KR20200041718A - 점착성 보호 필름, 이를 위한 점착 시트 조성물 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

점착성 보호 필름, 이를 위한 점착 시트 조성물 및 이를 포함하는 광학 부재 Download PDF

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Abstract

기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 형성된 점착 시트를 포함하고, 상기 점착 시트는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하는 점착 시트 조성물로 형성되고, 상기 점착성 보호 필름은 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하인 것인, 점착성 보호 필름, 이를 위한 점착 시트 조성물 및 이를 포함하는 광학 부재가 제공된다.

Description

점착성 보호 필름, 이를 위한 점착 시트 조성물 및 이를 포함하는 광학 부재{ADHESIVE PROTECTIVE FILM, COMPOSITION FOR ADHESIVE SHEET FOR THE SAME AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 점착성 보호 필름, 이를 위한 점착 시트 조성물 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
광학표시장치는 유기발광소자 등을 포함하는 디스플레이 소자를 포함한다. 종래 유기발광소자는 기판으로 유리판을 포함한다. 그러나 최근, 웨어러블(wearable) 또는 폴더블(foldable) 장치에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 관심에 부합하여, 유기발광소자의 기판을 유리판에서 플라스틱 필름으로 대체하고자 하는 시도가 진행되고 있다.
플라스틱 필름은 유리판에 비하여 박막이고 유연하다. 플라스틱 필름 기판의 패널은 기계적 물성이 좋지 않아서 광학표시장치 제조 공정에서 보호 필름으로 보호될 필요가 있다. 종래 유리판을 보호하는 보호필름을 플라스틱 필름의 보호필름으로 사용하기에 한계가 있었다. 플라스틱 필름을 보호하는 보호필름을 플라스틱 필름으로부터 제거시 박리력이 높을 경우 플라스틱 필름을 포함하는 패널이 손상이 될 수 있다. 특히, 플라스틱 필름은 유리판에 비하여 유연하므로, 보호필름 박리시 손상되기 쉽다. 따라서, 플라스틱 필름에 대한 박리력이 낮아서 플라스틱 필름으로부터 박리하더라도 플라스틱 필름을 포함하는 패널에 대해 손상이나 형상의 변화가 적게 할 수 있는 보호필름이 요구된다.
한편, 보호필름은 기재 필름에 보호필름용 조성물을 소정의 두께로 코팅하고 경화시켜 제조될 수 있다. 그런데 보호필름용 조성물의 코팅층이 두꺼울 경우 코팅층이 기재 필름에 제대로 형성되지 않거나 형성되더라도 박리됨으로써 공정성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제2007-0055363호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 피착체를 보호하면서도 피착체로부터 박리시 피착체의 변형 또는 손상을 억제할 수 있는 박리력을 확보할 수 있는 점착성 보호 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 피착체에 대한 젖음성 및 비산성이 우수하여서 공정성이 우수한 점착성 보호 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조 공정상에서 피착체에 부착력은 우수하되, 제조 공정 후 박리시, 피착제의 변형 또는 손상을 억제하면서, 점착 시트와 기재 필름간의 부착성이 우수한 점착성 보호 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착성 보호 필름은 기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 형성된 점착 시트를 포함하고, 상기 점착 시트는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하는 점착 시트 조성물로 형성되고, 상기 점착성 보호 필름은 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하가 될 수 있다.
본 발명의 점착 시트 조성물은 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하고, 상기 열경화성 가교제는 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상; 및 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 광학 부재는 광학 필름 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 본 발명의 점착성 보호 필름을 포함할 수 있다.
본 발명은 피착체를 보호하면서도 피착체로부터 박리시 피착체의 변형 또는 손상을 억제할 수 있는 박리력을 확보할 수 있는 점착성 보호 필름을 제공하였다.
본 발명은 피착체에 대한 젖음성 및 비산성이 우수하여서 공정성이 우수한 점착성 보호 필름을 제공하였다.
본 발명은 제조 공정상에서 피착체에 부착력은 우수하되, 제조 공정 후 박리시, 피착제의 변형 또는 손상을 억제하면서, 점착 시트와 기재 필름간의 부착성이 우수한 점착성 보호 필름을 제공하였다.
도 1은 실시예와 비교예의 점착성 보호 필름에 대해 비산성을 평가하는 방법을 보여주는 모식도이다.
도 2는 실시예와 비교예의 점착성 보호 필름에 대해 젖음성을 평가하는 방법을 보여주는 모식도이다.
하기 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 "공중합체"는 올리고머, 폴리머 또는 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 발명자는 기재 필름과 점착 시트로 구성되는 점착성 보호 필름으로서, 기재 필름과 점착 시트 간의 부착성 또는 밀착력이 우수하고, 점착성 보호 필름의 피착체에 대한 젖음성 및 비산성이 우수하여서 공정성이 우수하고, 피착체를 보호하면서도 피착체로부터 박리시 피착체의 변형 또는 손상을 억제할 수 있는 박리력을 확보할 수 있는 점착성 보호 필름을 개발하기 위해 노력한 결과, 점착 시트를 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하는 점착 시트 조성물로 형성함으로써 본 발명에 도달하였다.
본 명세서에서 "피착체"는 유리판은 물론, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지 등으로 형성된 플라스틱 필름을 의미할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착성 보호 필름을 설명한다.
점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체에 대한 박리력이 낮아 피착체로부터 점착성 보호 필름의 박리시 피착체 손상 및/또는 피착체의 외형 변형 등을 막을 수 있다. 바람직하게는 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 1gf/in 내지 5gf/in, 더 바람직하게는 3gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있다. 상기 "박리력"은 하기 상술되는 박리력 평가 부분을 참고하여 측정될 수 있다.
점착성 보호 필름은 폭 x 길이(25mm x 100mm)의 직사각형 시편 중 끝 단부 폭 x 길이(25mm x 10mm)을 아크릴 판에 점착시키고 점착성 보호 필름의 다른 끝 단부를 아크릴 판으로부터 20° 각도가 되도록 위치시킨 다음 상기 다른 끝 단부를 아크릴 판 방향으로 놓았을 때 점착성 보호 필름이 아크릴 판에 완전히 점착되는 시간이 7초 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름의 피착체에 대한 젖음성이 좋아서 공정성을 개선할 수 있다.
점착성 보호 필름은 기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 형성된 점착 시트를 포함할 수 있다. 점착성 보호 필름은 기재 필름에 점착 시트 조성물을 소정의 코팅 두께로 코팅하여 코팅층을 형성하고 열경화 및 광경화시켜 제조될 수 있다. 이때, 상기 코팅 두께가 두꺼우면 기재 필름에 대한 점착 시트의 부착성이 낮아져서 점착성 보호 필름이 제대로 형성되지 않거나 형성되더라도 기재 필름으로부터 점착 시트가 박리될 수 있다. 그에 반해, 본 발명의 점착성 보호 필름은 하기 상술되겠지만 열경화성 가교제로서 특정 열경화성 가교제를 포함함으로써 기재 필름에 대한 점착 시트의 부착성 또는 밀착력을 높였다. 예를 들면, 상기 코팅 두께는 10㎛ 내지 50㎛, 20㎛ 내지 30㎛가 될 수 있다. 이로부터 제조된 점착성 보호 필름은 두께가 20㎛ 내지 150㎛, 50㎛ 내지 130㎛, 85㎛ 내지 125㎛가 될 수 있다. 상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름을 포함할 수 있다. 상기 기재 필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 80㎛가 될 수 있다.
점착성 보호 필름은 스테인레스 연필(직경 1mm)을 점착 시트 표면에 대해 45°의 각도로 위치시키고 1kg의 하중, 48mm/분의 속도, 25℃에서 이동시키며 긁었을 때, 점착 시트의 표면에 임의의 입자가 없거나 또는 얇은 실 모양의 찌꺼기가 형성되지 않고 긁어지지 않아서 비산성이 좋을 수 있다. 점착성 보호 필름은 피착체에 점착된 후 소정의 크기로 재단되는데 이 과정에서 비산성이 좋아 공정성을 개선할 수 있고 추가적인 장비를 필요로 하지 않을 수 있다.
상술한, 박리력 범위, 부착력, 비산성, 젖음성을 모두 갖는 점착성 보호 필름은 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하는 점착 시트 조성물로 형성된 점착 시트를 구비함으로써 형성될 수 있다.
이하, 점착 시트 조성물에 대해 상술한다.
수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 점착 시트의 매트릭스를 형성하고, 상기 수산기는 열경화성 가교제와 반응함으로써 소정 범위의 박리력을 확보하면서도 기재 필름에 대한 점착 시트의 부착력 또는 밀착성을 개선할 수 있다. 또한, 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 광경화성 가교제와 반응함으로써 점착 시트 조성물의 경화율을 높이고 점착성 보호 필름이 본 발명의 박리력 범위에 도달하도록 할 수 있다.
수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체를 포함할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 점착성 보호 필름에 박리력을 제공할 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 1개 이상의 수산기를 함유하는 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 일 구체예에서, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 모노(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 디(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실 (메트)아크릴레이트 및 사이클로헥산디메탄올 모노(메트)아크릴레이트 중 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 4-히드록시프로필(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 20중량%, 바람직하게는 5중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 피착제에 대한 부착력 향상 효과가 있을 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 점착 시트의 매트릭스를 형성할 수 있다. 알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 상기 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 이소보닐 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실다이글라이콜(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 60중량% 내지 90중량%, 바람직하게는 70중량% 내지 90중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착력을 부여하는 효과가 있을 수 있다.
실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 점착성 보호 필름의 박리력을 낮출 수 있다. 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴레이트의 에스테르 부위가 실록산으로 변성된, 단관능 (메트)아크릴레이트 또는 다관능 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 바람직하게는 (메트)아크릴레이트의 에스테르 부위가 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 입자형이 아닌 비-입자형 화합물일 수 있다. 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 상기 실록산으로서 폴리디알킬실록산 모이어티를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서,
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기,
R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기,
R9는 수소 또는 메틸기,
n은 10 내지 100의 정수).
바람직하게는, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 더 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 알킬기로서 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 펜틸기일 수 있다. 바람직하게는, R8은 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기, 더 바람직하게는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 또는 펜틸렌기일 수 있다. 바람직하게는, n은 20 내지 80의 정수, 더 바람직하게는 20 내지 70의 정수가 될 수 있다.
일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1-1로 표시될 수 있다:
<화학식 1-1>
Figure pat00002
(상기 화학식 1-1에서,
R2는 탄소수 1 내지 10의 알킬기,
R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기,
R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 중량평균분자량이 1000 내지 6000, 바람직하게는 3000 내지 6000이 될 수 있다. 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 호모폴리머의 유리전이온도가 -150℃ 내지 -10℃, 바람직하게는 -100℃ 내지 -20℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착면에 대한 젖음성, 밀착성이 양호한 효과가 있을 수 있다.
실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 20중량%, 바람직하게는 5중량% 내지 15중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체에 대한 젖음성, 밀착성이 양호한 효과가 있을 수 있다.
상기 단량체 혼합물은 수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체 이외에 공중합 가능한 (메트)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다. 공중합 가능한 (메트)아크릴계 단량체는 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 단량체로서, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 (메트)아크릴계 단량체 혼합물을 통상의 방법으로 중합함으로써 제조할 수 있으며, 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법에 따를 수 있다.
수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 200만, 바람직하게는 130만 내지 170만이 될 수 있다. 상기 범위에서, 박리력을 낮추고 젖음성을 개선하는 효과가 있을 수 있다.
수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부 중 80중량부 내지 99.9중량부, 바람직하게는 85중량부 내지 99중량부, 더 바람직하게는 90중량부 내지 99중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 박리력을 낮추고 젖음성을 개선하는 효과가 있을 수 있다.
광경화성 가교제는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 열경화 가교제의 경화 반응물과 반응하여 점착 시트의 경화율을 높이고 본 발명의 박리력 범위에 도달하도록 할 수 있다.
광경화성 가교제는 2관능 내지 6관능의 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 예를 들면, 광경화성 가교제는 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트 등의 비치환된 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트 등을 포함하는 C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메트)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메트)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메트)아크릴레이트 또는 트리스(메트)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메트)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메트)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트 또는 우레탄 (메트)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 일 구체예에서, 광경화성 가교제는 카르복실기를 갖지 않은 광경화성 가교제를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 광경화성 가교제는 비치환된 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
광경화성 가교제는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부 중 0.1중량부 내지 20중량부, 바람직하게는 1중량부 내지15중량부, 더 바람직하게는 1중량부 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 박리력 조절에 의해 본 발명의 박리력 범위에 도달할 수 있고, 경시성이 우수한 효과가 있을 수 있다.
열경화성 가교제는 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상; 및 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상은 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 가교 반응함으로써 점착 시트 조성물을 열경화시켜 점착 시트의 매트릭스를 형성하고 본 발명의 박리력 중 일부의 박리력을 확보하도록 할 수 있다. 바람직하게는, 이소시아네이트형 가교제를 포함할 수 있다.
이소시아네이트형 가교제는 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 통상의 이소시아네이트형 가교제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 이소시아네이트형 가교제는 m-크실렌디이소시아네이트 등을 포함하는 크실렌디이소시아네이트(XDI), 4,4'-메틸렌비스(페닐이소시아네이트) 등을 포함하는 메틸렌비스(페닐이소시아네이트)(MDI), 나프탈렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 중 1종 이상, 또는 이들의 어덕트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상은 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 부착력 증진 및 경화도 향상의 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상은 0.1중량부 내지 3중량부, 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다.
카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착 시트 조성물을 기재 필름에 코팅시 코팅 두께가 두껍다고 하더라도 코팅층과 기재 필름 간의 부착력 및 밀착성을 높일 수 있다. 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 베타카르복실에틸 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 기재 필름에 대한 점착 시트의 부착성 및 비산성 향상 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 0.01중량부 내지 3중량부, 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다.
열경화성 가교제, 즉 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상; 및 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트의 전체는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 시트의 부착력 증진 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 열경화성 가교제는 0.01중량부 내지 5중량부, 0.1중량부 내지 3중량부, 0.5중량부 내지 3중량부로 포함될 수 있다.
광개시제는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 열경화성 가교제의 경화 반응물과 광경화성 가교제 간의 경화 반응을 촉매할 수 있다. 광개시제는 통상으로 알려진 광 라디칼 개시제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 광개시제는 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
광개시제는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 상술한 광경화가 충분히 진행되고 잔량의 광개시제가 남아서 점착성 보호 필름의 투명성이 낮아지는 것을 막는 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 광개시제는 0.01중량부 내지 5중량부, 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다.
점착 시트 조성물은 대전방지제, 계면활성제, 경화촉진제, 이온성 액체, 리튬염, 무기충전제, 연화제, 분자량 조절제, 산화방지제, 노화방지제, 안정제, 점착 부여 수지, 개질수지(폴리올 수지, 페놀수지, 아크릴수지, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타다이엔 수지 등), 레벨링제, 소포제, 가소제, 염료, 안료(착색 안료, 체질 안료 등), 처리제, 자외선차단제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 응집제, 윤활제 및 용제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 1중량부, 구체적으로 0.003중량부 내지 1중량부, 구체적으로 0.005중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름의 박리력, 신뢰성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 낼 수 있다.
점착 시트 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 용매는 점착 시트 조성물의 도포성을 높일 수 있다. 용매는 메틸에틸케톤 등을 포함하는 당업자에게 알려진 통상의 용매가 사용될 수 있다. 용매는 점착 시트 조성물 중 고형분을 제외한 잔부로 포함될 수 있다.
점착성 보호 필름은 가시광 영역(예:파장 380nm 내지 780nm)에서 전광선 투과율이 90% 이상, 구체적으로 95% 이상이 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 투명성이 좋아서 광학표시장치에 사용될 수 있다.
점착성 보호 필름은 기재 필름에 점착 시트 조성물을 소정의 두께로 코팅하고 열경화시킨 다음 광경화시켜 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 부재는 광학 필름, 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 점착성 보호 필름을 포함하고, 점착성 보호 필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착성 보호 필름을 포함할 수 있다.
광학 필름은 디스플레이 패널로서 폴리이미드 필름을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 광학 필름은 발광소자층 및 발광소자층의 적어도 일면에 형성된 폴리이미드 필름으로 구성될 수 있다. 광학 필름과 점착성 보호 필름 사이에는 유기 절연막 또는 무기 절연막이 더 형성될 수도 있다. 광학 부재는 점착성 보호 필름의 다른 일면에 이형 필름(라이너)을 더 포함할 수 있다. 이형 필름은 점착성 보호 필름이 외부의 이물질 등에 의해 오염되는 것을 막을 수 있다. 이형 필름은 상술한 광학 필름과 동종 또는 이종의 물질로 형성된 광학 필름을 사용할 수 있다. 예를 들면, 이형 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리(메트)아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 이형 필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름을 지지할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
2-에틸헥실아크릴레이트 80중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 10중량부, 실리콘 함유 메타아크릴레이트 KF2012(신예츠社, 상기 화학식 1-1에서 R2는 메틸기, R8은 n-프로필렌기, R9는 메틸기) 10중량부를 혼합한 단량체 혼합물을 중합하여 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 B를 제조하였다.
고형분 기준으로, 상기 제조한 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 B 99중량부, 광경화성 가교제로서 헥산디올디아크릴레이트(HDDA, ENTIS社) 1중량부, 광개시제 IRGACURE 184(BASF社) 0.1중량부, 열경화성 가교제로서 베타카르복시에틸아크릴레이트(βCEA, ENTIS社) 0.5중량부와 이소시아네이트계 가교제 L-45(SOKEN사, 3관능 이소시아네이트 가교제) 0.5중량부를 혼합하여 점착 시트 조성물을 제조하였다.
제조한 점착 시트 조성물에 메틸에틸케톤을 첨가하여 고형분 70%로 만든 다음, 탈포하고, 기재 필름인PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:75㎛, SKC社)의 일면에 25㎛ 두께로 도포하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 열경화시켰다. 그런 다음, 도포층 상에 다시 이형 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:25㎛, 도레이 첨단 소재)을 적층한 다음에 금속 할라이드 램프로 400mJ/cm2으로 광량을 조사하여 점착 시트(두께:25㎛)를 형성함으로써, 기재 필름/점착 시트로 구성되는 점착성 보호 필름을 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 3
실시예 1에서 점착 시트 조성물의 구성을 하기 표 1(단위는 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 기재 필름/점착 시트의 점착성 보호 필름을 제조하였다.
비교예 1
2-에틸헥실아크릴레이트 80중량부, 이소보르닐아크릴레이트 10중량부, 실리콘 함유 메타아크릴레이트 KF2012(신예츠社) 10중량부를 혼합하고 중합하여 수산기를 함유하지 않는 수산기 비함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 A를 제조하였다.
상기 제조한 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 A 99중량부, 광경화성 가교제로서 헥산디올디아크릴레이트(ENTIS社) 1중량부, 광개시제 IRGACURE 184(BASF社) 0.1중량부, 열경화성 가교제로서 베타카르복시에틸아크릴레이트(ENTIS社) 0.5중량부와 이소시아네이트계 가교제 L-45(SOKEN사, 3관능 이소시아네이트 가교제) 0.5중량부를 혼합하여 점착 시트 조성물을 제조하였다. 제조한 점착 시트 조성물을 사용해서 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 시트를 제조하였다.
비교예 2 내지 비교예 7
실시예 1, 비교예 1에서 점착 시트 조성물의 구성을 하기 표 1(단위는 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 점착성 보호 필름을 제조하였다.
수산기 비함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체
A		 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체
B		 광경화성 가교제 광개시제 열경화성 가교제
HDDA IRGACURE 184 βCEA L-45
실시예1 0 99 1 0.1 0.5 0.5
실시예2 0 97 3 0.1 0.5 0.5
실시예3 0 95 5 0.1 0.5 0.5
비교예1 99 0 1 0.1 0.5 0.5
비교예2 0 99 1 0.1 0 0
비교예3 97 0 3 0.1 0.5 0.5
비교예4 95 0 5 0.1 0.5 0.5
비교예5 93 0 7 0.1 0.5 0.5
비교예6 0 99.5 0.5 0.5 0 0.3
비교예7 0 100 0 0 0.5 0.5
실시예와 비교예에서 제조한 점착 시트에 대해 하기 표 2의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1)박리력(단위:gf/in): 실시예와 비교예에서 얻어진 기재 필름/점착 시트의 점착성 보호 필름을 폭 x 길이 2.5cm x 10cm으로 직사각형으로 절단하여 점착성 보호 필름 절편을 제조하고, 점착성 보호 필름 절편을 유리판으로부터 점착 시트, 기재 필름의 순서로 상기 유리판에 점착시켜 시편을 제조하였다. 상기 시편을 TA(Texture Analyzer) 장치에 부착하고, 상기 시편에서 점착성 보호 필름 절편을 25℃에서 2400mm/분의 박리 속도로 유리판으로부터 180° 박리시켰을 때 박리력을 측정하였다.
(2)비산성: (1)과 동일한 방법으로 점착성 보호 필름 절편을 얻었다. 도 1을 참조하면, 점착성 보호 필름 절편 (2)을 유리판 (1)에 별도의 테이프(도 1에서 도시되지 않음)를 이용하여 점착시켰다. 이때 유리판 (1)에 점착성 보호 필름 절편 (2)의 기재 필름이 접촉하도록 고정시켰다. 점착성 보호 필름 절편 (2) 중 점착 시트 일면에 연필 경도 측정시 사용하는 스테인레스 연필(직경 1mm)(3)을 점착 시트 표면에 대해 45°의 각도로 위치시키고 1kg의 하중, 48mm/분의 속도, 25℃에서 이동시키며 긁었을 때, 점착 시트의 표면에 임의의 입자가 없거나 또는 얇은 실 모양의 찌꺼기가 형성되지 않고 긁어지는 경우 '○', 점착층 표면에 불규칙적인 모양과 크기로 입자가 형성되면서 점착층이 긁어지는 경우 'x'으로 평가하였다.
(3)부착성: 기재 필름에 대한 점착 시트의 부착력을 평가하였다. 실시예와 비교예의 점착성 보호 필름에서 기재 필름면을 바닥면에 두고 Cross-cutter 또는 자를 필름 위에 둔 뒤 1mm 간격으로 가로, 세로 각각 10줄을 칼로 긁는다. 생긴 100개의 정사각형 간격의 cutting 도막의 점착 시트면을 3M milky tape를 붙인후 강하게 떼어내어 도막의 탈착 정도를 확인한다. 기재 필름에 남아 있는 점착 시트의 도막이 100개 중에 95개 이상이면 OK, 기재 필름에 남아 있는 점착 시트의 도막이 100개 중에 95개 미만인 경우 NG로 평가한다.
(4)젖음성(단위:초): 아크릴판에 대한 점착성 보호 필름의 젖음성을 평가하였다. 실시예와 비교예의 기재 필름/점착 시트로 구성되는 점착성 보호 필름을 폭 x 길이 (25mm x 100mm)으로 절단하여 시편을 제조하였다. 도 2를 참조하면, 아크릴 판 (4)의 한 쪽 부분에 상기 점착성 보호 필름 시편 (5)의 끝 단부 (5-1)가 폭 x 길이 (25mm x 10mm)이 접하도록 붙이고, 상기 끝 단부와 이웃하는 다른쪽 끝 단부 (5-2)를 각도 (θ) 20° 각도로 올려 일정 간격을 유지하였다. 이때, 점착성 보호 필름 시편 (5)는 점착 시트가 아크릴 판 (4)에 접착되도록 하였다. 그런 다음, 점착성 보호 필름 시편 (5)의 다른쪽 끝 단부(5-2)를 아크릴 판 (4) 방향(도 2에서 화살표 방향으로 표시됨)으로 놓았을 때(0초라고 함) 점착성 보호 필름 시편 (5)이 아크릴 판 (4)에 완전히 점착될 때까지의 시간을 측정하였다.
박리력 비산성 부착성 젖음성
실시예1 3.4 ○ OK 4.2
실시예2 3.2 ○ OK 5.1
실시예3 3.0 ○ OK 6.1
비교예1 3.4 ○ NG 4.7
비교예2 3.5 ○ NG 3.5
비교예3 3.1 ○ NG 5.5
비교예4 2.9 ○ NG 8.7
비교예5 2.4 x NG 10.0
비교예6 5.4 ○ NG 4.1
비교예7 9.8 ○ NG 3.7
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 점착성 보호 필름은 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하로서 피착체를 보호하면서도 피착체로부터 박리시 피착체의 변형 또는 손상을 억제할 수 있는 박리력을 확보할 수 있고, 피착체에 대한 젖음성 및 비산성이 우수하여서 공정성이 우수하고, 점착 시트와 기재 필름간의 부착성이 우수하였다.
반면에, 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하지 않는 비교예 1, 비교예 3 내지 비교예 5는 부착성이 좋지 않았으며, 비교예 5는 비산성 및 젖음성이 좋지 않았다. 열경화성 가교제를 포함하지 않는 비교예 2는 부착성이 좋지 않았다. 광경화성 가교제 및 광개시제를 포함하지 않는 비교예 7은 박리력이 너무 높고 부착성이 좋지 않았다. 비교예 6 은 부착성이 좋지 않으며, 박리력이 높아져서 원하는 물성을 만족하지 못하였다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (17)

  1. 기재 필름 및 상기 기재 필름 상에 형성된 점착 시트를 포함하고,
    상기 점착 시트는 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하는 점착 시트 조성물로 형성되고, 상기 점착성 보호 필름은 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하인 것인, 점착성 보호 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착성 보호 필름은 폭 x 길이(25mm x 100mm)의 직사각형 시편 중 끝 단부 폭 x 길이(25mm x 10mm)을 상기 아크릴 판에 점착시키고 상기 점착성 보호 필름의 다른 끝 단부를 상기 아크릴 판으로부터 20˚ 각도가 되도록 위치시킨 다음 상기 다른 끝 단부를 상기 아크릴 판 방향으로 놓았을 때 상기 점착성 보호 필름이 상기 아크릴 판에 완전히 점착되는 시간이 7초 이하인 것인, 점착성 보호 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 점착성 보호 필름은 두께가 85㎛ 내지 125㎛인 것인, 점착성 보호 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 알킬기 함유 (메트)아크릴계 단량체, 및 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 수산기 함유 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 20중량%로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  6. 제4항에 있어서, 상기 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 20중량%로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  7. 제4항에 있어서, 상기 실리콘 함유 (메트)아크릴계 단량체는 하기 화학식 1로 표시되는 것인, 점착성 보호 필름:
    <화학식 1>
    Figure pat00003

    (상기 화학식 1에서,
    R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기,
    R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기,
    R9는 수소 또는 메틸기,
    n은 10 내지 100의 정수).
  8. 제1항에 있어서, 상기 광경화성 가교제는 2관능 내지 6관능의 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 가교제는 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상; 및 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  10. 제9항에 있어서, 상기 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 베타카르복실에틸 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  11. 제9항에 있어서, 상기 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  12. 제9항에 있어서, 상기 열경화성 가교제는 상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대해 0.5중량부 내지 3중량부로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 점착 시트 조성물은
    상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 80중량부 내지 99.9중량부,
    상기 광경화성 가교제 0.1중량부 내지 20중량부,
    상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대하여,
    상기 광개시제 0.001중량부 내지 5중량부,
    상기 열경화성 가교제 0.01중량부 내지 10중량부를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  14. 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체, 광경화성 가교제, 광개시제 및 열경화성 가교제를 포함하고,
    상기 열경화성 가교제는 이소시아네이트형 가교제, 에폭시계 경화제, 아지리딘계 경화제 중 1종 이상; 및 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착 시트 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 상기 점착 시트 조성물은
    상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체 80중량부 내지 99.9중량부,
    상기 광경화성 가교제 0.1중량부 내지 20중량부,
    상기 수산기 함유 실리콘 (메트)아크릴계 공중합체와 상기 광경화성 가교제의 총합 100중량부에 대하여,
    상기 광개시제 0.001중량부 내지 5중량부,
    상기 열경화성 가교제 0.01중량부 내지 10중량부를 포함하는 것인, 점착 시트 조성물.
  16. 광학 필름; 및 상기 광학 필름 일면에 형성된 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 점착성 보호 필름을 포함하는 것인, 광학 부재.
  17. 제16항에 있어서, 상기 광학 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트계 필름을 포함하는 것인, 광학 부재.

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