KR20170077268A - 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법 - Google Patents

다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20170077268A
KR20170077268A KR1020177017243A KR20177017243A KR20170077268A KR 20170077268 A KR20170077268 A KR 20170077268A KR 1020177017243 A KR1020177017243 A KR 1020177017243A KR 20177017243 A KR20177017243 A KR 20177017243A KR 20170077268 A KR20170077268 A KR 20170077268A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
silicon
gas
particles
heat exchanger
Prior art date
Application number
KR1020177017243A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101801344B1 (ko
Inventor
더크 벡케세르
Original Assignee
와커 헤미 아게
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 와커 헤미 아게 filed Critical 와커 헤미 아게
Publication of KR20170077268A publication Critical patent/KR20170077268A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101801344B1 publication Critical patent/KR101801344B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4407—Cleaning of reactor or reactor parts by using wet or mechanical methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D45/00—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces
    • B01D45/12—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by centrifugal forces
    • B01D45/16—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by centrifugal forces generated by the winding course of the gas stream, the centrifugal forces being generated solely or partly by mechanical means, e.g. fixed swirl vanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/56—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours with multiple filtering elements, characterised by their mutual disposition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D50/00—Combinations of methods or devices for separating particles from gases or vapours
    • B01D50/20—Combinations of devices covered by groups B01D45/00 and B01D46/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
    • B24C1/00—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
    • B24C1/08—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods for polishing surfaces, e.g. smoothing a surface by making use of liquid-borne abrasives
    • B24C1/086—Descaling; Removing coating films
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
    • B24C11/00—Selection of abrasive materials or additives for abrasive blasts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명은 다결정 실리콘이 생성되는 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 침착물을 제거하는 방법으로서, 그 침착물을 실리콘 함유 입자에 의해 기계적으로 제거하는 단계를 포함하는 방법, 그리고 또한 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기로서, 반응기 오프 가스 및 실리콘 함유 입자를 오프 가스 열 교환기에 공급하기에 적합한, 실리콘 함유 입자를 위한 공급 어플라이언스를 포함하는 반응기에 관한 것이다.

Description

다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법{REACTOR FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON AND METHOD FOR REMOVING A SILICON-CONTAINING LAYER ON A COMPONENT OF SUCH A REACTOR}
본 발명은 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기, 그리고 또한 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 침착물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘(약어로 폴리실리콘)은 초크랄스키(CZ) 또는 존 용융(FZ) 공정에 의해 반도체용 단결정 실리콘을 생성하기 하기 위한 출발 물질로서, 그리고 또한 광기전력을 위한 태양 전지를 제조하기 위해 다양한 인발 및 주조 방법에 의해 단결정 또는 다결정 실리콘을 생성하기 위한 출발 물질로서 작용을 한다.
다결정 실리콘은 일반적으로 지멘스 공정(Siemens process)에 의해 생성된다.
이 공정에 있어서, 벨 형상 반응기("지멘스 반응기")에서는, 기재, 보통 실리콘으로 된 얇은 필라멘트 로드(얇은 로드)가 전류의 직접 통과에 의해 가열되고, 수소 및 하나 이상의 실리콘 함유 성분을 함유하는 반응 가스가 도입된다.
보통, 실리콘 함유 성분으로서, 트리클로로실란(SiHCl3, TCS) 또는 트리클로로실란과 디클로로실란(SiH2Cl2, DCS) 및/또는 테트라클로로실란(SiCl4, STC)과의 혼합물이 사용된다. 모노실란(SiH4)의 사용이 또한 공지되어 있다.
그 얇은 로드는 보통 반응기 베이스 상에 위치한 전극 내에 수직적으로 매립되고, 그 전극은 전력 공급원에 대한 접속을 제공한다. 각각의 경우, 2개의 얇은 로드는 수평 브릿지(역시 마찬가지로 실리콘으로 이루어짐)를 통해 커플링되어 실리콘 침착을 위한 기재를 형성하게 된다. 브릿지 커플링 때문에, 그 기재의 전형적인 U 형상이 생성된다.
고 순도 폴리실리콘이 그 가열된 얇은 로드 및 수평 브릿지 상에 침착되고, 이의 결과로서 그의 직경이 경시적으로 증가한다.
지멘스 공정에서 생성된 폴리실리콘에 대한 대안으로는 다결정 실리콘 그래뉼 또는 약어로 폴리실리콘 그래뉼이 있다. 지멘스 공정에서 폴리실리콘은, 추가 가공 전에, 칩 폴리(chip poly)라고 칭하는 것을 형성하기 위해 시간 소모적이고 비용 드는 방식으로 분쇄되어야 하고, 다시 정제되어야 할 필요가 있을 수 있는 원통형 실리콘 로드로서 생성되는데 반하여, 폴리실리콘 그래뉼은 벌크 생성물 특성을 갖고, 원료, 예를 들면 광기전력 및 일렉트로닉스 산업에서 단결정 생성을 위한 원료로서 직접 사용될 수 있다.
폴리실리콘 그래뉼은 유동층 반응기에서 생성된다. 이는 유동층에서 가스 흐름에 의해 실리콘 입자를 유동화함으로써 진행되는데, 여기서 상기 유동층은 가열 장치를 통해 고온으로 가열된다. 실리콘 함유 반응 가스를 첨가함으로써, 열분해 반응이 고온 입자 표면 상에서 진행된다. 이 공정에서는, 원소 실리콘이 그 실리콘 입자 상에 침착되고 개별 입자가 직경에 있어서 성장한다. 성장한 입자를 규칙적으로 배출하고 보다 작은 실리콘 입자를 시드 입자(시드)로서 첨가함으로써, 그 방법은 관련된 모든 이점을 지니면서 연속적으로 조작될 수 있다. 그러한 침착 공정 및 이를 위한 장치는, 예를 들면 US 4786477 A로부터 공지되어 있다.
이들 공정에서는, 실리콘 침착이 고온 반응기 부품, 예를 들면 반응기 벽, 내부 부품 및 노즐 상에서 일어나는 것으로 밝혀졌다. 첫째, 이는 반응기 부품 상에 침착된 실리콘과 관련이 있다. 둘째, 이는 고온 반응기 부품 상에 성장하는 실리콘 분진과 관련이 있다.
US 20020102850 A1에는 HCl + 불활성 가스(H2, N2, He, Ar) 또는 불활성 가스 H2를 연속적으로, 불연속적으로 또는 제어적으로 첨가함으로써 반응물 가스 노즐 상의 실리콘 침착을 회피 또는 제거하기 위한 방법이 개시되어 있다.
US 20020081250 A1에는 에칭에 의한 벽 침착물의 분리 또는 부분 제거가 유동층 반응기의 작동 온도에서 또는 그 작동 온도 부근에서 할로겐 함유 가스상 에칭제, 예컨대 염화수소, 염소 가스 또는 사염화규소를 사용하여 진행하는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 그러한 공정 절차는 증가된 조작 비용과 관련된다.
US 7922990 B2에는, 고온 표면을 갖는 반응기에서, 가스상 실리콘 화합물을 함유하는 반응 가스가 600℃ 내지 1100℃의 반응 온도에서, 유동화 가스에 의해 유동층에서 유동화되고 반응 온도로 가열되는 실리콘 입자 상에 실리콘 금속으로서 침착되며, 그리고 그 침착된 실리콘을 구비한 입자 및 또한 미반응된 반응 가스 및 유동화 가스가 반응기로부터 제거되는 방법으로서, 반응기의 표면 상에 99.5 mol% 내지 95 mol%의 수소 및 0.5 mol% 내지 5 mol%의 가스상 실리콘 화합물을 함유하는 가스 조성물이 존재하고, 반응기의 표면이 700℃ 내지 1400℃의 온도를 가지며, 이 온도가 실리콘 입자의 온도와 상응하거나, 또는 실리콘 입자의 온도보다 더 높은 것을 특징으로 하는 방법이 특허청구되어 있다.
99.5 mol% 내지 95 mol%의 수소 및 0.5 mol% 내지 5 mol%의 가스상 실리콘 화합물을 함유하는 가스 조성물과 고온 반응기 표면 온도와의 조합을 통해, 반응 평형이 그 반응기 표면 상에서 달성될 수 있는데, 여기서 반응기의 표면 상에 실리콘을 침착시키는 것이 실질적으로 더 이상 일어나지 않으므로, 연속적인 공정 절차가 가능하다.
US 2008299291 A1에는, 유동층의 2개의 유동화 구역에서의 평균 가스 속도, 노즐 시스템의 출구에서 가스 또는 가스 혼합물의 국소 가스 속도, 유동층의 압력 및 온도, 노즐들을 서로 상대적으로 그리고 유동층 함유 벽에 상대적으로 배치하는 것 및 유동층의 유동화 구역에서 가스의 체류 시간을 적절히 선택함으로써, 반응 과정, 및 이로 인한 농도 프로파일이 어떻게 발생될 수 있는지가 개시되어 있는데, 그 프로파일은, 반응 가스가 유동층 함유 벽 또는 유동층 표면에 도달하기 전에, 반응 가스가 화학적 평형 전환 속도에 실질적으로 벗어나 반응된다는 점을 보장한다. 그 결과로서, 유동층 함유 벽 상에서의 벽 침착이 매우 낮은 정도로 감소되는데, 이는 오랜 기간 동안에 걸쳐 반응 구역의 영역에서 유동층의 방해받지 않은 가열을 허용한다.
그러므로 반응기 벽 상의 실리콘 침착은 적합한 공정 절차에 의해 감소 가능하는 것으로 나타난다.
그러나 이는 반응기 내의 또는 반응기 주변 내의 다른 내부 부품, 생성물 테이크 오프 튜브(takeoff tube) 또는 오프 가스 튜브(off-gas tube) 상의 침착물에 적용되지 않는다. 특히, 이는 침착물이 유동층으로부터 배출되는 Si 분진으로 구성될 때에 적용된다.
여기서, 또한, 종래 기술에서는 에칭에 의해 벽 침착물을 제거하는 것이 권장된다.
US 5358603 A에는 생성물 테이크 오프 튜브 상의 실리콘 침착물을 에칭하기 위한 방법이 개시되어 있으며, 여기서는 반응기가 중단되고, 실리콘 침착물이 가열된 후, 무기산, 예컨대 HCl를 사용하여 에칭된다.
주로 반응기를 중단해야 하는 불가피성은 그러한 방법을 더 복잡하게 만들고 비경제적으로 만든다. 게다가, 매체 작동 비용이 증가한다.
구체적인 문제점은 유동층 반응기의 비교적 장기간 작동 동안, 침착물 형성 때문에, 오프 가스 열 교환기에서 열 전달이 손상된다는 점이다. 그 오프 가스가 더 이상 충분히 냉각될 수 없다. CVD 지멘스 반응기 및 이의 오프 가스 (리비히: Liebig) 튜브에서, 해당 기술 분야의 당업자는 마찬가지로 유사한 문제점에 직면해 있다.
기술된 문제점들로 인하여 본 발명의 목적이 나오게 되었다.
그 목적은 다결정 실리콘이 생성되는 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 침착물을 제거하는 방법으로서, 그 침착물을 실리콘 함유 입자에 의해 기계적으로 제거하는 단계를 포함하는 방법에 의해 달성된다.
바람직하게는, 그 실리콘 함유 입자는 1 ㎛ ＜ X50.3 ＜ 400 ㎛, 특히 바람직하게는 30 ㎛ ＜ X50.3 ＜ 300 ㎛의 중앙 입자 크기(median particle size)를 갖는다. 그 입자는 예리한 엣지를 지닌 입자(sharp-edged particle)인 것이 바람직하다. 이로써, 벽 침착물을 제거하는 단계는 특히 효과적으로 진행되는 것으로 밝혀졌다.
FEM 2581에서, "Federation Europeenne de la Manutention"의 국제 표준규격은 벌크 생성물이 고려되어야 하는 측면들 하에서의 개요를 제공한다. 표준규격 FEM 2582에서, 일반 및 특수 벌크 생성물 특성이 분류에 따라 한정된다. 그 생성물의 점조도 및 상태를 기술하는 특성으로는, 예를 들면 입자 형상 및 입자 크기 분포가 있다(FEM 2.581/FEM 2.582: General chracteristics of bulk products with regard to their classification and their symbolization).
또한, DIN ISO 3435에 따르면, 벌크 생성물은 입자 엣지의 특성에 따라 5가지 상이한 입자 형상으로 세분할 수 있다.
I: 삼차원으로 대략 동일한 정도를 갖는 예리한 엣지들을 지닌 형상(예, 큐브).
II: 특히 하나의 엣지가 다른 2개의 엣지보다 현저히 긴 예리한 엣지들을 지닌 형상(예, 프리즘, 블레이드)
III: 특히 하나의 엣지가 나머지 엣지보다 현저히 더 작은 예리한 엣지들을 지닌 형상(예, 패널, 스케일).
IV: 삼차원으로 대략 동일한 정도를 갖는 둥근 엣지들을 지닌 형상(예를 들면, 구)
V: 섬유상, 실모양, 컬링, 꼬임
이러한 벌크 생성물의 분류에 따르면, 벽 침착물을 제거하기 위한 실리콘 함유 입자는 입자 형상 I, II 및 III의 입자인 것이 바람직하다.
그 입자는 0.9 미만의 구형도(sphericity)를 갖는 것이 바람직하다.
그 입자는 0.8 미만의 구형도를 갖는 것이 특히 바람직하다.
상기 구형도는 표준규격 ISO/DIS 13322-2에 따른 동적 영상 분석을 통해 측정된다.
구형도는 다음과 같이 정의된다:
Figure pat00001
식 중에서, A는 입자의 투영 면적이고, U는 입자의 투영 원주이다.
입자의 모난 정도(angularity)의 추가 특성은 Jaenke에 따른 거칠기 정도(degree of roughness)라고 칭하는 것이다(Siegfried Jaenke, Untersuchung der Zusammendrueckbarkeit und Scherfestigkeit von Sanden und Kiesen sowie der sie bestimmenden Einfluesse = An investigation in the compressibility and shear strength of sands and gravels and in the influences governing them, Karlsruhe: Federal Waterways Engineering and Research Institute, 1969, Mitteilungsblatt der Bundesanstalt fuer Wasserbau, 28).
입자는, 이러한 정의에 따르면, 0.6 초과의 거칠기 정도를 갖는 것이 바람직하다.
에칭 가스는 침착물을 제거하기 위해 혼합되는 것이 바람직하다.
에칭 가스로서는, 예를 들면 HCl이 적합하다.
침착물은 동일계(in situ)에서 제거되는 것이 바람직하다. 그러므로, 반응기는 그 침착물을 제거하기 위해서 작동 중에 있으면서 중단되지 않는 것이 바람직하다.
반응기의 오프 가스 열 교환기는 침착물이 없는 것이 바람직하다. 그것은 유동층 반응기에서 그리고 CVD 지멘스 반응기에서 모두 사용된다.
오프 가스 열 교환기는 리비히(Liebig) 튜브인 것이 바람직하다.
이러한 경우, 이는 보다 큰 튜브에 의해 둘러싸여 있는 양 말단에서 개방된 튜브이다. 냉각수는 내부 튜브와 외부 튜브 사이에 흐르고, 오프 가스는 내부 튜브에서 흐른다.
유사하게, 자켓형 튜브(jacketed tube), 플레이트, 튜브 번들(tube buddle), 층상 또는 나선형 열 교환기 또는 냉각 배터리를 사용하는 것이 바람직하다.
반응기는 필라멘트 로드 상에 다결정 실리콘을 침착시키 위한 CVD 반응기인 것이 바람직하다.
반응기는 반응기에 첨가된 실리콘 시드 입자 상에 다결정 실리콘을 침착시킴으로써 다결정 실리콘 그래뉼을 생성하기 위한 유동층 반응기인 것이 바람직하다.
그래뉼을 생성하기 위한 유동층 반응기의 경우, 실리콘 함유 입자는 시드 입자(시드)에 첨가되고, 이 경우 반응기에 연속적으로 공급되는 것이 바람직하다.
시드 입자의 중앙 직경은 400 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
마찬가지로, 실리콘 함유 입자는 동일계에서 별도로 반응기에 공급될 수 있다.
바람직하게는, 실리콘 함유 입자는 동일계에서 반응기에 별도로 공급되며, 여기서 그 입자는 냉각 후 사이클론 또는 표면 필터에 의해 오프 가스로부터 주기적으로 또는 연속적으로 분리되고, 이어서 반응기 오프 가스 분진의 진입 직후 오프 가스 열 교환기로 복귀된다.
가장 단순한 경우에서 실리콘 함유 입자는 순수 실리콘 입자이다.
소정의 입자 크기를 갖는 실리콘 입자는 고순도 실리콘, 예를 들면 다결정 실리콘 그래뉼을 분쇄하고, 후속 선별함으로써 제공될 수 있다.
그러나, SiC 입자의 사용이 또한 바람직하다.
SiO2 입자의 사용은 아주 바람직하다. 이러한 경우, 그 입자는 사염화규소를 연소하여 고도로 분산된 실리카를 생성함으로써 얻은 입자일 수 있다.
바람직하게는, 오프 가스 열 교환기는 병류, 역류 또는 교차류 방식으로 작동된다.
이러한 경우, 파라미터, 세정용 입자의 입자 크기, 속도 및 입자 형상, 및 세정용 입자에 의한 오프 가스의 하중이 결정적인 역할을 한다.
한정된 입자 크기 및 입자 형상을 갖는 입자의 한정된 질량 스트림을 한정된 가스 속도로 첨가함으로써, 벽 침착물의 형성은 놀랍게도 억제되므로, 유동층 반응기의 냉각 작용 및 적당한 조작이 최초로 가능하게 된다.
중앙 시드 질량 스트림은 0.5 내지 15 kg/h이다. 시드 질량 스트림에서 예리한 엣지를 지닌 연마성 입자의 미세 분율은 1 내지 30 중량%의 범위이다. 유동층 반응기의 팽창 헤드에서 공탑 가스 속도(superficial gas velocity)는 0.01 내지 10 m/s, 바람직하게는 0.1 내지 1 m/s이다. 리비히 튜브에서, 10 내지 100 m/s의 가스 속도가 발생한다.
본 발명에 따른 방법의 실질적인 이점들은 벽 침착물의 제거가 침착 공정 동안 연속적으로 진행된다는 점이다.
리비히 튜브에서, 침착물을 제거하는 것은 오프 가스의 충분한 냉각이 진행된다는 점을 보장한다.
그 침착물의 제거는 추가 물질에 의해 오염 없이 진행된다.
그 오프 가스는 후속 오프 가스 여과를 위해 냉각될 수 있다. 기술적으로 복잡하고 비용 드는 고온 여과가 반드시 필요한 것이 아니다.
입자가 시드 질량 스트림과 함께 시드 계량 채널을 통해 공급되고 통상적인 냉각 여과를 통해 오프 가스 분진과 함께 공정으로부터 배출될 때, 추가의 구조적 수단이 요구되지 않는다.
또한, 본 발명은 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기로서, 반응 용기(1), 다결정 실리콘을 침착시키기에 적합한, 반응기 용기(1) 내에 있는 실리콘으로 된 다수의 기재, 반응 가스를 반응기 용기(1)에 공급하기 위한 하나 이상의 노즐(19, 20), 반응기 용기(1)로부터 반응기 오프 가스(9)를 제거하기 위한 어플라이언스, 제거되는 반응기 오프 가스를 냉각하기 위한 오프 가스 열 교환기(10), 및 또한 반응기 오프 가스 및 실리콘 함유 입자를 오프 가스 열 교환기(10)에 공급하기에 적합한, 실리콘 함유 입자를 위한 공급 어플라이언스(16)를 포함하는 반응기에 관한 것이다.
바람직하게는, 반응기는 다결정 실리콘을 로드 형태로 생성하기 위한 CVD 반응기이고, 기재는 실리콘으로 된 필라멘트 로드이며, 여기서 필라멘트 로드를 전류의 직접 통과에 의해 가열하기에 적합한, 필라멘트 로드를 위한 전력 공급원이 존재한다.
반응기가 그래뉼 폴리실리콘을 생성하기 위한 유동층 반응기이고, 기재가 실리콘 시드 입자일 때, 특히 바람직하고, 그 반응기는 반응기 용기(1) 내에 있는 그래뉼 폴리실리콘 및 반응기 베이스를 갖는 유동층을 위한 내부 반응기 튜브(2), 내부 반응기 튜브(2)에서 유동층을 가열하기 위한 가열 장치(5), 유동화 가스를 공급하기 위한 하나 이상의 바텀 가스 노즐(19), 및 반응 가스를 공급하기 위한 하나 이상의 반응 가스 노즐(20), 실리콘 시드 입자를 공급하기 위한 공급 어플라이언스(11) 및 그래뉼 폴리실리콘을 위한 테이크 오프 도관(14)을 포함한다.
바람직하게는, 유동층 반응기는 오프 가스 열 교환기(10)의 하류에 연결되고 입자와 가스를 분리하기 위한 필터(21)를 추가로 포함한다.
바람직하게는, 유동층 반응기는 반응기 오프 가스로부터 입자를 연속적으로 분리하기 위한, 오프 가스 열 교환기(10)의 하류에 연결되고 실리콘 함유 입자를 위한 공급 어플라이언스(16)에 연통적으로 연결된 사이클론(24)을 추가로 포함한다. 바람직하게는, 그 유동층 반응기는 반응기 오프 가스 분진(27)을 분리 제거하기 위한, 사이클론(24)의 하류에 연결된 필터(26)을 추가로 포함한다.
실시예
이후 실시예는 유동층 반응기에 관한 것이다.
10 kg/h의 침착 속도로 폴리실리콘 그래뉼을 침착하기 위한 방법에서, 평균 시드 계량 속도는 1.5 kg/h이었다. 예리한 엣지를 지닌 실리콘 입자는 시드 질량 스트림 중에 18 중량%의 양으로 존재하였다. 이러한 연마성 입자는 중앙 평균 입자 X50.3 = 125 ㎛, 구형도 0.55 및 거칠기 정도 0.74를 보유하였다. 그 예리한 엣지를 지닌 입자를 오프 가스 스트림과 함께 반응기로부터 배출시키는데, 유동층 반응기의 팽창 헤드에서 공탑 가스 속도 0.4 m/s로, 오프 가스 열 교환기 내의 실리콘 함유 침착물을 연속적으로 제거하였다. 리비히 튜브에서 그 가스 속도는 70 m/s이었다. 오프 가스 열 교환기는 그 오프 가스를 700℃에서 100℃로 냉각하였다.
이후에는, 그 방법을 수행하는데 사용된 장치가 도 1 및 도 2를 참조하여 설명된다.
도 1은 본 발명의 내용에서 사용된 유동층 반응기의 바람직한 실시양태를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 내용에서 사용된 유동층 반응기의 추가 바람직한 실시양태를 개략적으로 도시한 것이다.
유동층 반응기는 반응기 용기(1)로 구성되고, 이 반응기 용기(1) 내로는 내부 반응기 튜브(2)가 삽입된다.
반응기의 내벽과 내부 튜브의 외부벽 사이에는 중간 공간(3)이 위치한다.
반응기 튜브의 내부에는, 폴리실리콘 그래뉼을 지닌 유동층(4)이 위치한다.
그 유동층은 가열 장치(5)에 의해 가열된다.
공급 가스로서는, 유동화 가스(7)와 반응 가스 혼합물(6)이 반응기에 공급된다.
이러한 경우, 가스 공급은 노즐을 통해 특수 방식으로 진행된다.
유동화 가스(7)는 바텀 가스 노즐(19)을 통해 공급되고, 반응 가스 혼합물은 이차 가스 노즐이라고 칭하는 것(반응 가스 노즐)(20)을 통해 공급된다.
이차 가스 노즐의 높이는 바텀 가스 노즐의 높이와는 상이할 수 있다.
반응기에서는, 노즐의 배열로 인하여, 추가적인 수직 이차 가스 주입에 의한 발포 유동층(bubbling fluidized bed)이 형성된다.
반응기 헤드(8)에는, 유동층 온도를 측정하기 위한 파이로미터(18)가 장입되어 있다.
시드(12)가 반응기 헤드에서 시드 공급 어플라이언스(11)을 통해 반응기에 공급된다.
폴리실리콘 그래뉼 생성물(13)이 반응기 베이스(15)에서 테이크 오프 도관(14)을 통해 배출된다.
반응기 헤드(8)에서는, 반응기 오프 가스(9)가 배출되어 오프 가스 열 교환기(10)에 공급된다.
오프 가스 열 교환기의 상류에는, 실리콘 함유 입자(17)가 공급 어플라이언스(16)에 의해 오프 가스 스트림에 공급된다.
이제 그 냉각 오프 가스는 오프 가스 열 교환기(10)의 하류에 있는 필터(21)에 공급된다.
그 필터(21)에 의해, 반응기 오프 가스 분진과 세정을 위한 입자(17)로 구성되는 입자 스트림(22)과 입자 무함유 가스 스트림(23)으로 분리된다.
도 1은 세정에 사용된 입자의 재순환 없이 단순화된 디아그램을 도시한 것이다. 이러한 경우, 입자는 오프 가스 분진 필터를 통해 가스 스트림으로부터 분리된다.
도 2에는 추가의 바람직한 실시양태가 도시된다.
이것은 오프 가스 스트림(9)으로부터 세정에 사용된 입자를 연속적으로 제거하고, 그 제거된 입자를 반응기 오프 가스 분진의 진입 직후에 오프 가스 열 교환기(10)로 복귀시키는 사이클론(24)에 의한 장치의 연장을 도시한 것이다.
실리콘 함유 입자(25)가 시스템에 1회 첨가된다.
사이클론(24)의 하류에서는, 반응기 오프 가스 분진에 의해 적재된 오프 가스 스트림(9)이 필터(26)를 통과하게 되고, 그 필터에서는 반응기 오프 가스 분진(27)과 입자 무함유 가스 스트림(23)이 분리된다.
발명의 효과
본 발명에 따른 방법의 실질적인 이점들은 벽 침착물의 제거가 침착 공정 동안 연속적으로 진행된다는 점이다.
사용된 참조 번호의 목록
1: 반응기 용기
2: 내부 반응기 튜브
3: 중간 공간
4: 유동층
5: 가열 장치
6: 반응 가스 혼합물
7. 유동화 가스
8. 반응기 헤드
9: 반응기 오프 가스
10: 오프 가스 가열 교환기
11: 시드 공급 어플라이언스
12: 시드
13: 생성물(폴리실리콘 그래뉼)
14: 테이크 오프 도관
15: 반응기 베이스
16: 공급 어플라이언스
17: 세정용 입자
18: 파이로미터(pyrometer)
19: 바텀 가스 노즐
20: 반응 가스 노즐
22: 입자 스트림
23: 입자 제거 가스 스트림
24: 사이클론
25: 실리콘 함유 입자(세정용 입자)
26: 필터
27: 반응기 오프 가스 분진

Claims (7)

  1. 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 침착물을 제거하는 방법으로서, 예리한 엣지를 지닌(sharp-edged) 실리콘 함유 입자에 의해 침착물을 기계적으로 제거하는 단계를 포함하고, 상기 반응기는 반응기에 첨가된 실리콘 시드 입자 상에 다결정 실리콘(polycrystalline silicon)을 침착시킴으로써 다결정 실리콘 그래뉼을 생성하기 위한 유동층 반응기(fluidized-bed reactor)이고, 상기 침착물은 반응기가 작동 중에 있는 동안, 즉 다결정 실리콘이 생성되는 동안 제거되며,
    침착물이 제거되는 반응기의 부품이 오프 가스 튜브이고, 상기 침착물을 제거하기 위한 실리콘 함유 입자는 시드 입자에 첨가되어 유동층 반응기에 연속적으로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 오프 가스 튜브가 오프 가스 열 교환기인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 오프 가스 열 교환기가 리비히(Liebig) 튜브인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 함유 입자는, 오프 가스 열 교환기에서 냉각 후, 사이클론 또는 표면 필터에 의해 오프 가스로부터 주기적으로 또는 연속적으로 분리되고, 이어서 분진 반응기 오프 가스의 진입 직후 오프 가스 열 교환기로 복귀되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 침착물을 제거하기 위한 실리콘 함유 입자는 1 ㎛ ＜ X50.3 ＜ 400 ㎛의 중앙 입자 크기를 갖는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 침착물을 제거하기 위한 실리콘 함유 입자가 순수 실리콘, SiC, 또는 SiO2인 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 에칭 가스가 침착물을 제거하기 위해 혼합되는 것인 방법.
KR1020177017243A 2013-05-16 2014-05-06 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법 KR101801344B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013209076.5A DE102013209076A1 (de) 2013-05-16 2013-05-16 Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silicium und Verfahren zur Entfernung eines Silicium enthaltenden Belags auf einem Bauteil eines solchen Reaktors
DE102013209076.5 2013-05-16
PCT/EP2014/059166 WO2014184043A1 (de) 2013-05-16 2014-05-06 Reaktor zur herstellung von polykristallinem silicium und verfahren zur entfernung eines silicium enthaltenden belags auf einem bauteil eines solchen reaktors

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157035650A Division KR101769229B1 (ko) 2013-05-16 2014-05-06 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170077268A true KR20170077268A (ko) 2017-07-05
KR101801344B1 KR101801344B1 (ko) 2017-11-27

Family

ID=50678189

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020177017243A KR101801344B1 (ko) 2013-05-16 2014-05-06 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법
KR1020157035650A KR101769229B1 (ko) 2013-05-16 2014-05-06 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157035650A KR101769229B1 (ko) 2013-05-16 2014-05-06 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법

Country Status (11)

Country Link
US (2) US9732420B2 (ko)
EP (1) EP2997175B1 (ko)
JP (2) JP6246905B2 (ko)
KR (2) KR101801344B1 (ko)
CN (1) CN105229198B (ko)
DE (1) DE102013209076A1 (ko)
ES (1) ES2666391T3 (ko)
MY (1) MY171934A (ko)
SA (1) SA515370060B1 (ko)
TW (1) TWI512137B (ko)
WO (1) WO2014184043A1 (ko)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI486474B (zh) * 2012-02-15 2015-06-01 陳柏頴 低溫材料快速優質化方法及其處理裝置
US10526707B2 (en) * 2012-08-29 2020-01-07 The University Of Tokyo Heat exchanger type reaction tube
TWI576457B (zh) * 2015-08-04 2017-04-01 陳柏頴 連續式材料低溫優化裝置及方法
EP3640204B1 (en) * 2017-06-16 2021-12-15 Tokuyama Corporation Method for producing polysilicon
WO2019037850A1 (de) * 2017-08-23 2019-02-28 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat
CN109467090A (zh) * 2017-09-07 2019-03-15 江苏中能硅业科技发展有限公司 连续生产粒状多晶硅的方法
EP3870920A1 (en) * 2018-10-24 2021-09-01 Automotive Components Floby AB System for preparing an aluminium melt including a fluidization tank
CN111298726A (zh) * 2018-12-11 2020-06-19 新特能源股份有限公司 用于流化反应的流化系统
EP3999469B1 (de) * 2019-07-16 2023-08-30 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
CN113375058B (zh) * 2021-06-15 2023-12-01 新疆硅基新材料创新中心有限公司 一种尾气排放结构和还原炉
CN114220561A (zh) * 2021-11-10 2022-03-22 华能核能技术研究院有限公司 一种高温气冷堆吸收球表面涂层的制备方法及设备
CN219424369U (zh) * 2022-08-03 2023-07-28 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种流化床

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4500492A (en) * 1982-09-08 1985-02-19 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Apparatus and method to keep the walls of a free-space reactor free from deposits of solid materials
US4684513A (en) 1982-11-05 1987-08-04 Union Carbide Corporation Zone heating for fluidized bed silane pyrolysis
KR880000618B1 (ko) 1985-12-28 1988-04-18 재단법인 한국화학연구소 초단파 가열 유동상 반응에 의한 고순도 다결정 실리콘의 제조 방법
US4805556A (en) * 1988-01-15 1989-02-21 Union Carbide Corporation Reactor system and method for forming uniformly large-diameter polycrystalline rods by the pyrolysis of silane
US5108512A (en) * 1991-09-16 1992-04-28 Hemlock Semiconductor Corporation Cleaning of CVD reactor used in the production of polycrystalline silicon by impacting with carbon dioxide pellets
US5358603A (en) 1992-10-06 1994-10-25 Albemarle Corporation Process for the removal of a silicon coating from a surface
JPH06127916A (ja) * 1992-10-16 1994-05-10 Tonen Chem Corp 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法
WO1996041036A2 (en) * 1995-06-07 1996-12-19 Advanced Silicon Materials, Inc. Method and apparatus for silicon deposition in a fluidized-bed reactor
US5810934A (en) 1995-06-07 1998-09-22 Advanced Silicon Materials, Inc. Silicon deposition reactor apparatus
JPH09272979A (ja) 1996-04-09 1997-10-21 Citizen Watch Co Ltd プラズマ成膜装置およびそのクリーニング方法
US6296716B1 (en) 1999-10-01 2001-10-02 Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. Process for cleaning ceramic articles
TW476986B (en) * 1999-12-22 2002-02-21 Saint Gobain Ceramics Process for cleaning ceramic articles
KR100575393B1 (ko) 2000-07-24 2006-05-03 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 세라믹 제품의 세정방법
US6827786B2 (en) 2000-12-26 2004-12-07 Stephen M Lord Machine for production of granular silicon
KR100411180B1 (ko) 2001-01-03 2003-12-18 한국화학연구원 다결정실리콘의 제조방법과 그 장치
US6777045B2 (en) * 2001-06-27 2004-08-17 Applied Materials Inc. Chamber components having textured surfaces and method of manufacture
US20030221708A1 (en) 2002-06-04 2003-12-04 Chun-Hao Ly Method of cleaning a semiconductor process chamber
US7638108B2 (en) * 2004-04-13 2009-12-29 Si Options, Llc High purity silicon-containing products
DE102005042753A1 (de) 2005-09-08 2007-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtreaktor
KR100813131B1 (ko) * 2006-06-15 2008-03-17 한국화학연구원 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘의 지속 가능한제조방법
US7820126B2 (en) 2006-08-18 2010-10-26 Iosil Energy Corporation Method and apparatus for improving the efficiency of purification and deposition of polycrystalline silicon
US7935327B2 (en) 2006-08-30 2011-05-03 Hemlock Semiconductor Corporation Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a siemens-type process
US20080078326A1 (en) * 2006-09-29 2008-04-03 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Pre-cleaning tool and semiconductor processing apparatus using the same
DE102007021003A1 (de) 2007-05-04 2008-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von polykristallinem hochreinen Siliciumgranulat
EP2303448B1 (en) * 2008-06-30 2012-10-31 MEMC Electronic Materials, Inc. Fluidized bed reactor systems and methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls
CN101676203B (zh) * 2008-09-16 2015-06-10 储晞 生产高纯颗粒硅的方法
US9126242B2 (en) 2010-06-16 2015-09-08 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for cleaning bell jar, method for producing polycrystalline silicon, and apparatus for drying bell jar
JP5726450B2 (ja) 2010-07-16 2015-06-03 信越化学工業株式会社 反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法
JP2012101984A (ja) 2010-11-11 2012-05-31 Shin-Etsu Chemical Co Ltd ベルジャー清浄化方法
US8785303B2 (en) * 2012-06-01 2014-07-22 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Methods for depositing amorphous silicon
JP2014002224A (ja) 2012-06-15 2014-01-09 Canon Inc 堆積膜形成方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR101769229B1 (ko) 2017-08-17
KR101801344B1 (ko) 2017-11-27
KR20160010561A (ko) 2016-01-27
US20170159174A1 (en) 2017-06-08
JP2018053370A (ja) 2018-04-05
SA515370060B1 (ar) 2016-12-14
EP2997175B1 (de) 2018-03-07
MY171934A (en) 2019-11-07
EP2997175A1 (de) 2016-03-23
WO2014184043A1 (de) 2014-11-20
ES2666391T3 (es) 2018-05-04
TW201445004A (zh) 2014-12-01
DE102013209076A1 (de) 2014-11-20
CN105229198A (zh) 2016-01-06
CN105229198B (zh) 2017-09-19
US9732420B2 (en) 2017-08-15
TWI512137B (zh) 2015-12-11
US20160115591A1 (en) 2016-04-28
JP6246905B2 (ja) 2017-12-13
JP2016521246A (ja) 2016-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101801344B1 (ko) 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 및 그러한 반응기의 부품 상의 실리콘 함유 층을 제거하기 위한 방법
US8828324B2 (en) Fluidized bed reactor systems and distributors for use in same
US7927984B2 (en) Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition
TWI521566B (zh) 在流體化床反應器中藉由二氯矽烷之熱分解製備多晶矽
WO2008027101A1 (en) Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a siemens-type process
WO2012054184A1 (en) Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of trichlorosilane in a fluidized bed reactor
KR20140071394A (ko) 유동층 반응기에서의 실란의 열 분해에 의한 다결정 실리콘의 제조
JPH01119508A (ja) 流動床反応器及び方法
NO20140521A1 (no) Produksjon av polykrystallinsk silisium ved termisk nedbrytning av silan i en hvirvelsjiktreaktor
KR102490962B1 (ko) 할로실란을 분리하는 방법
CN107973300B (zh) 液态硅生产装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
A107 Divisional application of patent
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant