KR20160052660A - 알루미늄캔의 표면 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
취급이 용이한 산처리액을 이용할 수 있을 뿐만 아니라, 에너지 코스트가 충분히 저감된 알루미늄캔의 표면 처리 방법을 제공한다.
알루미늄캔을 알칼리 처리액으로 처리하는 알칼리 처리 공정과, 상기 알칼리 처리 공정 후의 알루미늄캔을 산처리액으로 처리하는 산처리 공정, 을 포함하며, 상기 알칼리 처리 공정에서의 에칭량은, 50mg/m2 미만인 알루미늄캔의 표면 처리 방법으로서, 상기 알칼리 처리액은 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
알루미늄캔을 알칼리 처리액으로 처리하는 알칼리 처리 공정과, 상기 알칼리 처리 공정 후의 알루미늄캔을 산처리액으로 처리하는 산처리 공정, 을 포함하며, 상기 알칼리 처리 공정에서의 에칭량은, 50mg/m2 미만인 알루미늄캔의 표면 처리 방법으로서, 상기 알칼리 처리액은 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
Description
본 발명은, 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
종래, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조되는 음료캔등의 알루미늄캔은, 드로잉 앤드 아이어닝 가공(이하, DI가공이라고 한다)이라 불리는 드로잉 가공등에 의해 제조된다. DI가공에 의해 제조된 알루미늄캔의 표면에는, 드로잉시에 깎이면서 발생된 알루미늄 분말(이하, 스머트라고 한다)이나 윤활유가 부착되어 있다.
통상, 알루미늄캔에는 화성처리 및 도장 처리가 이루어진다. 견고한 화성처리 피막 및 도장 도막을 형성하기 위해서는, 화성처리전의 알루미늄캔의 표면에 부착된 스머트나 윤활유를 충분히 제거한 다음, 알루미늄캔의 표면에 형성되어 있는 산화 피막을 에칭에 의해 제거할 필요가 있다.
알루미늄캔을 표면 처리할 때에는 알루미늄캔의 표면을 적당하게 에칭할 수 있는 산성의 표면 처리액(이하, 산처리액이라고 할 수 있다)을 이용하는 것이 일반적이다. 예를 들면, 3가의 철이온을 함유하고, 황산 또는 질산에 의해 pH를 2 이하로 조정한 산처리액에 의해 알루미늄캔의 표면을 처리하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 및 2 참조). 또한 유기 술폰산, 3가의 철이온, 및 황산이나 질산등의 무기산을 함유하는 산처리액에 의해 알루미늄캔의 표면을 처리하는 방법도 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조).
알루미늄캔이 아닌, 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리에 관해서는, 5000계 합금으로 형성된 캔 뚜껑용 알루미늄의 표면을 알칼리성 용액에 의해 처리함으로써, 에칭을 수반하는 탈지를 실시한 후에, 산세정하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 4~6 참조).
그런데, 알루미늄캔의 표면에 마그네슘이나 구리등의 불순물이 잔류하는 경우, 알루미늄캔의 표면에 화성 피막이나 도장 도막을 균일하게 형성할 수 없게 되고, 나아가서는 알루미늄캔의 내식성이 저하된다.
이러한 사태를 회피하기 위해서는, 산처리액에 의한 에칭 속도를 올려 에칭량을 늘리는 것이 유효하다. 에칭량을 늘리기 위해서는, 산처리액에 의한 처리 온도를 고온(예를 들면, 70)으로 하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 산처리액에 의한 처리 온도를 고온으로 유지한 경우, 에너지 코스트가 올라가므로 바람직하지 않다.
특허문헌 3에서는, 유기 술폰산을 함유시킨 산처리액에 의해 알루미늄캔의 표면을 처리함으로써, 산처리액에 의한 처리 온도를 저하시킬 수 있다는 것이 개시되어 있다. 그러나, 유기 술폰산을 함유하는 산처리액을 이용한 경우라 하더라도, 낮은 온도에서는 충분히 에칭이 진행되지 않을 수 있다.
또한 특허문헌 4~6에서 개시하고 있는 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리에 있어서 산세정이 비교적 저온(예를 들면, 50)에서 이루어지고 있다. 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리에 있어서는, 산세정 전에 이루어지는 알칼리성 용액에 의한 처리에 의해 기재의 표면을 에칭하고 있다. 이러한 경우의 산세정은, 알루미늄 표면에 편석(偏析)하는 마그네슘의 제거나, 산세정 전의 알칼리성 용액에 의한 처리에 의해 알칼리성이 된 알루미늄의 표면을 중화시키는 것을 목적으로 하는 것이라고 인정된다. 이와 같이, 캔 뚜껑용의 알루미늄 기재처리에 있어서의 산세정과, 알루미늄캔의 표면 처리에서 이루어지는 산처리액에 의해 기재 표면을 에칭하는 처리는, 목적이 전혀 다르다. 만일 알루미늄캔을 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리 조건으로 처리한 경우, 알루미늄캔 표면의 에칭량의 컨트롤이 되지않아, 알루미늄캔의 외관 마무리를 제어할 수 없을 우려가 있다. 따라서, 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리에 관한 기술을 알루미늄캔의 표면 처리에 관한 기술에 적용할 수는 없다.
이와 같이, 취급이 용이한 산처리액을 이용할 수 있을 뿐만 아니라, 충분히 에너지 코스트가 낮은 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 대해서는 발견해내지 못한 것이 현상이다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 취급이 용이한 산처리액을 이용할 수 있을 뿐만 아니라, 충분히 에너지 코스트가 낮은 알루미늄캔의 표면 처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 알루미늄캔을 알칼리 처리액으로 처리하는 알칼리 처리 공정 및 상기 알칼리 처리 공정 후의 알루미늄캔을 산처리액으로 처리하는 산처리 공정을 포함하고, 상기 알칼리 처리 공정에서의 에칭량은, 50mg/m2 미만인 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
상기 알칼리 처리액은 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 처리액은, 40~70이고, 상기 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 1~30초간인 것이 바람직하다.
상기 알칼리 처리액은, 유기산, 킬레이트제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 산처리액은, 황산, 질산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하고, 3가의 철이온을 0.05~4g/L 함유하고, pH가 2 이하이며, 상기 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도는, 30~65인 것이 바람직하다.
상기 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 10~90초간인 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 의해 표면 처리된 알루미늄캔에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 취급이 용이한 산처리액을 이용할 수 있을 뿐만 아니라, 충분히 에너지 코스트가 낮은 알루미늄캔의 표면 처리 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 그러나 본 발명은 이하의 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태에 따른 알루미늄캔의 표면 처리 방법(이하, 간단히 표면 처리 방법이라고도 한다)은, 알칼리 처리 공정과 산처리 공정을 가진다. 본 실시형태에 따른 표면 처리 방법에 의해 처리되는 알루미늄캔으로는, 3000계 합금등으로 형성된 알루미늄캔등을 들 수 있다.
<알칼리 처리 공정>
알칼리 처리 공정에서는, 알루미늄캔을 알칼리 처리액으로 처리한다.
알칼리 처리액은, 알루미늄캔 표면의 유지(油脂) 성분을 제거한다. 또한, DI가공 후의 알루미늄캔을 처리하는 경우라면, 알칼리 처리액은 윤활제를 제거하는 역할도 담당한다.
알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔 표면의 에칭량은, 50mg/m2 미만이다. 즉, 알칼리 처리 공정에서 알루미늄캔 표면은, 거의 에칭 되지 않는다. 알칼리 처리 공정에서의 에칭량이, 50mg/m2 이상이면 에칭의 컨트롤이 어려워져 알루미늄캔 표면이 백색화되어 버린다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔 표면의 에칭량은, 알칼리 처리 공정의 전후에 알루미늄캔의 질량을 정밀하게 천칭에 의해 측정하고, 알칼리 처리 공정 전후에서의 알루미늄캔의 질량의 감소량을 알루미늄캔의 표면적으로 나눔으로써 구할 수 있다.
알칼리 처리 공정에서, 알루미늄캔 표면의 에칭량을 50mg/m2 미만으로 하기 위해서는, 알칼리 처리액의 pH, 알칼리 처리액의 알칼리성 물질의 농도, 알칼리 처리 공정의 처리 시간, 알칼리 처리 공정의 처리 온도를 컨트롤 할 필요가 있다. 보다 상세하게는, 알칼리 처리액의 알칼리성 물질의 농도를 높게 한다, 즉, 알칼리 처리액의 pH를 높게 함으로써, 알루미늄캔 표면의 에칭량을 증가시킬 수 있고, 반대로 낮게 함으로써 에칭량을 감소시킬 수 있다. 또한 알칼리 처리 공정의 처리 시간을 길게 하거나, 혹은, 알칼리 처리 온도를 높게 하는 것도 알루미늄캔 표면의 에칭량은 증가시킬 수 있고, 반대로, 처리 시간을 짧게, 혹은 처리 온도를 낮게 함으로써 에칭량을 감소시킬 수 있다. 이들 요소 모두를 조정할 필요는 없고, 일부 요소를 조정해도 알루미늄캔 표면의 에칭량을 50mg/m2 미만으로 할 수 있다.
알칼리 처리액은, pH가 9~14인 것이 바람직하다. 알칼리 처리액의 pH를 9~14로 함으로써, 알루미늄캔의 표면에 수산화물의 피막을 형성할 수 있다. 알칼리 처리 공정에서 알루미늄캔의 표면에 형성된 수산화물의 피막은, 후술하는 산처리 공정에서의 산처리액에 의해 용해된다. 알칼리 처리 공정에서 알루미늄캔의 표면에 수산화물의 피막을 효율적으로 형성시키면서, 에칭량을 억제하기 위해 알칼리 처리액의 pH는, 10.0~13.0인 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리액은, 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다. 알칼리 처리액이, 이들 이온을 함유함으로써, 알루미늄캔의 표면에 효과적으로 수산화물의 피막을 형성할 수 있다. 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온의 공급원으로는, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄등의 무기물이나, 글루콘산이나 구연산등의 유기산의 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염의 유기물을 들 수 있다. 이들 화합물은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 수산화 나트륨등의 무기물은 알칼리성 물질이며, 나트륨 이온, 칼륨 이온 또는 암모늄 이온의 공급원이 되는 한편, 수산화물 이온의 공급원도 된다.
알칼리 처리액은, 수산화 나트륨을 포함하는 수용액인 것이 바람직하다. 알칼리 처리액으로서 알칼리성이 강한 수산화 나트륨 수용액을 이용함으로써, 알루미늄캔의 표면에 보다 효과적으로 수산화물의 피막을 형성할 수 있다.
알칼리 처리액에서의 수산화 나트륨등의 알칼리성 물질의 농도는, 0.01~10g/L인 것이 바람직하다. 알칼리 처리액에서의 알칼리성 물질의 농도가 0.01g/L보다 작으면 알루미늄캔 표면에 수산화물의 피막이 형성되기 어려운 경향이 있고, 10g/L보다 크면 알루미늄캔의 표면이 과도하게 에칭됨으로써 백색화되어 버리는 경우가 있다.
또한, 알칼리 처리액은, 유기산, 킬레이트제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다. 알칼리 처리액이, 유기산, 킬레이트제, 분산제 또는 계면활성제를 함유하는 경우에는, 온화한 조건(예를 들면, 저온도?단시간)에서 알칼리 처리 공정을 실시해도 알루미늄캔의 표면의 스머트를 효율적으로 제거하여 수산화물의 피막의 형성을 촉진할 수 있다.
알칼리 처리액에 포함되는 유기산으로는, 글루콘산, 구연산, 옥살산, 사과산, 주석산, 소르빈산, 호박산 및 이들의 나트륨염이나 칼륨염 등의 알칼리 금속염을 들 수 있다. 이들 중에서도 알칼리 처리액은, 글루콘산, 구연산, 옥살산, 사과산, 주석산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리액에 포함되는 킬레이트제로서는, 아미노카르본산계 킬레이트제나 포스폰산계 킬레이트제, 축합 인산염이 들 수 있다. 구체적으로는 에틸렌디아민 사아세트산(EDTA), 1-히드록시에틸리덴-1, 1-디포스폰산나트륨(HEDP), 니트릴로트리아세트산(NTA), 트리폴리인산나트륨(STPP) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 알칼리 처리액은, 에틸렌디아민사아세트산(EDTA) 및 1-히드록시에틸리덴-1, 1-디포스폰산나트륨(HEDP)이 적어도 일방을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리액에 포함되는 분산제로서는, 아크릴산말레산코폴리머, 그 나트륨염, 폴리카르본산, 폴리에틸렌글리콜등을 들 수 있다. 이들 중에서도 알칼리 처리액은, 아크릴산말레산코폴리머를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리액에 포함되는 계면활성제로서는, 비이온계, 양이온계, 음이온계, 양성 이온계의 계면활성제가 이용된다. 이들 중, 특히 비이온계가 바람직하고, 예를 들면 탄화수소 유도체, 아비에트산 유도체, 알코올 에톡실레이트, 변성 폴리에톡시화 알코올등이 바람직하게 이용된다.
또한 알칼리 처리액은, 유기산, 킬레이트제 및 분산제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종과 계면활성제를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 즉, 알칼리 처리액에 함유되는 첨가제의 바람직한 조합은, 유기산, 킬레이트제 및 분산제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종과 계면활성제와의 조합이다.
이러한 조합의 첨가제를 알칼리 처리액이 함유함으로써, 상기와 같이 온화한 조건(예를 들면, 저온도-단시간)에서 알칼리 처리 공정을 실시해도, 알루미늄캔 표면의 스머트 및 윤활유 양쪽 모두를 효율적으로 제거하여 수산화물 피막의 형성을 보다 촉진시킬 수 있다. 이와 같이 알칼리 처리액이 유기산, 킬레이트제 및 분산제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종과 계면활성제를 함유하면, 온화한 조건에서 알칼리 처리를 실시한다 해도, 결과적으로 표면 처리 후의 알루미늄캔의 탈스머트성을 보다 향상시킬 수 있다.
알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 1~30초인 것이 바람직하다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간이, 1초보다 짧으면 알루미늄캔 표면에 수산화물의 피막이 형성되기 어려운 경향이 있고, 30초보다 길면 알루미늄캔의 표면이 과도하게 에칭됨으로써 백색화되어 버리는 경우가 있다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 3~20초인 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도(알칼리 처리액의 온도)는, 40~70인 것이 바람직하다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도가, 40보다 낮으면 알루미늄캔 표면에 수산화물의 피막이 형성되기 어려운 경향이 있고, 70보다 높으면 알루미늄캔의 표면이 과도하게 에칭됨으로써 백색화되어 버리는 경우가 있다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도는, 45~60인 것이 보다 바람직하다.
알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 방법은 특별히 한정되지 않는다. 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 방법으로는, 스프레이법이나 침지법을 들 수 있다.
알칼리 처리 공정에서는, 상술한 알칼리 처리액에 의한 처리를 1회 실시할 수 있고, 복수회 실시할 수도 있다.
알칼리 처리 공정에서, 알칼리 처리액에 의한 처리를 복수회 실시하는 경우에는, 각각의 처리에서의 처리 조건(알칼리 처리액의 pH, 처리 온도, 처리 시간 등)을 동일하게 할 수 있고, 변경할 수도 있다.
<산처리 공정>
산처리 공정에서는, 알칼리 처리 공정 후의 알루미늄캔을 산처리액에 의해 처리한다.
알루미늄캔의 표면은, 상술한 알칼리 처리 공정에서 부동태화 되지 않고, 수산화물의 피막이 형성된다. 수산화물의 피막은 산처리액에 의해 용이하게 녹으므로, 산처리 공정에서는 저온의 산처리액에 의해 알루미늄캔 표면을 에칭하는 것이 가능하다. 만일, 알칼리 처리 공정을 실시하지 않고, 산처리 공정으로 알루미늄캔 표면을 처리한 경우에는, 알루미늄캔 표면이 부동태화되어 버리기 때문에, 에칭을 진행시키기 위해 산처리액의 온도를 올릴 필요가 있다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도(산처리액의 온도)가 높으면 알루미늄캔의 표면 처리에서의 에너지 코스트가 너무 높아지므로 바람직하지 않다. 산처리 공정 전에 알칼리 처리 공정을 실시함으로써, 알칼리 처리 공정을 실시하지 않는 경우에 비해 산처리액의 온도를 5~20 저온화 시킬 수 있다.
산처리 공정에서 산처리의 저온화가 가능해진다는 점에서, 작업 환경의 개선을 가져올 뿐만 아니라, 알루미늄캔을 처리하는 라인 정지 후 가동시에 필요로 하는 소요 시간을 단축할 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한 산에 의한 설비 부식의 진행이 늦어져 설비의 갱신 빈도를 줄일 수 있다.
산처리액은, pH가 2 이하인 것이 바람직하다. 산처리액의 pH가 2보다 크면 알루미늄캔 표면의 에칭이 불충분해지는 경향이 있다.
산처리액은, 무기산을 함유하는 것이 바람직하다.
무기산은, 에칭 촉진제로서의 기능을 가진다. 무기산의 구체적인 예로서는, 황산, 질산, 인산을 들 수 있고, 이들 무기산이 단독 사용 혹은 병용된다. 질소프리 및 인프리의 관점에서, 황산이 보다 바람직하게 이용된다.
산처리액에서의 무기산의 함유량은, 0.01~25g/L인 것이 바람직하다. 산처리액에서의 무기산의 함유량이 0.01g/L 미만인 경우에는, 에칭 속도가 극단적으로 저하되고, 25g/L를 넘는 경우에는, 에칭에 대해서 그 이상의 효과가 인정되지 않아 경제적으로 불리하다. 보다 바람직한 산처리액에서의 무기산의 함유량은, 0.5~20g/L이다.
산처리액은, 산화형 금속 이온을 함유하는 것이 바람직하다.
통상, 산처리 공정에서의 알루미늄의 에칭 반응은, 알루미늄이 알루미늄 이온(Al3+)이 되는 애노드 반응과, 산처리액중의 H+가 환원되어 1/2H2가 되는 캐소드 반응으로 이루어진다. 이 때문에, 산처리액중에 제2 철이온(Fe3+)과 같은 산화형 금속 이온을 첨가하면, 이 Fe3 +가 Fe2 +로 환원되는 애노드 반응이 상기 H+의 환원과 동시에 일어나, 알루미늄의 에칭 반응이 촉진된다. 또한 산처리액이 산화형 금속 이온을 함유함으로써, 산처리 공정 후의 화성처리에 의해 형성되는 화성처리 피막과 금속과의 밀착성이 향상된다.
산화형 금속 이온으로는, 제2 철이온(Fe3 +) 외에, 메타바나듐산 이온(VO3-), 제2 세륨 이온(Ce4 +), 코발트 이온(Co5 +), 제2 주석 이온(Sn4 +) 등을 들 수 있다.
본 실시형태에서는, 산화형 금속 이온으로서 3가의 철이온(제2 철이온: Fe3+)이 바람직하게 이용된다. 산화형 금속 이온은, 황산염 또는 질산염과 같은 수용성염으로 공급되는 것이 바람직하기 때문에, 3가의 철이온은, 황산 제2 철 또는 질산 제2 철로서 공급되는 것이 바람직하다. 에칭 반응이 진행됨에 따라 제1 철이온(Fe2+) 농도가 증대하기 때문에, 산화 환원 전위(이하, ORP: oxidation-reduction potential이라고 한다)가 저하되고(세정제의 노화라고도 한다), 알루미늄 표면의 에칭 촉진 효과가 소실되어 버린다. 그래서, ORP를 컨트롤 하는 산화제를 수시 첨가 또는 당초부터 첨가하여, 제1 철이온을 제2 철이온으로 산화시킬 수 있다. 이 때의 ORP 컨트롤용의 산화제로서는, 과산화 수소(H2O2), 과황산염(예를 들면, NaS2O8 2 -), 오존(O3), 세륨 화합물(예를 들면, 황산세륨암모늄: (NH4)4Ce(SO4)4), 아질산염(예를 들면 NaNO2, KNO2) 등을 들 수 있다. 산화형 금속 이온으로서 메타바나듐산 이온을 이용하는 경우에는, 메타바나듐산염을 수시 보급할 수 있다.
산처리액에서의 산화형 금속 이온의 함유량은, 0.05~4g/L인 것이 바람직하다. 산처리액에서의 산화형 금속 이온의 함유량이 0.05g/L 미만인 경우에는, 에칭량이 부족하여 탈스머트성이 저하되고, 4g/L를 넘는 경우에는, 그 이상의 세정성을 기대할 수 없어 경제적으로 불리하다. 보다 바람직한 산처리액에서의 산화형 금속 이온의 함유량은, 0.1~1g/L이다.
산처리액은, 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다.
계면활성제는 주로 알루미늄캔의 표면에 잔존하는 유지 성분이나 윤활제를 제거하는 기능을 가진다. 또한, 제거된 유지 성분이나 윤활제 성분이, 세정제중에 부유 하는 것을 방지하는 기능도 가진다. 즉 유지 성분이나 윤활제 성분이 세정제중에 부유될 경우에는 알루미늄캔의 표면에 재흡착되어 버릴 우려가 있는데, 산처리액에 계면활성제를 함유시킴으로써 이 문제를 회피할 수 있다.
계면활성제로는, 비이온계, 양이온계, 음이온계, 양성 이온계의 계면활성제가 이용된다. 이들 중, 특히 비이온계가 바람직하고, 예를 들면 에톡시화 알킬페놀계, 탄화수소 유도체, 아비에트산 유도체, 제1급 에톡시화 알코올, 변성 폴리에톡시화 알코올등이 바람직하게 이용된다.
산처리액에서의 계면활성제의 함유량은, 0.01~10g/L인 것이 바람직하다. 산처리액에서의 계면활성제의 함유량이 0.01g/L 미만인 경우에는, 세정성, 특히 탈지성이 저하되고, 10g/L를 넘는 경우에는, 산처리제가 발포하여 처리가 곤란해지고, 폐수 처리에 부하가 걸린다. 보다 바람직한 산처리액에서의 계면활성제의 함유량은, 0.1~5g/L이다.
산처리액에서의 유기 술폰산은, 0.01~25g/L인 것이 바람직하다. 산처리액에서의 유기 술폰의 함유량이 0.01g/L 미만인 경우에는, 충분한 에칭량을 얻을 수 없을 우려가 있고, 25g/L를 넘는 경우에는 산처리액의 액안정성이 저하되어 버리는 경향이 있다. 배수 부하를 저감시킨다는 관점에서, 보다 바람직한 산처리액에서의 유기 술폰산의 함유량은, 0.1~5g/L이다.
산처리 공정에서의 알루미늄캔 표면의 에칭량은, 60~100mg/m2이다. 산처리 공정에서의 에칭량이, 60mg/m2 미만이면 에칭이 불충분하기 때문에, 알루미늄캔 표면에 후술하는 화성처리 피막이나 도장 피막을 형성하기 어려운 경향이 있다. 산처리 공정에서의 에칭량이, 100mg/m2보다 많으면, 에칭이 너무 진행되어 알루미늄캔 표면이 백색화되어 버리는 경우가 있다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔 표면의 에칭량은, 산처리 공정 전후의 알루미늄캔의 질량을 정밀 천칭에 의해 측정하고, 산처리 공정 전후에서의 알루미늄캔의 질량 감소량을 알루미늄캔의 표면적으로 나눔으로써 구할 수 있다.
산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 방법은 특별히 한정되지 않는다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 방법으로는, 스프레이법이나 침지법을 들 수 있다.
산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 10~90초인 것이 바람직하다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간이 10초보다 짧으면 처리 시간이 너무 짧아 알루미늄캔 표면의 에칭이 불충분해지는 경향이 있고, 90초보다 길면 알루미늄캔 표면이 과도하게 에칭 되어 산처리제의 노화가 빨라지는 경향이 있다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 30~45초인 것이 보다 바람직하다.
산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도는, 30~65인 것이 바람직하다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도가 30 미만이면, 처리 온도의 관리가 어려워지는 경향이 있고, 65보다 높으면 에너지 코스트가 너무 높아지는 경향이 있다. 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도는, 40~60인 것이 보다 바람직하다.
<화성처리 및 도장 처리>
산처리 공정 후의 알루미늄캔은, 종래 공지의 방법에 따라 물 세정 후, 인산염계나 지르콘계의 화성처리액에 의한 화성처리에 제공된다.
화성처리 후의 알루미늄캔은, 필요에 따라 물 세정한 후에, 도장 처리에 제공된다.
본 실시형태에 따른 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 의해 표면 처리된 알루미늄캔은, 표면의 스머트나 윤활유가 충분히 제거되었기 때문에 견고한 화성처리 피막 및 도장 피막을 형성할 수 있다.
[실시예]
다음에 본 발명을 실시예에 근거하여 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다. 특히 언급이 없는 한, 부 및 %는, 모두 질량 기준이다.
<실시예 1>
알루미늄캔으로서, 3004 합금의 알루미늄판을 DI가공하여 얻은, 윤활유와 스머트가 부착된 뚜껑 없는 용기를 준비하였다. 이것을, 알칼리성 물질인 수산화 나트륨에 의해 pH가 12.5로 조정된 알칼리 처리액을 이용하여, 처리 온도 40에서 10초간 스프레이 처리하였다(알칼리 처리). 이어서, 알칼리 처리 후의 알루미늄캔을, 1g/L의 제2 철이온과 2g/L의 비이온계 계면활성제를 함유하고 산성 물질인 황산에 의해 pH가 1.0으로 조정된 산처리액을 이용하여, 처리 온도 50에서 40초간 스프레이 처리하였다(산처리). 산처리액의 제2 철이온의 공급원은, 황산 제2철이다.
그 다음에, 15초간 수도물로 세정하고, 화성처리제(알르서프 450 일본페인트사 제조)에 의해, 피막 Zr량이 11mg/m2가 되도록 처리 조건을 조정하여 화성처리를 실시하였다(40, 12초간). 화성처리후, 15초간 수도물로 세정하고, 계속하여 5초간 탈이온수로 스프레이 세정하고, 195에서 3분간 건조시켰다.
<실시예 2~26, 비교예 1~15 및 참고예 1~3>
알칼리 처리 공정에서, 표 1 및 표 2에 나타낸 알칼리성 물질을 이용하고, 표 1 및 표 2에 나타낸 pH로 조정된 알칼리 처리액을 이용하여 표 1 및 표 2에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 실시예 1과 동일한 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다(알칼리 처리). 산처리 공정에서는, 표 1 및 표 2에 나타낸 농도로 제2 철이온과, 비이온계 계면활성제와, 필요에 따라 유기 술폰산(HSO3-CH2CH(OH)CH2OH), 을 함유하며, 표 1 및 표 2에 나타낸 pH로 조정된 산처리액을 이용하여 표 1 및 표 2에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 알칼리 처리 후의 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다(산처리).
이와 같이 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이 조건을 변경하는 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 알루미늄캔을 처리하였다.
실시예 21 및 비교예 11에서는, 황산 및 질산(질량비: 10 대 1)의 혼합물을, 실시예 22 및 비교예 12에서는, 황산 및 인산(질량비: 10 대 1)의 혼합물을, 실시예 23 및 비교예 13에서는, 황산 및 플루오린화수소산(질량비: 10 대 1)의 혼합물을, 각각 산성 물질로서 이용하였다.
또한, 비교예 5~15 및 참고예 1~3에서는, 알칼리 처리 공정을 실시하지 않고, 알루미늄캔을 다음 공정인 산처리 공정에서 사용하는 산처리액을 2분의 1의 농도로 희석시킨 액으로, 산처리와 동일한 온도에서 10초간 세정한 후에, 산처리 공정에 제공하였다. 실시예 23 및 비교예 13에서는 제2 철이온을, 비교예 3 및 6에서는 계면활성제를, 각각 산처리액에 함유시키지 않았다.
<비교예 16>
비교예 16에서는, 알칼리 처리 공정을 실시하지 않고, 계면활성제와 킬레이트제를 함유하며, 알칼리성 물질로서 수산화 나트륨에 의해 pH가 12.5로 조정된 알칼리 탈지액에 의해, 처리 온도 60에서 60초간 스프레이 처리하였다(알칼리 탈지 처리). 계속해서, 알칼리 처리 후의 알루미늄캔을, 표 2에 나타낸 조건에서 이루어지는 산처리 공정에 제공하였다.
<실시예 27~44 및 비교예 17>
알칼리 처리 공정에서, 표 3에 나타낸 농도로 유기산과, 킬레이트제와, 분산제와, 계면활성제, 를 함유하며, 표 3에 나타낸 알칼리성 물질을 이용하여 표 3에 나타낸 pH로 조정한 알칼리 처리액을 이용하여 표 3에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 실시예 1과 동일한 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다(알칼리 처리). 산처리 공정에서는, 표 3에 나타낸 농도로 제2 철이온과 비이온계 계면활성제를 함유하고, 표 3에 나타낸 pH로 조정한 산처리액을 이용하여 표 3에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 알칼리 처리 후의 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다(산처리).
이와 같이 표 3에 나타낸 바와 같이 조건을 변경하는 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 알루미늄캔을 처리하였다. 알칼리 처리액에 계면활성제를 함유시키는 경우에는, 2g/L의 비이온계 계면활성제를 함유시켰다. 또한, 실시예 35에서 함유되는 아크릴산말레산 코폴리머는, BASF 재팬사 제조의 SOKALAN CP5이다.
또한, 비교예 17에서는, 알칼리 처리 공정을 실시하지 않고, 구연산을 0.5g/L 함유하는 산성 용액을 이용하여 표 3에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 실시예 1과 동일한 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다. 계속하여, 산처리 공정에서는, 표 3에 나타낸 농도로 제2 철이온과 비이온계 계면활성제를 함유하고, 표 3에 나타낸 pH로 조정한 산처리액을 이용하여 표 3에 나타낸 처리 온도와 처리 시간으로, 알루미늄캔을 스프레이 처리하였다.
[평가]
(a) 에칭량
알칼리 처리 공정 전후에, 알루미늄캔의 질량을 정밀 천칭에 의해 측정하였다. 알칼리 처리 공정 전후에서의 알루미늄캔의 질량 감소량을 알루미늄캔의 표면적으로 나눈 수치를 에칭량으로 하고, 에칭량을 이하의 2 단계로 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 나타낸다.
A: 50mg/m2 미만
B: 50~100mg/m2
(b) 외관
건조 후의 용기내의 흰 정도를 육안으로 판정하였다. 탈지 및 탈스머트가 완전하고 충분히 에칭된 흰 외관을 가지는 경우에 양호로 하고, 백화의 정도로 따라 이하의 5 단계로 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 나타낸다.
A: 전체면 백색
B: 부분적으로 엷은 회색
C: 전체에 엷은 회색
D: 부분적으로 회색
E: 전체면 회색
(c) 물 젖음성
화성처리 후의 스프레이 물 세정 직후의 용기를 3회 흔들어 물기를 빼고, 용기를 상향으로 정치(靜置)시켜 30초 후의 용기 외표면의 물 젖은 면적(%)을 측정하였다. 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 나타낸다.
(d) 탈스머트성
본 실시예, 비교예 및 참고예에서 얻은 표면 처리 후의 알루미늄캔의 표면에 투명 점착 테이프를 밀착시키고, 다음에 이것을 박리하여 백색 대지(臺紙) 위에 붙여, 테이프 붙인 면의 흰 정도를 다른 대지 부분과 비교하였다. 완전하게 스머트가 제거되어 오염이 없는 경우를 양호로 하고, 오염 정도에 따라 이하의 5 단계로 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 나타낸다.
5: 오염 없음
4: 흔적 정도의 오염
3: 미미한 오염
2: 중 정도의 오염
1: 다대한 오염
(e) 내비수흑변성(耐沸水變性, 내식성)
본 실시예, 비교예 및 참고예에서 얻은 표면 처리 후의 알루미늄캔을, 비등 수도물 중에서 30분간 침지한 후의 외관 평가를 다음의 기준으로 실시하였다. 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 나타낸다.
5: 외관의 변화 없음
4: 부분적으로 엷게 흑변
3: 전체적 엷게 흑변
2: 부분적으로 진하게 흑변
1: 전체면 흑변
실시예 1~11, 13~15, 17과 비교예 5와의 비교등에서 명확한 바와 같이, 알칼리 처리를 하지 않고 산처리하는 경우, 알루미늄캔을 알칼리 처리한 후에 산처리하는 경우에 비해, 알루미늄캔의 외관, 물젖음성, 탈스머트성, 내비수흑변성(내식성)에서 양호한 결과를 얻을 수 없음을 알 수 있다. 이 결과는, 알칼리 처리를 하지 않으면 산처리 공정에서 알루미늄캔 표면이 충분히 에칭되지 않는 것에 기인하는 것이라고 생각된다. 또한 참고예 2에 나타난 바와 같이, 알칼리 처리를 하지 않고 산처리하는 경우라도, 산처리의 온도를 올리면, 알루미늄캔 표면이 충분히 에칭되어 외관, 물젖음성, 탈스머트성, 내비수흑변성(내식성)이 양호한 알루미늄캔을 얻을 수 있다.
실시예 1~11, 13~15, 17과 참고예 1을 비교하면, 실시예 1~11, 13~15, 17은, 참고예 1과 동일하게 양호한 평가 결과를 얻는 한편, 산처리 공정에서의 처리 온도는 참고예 1의 경우보다 20 낮다. 이와 같이, 산처리 공정에 앞서 알칼리 처리 공정을 미리 실시함으로써, 산처리 공정의 온도를 20 저하시킬 수 있었다.
또한, 실시예 25, 26과 비교예 14, 15와의 비교에서, 산처리액에 유기 술폰산을 함유시켜도, 알칼리 처리를 실시하지 않으면, 특히 탈스머트성, 내비수흑변성(내식성)에서 충분히 만족할 수 있는 평가 결과를 얻을 수 없음이 분명하다. 또한 유기 술폰산을 과잉 함유시킨 경우, 산처리액의 폐수 처리가 번잡해져 버리는 경향이 있다.
또한, 실시예 25와 참고예 2를 비교하면, 실시예 25는, 참고예 2와 동일하게 양호한 평가 결과를 얻는 한편, 산처리 공정에서의 처리 온도는 참고예 2의 경우보다 20 낮다. 이와 같이, 산처리액이 유기 술폰산을 함유하는 경우라도, 산처리 공정에 앞서 알칼리 처리 공정을 미리 실시함으로써, 산처리 공정의 온도를 20 저하시킬 수 있었다.
또한, 실시예 26과 참고예 3을 비교하면, 실시예 26은, 참고예 3과 동일하게 양호한 평가 결과를 얻는 한편, 산처리 공정에서의 처리 온도는 참고예 3의 경우보다 10 낮다. 이와 같이, 산처리액이 유기 술폰산을 많이(25g/L) 함유하는 경우라도, 산처리 공정에 앞서 알칼리 처리 공정을 미리 실시함으로써, 산처리 공정의 온도를 10 저하시킬 수 있었다.
또한, 비교예 1~4와 같이, 산처리 공정 전에 알칼리 처리 공정을 실시한 경우라도, 알칼리 처리 공정에서의 에칭량이 50mg/m2 이상이면, 알루미늄캔의 외관이 악화되고, 전면적으로 회색화되어 버리는 것을 알았다. 이러한 결과는, 알칼리 처리 공정에서 에칭량이 증가하면, 에칭의 컨트롤이 어려워져 버리는 것에 기인한다고 생각된다.
또한, 비교예 16과 같이, 캔 뚜껑용 알루미늄의 기재처리와 같이, 산처리 공정에 앞서, 알칼리 탈지 공정에서 충분히 에칭을 진행시킨 경우에는, 알루미늄캔의 외관이 악화되고, 전면적으로 회색화되어 버리는 것을 알았다.
또한, 실시예 27과 실시예 28~44와의 비교에서 분명한 바와 같이, 알칼리 처리액에 유기산, 킬레이트제, 분산제 혹은 계면활성제를 함유시키지 않는 경우보다 이들을 함유 시키는 것이, 알칼리 처리 공정을 온화한 조건(단시간)에서 실시했다 하더라도, 표면 처리된 알루미늄캔의 탈스머트성이 양호해지는 것을 알았다. 이 결과는, 알칼리 처리액이 유기산, 킬레이트제 혹은 분산제를 함유하는 경우에는, 알루미늄캔 표면의 스머트가 효율적으로 제거됨으로써 수산화물의 피막 형성이 촉진되는 것에 기인하는 것이라 예상된다. 또한, 알칼리 처리액이 계면활성제를 함유하는 경우에는, 알루미늄캔 표면의 윤활유가 효율적으로 제거됨으로써 수산화물의 피막 형성이 촉진된다고 예상된다.
Claims (7)
- 알루미늄캔을 알칼리 처리액으로 처리하는 알칼리 처리 공정과,
상기 알칼리 처리 공정 후의 알루미늄캔을 산처리액으로 처리하는 산처리 공정,
을 포함하고,
상기 알칼리 처리 공정에서의 에칭량은, 50mg/m2 미만인 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 알칼리 처리액은 나트륨 이온, 칼륨 이온 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 알칼리 처리액은, 40~70이고,
상기 알칼리 처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 1~30초간인 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 알칼리 처리액은, 유기산, 킬레이트제, 분산제 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산처리액은, 황산, 질산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하고, 3가의 철이온을 0.05~4g/L함유하며, pH가 2 이하이고,
상기 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 온도는, 30~65인 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산처리 공정에서의 알루미늄캔의 처리 시간은, 10~90초간인 알루미늄캔의 표면 처리 방법.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 따른 알루미늄캔의 표면 처리 방법에 의해 표면 처리된 알루미늄캔.
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