KR20150059127A - 보호 필름 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 보호 필름, 이를 포함하는 도전성 적층체 및 이를 포함하는 편광판에 관한 것으로서, 박리력을 낮게 제어하여 보호 필름 제거 시 제거가 용이하면서도, 중합 반응 안정성 및 가사 시간이 우수하고, 첨가제로 인한 피착제로의 첨가제 전사 문제를 방지할 수 있는 보호 필름을 제공한다.

Description

보호 필름 {PROTECTIVE FILM}
본 출원은 보호 필름, 이를 포함하는 도전성 적층체 및 이를 포함하는 편광판에 관한 것이다.
본 출원은 보호 필름에 관한 것이다. 상기 보호 필름은 도전성 적층체 또는 편광판에 적용될 수 있다.
투명전극은 각종 디스플레이의 전극, 태양전지 등의 광전 변환 소자 및 터치 패널 등에 다양하게 사용되고 있으며, 유리, 투명필름 등의 투명 기판 위에 투명 도전성 박막을 형성하여 제조된다. 도전성 박막의 경우 공정 진행 중, 박막의 오염, 스크레치 등의 손상을 방지하기 위하여 보호 필름을 필요로 한다.
또한, 편광판의 경우, 편광판의 제조 공정에서부터 LCD 모듈을 만드는 공정까지 외부적인 충격이나 마찰 및 오염으로부터 편광판을 보호하는 보호 필름이 요구된다.
이러한 보호 필름은 초기에 피착제에 고정될 만큼의 점착성과 함께 공정 종료 후에는 피착제를 손상시키지 않고 박리할 수 있는 저박리력이 요구된다. 또한, 보호 필름에 포함되는 점착제의 중합 반응 안정성 및 충분한 가사 시간이 요구된다. 저박리력을 구현하기 위하여 가교를 많이 시키는 방법이 있는데, 이는 중합 반응 안정성이 떨어지거나 가사 시간이 짧아지는 등의 문제를 야기할 수 있다. 또한, 첨가제를 도입하는 경우, 박리는 쉬우나 첨가제가 전사되어 피착제의 광학 물성이 악화되는 등의 문제점이 발생할 수 있다.
선행 특허인 특허문헌 1은 도전성 박막의 오염 및 스크레치 등의 손상을 방지하기 위한 보호필름에 대하여 제시하고 있다.
일본 등록 특허 제4342775호
본 출원은 보호 필름, 이를 포함하는 도전성 적층체 및 이를 포함하는 편광판에 관한 것으로서, 박리력을 낮게 제어하여 보호 필름 제거 시 제거가 용이하면서도, 중합 반응 안정성 및 가사 시간이 우수하고, 첨가제로 인한 피착제로의 첨가제 전사 문제를 방지할 수 있는 보호 필름을 제공한다.
본 출원은 보호 필름에 관한 것이다. 상기 보호 필름은 도전성 적층체에 적용되어, 도전성 적층체의 제조 공정 진행 중, 도전성층의 오염, 스크레치 등의 손상을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 또한, 본 출원의 보호 필름은 편광판에 적용될 수 있고, 편광판의 제조 공정에서부터 LCD 모듈을 만드는 공정까지 외부적인 충격이나 마찰 및 오염으로부터 편광판을 보호할 수 있다.
예시적인 보호 필름은 점착성 베이스 수지를 함유하는 점착제층을 포함한다. 상기 점착성 베이스 수지는 폴리오가노실록산을 중합 단위로 포함할 수 있다. 즉, 상기 폴리오가노 실록산은 중합 단위로서 상기 수지에 도입될 수 있다.
하나의 예시에서, 폴리오가노실록산의 중합단위는 하기 화학식 1의 화합물로부터 유래된 것일 수 있다. 본 명세서에서 유래된다는 것은, 예를 들어, 폴리오가노실록산 중합 단위가 중합체를 형성하기 전에, 중합체의 하나의 단위가 될 수 있는 특정 화합물로부터 형성될 수 있음을 의미할 수 있다.
[화학식 1]
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상기 화학식 1에서 n은 0 내지 1500의 범위 내의 어느 한 수이다. 하나의 예시에서, n은 5 내지 1300, 10 내지 1000, 15 내지 800, 20 내지 500, 25 내지 400, 30 내지 300, 35 내지 200 또는 40 내지 180 일 수 있다. 상기 폴리오가노실록산의 사슬 길이를 제어함으로써, 점착성 베이스 수지에 중합 단위로 적절하게 포함되어, 보호 필름으로서의 낮은 박리력 및 중합 반응 안정성을 얻을 수 있다. 또한, 상기 R은 서로 동일하거나 상이한 것으로서, 각각 독립적으로 수소, 알킬기, 알콕시기, 알케닐기 또는 알키닐기일 수 있다. 상기에서 R은 예를 들어, 탄소수 1 내지 30의 알킬기일 수 있으며, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
본 명세서에서 용어 알킬기는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기 또는 탄소수 3 내지 20, 탄소수 3 내지 16 또는 탄소수 4 내지 12의 시클로알킬기를 의미할 수 있다. 상기 알킬기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
본 명세서에서 용어 알콕시기는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기를 의미할 수 있다. 상기 알콕시기는, 직쇄, 분지쇄 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알콕시기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 알케닐기는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알케닐기를 의미할 수 있다. 상기 알케닐기는, 직쇄, 분지쇄 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알케닐기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 알키닐기는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알키닐기를 의미할 수 있다.
또한, P는 중합성 관능기일 수 있다. 즉, 상기 폴리오가노실록산은 중합성 관능기를 통해, 상기 수지에 도입될 수 있다. 또한, 상기 중합성 관능기는 중합 반응이 가능한 관능기라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 알케닐기, 에폭시기, 시아노기, 카르복실기, 아크릴로일기, 메타크로일기, 아크릴로일옥시기 또는 메타크로일옥시기일 수 있다.
한편, 본 출원의 하나의 구현 예에서, 상기 중합성 관능기는 폴리오가노실록산 사슬의 한쪽 말단에만 결합되어 있을 수 있다. 즉, 양 쪽 말단에 중합성 관능기가 형성되어 있는 폴리오가실록산은 상기 화학식 1의 화합물에서 제외될 수 있다. 상기에서, 중합가능한 이중결합이 양 말단에 존재하는 경우, 중합 반응 시에 가교가 진행되어 용매에 녹지 않는 침전물이 생기거나 반응기에서 수지를 회수하기도 어려울 수 있다. 즉, 점착제층의 제조시 가교는 수지 제조 단계가 아닌 코팅 후 숙성 조건에서 이루어질 수 있다.
상기 폴리오가노실록산을 합성하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 상기 점착성 베이스 수지와 가교 가능한 관능기를 갖는 비닐 화합물을, SiH 기를 갖는 실리콘 수지와 하이드로실릴레이션 반응에 의해 반응시킴으로써, 중합성 관능기를 실리콘 수지에 도입하는 방법이나, 실록산 화합물과, 중합성 관능기를 갖는 실록산 화합물을 축합 반응시키는 방법 등을 들 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 폴리오가노실록산은 전술한 바와 같이, 편말단으로서 관능기 당량이, 예를 들어, 3,000 g/mol 내지 20,000 g/mol, 3,500 g/mol 내지 18,000 g/mol, 4,000 g/mol 내지 16,000 g/mol 또는 4,500 g/mol 내지 14,000 g/mol일 수 있다. 상기 관능기 당량이 3,000 g/mol 미만이면, 얻어지는 점착성 베이스 수지의 중합시에 폴리오가노실록산이 충분히 점착성 베이스 수지에 도입되지 않아, 피착체를 오염시켜 버리거나 박리성을 충분히 발휘할 수 없거나 하는 경우가 있다. 또한, 20,000 g/mol을 초과하면, 충분한 점착력이 얻어지지 않는 경우가 있고 중합 반응 시에 가교가 진행되어 용매에 녹지 않는 침전물이 생기거나 반응기에서 수지를 회수하기도 어려울 수 있다.
또한, 폴리오가노실록산의 중량평균분자량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게 300 내지 100,000일 수 있다. 상기 분자량이 300 미만이면, 얻어지는 점착성 베이스 수지의 내열성이 불충분해지는 경우가 있고, 100,000을 초과하면, 상기 점착성 베이스 수지와의 혼합이 곤란해지는 경우가 있다. 하나의 예시에서, 상기 분자량은 예를 들어, 400 내지 50,000, 400 내지 30,000 또는 500 내지 20,000일 수 있다. 또한, 상기 폴리오가노실록산은 25℃의 점도가 30 mm2/s 내지 500 mm2/s(Square millimeter/second), 40 mm2/s 내지 400 mm2/s, 50 mm2/s 내지 300 mm2/s 또는 550 mm2/s 내지 200 mm2/s일 수 있다. 상기 분자량 또는 점도는 폴리오가노실록산의 사슬 길이에 따라 달라질 수 있는데, 상기 범위를 만족하도록 폴리오가노실록산의 사슬 길이를 제어함으로써, 전술한 점착성 베이스 수지에 중합 단위로 적절하게 포함되어, 보호 필름으로서의 낮은 박리력 및 중합 반응 안정성을 얻을 수 있다.
전술한 바와 같이, 도전성 필름의 경우 제조공정 진행 중, 박막의 오염, 스크레치 등의 손상을 방지하기 위하여 보호 필름을 추가로 포함되며, 이러한 보호 필름은 공정 종료 후에는 도전성 박막을 손상시키지 않고 박리할 수 있는 저박리력이 요구된다. 종래에는, 이러한 저박리력을 구현하기 위하여 실리콘이나 불소형 첨가제를 사용하여 이형이 이루어진다. 다만, 실리콘이나 불소형 첨가제의 경우, 박리 시 기재로의 첨가제 전사가 일어나기 때문에 깨끗한 박리를 할 수 없는 경우가 많아 도전성 필름의 광학적 물성이 현저히 떨어지게 된다. 본 출원에 따른 보호 필름은 상술한 바와 같이 폴리오가노실록산 사슬이 도입되어 있는 점착성 베이스 수지를 포함하는 점착제층을 사용함으로써, 필름의 이형을 용이하게 할 수 있다. 또한, 실리콘 화합물이 하나의 중합 단위로서 상기 점착성 베이스 수지에 포함되어 있고, 실리콘 화합물이 첨가제로 사용된 것이 아니므로, 첨가제 전사에 따른 피착제의 광학 물성 저하 문제도 방지할 수 있다.
상기에서 폴리오가노실록산은 점착성 베이스 수지에 도입될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 전술한 바와 같이, 상기 폴리오가노실록산은 상기 화학식 1로부터 유래된 것을 만족할 수 있다. 상기 폴리오가노실록산 중 시판되고 있는 것은 예를 들어, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조의 X-24-8201, X-22-174DX, X-22-2426, X-22-2404, X-22-164A, X-22-164C, 토오레·다우코닝 주식회사의 BY16-152D, BY16-152, BY16-152C 및 CHISSO사의 FM-0711, FM-0721 및 FM-0725 등을 들 수 있다.
하나의 예시에서, 점착성 베이스 수지는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 중합 단위로 포함할 수 있다. 본 출원의 점착성 베이스 수지는, 80 내지 99.8 중량부, 82 내지 99.5 중량부, 84 내지 99 중량부, 86 내지 97 중량부 또는 87 내지 95 중량부의 (메타)아크릴산 에스테르 단량체 및 0.1 내지 10 중량부, 0.1 내지 8 중량부, 0.1 내지 7 중량부, 0.1 내지 6 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 3 중량부 또는 0.1 내지 1.5 중량부의 폴리오가노 실록산을 중합 단위로 포함할 수 있다. 본 출원에서 단위 「중량부」는 중량 비율을 의미한다. 단량체 간의 중량 비율을 상기와 같이 조절하여, 점착제층의 초기 접착력, 내구성 및 박리력 등의 물성을 효과적으로 유지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체는 알킬(메타)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들어, (마타)아크릴산 에스테르 단량체는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 출원의 점착성 베이스 수지는 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체로부터 유래된 중합 단위를 추가로 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체는 히드록시기 함유 공단량체, 카복실기 함유 공단량체 및 질소 함유 공단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기에서, 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체는 점착성 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 14 중량부, 0.5 중량부 내지 14 중량부, 1 중량부 내지 13 중량부, 2 중량부 내지 12 중량부, 3 중량부 내지 11 중량부, 3 중량부 내지 9 중량부 또는 3 중량부 내지 8 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위로 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체를 조절함으로써, 베이스 수지의 저장 안정성을 확보할 수 있다. 구체적으로, 보호 필름으로서 저박리력을 구현하기 위하여 가교를 많이 시키는 방법이 있으며, 이를 위해 가교성 관능기 함유 단량체를 다량 사용할 수 있다. 다만, 저박리력을 구현하기 위하여, 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체를 14 중량부 초과하여 포함하는 경우, 베이스 수지의 저장 안정성 및 중합 반응 안정성이 악화될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 점착제층은 점착성 베이스 수지를 가교시키고 있는 다관능성 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 다관능성 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물 등을 사용할 수 있으며, 수지에 포함되어 있는 가교성 관능기의 종류를 고려하여, 1종 또는 2종 이상의 가교제를 적절히 선택할 수 있다. 이소시아네이트 화합물로는, 톨리렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소보론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate), 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트 또는 나프탈렌 디이소시아네이트 등이나, 상기 중 하나 이상의 이소시아네이트 화합물과 폴리올의 부가 반응물 등을 사용할 수 있으며, 상기에서 폴리올로는 트리메틸올프로판 등이 사용될 수 있다. 또한, 에폭시 화합물로는 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 또는 글리세린 디글리시딜에테르 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있고, 아지리딘 화합물로는 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4`-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 또는, 트리-1-아지리디닐포스핀옥사이드 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 금속 킬레이트 화합물로는, 다가 금속이 아세틸 아세톤이나 아세토초산에틸 등에 배위한 상태로 존재하는 화합물을 사용할 수 있고, 상기에서 다가 금속의 종류로는, 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 또는 바나듐 등이 있다.
하나의 예시에서, 상기 다관능성 가교제는 지방족 선형 다가 NCO 및 지방족 고리형 다가 NCO의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 상기 지방족 선형 다가 NCO는 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 들 수 있고, 지방족 고리형 다가 NCO는 이소보론 디이소시아네이트를 들 수 있다. 상기 지방족 선형 다가 NCO 및 지방족 고리형 다가 NCO는 6:4 내지 9:1의 중량 비율로 혼합되어 혼합물을 형성할 수 있으며, 상기 혼합물에서 NCO는 8 내지 20 중량%로 포함되어 있을 수 있다. 한편, 본 명세서에서, 상기 NCO는 이소시아네이트기를 의미할 수 있다.
상기 다관능성 가교제는 점착성 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 20 중량부, 0.1 내지 18 중량부, 0.5 내지 15 중량부, 1.5 중량부 내지 10 중량부, 2 중량부 내지 8 중량부, 2.5 중량부 내지 5 중량부 또는 2.5 중량부 내지 4 중량부 의 양으로 점착제층에 포함될 수 있다. 보호필름의 저박리력을 구현하기 위하여, 상술한 바와 같이 가교를 많이 시키는 방법이 있으며, 이를 위하여 가교제를 과량으로 사용해야 한다. 다만, 가교제를 과량으로 사용하는 경우, 점착제층 코팅액의 가사 시간이 증가하는 문제가 발생할 수 있다. 본 출원에 따른 점착제층은 다관능성 가교제의 함량을 20 중량부 이하, 14 중량부 이하 또는 10 중량부 이하로 한정함으로써, 점착제층의 가사 시간을 개선할 수 있다.
또한, 본 출원의 점착제층은 경화 지연제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 경화 지연제는 아세토아세트산메틸, 아세토아세트산에틸, 아세토아세트산옥틸, 아세토아세트산올레일, 아세토아세트산라우릴, 아세토아세트산스테아릴 등의 β-케토에스테르나, 또는 아세틸아세톤, 2,4-헥산디온, 벤조일아세톤 등의 β-디케톤 중에서 하나 이상 포함될 수 있다.
본 출원의 점착제층에는, 전술한 성분에 추가로 실란 커플링제; 점착 부여제; 에폭시 수지; 자외선 안정제; 산화 방지제; 조색제; 보강제; 충진제; 소포제; 계면 활성제; 촉매; 또는 가소제 등과 같은 첨가제를 1종 또는 2종 이상 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 보호 필름은 기재층을 추가로 포함하고, 점착제층은 상기 기재층의 일면에 형성될 수 있다. 상기 기재층은, 폴리에스테르계 고분자, 폴리올레핀계 고분자, 노르보르넨계 고분자, 폴리카보네이트, 폴리에테르술폰, 폴리아릴레이트 등의 단일 성분의 고분자, 공중합 고분자 또는 에폭시계 고분자를 포함할 수 있다. 기재층의 두께는 특히 제한되지 않지만, 일반적으로는 약 20 내지 300 ㎛, 바람직하게는 30 내지 200 ㎛이다.
하나의 예시에서, 본 출원의 점착제층을 구성하는 점착성 베이스 수지는 전술한 다관능성 가교제와 혼합됨으로써 경화될 수 있다. 한편, 점착성 베이스 수지는, 상기 수지가 가교제와 혼합된 직후부터 상기 혼합 직후의 점도 대비 2배 이상의 점도로 상승하는 것에 걸리는 시간이 5 시간 이상이 될 수 있다. 구체적으로, 상기 시간은 5시간 내지 100시간, 10시간 내지 100시간, 15시간 내지 100시간 또는 20시간 내지 100시간일 수 있다. 상기 점착제층의 점도가 초기보다 2배 이상 증가하게 되면, 더 이상 코팅 작업이 불가능하게 되므로, 본 명세서에서는 상기 소요 시간을 가사시간으로 정의할 수 있다. 본 출원의 보호 필름은 상기와 같이 가사시간을 충분히 확보하여 제조 공정을 효율적으로 진행할 수 있다.
본 출원은 또한 도전성 적층체에 관한 것이다. 예시적인, 도전성 적층체는 전술한 보호 필름을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 도전성 적층체는 적어도 한층의 도전성층을 가지는 도전성 필름 및 상기 도전성 필름의 일면에 부착되어 있는 상기 보호 필름을 포함할 수 있다.
본 출원의 도전성 필름은 적어도 한층의 도전성층을 포함하는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 도전성층을 구성하는 소재로는, 금, 은, 백금, 팔라듐, 구리, 알루미늄, 니켈, 크롬, 티탄, 철, 코발트, 주석 및 상기 중 2종 이상의 합금 등과 같은 금속, 산화 인듐, 산화 주석, 산화 티탄, 산화 카드뮴 또는 상기 중 2종 이상의 혼합물로 구성되는 금속 산화물, 요오드화 구리 등으로 이루어지는 다른 금속 산화물이 사용되고, 상기 도전성층은 결정층 또는 비결정층일 수 있다. 본 발명에서는 바람직하게는, 인듐 주석 산화물(ITO; Indium Tin Oxide)을 사용하여 도전성층을 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기와 같은 도전성층의 두께는, 연속 피막의 형성 가능성, 도전성 및 투명성 등을 고려하여, 약 10 nm 내지 300 nm, 바람직하게는 약 10 nm 내지 200 nm로 조절할 수 있다.
본 출원에서 상기 도전성층은, 앵커층 또는 유전체층을 매개로 플라스틱 기재 필름상에 형성되어 있을 수도 있다. 앵커층 또는 유전체층은, 도전성층과 기재 필름의 밀착성을 향상시키고, 내찰상성 또는 내굴곡성을 개선할 수 있다. 상기와 같은 앵커층 또는 유전체층은, 예를 들면, SiO2, MgF2 또는 Al2O3 등과 같은 무기물; 아크릴 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지 또는 실록산계 폴리머 등의 유기물 또는 상기 중 2종 이상의 혼합물을 사용한 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 또는 도공법을 사용하여 형성할 수 있다. 앵커층 또는 유전체층은 통상적으로 약 100 nm 이하, 구체적으로는 15 nm 내지 100 nm, 보다 구체적으로는 20 nm 내지 60 nm의 두께로 형성할 수 있다.
본 출원에서 도전성층이 형성되는 기재 또는 기판에는, 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라즈마 처리 또는 스퍼터 에칭 처리 등의 적절한 접착 처리가 수행되어 있을 수 있다.
상기 도전성 필름은 상기 도전성층을 제막하는 투명기재를 추가로 포함할 수 있다. 투명기재로서는, 특히, 투명성이나 내열성이 우수한 것이 바람직하게 사용된다. 이와 같은 유기 고분자로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 고분자, 폴리올레핀계 고분자, 노르보르넨계 고분자, 폴리카보네이트, 폴리에테르술폰, 폴리아릴레이트 등의 단일 성분의 고분자, 공중합 고분자, 에폭시계 고분자 등을 들 수 있다. 투명 기재는, 이들 유기 고분자의 필름상물, 시트상물, 그 밖의 성형물이 바람직하게 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 도전성 필름의 구조는 특별히 한정되지 않으며, 하드코팅층, 투명기재 및 도전성층을 포함할 수 있다. 또한, 상기 보호 필름상의 점착제층은 상기 도전성 필름의 하드코팅층 상에 위치할 수 있다.
본 출원은 또한 편광판에 관한 것이다. 예시적인, 편광판은 전술한 보호 필름을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 편광판은 적어도 하나의 편광자 및 상기 편광자의 일면에 부착되어 있는 상기 보호 필름을 포함할 수 있다. 상기 보호 필름을 가지는 편광판은 통상의 액정 표시 소자에 모두 적용 가능하며, 그 액정 패널의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 보호 필름을 액정 셀의 일면 또는 양면에 접합한 액정 패널을 포함하는 액정 표시 소자를 구성할 수 있다.
본 출원에 따른 보호 필름은 박리력을 낮게 제어하여 제거가 용이하면서도, 중합 반응 안정성 및 가사 시간이 우수하고, 첨가제로 인한 피착제로의 첨가제 전사의 문제를 방지할 수 있다.
이하, 본 출원에 따른 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
<점착제층의 제조>
에틸 아세테이트 중에서 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 반응성 폴리오가노실록산으로서 X-22-2426(신에츠 화학) 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트(2-HEA)를 89:1:10(2-EHA:X-22-2426:2-HEA)의 중량비율로 공중합하여 아크릴계 공중합체의 용액을 얻었다.
그리고, 아크릴계 공중합체 100 중량부(고형분)에 대하여, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%)) 7.5 중량부, 경화지연제로서 아세틸아세톤 7 중량부 및 촉매로서 디부틸틴디라우레이트를 0.01 중량부 혼합하여, 점착제 조성물을 얻었다.
<보호 필름의 제조>
상기 점착제 조성물을 A4300 PET(Toyobo사) (두께: 100㎛)의 일면에 코팅하고, 건조한 후, 도막 두께가 20㎛인 투명한 점착제층을 형성하였다. 건조 직후, 이형 필름을 덮어 40℃에서 4일 동안 숙성시킨다.
<도전성 적층체의 제조>
ITO 필름으로서 L2CC5(㈜엘지화학)의 일면에 상기 제조한 보호필름을 부착하였다. 상기 보호필름의 점착제층이 ITO필름의 하드코팅층과 접하도록 라미하였다.
실시예 2
폴리오가노실록산으로서 X-22-2426(신에츠 화학) 대신, X-22-174DX(신에츠 화학)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 3
2-에틸헥실 아크릴레이트, 폴리오가노실록산으로서 X-22-2426(신에츠 화학) 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트를 94:1:5(2-EHA:X-22-2426:2-HEA)의 중량비율로 사용하여 공중합체를 제조하고, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%))를 공중합체 100중량부에 대하여 3.8 중량부 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 4
2-에틸헥실 아크릴레이트, 폴리오가노실록산으로서 X-22-2426(신에츠 화학) 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트를 94.5:0.5:5(2-EHA:X-22-2426:2-HEA)의 중량비율로 사용하여 공중합체를 제조하고, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%))를 공중합체 100중량부에 대하여 3.8 중량부 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
비교예 1
폴리오가노실록산 첨가없이, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트를 85:15(2-EHA:2-HEA)의 중량비율로 사용하여 공중합체를 제조하고, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%))를 공중합체 100중량부에 대하여 11.7 중량부 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
비교예 2
폴리오가노실록산 첨가없이, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트를 95:5(2-EHA:2-HEA)의 중량비율로 사용하여 공중합체를 제조하고, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%))를 공중합체 100중량부에 대하여 3.8 중량부 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
비교예 3
수지로는 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2-히드록시에틸 아크릴레이트를 90:10 (2-EHA:2-HEA)의 중량비율로 사용하여 공중합체를 제조하고, 폴리오가노실록산으로서 중합성 관능기가 없는 BYK-377을 공중합체 100중량부에 대하여 0.1 중량부 첨가하였으며, 이소시아네이트계 가교제인 HMDI/IPDI(=8/2중량비율(NCO%: 16wt%))를 공중합체 100중량부에 대하여 7.5 중량부 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호필름 및 도전성 적층체를 제조하였다.
실험예 1: 박리력
실시예 및 비교예에서 숙성(경화)이 완료된 보호 필름의 점착제층을 ITO 필름의 하드코팅 면에 부착 후, 150℃에서 1시간 동안 열처리를 수행한 후 고속박리기(CBT-4720, 충북테크)를 사용하여 상온에서 20 m/min의 박리 속도, 180°박리 각도에서 박리력(너비: 1 inch)을 측정한다.
실험예 2: 가사 시간
실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물에 대하여, 회전형 점도계(LVDV-Ⅱ pro, 브룩필드사)를 사용하여 스핀들 #63 및 온도 25℃의 조건에서 50rpm의 속도로 점도를 측정하였다. 상기 조성물에서 공중합체와 가교제가 혼합된 직후의 점도를 초기 점도로 가정하고, 초기 점도에 비해 2배 이상의 점도까지 증가하는데 걸리는 시간 변화를 측정하여 가사 시간으로 정의하였다.
실험예 3: Haze
실시예 및 비교예로부터 제조한 도전성 적층체에서 보호 필름을 박리한 후, 상기 도전성 적층체에 대하여 헤이즈미터(HM-150)로 헤이즈를 측정하였다.
가사 시간(hr) 박리력(gf/in) Haze(%)
실시예 1 12 19 0.82
실시예 2 11 21 0.89
실시예 3 75 86 0.84
실시예 4 74 91 0.81
비교예 1 2 25 0.89
비교예 2 74 154 0.88
비교예 3 10 25 2.1
비교예 1 및 2의 경우 점착제층에 폴리오가노실록산 사슬이 도입되지 않았고, 그 결과 충분한 가사 시간을 얻지 못하거나 박리력이 높게 측정되었다. 비교예 3의 경우, 폴리오가노실록산을 첨가제로 포함한 결과, 보호 필름 박리 후, ITO에 첨가제가 전사되어 광학 물성이 떨어지는 결과를 보였다.

Claims (20)

  1. 폴리오가노실록산을 중합 단위로 가지는 점착성 베이스 수지를 함유하는 점착제층을 포함하는 보호 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리오가노실록산의 중합 단위는 하기 화학식 1의 화합물로부터 유래된 것인 보호 필름:
    [화학식 1]
    Figure pat00002

    상기 화학식 1에서 n은 0 내지 1500의 범위 내의 어느 한 수이고, R은 서로 동일하거나 상이한 것으로서, 각각 독립적으로 수소, 알킬기, 알콕시기, 알케닐기 또는 알키닐기이며, P는 중합성 관능기이다.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리오가노실록산은 중량평균분자량이 300 내지 100,000인 보호 필름.
  4. 제 2 항에 있어서, 중합성 관능기는 알케닐기, 에폭시기, 시아노기, 카르복실기, 아크릴로일기, 메타크로일기, 아크릴로일옥시기 또는 메타크로일옥시기를 포함하는 보호 필름.
  5. 제 1 항에 있어서, 점착성 베이스 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 중합 단위로 추가로 포함하는 보호 필름.
  6. 제 5 항에 있어서, 점착성 베이스 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 80 내지 99.8 중량부 및 폴리오가노실록산 0.1 내지 10 중량부로부터 유래된 중합 단위를 포함하는 보호 필름.
  7. 제 5 항에 있어서, 점착성 베이스 수지는 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체로부터 유래된 중합 단위를 추가로 포함하는 보호 필름.
  8. 제 7 항에 있어서, 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체는 히드록시기 함유 공단량체, 카복실기 함유 공단량체 및 질소 함유 공단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 보호 필름.
  9. 제 7 항에 있어서, 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체는 점착성 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 14 중량부로 포함되는 도전성 적층체.
  10. 제 1 항에 있어서, 점착제층은 점착성 베이스 수지를 가교시키고 있는 다관능성 가교제를 추가로 포함하는 도전성 적층체.
  11. 제 10 항에 있어서, 다관능성 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 도전성 적층체.
  12. 제 10 항에 있어서, 다관능성 가교제는 지방족 선형 다가 NCO 및 지방족 고리형 다가 NCO의 혼합물인 도전성 적층체.
  13. 제 10 항에 있어서, 다관능성 가교제는 점착성 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 20 중량부로 점착제층에 포함되는 도전성 적층체.
  14. 제 1 항에 있어서, 점착제층은 경화 지연제를 추가로 포함하는 도전성 적층체.
  15. 제 14 항에 있어서, 경화 지연제는 아세토아세트산메틸, 아세토아세트산에틸, 아세토아세트산옥틸, 아세토아세트산올레일, 아세토아세트산라우릴, 아세토아세트산스테아릴, 아세틸아세톤, 2,4-헥산디온 또는 벤조일아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 도전성 적층체.
  16. 제 1 항에 있어서, 기재층을 추가로 포함하고, 점착제층은 상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 보호 필름.
  17. 제 16 항에 있어서, 기재층은, 폴리에스테르계 고분자, 폴리올레핀계 고분자, 노르보르넨계 고분자, 폴리카보네이트, 폴리에테르술폰, 폴리아릴레이트 등의 단일 성분의 고분자, 공중합 고분자 또는 에폭시계 고분자를 포함하는 보호 필름.
  18. 제 1 항에 있어서, 점착성 베이스 수지는, 상기 수지가 가교제와 혼합된 직후부터 상기 혼합 직후의 점도 대비 2배 이상의 점도로 상승하는 것에 걸리는 시간이 5 시간 이상이 되는 수지인 보호 필름.
  19. 적어도 한층의 도전성층을 가지는 도전성 필름 및 상기 도전성 필름의 일면에 부착되어 있는 제 1 항에 따른 보호 필름을 포함하는 도전성 적층체.
  20. 적어도 하나의 편광자 및 상기 편광자의 일면에 부착되어 있는 제 1 항에 따른 보호 필름을 포함하는 편광판.
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