CN114220561A - 一种高温气冷堆吸收球表面涂层的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温气冷堆吸收球表面涂层的制备方法及设备，本发明方法包括如下步骤：1)、将吸收球颗粒通过加料口加入流化床反应器中；2)、将三氯甲基硅烷置于蒸发器中，以氢气为载气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，维持温度1500‑1550℃，气相沉积1.5‑2.5h，三氯甲基硅烷在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于吸收球颗粒上，形成致密的碳化硅保护层。本发明通过在吸收球碳化硼颗粒表面形成一层坚固耐磨、致密的碳化硅涂层，形成光滑的小球，隔绝吸收球在运行过程中产生粉尘，确保反应堆的控制不受碳化硼粉尘的影响。
Description
技术领域
本发明属于高温气冷堆技术领域，特别涉及一种高温气冷堆吸收球表面涂层的制作方法及设备。
背景技术
为保证高温气冷堆的安全运行，根据《核动力厂设计安全规定》的要求，设置了两套依据不同工作原理、相互独立的反应性控制和停堆系统，即控制棒系统和吸收球停堆系统。控制棒系统起到正常的反应性控制补偿和调节作用，以及各种工况下的热紧急停堆和冷停堆；吸收球停堆系统作为备用停堆系统，可以进一步降低冷停堆温度，并与控制棒系统一起形成反应堆反应性控制的多样性。
高温堆使用的吸收球直径是4-10mm(优选直径为6mm左右)、含有25-30％硼的碳化硼小球，在加工制造工程中，由于硼的熔点达到2000℃，含硼多达71-83％的粉体与含碳物质在烧结过程中，很难制造出表面光滑的颗粒。所以，在使用过程中，球与球的摩擦、球与堆内构件的摩擦，会产生碳化硼粉尘，经多次使用后，碳化硼粉尘随着堆内冷却气体散落在反应堆中，并随着氦气系统进入球流循环系统，因为硼吸收中子的截面积很大，进而影响反应堆的控制。
发明内容
为了保证高温气冷堆的安全运行，本发明采用在吸收球颗粒(碳化硼颗粒)表面形成一层坚固耐磨的涂层，形成光滑的小球，隔绝吸收球在运行过程中产生粉尘，确保反应堆的控制不受碳化硼粉尘的影响，提高反应堆的安全控制。
为了实现本发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种高温气冷堆吸收球，包括吸收球本体和采用气相沉积法沉积的碳化硅层。
在一些实施例中，所述的吸收球本体为含有25-30％(质量百分比)硼的碳化硼小球。
在一些实施例中，所述碳化硅层的厚度为20-45μm，更优选为35-40μm。
本发明还提供了一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，包括如下步骤：
1)、将吸收球颗粒(碳化硼颗粒)通过加料口加入流化床反应器中；
2)、将三氯甲基硅烷(MTS)置于蒸发器中，以氢气为载气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，维持温度1500-1550℃，气相沉积1.5-2.5h，MTS在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于吸收球颗粒(碳化硼颗粒)上，形成致密的碳化硅保护层。
在一些实施例中，步骤2)中先用235-260Kpa的带载氢气吹扫55-65s，然后打开三氯甲基硅烷开关，控制三氯甲基硅烷流量为4-8L/min，氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器。
在一些实施例中，该一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，包括如下步骤：
1)、用真空泵将流化床反应器抽真空至-(82-91)kpa；(保压1min压降小于1kpa)
2)、通入氩气使流化床反应器至初始压力后(常压)，打开加热炉对流化床反应器开始升温至1100-1200℃；通过流化床反应器上端加料口加入吸收球颗粒(碳化硼颗粒)；继续升温至1450-1550℃；
3)、关闭氩气，向流化床反应器通入第一路氢气，控制氢气流量为400L/min，压力控制为250-300Kpa，维持温度1500-1550℃,时间115-125S。
4)、对MTS蒸发器加热，罐体温度37-45℃，出口温度35-43℃；打开第二路带载氢气，向流化床反应器通入第二路氢气，用235-260Kpa的带载氢气吹扫55-65s，然后打开三氯甲基硅烷开关，控制三氯甲基硅烷流量为4-8L/min，带载氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，三氯甲基硅烷在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于吸收球颗粒(碳化硼颗粒)上；
5)、气相沉积1.5-2.5小时，然后关闭三氯甲基硅烷控制阀，气相涂层结束；保持带载氢气继续吹扫55-65S关闭；
6)、采用第一路氢气继续吹至温度降至1450℃，关闭氢气，打开氩气阀门继续气体降温，温度降至300℃，关闭氩气阀门，从流化床反应器底部出料。
本发明还提供了一种用于高温气冷堆吸收球表面进行涂层的设备，包括氩气储罐、第一氢气储罐、第二氢气储罐、MTS蒸发器、流化床反应器；氩气储罐、第一氢气储罐分别与流化床反应器的气体入口相连，第二氢气储罐与MTS蒸发器入口相连，MTS蒸发器的出口与流化床反应器的气体入口相连，流化床反应器上方设有用于加入吸收球颗粒(碳化硼颗粒)的加料口。
在一些实施例中，氩气储罐与流化床反应器的连接管路上设有阀门和流量计。
在一些实施例中，第一氢气储罐与流化床反应器的连接管路上设有阀门和流量计。
在一些实施例中，第二氢气储罐与MTS蒸发器的连接管路上设有阀门和流量计。
在一些实施例中，所述的流化床反应器的外周设有加热炉，所述加热炉与温度控制器相连。
在一些实施例中，所述的流化床反应器上设有用于测量流化床反应器温度的红外高温计，所述红外高温计与温度控制器相连。
为了解决本发明的问题，本发明确定了一种对于反应性没有影响的涂层材料。目前在高温气冷堆技术领域，由于高温气冷堆元件采用世界先进的TRISO技术，为了保证放射性性物质不外泄，在UO2核心颗粒外包覆了一种碳化硅涂层，该物质能耐1600℃的高温，由于它的强度高、弹性模量大、具有耐腐蚀性，因此是承受包覆燃料颗粒内压以及阻挡裂变产物释放的关键层，且该物质对反应性控制没有影响。SiC是共价键性极强的化合物，理论密度3.21g/cm3，高温变形小(1000℃以上5.0*10-6)，弹性模量大(460GPa)，耐腐蚀和中子辐照，导热性好(350W/m K)，热稳定性和抗氧化性好(1000℃以下基本无氧化)，满足高温堆的运行要求。通过以上分析可见，本发明化学涂层选择碳化硅，对反应性控制没有影响。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明方法在沉积过程中，吸收球颗粒悬浮在沉积介质中，在反应器中处于沸腾状态，相互流动，最终形成直径、重量大体一致的光滑小球。
(2)本发明通过在吸收球碳化硼颗粒表面形成一层坚固耐磨、致密的碳化硅涂层，形成光滑的小球，隔绝吸收球在运行过程中产生粉尘，确保反应堆的控制不受碳化硼粉尘的影响。
附图说明
图1是本发明高温气冷堆吸收球包覆层图。
图2是本发明高温气冷堆吸收球包覆颗粒断面的电镜图，其中外层是碳化硅包覆层。
图3是本发明一种高温气冷堆吸收球表面涂层的设备示意图。
附图标记：1为氩气储罐，2为第一氢气储罐，3为第二氢气储罐，4为MTS蒸发器，5为流化床反应器，6为加热炉，7为红外高温计，8为温度控制器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例1、2的吸收球为直径是5.5-6.5mm的碳化硼颗粒。
实施例1
一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，包括如下步骤：
1)、用真空泵将流化床反应器抽真空至-87kpa；(保压1min压降小于1kpa)
2)、通入氩气使流化床反应器至初始压力(常压)后，打开加热炉对流化床反应器开始升温至1150℃；通过流化床反应器上端加料口加入3kg碳化硼颗粒；继续升温至1500℃；
3)、关闭氩气，通入第一路氢气，控制氢气流量为400L/min，压力控制在250-300Kpa。维持温度1500℃,时间120S。
4)、MTS蒸发器加热约30min，罐体温度40℃，出口温度38℃。打开第二路带载氢气，用250Kpa的带载氢气吹扫60s，然后打开MTS开关，控制MTS流量为6.5L/min，氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，MTS在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于碳化硼颗粒上；
5)、气相沉积2小时后，关闭MTS控制阀，气相涂层结束；保持带载氢气继续吹扫60S关闭；
6)、采用第一路氢气氢气继续吹至温度降至1450℃，关闭氢气，打开氩气阀门继续气体降温，温度降至300℃，关闭氩气阀门，从流化床反应器底部出料。
本实施例方法中制备得到的涂层厚度约35μm；形成的包覆颗粒图1所示，在颗粒的外层形成了一层致密的碳化硅保护层。包覆颗粒断面的电镜图如图2所示，外层是碳化硅包覆层。
实施例2
一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，包括如下步骤：
1)、用真空泵将流化床反应器抽真空至-87kpa；(保压1min压降小于1kpa)
2)、通入氩气使流化床反应器至初始压力(常压)后，打开加热炉对流化床反应器开始升温至1150℃；通过流化床反应器上端加料口加入3kg碳化硼颗粒；继续升温至1500℃；
3)、关闭氩气，通入第一路氢气，控制氢气流量为400L/min，压力控制在250-300Kpa。维持温度1500℃,时间120S。
4)、MTS蒸发器加热约30min，罐体温度45℃，出口温度43℃。打开第二路带载氢气，用250Kpa的带载氢气吹扫60s，然后打开MTS开关，控制MTS流量为6L/min，氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，MTS在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于碳化硼颗粒上；
5)、气相沉积2.5小时后，关闭MTS控制阀，气相涂层结束；保持带载氢气继续吹扫60S关闭；
6)、采用第一路氢气氢气继续吹至温度降至1450℃，关闭氢气，打开氩气阀门继续气体降温，温度降至300℃，关闭氩气阀门，从流化床反应器底部出料。
形成的颗粒表面涂层的厚度约为42μm。
实施例3
如图3所示，本发明一种用于高温气冷堆吸收球表面进行涂层的设备，包括氩气储罐1、第一氢气储罐2、第二氢气储罐3、MTS蒸发器4、流化床反应器5；氩气储罐1、第一氢气储罐2分别与流化床反应器5的气体入口相连，第二氢气储罐3与MTS蒸发器4入口相连，MTS蒸发器4的出口与流化床反应器5的气体入口相连，流化床反应器5上方设有用于加入吸收球颗粒(碳化硼颗粒)的加料口。
在一些实施例中，氩气储罐1与流化床反应器5的连接管路上设有阀门和流量计；第一氢气储罐2与流化床反应器5的连接管路上设有阀门和流量计。第二氢气储罐3与MTS蒸发器4的连接管路上设有阀门和流量计。
流化床反应器5的外周设有加热炉6。所述的流化床反应器上设有用于测量流化床反应器温度的红外高温计7，所述加热炉6、红外温度计7均与温度控制器8相连。
流化床反应器5上方设有气体出口，尾气通过气体出口排出后进入尾气吸收系统，碳化硼颗粒在流化床反应器中处于沸腾状态，等涂层生长到一定的厚度后，卸出反应器中的颗粒。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种高温气冷堆吸收球，其特征在于：包括吸收球本体和采用气相沉积法沉积的碳化硅层。
2.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆吸收球，其特征在于：所述的吸收球本体为含有质量百分比25-30％硼的碳化硼小球。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温气冷堆吸收球，其特征在于：所述碳化硅层的厚度为20-45μm。
4.一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、将吸收球颗粒通过加料口加入流化床反应器中；
2)、将三氯甲基硅烷置于蒸发器中，以氢气为载气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，维持温度1500-1550℃，气相沉积1.5-2.5h，MTS在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于吸收球颗粒上，形成碳化硅保护层。
5.根据权利要求4所述的一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，其特征在于：所述吸收球颗粒为含有质量百分比25-30％硼的碳化硼颗粒。
6.根据权利要求4或5所述的一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，其特征在于：步骤2)中先用235-260Kpa的带载氢气吹扫55-65s，然后打开三氯甲基硅烷开关，控制三氯甲基硅烷流量为4-8L/min，氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器。
7.根据权利要求4或5所述的一种高温气冷堆吸收球表面涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、用真空泵将流化床反应器抽真空至-(82-91)kpa；
2)、通入氩气使流化床反应器至常压后，打开加热炉对流化床反应器开始升温至1100-1200℃；通过流化床反应器上端加料口加入吸收球颗粒；继续升温至1450-1550℃；
3)、关闭氩气，向流化床反应器通入第一路氢气，控制氢气流量为400L/min，压力控制为250-300Kpa，维持温度1500-1550℃,时间115-125S；
4)、对三氯甲基硅烷蒸发器加热，罐体温度37-45℃，出口温度35-43℃；打开第二路带载氢气，向流化床反应器通入第二路氢气，用235-260Kpa的带载氢气吹扫55-65s，然后打开三氯甲基硅烷开关，控制三氯甲基硅烷流量为4-8L/min，带载氢气将三氯甲基硅烷送入流化床反应器，三氯甲基硅烷在流化床反应器中裂解，后形成碳化硅，气相沉积于吸收球颗粒上；
5)、气相沉积1.5-2.5小时，然后关闭三氯甲基硅烷控制阀，气相涂层结束；保持带载氢气继续吹扫55-65S关闭；
6)、采用第一路氢气继续吹至温度降至1450℃，关闭氢气，打开氩气阀门继续气体降温，温度降至300℃，关闭氩气阀门，从流化床反应器底部出料。
8.一种用于高温气冷堆吸收球表面进行涂层的设备，其特征在于：包括氩气储罐、第一氢气储罐、第二氢气储罐、MTS蒸发器、流化床反应器；所述氩气储罐、所述第一氢气储罐分别与所述流化床反应器的气体入口相连，所述第二氢气储罐与所述MTS蒸发器入口相连，所述MTS蒸发器的出口与所述流化床反应器的气体入口相连，所述流化床反应器上方设有用于加入吸收球颗粒的加料口。
9.根据权利要求8所述的一种用于高温气冷堆吸收球表面进行涂层的设备，其特征在于：所述氩气储罐与所述流化床反应器的连接管路上设有阀门和流量计；所述第一氢气储罐与所述流化床反应器的连接管路上设有阀门和流量计；所述第二氢气储罐与所述MTS蒸发器的连接管路上设有阀门和流量计。
10.根据权利要求8或9所述的一种用于高温气冷堆吸收球表面进行涂层的设备，其特征在于：所述流化床反应器的外周设有加热炉；所述流化床反应器上设有用于测量流化床反应器温度的红外高温计，所述加热炉、红外高温计均与所述温度控制器相连。
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