CN109705818B - 一种高耐候导热胶质材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及新材料制备技术，旨在提供一种高耐候导热胶质材料及其制备方法。是由以下质量份数的各原料组分经混合、反应及混炼后获得：橄榄油8.5～11份、山茶籽油3.2～6.5份、氧化锶粉体35～40份、氮化硅粉体12.96～26份、氧化钇粉体9～31份、还原氧化石墨烯粉体1.55～3.35份、过硫酸钾0.01～0.05％、十六烷醇0.5～1份、流平剂0.8～1.5份、纳米铁粉0.5～1.5份、羧甲基纤维素0.1～0.94份。本发明采用橄榄油和山茶籽油作为框架基体，与过硫酸钾、十六烷醇通过化学反应形成稳定的三维网络结构，并通过与微纳颗粒级配填料体系结合，保证所获得的导热胶质材料具有高热导率。在保证高热导率的同时，具备优异的耐候性能，能够有效提升应用器件的导热性能和使用寿命。

Description

一种高耐候导热胶质材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新材料制备技术，具体涉及一种高耐候导热胶质材料及其制备方法。

背景技术

随着经济社会的飞速发展和人们对高品质生活需求的不断提高，通讯设备、电子设备等在追求高性能的同时，不断朝着集成化、轻薄化、集成化和器件小微型化的方向不断创新发展，这就对设备的导散热性能提出了更高的要求。如Intel 2000-2018年发布的芯片，从Intel Pentium 4到Intel Core i9-7980XE，芯片热处理功耗由57.8W上升到165W。相关试验证明，电子元器件温度每升高2℃，可靠性下降10％；温升50℃时的寿命只有温升25℃时的1/6。因此，伴随着更高的热处理功耗系统需要更强的导散热能力来支撑，才能得以维持系统或设备的高性能。

目前导散热材料的性能相对优异，但是耐候性能较差，使用一段时间后容易发生粘结不紧密，甚至开裂等问题，直接影响电子元器件的导热性能和使用寿命。因此，亟需开发一种耐候性能更加优异的导热材料，用于电子元器件等的导散热。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术不足，本发明提供一种高耐候导热胶质材料及其制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种高耐候导热胶质材料，是由以下质量份数的各原料组分经混合、反应及混炼后获得：

橄榄油8.5～11份、山茶籽油3.2～6.5份、氧化锶粉体35～40份、氮化硅粉体12.96～26份、氧化钇粉体9～31份、还原氧化石墨烯粉体1.55～3.35份、过硫酸钾0.01～0.05％、十六烷醇0.5～1份、流平剂0.8～1.5份、纳米铁粉0.5～1.5份、羧甲基纤维素0.1～0.94份。

本发明进一步提供了该高耐候导热胶质材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量百分比例关系取各原料组分：

橄榄油8.5～11份、山茶籽油3.2～6.5份、氧化锶粉体35～40份、氮化硅粉体12.96～26份、氧化钇粉体9～31份、还原氧化石墨烯粉体1.55～3.35份、过硫酸钾0.01～0.05％、十六烷醇0.5～1份、流平剂0.8～1.5份、纳米铁粉0.5～1.5份、羧甲基纤维素0.1～0.94份；

(2)将橄榄油和山茶籽油置于容器中，边搅拌边加热至180℃后，加入过硫酸钾继续搅拌25min，获得产物A；

(3)将产物A和十六烷醇加入反应釜，在210℃反应3～7h，得到产物B；

(4)将产物B置于不锈钢杯中，在搅拌下加入羧甲基纤维素；然后加入还原氧化石墨烯粉体，继续搅拌30～55min，获得产物C；

(5)将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉球磨混合1.5～3h，获得产物D；

(6)将产物C和产物D用开炼机混合2.5～4h，在混合的过程中滴加流平剂，混炼后得到高耐候导热胶质材料。

本发明中，所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为20um～70um，层数为1～3层，碳含量为75～90wt％。

本发明中，所述氧化锶粉体的纯度为99.9％，平均粒径为1～20um；氮化硅粉体的纯度为99.99％，平均粒径为0.5～5um；氧化钇粉体的纯度为99.9％，平均粒径为0.2～0.5um；纳米铁粉的纯度为99.9％，平均粒径为40～80nm，形状为球形或近球形。

本发明中，所述流平剂是丙烯酸树脂、脲醛树脂中的一种或两种混合。

本发明中，所述步骤(4)中是以高速分散机进行搅拌，搅拌速度为2000～2500r/min。

本发明中，所述步骤(5)中是在玛瑙球磨罐中进行球磨混合，球磨速度为400～600r/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用环保无毒的橄榄油和山茶籽油作为框架基体，能够与过硫酸钾、十六烷醇通过化学反应形成稳定的三维网络结构，并通过与本发明设计的微纳颗粒级配填料体系结合，保证所获得的导热胶质材料具有高热导率。

2、通过耐候性填料的有机调配，使得本发明的胶质材料在保证高热导率的同时，具备优异的耐候性能，能够有效提升应用器件的导热性能和使用寿命。

3、本发明原料易获得、制备工艺简单、成本低，可以应用于大规模工业化生产。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述，下列实施例仅用于说明本发明，而不视为限定本发明的范围。

实施例1

按质量份数的比例关系取各原料组分：橄榄油8.5份、山茶籽油6.5份、氧化锶粉体40份、氮化硅粉体18份、氧化钇粉体22.04份、还原氧化石墨烯粉体1.55份、过硫酸钾0.01份、十六烷醇1份、流平剂0.8份、纳米铁粉1.5份，羧甲基纤维素0.1份。

所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为70um，层数为1-3层，碳含量为90wt％。氧化锶粉体的纯度为99.9％，平均粒径为1um。氮化硅粉体的纯度为99.99％，平均粒径为5um。氧化钇粉体的纯度为99.9％，平均粒径为0.5um。纳米铁粉的纯度为99.9％，平均粒径为80nm，形状为球形或近球形。流平剂为丙烯酸树脂。

高耐候导热胶质材料的制备方法，包括以下步骤：

1、将橄榄油和山茶籽油置于三口烧瓶中边搅拌边加热至180度，加入过硫酸钾后搅拌25min，获得产物A；

2、将产物A置于反应釜中，加入十六烷醇后，置于210℃反应3h，取出获得产物B；

3、将产物B置于不锈钢杯中，用高速分散机边搅拌边加入羧甲基纤维素，然后缓慢加入还原氧化石墨烯粉体，高速搅拌55min，获得产物C；所述高速搅拌的速率为2000r/min。

4、将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉置于玛瑙球磨罐中，球磨混合1.5h，获得产物D；所述球磨速度为600r/min。

5、将产物C和产物D用开炼机混合2.5h，在混合的过程中缓慢滴加流平剂，即获得一种高耐候导热胶质材料。

经测试，该胶质材料的热导率为6W/mK，耐紫外老化时间达4000h以上，且无变色、无开裂、无脱落。

实施例2

按质量份数的比例关系取各原料组分：橄榄油11份、山茶籽油3.2份、氧化锶粉体35份、氮化硅粉体12.96份、氧化钇粉体31份、还原氧化石墨烯粉体3.35份、过硫酸钾0.05份、十六烷醇0.7份、流平剂1.5份、纳米铁粉0.5份，羧甲基纤维素0.74份。

所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为20um，层数为1-3层，碳含量为75wt％。氧化锶粉体的纯度为99.9％，粒径为20um。氮化硅粉体的纯度为99.99％，粒径为0.5um。氧化钇粉体的纯度为99.9％，粒径为0.2um。纳米铁粉的纯度为99.9％，粒径为40nm，形状为球形或近球形。流平剂为脲醛树脂。

高耐候导热胶质材料的制备方法，包括以下步骤：

1、根据如上配方，将橄榄油和山茶籽油置于三口烧瓶中边搅拌边加热至180度，加入过硫酸钾后搅拌25min，获得产物A；

2、将产物A置于反应釜中，加入十六烷醇后，置于210℃反应7h，取出获得产物B；

3、将产物B置于不锈钢杯中，用高速分散机边搅拌边加入羧甲基纤维素，然后缓慢加入还原氧化石墨烯粉体，高速搅拌30min，获得产物C；所述高速搅拌的速率为2500r/min。

4、将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉置于玛瑙球磨罐中，球磨混合3h，获得产物D；所述球磨速度为400r/min。

5、将产物C和产物D用开炼机混合4h，在混合的过程中缓慢滴加流平剂，即获得一种高耐候导热胶质材料。

经测试，该胶质材料的热导率为4.3W/mK，耐紫外老化时间达3800h以上，且无变色、无开裂、无脱落。

实施例3

按质量份数的比例关系取各原料组分：橄榄油10份、山茶籽油4份、氧化锶粉体37份、氮化硅粉体26份、氧化钇粉体18.04份、还原氧化石墨烯粉体2.1份、过硫酸钾0.03份、十六烷醇0.5份、流平剂1.1份、纳米铁粉0.9份，羧甲基纤维素0.33份。

所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为50um，层数为1-3层，碳含量为83wt％。氧化锶粉体的纯度为99.9％，粒径为5um。氮化硅粉体的纯度为99.99％，粒径为3um。氧化钇粉体的纯度为99.9％，粒径为0.35um。纳米铁粉的纯度为99.9％，粒径为60nm，形状为球形或近球形。流平剂为丙烯酸树脂与脲醛树脂按质量比1∶1混合。

高耐候导热胶质材料的制备方法，包括以下步骤：

1、根据如上配方，将橄榄油和山茶籽油置于三口烧瓶中边搅拌边加热至180度，加入过硫酸钾后搅拌25min，获得产物A；

2、将产物A置于反应釜中，加入十六烷醇后，置于210℃反应5h，取出获得产物B；

3、将产物B置于不锈钢杯中，用高速分散机边搅拌边加入羧甲基纤维素，然后缓慢加入还原氧化石墨烯粉体，高速搅拌42min，获得产物C；所述高速搅拌的速率为2200r/min。

4、将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉置于玛瑙球磨罐中，球磨混合2h，获得产物D；所述球磨速度为500r/min。

5、将产物C和产物D用开炼机混合3.5h，在混合的过程中缓慢滴加流平剂，即获得一种高耐候导热胶质材料。

经测试，该胶质材料的热导率为5.2W/mK，耐紫外老化时间达5000h以上，且无变色、无开裂、无脱落。

实施例4：

按质量份数的比例关系取各原料组分：橄榄油11份、山茶籽油5.66份、氧化锶粉体40份、氮化硅粉体26份、氧化钇粉体9份、还原氧化石墨烯粉体3.35份、过硫酸钾0.05份、十六烷醇1份、流平剂1.5份、纳米铁粉1.5份，羧甲基纤维素0.94份。

所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为40um，层数为1-3层，碳含量为88wt％。氧化锶粉体的纯度为99.9％，粒径为12um。氮化硅粉体的纯度为99.99％，粒径为2um。氧化钇粉体的纯度为99.9％，粒径为0.4um。纳米铁粉的纯度为99.9％，粒径为50nm，形状为球形或近球形。流平剂为丙烯酸树脂与脲醛树脂按质量比2∶1混合。

高耐候导热胶质材料的制备方法，包括以下步骤：

1、根据如上配方，将橄榄油和山茶籽油置于三口烧瓶中边搅拌边加热至180度，加入过硫酸钾后搅拌25min，获得产物A；

2、将产物A置于反应釜中，加入十六烷醇后，置于210℃反应6h，取出获得产物B；

3、将产物B置于不锈钢杯中，用高速分散机边搅拌边加入羧甲基纤维素，然后缓慢加入还原氧化石墨烯粉体，高速搅拌30min，获得产物C；所述高速搅拌的速率为2300r/min。

4、将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉置于玛瑙球磨罐中，球磨混合2.5h，获得产物D；所述球磨速度为550r/min。

5、将产物C和产物D用开炼机混合3h，在混合的过程中缓慢滴加流平剂，即获得一种高耐候导热胶质材料。

经测试，该胶质材料的热导率为5.5W/mK，耐紫外老化时间达4800h以上，且无变色、无开裂、无脱落。

发明效果验证

取市售导热硅脂作为对比实施例，其热导率在2～6W/mK之间，但是耐紫外老化时间为1000-2000h，且会发生不同程度的黄变、开裂和脱落现象。

而本发明各实施例中高耐候导热胶质材料的热导率均可达4.3W/mK以上，耐紫外老化时间高达3800h以上，且无变色、无开裂、无脱落。

Claims (6)

1.一种高耐候导热胶质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按质量份数的比例关系取各原料组分：

橄榄油8.5～11份、山茶籽油3.2～6.5份、氧化锶粉体35～40份、氮化硅粉体12.96～26份、氧化钇粉体9～31份、还原氧化石墨烯粉体1.55～3.35份、过硫酸钾0.01～0.05%、十六烷醇0.5～1份、流平剂0.8～1.5份、纳米铁粉0.5～1.5份、羧甲基纤维素0.1～0.94份；

（2）将橄榄油和山茶籽油置于容器中，边搅拌边加热至180℃后，加入过硫酸钾继续搅拌25min，获得产物A；

（3）将产物A和十六烷醇加入反应釜，在210℃反应3～7h，得到产物B；

（4）将产物B置于不锈钢杯中，在搅拌下加入羧甲基纤维素；然后加入还原氧化石墨烯粉体，继续搅拌30～55min，获得产物C；

（5）将氧化锶粉体、氮化硅粉体、氧化钇粉体和纳米铁粉球磨混合1.5～3h，获得产物D；

（6）将产物C和产物D用开炼机混合2.5～4h，在混合的过程中滴加流平剂，混炼后得到高耐候导热胶质材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯粉体的片径尺寸为20μm～70μm，层数为1～3层，碳含量为75～90 wt%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化锶粉体的纯度为99.9%，平均粒径为1～20μm；氮化硅粉体的纯度为99.99%，平均粒径为0.5～5μm；氧化钇粉体的纯度为99.9%，平均粒径为0.2～0.5μm；纳米铁粉的纯度为99.9%，平均粒径为40～80nm，形状为球形或近球形。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流平剂是丙烯酸树脂、脲醛树脂中的一种或两种混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中是以高速分散机进行搅拌，搅拌速度为2000～2500 r/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中是在玛瑙球磨罐中进行球磨混合，球磨速度为400～600r/min。