KR102430602B1 - 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents
점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDFInfo
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알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착 필름으로서, 식 3과 식 4를 만족시키는 것인, 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.
Description
본 발명은 점착 필름, 이를 포함하는 광학 부재 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
광학표시장치는 윈도우 필름, 도전성 필름 및 유기발광소자 등을 포함하는 디스플레이 소자를 포함한다. 광학표시장치에서 각종 디스플레이 소자는 투명 점착 필름(OCA, optical clear adhesive)에 의해 점착될 수 있다. 최근 광학표시장치로 플렉시블 광학표시장치가 개발되고 있다. 이에, 점착 필름은 고온, 상온, 저온의 온도 변화 또는 열 충격에서 박리 또는 기포 발생 등이 없어 신뢰성이 좋아야 하고, 폴딩성이 좋아야 한다. 점착 필름은 저온에서 반복적인 폴딩성이 우수해야 하며 박리강도도 우수해야 한다.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제2007-0055363호에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 저온에서의 폴딩성과 피착체에 대한 박리강도가 우수한 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 저온에서부터 고온 고습까지의 환경 변화에서도 폴딩성이 우수하고 피착체에 대한 박리강도가 우수한 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 광학적 투명성이 우수한 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착 필름은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착 필름으로서, 상기 점착 필름 복수 개를 적층하고 8mm 지름의 원형으로 타공하여 상부면과 하부면을 갖는 원기둥 시편을 제조하고, 상기 원기둥 시편의 상부면과 하부면을 각각 동적 점탄성 측정 장치의 상부 지그와 하부 지그에 물리도록 장착하고, 상기 원기둥 시편의 하부면에 고정된 상기 하부 지그는 고정시키되, 상기 원기둥 시편의 상부면에 고정된 상부 지그를 이용해서 -20℃에서, 상기 원기둥 시편에 대해 시계 방향으로 전단 스트레스 2000Pa, 노말 포스 1N으로 5초 동안 상기 시편에 힘을 가하고, 그런 다음 5초 동안 상기 시편에 대한 힘을 완전히 제거하는 과정 전체를 1cycle이라고 하고, 상기 시편에 5초 동안 상기 힘을 가하였을 때 하기 식 1에 따라 계산된 값을 γ1, 상기 1cycle 후 하기 식 2에 따라 계산된 값을 γ2(단위:%)라고 하였을 때,
<식 1>
γ1 = A/B x 100
(상기 식 1에서,
상기 A는 상기 원기둥 시편에 상기 5초 동안 힘을 가하기 전 대비 가한 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
<식 2>
γ2 = C/B x 100
(상기 식 2에서,
상기 C는 상기 1cycle 전 대비 상기 1cycle 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛),
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
상기 점착 필름은 하기 식 3, 하기 식 4를 만족시킬 수 있다:
<식 3>
10cycle 후 γ1 = 2.50% 내지 5.00%,
<식 4>
|γ2 - γ1|[10]/|γ2 - γ1|[1000] x 100 = 80% 내지 120%,
(상기 식 4에서, |γ2 - γ1|[10]은 상기 1cycle을 10번 반복하는 10cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%),
|γ2 - γ1|[1000]은 상기 1cycle을 1000번 반복하는 1000cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%)).
본 발명의 광학 부재는 광학 필름 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 본 발명의 점착 필름을 포함할 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 점착 필름을 포함할 수 있다.
본 발명은 저온에서의 폴딩성과 피착체에 대한 박리강도가 우수한 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 저온에서부터 고온 고습의 환경 변화에서도 폴딩성이 우수하고 피착체에 대한 박리강도가 우수한 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 광학적 투명성이 우수한 점착 필름을 제공하였다.
도 1은 본원발명에서 γ1과 γ2를 각각 도시한 도면이다.
도 2는 본원발명에서 점착 필름의 T-peel 박리강도를 측정하기 위한 시편의 평면도와 단면도이다.
도 3은 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 10cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 100cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 1000cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본원발명에서 점착 필름의 T-peel 박리강도를 측정하기 위한 시편의 평면도와 단면도이다.
도 3은 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 10cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 100cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예와 비교예의 점착 필름에 대하여 1000cycle을 수행하였을 때 결과를 나타낸 것이다.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 "아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 "공중합체"는 올리고머, 폴리머 또는 수지를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 유기 나노 입자의 "평균 입경"은 Malvern社의 Zetasizer nano-ZS 장비로 수계 또는 유기계 용매에서 측정하여 Z-average 값으로 표현되는 유기 나노 입자의 입경 및 SEM/TEM 관찰시 확인되는 입경이다.
본 명세서에서 "모듈러스"는 저장 모듈러스(G')이다.
본 명세서에서는 점착 필름의 저온에서의 우수한 폴딩성 및 저온에서의 복수회 폴딩과 고온에서의 복수회 폴딩 간의 반복적인 온도 변화에서의 우수한 폴딩성을 정의하기 위하여 γ1과 γ2를 사용하였다. γ1과 γ2를 측정하는 방법을 이하에서 설명한다:
소정의 두께를 갖는 점착 필름 복수 개를 적층하고 8mm 지름의 원형으로 타공하여 상부면과 하부면을 갖는 원기둥 시편을 제조하고, 상기 원기둥 시편의 상부면과 하부면을 각각 동적 점탄성 측정 장치의 상부 지그와 하부 지그에 물리도록 장착하였다. 상기 원기둥 시편의 하부면에 고정된 상기 하부 지그는 고정시키되, 상기 원기둥 시편의 상부면에 고정된 상부 지그를 이용해서 -20℃에서, 5초 동안 상기 원기둥 시편에 대해 시계 방향으로 전단 스트레스(Shear stress) 2000Pa, 노말 포스(normal force) 1N으로 상기 원기둥 시편에 힘을 가하고, 그런 다음 5초 동안 상기 힘을 완전히 제거하는 과정을 1cycle이라고 하였다. 상기 1cycle을 수행하였을 때 동적 점탄성 측정 장치로부터 얻은 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참고하면, 상기 시편에 5초 동안 상기 힘을 가하였을 때(도 1에서 5초 지점) 하기 식 1에 따른 γ1(단위:%)을 얻는다:
<식 1>
γ1 = A/B x 100
(상기 식 1에서,
상기 A는 상기 원기둥 시편에 상기 5초 동안 힘을 가하기 전 대비 가한 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)).
다시 도 1을 참고하면, 상기 시편에 5초 동안 상기 힘을 가한 후 5초 동안 상기 완전히 힘을 제거하였을 때(도 1에서 10초 지점) 하기 식 2에 따른 γ2(단위:%)를 얻는다:
<식 2>
γ2 = C/B x 100
(상기 식 2에서,
상기 C는 상기 1cycle 전 대비 상기 1cycle 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛),
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)).
γ1, γ2 측정시, 시편의 초기 두께는 특별히 제한되지는 않는다. 예를 들면, 시편의 초기 두께는 100㎛ 내지 800㎛가 될 수 있으며, 바람직하게는 400㎛가 될 수 있지만 이에 제한되진 않는다. 상기 동적 점탄성 측정 장치는 레오미터(Anton Paar社, MCR-501)가 될 수 있지만 측정할 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다.
γ1, γ2 측정시, 상기 이동 거리는 상기 원기둥 시편의 원주 상에서 측정된 값일 수 있다.
본 명세서에서 "호모 폴리머의 유리전이온도"는 측정 대상 단량체의 호모 폴리머에 대하여 TA Instrument사의 DSC Discovery를 이용하여 측정한 유리전이온도(Tg)를 의미할 수 있다. 구체적으로, 측정 대상 단량체의 호모 폴리머에 대하여 20℃/분의 속도로 180℃까지 온도를 올린 후, 서서히 식혀 -100℃까지 냉각시킨 후, 10℃/분의 속도로 100℃까지 승온하였을 때의 흡열 전이곡선을 데이터를 얻은 후, 상기 흡열전이곡선의 변곡점을 유리전이온도로 결정할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름을 설명한다.
본 실시예에 따른 점착 필름(이하, '점착 필름')은 하기 식 3, 하기 식 4를 동시에 만족시킬 수 있다:
<식 3>
10cycle 후 γ1 = 2.50% 내지 5.00%.
<식 4>
|γ2 - γ1|[10]/|γ2 - γ1|[1000] x 100 = 80% 내지 120%.
(상기 식 4에서, |γ2 - γ1|[10]은 상기 1cycle을 10번 반복하는 10cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%),
|γ2 - γ1|[1000]은 상기 1cycle을 1000번 반복하는 1000cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%))
상기 식 3은 점착 필름으로 형성된 시편에 대해 상술한 1cycle을 10회 반복하였을 때 10번째 cycle에서 γ1 값을 의미한다. 상기 식 3은 점착 필름을 저온에서 폴딩하였을 때 점착 필름이 압착 상태로 잘 폴딩되는지를 평가하는 것이다. 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되고 상기 식 3을 만족할 때 점착 필름은 저온에서 안정적으로 폴딩 및 저온에서의 복수회 폴딩과 고온에서의 복수회 폴딩 간의 반복적인 온도 변화에서의 우수한 폴딩 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 10cycle일 때 γ1은 2.50% 내지 4.50%가 될 수 있다.
상기 식 4는 점착 필름으로 형성된 시편에 대해 상술한 1cycle을 10회, 1000회 반복하였을 때 10번째 cycle에서 얻은 γ2와 γ1의 차이의 절대값과 1000번째 cycle에서 얻은 cycle에서 얻은 γ2와 γ1의 차이의 절대값 사이의 비율을 의미한다. 상기 식 4는 점착 필름을 저온에서 폴딩하였을 때 폴딩 후 그 다음에 폴딩하였을 때에도 폴딩되는지를 평가하는 것 즉 저온에서도 반복적인 폴딩이 되는지를 평가한 것이다. 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되고 상기 식 4를 만족할 때 점착 필름은 저온에서도 우수한 폴딩성 및 저온에서의 복수회 폴딩과 고온에서의 복수회 폴딩 간의 반복적인 온도 변화에서의 우수한 폴딩 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 상기 식 4의 값은 80% 내지 110%가 될 수 있다.
점착 필름은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되고, 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성될 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 서로 다르다. 상기 "고리형 작용기"는 하기 상술되는 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트로부터 유래될 수 있다. 상기 "고리형 작용기"는 테트라히드로푸르푸릴기, 시클로헥실기, 3,3,5-트리메틸시클로헥실 등을 포함하는 트리메틸시클로헥실기를 의미할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -100℃ 내지 10℃, 구체적으로 -70℃ 내지 0℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름은 넓은 온도 범위에서 우수한 점착력과 신뢰성을 가지는 효과가 있다. 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 굴절률이 1.35 내지 1.70, 구체적으로 1.40 내지 1.60이 될 수 있다. 상기 범위에서, 다른 광학필름과 적층시 광학적 투명성을 유지할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착 필름의 점착력을 제공할 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 1개 이상의 수산기를 함유하는 탄소수 1 내지 탄소수 10의 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃ 내지 -70℃, 바람직하게는 -10℃ 내지 -60℃, 더 바람직하게는 -10℃ 내지 -50℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 박리강도 및 굴곡 신뢰성을 높이는 효과가 있을 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 40중량%, 예를 들면 10중량% 내지 30중량%, 10중량% 내지 20중량%로, 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착 필름의 접착력 및 내구 신뢰성이 더욱 향상될 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착 필름의 매트릭스를 형성할 수 있다. 일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 알킬렌글리콜기를 함유하지 않는 비-알킬렌글리콜계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 비치환된 선형 또는 분지형의, 탄소수 1 내지 탄소수 10의 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상, 바람직하게는 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상, 더 바람직하게는 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
알킬기 함유 아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -20℃ 내지 -80℃, 구체적으로 -40℃ 내지 -80℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 저온 및 고온 고습에서 굴곡 신뢰성이 좋을 수 있다. 알킬기 함유 아크릴레이트는 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 75중량%, 바람직하게는 10중량% 내지 70중량%, 15중량% 내지 60중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 저온 및 고온 고습에서 굴곡 신뢰성이 좋을 수 있다.
알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 알킬렌글리콜기를 함유함으로써 점착 필름에 대해 곡률 반경을 낮추더라도 저온에서의 폴딩성이 우수하도록 할 수 있다. 본 명세서에서 "알킬렌글리콜기"는 (탄소수 2 내지 탄소수 4의 알킬렌-O-)을 의미한다.
알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -55℃ 내지 -90℃, 바람직하게는 -60℃ 내지 -90℃, 더 바람직하게는 -60℃ 내지 -75℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 저온에서 모듈러스를 낮추고 점착 필름의 저온에서의 폴딩성을 좋게 할 수 있다. 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸렌옥사이드기(-CH2CH2O-) 또는 프로필렌 옥사이드기(-CH2CH2CH2O-), 바람직하게는 에틸렌옥사이드기를 갖는 1관능의 아크릴레이트를 포함할 수 있다.
알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 예를 들면 에틸렌글리콜을 6몰 내지 13몰 함유하는 메톡시폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜을 2몰 내지 10몰 함유하는 에틸헥실폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 옥틸폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸헥실디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실트리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 옥틸디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 단량체 혼합물 중 10중량% 내지 60중량%, 바람직하게는 20중량% 내지 60중량%, 더 바람직하게는 20중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 저온에서의 반복적인 폴딩성을 좋게 할 수 있다.
호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 점착 필름에 포함되어, 점착 필름의 박리 강도를 높일 수 있다. 점착 필름은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체에 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트와 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트를 동시에 포함함으로써 반복적인 폴딩에서도 저온에서 우수한 폴딩성과 우수한 박리강도를 제공할 수 있다.
호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하이지만 고리형이 아닌 비고리형 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착 필름은 박리 강도가 충분히 올라가지 않거나 산을 사용할 경우 경시 안정성에 문제점이 있을 수 있다. 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 초과인 고리형 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착 필름은 저온 굴곡 신뢰성에 문제점이 있을 수 있다.
호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 바람직하게는 호모폴리머의 유리전이온도가 -20℃ 내지 80℃, 더 바람직하게는 -10℃ 내지 70℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름은 우수한 박리강도와 굴곡신뢰성을 동시에 가질 수 있다.
호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트 등을 포함하는 트리메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸시클로헥실 아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 40중량%, 바람직하게는 5중량% 내지 30중량%, 더 바람직하게는 10중량% 내지 25중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 저온에서의 반복적인 폴딩성을 좋게 할 수 있다.
상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물은 수산기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트 이외에 공중합성 단량체를 더 포함할 수 있다. 공중합성 단량체는 (메트)아크릴계 공중합체에 포함되어, 점착 필름에 추가적인 효과를 제공할 수 있다. 공중합성 단량체는 상술한 단량체와는 다른 단량체로서, 아민기를 갖는 단량체, 알콕시기를 갖는 단량체, 인산기를 갖는 단량체, 설폰산기를 갖는 단량체, 페닐기를 갖는 단량체, 실란기를 갖는 단량체, 카르복시산기를 갖는 단량체, 및 아미드기 함유 단량체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
아민기를 갖는 단량체는 모노메틸아미노에틸 아크릴레이트, 모노에틸아미노에틸 아크릴레이트, 모노메틸아미노프로필 아크릴레이트, 모노에틸아미노프로필 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, N-tert-부틸아미노에틸 아크릴레이트, 아크릴옥시에틸트라이메틸암모늄클로라이드 아크릴레이트 등의 아민기 함유 아크릴계 단량체가 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
알콕시기를 갖는 단량체는 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 2-메톡시프로필 아크릴레이트, 2-에톡시프로필 아크릴레이트, 2-부톡시프로필 아크릴레이트, 2-메톡시펜틸 아크릴레이트, 2-에톡시펜틸 아크릴레이트, 2-부톡시헥실 아크릴레이트, 3-메톡시펜틸 아크릴레이트, 3-에톡시펜틸 아크릴레이트, 3-부톡시헥실 아크릴레이트가 될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
인산기를 갖는 단량체는 2-메트크릴로일옥시에틸다이페닐포스페이트 아크릴레이트, 트라이메트크릴로일옥시에틸포스페이트 아크릴레이트, 트라이아크릴로일옥시에틸포스페이트 아크릴레이트 등의 인산기를 갖는 아크릴계 단량체가 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
설폰산기를 갖는 단량체는 설포프로필아크릴레이트 나트륨, 2-설포에틸 아크릴레이트나트륨, 2-아크릴아미도-2-메틸프로페인설폰산 나트륨 등의 설폰산기를 갖는 아크릴계 단량체가 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
페닐기를 갖는 단량체는 p-tert-부틸페닐아크릴레이트, o-바이페닐아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 등의 페닐기를 갖는 아크릴계 비닐 단량체가 가능하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
실란기를 갖는 단량체는 2-아세토아세톡시에틸아크릴레이트, 비닐트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 비닐 트리스(2-메톡시에틸)실란, 비닐트라이아세톡시실란, 아크릴로일옥시프로필트라이메톡시실란 등의 실란기를 지닌 비닐 단량체가 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
카르복시산기를 갖는 단량체는 아크릴산, 2-카르복시에틸 아크릴레이트, 3-카르복시프로필 아크릴레이트, 4-카르복시부틸 아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등이 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
아미드기 함유 단량체는 아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-메톡시메틸아크릴 아미드, N,N-메틸렌비스아크릴아미드, N-히드록시에틸아크릴아마이드, N,N-디에틸아크릴아미드 등이 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
공중합성 단량체는 상기 단량체 혼합물 중 30중량% 이하, 바람직하게는 0중량% 내지 30중량%로 포함될 수 있다. 피착제와의 점착력 조절 및 광학적 물성을 가지기 위해서 사용할 수 있다.
점착제 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다. 개시제는 점착제 조성물을 경화시켜 점착 필름을 형성하거나, 점착제 조성물 중 상기 단량체 혼합물을 중합시켜 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 형성하도록 할 수 있다.
개시제는 광중합 개시제, 열중합 개시제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
광중합 개시제는 광 조사 등에 의한 경화 과정에서 하기 전술한 라디칼 중합성 화합물의 중합 반응을 유도할 수 있는 것이라면, 어느 것이나 사용할 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2'-디에톡시 아세토페논, 2,2'-디부톡시 아세토페논, 2-히드록시-2-메틸 프로피오페논, p-t-부틸 트리클로로 아세토페논, p-t-부틸 디클로로 아세토페논, 4-클로로 아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시 아세토페논, 등의 아세토페논 화합물, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 2-벤질-2-디메틸 아미노-1-(4-모폴리노 페닐)-부탄-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4논시디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 들 수 있다.
열중합 개시제는 예를 들면, 아조계 화합물, 과산화물계 화합물 또는 레독스계 화합물과 같은 통상의 개시제를 사용할 수 있다. 상기에서 아조계 화합물의 예로는 2,2-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2-트릴아조비스(이소부티로니트릴), 2,2-트릴아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2-니트아조비스-2-히드록시메틸프로피오니트릴, 디메틸-2,2-메틸아조비스(2-메틸프로피오네이트) 및 2,2-피오아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등을 들 수 있고, 과산화물계 화합물의 예로는 과유산 칼륨, 과황산 암모늄 또는 과산화수소와 같은 무기 과산화물; 또는 디아실 퍼옥시드, 퍼옥시 디카보네이트, 퍼옥시 에스테르, 테트라메틸부틸퍼옥시 네오데카노에이트, 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디(2-에틸헥실)퍼옥시 카보네이트, 부틸퍼옥시 네오데카노에이트, 디프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시헥실 퍼옥시 디카보네이트, 헥실 퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트, 디부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디세틸(dicetyl)퍼옥시 디카보네이트, 디미리스틸(dimyristyl) 퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트(peroxypivalate), 헥실 퍼옥시 피발레이트, 부틸 퍼옥시 피발레이트, 트리메틸 헥사노일 퍼옥시드, 디메틸 히드록시부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 아밀 퍼옥시네오데카노에이트, 부틸 퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시 네오헵타노에이트, 아밀퍼옥시 피발레이트(pivalate), t-부틸퍼옥시 피발레이트, t-아밀 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 라우릴 퍼옥시드, 디라우로일(dilauroyl) 퍼옥시드, 디데카노일 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드 또는 디벤조일 퍼옥시드 등과 같은 유기 과산화물을 들 수 있고, 레독스계 화합물의 예로는 과산화물계 화합물과 환원제를 병용한 혼합물 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
개시제는 상기 단량체 혼합물 또는 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.0001 중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.001 중량부 내지 3 중량부, 더욱 구체적으로 0.001 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 경화 반응이 완전히 진행될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아 점착 필름의 광 투과율이 저하되는 것을 막을 수 있고, 또한 기포 발생을 낮출 수 있고 우수한 반응성을 가질 수 있다.
점착제 조성물은 가교제를 더 포함할 수 있다. 가교제는 점착제 조성물의 가교도를 높여 점착 필름의 기계적 강도를 높일 수 있다.
가교제는 활성 에너지선으로 경화가 가능한 다관능성 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 예를 들면, 가교제는 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메트)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메트)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메트)아크릴레이트 또는 트리스(메트)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메트)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메트)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트 또는 우레탄 (메트)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
가교제는 상기 단량체 혼합물 또는 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.001 중량부 내지 5 중량부, 구체적으로 0.003 중량부 내지 3 중량부, 구체적으로 0.005 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 박리강도와 신뢰성 증가의 효과가 있다.
점착제 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 점착제 조성물에 포함되는 것으로 당업자에게 알려진 통상의 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 첨가제는 안료, 자외선 흡수제, 레벨링제, 대전 방지제 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
점착 필름은 25℃에서 박리강도가 700gf/in 이상, 구체적으로 900gf/in 이상, 더 구체적으로 900gf/in 내지 3000gf/in이 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 내구성 등을 좋게 할 수 있다. 본 명세서에서 "박리강도"는 T-peel 박리강도이다. T-peel 박리강도는 하기 실험예에서 측정된 방법으로 측정될 수 있다.
점착 필름은 -20℃에서 모듈러스가 100kPa 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 저온에서 점착 필름의 유연성이 좋아서 저온에서의 굴곡 신뢰성이 우수할 수 있다. 점착 필름은 -20℃에서 모듈러스가 바람직하게는 50kPa 내지 100kPa, 더 바람직하게는 55kPa 내지 100kPa, 가장 바람직하게는 60kPa 내지 100kPa가 될 수 있다. 저온 모듈러스가 너무 낮을 경우 상온/고온 모듈러스 또한 너무 낮아져 복원성능에 문제가 생길 수 있다.
점착 필름은 상기 1cycle 에서 하기 식 5로 정의되는 리커버리력이 40% 이상, 바람직하게는 55% 내지 80%이고, 1000cycle에서 하기 식 5로 정의되는 리커버리력이 20% 이상, 바람직하게는 25% 내지 40%가 될 수 있다:
상기 범위에서, 안정적인 반복 폴딩 신뢰성을 확보할 수 있다.
<식 5>
리커버리력 = (1 - γ2/γ1) x 100
(상기 식 5에서, γ1은 상기 식 1에서 정의된 값, γ2는 상기 식 2에서 정의된 값).
점착 필름은 유리전이온도(Tg)가 -100℃ 내지 -10℃, 구체적으로 -70℃ 내지 -35℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 저온 내지 고온에서 폴딩 신뢰성 개선 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 점착 필름은 유리전이온도가 -70℃ 내지 -45℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 저온 내지 고온에서 폴딩 신뢰성 개선 효과가 있고, 인장 방향 폴딩시에도 스트레스를 완화시킬 수 있어서 폴딩성이 우수할 수 있다.
점착 필름은 가시광 영역(예:파장 380nm 내지 780nm)에서 헤이즈(haze)가 2% 이하, 구체적으로 0.1% 내지 1%, 전광선 투과율이 90% 이상, 구체적으로 95% 내지 99%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 투명성이 좋아서 광학표시장치에 사용될 수 있다.
점착 필름은 두께가 10㎛ 내지 300㎛, 구체적으로 12㎛ 내지 175㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
점착제 조성물은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물을 개시제로 부분 중합시키고, 추가 개시제를 포함시켜 제조될 수 있다. 상술한 가교제, 첨가제 등을 더 포함시킬 수도 있다. 또는, 점착제 조성물은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물 및 개시제를 포함하는 혼합물을 부분 중합시키고, 추가 개시제를 포함시켜 제조될 수 있다. 상술한 가교제, 첨가제 등을 더 포함시킬 수도 있다. 부분 중합은 용액 중합, 현탁 중합, 광중합, 벌크중합, 또는 에멀젼 중합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 용액 중합은 단량체 혼합물에 개시제를 첨가하고 50 내지 100℃에서 수행할 수 있다. 개시제는 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 등을 포함하는 아세토페논계 및 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 부분 중합은 25℃에서 점도 300cPs 내지 50,000cPs, 구체적으로 점도 500cPs 내지 9,000cPs의 점도를 가질 수 있다.
점착 필름은 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 점착제 조성물을 이형필름에 코팅한 후 경화시켜 제조할 수 있다. 경화는 무산소 상태에서 저압램프로 파장 300nm 내지 400nm에서 조사량 400mJ/cm2 내지 3000mJ/cm2의 조사를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 실시예의 점착 필름을 설명한다.
점착 필름은 상기 식 3, 상기 식 4를 동시에 만족시키고, 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 및 유기 나노 입자를 포함하는 점착제 조성물로 형성되고, 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물로 형성될 수 있다. 점착 필름은 유기 나노 입자를 더 포함하는 점을 제외하고는 본 발명의 일 실시예의 점착 필름과 실질적으로 동일하다.
유기 나노 입자는 고온에서의 점착필름의 모듈러스를 더 높여 점착 필름이 고온에서 박리 및/또는 들뜸 및/또는 기포 발생이 없게 하여 고온에서의 신뢰성을 더 높일 수 있다. 유기 나노입자는 유리전이온도가 높아 점착필름의 고온에서의 모듈러스를 높일 수 있다.
유기 나노 입자는 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물과 유기 나노 입자의 총합 중 0중량% 내지 20중량%, 구체적으로 0.5중량% 내지 20중량%, 0.5중량% 내지 12중량%, 구체적으로 0.5중량% 내지8중량% 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 고온에서의 점착 필름의 모듈러스를 높게 하고, 점착 필름의 상온 및 고온에서의 폴딩성을 좋게 하고, 점착필름의 저온 및/또는 상온 점탄성이 우수하게 할 수 있다.
유기 나노 입자는 평균 입경이 10nm 내지 400nm, 구체적으로 10nm 내지 300nm, 더욱 구체적으로 30nm 내지 280nm, 더욱 구체적으로 50nm 내지 280nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 폴딩에 영향을 주지 않으며, 가시광 영역에서 전광선 투과율이 90% 이상으로 점착필름의 투명도가 좋을 수 있다.
유기 나노 입자는 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체와의 굴절률 차이가 0.1 이하, 구체적으로 0 이상 0.05 이하, 구체적으로 0 이상 0.02 이하가 될 수 있다. 상기의 범위에서, 점착필름의 투명도가 우수할 수 있다. 유기 나노 입자는 굴절률이 1.35 내지 1.70, 구체적으로 1.40 내지 1.60이 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 투명도가 우수할 수 있다.
유기 나노 입자는 코어-쉘 형을 비롯하여 비드(bead)형 등의 단순 나노입자 등도 포함될 수 있으나, 이에 한정하지 않는다. 코어-쉘 형일 경우에, 상기 코어와 쉘은 하기 식 6을 만족할 수 있다: 즉, 코어와 쉘 모두 유기 물질인 나노 입자일 수 있다. 상기와 같은 입자 형태를 가질 경우, 점착 필름의 폴딩성이 좋고, 탄성과 유연성의 발란스 물성에 효과가 있을 수 있다.
<식 6>
Tg(c) < Tg(s)
(상기 식 6에서, Tg(c)는 코어의 유리전이온도(단위:℃)이고, Tg(s)는 쉘의 유리전이온도(단위:℃)이다).
본 명세서에서 "쉘"은 유기 나노입자 중 최외곽층을 의미한다. 코어는 하나의 구형 입자일 수 있다. 그러나, 코어는 상기의 유리전이온도를 갖는다면 구형 입자를 감싸는 추가적인 층을 더 포함할 수도 있다.
구체적으로, 코어의 유리전이온도는 -150℃ 내지 10℃, 구체적으로 -150℃ 내지 -5℃, 더욱 구체적으로 -150℃ 내지 -20℃가 될 수 있다. 상기 범위에서 점착필름의 저온 및/또는 상온 점탄성 효과가 있을 수 있다. 코어는 상기의 유리전이온도를 갖는 폴리알킬아크릴레이트, 폴리실록산 또는 폴리부타디엔 중 1 종 이상 포함할 수 있다.
폴리알킬아크릴레이트는 폴리메틸아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리프로필아크릴레이트, 폴리부틸아크릴레이트, 폴리이소프로필아크릴레이트, 폴리헥실아크릴레이트, 폴리헥실메타크릴레이트, 폴리에틸헥실아크릴레이트 및 폴리에틸헥실메타크릴레이트, 폴리실록산 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
폴리실록산은 예를 들어, 오가노실록산 (공)중합체가 될 수 있다. 오가노실록산 (공)중합체는 가교가 되지 않은 것을 사용할 수도 있고, 가교된 (공)중합체를 사용할 수도 있다. 내충격성, 착색성을 위해 가교상태의 오가노 실록산 (공)중합체를 사용할 수 있다. 이는 가교된 형태의 오가노실록산으로써, 구체적으로 가교된 디메틸실록산, 메틸페닐실록산, 디페닐실록산 또는 그 2 이상의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 2 이상의 오가노실록산이 공중합된 형태를 사용함으로써 굴절률 1.41∼1.50를 조절할 수 있다.
오가노실록산 (공)중합체의 가교상태는 각종 유기용매에 의해 용해되는 정도를 가지고 판단할 수 있다. 가교상태가 심화될수록 용매에 의해 용해되는 정도가 작아진다. 가교상태를 판단하기 위한 용매로는 아세톤이나 톨루엔 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로 오가노실록산 (공)중합체는 아세톤이나 톨루엔에 의해 용해되지 않는 부분을 가질 수 있다. 오가노실록산 공중합체의 톨루엔에 대한 불용성분이 30% 이상이 될 수 있다.
추가적으로 상기 오가노실록산 (공)중합체에는 알킬아크릴레이트 가교중합체를 더 포함할 수 있다. 상기 알킬아크릴레이트 가교중합체는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 예를 들어 유리전이온도가 낮은 n-부틸아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트를 사용할 수 있다.
구체적으로, 쉘의 유리전이온도는 15℃ 내지 150℃, 구체적으로 35℃ 내지 150℃, 더욱 구체적으로 50℃ 내지 140℃가 될 수 있다. 상기의 범위에서 아크릴계 공중합체 중 유기 나노입자의 분산성이 우수할 수 있다. 쉘은 상기 유리전이온도를 갖는 폴리알킬메타아크릴레이트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리프로필 메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리이소프로필메타크릴레이트, 폴리이소부틸메타크릴레이트 및 폴리사이클로헥실메타크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
코어는 유기 나노입자 중 30 중량% 내지 99중량%, 구체적으로 40중량% 내지 95중량%, 더욱 구체적으로 50중량% 내지 90중량%로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 넓은 온도 범위에서 점착필름의 폴딩성이 좋을 수 있다. 쉘은 유기 나노입자 중 1 중량% 내지 70 중량%, 구체적으로 5 중량% 내지 60 중량%, 더욱 구체적으로 10 중량% 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 넓은 온도 범위에서 점착필름의 폴딩성이 좋을 수 있다.
유기 나노 입자는 상기 점착 필름 중 0.1중량% 내지 20중량%, 구체적으로 0.5중량% 내지 12중량%, 구체적으로 0.5중량% 내지 8중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 고온에서의 점착 필름의 모듈러스를 높게 하고, 점착 필름의 상온 및 고온에서의 폴딩성을 좋게 하고 점착 필름의 저온 및/또는 상온 점탄성이 우수하게 할 수 있다.
유기 나노 입자를 포함하는 점착 필름은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물과 유기 나노 입자의 총합 중
상기 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 40중량%, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 75중량%, 상기 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 60중량%, 상기 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트 5중량% 내지 40중량%, 및 유기 나노 입자 0.1중량% 내지 20중량%를 포함하는 점착제 조성물로 형성될 수 있다.
유기 나노 입자는 통상의 유화중합, 현탁중합, 용액중합 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 부재는 광학 필름, 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 점착 필름을 포함하고, 점착 필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착 필름을 포함할 수 있다. 따라서, 광학부재는 양호한 벤딩 및/또는 양호한 폴딩 특성을 가져 플렉시블 디스플레이 장치에 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 광학 필름은 디스플레이 장치 중 일정한 광학적 기능 예를 들면 편광, 광학보상, 디스플레이 화질 개선, 및/또는 도전성을 제공하는 것으로서, 광학필름은 윈도우 필름, 윈도우, 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사 편광필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, OLED 소자 배리어층, 플라스틱 LCD 기판, ITO(indium tin oxide), FTO(fluorinated tin oxide), AZO(aluminum dopped zinc oxide), CNT(carbon nanotube), Ag 나노와이어, 그래핀 등을 포함하는 투명 전극 필름 등을 들 수 있다. 광학필름의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
예를 들면, 터치패드에 점착필름을 이용하여 윈도우나 광학 필름에 부착하여 터치패널을 형성할 수 있다. 또는 종래와 같이 통상의 편광필름에 점착필름으로 적용할 수도 있다.
다른 실시예에서, 광학 필름은 광학적으로 투명한 광학 필름으로서 광학필름과 점착필름을 포함하는 광학부재는 디스플레이 소자의 지지층으로 기능할 수 있다. 예를 들면, 디스플레이 소자는 윈도우 필름 등을 포함할 수 있다. 윈도우 필름은 상기 광학부재 및 상기 광학부재 상에 형성된 윈도우 코팅층(예:실리콘계 코팅층)을 포함할 수 있다. 구체적으로, 광학필름은 가시광선 영역에서 전광선 투과율이 90% 이상이고, 트리아세틸셀룰로스 등을 포함하는 셀룰로스 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등을 포함하는 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 광학필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 20㎛ 내지 75㎛, 더 구체적으로 30㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 디스플레이 소자의 지지층으로 사용될 수 있다.
광학 부재는 광학 필름 및 광학 필름 일면에 형성된 점착필름이 형성된 2층의 광학부재일 수 있다. 또는 광학 부재는 2개 이상의 광학필름을 포함하고, 상기 광학필름 중 적어도 2개 이상이 본 발명의 점착필름에 의해 적층된 3층 이상의 필름 적층체일 수도 있다.
일 구체예에서, 광학부재는 제1광학필름, 제2광학필름 및 상기 제1광학필름과 상기 제2광학필름이 본 발명의 점착필름에 의해 적층된 3층의 필름 적층체일 수 있다. 상기 제1광학필름과 상기 제2광학필름은 각각 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 상기 제1광학필름과 상기 제2광학필름은 각각 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 20㎛ 내지 75㎛, 더 구체적으로 30㎛ 내지 50㎛이고, 상기 점착필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛이 될 수 있다. 상기 범위에서, 양호한 폴딩성을 유지하면서 내충격성이 극대화하는 효과가 있을 수 있다. 상기 제1광학필름과 상기 제2광학필름은 각각 두께, 재질이 동일하거나 다를 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 점착필름을 포함할 수 있다. 광학표시장치는 유기발광소자표시장치, 액정표시장치 등을 포함할 수 있다. 광학표시장치는 플렉시블 디스플레이 장치를 포함할 수 있다. 그러나, 광학표시장치는 비-플렉시블 디스플레이 장치를 포함할 수도 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
유화 중합 방법으로, 유기 나노 입자를 제조하였다. 코어는 폴리부틸아크릴레이트, 쉘은 폴리메틸메타크릴레이트이고, 쉘은 유기 나노 입자 중 35중량%, 코어는 유기 나노 입자 중 65중량%이고, 평균 입경은 100nm이고, 굴절률은 1.48인 유기 나노 입자를 제조하였다.
하기 표 1에서와 같이 단량체와 상기 제조한 유기 나노 입자의 혼합물 100중량부, 개시제 Irgacure651 0.005중량부를 반응기 내에서 잘 혼합하였다. 반응기 내 용존 산소를 질소 기체로 교환한 후 수분 동안 저압 수은 램프를 이용하여 자외선 조사함으로써 상기 단량체 혼합물을 부분 중합시켜, 25℃에서 5,000cps의 점도를 갖는 점성 액체를 제조하였다. 점성 액체에 개시제 Irgacure651 0.3중량부를 첨가하고 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
점착제 조성물을 이형 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름에 도포하고, 자외선으로 2000mJ/cm2의 광량을 조사하여 점착 필름과 PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 8
실시예 1에서, 점착제 조성물의 구성을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름과 PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 4
실시예 1에서, 점착제 조성물의 구성을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름과 PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 점착시트에서 PET 필름을 박리하여 점착 필름을 제조하고, 점착 필름에 대해 하기 표 1의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1, 도 3, 도 4, 도 5에 나타내었다.
(1)박리강도(단위: gf/in): 실시예와 비교예의 점착 시트로부터 PET 필름을 이형시켜 점착 필름(길이x폭 x두께: 100mm x 25mm x 100㎛)을 얻었다. PET 필름(길이x폭x두께: 150mm x 25mm x 75㎛)의 일면을 코로나 처리기를 사용하여 1회당 78doese의 선량으로 방전시키면서 코로나 2회 처리(총 선량:156dose)으로 코로나 처리하였다. 상기 점착 필름의 양면에 상기 PET 필름의 코로나 처리된 면을 각각 합지하여 도 2의 (a)의 시편을 제조하였다. 시편을 압력 3.5bar, 50℃에서 1000초 동안 오토클레이브하고, TA.XT-Plus Texture Analyzer(Stable Micro System(제))에 고정시켰다. 도 2의 (b)를 참조하면, TA.XT-Plus Texture Analyzer를 사용하여 25℃에서, 한쪽 PET 필름은 고정시키고, 다른 한쪽 PET 필름은 50mm/min의 속도로 당겨서 T-peel 박리강도를 측정하였다.
(2)모듈러스(단위:kPa): 동적 점탄성 측정 장치인 레오미터(Rheometer)(Anton Paar社 MCR-501)를 사용하여 shear rate 1 rad/sec, strain 1%에서 auto strain 조건으로 점탄성을 측정하였다. 실시예와 비교예에서 제조한 점착 필름을 복수 개로 적층시켜 400㎛의 두께로 샘플을 제작하였다. 직경이 8mm인 천공기로 적층물을 천공해내어 시편으로 사용하였다. 8mm의 지그를 이용하여 상기 시편에 노말 포스 3N으로 힘을 가한 상태에서 -60℃ 내지 90℃의 온도에서 5℃/min의 온도 상승 속도로 온도를 상승시키면서 측정을 수행하였으며, -20℃에서 모듈러스를 구하였다.
(3)γ1과 γ2(단위:%): 실시예와 비교예의 점착 시트로부터 PET 필름을 이형시켜 점착 필름(길이x폭 x두께: 100mm x 25mm x 50㎛)을 얻었다. 점착 필름 복수 개를 적층시키고 직경이 8 mm인 천공기로 적층물을 천공해내어 상부면과 하부면을 갖는 원기둥 시편(두께: 400㎛, 직경: 8mm)을 제조하였다. 제조한 원기둥 시편의 상부면과 하부면이 각각 동적 점탄성 측정 장치 레오미터(Rheometer)(Anton Paar社 MCR-501)의 상부 지그와 하부 지그에 물리도록 장착하였다. 상기 원기둥 시편에 하부면에 고정된 상기 하부 지그는 고정시키되, 상기 원기둥 시편의 상부면에 고정된 지그를 이용해서, -20℃에서 5초 동안 상기 원기둥 시편에 대해 시계 방향으로 전단 스트레스 2000Pa, 노말 포스 1N으로 힘을 가하고, 그런 다음 5초 동안 상기 힘을 완전히 제거하는 과정을 1cycle로 하여 1cycle, 10cycle, 100cycle, 1000cycle 수행하였다. 각 cycle을 수행하면서, 상기 시편에 5초 동안 힘을 가하였을 때 하기 식 1에 따라 γ1(단위:%)을 계산할 수 있고, γ1은 동적 점탄성 측정 장치로부터 얻은 그래프에서 얻을 수 있다:
<식 1>
γ1 = A/B x 100
(상기 식 1에서,
상기 A는 상기 원기둥 시편에 상기 5초 동안 힘을 가하기 전 대비 가한 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
각 cycle을 수행하면서, 상기 시편에 5초 동안 힘을 가한 후 5초 동안 상기 힘을 완전히 제거하였을 때 하기 식 2에 따라 γ2(단위:%)를 계산할 수 있고, γ2는 동적 점탄성 측정 장치로부터 얻은 그래프에서 얻을 수 있다:
<식 2>
γ2 = C/B x 100
(상기 식 2에서,
상기 C는 상기 1cycle 전 대비 상기 1cycle 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
1cycle, 10cycle(1cycle을 10회 반복), 100cycle(1cycle을 100번 반복), 1000cycle(1cycle을 1000번 반복)을 수행하면서 γ1, γ2를 얻었다.
γ1, γ2를 이용해서 하기 식 4에 따른 값을 계산하였다.
<식 4>
|γ2 - γ1|[10]/|γ2 - γ1|[1000] x 100 = 80% 내지 120%.
(상기 식 4에서, |γ2 - γ1|[10]은 상기 1cycle 을 10번 반복하는 10cycle일 때 γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%),
|γ2 - γ1|[1000]은 상기 1cycle 을 1000번 반복하는 1000cycle 일 때 γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%)).
(4)리버커리력(단위:%): (3)에 따라 1cycle, 1000cycle을 수행하면서 γ1, γ2를 얻었으며, 하기 식 5에 따른 리커버리력을 계산하였다.
<식 5>
리커버리력 = (1 - γ2/γ1) x 100
(5)굴곡 신뢰성 1: 윈도우 필름, 점착필름, 편광자, 점착필름, OLED 패널의 순서로 적층된 모듈 시편을 제작하였다. 상기 모듈 제작시 하기 윈도우 필름, 점착필름, 편광자, 점착필름, OLED 패널을 사용하였다:
-윈도우 필름: PET 필름(두께: 100㎛, Cosmoshine TA015, Toyobo社)으로 대체하였다.
-점착필름: 실시예와 비교예에서 제조한 점착필름(두께:50㎛)을 사용하였다.
-편광자: 요오드가 염착된 PVA 수지를 사용하였다. 80 ㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(검화도: 99.5, 중합도: 2000)을 0.3% 요오드 수용액에 침지시켜 염착한 후, 연신비가 5.0이 되도록 MD 연신하였다. 이어서 연신된 폴리비닐알코올 필름을 3% 농도의 붕산 용액과 2% 요오드화 칼륨 수용액에 침지시켜 색상 보정을 한 후, 50 ℃에서 4분간 건조하여 편광자(두께 25㎛)를 제조하였다
-OLED 패널: PET 필름(두께: 100㎛, Cosmoshine TA015, Toyobo社)으로 대체하였다.
상기 제조한 모듈 시편을 길이 x 폭 170mm x 110mm으로 절단하고, -20℃에서 10만회 폴딩시켰을 때, 상기 모듈 시편에서 기포, 크랙 및 디라미네이션(delamination)이 발생하는지를 평가하였다. 폴딩시, 상기 모듈 시편의 길이 방향 및 OLED 패널 방향으로 폴딩하였고, 폴딩시 곡률반경은 1.5mm, 분당 30사이클 폴딩, 이때 1사이클은 시편을 상기 곡률반경으로 폴딩하고 180°로 펴는 것을 의미한다. 기포, 크랙 및 디라미네이션이 발생하지 않은 경우 양호, 기포, 크랙, 디라미네이션 중 1종 이상이 발생한 경우 불량으로 평가하였다.
(6)굴곡 신뢰성 2: (5)와 동일한 방법으로 모듈 시편을 제조하였다. (5)와 동일한 방법으로 폴딩 평가하였다. 이때, -20℃에서 1000사이클로 폴딩(저온 폴딩), 60℃에서 상대습도 93%에서 1000사이클로 폴딩(고온 고습 폴딩)을 반복하였다.
| 실시예 | 비교예 | ||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| 2-EHA | 49 | 39 | 49 | 39 | 49 | 39 | 19 | 50 | 59 | 49 | 39 | 80 | |
| EHDG-AT | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 50 | 30 | 30 | 30 | 30 | 0 | |
| 2-HEA | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| THFA | 10 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 | 0 | 10 | |
| CHA | 0 | 0 | 10 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| TMCHA | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 20 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| ACMO | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 20 | 0 | |
| 유기 나노입자 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 | 1 | 0 | |
| 박리강도 | 1230 | 1377 | 1250 | 1412 | 1294 | 1433 | 1078 | 1157 | 425 | 1284 | 1454 | 1490 | |
| 모듈러스 | 72 | 81 | 77 | 86 | 82 | 96 | 78 | 71 | 43 | 153 | 348 | 112 | |
| 1 cycle |
γ1 | 2.69 | 2.54 | 2.61 | 2.48 | 2.45 | 2.12 | 2.55 | 2.67 | 3.25 | 1.41 | 0.62 | 1.69 |
| γ2 | 0.70 | 0.75 | 0.72 | 0.81 | 0.77 | 0.91 | 0.62 | 0.83 | 0.97 | 1.41 | 0.62 | 1.61 | |
| 10 cycle |
γ1 | 4.02 | 3.87 | 3.85 | 3.74 | 3.68 | 3.41 | 3.78 | 4.24 | 4.58 | 1.43 | 0.64 | 1.97 |
| γ2 | 1.71 | 1.87 | 1.84 | 1.74 | 1.89 | 1.94 | 1.62 | 1.89 | 1.64 | 1.43 | 0.64 | 1.75 | |
| 100 cycle |
γ1 | 5.11 | 4.88 | 5.09 | 4.69 | 4.50 | 4.26 | 4.53 | 5.34 | 6.14 | 1.61 | 0.71 | 2.12 |
| γ2 | 2.87 | 2.97 | 2.86 | 2.78 | 2.86 | 3.01 | 2.71 | 2.77 | 2.65 | 1.61 | 0.71 | 1.89 | |
| 1000 cycle |
γ1 | 6.61 | 6.46 | 6.51 | 6.39 | 6.24 | 6.05 | 6.29 | 6.73 | 8.13 | 2.11 | 0.85 | 2.35 |
| γ2 | 4.38 | 4.46 | 4.34 | 4.52 | 4.40 | 4.45 | 3.97 | 4.04 | 4.77 | 2.11 | 0.85 | 2.11 | |
| 식 4의 값 | 104% | 100% | 93% | 107% | 97% | 92% | 93% | 87% | 88% | 0% | 0% | 92% | |
| 리커버리력 (1cycle) |
74% | 70% | 72% | 67% | 69% | 57% | 76% | 69% | 70% | 0% | 0% | 5% | |
| 리커버리력 (1000cycle) |
34% | 31% | 33% | 29% | 29% | 26% | 37% | 40% | 41% | 0% | 0% | 10% | |
| 굴곡 신뢰성 1 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | |
| 굴곡 신뢰성 2 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | |
*2-EHA:2-에틸헥실아크릴레이트(LG Chemical, 호모폴리머의 Tg: -64.5℃)
*EHDG-AT:2-에틸헥실 디에틸렌글리콜 아크릴레이트(EO 2mol, Kyoeisha Chemical CO.,LTD. 호모폴리머의 Tg: -72℃)
*2-HEA:2-히드록시에틸아크릴레이트(Osaka Organic Chemical Industry Ltd, 호모폴리머의 Tg: -15℃)
*THFA:테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd, 호모폴리머의 Tg: -12℃)
*CHA:시클로헥실아크릴레이트(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd, 호모폴리머의 Tg: 19℃)
*TMCHA:3,3,5-트리메틸시클로헥실아크릴레이트(미원스페셜티, 호모폴리머의 Tg: 49℃)
*ACMO:아크릴로일모르폴린(Kkj Chemicals Corporation, 호모폴리머의 Tg: 145℃)
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 점착 필름은 저온에서의 폴딩성과 피착체에 대한 박리강도가 우수하고, 저온에서부터 고온 고습의 환경 변화에서도 폴딩성이 우수하고 피착체에 대한 박리강도가 우수하였다. 도 3 내지 도 5를 참조하면, 본 발명의 점착 필름은 비교예 2, 비교예 3 대비 γ1, γ2가 서로 다름을 확인할 수 있다.
반면에, 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 비교예 1은 박리강도가 낮았고 저온에서의 폴딩성이 불량하다는 문제점이 있었다. 본 발명의 식 3, 식 4 중 하나 이상을 만족하지 못하는 비교예 2 내지 비교예 4는 저온에서의 폴딩성이 불량하였고, 저온에서부터 고온 고습의 환경 변화에서의 폴딩성이 불량하였다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (23)
- (메트)아크릴계 점착 필름으로서,
상기 점착 필름 복수 개를 적층하고 8mm 지름의 원형으로 타공하여 상부면과 하부면을 갖는 원기둥 시편을 제조하고, 상기 원기둥 시편의 상부면과 하부면을 각각 동적 점탄성 측정 장치의 상부 지그와 하부 지그에 물리도록 장착하고, 상기 원기둥 시편의 하부면에 고정된 상기 하부 지그는 고정시키되, 상기 원기둥 시편의 상부면에 고정된 상부 지그를 이용해서, -20℃에서, 상기 시편에 대해 시계 방향으로 전단 스트레스2000Pa, 노말 포스1N으로 5초 동안 상기 시편에 힘을 가하고, 그런 다음 5초 동안 상기 시편에 대한 힘을 완전히 제거하는 과정 전체를 1cycle이라고 하고, 상기 시편에 5초 동안 상기 힘을 가하였을 때 하기 식 1에 따라 계산된 값을 γ1, 상기 1cycle 후 하기 식 2에 따라 계산된 값을 γ2(단위:%)라고 하였을 때,
<식 1>
γ1 = A/B x 100
(상기 식 1에서,
상기 A는 상기 원기둥 시편에 상기 5초 동안 힘을 가하기 전 대비 가한 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
<식 2>
γ2 = C/B x 100
(상기 식 2에서,
상기 C는 상기 1cycle 전 대비 상기 1cycle 후의 상기 원기둥 시편의 일 지점의 이동 거리(단위:㎛)
상기 B는 시편의 초기 두께(단위:㎛)),
상기 점착 필름은 하기 식 3, 하기 식 4를 만족하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름:
<식 3>
10cycle 후 γ1 = 2.50% 내지 5.00%,
<식 4>
|γ2 - γ1|[10]/|γ2 - γ1|[1000] x 100 = 80% 내지 120%,
(상기 식 4에서, |γ2 - γ1|[10]은 상기 1cycle 을 10번 반복하는 10cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%),
|γ2 - γ1|[1000]은 상기 1cycle 을 1000번 반복하는 1000cycle일 때, γ2와 γ1 차이의 절대값(단위:%)).
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 유리전이온도(Tg)가 -100℃ 내지 -10℃인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제3항에 있어서, 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 굴절률이 1.35 내지 1.70인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제3항에 있어서, 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트, 및 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체를 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -20℃ 내지 80℃인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트는 상기 단량체 혼합물 중 5중량% 내지 40중량%로 포함되는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸렌옥사이드기(-CH2CH2O-) 또는 프로필렌 옥사이드기(-CH2CH2CH2O-)를 갖는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트는 에틸헥실디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실트리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 옥틸디에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제5항에 있어서, 상기 단량체 혼합물은 상기 단량체 혼합물의 총합 중 상기 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 40중량%, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 75중량%, 상기 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 60중량%, 및 상기 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트 5중량% 내지 40중량%를 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 25℃에서 박리강도가 700gf/in 이상인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 -20℃에서 모듈러스가 100kPa 이하인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 상기 1cycle 에서 하기 식 5로 정의되는 리커버리력이 40% 이상인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름:
<식 5>
리커버리력 = (1- γ1/γ2) x 100
(상기 식 5에서, γ1은 상기 식 1에서 정의된 값, γ2는 상기 식 2에서 정의된 값).
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 상기 1000cycle 에서 하기 식 5로 정의되는 리커버리력이 20% 이상인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름:
<식 5>
리커버리력 = (1- γ1/γ2) x 100
(상기 식 5에서, γ1은 상기 식 1에서 정의된 값, γ2는 상기 식 2에서 정의된 값).
- 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 헤이즈가 2% 이하인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제3항에 있어서, 상기 점착 필름은 유기 나노 입자를 더 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제17항에 있어서, 상기 유기 나노 입자는 코어-쉘 나노 입자를 포함하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제17항에 있어서, 상기 유기 나노 입자는 하기 식 6을 만족하는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름:
<식 6>
Tg(c) < Tg(s)
(상기 식 6에서, Tg(c)는 코어의 유리전이온도(단위:℃)이고, Tg(s)는 쉘의 유리전이온도(단위:℃)이다).
- 제17항에 있어서, 상기 점착 필름은 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 위한 단량체 혼합물과 상기 유기 나노 입자의 총합 중 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 40중량%, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 75중량%, 알킬렌글리콜기 함유 (메트)아크릴레이트 10중량% 내지 60중량%, 호모폴리머의 유리전이온도가 80℃ 이하인 고리형 (메트)아크릴레이트 5중량% 내지 40중량%, 및 상기 유기 나노 입자 0.1중량% 내지 20중량%를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 제17항에 있어서, 상기 유기 나노 입자는 상기 알킬렌글리콜기 및 고리형 작용기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체와의 굴절률 차이가 0.1 이하인 것인, (메트)아크릴계 점착 필름.
- 광학 필름, 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 점착 필름을 포함하고, 상기 점착필름은 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항의 (메트)아크릴계 점착 필름을 포함하는 것인, 광학 부재.
- 제22항의 광학 부재를 포함하는 것인, 광학표시장치.
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