KR20160125359A - 도전성 접착제 및 반도체 장치 - Google Patents

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사토시 사이토
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Abstract

부식 방지제로서 모르폴린류를 첨가함에 의해, 낮은 접속 저항치를 얻을 수 있고, 또한, 보존 중에서의 증점 억제에 의해 포트 라이프가 긴, 도전성 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다. (A) 에폭시 수지, (B) 아민계 경화제 및/또는 페놀계 경화제, (C) 모르폴린류 환원제, (D) 도전성 충전제, 및 (E) 실란 커플링제를 함유하는 것을 특징으로 하는, 도전성 접착제이다. 바람직하게는, (C)성분이, 모르폴린, 2,6-디메틸모르폴린, 4-(3-히드록시프로필)모르폴린, 4-메틸모르폴린, 4-(4-아미노페닐)모르폴린, 티오모르폴린 및 1,1-디옥소티오모르폴린으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.

Description

도전성 접착제 및 반도체 장치{ELECTROCONDUCTIVE ADHESIVE AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은, 도전성(導電性) 접착제에 관한 것으로, 특히, 산화막을 형성하기 쉬운 금속을, 저저항으로 접속 가능한 도전성 접착제에 관한 것이다.
반도체 소자의 전극부와 기판의 도전부가 접착된 반도체 장치는, 매우 광범위하게 사용되고 있고, 반도체 소자의 전극부와 기판의 도전부와의 접착에는, 도전성 접착제나 솔더링이 사용되고 있다. 도전성 접착제는, 솔더링보다 저온에서 접착시킬 수 있다는 이점이 있지만, 솔더보다 벌크 저항이 높기 때문에, 도전성 접착제의 저저항화가 검토되고 있다.
도전성 접착제의 벌크 저항을 내리는 수법으로서, 도전성 접착제 중의 도전성 필러의 고충전화가 널리 알려져 있다. 그러나, 기판의 도전부의 하지(下地)가, 최표면에 산화막을 형성하기 쉬운 금속(니켈, 구리, 알루미늄 등)일 때에, 도전성 접착제로 접합하면, 이 금속의 부식에 의해 접속 저항치의 상승을 초래하여 버려, 도전성 접착제 중의 도전성 필러의 고충전화로는 접속 저항치의 상승을 방지할 수가 없다.
상기한 바와 같은 도전성 접착제를 사용하는 경우의 접속 저항치의 저저항화를 목적으로 한 기지(旣知)의 기술로서, 산화피막을 형성하기 쉬운 금속을 도전성 접착제로 접합할 때에, 도전성 접착제 중에 부식 방지제로서 8-히드록시퀴놀린을 첨가하는 것이 알려져 있다.
도전성 접착제 중에 부식 방지제로서 8-히드록시퀴놀린을 첨가하는 공지 기술로서는, (a) 고분자 수지, (b) 도전성 충전제, (c) 방식제, (d) 소망에 따라 반응성 또는 비반응성 희석제, (e) 소망에 따라 불활성 충전제, 및 (f) 소망에 따라 접착 촉진제를 포함하는 마이크로 전자 디바이스에 사용되는 조성물로서, 상기 방식제가 8-히드록시퀴놀린인, 상기 조성물(특허 문헌 1) ; (a) 폴리머 수지, (b) 도전성 충전제, (c) 소망에 따라, 반응성 또는 비반응성 희석제, (d) 소망에 따라, 불활성 충전제, 및 (e) 소망에 따라, 접착 촉진제를 포함하는, 마이크로일렉트로닉스 디바이스용 조성물로서, 산소 스카벤저 또는 부식 억제제 또는 양자를 첨가함에 의해 개량된 조성물(특허 문헌 2) ; 마이크로일렉트로닉스 디바이스에서의 사용을 위한 조성물로서, (a) 적어도 1종의 에폭시 수지와 지방족 아민의 혼입제를 포함하는 열경화성 수지계, (b) 도전성 충전제, (c) 부식 억제제, (d) 경화제 또는 촉매, (e) 임의로, 유기 용제, 및 (f) 임의로, 접착 촉진제, 페놀 수지, 유동 첨가제 및 레올로지 개질제로 이루어지는 군의 하나 이상을 포함하고, 그곳에서는 그 에폭시 수지 중의 에폭시드 관능기의 그 지방족 아민 중의 아민 관능기에 대한 비가 1보다 큰, 조성물(특허 문헌 3)을 들 수 있다.
특허 문헌 1 : 일본국 특개2002-348486호 공보 특허 문헌 2 : 일본국 특개2000-273317호 공보 특허 문헌 3 : 일본국 특표2006-524286호 공보
그러나, 상기한 바와 같은 부식 방지제로서 8-히드록시퀴놀린을 첨가한 도전성 접착제에서는, 접속 저항치의 저하가 충분하지가 않아, 더한층의 접속 저항치의 저하가 요망되고 있다.
본 발명자들은, 부식 방지제로서 모르폴린류(모르폴린 및 모르폴린과 유사한 구조를 갖는 화합물)를 첨가함에 의해, 8-히드록시퀴놀린에서 얻어지는 접속 저항치보다 낮은 접속 저항치를 얻을 수 있고, 또한, 보존 중에서의 증점 억제에 의해 포트 라이프가 긴, 도전성 접착제를 얻을 수 있음을 발견하였다.
본 발명은, 부식 방지제로서 모르폴린류를 첨가함에 의해, 낮은 접속 저항치를 얻을 수 있고, 또한, 보존 중에서의 증점 억제에 의해 포트 라이프가 긴, 도전성 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 구성을 가짐에 의해 상기 문제를 해결한 도전성 접착제, 및 반도체 장치에 관한 것이다.
[1] (A) 에폭시 수지,
(B) 아민계 경화제 및/또는 페놀계 경화제,
(C) 모르폴린류 환원제,
(D) 도전성 충전제, 및
(E) 실란 커플링제를 함유하는 것을 특징으로 하는, 도전성 접착제.
[2] (C)성분이, 모르폴린, 2,6-디메틸모르폴린, 4-(3-히드록시프로필)모르폴린, 4-메틸모르폴린, 4-(4-아미노페닐)모르폴린, 티오모르폴린 및 1,1-디옥소티오모르폴린으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인, 상기 [1] 기재의 도전성 접착제.
[3] (C)성분이, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 0.05∼1.00질량부인, 상기 [1] 또는 [2] 기재의 도전성 접착제.
[4] (D)성분이, 은(銀), 니켈, 구리, 금, 팔라듐, 백금, 주석, 알루미늄, 은피복(銀被覆) 구리, 은피복 알루미늄 및 은피복 수지(樹脂)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분말인, 상기 [1]∼[3]의 어느 하나에 기재된 도전성 접착제.
[5] 도전부를 갖는 기판과, 전극부를 갖는 반도체 소자를 포함하고,
상기 [1]∼[4]의 어느 하나에 기재된 도전성 접착제의 경화물로, 기판의 도전부와 반도체 소자의 전극부가 접착된, 반도체 장치.
[6] 기판의 도전부가 니켈, 알루미늄 또는 구리인, 상기 [5] 기재의 반도체 장치.
본 발명 [1]에 의하면, 낮은 접속 저항치를 얻을 수 있고, 또한, 보존 중에서의 증점 억제에 의해 포트 라이프가 긴, 도전성 접착제를 제공할 수 있다.
본 발명 [5]에 의하면, 반도체 소자의 전극부와 기판의 도전부와의 사이의 접속 저항치가 작은 고신뢰성의 반도체 장치를 얻을 수 있다.
본 발명의 도전성 접착제는,
(A) 에폭시 수지,
(B) 아민계 경화제 및/또는 페놀계 경화제,
(C) 모르폴린류 환원제,
(D) 도전성 충전제, 및
(E) 실란 커플링제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
(A)성분은, 도전성 접착제에, 접착성, 경화성을 부여하고, 경화 후의 도전성 접착제에, 내구성, 내열성을 부여한다. (A)성분으로서는, 액상 비스페놀A형 에폭시 수지, 액상 비스페놀F형 에폭시 수지, 액상 나프탈렌형 에폭시 수지, 액상 아미노페놀형 에폭시 수지, 액상 수첨(水添) 비스페놀형 에폭시 수지, 액상 지환식 에폭시 수지, 액상 알코올에테르형 에폭시 수지, 액상 환상 지방족형 에폭시 수지, 액상 플루오렌형 에폭시 수지, 액상 실록산계 에폭시 수지 등을 들 수 있고, 액상 비스페놀A형 에폭시 수지, 액상 비스페놀F형 에폭시 수지, 액상 나프탈렌형 에폭시 수지가, 접착성, 경화성, 내구성, 내열성의 관점에서 바람직하다. 또한, 에폭시 당량은, 점도 조정의 관점에서, 80∼250g/eq가 바람직하다. 시판품으로서는, 신닛테쓰수미킨화학제 비스페놀F형 에폭시 수지(품명 : YDF8170), DIC제 비스페놀A형 에폭시 수지(품명 : EXA-850CRP), 신닛테쓰수미킨화학제 비스페놀F형 에폭시 수지(품명 : YDF870GS), DIC제 비스페놀A형/비스페놀F형 혼합형 에폭시 수지(품명 : EXA835LV), DIC제 나프탈렌형 에폭시 수지(품명 : HP4032D), 미쯔비시화학제 아미노페놀형 에폭시 수지(그레이드 : JER630, JER630LSD), 모멘티브·퍼포먼스제 실록산계 에폭시 수지(품명 : TSL9906), 신닛테쓰수미킨화학제 1,4-시클로헥산디메탄올디글리시딜에테르(품명 : ZX1658GS) 등을 들 수 있다. (A)성분은, 단독으로도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(B)성분은, 도전성 접착제를 경화시킨다. (B)성분의 아민계 경화제로서는, 에폭시기와 부가반응할 수 있는 활성 수소를 분자 내에 1개 이상 갖는 것이면 좋고, 특히 한정되지 않는다. 아민계 경화제로서는, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, n-프로필아민, 2-히드록시에틸아미노프로필아민, 시클로헥실아민, 4,4'-디아미노-디시클로헥실메탄 등의 지방족 아민 화합물 ; 4,4'-디아미노디페닐메탄, 2-메틸아닐린 등의 방향족 아민 화합물 ; 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸미다졸, 2-이소프로필이미다졸 등의 이미다졸 화합물 ; 이미다졸린, 2-메틸이미다졸린, 2-에틸이미다졸린 등의 이미다졸린 화합물 등을 들 수 있다.
(B)성분의 아민계 경화제가 이미다졸 화합물인 때에는, 마이크로 캡슐화되어 있으면 바람직하고, 마이크로 캡슐화 이미다졸 화합물 경화제로서는, 우레탄 수지 등으로 마이크로 캡슐화된 이미다졸 화합물 경화 촉진제가, 보존 안정성의 관점에서 바람직하고, 액상 비스페놀A형 등의 액상 에폭시 수지 중에 분산되어, 마스터 배치화된, 마이크로 캡슐화 이미다졸 화합물 경화 촉진제가, 작업성, 경화 속도, 보존 안정성의 점에서 보다 바람직하다. 마이크로 캡슐화 이미다졸 화합물 경화제에 함유되는 이미다졸 경화제로서는, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-s-트리아진, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1, 2-a]벤즈이미다졸 등을 들 수 있고, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진 등이, 경화 속도, 작업성, 내습성의 관점에서 바람직하다.
(B)성분의 페놀계 경화제로서는, 페놀노볼락, 크레졸노볼락 등을 들 수 있고, 페놀노볼락이 바람직하다. 또한, 페놀계 경화제는, 아민계 경화제보다, 반응성이 낮기 때문에 포트 라이프를 길게 할 수 있다. 도전성 접착제의 포트 라이프를 보다 길게 하고 싶은 경우에는, 페놀계 경화제를 병용하여, 도전성 접착제의 포트 라이프를 연장할 수 있다.
(B)성분의 시판품으로서는, 니혼화약제 아민 경화제(품명 : 카야하도A-A), 일본파인케므제 아디핀산디하이드라지드(품명 : ADH), 아사히가세이이마테리알즈제 마이크로캡슐화 이미다졸 화합물 경화제(품명 : 노바큐어HX3941HP, 노바큐어HX3088, 노바큐어HX3722), 아지노모토파인테크노제 아민 어덕트형 경화제(품명 : PN-40J), 메이와화성제 페놀 경화제(품명 : MEH8000, MEH8005) 등을 들 수 있지만, (B)성분은, 이들 품명으로 한정되는 것이 아니다. (B)성분은, 단독으로도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(C)성분의 환원제에 이용된 모르폴린류라는 것은, 모르폴린, 및 모르폴린구조를 갖는 화합물을 말한다. (C)성분은, 경화 후의 도전성 접착제의 접속 저항치를 저하시킬 수 있다. (C)성분으로서는, 모르폴린, 2,6-디메틸모르폴린, 4-(3-히드록시프로필)모르폴린, 4-메틸모르폴린, 4-(4-아미노페닐)모르폴린, 티오모르폴린, 1,1-디옥소티오모르폴린등을 들 수 있다.
(C)성분으로서는, 하기의 화학식(1)∼(7)로 표시되는 모르폴린류로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이면, 접속 저항치를 저하시킬 수 있고, 바람직하다.
화학식 (1)로 표시되는 모르폴린 :
[화학식 1]
Figure pct00001
화학식 (2)로 표시되는 2,6-디메틸모르폴린 :
[화학식 2]
Figure pct00002
화학식 (3)으로 표시되는 4-(3-히드록시프로필)모르폴린 :
[화학식 3]
Figure pct00003
화학식 (4)로 표시되는 4-메틸모르폴린 :
[화학식 4]
Figure pct00004
화학식 (5)로 표시되는 4-(4-아미노페닐)모르폴린 :
[화학식 5]
Figure pct00005
화학식 (6)으로 표시되는 티오모르폴린 :
[화학식 6]
Figure pct00006
화학식 (7)로 표시되는 1,1-디옥소티오모르폴린(티오모르폴린1,1-디옥시드) :
[화학식 7]
Figure pct00007
(C)성분은, 예를 들면, 와코순약공업, 닛뽄유화제, 도쿄화성공업으로부터 시판되고 있는 시약을 사용하면 좋다. (C)성분은, 단독으로도 2종 이상을 병용하여도 좋다. 또한, 기지의 기술에서 사용되고 있는 8-히드록시퀴놀린은, 모르폴린류에 비하여 환원력이 약하기 때문에, 도전성 접착제의 접속 저항치를 내리기 위해서는, 다량(예를 들면, 도전성 접착제의 2∼3질량%) 함유시켜야 하는데, 도전성 접착제에 다량의 8-히드록시퀴놀린을 함유시키면, 도전성 접착제의 접착력이 저하된다는 문제가 있다. 이에 대해, (C) 모르폴린류 환원제는, 고온에서의 환원력이 강하기 때문에, 도전성 접착제의 접착력을 저하시키지 않는 소량으로 도전성 접착제의 접속 저항치를 내리 수 있고, 또한 상온에서는 반응하지 않기 때문에, 도전성 접착제가 증점(增粘)하지 않다, 즉, 포트 라이프를 길게 할 수 있다는 현저한 이점을 갖는다.
(D)성분의 도전성 충전제는, 특히 한정할 필요는 없고, (D)성분으로서는, 은, 니켈, 구리, 금, 팔라듐, 백금, 카본 블랙, 비스무트, 주석, 비스무트-주석 합금, 탄소 섬유, 그라파이트, 알루미늄, 인듐주석 산화물, 은피복 구리, 은피복 알루미늄, 금속 피복 유리구(球), 은피복 섬유, 은피복 수지, 안티몬 도프 주석 산화 주석, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. (D)성분이, 은, 니켈, 구리, 주석, 알루미늄, 은피복 구리, 은피복 알루미늄 및 은피복 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분말이면, 기지의 기술에서는 접속 저항치의 상승을 초래하기 때문에, 본 발명의 효과를 발휘하기 쉽고, 바람직하다. 은피복 섬유, 은피복 수지에 사용된 재질로서는, 아크릴 수지, 폴리에스테르, 스티렌 수지를 들 수 있다. 또한, 기판의 도전부가, 니켈, 알루미늄 또는 구리와 같이 부식되기 쉬운 금속인 경우에는, (C)성분이 기판의 도전부의 부식 방지제로서도 작용하기 때문에, (D)성분으로서, 금, 팔라듐, 백금 등, 벌크 저항의 작은 금속을 사용하면, 접속 저항치를 작게 할 수 있고, 바람직하다. (D)성분의 평균 입경은, 0.1∼50㎛이면, 작업성 및 저점도화의 관점에서, 보다 바람직하다. 여기서, (D)성분의 평균 입경은, 레이저 회절법에 의해 측정한 체적 기준의 메디안 지름이다. 또한, (D)성분의 형상은, 인편상(鱗片狀)이면, 저저항화의 관점에서, 보다 바람직하다. 시판품으로서는, DOWA 일렉트로닉스제 은(銀) 분말(품명 : FA618), 미쓰이금속광업제 은 분말(품명 : SL02)을 들 수 있다. (D)성분은, 단독으로도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(E)성분의 커플링제는, 도전성 접착제의 밀착성을 향상시킨다. (E)성분으로서는, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술피드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있고, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란이, 도전성 접착제 밀착성의 관점에서 바람직하다. 시판품으로서는, 신에쓰화학공업제 실란 커플링제(품명 : KBM403, KBE903, KBE9103), 히미상사제 실란 커플링제(품명 : S510) 등을 들 수 있는데, (E)성분은, 이들 품명으로 한정되는 것이 아니다. (E)성분은, 단독으로도 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(A)성분은, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 6∼24질량부이면 바람직하고, 8∼21질량부이면, 보다 바람직하다.
(B)성분은, 양호한 반응성, 신뢰성의 관점에서, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 1∼10질량부이면 바람직하고, 1∼5질량부이면, 보다 바람직하다.
(C)성분은, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 0.05∼1.00질량부이면 바람직하고, 0.1∼0.8질량부이면, 보다 바람직하다. (C)성분이, 도전성 접착제 100질량부에 대해, 0.05질량부 미만이면, 접속 저항치가 증가하기 쉬워지고, 한편, 1.00질량부를 초과하면, 도전성 접착제의 포트 라이프가 짧아지기 쉽게 된다.
또한, (C)성분은, 도전성 접착제의 경화물의 경우도, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 0.05∼1.00질량부이면 바람직하고, 0.1∼0.8질량부이면, 보다 바람직하다. 여기서, 도전성 접착제가 용제를 함유하지 않는 경우(도전성 접착제로부터 용제를 휘발시킨 경우도 포함한다)에는, 경화시의 질량 감소가 1% 미만으로 적기 때문에, 경화물 중에서의 바람직한 (C)성분의 함유량은, 경화 전의 (A)∼(E)성분 중에서의 함유량과 마찬가지이다. 여기서, (C)성분의 정량 분석은, 이온 크로마토그래프-질량 분석 장치로 행한다. 또한, 도전성 접착제가 용제를 함유하는 경우의 도전성 접착제의 경화시의 질량 감소는, 예를 들면, 3∼5질량%이다.
(D)성분은, 도전성 접착제 자체의 전기 저항치의 관점에서, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 70∼90질량부이면 바람직하고, 74∼86질량부이면, 보다 바람직하다.
또한, (D)성분은, 도전성 접착제의 경화물의 경우도, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 70∼90질량부이면 바람직하고, 74∼86질량부이면, 보다 바람직하다. 여기서, (D)성분의 정량 분석은, 질량 분석법으로 행한다.
(E)성분은, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 바람직하게는 0.05∼5질량부, 보다 바람직하게는 0.1∼2질량부 함유된다. 0.05질량부 이상이면, 밀착성이 향상하고, 5질량부 이하면, 도전성 접착제의 발포가 억제된다.
본 발명의 도전성 접착제는, 또한, 포트 라이프 향상의 관점에서, 붕산 화합물을 함유시킬 수 있다. 이 붕산 화합물은, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 0.03∼0.06질량부이면 바람직하다. 0.03질량부보다 적으면, 포트 라이프가 짧아지는 경우가 있고, 0.06질량부보다 많으면 도전성 접착제의 경화성이 나빠지는 경우가 있다. 붕산 화합물의 시판품으로서는, 와코순약제 붕산(품명 : HBO, 유효 성분 : 99.5% 이상), 도쿄화성공업 붕산트리이소프로필(품명 : TIPB)을, 들 수 있다.
본 발명의 도전성 접착제에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 또한 필요에 응하여, 레벨링제, 착색제, 이온 트랩제, 소포제, 난연제, 기타의 첨가제 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 도전성 접착제는, 예를 들면, (A)성분∼(E)성분 및 그 밖에 첨가제 등을 동시에 또는 제각기, 필요에 따라 가열 처리를 가하면서, 교반, 용융, 혼합, 분산시킴에 의해 얻을 수 있다. 이들의 혼합, 교반, 분산 등의 장치로서는, 특히 한정되는 것이 아니다만, 교반, 가열 장치를 구비한 뢰괴기(ライカイ機), 3본(本) 롤 밀, 볼 밀, 플라네터리 믹서, 비즈 밀 등을 사용할 수 있다. 또한, 이들 장치를 적절히 조합시켜서 사용하여도 좋다.
본 발명의 도전성 접착제는, 온도 : 25℃에서의 점도가 10000∼30000m㎩·s이면, 주입성의 관점에서 바람직하다. 여기서, 점도는, 브룩필드사제 RV형 점도계로 측정한다.
본 발명의 도전성 접착제는, 디스펜서, 인쇄 등으로, 기판의 도전부나, 반도체 소자의 전극부 등의 전자 부품의 소망하는 위치에 형성·도포된다.
본 발명의 도전성 접착제의 경화는, 80∼300℃가 바람직하다.
본 발명의 도전성 접착제는, 반도체 소자의 전극부와 기판의 도전부 등의 전자 부품용 접착제로서 적합하다.
[반도체 장치]
본 발명의 반도체 장치는, 도전부를 갖는 기판과, 전극부를 갖는 반도체 소자를 포함하고,
상기 도전성 접착제의 경화물로, 기판의 도전부와 반도체 소자의 전극부가 접합된다.
이 반도체 장치는, 기판의 도전부가 니켈, 알루미늄 또는 구리라면, 상기 도전성 접착제의 효과를 발휘하기 쉬운 관점에서, 바람직하다. 니켈, 알루미늄 또는 구리는, 기지의 기술에서는, 금속의 부식에 의해 접속 저항치의 상승을 초래하기 쉽기 때문이다.
본 발명의 반도체 장치는, 반도체 소자의 전극부와 기판의 도전부와의 사이의 접속 저항치가 작고, 고신뢰성이다.
실시례
본 발명에 관해, 실시례에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것이 아니다. 또한, 이하의 실시례에 있어서, 부(部), %는 단서가 없는 한, 질량부, 질량%를 나타낸다.
[평가용 샘플의 제작]
표 1에 표시하는 비율로, (A)성분인 DIC제 액상 에폭시 수지(품명 : EXA835LV)와, (E)성분인 히미상사제 실란 커플링제(품명 : S510)와, (D)성분인 은 분말과, 용제인 마루젠석유화학공업제 솔벤트나프사(SW1800) : 3.00질량부(표 1에 기재하지 않음)와, 포트 라이프 향상을 위한 붕산 화합물(와코순약제, 품명 : HBO) : 0.04질량부(표 1에 기재하지 않음)을, 용기에 계량하고, 3본 롤 밀로 분산시켰다.
다음에, 얻어진 분산품에, (C) 모르폴린류 환원제를 첨가하고, 자전공전식의 교반기로 교반하였다. 여기서, 모르폴린은, 통상, 액상이기 때문에, 롤 분산의 필요가 없다. 또한, 모르폴린류로 고형인 것(예를 들면, 4-(3-히드록시프로필)모르폴린, 4-(4-아미노페닐)모르폴린, 1,1-디옥소티오모르폴린)은 상기 롤 밀로 분산시켰다. 또한, (A)성분과 (B)성분의 혼합물인 아사히가세이이마테리알즈제 마이크로 캡슐화 경화제(품명 : 노바큐어 HX3722)를 첨가하고, 마찬가지로 자전공전식의 교반기로 교반하였다. 최후에, 점도가 10000∼30000m㎩·s가 되도록, 상기 솔벤트나프타를 사용하여 점도 조정을 행하고, 탈포기로 교반하면서, 분산품 내의 거품을 완전히 제거하여, 도전성 접착제를 얻었다.
또한, 비교례 1에서는, (C)성분을 사용하지 않았다. 비교례 2에서는, (C)성분 대신에 8-퀴놀리놀을, 비교례 3에서는, (C)성분 대신에 아디핀산을 사용하였다. 비교례 4에서는, (B)성분 대신에 산무수물계 경화제를 사용하였다.
[평가 방법]
〈접속 저항치의 측정〉
Ni 도금을 한 Cu 리드 프레임(두께 : 200㎛)상에, 도전성 접착제를 인쇄하고, 3216사이즈의 AgPd 단면(端緬) 전극을 마운트시켰다. 실온부터 80℃까지 60분에 승온하고, 80℃의 오븐 중에 60분간 유지하여 경화시킨 후, 리드 프레임과 전극 사이의 저항치를 4단자법으로 측정하고, 접속 저항치를 얻었다. 표 1∼표 2에 결과를 표시한다.
〈포트 라이프〉
얻어진 도전성 접착제의 점도를, 브룩필드사제 RVT점도계(14호 스핀들을 사용)를 이용하여, 10rpm에서의 값을 측정하였다. 초기 점도를 측정한 후, 25℃/50%RH 환경하에서 24시간 방치하고, 재차 점도를 측정하고, 점도 증가율을 산출하였다. 여기서, 점도 증가율은, 하기 식 :
점도 증가율=[(24시간 후의 점도)-(초기 점도)]/(초기 점도)×100
으로 산출하였다. 점도 증가율이, 5%미만일 때를 「◎」, 5∼15%일 때를 「○」, 15∼20%일 때를 「△」, 20% 이상일 때를 「×」로 하였다. 표 1∼표 2에, 측정 결과를 표시한다.
〈종합 평가〉
종합 평가를 행하였다. 접속 저항치가 3000mΩ 이하이고, 또한 포트 라이프가 ◎ 또는 ○일 때에, 종합 평가를 「◎」, 접속 저항치가 3000mΩ 이하이고, 또한 포트 라이프가 △일 때에, 종합 평가를 「○」, 접속 저항치가 3000mΩ 이하이고, 또한 포트 라이프가 ×의 때에, 종합 평가를 「△」, 접속 저항치가 3000mΩ 보다 높은 때에, 종합 평가를 「×」로 하였다. 표 1∼표 2에, 측정 결과를 표시한다.
[표 1]
Figure pct00008
[표 2]
Figure pct00009
표 1∼표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시례1∼15의 전부에서, 접속 저항치가 3000mΩ 이하로 낮고, 포트 라이프가 나쁘지 않고, 종합 평가도 양호하였다. 특히, 실시례 1, 2, 6∼8, 15에서는, 접속 저항치가 낮고, 포트 라이프가 매우 양호하고, 종합 평가도 매우 양호하였었다. 이에 대해, (C)성분을 사용하지 않았던 비교례 1에서는, 접속 저항치가 매우 높고, 종합 평가도 나빴다. (C)성분 대용으로 8-퀴놀리놀을 사용한 비교례 2에서는, 접속 저항치가 높고, 종합 평가도 나빴다. (C)성분 대신에 아디핀산을 사용한 비교례 3에서는, 접속 저항치가 높고, 포트 라이프가 짧고, 종합 평가도 나빴다. (B)성분 대신에 산무수물계 경화제를 사용한 비교례 4에서는, 접속 저항치가 높고, 종합 평가도 나빴다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 도전성 접착제는, 포트 라이프가 길고, 경화 후에 낮은 접속 저항치를 얻을 수가 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, 부식 방지제로서 모르폴린류를 첨가함에 의해, 낮은 접속 저항치를 얻을 수 있고, 또한, 보존 중에서의 증점 억제에 의해 포트 라이프가 긴, 도전성 접착제이고, 특히, 기판의 도전부와 반도체 소자의 전극부와의 접착에 매우 유용하다.

Claims (6)

  1. (A) 에폭시 수지,
    (B) 아민계 경화제 및/또는 페놀계 경화제,
    (C) 모르폴린류 환원제,
    (D) 도전성 충전제, 및
    (E) 실란 커플링제를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 접착제.
  2. 제1항에 있어서,
    (C)성분이, 모르폴린, 2,6-디메틸모르폴린, 4-(3-히드록시프로필)모르폴린, 4-메틸모르폴린, 4-(4-아미노페닐)모르폴린, 티오모르폴린 및 1,1-디옥소티오모르폴린으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 도전성 접착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (C)성분이, (A)∼(E)성분의 합계 100질량부에 대해, 0.05∼1.00질량부인 것을 특징으로 하는 도전성 접착제.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    (D)성분이, 은, 니켈, 구리, 금, 팔라듐, 백금, 주석, 알루미늄, 은피복 구리, 은피복 알루미늄 및 은피복 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분말인 것을 특징으로 하는 도전성 접착제.
  5. 도전부를 갖는 기판과, 전극부를 갖는 반도체 소자를 포함하고,
    제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 접착제의 경화물로, 기판의 도전부와 반도체 소자의 전극부가 접착된 것을 특징으로 하는 반도체 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    기판의 도전부가 니켈, 알루미늄 또는 구리인 것을 특징으로 하는 반도체 장치.
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