KR102253711B1 - 점착필름 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

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Abstract

(메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성되는 점착필름이고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in인 것인 점착필름 및 이를 포함하는 광학부재가 제공된다.

Description

점착필름 및 이를 포함하는 광학 부재{ADHESIVE FILM AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 점착필름 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
최근, 웨어러블(wearable) 또는 폴더블(foldable) 장치에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 관심에 부합하여, 유기발광소자의 기판을 종래 유리판에서 폴리이미드 필름으로 대체하고자 하는 시도가 진행되고 있다.
폴리이미드 필름은 유리판에 비하여 박막이고 유연하다. 폴리이미드 필름은 광학표시장치 제조 공정에서 보호필름으로 보호될 필요가 있다. 유리패널 대비 폴리이미드 필름은 두께, 표면 특성, 강도 등이 전혀 다르다. 따라서, 종래 유리판을 보호하는 보호필름은 폴리이미드 필름의 보호필름으로 사용하기에 한계가 있었다. 폴리이미드 필름을 보호하는 보호필름은 폴리이미드 필름에 부착하여 폴리이미드 필름을 보호할 수 있어야 한다. 그러나 폴리이미드 필름을 보호하는 보호필름이 폴리이미드 필름으로부터 제거시 박리력이 높을 경우 폴리이미드 필름을 포함하는 패널이 손상이 될 수 있다. 특히, 폴리이미드 필름은 유리판에 비하여 유연하므로, 보호필름 박리시 손상이 쉽게 될 수 있다. 또한, 폴리이미드 필름과 보호필름은 서로 점착시킨 상태로 보관, 이송된다. 이 과정에서 보호필름의 박리력 등의 물성이 변할 경우 신뢰성, 가공성이 저하될 수 있다. 따라서, 폴리이미드 필름에 대한 웨팅성(wetting)이 좋아서 폴리이미드 필름에 잘 점착되고 폴리이미드 필름으로부터 박리하더라도 폴리이미드 필름을 포함하는 패널에 대해 손상이나 형상의 변화가 적게 할 수 있는 보호필름이 요구된다.
한편, 광학표시장치 제조 공정에서 폴리이미드 필름에 보호필름을 점착시킨 후 유기발광소자 패널의 크기에 따라 재단된다. 재단된 폴리이미드 필름으로부터 보호필름이 박리된다. 이러한 재단 과정에서 보호필름의 재단면에서 파티클이 비산되거나 필름이 뭉칠 수 있다. 이것은 패널 성능에 영향을 줄 수 있다. 또한, 폴리이미드 필름으로부터 박리시 정전기 발생을 위해 대전방지제를 포함할 수 있다. 그러나, 대전방지제는 과량으로 사용할 경우 보호필름의 물성에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 소량 사용하더라도 대전성능을 나타낼 수 있는 보호필름이 요구된다.
또한, 발광소자를 포함하는 패널의 하부면은 폴리이미드 필름인 반면에, 상부면은 패널을 보호하는 밀봉층이 형성될 수 있다. 밀봉층은 유기층막과 무기층막이 순차적으로 적층될 수 있으며, 일반적으로 무기층막이 최외곽에 형성되어 외부로부터의 수분, 가스 등으로부터 패널을 보호한다. 무기층막은 실리콘 산화물 등으로 형성된다. 상술된 폴리이미드 필름에 대한 보호필름이 무기층막에 대해 박리력도 낮을 경우 패널 상부면을 보호하는 보호필름으로도 사용될 수 있다.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제2007-0055363호에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 폴리이미드 필름에 대한 웨팅성이 우수하고, 폴리이미드 필름에 점착한 후 박리하였을 때 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리이미드 필름에 점착시키고 장시간 경과 후에도 박리력에 변화가 없고 장시간 경과 후에도 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 재단하였을 때 파티클 비산, 점착필름의 뭉침 및/또는 밀림 및/또는 날림 및/또는 찢김 등이 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 점착필름을 피착체에 장시간 동안 고온에서 점착시킨 후에도 피착체에 이물 등이 남아있지 않도록 함으로써 사용 가능성을 높일 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 유리판에 점착한 후 박리하였을 때 유리판의 손상 및/또는 유리판의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 소량 사용하더라도 대전성능을 나타낼 수 있는 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착필름은 (메트)아크릴계 프리폴리머(prepolymer)를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성되는 점착필름이고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있다.
본 발명의 광학 부재는 광학필름 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 본 발명의 점착필름을 포함할 수 있다.
본 발명은 폴리이미드 필름에 대한 웨팅성이 우수하고, 폴리이미드 필름에 점착한 후 박리하였을 때 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 폴리이미드 필름에 점착시키고 장시간 경과 후에도 박리력에 변화가 없고 장시간 경과 후에도 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 재단하였을 때 파티클 비산, 점착필름의 뭉침 및/또는 밀림 및/또는 날림 및/또는 찢김 등이 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 점착필름을 피착체에 장시간 동안 고온에서 점착시킨 후에도 피착체에 이물 등이 남아있지 않도록 함으로써 사용 가능성을 높일 수 있는 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 유리판에 점착한 후 박리하였을 때 유리판의 손상 및/또는 유리판의 형상 변화가 없게 할 수 있는 점착필름을 제공하였다.
본 발명은 소량 사용하더라도 대전성능을 나타낼 수 있는 점착필름을 제공하였다.
하기 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 "공중합체"는 올리고머, 폴리머 또는 수지를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착필름을 설명한다.
본 실시예에 따른 점착필름(이하, '점착필름')은 (메트)아크릴계 프리폴리머(prepolymer)를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성되고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름은 폴리이미드 필름에 점착시 공정성이 양호하고, 폴리이미드 필름에 점착되어 보호 기능을 수행할 수 있으며, 폴리이미드 필름으로부터 박리시 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있다. 따라서, 점착필름은 폴리이미드 필름의 보호필름으로 사용될 수 있다. 상기 박리력 측정된 사용된 폴리이미드 필름은 SKCKOLONPI사의 제품 등이 될 수 있다.
점착필름은 하기 식 1의 박리력의 변화율이 10% 이하, 예를 들면 0% 내지 10%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 상온, 고온 간의 물성 변화율이 낮아서 신뢰성이 좋을 수 있다:
<식 1>
박리력의 변화율 = (B - A)/A x 100
(상기 식 1에서, A는 상기 점착필름의 폴리이미드 필름에 대한 최초 박리력(단위:gf/in)
B는 상기 점착필름을 상기 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 60℃에서 3일 동안 방치한 후 상기 점착필름의 상기 폴리이미드 필름에 대한 박리력(단위:gf/in)).
상기 식 1에서 A 및 B는 각각 5gf/in 이하, 예를 들면 0.5gf/in 내지 5gf/in 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 공정성 및 리워크성이 양호할 수 있다.
점착필름은 하기 식 2의 전사 박리력의 변화율이 85% 이상, 예를 들면 86% 이상이 될 수 있다:
<식 2>
전사 박리력의 변화율 = D/C x 100
(상기 식 2에서, C는 점착 테이프의 유리판에 대한 박리력(단위:gf/in)
D는 상기 점착필름을 상기 유리판에 라미네이션하고, 40℃에서 10일 동안 방치한 후 상기 점착필름을 제거한 후, 상기 유리판에 대한 상기 점착 테이프의 박리력(단위:gf/in)).
상기 전사 박리력의 변화율의 범위에서, 점착필름을 피착체에 장시간 동안 고온에서 점착시킨 후에도 피착체에 이물 등이 남아있지 않도록 함으로써 피착체에 점착필름 부착 후 박리한 후에도 더러워지는 것을 막아 사용 가능성을 높일 수 있다. 상기 "피착체"는 폴리이미드 필름 또는 유리판이 될 수 있다. 상기 "전사 박리력의 변화율"은 본 발명의 점착필름을 유리판에 점착하고 40℃에서 10일 동안 방치한 후 유리판에 잔사가 남아있는지 여부를 평가하는 것으로서, 점착 테이프의 유리판에 대한 박리력, 점착 테이프의 성분 등에 특별히 영향을 받지 않는다. 예를 들면, 상기 점착 테이프로서 (메트)아크릴계 공중합체와 열경화제(예:이소시아네이트계 열경화제)를 포함하는 점착제 조성물로 형성된 점착 테이프를 사용할 수 있으며 상기 점착테이프의 유리 박리력은 500gf/in 내지 1000gf/in이다.
점착필름은 유리(예:유리판)에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in이 될 수 있다. 상기 범위에서, 유리(예:유리판)에 점착되어 보호 기능을 수행할 수 있으며, 유리판에 점착시킨 후 박리하였을 때 유리판의 손상 및/또는 유리판의 형상 변화가 없게 할 수 있다. 따라서, 점착필름은 유리판의 보호필름으로 사용될 수 있다.
점착필름은 헤이즈가 2.0% 이하, 예를 들면 1.5% 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름을 폴리이미드 필름에 적층시 재단이 쉽게 되도록 하고, 이물 관리에 용이할 수 있다.
점착필름은 유리전이온도(Tg)가 -70℃ 내지 -20℃, 바람직하게는 -60℃ 내지 -30℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다.
점착필름은 가시광 영역(예:파장 380nm 내지 780nm)에서 전광선 투과율이 80% 이상, 구체적으로 85% 이상이 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 투명성이 좋아서 광학표시장치에 사용될 수 있다.
점착필름은 두께가 10㎛ 내지 200㎛, 바람직하게는 25㎛ 내지 75㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 필름에 적층하여 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착필름은 점착제 조성물로부터 형성될 수 있다. 점착제 조성물은 (메트)아크릴계 프리폴리머(prepolymer)를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물; 및 개시제를 포함할 수 있다. 단량체 혼합물은 중합이 전혀 되지 않은 단량체 혼합물 상태로 점착제 조성물에 포함될 수 있다. 또는 단량체 혼합물은 단량체 혼합물이 일부 부분 중합된 부분 중합체(프리폴리머)로 포함될 수도 있다. 이 경우, 점착제 조성물은 프리폴리머와 부분 중합되지 않고 남아있는 단량체 혼합물을 포함하게 된다.
일 구체예에서, 단량체 혼합물은 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 또는 수산기를 갖는 프리폴리머를 형성할 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 또는 수산기를 갖는 프리폴리머는 점착필름의 매트릭스를 형성하고, 점착성을 나타낼 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 또는 수산기를 갖는 프리폴리머는 유리전이온도가 -60℃ 내지 -20℃, 구체적으로 -50℃ 내지 -20℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다.
일 구체예에서, (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 및 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착필름의 박리력을 제공할 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 1개 이상의 수산기를 함유하는 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 일 구체예에서, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 모노(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 디(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실 (메트)아크릴레이트 및 사이클로헥산디메탄올 모노(메트)아크릴레이트 중 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2- 또는 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중 1중량% 내지 15중량%, 바람직하게는1중량% 내지 15중량%, 1중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착필름의 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있고, 점착필름을 고온 고습에서 방치한 후에 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있고, 점착필름을 고온 및/또는 고습에서 방치한 후 헤이즈의 변화율이 낮아 신뢰성이 우수할 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착필름의 매트릭스를 형성할 수 있다. 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 고리형 작용기를 함유하지 않는 비-고리형 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실다이글라이콜(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -80℃ 내지 -40℃, 바람직하게는 -80℃ 내지 -50℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 에틸헥실다이글라이콜아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 90중량%, 바람직하게는 5중량% 내지 80중량%, 6중량% 내지 80중량%, 10중량% 내지 90중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착필름의 기계적 강도를 높이고 상온, 고온 간의 신뢰성을 높이는 효과가 있을 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트의 총합은 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 94중량%, 바람직하게는 20중량% 내지 94중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 단차 매립성이 좋고 유연성이 좋으며 고온 또는 고온고습에서 신뢰성이 좋을 수 있다.
실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 점착필름의 폴리이미드 필름에 대한 박리력을 낮출 수 있다. 바람직하게는, 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 실록산으로 변성된 단관능(메트)아크릴레이트일 수 있다. 실록산으로 변성된 단관능(메트)아크릴레이트는 단관능 (메트)아크릴레이트의 에스테르 부위가 실록산으로 변성된 화합물을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 실록산으로 변성된 단관능(메트)아크릴레이트는 알킬실록산 함유 알킬기를 갖는 단관능(메트)아크릴레이트 또는 알킬실록산 함유 아릴기를 갖는 단관능(메트)아크릴레이트일 수 있고, 더 바람직하게는 알킬실록산 함유 알킬기를 갖는 단관능(메트)아크릴레이트일 수 있다.
일 구체예에서, 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식1 로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
Figure 112018084303124-pat00001
(상기 화학식 1에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기, R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
바람직하게는, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 더 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 알킬기로서 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 펜틸기일 수 있다. 바람직하게는, R8은 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기, 더 바람직하게는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 또는 펜틸렌기일 수 있다. 바람직하게는, n은 20 내지 80의 정수, 더 바람직하게는 25 내지 60의 정수가 될 수 있다.
일 구체예에서, 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1-1로 표시될 수 있다:
<화학식 1-1>
Figure 112018084303124-pat00002
(상기 화학식 1-1에서, n은 10 내지 100의 정수).
실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 수평균분자량이 1,000 내지 6,000, 바람직하게는 2,000 내지 6,000이 될 수 있다.
실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중 6중량% 내지 80중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착필름의 단차 매립성이 좋고 유연성이 좋으며 고온 또는 고온고습에서 신뢰성이 좋으며 점착필름의 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있고, 재단시 비산 특성 등을 포함하는 표면 특성이 좋을 수 있다.
일 구체예에서, 점착필름은 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하고, 상기 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 측쇄에 광반응성기를 포함하지 않을 수 있다. 상기 광반응성기는 (메트)아크릴레이트기 또는 비닐기가 될 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 400만 이하, 바람직하게는 100만 내지 300만, 더 바람직하게는 150만 내지 300만이 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 강도가 우수하고 폴리이미드 필름에 대한 박리력을 조절할 수 있다.
(메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물은 공중합성 단량체를 더 포함할 수 있다. 공중합성 단량체는 (메트)아크릴계 공중합체에 포함되어, (메트)아크릴계 공중합체, 점착제 조성물 또는 점착필름에 추가적인 효과를 제공할 수 있다. 공중합성 단량체는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트와 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트와 다른 단량체로서, 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 단량체를 포함할 수 있다. 예를 들면, 공중합성 단량체는 에틸렌 옥사이드를 갖는 단량체, 프로필렌 옥사이드를 갖는 단량체, 아민기를 갖는 단량체, 알콕시기를 갖는 단량체, 인산기를 갖는 단량체, 설폰산기를 갖는 단량체, 페닐기를 갖는 단량체, 실란기를 갖는 단량체, 카르복시산기를 갖는 단량체, 및 아미드기 함유 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
에틸렌 옥사이드를 갖는 단량체는 에틸렌옥사이드기(-CH2CH2O-)를 함유하는 (메트)아크릴레이트계 단량체를 1종 이상 사용할 수 있다. 예를 들어 폴리에틸렌 옥사이드 모노메틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노에틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노프로필 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노부틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노펜틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 디메틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 디에틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노이소프로필 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노이소부틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 모노터트부틸 에터(메트)아크릴레이트 등의 폴리에틸렌 옥사이드 알킬에터(메트)아크릴레이트가 될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
프로필렌 옥사이드를 갖는 단량체는 폴리프로필렌 옥사이드 모노메틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노에틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노프로필 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노부틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노펜틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 디메틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 디에틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노이소프로필 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노이소부틸 에터(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 옥사이드 모노터트부틸 에터(메트)아크릴레이트 등의 폴리프로필렌 옥사이드 알킬에터 (메트)아크릴레이트가 될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
아민기를 갖는 단량체는 모노메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 모노에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 모노메틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 모노에틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, 다이메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N-tert-뷰틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 메트크릴옥시에틸트라이메틸암모늄클로라이드 (메트)아크릴레이트 등의 아민기 함유 (메트)아크릴계 단량체가 될 수 있으나 반드시 이에 제한 되는 것은 아니다.
알콕시기를 갖는 단량체는 2-메톡시 에틸 (메트)아크릴레이트, 2-메톡시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-에톡시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-부톡시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-메톡시펜틸 (메트)아크릴레이트, 2-에톡시펜틸 (메트)아크릴레이트, 2-부톡시헥실 (메트)아크릴레이트, 3-메톡시펜틸 (메트)아크릴레이트, 3-에톡시펜틸 (메트)아크릴레이트, 3-부톡시헥실 (메트)아크릴레이트가 될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
인산기를 갖는 단량체는 2-메트크릴로일옥시에틸다이페닐포스페이트 (메트)아크릴레이트, 트라이메트크릴로일옥시에틸포스페이트 (메트)아크릴레이트, 트라이아크릴로일옥시에틸포스페이트 (메트)아크릴레이트 등의 인산기를 갖는 아크릴계 단량체가 될 수 있으나, 반드시 이에 제한 되는 것은 아니다.
설폰산기를 갖는 단량체는 설포프로필(메트)아크릴레이트 나트륨, 2-설포에틸 (메트)아크릴레이트나트륨, 2-아크릴아미도-2-메틸프로페인설폰산 나트륨 등의 설폰산기를 갖는 아크릴계 단량체가 될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
페닐기를 갖는 단량체는 p-tert-부틸페닐(메트)아크릴레이트, o-바이페닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트 등의 페닐기를 갖는 아크릴계 비닐 단량체가 가능하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
실란기를 갖는 단량체는 2-아세토아세톡시에틸(메트)아크릴레이트, 비닐트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 비닐 트리스(2-메톡시에틸)실란, 비닐트라이아세톡시실란, (메트)아크릴로일옥시프로필트라이메톡시실란 등의 실란기를 지닌 비닐 단량체가 될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
카르복시산기를 갖는 단량체는 (메트)아크릴산, 2-카르복시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-카르복시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-카르복시부틸 (메트)아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등이 될 수 있으나, 반드시 이들에 제한되는 것은 아니다.
아미드기 함유 (메트)아크릴레이트는 (메트)아크릴아미드, N-메틸(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메트)아크릴 아미드, N,N-메틸렌비스(메트)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메트)아크릴아마이드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 특히, N-히드록시에틸(메트)아크릴아마이드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드는 본 발명의 효과 구현이 잘 되고, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트와 수산기 함유 (메트)아크릴레이트와의 상용성이 우수한 효과가 있을 수 있다.
공중합성 단량체는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중 30 중량% 이하, 구체적으로 20 중량% 이하, 더욱 구체적으로는 1중량% 내지 15중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착제 조성물은 점착 필름의 접착력 및 내구 신뢰성을 더욱 향상시킬 수 있다.
개시제는 상기 단량체 혼합물을 (메트)아크릴계 공중합체로 경화(부분 중합)시키고, 점성 액체(점착제 조성물)를 필름으로 경화시키기 위해서 사용할 수 있다. 개시제는 광중합 개시제, 열중합 개시제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
광중합 개시제로서는, 광 조사 등에 의한 경화 과정에서 라디칼 중합성 화합물의 중합 반응을 유도할 수 있는 것이라면, 어느 것이나 사용할 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2'-디에톡시 아세토페논, 2,2'-디부톡시 아세토페논, 2-히드록시-2-메틸 프로피오페논, p-t-부틸 트리클로로 아세토페논, p-t-부틸 디클로로 아세토페논, 4-클로로 아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시 아세토페논, 등의 아세토페논 화합물, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 2-벤질-2-디메틸 아미노-1-(4-모폴리노 페닐)-부탄-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4논시디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 들 수 있다. 본 출원에서는 상기 중 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
열중합 개시제는, 전술한 물성을 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 아조계 화합물, 과산화물계 화합물 또는 레독스(redox)계 화합물과 같은 통상의 개시제를 사용할 수 있다. 상기에서 아조계 화합물의 예로는 2,2-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2-트릴아조비스(이소부티로니트릴), 2,2-트릴아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2-니트아조비스-2-히드록시메틸프로피오니트릴, 디메틸-2,2-메틸아조비스(2-메틸프로피오네이트) 및 2,2-피오아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등을 들 수 있고, 과산화물계 화합물의 예로는 과유산 칼륨, 과황산 암모늄 또는 과산화수소와 같은 무기 과산화물; 또는 디아실 퍼옥시드, 퍼옥시 디카보네이트, 퍼옥시 에스테르, 테트라메틸부틸퍼옥시 네오데카노에이트, 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디(2-에틸헥실)퍼옥시 카보네이트, 부틸퍼옥시 네오데카노에이트, 디프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시헥실 퍼옥시 디카보네이트, 헥실 퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트, 디부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디세틸(dicetyl)퍼옥시 디카보네이트, 디미리스틸(dimyristyl) 퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트(peroxypivalate), 헥실 퍼옥시 피발레이트, 부틸 퍼옥시 피발레이트, 트리메틸 헥사노일 퍼옥시드, 디메틸 히드록시부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 아밀 퍼옥시네오데카노에이트, 부틸 퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시 네오헵타노에이트, 아밀퍼옥시 피발레이트(pivalate), t-부틸퍼옥시 피발레이트, t-아밀 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 라우릴 퍼옥시드, 디라우로일(dilauroyl) 퍼옥시드, 디데카노일 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드 또는 디벤조일 퍼옥시드 등과 같은 유기 과산화물을 들 수 있고, 레독스계 화합물의 예로는 과산화물계 화합물과 환원제를 병용한 혼합물 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원에서는 상기와 같은 아조계, 과산화물계 또는 레독스계 화합물의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
개시제는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.0001 중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.001 중량부 내지 3 중량부, 더욱 구체적으로 0.001 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 경화 반응이 완전히 진행될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아 투과율이 저하되는 것을 막을 수 있고, 또한 기포 발생을 낮출 수 있고 우수한 반응성을 가질 수 있다.
점착제 조성물은 선택적으로 대전방지제, 계면활성제, 경화촉진제, 이온성 액체, 리튬염, 무기충전제, 연화제, 분자량 조절제, 산화방지제, 노화방지제, 안정제, 점착 부여 수지, 개질수지(폴리올 수지, 페놀수지, 아크릴수지, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타다이엔 수지 등), 레벨링제, 소포제, 가소제, 염료, 안료(착색 안료, 체질 안료 등), 처리제, 자외선차단제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 응집제, 윤활제 및 용제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 대전방지제는 음이온과 양이온을 포함할 수 있고, 상기 음이온으로는 플루오로 유기 음이온을 사용할 수 있다. 예를 들면, 플루오로 유기 음이온으로서 하기 화학식 2, 3, 또는 4를 포함할 수 있다:
<화학식 2>
Figure 112018084303124-pat00003
<화학식 3>
Figure 112018084303124-pat00004
<화학식 4>
Figure 112018084303124-pat00005
(상기 화학식 2 내지 화학식 4에서, 각 R은 독립적으로, 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬 또는 플루오르화 아릴이고, 상기 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬, 플루오르화 아릴은 사슬 또는 말단에 헤테로원자를 함유할 수 있고;
Q는 독립적으로 SO2 또는 CO이고;
Y는 QR, CN, 할로겐, H, 알킬, 아릴, Q-알킬 및 Q-아릴로부터 선택되고(이때, Q는 독립적으로 SO2 또는 CO이고, R은 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬 또는 플루오르화 아릴이고, 상기 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬, 플루오르화 아릴은 사슬 또는 말단에 헤테로원자를 함유할 수 있다);
임의의 2개의 인접한 R기는 연결되어 고리를 형성할 수 있다).
상기 헤테로원자는 예를 들면, N, O 또는 S(예, -SF4- 또는 -SF5)가 될 수 있다. 바람직하게는, 대전 방지제로 상기 화학식 2를 사용할 수 있다. R6은 퍼플루오로알킬기이고, Q는 SO2이고, 각 Y는 QR6이다.
상기 화학식 2 내지 화학식 4에서, "알킬"은 탄소수 1 내지 10의 알킬, "시클로알킬"은 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬, "아릴"은 탄소수 6 내지 10의 아릴기를 의미한다.
상기 양이온으로는 리튬 등의 알칼리 금속 양이온, 알킬암모늄 등을 사용할 수 있다.
대전방지제를 포함할 경우, 점착필름은 표면저항이 1 x 1010Ω/□ 이하, 예를 들면 6.5 x 109Ω/□ 이하가 될 수 있다. 특히, 본 발명의 점착필름은 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 박리하는 용도로 사용되는데, 대전방지제를 동일 용량으로 포함시 표면 저항을 낮출 수 있고 상기 범위에서 공정상 정전기로 인한 패널의 손상을 방지할 수 있다.
계면활성제는 실리콘계 계면활성제를 포함할 수 있다. 예를 들면 상품명 BYK-3500 제품 등을 사용할 수 있다.
첨가제는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.001 중량부 내지 1중량부, 구체적으로 0.003 중량부 내지 1 중량부, 구체적으로 0.005 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 박리력, 신뢰성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 낼 수 있다.
점착제 조성물은 25℃ 점도가 300 cPs 내지 20,000 cPs가 될 수 있고, 상기 범위에서 우수한 코팅성과 두께 균일성을 얻는 효과가 있을 수 있다.
점착제 조성물은 열경화제(예: 이소시아네이트계 타입)를 포함하지 않는다. 점착제 조성물은 열경화제를 포함할 필요가 없고, 상술한 점착필름의 구성 성분으로 폴리이미드 필름에 대한 박리력 등을 확보할 수 있다.
점착제 조성물은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물을 개시제로 부분 중합시키고, 추가 개시제, 추가 가교제, 추가 첨가제를 포함시켜 제조될 수 있다. 또는, 점착제 조성물은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물, 개시제를 포함하는 혼합물을 부분 중합시키고, 추가 개시제를 포함시켜 제조될 수 있다. 상술한 가교제, 첨가제 등을 더 포함시킬 수도 있다. 부분 중합은 용액 중합, 현탁 중합, 광중합, 벌크중합, 또는 에멀젼 중합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 용액 중합은 단량체 혼합물에 개시제를 첨가하고 50 내지 100℃에서 수행할 수 있다. 개시제는 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 등을 포함하는 아세토페논계 및 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 부분 중합은 25℃에서 점도 1,000cPs 내지 10,000cPs, 구체적으로 점도 4,000cPs 내지 9,000cPs로 중합할 수 있다.
점착 필름은 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 점착제 조성물을 이형필름에 코팅한 후 경화시켜 제조할 수 있다. 경화는 무산소 상태에서 저압램프로 파장 300nm 내지 400nm에서 조사량 400mJ/cm2 내지 3000mJ/cm2의 조사를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 실시예의 점착필름을 설명한다.
점착필름은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물 및 가교제로 형성되고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in 일 수 있다. 점착필름이 가교제를 더 포함하는 점착제 조성물로 형성된 점을 제외하고는 본 발명의 일 실시예에 따른 점착필름과 실질적으로 동일하다.
가교제는 점착제 조성물의 가교도를 높여 점착필름의 기계적 강도를 높일 수 있다. 이를 통해, 가교제는 점착필름의 박리력을 조절할 수 있다. 이를 통해, 점착필름은 유리전이온도가 -65℃ 이상, 바람직하게는 -65℃ 내지 -40℃가 될 수 있다. 상기 유리전이온도 범위에서 점착필름을 폴리이미드 필름에 점착시 젖음성을 유지하면서 외부 충격으로부터 보호할 수 있다.
가교제는 활성 에너지선으로 경화가 가능한 다관능성 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 가교제는 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 다관능성 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 예를 들면, 가교제는 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메트)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메트)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메트)아크릴레이트 또는 트리스(메트)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메트)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메트)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트 또는 우레탄 (메트)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 바람직하게 가교제는 다가 알코올의 다관능 (메트)아크릴레이트가 사용될 수 있다.
가교제는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.5 중량부 이상, 구체적으로 0.5 중량부 내지 30중량부, 바람직하게는 0.5중량부 내지 20중량부, 구체적으로 5중량부 내지 20중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착필름의 우수한 기계적 강도와 신뢰성 증가의 효과가 있다.
이하, 본 발명의 또 다른 실시예의 점착필름을 설명한다.
점착필름은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체, 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로 형성되고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in 일 수 있다. 점착필름은 단량체에 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함하는 점착제 조성물로 형성된 점을 제외하고는 본 발명의 다른 실시예에 따른 점착필름과 실질적으로 동일하다. 상기 "(메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체"는 상기 "고리형 작용기를 갖는 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체"와 다르다.
고리형 작용기를 갖는 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 점착필름이 소프트(soft)한 특성을 나타내도록 함으로써 폴리이미드 필름에 점착필름을 점착시킨 후 재단하였을 때 비산 특성을 개선할 수 있다. 또한, 폴리이미드 필름을 구성하는 폴리이미드는 고리형 구조를 가지므로, 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 폴리이미드 필름에 대한 친화력을 갖도록 하여 폴리이미드 필름에 점착필름 부착시 웨팅성을 더 좋게 할 수 있다.
고리형 작용기를 갖는 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 단관능 (메트)아크릴계일 수 있다.
지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트는 탄소수 3 내지 탄소수 15의 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 탄소수 9 내지 탄소수 15의 지환족기를 포함할 수 있다. 예를 들면, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트는 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타아크릴레이트, 디히드로디시클로펜타디에닐 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 시클로헥실 메타아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 헤테로 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 산소, 질소, 황 중 1종 이상을 갖는 탄소수 3 내지 탄소수 15의 헤테로 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다. 예를 들면, 헤테로 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 아크릴로일모르폴린, 메타아크릴로일모르폴린 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중에서 호모폴리머의 유리전이온도가 50℃ 내지 130℃, 바람직하게는 70℃ 내지 120℃인 것을 사용할 수 있다. 상기 범위에서, 필름 전체 유리전이온도를 억제하는 효과가 있을 수 있다.
고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 단량체 혼합물 중1중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 재단시 비산 특성, 폴리이미드 필름에 대한 웨팅성을 좋게 하고, 폴리이미드 필름에 대한 박리력 증가를 막을 수 있다.
이하, 본 발명의 또 다른 실시예의 점착필름을 설명한다.
점착필름은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체, 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물 및 가교제로 형성되고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in 일 수 있다. 이에 대해서는 상기에서 상술한 바와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학부재는 광학필름, 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 점착필름을 포함하고, 점착필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착필름을 포함할 수 있다.
광학필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리(메트)아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 광학필름은 두께가 25㎛ 내지 250㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름을 지지할 수 있다.
광학부재는 점착필름의 다른 일면에 이형 필름(라이너)을 더 포함할 수 있다. 이형 필름은 점착필름이 외부의 이물질 등에 의해 오염되는 것을 막을 수 있다. 이형 필름은 상술한 광학필름과 동종 또는 이종의 물질로 형성된 광학필름을 사용할 수 있다. 이형 필름은 두께가 10㎛ 내지 150㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 75㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름을 잘 지지할 수 있으며 박리가 용이하다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 광학부재는 광학필름, 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 점착필름을 포함하고, 점착필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착필름을 포함할 수 있다.
광학필름은 디스플레이 패널로서 폴리이미드 필름으로 형성될 수 있다. 일 구체예에서, 광학필름은 발광소자층, 발광소자층의 적어도 일면에 형성된 폴리이미드 필름으로 구성될 수 있다. 광학필름과 점착필름 사이에는 유기 절연막 또는 무기 절연막이 더 형성될 수도 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
하기 표 1의 단량체 혼합물 100중량부, 개시제 Irgacure651 0.005중량부를 반응기 내에서 잘 혼합하였다. 반응기 내 용존 산소를 질소 기체로 교환한 후 수분 동안 저압 수은 램프를 이용하여 자외선 조사함으로써 상기 단량체 혼합물을 부분 중합시켜, 25℃에서 2,000cps의 점도를 갖는 점성 액체를 제조하였다. 점성 액체는 아크릴 단량체와 실리콘 함유 단량체의 공중합체, 아크릴 단량체 및 실리콘 함유 단량체의 혼합물을 포함할 수 있다.
점성 액체에 개시제 Irgacure651 0.5중량부를 첨가하고 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다. 점착제 조성물을 탈포한 후 기재 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:75㎛)의 일면에 도포하고 다시 이형 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:25㎛)을 적층한 다음에 자외선으로 2000mJ/cm2의 광량을 조사하여 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 9
실시예 1에서 점착제 조성물의 구성을 하기 표 1(단위는 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 4
실시예 1에서 점착제 조성물의 구성을 하기 표 2(단위는 중량부)와 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 점착시트에 대해 하기 표 1 내지 표 2의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1 내지 표 2에 나타내었다.
(1)박리력: 실시예와 비교예의 PET 필름/점착필름/이형PET 필름의 점착시트를 사용하여 박리력을 측정하였다. 점착시트를 이형 PET 필름을 이형하여 점착필름과 폴리이미드 필름(SKCKOLONPI社, 두께: 50㎛)을 라미네이션 후 폭 x 길이가 2.5cm x 10cm의 직사각형 시편으로 재단한다 상온에서 30분 에이징 후 하기의 조건으로 측정한다. 시편을 TA 장치에 부착하고, 상기 시편에서 점착필름을 25℃에서 2400mm/분의 박리 속도로 180° 박리시켰을 때 박리력을 측정하였다.
점착필름을 유리판에 점착시키고 상기와 동일한 방법으로 평가하였다.
(2)전사 박리력의 변화율: 실시예와 비교예의 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트를 사용하여 전사 박리력의 변화율을 측정하였다. 점착시트에서 이형 PET 필름을 박리하여 점착필름을 얻었다. 유리판에 대해 점착 테이프(SDI社)를 폭 x 길이 (25mm x 100mm)로 붙이고 점착 테이프 박리시 박리력(C)을 측정하였다. 점착필름을 유리판에 라미네이션하고 40℃ 오븐에서 10일 동안 방치하였다. 유리판에 상기 점착 테이프를 다시 붙이고 박리력(D)을 평가하였다. 박리력은 (1)과 동일한 방법으로 평가하였다. 상기 식 2에 따라 전사 박리력의 변화율을 평가하였다.
(3)대전성능(표면저항): 실시예와 비교예의 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트를 사용하여 표면저항을 측정하였다. 상기 점착시트에서 한쪽 PET 필름을 이형시켜 점착필름/PET 필름의 시편을 제조하였다. 상기 시편에 대해 MCP-HT450을 이용해서 표면저항을 측정하였다. 점착필름 표면에 대해 인가전압 100V로 10초 동안 적용한 후 평가하였다.
(4)표면 특성(비산 특성): 실시예와 비교예의 PET 필름/점착필름/PET 필름의 점착시트에 대해 표면 특성을 평가하였다. 점착시트를 폭 x 길이 50mm x 100mm의 크기로 절단하여 시편을 제조하였다. 23℃ 및 50% 상대습도에서 한쪽 PET 필름을 제거하여 상기 PET 필름에 점착필름이 형성된 점착 테이프를 제조하였다. 표면 특성은 HEIDON(Surface property testing machine, Shinto Scientific)을 사용하여 평가하였다. 상기 점착 테이프를 유리판에 놓되, 점착필름이 최 상부에 배치되도록 하였다. SUS(stainless) 펜으로 상기 점착필름 표면을 하기 조건에 따라 긁었을 때 점착필름 표면에 파티클 비산, 뭉침, 밀림, 찢김 등이 발생하는지 여부를 평가하였다. 파티클 비산, 뭉침, 밀림, 찢김 등이 발생하지 않은 경우 '양호'로 평가하고, 파티클 비산, 뭉침, 밀림, 찢김 등이 발생한 경우 '불량'으로 평가하였다.
SUS 펜의 단면 및 직경: 단면은 원형이고, 직경은 1mm
SUS 펜을 긋는 상태의 분위기 온도: 25℃
SUS 펜을 긋는 각도: 점착필름 표면에 대해 45°
SUS 펜을 긋는 속도: 100mm/min
SUS 펜을 긋는 하중: 1000g
실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9
2-EHA 89 85 75 65 75 34 20 5 75
2-HEA 5 5 5 5 5 5 5 5 5
IBOA - - - - - 1 5 10 -
SMZ7515E 6 10 20 30 20 60 70 80 20
Irgacure651 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
HDDA 8 6 5 4 5 2 1 0.5 -
TMPTA - - - - - - - - 5
HQ-115 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
BYK-3500 - - - - 0.5 - - - -
폴리이미드 필름에 대한 박리력 (gf/in) 4.2 3.5 3.1 2.5 3.0 3.1 3.0 2.7 3.2
유리판에 대한 박리력(gf/in) 4.0 3.4 3.0 2.3 2.9 3.0 2.8 2.5 3.1
전사 박리력의 변화율(%) 93 93 92 91 92 92 93 93 92
대전 성능(109Ω/□) 5.3 5.1 4.9 4.8 5.0 5.1 5.2 5.2 5.2
표면 특성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
비교예
1 2 3 4
2-EHA 95 95 60 5
2-HEA 5 5 5 5
IBOA - - 15 -
SMZ7515E - - 20 90
Irgacure651 0.5 0.5 0.5 0.5
HDDA - 5 5 -
HQ-115 0.2 0.2 0.2 0.2
폴리이미드 필름에 대한 박리력 (gf/in) 13.7 9.6 7.8 0.2
유리판에 대한 박리력(gf/in) 12.9 9.2 7.1 0.1
전사 박리력의 변화율(%) 92 93 91 27
대전 성능((109Ω/□) 5.9 6.0 5.5 4.3
표면 특성 양호 양호 불량 (비산) 불량
(밀림)
*표 1 내지 표 2에서,
2-EHA:2-에틸헥실아크릴레이트(대정화금),
2-HEA:2-히드록시에틸아크릴레이트(오사카 유키),
IBOA: 이소보르닐 아크릴레이트(오사카 유키)
SMZ7515E: 화학식 1-1에서 n이 25 내지 30의 정수(KCC사, 분자량:2959),
Irgacure651: 개시제, BASF사
HDDA: 1,6-헥산디올디아크릴레이트(SK cytec),
TMPTA: 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(Entis사),
HQ-115: 대전방지제(3M사, 리튬 비스(트리플루오로메탄술포닐) 이미드)
BYK-3500: 실리콘 계면활성제
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 실시예의 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 낮아서 폴리이미드 필름에 점착한 후 박리하였을 때 폴리이미드 필름의 손상 및/또는 폴리이미드 필름의 형상 변화가 없게 할 수 있다. 또한, 본 실시예의 점착필름은 유리판에 대한 박리력이 낮아서 유리판에 점착한 후 박리하였을 때 유리판의 손상 및/또는 유리판의 형상 변화가 없게 할 수 있다. 또한, 본 실시예의 점착필름은 식 2의 전사 박리력 변화율이 높아서 점착필름을 피착체에 장시간 동안 고온에서 점착시킨 후에도 피착체에 이물 등이 남아있지 않도록 함으로써 사용 가능성을 높일 수 있다. 또한, 본 실시예의 점착필름은 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 재단하였을 때 파티클 비산, 점착필름의 뭉침 및/또는 밀림 및/또는 날림 및/또는 찢김 등이 없게 할 수 있다.
반면에, 상기 표 2에서와 같이, 비교예의 점착필름은 폴리이미드 필름 및 유리판에 대한 박리력이 높았으며, 전사 박리력의 변화율이 낮았다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (18)

  1. (메트)아크릴계 프리폴리머(prepolymer)를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체 및 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성되는 점착필름이고, 상기 점착필름은 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 0.5gf/in 내지 5gf/in이고,
    상기 점착필름은 하기 식 1의 박리력의 변화율이 10% 이하인 것인, 점착필름:
    <식 1>
    박리력의 변화율 = (B - A)/A x 100
    (상기 식 1에서, A는 상기 점착필름의 폴리이미드 필름에 대한 최초 박리력(단위:gf/in)
    B는 상기 점착필름을 상기 폴리이미드 필름에 점착시킨 후 60℃에서 3일 동안 방치한 후 상기 점착필름의 상기 폴리이미드 필름에 대한 박리력(단위:gf/in)).
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 하기 식 2의 전사 박리력의 변화율이 85% 이상인 것인, 점착필름:
    <식 2>
    전사 박리력의 변화율 = D/C x 100
    (상기 식 2에서, C는 점착 테이프의 유리판에 대한 박리력(단위:gf/in)
    D는 상기 점착필름을 상기 유리판에 라미네이션하고 40℃에서 10일 동안 방치한 후 상기 점착필름을 제거하고 상기 유리판에 대한 상기 점착 테이프의 박리력(단위:gf/in)).
  3. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 유리전이온도가 -70℃ 내지 -20℃인 것인, 점착필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식1 로 표시되는 것인, 점착필름:
    <화학식 1>
    Figure 112018084303124-pat00006

    (상기 화학식 1에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기, R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
  6. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 단량체 혼합물 중 6중량% 내지 80중량%로 포함되는 것인, 점착필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 상기 단량체 혼합물의 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하고, 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 측쇄에 광반응성기를 포함하지 않는 것인, 점착필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 프리폴리머를 위한 2종 이상의 (메트)아크릴계 단량체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하고,
    상기 단량체 혼합물 중 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 5중량% 내지 90중량%, 상기 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 1중량% 내지 15중량%, 상기 실리콘 함유 (메트)아크릴레이트는 6중량% 내지 80중량%로 포함되는 것인, 점착필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 대전방지제를 더 포함하는 것인, 점착필름.
  10. 제9항에 있어서, 상기 대전방지제는 음이온으로 하기 화학식 2, 3, 또는 4를 포함하는 것인, 점착필름:
    <화학식 2>
    Figure 112018084303124-pat00007

    <화학식 3>
    Figure 112018084303124-pat00008

    <화학식 4>
    Figure 112018084303124-pat00009

    (상기 화학식 2 내지 화학식 4에서, 각 R은 독립적으로, 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬 또는 플루오르화 아릴이고, 상기 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬, 플루오르화 아릴은 사슬 또는 말단에 헤테로원자를 함유할 수 있고;
    Q는 독립적으로 SO2 또는 CO이고;
    Y는 QR, CN, 할로겐, H, 알킬, 아릴, Q-알킬 및 Q-아릴로부터 선택되고(이때, Q는 독립적으로 SO2 또는 CO이고, R은 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬 또는 플루오르화 아릴이고, 상기 플루오르화 알킬, 플루오르화 시클로알킬, 플루오르화 아릴은 사슬 또는 말단에 헤테로원자를 함유할 수 있다);
    임의의 2개의 인접한 R기는 연결되어 고리를 형성할 수 있다).
  11. 제9항에 있어서, 상기 점착필름은 표면저항이 6.5 x 109Ω/□ 이하인 것인, 점착필름.
  12. 제9항에 있어서, 상기 점착필름은 열경화제를 포함하지 않는 것인, 점착필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 상기 단량체 혼합물을 포함하는 점착제 조성물로 형성되고, 상기 점착제 조성물은 가교제를 더 포함하는 것인, 점착필름.
  14. 제13항에 있어서, 상기 가교제는 상기 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.5 중량부 이상 포함되는 것인, 점착필름.
  15. 제1항에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 더 포함하는 것인, 점착필름.
  16. 제15항에 있어서, 상기 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 탄소수 3 내지 탄소수 15의 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 산소, 질소, 황 중 1종 이상을 갖는 탄소수 3 내지 탄소수 15의 헤테로 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함하는 것인, 점착필름.
  17. 제15항에 있어서, 상기 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 1중량% 내지 10중량% 포함되는 것인, 점착필름.
  18. 광학필름; 및
    상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 점착필름을 포함하는 광학부재.

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