KR20190140364A - 점착성 보호 필름 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

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Abstract

(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체; 가교제; 및 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착성 보호 필름으로서, 상기 점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하이고, 상기 점착성 보호 필름은 식 1을 만족하는 것인, 점착성 보호 필름 및 이를 포함하는 광학부재가 제공된다.

Description

점착성 보호 필름 및 이를 포함하는 광학 부재{ADHESIVE PROTECTIVE FILM AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 점착성 보호 필름 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
광학표시장치는 유기발광소자 등을 포함하는 디스플레이 소자를 포함한다. 종래 유기발광소자는 기판으로 유리판을 포함한다. 그러나 최근, 웨어러블(wearable) 또는 폴더블(foldable) 장치에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 관심에 부합하여, 유기발광소자의 기판을 유리판에서 폴리이미드 필름으로 대체하고자 하는 시도가 진행되고 있다.
폴리이미드 필름은 유리판에 비하여 박막이고 유연하다. 폴리이미드 필름 기판의 패널은 기계적 물성이 좋지 않아서 광학표시장치 제조 공정에서 보호 필름으로 보호될 필요가 있다. 종래 유리판을 보호하는 보호필름을 폴리이미드 필름의 보호필름으로 사용하기에 한계가 있었다. 폴리이미드 필름을 보호하는 보호필름을 폴리이미드 필름으로부터 제거시 박리력이 높을 경우 폴리이미드 필름을 포함하는 패널이 손상이 될 수 있다. 특히, 폴리이미드 필름은 유리판에 비하여 유연하므로, 보호필름 박리시 손상되기 쉽다. 따라서, 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 낮아서 폴리이미드 필름으로부터 박리하더라도 폴리이미드 필름을 포함하는 패널에 대해 손상이나 형상의 변화가 적게 할 수 있는 보호필름이 요구된다.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제2007-0055363호에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 기판에 대한 밀착성이 우수하여 기판에 점착시 기포 등이 발생하지 않고, 기판에 대한 박리력이 낮아서 기판에 점착시킨 후 기판으로부터 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형 등을 막을 수 있는 점착성 보호 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착성 보호 필름은 (메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체; 가교제; 및 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착제 조성물로 형성되고, 상기 점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하이고, 상기 점착성 보호 필름은 하기 식 1을 만족할 수 있다:
[식 1]
0≤ G/P ≤ 2
(상기 식 1에서, G는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 인덴테이션 모듈러스(단위:MPa), P는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 유리판에 대한 박리력(단위:gf/in)).
본 발명의 광학부재는 광학필름 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 본 발명의 점착성 보호 필름을 포함할 수 있다.
본 발명은 기판에 대한 밀착성이 우수하여 기판에 점착시 기포 등이 발생하지 않고, 기판에 대한 박리력이 낮아서 기판에 점착시킨 후 기판으로부터 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형 등을 막을 수 있는 점착성 보호 필름을 제공하였다.
하기 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 "공중합체"는 올리고머, 폴리머 또는 수지를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착성 보호 필름을 설명한다.
점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하이고, 상기 점착성 보호 필름은 하기 식 1을 만족할 수 있다:
[식 1]
0≤ G/P ≤ 2
(상기 식 1에서,
G는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 인덴테이션 모듈러스(단위:MPa),
P는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 유리판에 대한 박리력(단위:gf/in)).
상기 유리판에 대한 박리력의 범위에서 기판(예: 유리판, 플라스틱 필름 등)에 대한 박리력이 낮아 기판으로부터 점착성 보호 필름의 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형 등을 막을 수 있다. 점착성 보호 필름은 상기 식 1을 만족함으로써 기판에 대한 밀착성이 우수하여 기판에 점착시 기포 등이 발생하지 않도록 할 수 있다. 예를 들면, 상기 식 1의 값 G/P(박리력에 대한 인덴테이션 모듈러스의 비)는 0.1 내지 2, 0.5 내지 2, 0.55 내지 2가 될 수 있다. 이를 통해, 점착성 보호 필름은 폴리이미드 필름 등을 포함하는 유연성 디스플레이 패널 보호 용도로 사용될 수 있다. 즉, 점착성 보호 필름은 디스플레이 패널에 점착시 밀착성이 좋아서 기포 등이 발생하지 않게 밀착될 수 있다. 점착성 보호 필름을 디스플레이 패널에 점착시 기포 등이 발생할 경우 패널에의 기포 전사 및 공정 진행의 문제점이 있을 수 있다. 그리고, 디스플레이 패널에 대한 박리력이 낮아서 박리시 디스플레이 패널의 손상 및/또는 외형 변형 등을 막을 수 있다.
상기 식 1은 점착성 보호 필름의 유리판에 대한 박리력에 대한 점착성 보호 필름의 인덴테이션 모듈러스의 비를 나타낸다. 일반적으로 박리력과 모듈러스는 서로 트레이드 오프(trade off) 관계에 있어서 박리력이 높을수록 모듈러스는 낮아지고 박리력이 낮을수록 모듈러스는 높아지는 경향이 있다. 본 발명의 발명자는 점착성 보호 필름의 박리력은 5gf/in 이하로 낮추면서도 모듈러스도 상대적으로 낮추어 상기 식 1을 만족할 수 있는 방법에 대해 연구한 결과, 하기 상술되는 점착성 보호 필름이 상기 박리력의 범위와 상기 식 1을 동시에 만족할 수 있음을 확인하였다.
일 구체예에서, 점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 3gf/in 내지 5gf/in가 될 수 있다.
점착성 보호 필름은 25℃에서 인덴테이션 모듈러스가 1MPa 내지 10MPa, 예를 들어 5MPa 내지 10MPa, 6MPa 내지 10MPa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 저 박리력 구현의 효과가 있을 수 있다.
점착성 보호 필름은 (A)(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체; (B)가교제; 및 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착제 조성물로 형성되되, 상술한 각 성분은 하기 상술되는 함량 범위로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 상기 식 1을 만족함으로써 기판에 대한 밀착성이 우수하여 기판에 점착시 기포 등이 발생하지 않고, 기판에 대한 박리력이 낮아서 기판으로부터 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형 등을 막을 수 있다. 점착성 보호 필름은 (A)(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체; (B)가교제; 및 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트가 서로 가교(경화)된 경화물로 이루어질 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체는 점착성 보호 필름의 매트릭스를 형성하고 박리력을 제공할 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체 혼합물은 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 이들은 각각 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다. (메트)아크릴계 단량체는 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 단량체일 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착성 보호 필름의 매트릭스를 형성할 수 있다. 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 이소보닐 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실다이글라이콜(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -100℃ 내지 -5℃, 바람직하게는 -70℃ 내지 -10℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착면에 대한 젖음성, 밀착성이 양호한 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-에틸헥실아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 에틸헥실다이글라이콜(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
알킬기 함유 (메트)아크릴레이트는 상기 (메트)아크릴계 단량체 혼합물 중 50중량% 내지 99중량% 바람직하게는 50중량% 내지 98중량%, 65중량% 내지 98중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착성 보호 필름의 유리판에 대한 박리력이 낮고, 강도가 우수하여 광학 소자에 대한 기판 보호 용도로 사용될 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 점착성 보호 필름에 박리력을 제공할 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 1개 이상의 수산기를 함유하는 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 일 구체예에서, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 예를 들면, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 모노(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 디(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실 (메트)아크릴레이트 및 사이클로헥산디메탄올 모노(메트)아크릴레이트 중 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 4-히드록시프로필(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
수산기 함유 (메트)아크릴레이트는 (메트)아크릴계 단량체 혼합물 중 1중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 2중량% 내지 50중량%, 2중량% 내지 35중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 점착성 보호 필름의 유리판에 대한 박리력이 낮고, 헤이즈의 변화율이 낮아 신뢰성이 우수할 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 (메트)아크릴계 단량체 혼합물은 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 이외에 기타 공중합 가능한 (메트)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다. 기타 공중합 가능한 (메트)아크릴계 단량체는 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 단량체로서, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 카르복시산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
(메트)아크릴계 단량체 혼합물은 (메타)아크릴계 단량체 혼합물 자체로 점착제 조성물에 포함될 수도 있지만, 바람직하게는 (메트)아크릴계 공중합체로 포함됨으로써 점착성 보호 필름의 강도를 높일 수 있고 목표로 하는 박리력과 식 1의 값에 도달하도록 할 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 (메트)아크릴계 단량체 혼합물을 통상의 방법으로 중합함으로써 제조할 수 있으며, 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법에 따를 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 200만, 바람직하게는 130만 내지 170만이 될 수 있다. 상기 범위에서, 박리력 및 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다.
(A)(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체는 (A), (B), (C)의 총합 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 65중량부 내지 98중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 저 박리력 및 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 65 중량부 내지 95중량부, 80중량부 내지 90중량부로 포함될 수 있다.
가교제는 실리콘을 포함하지 않는 비-실리콘계 가교제를 포함할 수 있다. 가교제는 활성 에너지선으로 경화가 가능한, 비-실리콘계 다관능성 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 가교제는 이소시아네이트기를 포함하지 않는 비-이소시아네이트형 가교제를 포함할 수 있다. 구체예에서, 가교제는 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트 등의 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트 등을 포함하는 C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메트)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메트)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메트)아크릴레이트 또는 트리스(메트)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메트)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메트)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메트)아크릴레이트 또는 우레탄 (메트)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
예를 들면, 가교제는 상기 가교제는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구체에에서, 가교제는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트일 수 있다.
다른 구체예에서, 가교제는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트와 C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트의 혼합물일 수 있다. 이때, 혼합물 100중량부 기준, C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트는 50중량부 내지 90중량부 바람직하게는 55중량부 내지 80중량부, C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트는 10중량부 내지 50중량부 바람직하게는 20중량부 내지 45중량부로 포함될 수 있다.
가교제는 상기 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 박리력 및 젖음성 개선 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 3중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다.
실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 단관능 (메트)아크릴레이트의 에스테르 부위가 실록산으로 변성된 화합물을 포함할 수 있다. 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 점착성 보호 필름 중 단독 또는 2종 이상 포함될 수 있다. 일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 입자형이 아닌 비-입자형 화합물일 수 있다. 이를 통해, 점착성 보호 필름의 모듈러스 상승을 막을 수 있다. 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 상기 실록산으로서 폴리디알킬실록산 모이어티를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기, R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
바람직하게는, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 더 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 알킬기로서 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 펜틸기일 수 있다. 바람직하게는, R8은 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기, 더 바람직하게는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 또는 펜틸렌기일 수 있다. 바람직하게는, n은 20 내지 80의 정수, 더 바람직하게는 20 내지 70의 정수가 될 수 있다.
일 구체예에서, 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1-1로 표시될 수 있다:
<화학식 1-1>
Figure pat00002
(상기 화학식 1-1에서, R2는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기, R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 중량평균분자량이 1000 내지 6000, 바람직하게는 3000 내지 6000이 될 수 있다. 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 호모폴리머의 유리전이온도가 -150℃ 내지 -10℃, 바람직하게는 -100℃ 내지 -20℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착면에 대한 젖음성, 밀착성이 양호한 효과가 있을 수 있다.
실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 상기 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 1중량부 내지 30중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 피착면에 대한 젖음성, 밀착성이 양호한 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 5중량부 내지 15중량부로 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 점착제 조성물은 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트 10중량부에 대하여 (A) 65 중량부 내지 87 중량부, (B) 0중량부 초과 7중량부 미만으로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력 범위에 도달할 수 있고 식 1의 값을 만족시킬 수 있다. 바람직하게는, (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트 10중량부에 대하여 (A) 67 중량부 내지 87 중량부, (B) 1중량부 내지 5중량부 바람직하게는 3중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다.
다른 구체예에서, 점착제 조성물에서 상기 (B)와 상기 (C)의 총합은 상기 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 0중량부 초과 15중량부 이하로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력 범위에 도달할 수 있고 식 1의 값을 만족시킬 수 있다. 바람직하게는 상기 (B)와 상기 (C)의 총합은 상기 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 5중량부 내지 15중량부, 11중량부 내지 15중량부, 12중량부 내지 15중량부로 포함될 수 있다.
점착제 조성물은 개시제를 더 포함할 수도 있다.
개시제는 상기 단량체 혼합물을 (메트)아크릴계 프리폴리머로 경화(부분 중합)하거나, 프리폴리머 포함 점성 액체를 점착필름으로 경화시키기 위해서 사용할 수 있다. 개시제는 광중합 개시제, 열중합 개시제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
광중합 개시제로서는, 광조사 등에 의한 경화 과정에서 하기 전술한 라디칼 중합성 화합물의 중합 반응을 유도할 수 있는 것이라면, 어느 것이나 사용할 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 열중합 개시제는 예를 들면, 아조계 화합물, 과산화물계 화합물 또는 레독스(redox)계 화합물과 같은 통상의 개시제를 사용할 수 있다. 개시제는 상기 (메트)아크릴계 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.0001 중량부 내지 5중량부, 바람직하게는 0.001 중량부 내지 3 중량부, 더 바람직하게는 0.001 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 경화 반응이 완전히 진행될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아 투과율이 저하되는 것을 막을 수 있고, 또한 기포 발생을 낮출 수 있고 우수한 반응성을 가질 수 있다.
점착제 조성물은 대전방지제, 계면활성제, 경화촉진제, 이온성 액체, 리튬염, 무기충전제, 연화제, 분자량 조절제, 산화방지제, 노화방지제, 안정제, 점착 부여 수지, 개질수지(폴리올 수지, 페놀수지, 아크릴수지, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타다이엔 수지 등), 레벨링제, 소포제, 가소제, 염료, 안료(착색 안료, 체질 안료 등), 처리제, 자외선차단제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 응집제, 윤활제 및 용제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
첨가제는 (메트)아크릴계 단량체 혼합물 100중량부에 대해 0.001 중량부 내지 1중량부, 구체적으로 0.003 중량부 내지 1 중량부, 구체적으로 0.005 중량부 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착필름의 박리력, 신뢰성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 낼 수 있다.
점착제 조성물은 이소시아네이트계 타입의 열경화제를 포함하지 않는다. 점착제 조성물에 이소시아네이트계 타입의 열경화제를 포함할 경우 폴리이미드 필름에 대한 박리력이 증가하여 사용할 수 없다.
점착성 보호 필름은 가시광 영역(예:파장 380nm 내지 780nm)에서 전광선 투과율이 90% 이상, 구체적으로 95% 이상이 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 투명성이 좋아서 광학표시장치에 사용될 수 있다.
점착성 보호 필름은 두께가 10㎛ 내지 200㎛, 바람직하게는 25㎛ 내지 75㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 필름에 적층하여 사용될 수 있다.
점착성 보호 필름은 점착제 조성물을 광경화시켜 제조될 수 있다. 점착제 조성물에서 (메트)아크릴계 프리폴리머를 포함하는 단량체 혼합물은 중합이 전혀 되지 않은 단량체 혼합물 상태로 점착제 조성물에 포함될 수도 있으나 단량체 혼합물이 일부 부분 중합된 프리폴리머로 포함될 수 있다.
점착제 조성물은 (메트)아크릴계 프리폴리머를 개시제로 부분 중합시키고, 추가 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트, 추가 실록산으로 변성된 2관능 (메트)아크릴레이트, 추가 개시제, 추가 가교제, 추가 첨가제를 포함시켜 제조될 수 있다. 부분 중합은 용액 중합, 현탁 중합, 광중합, 벌크중합, 또는 에멀젼 중합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 용액 중합은 단량체 혼합물에 개시제를 첨가하고 50 내지 100℃에서 수행할 수 있다. 개시제는 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 등을 포함하는 아세토페논계 및 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 부분 중합은 25℃에서 점도 1,000cPs 내지 10,000cPs, 구체적으로 점도 4,000cPs 내지 9,000cPs로 중합할 수 있다. 점착 필름은 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 점착제 조성물을 이형필름에 코팅한 후 경화시켜 제조할 수 있다. 경화는 무산소 상태에서 저압램프로 파장 300nm 내지 400nm에서 조사량 400mJ/cm2 내지 3000mJ/cm2의 조사를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학부재는 광학필름, 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 점착성 보호 필름을 포함하고, 점착성 보호 필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착성 보호 필름을 포함할 수 있다.
광학필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리(메트)아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 광학필름은 두께가 50㎛ 내지 250㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름을 지지할 수 있다.
광학부재는 점착성 보호 필름의 다른 일면에 이형 필름(라이너)을 더 포함할 수 있다. 이형 필름은 점착성 보호 필름이 외부의 이물질 등에 의해 오염되는 것을 막을 수 있다. 이형 필름은 상술한 광학필름과 동종 또는 이종의 물질로 형성된 광학필름을 사용할 수 있다. 이형 필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름을 지지할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 광학부재는 광학필름, 및 상기 광학필름의 적어도 일면에 형성된 점착성 보호 필름을 포함하고, 점착성 보호 필름은 본 발명의 실시예들에 따른 점착성 보호 필름을 포함할 수 있다.
광학필름은 디스플레이 패널로서 폴리이미드 필름으로 형성될 수 있다. 일 구체예에서, 광학필름은 발광소자층, 발광소자층의 적어도 일면에 형성된 폴리이미드 필름으로 구성될 수 있다. 광학필름과 점착성 보호 필름 사이에는 유기 절연막 또는 무기 절연막이 더 형성될 수도 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 상세 구성은 다음과 같다
(A)(메트)아크릴계 공중합체
(A1)(메트)아크릴계 공중합체: 100중량부 기준, 2-에틸헥실아크릴레이트 97중량부와 2-히드록시에틸아크릴레이트 3중량부의 공중합체
(A2)(메트)아크릴계 공중합체: 100중량부 기준, 2-에틸헥실아크릴레이트 90중량부와 2-히드록시에틸아크릴레이트 10중량부의 공중합체
(B)가교제
(B1)100중량부 기준, 헥산디올디아크릴레이트(Entis社) 65중량부와 디프로필렌글리콜디아크릴레이트(Sartomer社, SR508) 35중량부의 혼합물
(B2)헥산디올디아크릴레이트(Entis社)
(C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트: SM7515(KCC社, 상기 화학식 1-1에서, R2는 메틸기, R8은 n-프로필렌기, R9는 메틸기)
실시예 1
고형분 기준, (A)(메트)아크릴계 공중합체 85중량부, (B1)가교제 5중량부, (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트 10중량부를 첨가하고 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
점착제 조성물을 탈포한 후 이형 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:75㎛, SKC사)의 일면에 도포하고 다시 이형 필름인 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름(두께:25㎛, 도레이 첨단 소재)을 적층한 다음에 저압 수은 램프에서 자외선으로 2000mJ/cm2의 광량을 조사하고 금속 할라이드 램프로 1J/cm2으로 광량을 조사하여, PET 필름/점착성 보호 필름(두께:30 ㎛)/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 4
실시예 1에서 점착제 조성물의 구성을 하기 표 1(단위는 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 PET 필름/점착성 보호 필름/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 6
실시예 1에서 점착제 조성물의 구성을 하기 표 1(단위는 중량부)과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 PET 필름/점착성 보호 필름/PET 필름의 점착시트를 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 점착시트에 대해 하기 표 1의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1)점착성 보호 필름의 모듈러스(단위:MPa): 실시예와 비교예의 PET 필름/점착성 보호 필름/PET 필름의 점착시트에서 양쪽 PET 필름을 이형하여 점착성 보호 필름을 얻었다. 점착성 보호 필름에 대해 Nano indentor(Hysitron TI750)를 사용해서 측정하였다. 25℃에서 점착성 보호 필름 중 일부분(단면적: 1mm2)에 나노 인덴터(Viker 입자)를 사용해서 최대 1000μN의 힘으로 5초 동안 가하고(loading), 2초 동안 유지하고(holding), 5초 동안 제거하여(unloading) 모듈러스를 측정하였다.
(2)박리력(단위:gf/in): 실시예와 비교예의 PET 필름/점착성 보호 필름/PET 필름의 점착시트에서 양쪽 PET 필름을 이형하여 점착성 보호 필름을 얻었다. 점착성 보호 필름을 폭 x 길이 2.5cm x 10cm으로 직사각형으로 절단하여 유리판에 점착시켜 시편을 제조하였다. 시편을 TA 장치에 부착하고, 상기 시편에서 점착성 보호 필름을 25℃에서 300mm/분의 박리 속도로 유리판으로부터 180° 박리시켰을 때 박리력을 측정하였다.
(3)기판에 대한 밀착성: 실시예와 비교예의 PET 필름/점착성 보호 필름/PET 필름의 점착시트에서 양쪽 PET 필름을 이형하여 점착성 보호 필름을 얻었다. 점착성 보호 필름을 유리판에 합지하였을 때 기포가 발생하는지 여부를 육안으로 평가하였다. 기포가 생성하지 않는 경우 양호, 기판이 생성되는 경우 불량으로 평가하였다.
(A) (B) (C) 모듈러스 박리력 식 1의 비율 기판 밀착성
종류 함량 종류 함량 함량
실시예1 (A1) 85 (B1) 5 10 8 4 2 양호
실시예2 (A1) 85 (B2) 5 10 6.4 3.2 2 양호
실시예3 (A1) 87 (B1) 3 10 8.5 4.3 1.98 양호
실시예4 (A2) 85 (B1) 5 10 6.2 3.3 1.9 양호
비교예 1 (A1) 89.5 (B1) 0.5 10 3.4 6.5 0.52 양호
비교예2 (A1) 80 (B2) 10 10 9.6 2.4 4 불량
비교예3 (A1) 83 (B1) 7 10 9.6 3.7 2.6 불량
비교예4 (A1) 75 (B1) 15 10 12.8 2.4 5.3 불량
비교예5 (A1) 85 (B1) 15 0 17.1 2.1 8.1 불량
비교예6 (A1) 85 (B1) 0 15 측정 불가 측정 불가 측정 불가 측정 불가
상기 표 1 에 나타난 바와 같이, 본 발명의 점착성 보호 필름은 기판에 대한 밀착성이 우수하여 기판에 점착시 기포 등이 발생하지 않고, 기판에 대한 박리력이 낮아서 기판에 점착시킨 후 기판으로부터 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형 등을 막을 수 있다.
반면에, 본 발명의 박리력 범위를 만족하지 못하는 비교예 1은 박리력이 5gf/in 초과이어서 기판에 점착시킨 후 박리시 기판 손상 및/또는 기판의 외형 변형을 유발할 수 있다. 또한, 본 발명의 식 1을 만족하지 못하는 비교예 2 내지 비교예 5는 기판 밀착성이 좋지 않았다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (15)

  1. (A)(메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체; (B)가교제; 및 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착성 보호 필름으로서,
    상기 점착성 보호 필름은 25℃에서 유리판에 대한 박리력이 5gf/in 이하이고,
    상기 점착성 보호 필름은 하기 식 1을 만족하는 것인, 점착성 보호 필름:
    [식 1]
    0≤ G/P ≤ 2
    (상기 식 1에서,
    G는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 인덴테이션 모듈러스(단위: MPa),
    P는 상기 점착성 보호 필름의 25℃에서 유리판에 대한 박리력(단위:gf/in)).
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착성 보호 필름은 25℃에서 인덴테이션 모듈러스가 1MPa 내지 10MPa인 것인, 점착성 보호 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 단량체 혼합물은 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 단량체 혼합물은 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 50중량% 내지 99중량% 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 1 중량% 내지 50중량%를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 200만인 것인, 점착성 보호 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 가교제는 비-이소시아네이트형 가교제를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 가교제는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트, C1 내지 C3의 알킬렌옥시기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬렌기를 갖는 디(메트)아크릴레이트 중 1종 이상을 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 비-입자형 화합물인 것인, 점착성 보호 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 폴리디알킬실록산 모이어티를 포함하는 것인, 점착성 보호 필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트는 하기 화학식 1로 표시되는 것인, 점착성 보호 필름:
    <화학식 1>
    Figure pat00003

    (상기 화학식 1에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7은 각각 독립적으로, 수소, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기, R8은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기, R9는 수소 또는 메틸기, n은 10 내지 100의 정수).
  11. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 상기 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트 10중량부에 대하여, 상기 (A) (메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체 65 중량부 내지 87 중량부, (B)가교제 0중량부 초과 7중량부 미만으로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 상기 (C)실록산으로 변성된 단관능 (메트)아크릴레이트 10중량부에 대하여, 상기 (A) (메트)아크릴계 단량체 혼합물, 그의 부분 중합물 또는 그의 (메트)아크릴계 공중합체 67 중량부 내지 87 중량부, (B)가교제 3중량부 내지 5중량부로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물에서 상기 (B)와 상기 (C)의 총합은 상기 (A), (B), (C)의 총합 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 0중량부 초과 15중량부 이하로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  14. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물에서 상기 (B)와 상기 (C)의 총합은 상기 (A), (B), (C)의 총합 (A)+(B)+(C) 100중량부 중 0중량부 초과 15중량부 이하로 포함되는 것인, 점착성 보호 필름.
  15. 광학필름; 및
    상기 광학필름의 일면에 형성된 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 점착성 보호 필름을 포함하는 것인 광학부재.
KR1020180067079A 2018-06-11 2018-06-11 점착성 보호 필름 및 이를 포함하는 광학 부재 KR102171407B1 (ko)

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