KR20180005266A

KR20180005266A - 기화기

Info

Publication number: KR20180005266A
Application number: KR1020177037722A
Authority: KR
Inventors: 마사키 구스하라; 마사루 우메다; 미츠루 후카가와; 마사유키 도다
Original assignee: 가부시키가이샤 와타나베 쇼코; 마사키 구스하라; 마사루 우메다; 마사유키 도다
Priority date: 2010-12-21
Filing date: 2011-12-21
Publication date: 2018-01-15
Also published as: EP2657957B1; KR101881617B1; JPWO2012086728A1; CN103380486B; JP6013917B2; WO2012086728A1; JP2016195273A; EP2657957A1; EP2657957A4; KR20140034123A; US20130291797A1; CN103380486A; JP6313820B2

Abstract

막에 있어서의, 파문, 파티클, 카본량을 감소시킬 수 있고, 게다가 원하는 조성을 갖는 막을 형성할 수 있는 원료 공급 가능한 기화기를 제공한다. 또, 필요 이상의 가열을 필요로 하지 않고 기화를 충분히 실시하는 것이 가능하고, 게다가, 온도 관리를 용이하게 할 수 있는 기화기를 얻는다. 성막용 액체 재료가 분산되어 있는 캐리어 가스가 도입되는 기화기 본체 (3) 와, 그 기화기 본체 (3) 의 내부에 배치된 히터 본체 (4) 를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 기화기로서, 상기 히터 본체의 도입부의 형상이, 원추 형상인 것을 특징으로 하는 기화기로 한다.

Description

기화기{VAPORIZER}

본 발명은, 캐리어 가스에 함유된 성막용 액체 재료를 기화시키는 기화기, 이 기화기를 구비한 성막 장치에 관한 것이다.

종래, MOCVD 장치를 포함하는 CVD 장치 등을 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 성막하는 성막 장치에 있어서, 성막용 액체 재료를 함유하는 캐리어 가스를 기화기에 공급하고, 이 기화기 내에서 캐리어 가스에 함유되는 성막용 액체 재료를 기화시키는 기술이 알려져 있다.

또, 이와 같은 기화기에 있어서는, 기화기의 외주나 기화기 내에 캐리어 가스를 공급하는 배관의 외주에 히터를 배치하고, 그 히터열에 의해 캐리어 가스에 함유되는 성막 재료를 기화시키고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 내지 3).

또, 특허문헌 4 에는, 캐리어 가스에 액체 원료를 도입하고, 미크론 오더 이하 (1 미크론 이하) 로 미세화한 액체 원료를 캐리어 가스에 분산시키고 (이하, 액체 원료가 분산된 캐리어 가스를 원료 가스라고 한다), 이 원료 가스를 기화기에 도입하여 기화시킨 후, 성막실에서 성막하는 기술이 개시되어 있다. 그 때, 용매만이 기화되어 버려, 출구의 클로깅이 발생하는 것을 방지하는 것 등을 목적으로 하여, 출구를 냉각시키기 위한 수단이 형성되어 있다. 또, 액체 원료를 보다 작은 입자로 하여 캐리어 가스 중에 분산시키기 위해서 캐리어 가스의 유속은 50 ∼ 340 m/sec 가 바람직한 조건으로서 이용되고 있다.

그러나, 상기 기술에 의해 성막을 실시하면, 막의 표면에 파문 (波紋) 이 발생해버리는 경우가 있다. 또, 막 중 혹은 표면에 파티클의 존재가 확인된다. 또한, 막의 조성이 목표로 하는 조성으로부터 어긋나 버리는 경우가 있다. 또, 카본 함유량이 많아지는 경우가 있다.

또한, 특허문헌 4 에 기재된 기술에 있어서는, 예를 들어, STO 막을 성막하는 경우, 기화기의 출구 근방에 있어서의 다른 장치와의 이음새부 근방에 있어서 온도를 300 ℃ 이상의 온도로 설정해 두어야만 액체 원료를 기화시킬 수 있었다. 즉, 이론상의 온도보다 훨씬 높은 온도로 설정할 필요가 있었다. 그러나, 예를 들어, 이음새부를 300 ℃ 로 가열하는 경우, 이음새부에 있어서의 O 링으로서 높은 내열성이 요구되게 되어, 메탈링을 사용해야만 하는 경우도 발생했다.

특허문헌 5 에는, 기화부의 형상이, 가스의 입력측에 대해, 넓어지는 형상으로서, 내부에 히터를 배치한 박막 성막 액체 원료용 기화기에 대해 기재되어 있다.

일본 공개특허공보 평11-186170호 일본 공개특허공보 2000-031134호 일본 공개특허공보 2003-224118호 WO02/058141호 일본 공개특허공보 2002-115067호

특허문헌 4 에서는, 예를 들어, STO 막을 성막하는 경우, 기화기의 출구 근방에 있어서의 다른 장치와의 이음새부 근방에 있어서 온도를 300 ℃ 이상의 온도로 설정해 두어야만 액체 원료를 기화시킬 수 있었다. 즉, 이론상의 온도보다 훨씬 높은 온도로 설정할 필요가 있었다. 그러나, 예를 들어, 이음새부를 300 ℃ 로 가열하는 경우, 이음새부에 있어서의 O 링으로서 높은 내열성이 요구되게 되어, 메탈링을 사용해야만 하는 경우도 발생한다는 문제점이 있었다.

특허문헌 5 에서는, 기화부의 형상이, 가스의 입력측에 대해, 넓어지는 형상이기 때문에, 가스의 흐름이, 오목한 만곡 형상의 부분에서 정체하거나, 혹은 기류의 흐트러짐에 의해 분류에 편향이 생겨 충분한 기화가 곤란해지고, 또, 오목한 만곡 형상 부분에 부착물이 축적되어, 파티클이 발생하거나 하는 문제점이 있었다.

본 발명은, 막에 있어서의, 파문, 파티클, 카본량을 감소시킬 수 있고, 게다가 원하는 조성을 갖는 막을 형성할 수 있는 원료 공급 가능한 기화기를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또, 이와 같은 기화기를 사용하는 것에 따라, 기화기 내에서의 기화를 촉진시켜, 성막시의 파문의 발생 등을 억제할 수 있는 성막 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은, 필요 이상의 가열을 필요로 하지 않고 기화를 충분히 실시하는 것이 가능한 기화기를 제공하는 것을 목적으로 한다.

제 1 항에 관련된 발명은, 성막용 액체 재료가 분산되어 있는 캐리어 가스가 도입되는 기화기 본체와, 그 기화기 본체의 내부에 배치된 히터 본체를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 기화기로서, 상기 히터 본체는, 도입부, 원주부, 배출부의 순서로 구성되고, 상기 히터 본체의 도입부의 형상이, 원추 또는 다각추 형상인 것을 특징으로 하는 기화기이다.

본 발명자는, 종래 기술이 갖는 문제의 원인에 대해 각종 실험을 거듭하여 탐구하였다. 그 결과, 캐리어 가스 중에 분산된 액체 재료가 충분히 기화되지 않은 상태에서 성막실에 이송되어 버리는 것에 원인이 있는 것은 아닌가 라는 지견 (知見) 을 품고 상기 문제의 해명을 시도하였다. 그 결과, 가열 온도를 단순히 높인 것 만으로는, 반드시 미기화를 방지할 수 없는 것을 실험에 의해 확인하였다. 또, 온도를 높이는 것은 이음새부 등에 대한 악영향을 준다.

각종 실험을 거듭하던 중, 액체 원료가 분산된 캐리어 가스의 통로에 히터를 배치해 두면 상기 문제점을 단번에 해결할 수 있는 것을 우연히 알아내어, 본 발명을 이루는 것에 도달한 것이다.

제 2 항에 관련된 발명은, 상기 히터 본체는, 캐리어 가스의 도입부의 연장선 상에 배치되어 있는 제 1 항에 기재된 기화기이다.

원료 가스의 기화기 내로의 도입부에 있어서의 면적은 0.1 ∼ 1 ㎟ 이고, 그 부분으로부터 원료 용액이 분산된 캐리어 가스가 기화기 내에 도입된다. 그 가스의 흐름의 연장선 상의 부분에서 유속이 커져, 기화기 내에서 열을 수령하는 시간이 짧아진다. 그래서, 원료 가스의 통로의 차폐물이 되도록 내부 히터를 배치하는 것이 바람직하다.

제 3 항에 관련된 발명은, 기화 후의 가스 배출부는, 상기 캐리어 가스의 도입부의 연장축 상에 배치되어 있는 제 2 항에 기재된 기화기이다.

기화기의 길이는 (도 1 에 있어서의 H), 성막 조건에 따라서도 변동하지만, 일반적으로는 5 ∼ 100 ㎝, 혹은 10 ∼ 50 ㎝ 의 치수를 가지고 있다. 원료 가스의 도입이 고속으로 행해지면, 기화에 필요한 열을 수령하지 않고 단번에 도입구로부터 배기구까지 흘러 버릴 우려가 있다. 따라서, 배기부는, 상기 캐리어 가스의 도입부의 연장축 상에 배치되어 있는 경우에 특히 유효하다.

제 4 항에 관련된 발명은, 상기 내부에 배치된 히터가 있는 부분의 원주부 주변의 통로 단면적은, 히터가 없는 부분의 통로 단면적의 0.8 ∼ 1.2 인 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다.

또, 제 5 항에 관련된 발명은, 상기 내부에 배치된 히터가 있는 부분의 도입부의 원추 형상 주변의 통로 단면적은, 상기 히터 본체의 도입부에 있어서의 히터가 없는 부분의 통로 단면적의 0.8 ∼ 1.2 인 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다.

도 1 에 있어서의 S0 로 나타낸 부분의 단면적과, 히터 본체 (4) 가 배치된 부분에 있어서의 통로 단면적 (S1) 의 관계로서, S1 은, S0 에 대해 0.8 ∼ 1.2 로 하는 것이 바람직하고, 0.9 ∼ 1.1 로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 범위로 한 경우에는, 기화는 순간적으로 행해져 미반응의 액체 원료는 격감되는 것이 확인되었다.

또한, 통로 단면적 (S1) 에 관해서, 제 4 항에 기재한, 히터가 있는 부분의 통로 단면적은, 도 1 에서, 히터가 원통형의 주변의 통로 단면적이고, 제 5 항에 기재한, 히터가 있는 부분의 상기 원추 형상 주변의 통로 단면적은, 히터의 도입부의 원추 형상 주변의 히터가 원추형의 주변의 통로 단면적이다.

또, 내부 히터는, 원료 가스 도입부측에 원추 또는 다각추 형상의 경사부를 형성해 두는 것이 난류 방지에 있어서 바람직하다. 이 경사부에 대응하는 가스 도입부의 단면적도 S1 과 동일하게 하는 것이 바람직하다.

따라서, 기화기의 외형도, 내부 히터의 경사부를 따라 경사부가 형성된다. 또한, 배출부측에도 경사를 형성하는 것이 바람직하다.

제 6 항에 관련된 발명은, 성막용 액체 재료를 함유하는 캐리어 가스는, 50 m/sec ∼ 350 m/sec 의 속도로 기화기 본체 내에 도입되는 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다.

액체 원료를 재단하고, 작은 입자 (외경 1 ㎛ 이하) 로 하여 박무화하고, 캐리어 가스 중에 분산시키기 위해서, 50 m/sec ∼ 350 m/sec (특히 아음속 (음속의 0.6 ∼ 0.75) 의 캐리어 가스에 액체 원료를 도입하는 것이 적절하게 사용되는 것이 바람직하다. 이러한 조건의 경우에 있어서 본 발명을 적용하면 기화율을 대폭 향상시키는 것이 가능해진다.

제 7 항에 관련된 발명은, 캐리어 가스의 도입부를 냉각시키기 위한 수단이 형성되어 있는 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다.

캐리어 가스의 통로, 액체 원료, 원료 가스의 통로 내지 원료 가스의 도입부를 냉각 (특히 용매의 비점 이하의 온도로 냉각) 시킴으로써 도입부에 있어서의 클로깅을 방지할 수 있지만, 이러한 냉각을 실시한 경우에 특히 본 발명은 유효하다.

제 8 항에 관련된 발명은, 상기 기화기 본체의 배출측 외주에 제 2 히터가 배치된 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다.

상기 제 2 히터를 배치함으로써, 기화로에서의 온도차를, 더욱 축소하는 것이 가능해진다.

제 9 항에 관련된 발명은, 상기 히터 본체의 도입부의 원추 형상은, 높이/원추 저부의 직경이, 0.5 ∼ 1 의 범위인 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기이다. 여기서, 높이/원추 저부의 직경이 0.5 미만이면, 원추 형상이 평탄해져서, 캐리어 가스의 흐름에 대해 저항이 되는 문제가 발생하고, 또 높이/원추 저부의 직경이 1 을 초과하면, 원추 형상의 높이가 길어져, 기화기 장치의 길이 치수의 증가가 되는 문제가 발생한다.

제 10 항에 관련된 발명은, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 기화기를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 성막 장치이다.

이 때, 상기 기화기 본체는, 캐리어 가스의 도입구 부근에 형성되어 캐리어 가스의 배출 방향을 향해 확개 (擴開) 되는 도입부와, 그 도입부에 연속하는 몸통부와, 그 몸통부로부터의 캐리어 가스 배출 방향을 향해 축폐 (縮閉) 되는 배출부를 구비하고, 상기 히터 본체는, 캐리어 가스의 도입구 부근에 형성되어 캐리어 가스 배출 방향을 향해 확개되는 도입부와, 그 도입부에 연속하는 몸통부와, 그 몸통부로부터 캐리어 가스 배출 방향을 향해 축폐되는 배출부를 일체로 구비하고 있는 것이 바람직하다.

또, 상기 기화기 본체 그리고 상기 히터 본체의 각 도입부와 원주부와 배출부가 거의 동일한 위치에 대응하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.

또한, 상기 기화기 본체와 상기 히터 본체는, 캐리어 가스의 배출 방향과 교차하는 평단면 형상이 대략 진원이고, 또한 그 각 중심이 동축 상에 배치되어 있는 것이 바람직하다.

또한, 앞서 설명한 바와 같이, 상기 기화기 본체의 배출측 외주에 제 2 히터를 배치해도 된다.

제 1 항 내지 제 9 항에 의한 기화기에 의하면, 막에 있어서의, 파문, 파티클, 카본량을 감소시킬 수 있고, 게다가 원하는 조성을 갖는 막을 형성할 수 있는 원료 공급 가능한 기화기를 제공할 수 있다.

제 8 항에 의한 기화기에 의하면, 기화로에서의 온도차를, 더욱 축소하는 것이 가능해지는 기화기를 제공할 수 있다.

제 10 항에 의한 성막 장치에 의하면, 기화기 내에서의 기화를 촉진시켜, 성막시의 파문의 발생 등을 억제할 수 있는 성막 장치를 제공할 수 있다.

본 발명은, 필요 이상의 가열을 필요로 하지 않고 기화를 충분히 실시하는 것이 가능하고, 게다가, 온도 관리를 용이하게 할 수 있는 기화기를 제공할 수 있다.

도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 의한 기화기의 설명도이다.
도 2 는 도 1 의 본 발명의 기화기의 AA 단면도이다.
도 3 은 본 발명의 다른 실시형태에 의한 기화기의 설명도이다.

다음으로, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 기화기에 대해, 도면을 참조하여 설명한다.

도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 기화기의 설명도, 도 2 는, 도 1 의 본 발명의 기화기의 AA 단면도, 도 3 은, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 기화기의 설명도이다.

도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 기화기 (1) 는, 화살표 A 에 나타내는 바와 같이, 도시 상방으로부터 성막용 액체 재료를 함유하는 캐리어 가스가 유입되고, 화살표 B 에 나타내는 바와 같이, 도시 하방측으로 미스트 배출함으로써 최막실 (最膜室) 등으로 기화된 캐리어 가스를 배출하는 것이다.

또한, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 기화기 (1) 로는, 복수의 성막용 액체 재료를 투입 (화살표 C, D 참조) 할 수도 있고, 이들을 바꿔 투입할 수도 있다.

또, 기화기 (1) 는, 도시 상방에 배치되어 상기 서술한 캐리어 가스를 투입하기 위한 배관 접속부 (2) 와, 배관 접속부 (2) 에 접속된 기화기 본체 (3) 와, 기화기 본체 (3) 내에 배치된 히터 본체 (4) 를 구비하고 있다. 또한, 기화기 본체 (3) 의 도시 하방은, 배관 접속부 (2) 와 동일한 배관 접속부를 접속하거나, 성막 장치 (챔버) 를 접속하거나 하는 등, 사용 목적에 따라 임의이다.

기화기 본체 (3) 는, 도시 상하로 분할되어 있고, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 단면 (수평 단면) 이 대략 진원 형상을 나타내고 있다. 또, 기화기 본체 (3) 는, 배관 접속부 (2) 로부터 도시 하방으로 원추 또는 다각추 형상으로 확개되는 도입부 (3a) 와, 도입부 (3a) 에 연속하는 원주부 (몸통부) (3b) 와, 도시 하방으로 원추 또는 다각추 형상으로 축폐되는 배출부 (3c) 를 구비하고 있다.

히터 본체 (4) 는, 도시 상하로 분할되어 있고, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 단면 (수평 단면) 이 대략 진원 형상을 나타내고 있다. 이로써, 기화기 본체 (3) 의 중심과 히터 본체 (4) 의 중심을 동축 상에 배치함으로써, 기화기 본체 (3) 의 내부와 히터 본체 (4) 의 외주에서 형성되는 기화로 (5) 를 균등하게 구획할 수 있어, 균일한 기화를 실시할 수 있다. 또, 기화기 본체 (3) 는, 배관 접속부 (2) 측에 위치하여 도시 하방으로 원추 형상으로 확개되는 도입부 (4a) 와, 도입부 (4a) 에 연속하는 원통부 (몸통부) (4b) 와, 도시 하방으로 원추 형상으로 축폐되는 배출부 (4c) 가 일체로 형성되어 있다. 또한, 히터 본체 (4) 는, 직접 발열해도 되고, 내부 가열의 어느 쪽이어도 된다. 이 때, 히터 본체 (4) 는, 그 표면 온도의 설정에 의해 직접 기화로 (5) 내의 온도를 관리할 수 있는 데다, 캐리어 가스는 히터 본체 (4) 에 직접 접촉하면서 도시 하방으로 배출되기 때문에, 캐리어 가스의 기화를 효율적으로 실시할 수 있다.

또한, 히터 본체 (4) 는, 본 실시형태에서는, 기화기 본체의 도입부 (3a) 와, 히터 본체의 도입부 (4a), 기화기 본체의 원통부 (3b) 와 히터 본체의 원통부 (4b), 기화기 본체의 배출부 (3c) 와 히터 본체의 배출부 (4c) 가 거의 동일 위치에 대응하도록 구성되어 있다. 또, 히터 본체 (4) 는, 기화로 (5) 중, 기화기 본체의 도입부 (3a) 부근의 경로 길이 (L) 를 캐리어 가스 (미스트) 가 확산되어 평평해지는 거리 (예를 들어, 5 ㎝) 로 설정함으로써, 보다 남김없이 기화시킬 수 있다.

이로써, 기화로 (5) 내의 온도는, 예를 들어, 기화기 본체의 도입부 (3a) 부근 (≒ 경로 길이 (L)) 에 있어서는, 약 290 ℃, 그 이후를 약 270 ℃ 와 같이, 온도차가 낮은 기화로 (5) 를 형성할 수 있다.

또, 이 온도차를 없애기 위해서, 예를 들어, 기화기 본체 (3) 의 배출측 외주에 제 2 히터를 배치해도 된다.

도 3 은, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 기화기의 설명도이며, 기화기 본체 (3) 의 배출측 외주에 제 2 히터 (6) 를 배치한 예이다.

상기 구성에 있어서, 배관 접속부 (2) 로부터 기화로 (5) 내에 공급된 캐리어 가스 (미스트) 는, 히터 본체의 도입부 (4a) 에서 확산되면서 히터 본체의 원통부 (4b) 의 외주 부근을 통과하여 히터 본체의 배출부 (4c) 에서 합류된다.

이로써, 기화기 본체 (3) 의 길이 (H) 보다 기화로 (5) 의 경로 길이를 길게 설정할 수 있어, 기화기 본체 (3) 의 소형화를 실현한 것이면서, 캐리어 가스의 체재 시간을 길게 확보할 수 있어, 히터 본체 (4) 에 의한 직접 가열 효과와 함께, 충분한 캐리어 가스의 기화를 실현할 수 있다.

본 발명에서는, 예를 들어, STO 의 성막시에, 기화실 내를 250 ℃ 로 하여 성막을 실시한 결과, 기화기와 다른 장치 (예를 들어, 성막 장치) 의 이음새부도 250 ℃ 이고, 그 조건에서도 막에 있어서의 파문, 파티클, 카본량은 현저하게 감소하고 있고, 게다가 원하는 조성에 대한 차를 작게 할 수 있었다.

실시예

기화실의 입구측에 있어서의 히터의 부분 (도입부) 의 형상을 원추로 하여 STO 막 (막 A) 을 형성하였다.

또한, 본 예에서는, 높이/원추의 저변 직경을 0.6 으로 하였다.

본 예에서는, 원주부 주변의 통로 단면적은, 히터가 없는 부분의 통로 단면적과 동일하게 하였다.

한편, 히터의 도입부를 원기둥으로 하여 동일하게 STO 막 (막 B) 을 형성하였다.

막 A 에 있어서는, SrTiO3 의 화학량론비로부터의 차이는, 막 B 에 있어서의 그것의 절반 이하였다.

또, 막 A 는 막 B 에 대해, 파티클수, 카본량 모두 1/4 이하였다.

원주부 주변의 통로 단면적이 히터가 없는 부분의 통로 단면적의 0.8 ∼ 1.2로 한 경우에는, 0.8 미만, 1.2 를 초과한 경우에 비해, 본 발명 효과는 보다 우수하였다.

산업상 이용가능성

본 발명에 의하면, 내부에서의 기화 효과를 향상시킬 수 있고, 게다가 온도 관리를 용이하게 할 수 있는 기화기를 제공할 수 있고, 이 기화기를 사용한 성막 장치의 성능의 향상을 실현할 수 있다.

1 기화기
2 배관 접속부
3 기화기 본체
3a 도입부
3b 원통부
3c 배출부
4 히터 본체
4a 도입부
4b 원주부
4c 배출부
5 기화로
6 제 2 히터

Claims

본원 발명의 상세한 설명에 기재된 것을 특징으로 하는 기화기.