KR20160106676A - 고 종횡비의 질화 붕소, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 조성물 - Google Patents

고 종횡비의 질화 붕소, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 조성물 Download PDF

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바이 시앙
찬드라쉐카 라만
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Abstract

열 전도 특성, 전기 절연 특성, 수분, 증기, 및 기체에 대한 차단 특성, 윤활 특성, 마찰 개질 특성, 광학적 특성, 서스펜션 안정성같은 향상된 특성 및 상기한 조성물을 제조하는 시스템 및 방법을 제공하는 고 종횡비의 질화 붕소 입자를 포함하는 다-기능성 조성물. 상기 고 종횡비의 질화 붕소 입자는 300보다 큰 평균 종횡비를 가진다. 상기 다기능 조성물은 폴리머 물질, 유체, 금속, 세라믹, 유리, 다른 BN이 아닌 필러들 및 상기 고 종횡비의 질화 붕소를 포함하여 구성될 수도 있다. 또한 상기한 질화 붕소 입자 및 조성물을 제조하는 방법이 제공된다.

Description

고 종횡비의 질화 붕소, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 조성물{HIGH ASPECT BORON NITRIDE, METHODS, AND COMPOSITION CONTAINING THE SAME}
본 발명은 "고 종횡비의 질화 붕소, 그 제조 방법, 및 이를 포함하는 조성물"을 발명의 명칭으로 하여 2014년 1월 6일자로 출원된 미국 특허출원 제61/923,974호에 대한 우선권과 이익을 주장하며, 그 전체 개시 내용은 본 출원에 참조문헌으로 통합된다.
본 발명은 고 종횡비의 질화 붕소 입자, 이를 포함하여 구성된 조성물, 및 상기한 입자 및 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은, 비한정적인 예를 들어 열 전도 특성, 전기 절연 특성, 기체/수분 차단 특성, 광학재료 특성, 윤활/마찰 개질 특성, 결정핵형성 특성(crystal nucleation) 등과 같은 특성들을 가지는, 고 종횡비의 질화 붕소 소판체를 포함하여 구성되는 다기능 조성물(multi-functional compositions)을 형성하기 위한 방법을 제공한다.
개인 휴대용 전자 디바이스 등에서 크기 축소 및 기능성 증대 추세로 인하여, 다양한 전자 디바이스 및 광전자 디바이스의 열 관리에 많은 관심을 가지고 있다. 전력 밀도, 및 이에 따른 소산이 필요한 열의 밀도가, 크게 증가하고 있어서, 상기 디바이스들에 양호한 열 관리를 제공하는 것에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다. (예를 들어, 타블렛, 스마트 폰과 같은) 소형 및 고성능 프로세서들이 증가함에 따라, 열 부하의 실질적인 증가 및 증가된 열을 소산시키는데 이용할 수 있는 영역 감소의 문제가 발생한다. 열 관리 문제는 또한 LED, 자동차의 전자부품, 재충전 배터리 시스템, 하이브리드 차량용 파워 인버터 등과 같은 다른 용품들에서 널리 알려져 있다. 불충분하거나 비효과적인 열 관리는 디바이스의 성능 및 내구성에 극심한 그리고 유해한 영향을 줄 수 있다.
이러한 문제는 현재 이용가능한 물질보다 더 나은 전도 특성을 가지는, 열 계면 물질(thermal interface materials), 열 전도성 폴리머, LED용 캡슐화재ncapsulants) 등과 같은 열 관리 물질의 필요성을 불러일으킨다. 현재 이용가능한 필러는 성능에 한계가 있으며 증대된 요구를 만족시키는 데 일반적으로 충분치 않다. 현재 이용가능한 질화 붕소 필러들은 컴포지트 시스템(composite systems), 유체, 및 고체에서 고 성능을 달성하는데 여러 가지 제한이 있다. 질화 붕소는 향상된 열 전도특성, 전기 절연 특성, 광학적 스펙트럼을 포함하는 다양한 파장에 대한 투과성, 기체/수분 침투에 대한 차단 특성뿐만 아니라, 윤활 및 마모 특성, 비점착 특성, 중성자 흡수 및 산란 특성, 강한 UV 여기 특성(deep UV emission), 및 기계적 특성을 향상시킬 잠재성을 포함하는, 수많은 흥미로운 특성을 가지고 있다. 그러나, 질화 붕소의 가격은 대체 가능한 필러들에 비해 매우 높다. 이러한 용도들을 위한 저가의 컴포지트는, 알루미나, 실리카, 산화 마그네슘, 산화 아연, 금속 분말, 유리, 흑연 등과 같은 값싼 필러를 사용하여 획득할 수 있다. 그러나, 이러한 물질들은 충전량(loadings)이 매우 많아야 하므로, 단단하고 부서지기 쉬운 성질과 같은, 원하지 않는 특성의 조성물을 초래한다. 열 팽창 및 수축 조절이 중요한 다이 부착물(die attaches), 열 계면 물질(thermal interface material) 등과 같이, 경성 (또는 연성)이 성능 기준(performance criteria)인 경우에, 이러한 조성물들은 이용되지 않을 수 있다. 게다가, 이러한 필러들은, 육방정계 질화 붕소 충전 시스템들(hexagonal boron nitride filled systems)이 제공하는 비-마손(non-abrasiveness), 고성능, 및 저밀도와 같은 장점을 기대할 수 없다.
탄소 나노튜브 및 그래핀(graphene) 필러는 기계적 특성 및 표면 가공성을 향상시킨다. 그러나, 이러한 물질들은 전기 전도성이 있고 흑색이므로, 전기 절연성 및 색의 유연성(flexibility)이 중요한 경우에 바람직하지 않다. 볼 분쇄(ball milling)로 형성된, 중간 정도의 고 종횡비(moderately high aspect ratios)의 질화 붕소 분말은, 수율이 낮아서 이 또한 바람직하지 않다.
게다가, 현재 구입가능한 육방정계 질화 붕소 분말은 열 전도성같은 특성들에서의 유의적인 향상을 얻기 위하여 컴포지트 및 유체에서 높은 고체 충전량(high solid loadings)을 요구한다. 이러한 고가 필러들의 높은 충전량은 컴포지트의 코스트(cost)를 높이며 또한 프로세스 및 기계적 특성에 악영향을 미친다. 이러한 속성들이 적재적소(niche applications)에 h-BN을 적용하는 것을 제한한다.
본 발명은 (폴리머, 금속, 세라믹스, 유체 등의 매트릭스내에) 고 종횡비의 질화 붕소 입자들 및 상기 입자들을 포함하여 구성하는 조성물을 제공한다.
본 발명에 의해 제공되는 고 종횡비의 질화 붕소는 조성물 중의 낮은 필러 충전량을 허용하며, 기존의 필러들에 비해 향상된 성능 특성을 제공한다. 이는 같은 충전량에서, 기존의 필러들보다 코스트-대-성능 비(cost-to-performance ratio)가 낮은 물질을 제공할 수 있다. 질화 붕소의 표면 처리 및 기능화는 또한 이러한 물질들의 제조 공정을 더 간단하게 하며, 이러한 물질들/조성물들의 특성을 더 향상시킨다.
본 발명은 고 종횡비의 질화 붕소 입자를 포함하여 구성하는 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 탁월한 열 전도성을 제공할 뿐만 아니라, 예를 들어, 전기 절연 유지특성, 조성물의 수분 및 기체 차단성, 마찰 개질성, 기계적 특성, 광학적 특성, 또는 이들 중 둘 이상의 특성의 조합과 같은 다른 바람직한 특성을 발현할 수도 있다. 고 종횡비의 육방정계 질화 붕소 입자는 소판체 형태이다.
하나의 측면에서, 본 발명은 고 종횡비의 h-BN 소판체를 포함하여 구성하는 열 전도성 조성물을 형성하는 제조 방법을 제공한다. 하나의 측면에서, 본 발명은 열 전도성 조성물의 제조 방법을 제공한다. 상기 조성물들은 폴리머 매트릭스 및 열 전도성 필러를 포함하여 구성된다.
하나의 구체예에서, 조성물에서의 상기 열 전도성 필러는 질화 붕소이다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소는, 무질서하게 배향된 층을 가지는 반-결정질 또는 터보스트래틱(turbostratic) 질화 붕소 (t-BN이라고 불림); 결정질 층상 육방정계 구조를 가지는 질화 붕소(h-BN이라고 불림); 소판체상 질화 붕소; 응집 입자상 질화 붕소; 또는 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소는 소판체 형태, 터보스트래틱 형태, 육방정계 형태, 또는 이들 중 둘 이상의 형태의 혼합물로부터 선택된다.
하나의 구체예에서, 필러들의 조합이 우수한 열 전도성을 나타내는 조성물을 제공하는데 사용된다. 또 하나의 구체예에서, 조성물은 기능화 첨가제(functionalization additive)를 포함하여 구성되며 상기 기능화 첨가제는 증가된 열 전도성을 제공하고 열 전도성 필러의 농도가 최소화되도록 한다. 또한 균일하게 분산된 필러, 마스터 뱃치(master batches)같은 상기 조성물을 제조하는 방법은 높은 열 전도성을 나타내는 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
하나의 구체예에서, 본 상기 조성물은 인-플레인 방향(in-plane direction), 스루-플레인 방향(through-plane direction), 또는 상기 두 방향 모두에서 양호한 열 전도성을 제공하며, 심지어 질화 붕소같은 열 전도성 필러의 상대적으로 적은 충전량에서도 양호한 열 전도성을 제공한다. 이는 열 전도성 조성물을 전반적으로 상당히 절감된 코스트로 제공하는 것을 가능하게 한다.
또 하나의 측면에서, 본 발명은 조성물이 약 1W/mK이상의 인-플레인 열 전도도를 가진다는 점에서, 폴리머 물질, 및 폴리머 물질에 분산된 고 종횡비의 필러를 포함하여 구성하는 열 전도성 조성물을 제공한다.
하나의 측면에서, 열 전도성 조성물을 제조하는 프로세스는 폴리머 매트릭스에 분산된 질화 붕소 필러 물질을 포함하여 구성된다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 300보다 큰 평균 종횡비를 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 약 305 내지 약2500, 약310 내지 약2000, 약325내지 약1500, 약350내지 약1000, 심지어 약400내지 약800의 평균 종횡비를 가진다.
하나의 구체예에서, 적어도 질화 붕소 입자의 25%는 300보다 큰 평균 종횡비를 가진다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 5 m2/g 내지 약 500 m2/g, 약 10 m2/g 내지 약 250 m2/g, 약 15 내지 약 100 m2/g, 또는 약 20 m2/g 내지 약 100 m2/g의 표면적을 가진다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 약 0.01내지 약2.5중량 퍼센트의 산소 함량을 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 적어도 7보다 작은 흑연화 지수(graphitization index)를 가지는 h-BN 입자를 포함하여 구성된다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 결정질 또는 부분 결정질 질화 붕소 입자를 포함하여 구성된다.
하나의 구체예에서, 공정은 기계적 박리 법(mechanical exfoliation method)을 사용하여 h-BN 입자를 제조한다. 하나의 구체예에서, 박리에 대한 민감성을 향상시키기 위하여 h-BN 입자는 기계적 박리 전에 미리 처리되었을 수 있다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 물질은 고 종횡비의 질화 붕소 입자 및 질화 붕소 응집체를 포함하여 구성된다.
하나의 구체예에서, 고 종횡비의 BN은 다양한 매트릭스 시스템들, 열경화성, 열가소성, 또는 금속, 세라믹, 유리 및 무기 물질의 다른 것에서, 그리스(greases), 페이스트(pastes), 및 서스펜션, 유체, 수분계 또는 하나 이상의 조합에서의 유기화합물(organics)에서의 조합을 사용하여 만들어질 수 있다. 하나의 구체예에서, h-BN은 표면에 특정 기를 제공하도록 처리된 표면이며 상기 표면은 하나 이상의 상기 물질 시스템과 함께 직접적으로 사용될 수 있거나, 상기 물질 시스템이 BN 표면 또는 BN처리된 표면과 양립하여 부가적으로 기능할 수 있다.
하나의 구체예에서, 적합한 필러, 즉 세라믹 분말(예를 들어, 알루미나, 실리카, 질화 알루미늄, 산화 아연, 산화 마그네슘 등), 다양한 무기 물질들(예를 들어, 유리 등), 화이버 (예를 들어, 유리 화이버, 탄소 화이버, 셀룰로오스 화이버, 폴리머 화이버, 알루미나 화이버 등), 금속 분말 (예를 들어, 구리, 알루미늄, 붕소, 규소 등), 준금속, 유기물, 흑연, 그래핀, 다이아몬드/ 나노-다이아몬드는 h-BN 분말과 혼합될 수 있다. 하나의 구체예에서, 필러는 티타늄 디-붕화물 같은 티타늄붕화물에서 선택된다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 충전량은 1 중량 퍼센트보다 적다.
도 1은 기계적 박리 이전 질화 붕소 등급 PT110의 이미지를 나타낸다.
도 2는 기계적 박리 이후 표 2의 실시예 1에서의 질화 붕소 이미지를 나타낸다.
도 3은 기계적 박리 이후 표 2의 실시예 2에서의 질화 붕소 이미지를 나타낸다.
도 4는 기계적 박리 이후 표 2의 실시예 3에서의 질화 붕소 이미지를 나타낸다.
도 5는 기계적 박리 이후 표 2의 실시예 4에서의 질화 붕소 이미지를 나타낸다.
본 발명은 고 종횡비의 질화 붕소 입자 및 상기한 입자를 포함하여 구성하는 조성물을 제공한다. 고 종횡비의 입자는 열 관리 특성, 전기 절연 특성, 기체 및 수분 차단 특성, 광학적 특성, 윤활 특성 등을 포함하는 다양한 용도에 적합하도록 하는, 넓은 범위의 양호한 특성을 갖는 조성물을 제공할 수 있다. 고 종횡비의 질화 붕소는 현재 이용가능한 대체 질화 붕소 물질들과 비교하여, 상대적으로 적은 질화 붕소 충전량에서 양호한 열 전도성 및 다른 바람직한 특성들을 갖는 조성물을 제공할 수 있다.
하나의 측면에서, 본 발명은 고 종횡비의 질화 붕소 입자를 제공한다. 질화 붕소 입자는, 질화 붕소 소판체 또는 고도로 층리된(highly delaminated) 질화 붕소 분말로 제조된 결정질 또는 부분 결정질 질화 붕소 입자를 포함하여 구성된다.
종횡비는 입자의 최대 크기 대 최소 크기의 비율로 정의된다. 이러한 맥락에서, 상기 입자는 화이버 또는 화이버 형태와 반대되는 판 형 또는 원반형이다. 그래서, 여기에 사용된 종횡비는 상기 입자들의 두께로 나뉘어진 원반의 지름과 관련있다. 본 명세서에 사용되었듯이, 고 종횡비의 질화 붕소는 질화 붕소, 즉, 300보다 큰 종횡비를 가지는 BN 소판체와 관련이 있다. 문구 '고 종횡비 질화 붕소 입자'에 관한 문맥에서, BN 나노플레이크(nanoflakes)와 BN 나노시트(nanosheets)는 호환하여 사용될 수 있다.
여기에 언급된 종횡비는 평평한 입자의 평균 종횡비로 계산된다. 평균 입자 크기의 부피와 표면적 크기에 기반하여 계산된다:
Figure pct00001
여기서, AR은 종횡비, D는 소판체의 지름(이 경우에 평균 입자 크기, D50), t는 소판체의 두께, S는 입자의 표면적, 그리고 ρ는 소판체의 밀도이다.
고 종횡비의 입자는 비슷한 질량 충전량의 다수의 전도성 경로를 거쳐 열 계면층을 최소화함으로써 더 나은 열 전도성 경로를 제공하며; 그러한 계면층은 양호한 열 전도성을 실현시키는 주요 장벽이다. 이러한 행태는 더 작은 지름의 결정질과 비교하여 더 큰 결정질 (지름 또는 x-y 치수)에서 더 향상되며, {h-BN의 경우에 음자 이동(phonon transfer)을 거치는} 열 전도는 더 방대한 거리에 걸쳐 중단되지 않고 발생한다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 300보다 큰 평균 종횡비를 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 약 305 내지 약 2500, 약 310 내지 약 2000, 약 325 내지 약 1500, 약 350 내지 약 1000, 심지어 약 400 내지 800의 평균 종횡비를 가진다. 하나의 구체예에서, 종횡비는 약 320 내지 약 2350이다. 하나의 구체예에서, 종횡비는 약 305 내지 약 800이다. 또 하나의 구체예에서, 종횡비는 약 305 내지 500이다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
고 종횡비의 질화 붕소 입자는 육방정계 질화 붕소 (h-BN)를 포함하여 구성된다. 상기 h-BN 입자는 h-BN만으로 채워진 시스템과 다수의 필러를 포함하여 구성되는 시스템이 고 종횡비의 h-BN도 포함시키도록 한다.
질화 붕소 입자는 약 0.1 마이크론 내지 약 500 마이크론, 약 1 마이크론 내지 50 마이크론, 약 5 마이크론 내지 약 20 마이크론, 심지어 약 10 마이크론 내지 약 15 마이크론의 지름(입자의 x-y 치수로 정해짐)을 가질 수 있다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
질화 붕소 입자는 약 25 ㎡/g 내지 약 500 ㎡/g, 약 10 내지 약 2500 ㎡/g, 약 200 ㎡/g까지, 또는 약 20 ㎡/g 내지 약 1000 ㎡/g의 표면적을 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 약 5 내지 약 20 ㎡/g의 표면적을 가진다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 약 0.05 g/㏄ 내지 약 1.5 g/㏄, 약 0.1 g/㏄ 내지 약 1 g/㏄, 심지어 약 0.1 g/㏄ 내지 0.5 g/㏄ 의 분말 탭 밀도(powder tap density) 범위를 가진다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
고 종횡비의 BN은 다양한 질화 붕소 출발 물질(starting materials)로부터 얻어지거나 제조될 수 있다. 고 종횡비의 BN은 다양한 출발 물질로부터 선택될 수 있으며, 그 비한정적인 예는, 반결정질 또는 랜덤하게 배향된 층들을 가지는 터보스트래틱 질화 붕소(이하, t-BN이라 함); 층상 육방정계 구조 갖는 질화 붕소(이하, h-BN이라 함); 또는 이들 중 둘 이상의 조합을 포함한다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소는 터보스트래틱형 질화 붕소, 응집체형 질화 붕소, 결정질 소판체형 질화 붕소, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물로부터 선택된다.
또 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자는 0.01 내지 5 중량 퍼센트, 0.05 내지 3 중량 퍼센트, 0.1 내지 2 중량 퍼센트, 0.2 내지 0.6 중량 퍼센트의 산소 함량을 가진다. 또 하나의 구체예에서, h-BN 입자는 10보다 작은, 7보다 작은, 심지어 2보다 작은 흑연화 지수를 가진다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 함량은 공지된 프로세스, 예를 들어 고도로 층리된 질화 붕소 분말, 또는 다른 적합한 방법으로 만들어진 소판체 형태의 질화 붕소 입자로 만들어진 결정질 또는 부분 결정질인 질화 붕소 입자를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 입자들의 다양한 특징은 h-BN의 용도에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 인-플레인 열 전도성이 우선일 경우, 큰 x-y 치수를 유지하면서, 형태는 고 종횡비로 선택될 수 있다. 또한 광학적 투과성이 바람직한 경우, 매우 높은 종횡비 및 더 작은 x-y 치수는 산란 효과(scattering effects)를 최소화하는 것으로 선택될 수 있다. 유사 적합한 선택은 차단 특성, 윤활 특성, 및 다른 용도로 만들어질 수 있다. 질화 붕소가 예정된 용도로 선택될 때, 표면적, 탭 밀도, 매트릭스에 의한 질화 붕소 입자의 내구성, 가공성같은 부가적인 특성이 고려될 수 있다.
하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자의 용도에 기반하여, 상대적 중요성에 따라 하나의 특성은 다른 것으로 교환될 수 있다. 예를 들어, 큰 x-y 치수 및 더 적은 표면적은 충분한 열 전도성을 유지하는 폴리머에서 가공성을 제공하는 고 종횡비의 대안으로 여겨질 수 있다.
h-BN을 포함하여 구성되는 컴포지트 시스템(고체 또는 액체)의 하나의 구체예에서, 고려될 수 있는 여러 가지 특성은 입자의 분산 및 매트릭스와 함께 입자의 커플링을 포함한다. 이러한 특성은 매트릭스와 함께 양호한 커플링을 제공하며, 균일하고 안정적인 분산을 제공하고, 열 계면 저항을 최소화하는 부가적인 표면 처리 및 기능화에 의하여 향상될 수 있다.
고 종횡비의 질화 붕소는 다른 박리 공정을 포함하는 여러 다른 공정으로 만들어질 수 있다. 하나의 구체예에서, 본 발명에 따라 고 종횡비의 질화 붕소를 만드는 공정은 h-BN 입자의 기계적 박리를 포함한다. 예를 들어, 고 종횡비의 h-BN 소판체는 캐리어에 현탁된 h-BN 소판체에 기계적 전단을 적용함으로써 만들어질 수 있다. 상기 캐리어는 액체 형태, 고체 형태, 또는 고체 및 액체 상의 조합일 수 있다. 적합한 액체 캐리어는, 수성 서스펜션, 유기 용매, 유기 액체, 오일(oil), 용융 폴리머, 실리콘, 용융 염, 다른 낮은 녹는점 시스템 등의 비한정적인 예를 포함한다. 고체 캐리어의 적합한, 그러나 비한정적인, 예는 유기 화합물 함유 분말, 유리전이온도(Tg), Tg 이하, 및/또는 Tg 이상의 폴리머 분말 또는 펠릿(polymer powders or pellets), 세라믹 및 유리 분말과 같은 무기 분말, 금속 등, 그리고 액체 시스템과 고체 시스템의 조합들을 포함한다.
임의선택적으로, 박리에 대한 민감성을 향상시키기 위하여 h-BN 소판체는 기계적 박리보다 먼저 다뤄질 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 기계적 전단은 용융 폴리머에서 반죽 덩어리 믹서(kneading block mixer)를 거쳐 h-BN소판체에 적용된다. 또 하나의 구체예에서, BN은 매트릭스와 함께 더 나은 커플링을 가능하게 하는 표면 처리 용제로 처리되고 그 이후 기계적 박리를 받는다. 또 하나의 구체예에서, h-BN은 원심 믹서(centrifugal mixer)에서 옥수수 시럽과 함께 혼합되고 그 이후 고전단 믹서에서 전단을 적용시키기 위하여 반죽 덩어리들과 함께 더 혼합된다. 또 하나의 구체예에서, h-BN은 열가소성 펠릿들과 함께 혼합되며 Tg이상인 온도에서 압출기에서 높은 전단의 영향을 받는다. 또 하나의 구체예에서, h-BN 분말은 배럴(barrels)이 능동 냉각(active cooling)을 하면서 Tg이하의 온도에서 열 가소성 폴리머에서 압출된다. 또 하나의 구체예에서, h-BN은 탈-이온수와 함께 혼합되며 마이크로-채널을 통해 고압 플로우를 거친 미세-유동화(micro-fluidization)를 거쳐 전단의 영향을 받는다. 또 하나의 구체예에서, h-BN소판체는 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌 글리콜, 글리세린 같은 액체 속에 현탁되어 있으며, 미세-유동화 장비에서 높은 전단의 영향을 받는다. 또 하나의 구체예에서, 질화 붕소는 슬러리(slurry)와 같은 페이스트로 식물성 오일에 현탁되어 있고, 3 롤 밀의 수차례 통과로 고 전단을 받아 질화 붕소가 박리된다. 또 하나의 구체예에서, 상기 h-BN 소판체는 에폭시 모노머들과 함께 혼합되며 3-롤 밀에서 고 전단을 받는다.
하나의 구체예에서, h-BN은 60℃에서 6시간동안 농축된 황산, 질산, 및/또는 과망간산칼륨의 가열 혼합물에서 교반된다. 그에 따른 혼합물은 탈이온수(DI)로 세척되며 h-BN 나노 플레이크를 발생시키기 위하여 초음파 호른(horn)을 사용하여 2시간동안 초음파처리된다. 또 하나의 구체예에서, 고온 교반(hot stirring)이후 얻어진 상기 혼합물은 유동 질소(flowing nitrogen)하에서, 1200℃ 에서 세척되지 않은 채 열 충격을 받는다. 또 하나의 구체예에서, 상기 물질은 세척 및 여과된 후, 탈이온수 내에서 재구성되어 된(thick) 페이스트로 형성된 다음, 3-롤 밀로 분쇄되어 h-BN 결정들이 기계적으로 박리된다. 또 하나의 구체예에서, 상기 혼합물은 하드너(hardener)없이 에폭시 매트릭스내에서 재구성되어, 3-롤 밀에서 박리된다.
또 하나의 화학적 박리의 공정에서, h-BN은 15분동안 초음파 처리되며 그 이후 90℃ 에서 7일동안 밀폐 용기 내의 뜨거운 암모늄 클로라이드 용액에서 교반된다. 하나의 구체예에서 그 결과로 생긴 혼합물은 유동 질소에서, 1200℃ 에서 열 충격을 받는다. 또 하나의 구체예에서, 이 혼합물은 3-롤 밀에서 기계적 전단의 영향을 받는다. 또 하나의 구체예에서, 용융된 폴리-카보네이트 매트릭스에서 상기 혼합물은 반죽 덩어리 믹서를 거쳐 적용된 높은 전단의 영향을 받는다.
화학적 박리의 또 하나의 구체예에서, h-BN은 질산 알루미늄과 동등한 부분과 섞이며 탈이온수에서 혼합되고 95℃에서 2일동안 밀폐 용기 내에서 교반된다. 이 혼합물은 그 이후 박리된 h-BN을 형성하는 열 충격을 받는다. 알루미나는 부산물로 형성된다. 하나의 구체예에서, 이 결과로 초래된 열 충격받은 h-BN및 알루미나 혼합체는 초음파 호른을 사용하여 탈이온수에서 15분동안 초음파 처리된다. 또 하나의 구체예에서, 상기 혼합체는 폴리카보네이트 매트릭스와 함께 혼합되며 폴리머가 녹는 동안 반죽 덩어리 믹서에서 높은 전단의 영향을 받는다.
화학적 박리의 또 하나의 구체예에서, h-BN은 수산화암모늄 40% 용액과 함께 압력 용기에 놓여지며 90 psi 및 100℃에서 2시간동안 가열된다. 하나의 구체예에서, 그 결과로 생긴 혼합물은 1200℃ 의 용광로에서 열적으로 충격받는다. 또 하나의 구체예에서, 열 충격 이후의 상기 혼합물은 실리콘 오일로 재구성되며 h-BN을 더 박리시키기 위하여 3-롤 밀에서 높은 전단의 영향을 받는다. 또 하나의 구체예에서, 압력 용기 바깥의 혼합체는 세척되고, 건조되고, 그리고 된 옥수수-시럽에서 재구성되며 높은 전단 혼합의 영향을 받는 경우에 반죽 덩어리 믹서에 놓여진다. 또 하나의 구체예에서, 화학적으로 인터칼레이팅된(intercalated) 혼합체는 PET 매트릭스와 함께 압출기에 놓여지며 h-BN의 결정질 지름을 손상시키는 절단 작용을 최소화하는 동안, 상기 혼합체는 높은 전단을 전달하기 위해 선택된 혼합 성분들과 함께 높은 전단 압출 공정을 겪는다.
또 하나의 구체예에서, h-BN이 황산알루미늄 및 탈이온수와 함께 혼합되고 대기압에서 5일 동안 85℃까지 가열되며, 이때 응축기로 증발에 의한 물의 손실을 최소화한다. 혼합물은 그 이후 과잉 염을 제거하기 위하여 세척된다. 또 하나의 구체예에서, 상기 공정은 85℃에서 24시간 동안 밀폐된 용기 속의 초음파 처리 조(ultra-sonicating bath)에서 수행된다. 그 결과로 생긴 혼합물은 그 이후 질화 붕소를 인터칼레이팅시키고 박리시키기 위하여 대기압, 60℃ 에서 12시간동안 중탄산 나트륨과 반응한다. 그 결과로 생긴 물질은 그 이후 하나의 구체예의 질소에 있어서, 1200℃ 에서 열 충격의 영향을 받는다.
부가적인 구체예에서, 그 결과로 생긴 상기 구체예에서의 박리된 h-BN 샘플들은 페이스트를 형성하고 3-롤 밀에서 보다 더 기계적으로 박리되기 위하여 프로필렌 글리콜에서 재구성된다.
또한 열적 박리 법은 h-BN 조성물을 제조하기 위하여 화학적 박리 법과 함께 사용될 수 있다. 하나의 구체예에서, h-BN은 인터칼레이션(intercalation)의 영향을 받고 인터칼레이팅제(intercalant)가 질화 붕소 층 안쪽에서 분해되어 h-BN 층의 박리를 유발하는 경우 높은 온도의 열적 충격의 영향을 받는다. 인터칼레이팅제는 화학적 인터칼레이션 접근법을 통해 선택될 수 있다. 용광로, 마이크로파 플라즈마, 플라즈마 스프레이, 또는 다른 유형의 열적 스프레이 공정들을 거쳐 도달하는 동안 열적 충격 온도는 800℃ 및 그 이상의 온도까지의 범위에 이를 수 있다.
또한 h-BN 조성물을 형성하기 위해 전기-화학적 박리 법이 선택될 수 있다. 하나의 구체예에서, 전기화학 필드(electrochemical field) 존재 하에 h-BN이 인터칼레이팅제(intercalating agents) 또는 전해질로 처리하여 인터칼레이션을 향상시킨다. h-BN을 인터칼레이팅시키고 박리시키는 것이 어렵기 때문에, 이러한 공정은 인터칼레이팅제가 질화 붕소 층으로 침투하는 것을 가능하게 한다.
하나의 구체예에서, 인터칼레이팅된 질화 붕소는 그 이후 기계적인 방법 또는 열적 충격 공정을 거쳐 부가적인 박리의 영향을 받는다. 하나의 구체예에서, 인터칼레이팅제는 공정 조건 (예를 들어 상승된 온도에서 용융된), 또는 그 조합에서 액체 상태에 있는, 다음의 기로부터 선택된다. 그러한 인터칼레이팅제들은, 염화물, 불소, 황산염, 탄산염, 인산염, 질산염, 칼코게나이드, 및 이들 중 둘 이상의 혼합물 같은 비한정적인 예를 포함한다. 특정 예는 질산 리튬, 탄산나트륨, 탄산 칼륨, 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 염화 아연 등을 포함한다. 유기 화합물의 예는 옥타-데실-아민, 폴리(나트륨-4-스티렌술폰산염), 에틸렌 탄산염 등을 포함한다. 상기 예들은 상기 전해질의 비제한적인 구체예이다.
박리에 이용되는 출발 h-BN 입자들은 최종 박리된 h-BN의 바람직한 크기와 모양을 보장하기 위하여 특정한 크기와 모양에 기초하여 선택될 수도 있다. 또한, 최종 h-BN 형태는 출발 h-BN 및 박리에 사용되는 공정을 선택함으로써 제어될 수 있다. 하나의 구체예에서, 입자 크기는 나노미터부터 마이크론 크기 입자 범위까지일 수 있다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 분말은 약 0.1㎛ 내지 약 50㎛; 약 5㎛ 내지 약 20㎛; 약 10㎛ 내지 약 15㎛의 평균 입자 크기를 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 분말은 적어도 50㎛의 평균 입자 크기를 가진다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
또한 본 발명은 고 종횡비의 질화 붕소 입자를 포함하여 구성하는 조성물을 제공한다. 고 종횡비의 질화 붕소 입자는 실리콘; 열가소성 수지 (즉, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 폴리카보네이트, PET, PBT 등); 열경화성 수지 (즉, 에폭시, 페놀릭, 고무, 또는 혼합성 혼합물 또는 비혼합성 혼합물 중 어느 하나의 상기 매트릭스의 조합); 액체 (즉, 오일, 물, 유기물, 또는 이러한 것들의 조합); 오일, 페이스트, 및 서스펜션; 다른 유기물; 금속; 준금속; 무기 물질 (즉, 세라믹, 유리 등); 또는 이들 중 둘 이상의 조합과 같은 비제한적인 예를 포함하는 다양한 매트릭스 시스템에 통합될 수 있다.
고 종횡비는 특정 목적 또는 의도된 용도 특성을 가지는 조성물을 제공하는 바람직한 양으로 존재할 수 있다. 구체예에서, 고 종횡비의 질화 붕소 물질은 약 0.1 중량 퍼센트 내지 약 60 중량 퍼센트, 약 1 중량 퍼센트 내지 약 40 중량 퍼센트, 심지어 약5 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트의 양으로 존재한다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
하나의 구체예에서, 조성물에 있는 질화 붕소 입자의 적어도 25%가 300 이상의 종횡비를 가진다. 하나의 구체예에서, 질화 붕소 입자의 적어도 30%; 적어도 40% 적어도 50% 적어도 75%, 심지어 적어도 90%는 300 이상의 종횡비를 가진다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다. h-BN은 상기 물질 시스템들의 어느 하나 또는 둘 이상으로 직접 사용될 수 있는 특정 기들을 표면에 제공하도록 표면 처리될 수 있고, 또는 매트릭스와의 더 나은 커플링, 가공 중 및 가공 후 서스펜션의 안정성, 레올로지 개질(modify rheology), 열 전도성을 향상시키기 위한 계면 손실의 최소화, 광학적 특성의 향상, 기계적 특성의 향상과 같은 특성들 중 어느 하나의 특성 또는 이들이 조합된 특성을 제공하기 위하여 추가로 관능화될 수 있다. 질화 붕소 입자를 처리하는 데에 적합한 물질은 에폭시 모노머, 실란, 실리콘, 티탄산염과 지르콘산염 (Kenrich의 Ken-react) 같은 유기금속 화합물을 포함하는 다양한 다른 종류의 관능화 첨가제 같은 유기물, 알루미늄산염, 과분산제(hyperdispersants) (Lubrizol의 Solsperse), 말레화(maleated) 폴리부타디엔 레진 또는 스틸렌말레익 안하이드라이드 코폴리머 (Cray Valley)같은 말레화 올리고머, 지방산 또는 왁스 및 그 파생물, 올레산염, 및 반응적으로 BN 표면과 이온 결합 또는 공유 결합 또는 달리 결합하여, 물리 흡착, 화학 흡착하는 이온 또는 비이온 계면활성제의 비제한적인 예를 포함한다. 이러한 관능화 첨가제들은 필러의 0.5 중량 퍼센트 내지 약 15 중량 퍼센트; 또는 약 3 내지 12 중량 퍼센트; 심지어 필러의 약 5 내지 10 중량 퍼센트로 사용될 수 있다.
하나의 구체예에서, 실란 첨가제는 알크아크릴옥시(alkacryloxy) 실란, 비닐 실란, 할로 실란 (즉, 클로로실란), 머캅토 실란, 블로킹된(blocked) 머캅토실란, 티오카르복실레이트 실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택될 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 전도성 조성물은 실란의 약0.5 내지 약 10 중량 퍼센트; 약 1.5 내지 약 4 중량 퍼센트; 심지어 필러의 약 2.7 내지 약 3.7 중량 퍼센트를 포함하여 구성될 수 있다.
하나의 구체예에서, 실란은 Y가 R4R5N-, R7R8N-R6-N R4-, or R11R10N- R9- R7N- R6-N R4-을 나타내는 경우에 Y- R1-Si(R2)n(R3)3 -n으로 표현될 수 있다; 또는 Y와 R1 (Y- R1)가 결합하여 비닐 기, 알킬 기, 페닐 기, 3,40에폭시사이클로헥실 기, 할로겐 원자, 머캅토 기, 이소시아네이트 기, 티오카르복실레이트 기, 임의로 대체된 글리시딜 기, 글리시독시 기, 임의로 대체된 비닐 기, 메스아크릴옥시 기 (CH2=C(CH3)COO-), 아크릴옥시 기 (CH2=CHCOO-), 우레이도 기 (NH2CONH-), 임의로 대체된 메스아크릴 기, 임의로 대체된 에폭시 기, 임의로 대체된 포스포늄 할리드 기, 임의로 대체된 암모늄 할리드 기, 또는 임의로 대체된 아크릴 기를 공동으로 나타내고; R4, R5, R7, R8, R10 및 R11 는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬 기를 단독적으로 나타내고; R6 및 R9 는 C2-C6 알킬렌 기를 단독적으로 나타내며; R1 는 단일 결합하며, 알킬렌 기, 또는 페닐렌 기이거나; R1 및 Y (Y- R1)는 공동으로 비닐 기를 나타낸다; 각각의 R2 는 알킬 기 또는 페닐 기를 단독적으로 나타내며; 각각의 R3 는 하이드록시 기 또는 알콕시 기를 단독적으로 나타내고; n 은 0 내지 2의 정수이다).
적합한 비닐 실란은 R12SiR13 nY(3-n)의 식을 갖는 것들을 포함하며, 여기서 R12는 에틸렌적으로 불포화된 하이드로카빌, 하이드로카빌록시, 또는 (메스)아크릴옥시 하이드로카빌 기, R13 는 지방족 포화 하이드로카빌 기, Y는 가수분해성 유기 기, 그리고 n은 0, 1 또는 2이다. 하나의 구체예에서 Y는 1 내지 6 탄소 원자를 가지는 알킬의 알콕시 기, 즉 메톡시, 에톡시, 프로폭시 및 부톡시이다. 하나의 구체예에서, R12 는 비닐, 알릴, 이소프레닐, 부테닐, 사이클로헥실, 또는 (메스)아크릴옥시 프로필로부터 선택될 수 있고; Y는 메톡시, 에톡시, 포르밀옥시, 아세톡시, 프로피오닐옥시, 또는 알킬아미노 또는 아릴아미노 기로부터 선택될 수 있으며; 만약 존재할 경우, R13 는 메틸, 에틸, 프로필, 데실, 또는 페닐 기로부터 선택될 수 있다.
하나의 구체예에서, 실란은 식 CH2=CHSi(OA)3 (2)의 화합물이며 A는 1 내지 8 탄소 원자를 가지고, 하나의 구체예에서 1 내지 4의 탄소 원자를 가지는 하이드로카빌 기이다.
하나의 구체예에서, 실란은 옥타노일티오-1-프로필트리에톡시 실란; 비닐 트리스(2-메톡시-에톡시)실란; 비닐 트리메톡시 실란, 비닐 트리에톡시실란 감마-메스아크릴옥시프로필트리메톡시 실란, 비닐 트리에톡시 실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다. 적합한 실란은 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈에서 이용가능한 것과 제품명 NXT로 판매되는 것의 비제한적인 예를 포함한다. NXT는 티오카르복실레이트 실란이며 블로킹된 머캅토실란의 더 넓은 분류의 하나의 예이다. 또한 적합한 실란은 미국 특허 6,608,125;7,078,551;7,074,876; 및 7,301,042에 묘사된 것을 포함한다.
열 전도 특성, 기계적 보강 특성, 향상된 광학적 특성 및 다른 특성과 같은 부가적인 향상을 제공하기 위하여, 다른 적합한 필러는 고 종횡비의 h-BN 입자와 함께 섞일 수 있다. 적합한 필러는 세라믹 분말 (즉, 알루미나, 실리카, 질화 알루미늄, 산화 아연, 산화 마그네슘 등), 다양한 무기 물질 (유리, 흑연, 그래핀, 다이아몬드 등), 화이버 (즉, 유리 화이버, 탄소 화이버, 셀룰로오스 화이버, 폴리머 화이버, 알루미나 화이버, 탄소 나노튜브/나노-화이버, BN 나노튜브/나노-화이버 등), 금속 분말 (즉, 구리, 알루미늄, 붕소, 규소 등), 유기물 등의 비제한적인 예를 포함한다. 하나의 구체예에서, 필러는 질화 붕소, 실리카, 유리 화이버, 산화 아연, 마그네시아, 티타니아, 산화 이트륨, 산화 하프늄, 탄산 칼슘, 활석, 운모, 규회석, 알루미나, 질화 알루미늄, 흑연; 알루미늄, 구리, 청동, 황동 등의 금속 함유 분말; 탄소, 흑연, 탄화규소, 질화규소, 알루미나, 질화알루미늄, 산화 아연의 화이버 또는 휘스커(whiskers); 나노-크기 화이버 (예를 들어 탄소 나노튜브, 그래핀, 질화 붕소 나노튜브, 질화 붕소 나노시트, 산화 아연 나노튜브 등); 복합 산화물 {전하, 자성, 및 래티스 자유도(lattice degrees of freedoms) 사이에 강한 관계를 나타내는 많은 물질의 종류, 예를 들어 페로브스카이트 물질}; 탄소 / 흑연/ 다이아몬드/ 입방정계 질화 붕소; TiB2, ZrB2 와 같은 붕화물; 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구체예에서, 적어도 하나의 BN이 아닌(non-BN) 필러는 약 0.1 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트; 약 2 중량 퍼센트 내지 25 중량 퍼센트; 심지어 약 5 중량 퍼센트 내지 약 15 중량 퍼센트의 양으로 존재한다. 여기서든, 본 명세서 및 청구항의 어디에서든, 수치들은 조합되어 새로운 그리고 개시되지 않은 범위를 형성할 수 있다.
하나의 구체예에서, h-BN 입자의 향상된 특성은 향상된 열 전도 특성, 열 전달 특성, 전기 절연 특성, 광학적 스펙트럼을 포함하는 다양한 파장에 대한 투과성, 윤활 및 마모 특성, 비점착 특성, 중성자 흡수 및 산란 특성, 강한 UV 여기 특성, 기계적 특성, 화학적 불활성 및 안정성, 생체 적합성, 고온 산화 저항 특성, 고온 안정성, 및 폴리머의 결정핵형성 용제(crystal nucleating agent)를 포함할 수도 있다.
고 종횡비의 h-BN 및 고 종횡비의 h-BN을 이용하는 상응하는 제제는 광학적 투과성을 가지거나 가지지 않는 기체 및 수분 투과 차단을 제공하는 LED용 열 전도성 캡슐화재, 열적 계면 물질 (TIMs) TIM-I 및 TIM-2 (예를 들어 다이 부착물, 언더필, 포팅 화합물, 그리스 등), 전자장비, 컴퓨터, 무선 단말기, 의료 장비, 자동차, 산업, 조명, 오프쇼어(off-shore), 레이저 기계, 항공우주산업, 열가소성 수지, 열 전도성 유체 (thermofluids), 구조재, 투과재, 차단재, 윤활유, (용융 금속, 유리 가공 등의 용도를 위한) 비점착성 재료, 부식 방지 등과 같은 수많은 용도로 이용될 수 있다.
실시예
하나의 실시예에서, h-BN은 적합한 캐리어에서 3-롤 밀을 이용하여 박리되었다: 평균 결정 크기가 50 마이크론인 hBN은 다양한 캐리어들과 혼합되었다. 어느 적합한 캐리어 또는 질화 붕소 표면에 이로운 정지마찰을 제공하는 매트릭스, 용액, 계면활성제, 첨가제의 군에서의 캐리어들의 조합은 선택될 수도 있다. 유기물, 무기물, 또는 이들 중 둘 이상의 조합은 선택될 수 있다. 이러한 예로, 꿀, 옥수수 녹말 수용액, 폴리-2-에틸 2-옥사졸린 수용액, 및 폴리 비닐 아세테이트 수용액이 사용되었다. hBN은 균일한 분산을 얻기 위하여 먼저 원심 믹서에서 다양한 충전량에서의 용제와 함께 혼합되었고 그 이후 3-롤 밀을 통해 가공되었다. 3-롤 밀은 최대 속도 400 RPM으로 15 마이크론의 롤 간격(roll gap)으로 작동되었다. 3 롤 밀은 수차례의 통과를 포함하여, 적어도 1회 작동되었다. 그 결과로 박리된 BN은 그 이후 캐리어(유기 내용물)이 소각되어 제거되었다. 꿀로 박리된 hBN 샘플은 330의 종횡비를 가졌다.
다음은 폴리머 매트릭스 용융상태 (열가소성 수지)에서, 적용 전단(applied shear)을 거친 기계적 박리부터 출발 질화 붕소 입자까지의 결과이다. 이러한 실험들에 있어서, 다양한 폴리카보네이트들은 다른 실험들에서 질화 붕소와 함께 혼합되고, 롤러 날 형태를 가지는 3-부분 멜트 믹서(3-piece melt-mixer)에서 녹는점/연화점 이상의 온도에서 가공된다. 실험들은 질화 붕소 고체 충전량, 혼합 속도, 혼합 시간, 혼합 온도, 혼합물의 전체 부피, 적용된 회전력, 매트릭스의 분자량, 및 매트릭스와 질화 붕소 사이의 결합을 향상시키는 첨가제 같은 다양한 것들을 포함한다. 실험 결과는 아래 표 1에서 나타난다:
실시예 폴리머 종류 BN, 중량 퍼센트 BN, 부피 퍼센트 온도 (℃) 혼합 속도 (RPM) 혼합 시간 (분) 용융 질량 유량 (그램/분, 300℃) SA (㎡/gm) D50 (㎛) 평균 AR
1 60 45.21 240 240 60 16 25.4 7.41 40.11 336.8
2 60 45.21 240 240 60 30 25.4 6.54 44.86 332.5
3 70 45 260 260 100 40 7 7 36 793
표 1에서, 평균 종횡비는 부피 평균 입자 크기 및 표면적 크기에 기초하여 계산된다. 종횡비는 다음 관계에 의해 주어진다. (평평한 입자의 경우):
Figure pct00002
여기서, AR 은 종횡비, D 는 소판체의 지름 (이 경우에 평균 입자 크기, D50), t 는 소판체의 두께, S 는 입자의 표면적, 그리고 ρ 는 소판체의 밀도이다.
BN 입자를 출발시키기 위하여 적용된 전단을 거치는 다른 기계적 박리 방법으로부터의 추가 실험 결과는 다른 도구 및 캐리어의 종류를 이용하는 것을 포함한다. 실험 결과는 아래 표 2에서 나타난다:
실시예 방법 매트릭스 SA (㎡/gm) D50 (㎛) 평균 AR
1 Brabender 폴리카보네이트 19 36 793
2 3 롤 밀 꿀 15 20 333
3 압출 에폭시 7 41 324
4 표면 처리 및 기계적 박리 물 기반 (water based) 147 14 2322
출발 BN 입자에 대한 적용 전단 (고전단 블레이드를 갖는 Brabender® 이중 날 뱃치 믹서/ 컴파운더)을 통한 추가적인 기계적 박리 시험 결과는, 두 가지의 다른 폴리카보네이트 매트릭스 (폴리카보네이트-4와 폴리카보네이트-5), 및 질화 붕소 출발 물질의 한 가지 종류의 사용을 포함한다. 실험 결과는 아래 표 3에서 나타난다:
실시예 폴리머 종류 BN, 부피 퍼센트 온도 (℃) 혼합 속도 (RPM) 혼합 시간 (분) SA (㎡/gm) D50 (㎛) 계산된 AR
1 폴리카보네이트-4
(MFR 25 그램/10분)		 45 240 60 16 7.41 41.2 312
2 폴리카보네이트-4
(MFR 25 그램/10분)		 45 220 60 30 6.54 43.1 481
3 폴리카보네이트-5 (MFR 22 그램/10분) 45 240 60 16 5.33 40.1 337
4 폴리카보네이트-5 (MFR 22 그램/10분) 45 240 60 16 5.33 35.4 312
이러한 실험에서, 질화 붕소 등급은 PT110 (평균 입자 크기 D50, 대략적으로 45 ㎛를 가짐), "가공된 부피"는 샘플이 가공된 경우에 프로세서 또는 믹서의 공동(cavity) 부피, SA는 표면적, D50 은 부피 평균 입자 크기, AR은 종횡비, 그리고 MFR은 300℃에서 측정된 용융 질량 유량(melt flow rate)이다. 질화 붕소 등급 PT110의 그림은 도1 (박리 전)에 나타나있고; 기계적으로 박리된 질화 붕소 (표2 실시예 1)의 그림은 도2에 나타나있으며; 표2, 실시예 3, 4, 및 에서의 기계적 박리 이후의 그림은 도 3, 4, 및 5에 나타나있다.
입자 크기는 분석될 입자 (즉, BN)가 필요한 투과를 충족시키는 조정된 양으로 도입된 경우에 마이크로트랙 (모델 #X100) 입자 크기 분포 분석기를 이용하여 측정될 수 있다. 2% 로다펙스 CO-436 몇 방울은 분말의 분산을 향상시키기 위하여 추가될 수 있으며, 입자 크기는 3초간 초음파처리 이후에 레이저 회절을 이용하여 측정될 수 있다. 측정의 결과로 생긴 입자 크기 분포는 부피 기준으로 그려질 수 있으며 D50은 분포의 50번째 백분위수를 나타낸다.
특정 표면적은 질화 붕소에 대해 특유의 가스제거 방법을 쓰는 ASTM C1069 방법을 통하여 측정되었다. 이 방법으로의 표면적의 계산은 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 방정식에 기초한다.
스루-플레인 열 전도성은 플래쉬 에너지에 대한 반응이 샘플의 두께를 가로질러서 측정되고 평가되는 경우에, 조성물에 기반을 둔 이론상의 특정 열 용량 (Cp) 가치를 활용하는 레이저 플래쉬 방법(ASTM E1461)을 이용하여 측정된다.
인-플레인 열 전도성은 특별한 샘플 홀더 및 인-플레인 마스크를 이용한 수정된 레이저 플래쉬 방법을 이용하여 측정되었다. 주어진 조성물에서, 인-플레인 열 전도성을 측정하는 두 방법은 비슷한 결과를 낸다.
또한 인-플레인 열 전도성은 히터 같은 역할을 하고 또한 열 손실/부패를 측정하는 두 샘플 사이에 샌드위치된 센서를 이용하는 핫 디스크 방법 (Hot Disk) 을 이용하여 측정된다.
공식 제품은 최종 제형인 분말의 형태, 최종 사용자에 의해 수정될 수 있는 형태, 마스터 뱃치 형태, 또는 마스터 뱃치 또는 최종 제형을 형성하기 위해 수정될 수 있는 중간 형태로 존재할 수 있다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명은 많은 구체예들을 포함하고 있지만, 상기 구체예들은 본 발명의 바람직한 실시구현들을 예시한 것으로만 이해되어야 하며, 본 발명의 범위에 제한을 가하기 위한 것으로 해석되지 않아야 한다. 당 분야의 기술자는, 첨부하는 청구범위에 의해 한정된 본 발명의 범위 및 정신 내에 있는, 수많은 다른 가능한 변형들을 도출해 낼 수 있을 것이다.

Claims (38)

  1. 300 보다 큰 평균 종횡비(average aspect ratio)를 가지는 질화 붕소 입자를 포함하여 구성되는, 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 약 305 내지 약 2500의 평균 종횡비를 가지는, 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자의 적어도 25%가 300 보다 큰 평균 종횡비를 가지는, 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 0.1 마이크론 내지 5 밀리미터의 범위의 x-y 치수를 가지는, 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 약 0.1㎛ 내지 500㎛의 평균 입자 크기(average particle size)를 가지는, 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 7 보다 작은 흑연화 지수(graphitization index)를 가지는 육방정계 질화 붕소(hexagonal boron nitride : h-BN) 입자를 포함하여 구성하는, 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 약 0.05 내지 약 5 중량 퍼센트의 산소 함량을 가지는, 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가 약 5 m2/g 내지 약 500 m2/g의 표면적을 가지는, 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가, 반-결정질(semi-crystalline) 또는 터보스트래틱(turbostratic) 질화 붕소, 육방정계 질화 붕소, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가, 터보스트래틱 질화 붕소, 소판체상 육방정계 질화 붕소, 질화 붕소 응집입자, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 조성물이, 열경화성 폴리머, 열가소성 폴리머, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 폴리머를 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 약 0.1 중량 퍼센트 내지 75 중량 퍼센트의 총 질화 붕소 충전량을 포함하여 구성되는, 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 질화 붕소; 실리카; 유리 화이버; 산화 아연; 마그네시아; 티타니아; 산화 이트륨; 산화 하프늄; 탄산 칼슘; 활석; 운모; 규회석; 알루미나; 질화 알루미늄; 알루미늄, 구리, 청동, 황동 같은 금속 분말; 탄소 화이버 또는 탄소 휘스커, 흑연, 탄화규소, 질화 규소, 알루미나, 질화 알루미늄, 산화 아연에서 선택되는 필러; 탄소 나노튜브/나노-화이버, 셀룰로오스 화이버, 그래핀, 질화 붕소 나노튜브/나노-화이버, 산화 아연 나노튜브/나노-화이버에서 선택되는 나노-크기 화이버; 알칼리 및 알칼리 토류 원소 계 산화물(oxides belonging to the alkaline and alkaline earth elements); 전이 금속 산화물; 전이후 금속 유래 산화물(oxides from post-transition metals); 준금속 유래 산화물(oxides from metalloids); 란타넘족 원소 및 악티늄족 원소 유래 산화물 (oxides from the lanthanide and actinide series of elements); 복합 산화물(complex oxides); 전이 원소 계 탄화물(carbides belonging to transition elements); 준금속 원소 계 탄화물(carbides belonging to metalloid elements); 란타넘족 및 악티늄족 원소 계 탄화물(carbides belonging to lanthanide and actinide series of elements); 전이 원소 계 질화물(nitrides belonging to transition elements); 전이후 원소 계 질화물(nitrides belonging to post transition elements); 준금속 원소 계 질화물(nitrides belonging to metalloid elements); 란타넘족 원소 및 악티늄족 원소 계 질화물(nitrides belonging to the lanthanide and actinide series of elements); 금속, 준금속, 탄소; 또는 이러한 물질들 중 어느 둘 이상의 조합을 포함하여 구성되는, 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 25중량 퍼센트 질화붕소(BN) 이하의 충전량에서 적어도 0.3 W/mK 의 스루-플레인 열 전도도(through-plane thermal conductivity)를 가지는, 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 25중량 퍼센트 BN이하의 충전량에서 적어도 0.3 W/mK 의 인-플레인 열 전도도(in-plane thermal conductivity)를 가지는 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 약 0.3 W/mK 내지 30 W/mK의 스루-플레인 열 전도도를 가지는 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 약 0.3 W/mK 내지 30 W/mK의 인-플레인 열 전도도를 가지는 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 다른 BN 및 비-BN 필러들의 존재 또는 부재하에, 오일, 물, 유기화합물(organic), 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 유체를 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  19. 제1항에 있어서, 다른 BN 및 BN이 아닌 필러와 함께 또는 다른 BN 및 BN이 아닌 필러 없이, 금속 또는 금속/합금의 조합을 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  20. 제1항에 있어서, 다른 BN 및 BN이 아닌 필러와 함께 또는 다른 BN 및 BN이 아닌 필러 없이, 세라믹, 붕화물, 유리, 또는 두 가지 이상의 조합으로부터 선택되는 무기 매트릭스를 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  21. 제1항에 있어서, 다른 BN 및 BN이 아닌 필러와 함께 또는 다른 BN 및 BN이 아닌 필러 없이, 셀룰로오스, BN 화이버, 유리 화이버, 또는 두 가지 이상의 조합으로부터 선택되는 화이버상 프리폼(fibrous preform)을 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  22. 제1항에 있어서, 실록산, 실란, 폴리에스테르, 비닐 폴리머, 아크릴산염, 우레탄, 에폭시, 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리카보네이트, 폴리프탈아미드, 폴리술폰, 폴리에테르에테르케톤, 열가소성 폴리우레탄, 플루오르폴리머, 플루오르일래스토머, 클로로플루오르폴리머, 클로로폴리머, 페놀-포름알데히드 레진, 아라미드 폴리머, 멜라민 레진, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 또는 두 가지 이상의 조합으로부터 선택되는 매트릭스 물질을 포함하여 구성되는, 조성물.
  23. 액체 상태, 고체 상태, 또는 고체상 및 액체상의 조합 상태인 캐리어에 현탁된 질화 붕소 출발 물질을 기계적 전단 하에 처리하여 300보다 큰 평균 종횡비를 가지는 질화 붕소 입자를 제조하는 단계를 포함하여 구성되는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서, 약 300 내지 약 2500의 평균 종횡비를 가지는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  25. 제23항에 있어서, 질화 붕소 입자의 적어도 20%가 300보다 큰 평균 종횡비를 가지는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  26. 제23항에 있어서, 질화 붕소 입자가 소판체상 육방정계 질화 붕소, 터보스트래틱 질화 붕소, 응집된 질화 붕소 입자, 또는 이들 중 두 가지 이상의 조합으로부터 선택되는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  27. 제23항에 있어서, 압출, 반죽, 마이크로-채널 내 유체 플로우, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 공정을 통해, 상기 캐리어 내의 상기 BN 입자에 기계적 전단이 가해지고, 여기서 전단력이 충돌력 또는 다른 형태의 힘 보다 더 지배적인(prominent), 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  28. 제23항에 있어서, 상기 질화 붕소 출발 물질이 기계적 박리전에 전처리되는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  29. 제23항에 있어서, 질화 붕소 출발 물질 처리단계가, 질화 붕소 출발 물질이 화학적 박리 공정을 받게 하는 단계를 포함하여 구성되는, 고 종횡비 질화 붕소 입자 제조 방법.
  30. 300 이상의 평균 종횡비를 가지는, 질화 붕소 입자.
  31. 제30항에 있어서, 약 305 내지 약 2500의 평균 종횡비를 가지는, 질화 붕소 입자.
  32. 제30항에 있어서, 상기 질화 붕소 입자가, 표면 기능제, 커플링제, 분산제, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 표면 처리제로 처리되는, 질화 붕소 입자.
  33. 제32항에 있어서, 상기 표면 처리제가 에폭시 모노머, 실란, 실리콘, 지르콘산염, 올레산염, 인산염, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 질화 붕소.
  34. 제33항에 있어서, 상기 표면 처리제가 실리콘, 알크아크릴옥시 실란, 비닐 실란, 할로 실란, 머캅토 실란, 티오카르복실레이트 실란으로부터 선택되는 실란; 블로킹된 머캅토 실란; 3-옥타노일티오-1-프로필트리에톡시 실란, 비닐 트리스(2-메톡시-에톡시)실란, 감마-메타아크릴옥시프로필트리메톡시 실란, 머캅토실란; 알크아크릴옥시 실란; 비닐 실란; 할로 실란; 티카라복실레이트 실란(thicaraboxylate silane); 또는 이들 중 둘 이상의 조합을 포함하여 구성되는, 질화 붕소.
  35. 제1항 내지 제22항 중 어느 하나의 조성물을 포함하여 구성되는, 물품.
  36. 제35항에 있어서, 상기 물품의 적어도 일 부분이 상기 조성물로 형성된, 물품.
  37. 제34항에 있어서, 상기 조성물이 그 표면의 적어도 한 부분에 배치되는, 물품.
  38. 제35내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품이, LED용 캡슐화재, 포스포르 층에 사용되는 블렌드(blends into the phosphor layer), 리무트 포스포르에 사용되는 블렌드(blends into the remote phosphor), LED의 캡슐화재 층에 사용되는 블렌드(blends into the encapsulant layer in LEDs), 열 계면재(thermal interface materials : TIMS), 고상 디바이스 패키징재, 광자-변환층, 인광재, 투과재, 확산/산란재, 반사 및 화이트닝제 (모든 색의 반사), 층리 실패를 최소화하는 것을 가능하게 하는 실리콘 캡슐화재와 같은 유사CTE를 가지는 LED 패키징 기판, 조명기구용 폴리머 하우징, 히트 싱크, 열유체(thermofluids), 구조재, 기체/증기/수분 차단재료, 열전재료, 전자장치, 컴퓨터, 모바일 디바이스, 의료 장비, 자동차, 산업용품, 조명용품, 오프쇼어(off-shore) 용품, 레이저 기계, 및 항공우주산업용 물품의 어느 하나 또는 이들의 조합으로부터 선택되는, 물품.
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