CN113736378A - 粘着保护膜、包括其的光学构件以及包括其的光学显示器 - Google Patents

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金源
金一鎭
李正孝
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Abstract

本文中公开一种粘着保护膜、包含粘着保护膜的光学构件以及包含粘着保护膜的光学显示器。粘着保护膜由包含衍生自单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂的组合物形成，单体混合物包含：含烷基(甲基)丙烯酸单体；以及由含羟基(甲基)丙烯酸单体、含羧基(甲基)丙烯酸单体以及聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯之中选出的至少一个，粘着保护膜具有100克力/英寸或小于100克力/英寸的初始剥离强度和50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。

Description

粘着保护膜、包括其的光学构件以及包括其的光学显示器
相关申请的交叉引用
本申请案要求2020年5月29日在韩国知识产权局申请的韩国专利申请案第10-2020-0065488号的权益，所述专利申请案的全部公开内容以引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种粘着保护膜、一种包含粘着保护膜的光学构件以及一种包含粘着保护膜的光学显示器。
背景技术
粘着膜已经用于将粘着物粘附地接合到另一粘着物。近年来，粘着膜还用于保护粘着物。这种粘着膜暂时地附接到粘着物且在不再需要时从粘着物去除。举例来说，存在粘着膜附接到其上具有异物的粘着物或粘着膜与粘着物之间存在未对准的情况。因此，粘着膜需要具有相对于粘着物的低剥离强度以便于从粘着物去除所述粘着膜。然而，在仅出于这一目的使用粘着膜时，可能存在与粘着膜的安置相关联的经济可行性和处理性劣化的问题。
因此，在没有例如粘着物上存在异物或粘着膜与粘着物之间的未对准等问题的情况下，有可能考虑使用粘着膜作为用于粘着物的永久性保护膜。为这一目的，粘着膜需要具有相对于粘着物的高剥离强度。确切地说，在用作粘着物的保护膜时，粘着膜需要在高温下以及在固定到粘着物时具有高剥离强度。
韩国专利特许公开案第2019-0037137号中公开了本发明的背景技术。
发明内容
本发明的一个方面是提供一种可在粘附地接合到光学构件之后容易地从光学构件去除且可通过预定过程固定到光学构件的粘着保护膜。
本发明的另一方面是提供一种可减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小同时在高温下具有高剥离强度的粘着保护膜。
本发明的另一方面是提供一种可在固定到光学构件时增加光学构件的耐久性的粘着保护膜。
本发明的又一方面是提供一种具有低雾度的粘着保护膜。
本发明的又一方面是提供一种通过在切割过程期间减少粒子散射而具有良好抗散射性质的粘着保护膜。
本发明的一个方面涉及一种粘着保护膜。
1.粘着保护膜由包含衍生自单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂的组合物形成，单体混合物包含：含烷基(甲基)丙烯酸单体；以及由含羟基(甲基)丙烯酸单体、含羧基(甲基)丙烯酸单体以及聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯之中选出的至少一个，粘着保护膜具有100克力/英寸(gf/inch)或小于100克力/英寸的初始剥离强度和50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算：
[等式1]
剥离强度减小率＝[|高温下的剥离强度-后加热剥离强度|/后加热剥离强度]×100，
在等式1中，所述后加热剥离强度为所述粘着保护膜的如在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在50℃下静置1,000秒以及在25℃下静置30分钟之后在25℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)，且所述高温下的剥离强度为所述粘着保护膜的如在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在85℃下静置60分钟之后在85℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)。
2.在实施例1中，等式1中的高温下的剥离强度可具有400克力/英寸或大于400克力/英寸的值。
3.在实施例1到实施例2中，等式1中的后加热剥离强度可具有500克力/英寸或大于500克力/英寸的值。
4.在实施例1到实施例3中，粘着保护膜可具有大于0mgKOH/g到15mgKOH/g的酸值。
5.在实施例1到实施例4中，粘着保护膜可具有-35℃到-10℃的玻璃转变温度。
6.在实施例1到实施例5中，组合物可包含衍生自包含含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。
7.在实施例6中，含羧基(甲基)丙烯酸单体可以0.1摩尔％到5摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。
8.在实施例1到实施例7中，组合物可包含衍生自包含聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。
9.在实施例8中，聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可以0.001摩尔％到1摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。
10.在实施例1到实施例9中，聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可包含由式1表示的化合物：
[式1]
Figure BDA0003090494010000031
(在式1中，R1、R2、R3、R4、R5、R6以及R7各自独立地为氢、C1到C10烷基、C3到C10环烷基或C6到C10芳基，R8为C1到C10亚烷基、C6到C10亚芳基或C1到C10亚烷氧基，R9为氢或甲基，且n为1到100的整数)。
11.在实施例1到实施例10中，含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含由C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体和C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体之中选出的至少一个。
12.在实施例1到实施例11中，含烷基(甲基)丙烯酸单体可以50摩尔％到98摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中，且含羟基(甲基)丙烯酸单体可以0.01摩尔％到45摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。
13.在实施例1到实施例12中，组合物可包含第一(甲基)丙烯酸粘合剂与第二(甲基)丙烯酸粘合剂的混合物，所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体、含羟基(甲基)丙烯酸单体以及含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物，且所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体和聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物。
14.在实施例13中，第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中的含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体。
15.在实施例14中，单体混合物可包含60摩尔％到98摩尔％的C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体、0.1摩尔％到35摩尔％的含羟基(甲基)丙烯酸单体以及1摩尔％到13摩尔％的含羧基(甲基)丙烯酸单体。
16.在实施例14中，单体混合物可更包含含酰胺基单体。
17.在实施例16中，含酰胺基单体可包含含吡咯烷酮基单体。
18.在实施例16中，含酰胺基单体可以0.1摩尔％到20摩尔％的量存在于单体混合物中。
19.在实施例1到实施例13中，第二(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中的含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体。
20.在实施例19中，第二(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物可包含90摩尔％到98.99摩尔％的C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体和1.01摩尔％到10摩尔％的聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯。
21.在实施例1到实施例13中，第二(甲基)丙烯酸粘合剂可以相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂小于10重量份的量存在。
22.在实施例1到实施例13中，第一(甲基)丙烯酸粘合剂可具有-35℃或高于-35℃的玻璃转变温度。
23.在实施例1到实施例22中，组合物可更包含热固化剂。
本发明的另一方面涉及一种光学构件。
光学构件包含根据本发明的粘着保护膜。
本发明的另一方面涉及一种光学显示器。
光学显示器包含根据本发明的粘着保护膜。
本发明提供一种可在粘附地接合到光学构件之后容易地从光学构件去除且可通过预定过程固定到光学构件的粘着保护膜。
本发明提供一种可减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小同时在高温下具有高剥离强度的粘着保护膜。
本发明提供一种可在固定到光学构件时增加光学构件的耐久性的粘着保护膜。
本发明提供一种具有低雾度的粘着保护膜。
本发明提供一种通过在切割过程期间减少粒子散射而具有良好抗散射性质的粘着保护膜。
附图说明
图1的(a)为用于测量T剥离强度的样本的图。
图1的(b)为示出样本的T剥离强度测量操作的图。
附图标号说明
1：释放PET膜；
2：粘着保护膜；
3：聚酰亚胺膜。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的实施例。应理解，本发明不限于以下实施例并且可以不同方式实施。另外，应理解，提供实施例是为了本发明的完整公开和透彻理解，且以便将本发明的精神充分传达给本发明所涉及的领域的技术人员。另外，为清楚起见将省略与描述无关的部分。
如本文中所使用，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
如本文中所使用，“重量平均分子量”是指基于凝胶渗透色谱法(gel permeationchromatography，GPC)中的聚苯乙烯转化率对(甲基)丙烯酸共聚物测量的值。
如本文中所使用，术语“粘着物”包含玻璃板、塑料膜(例如聚酰亚胺膜)、丙烯酸膜以及聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜。
如本文中为了表示具体数值范围所使用，表述“X到Y”意味着“大于或等于X且小于或等于Y(X≤且≤Y)”。
本发明提供一种可在粘附地接合到光学构件之后容易地从光学构件去除且可通过预定过程固定到光学构件的粘着保护膜。本发明提供一种可减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小同时在高温下具有高剥离强度的粘着保护膜。本发明提供一种可在固定到光学构件时增加光学构件的耐久性且具有低雾度和良好抗散射性质的粘着保护膜。
在下文中，将详细描述根据本发明的一个实施例的粘着保护膜。
粘着保护膜具有100克力/英寸或小于100克力/英寸的初始剥离强度。在这一范围内，在由于粘着物上存在异物或粘着保护膜与粘着物之间的未对准(在将粘着保护膜粘附地接合到粘着物之后)而需要从粘着物完全或部分地去除粘着保护膜时，可容易地从粘着物去除粘着保护膜。
优选地，粘着保护膜的初始剥离强度为大于0克力/英寸到100克力/英寸，例如1克力/英寸到100克力/英寸、10克力/英寸到100克力/英寸，尤其10克力/英寸、20克力/英寸、30克力/英寸、40克力/英寸、50克力/英寸、60克力/英寸、70克力/英寸、80克力/英寸、90克力/英寸或100克力/英寸。此处，“初始剥离强度”是指粘着保护膜的如通过如下过程所测量的T剥离强度：粘着保护膜和聚酰亚胺膜在23℃到25℃的温度下依序层压在聚对苯二甲酸乙二酯膜上以制备样本，随后在23℃到25℃的温度、180°的剥离角度以及2,400毫米/分钟的剥离速率的条件下从样本中的粘着保护膜剥离聚酰亚胺膜。可参考图1执行T剥离强度的测量。对于其细节，参考在下文进一步描述的实验实例。
粘着保护膜可通过在粘附地接合到粘着物之后加热来紧固到粘着物。粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。在这一范围内，粘着保护膜在通过加热固定到粘着物之后在高温下可具有相对于粘着物的高剥离强度。
优选地，粘着保护膜具有0.1％到50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算：
[等式1]
剥离强度减小率＝[|高温下的剥离强度-后加热剥离强度|/后加热剥离强度]×100，
在等式1中，所述后加热剥离强度为所述粘着保护膜的如在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在50℃下静置1,000秒以及在25℃下静置30分钟之后在25℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)，且所述高温下的剥离强度为所述粘着保护膜的如在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在85℃下静置60分钟之后在85℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)。
在一个实施例中，粘着保护膜的剥离强度减小率可为0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％，如根据等式1所计算。
此处，“后加热剥离强度”是指粘着保护膜的如通过如下过程所测量的T剥离强度：粘着保护膜和聚酰亚胺膜在23℃到25℃的温度下依序层压在聚对苯二甲酸乙二酯膜上以制备样本，随后使样本在50℃下静置1,000秒以及在25℃下静置30分钟，且接着在25℃的温度、180°的剥离角度以及300毫米/分钟的剥离速率的条件下从粘着保护膜剥离聚酰亚胺膜。
等式1中的后加热剥离强度的值可为500克力/英寸或大于500克力/英寸，例如500克力/英寸到1,000克力/英寸，尤其500克力/英寸、550克力/英寸、600克力/英寸、650克力/英寸、700克力/英寸、750克力/英寸、800克力/英寸、850克力/英寸、900克力/英寸、950克力/英寸或1,000克力/英寸。在这一范围内，粘着保护膜可恰当地固定到粘着物。
另外，“高温下的剥离强度”是指粘着保护膜的如通过以下过程所测量的T剥离强度：首先，粘着保护膜和聚酰亚胺膜在23℃到25℃的温度下依序层压在聚对苯二甲酸乙二酯膜上，由此制备样本。所制备的样本在50℃和5大气压(atm)下放置在高压釜中持续1,000秒。接着，将样本从高压釜取出，随后在25℃下静置样本30分钟，且接着在85℃下将样本保留在热腔室中60分钟，随后在85℃的温度、180°的剥离角度以及300毫米/分钟的剥离速率的条件下在相同热腔室中从样本中的粘着保护膜剥离聚酰亚胺膜。此处，由于在保留样本的热腔室内部进行测量，所以T剥离强度为原位剥离强度。
等式1中的高温下的剥离强度的值可为400克力/英寸或大于400克力/英寸，例如400克力/英寸到800克力/英寸。在这一范围内，如根据等式1所计算，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，且可改进高温下的粘着物的耐久性。确切地说，等式1中的高温下的剥离强度的值可为400克力/英寸、450克力/英寸、500克力/英寸、550克力/英寸、600克力/英寸、650克力/英寸、750克力/英寸或800克力/英寸。
粘着保护膜的酸值可为大于0mgKOH/g到15mgKOH/g，尤其1mgKOH/g到15mgKOH/g，或5mgKOH/g到12mgKOH/g。在这一范围内，通过随着温度变化的剥离强度增大，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。确切地说，粘着保护膜的酸值可为1mgKOH/g、2mgKOH/g、3mgKOH/g、4mgKOH/g、5mgKOH/g、6mgKOH/g、7mgKOH/g、8mgKOH/g、9mgKOH/g、10mgKOH/g、11mgKOH/g、12mgKOH/g、13mgKOH/g、14mgKOH/g或15mgKOH/g。
粘着保护膜的玻璃转变温度可为35℃到-10℃，尤其-30℃到-15℃。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度(100克力/英寸或小于100克力/英寸)。
如在300纳米到800纳米的波长下所测量，粘着保护膜的雾度可为2％或小于2％，例如大于0％到1％。在这一范围内，在固定到粘着物时，粘着保护膜可用作粘着物的保护膜。
粘着保护膜的厚度可为10微米到100微米，例如10微米到50微米。在这一范围内，粘着保护膜可用作粘着物的保护膜。
粘着保护膜可由包含衍生自单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂的组合物形成，所述单体混合物包含：含烷基(甲基)丙烯酸单体；以及由含羟基(甲基)丙烯酸单体、含羧基(甲基)丙烯酸单体以及聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯之中选出的至少一个。
在一个实施例中，组合物可包含衍生自包含含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。在另一实施例中，组合物可包含衍生自包含聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。
含烷基(甲基)丙烯酸单体可以如下的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中：50摩尔％到98摩尔％，例如55摩尔％到98摩尔％，尤其70摩尔％到90摩尔％。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度或高后加热剥离强度。
含羟基(甲基)丙烯酸单体可以如下的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中：0.01摩尔％到45摩尔％，例如0.05摩尔％到45摩尔％或0.05摩尔％到35摩尔％，尤其1摩尔％到30摩尔％，更尤其3摩尔％到10摩尔％。在这一范围内，含羟基(甲基)丙烯酸单体可通过与固化剂的反应而增大粘着保护膜的剥离强度。
含羧基(甲基)丙烯酸单体可以0.1摩尔％到5摩尔％、尤其0.5摩尔％到3摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。在这一范围内，通过随着温度变化的剥离强度增大，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可以0.001摩尔％到1摩尔％、尤其0.005摩尔％到0.5摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度。
含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含由C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体和C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体之中选出的至少一个。
C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体为C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸酯，且可包含例如由以下之中选出的至少一个：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯以及(甲基)丙烯酸月桂酯。这些C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可单独使用或以其组合形式用于单体混合物中。
C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可以50摩尔％到98摩尔％、尤其75摩尔％到90摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低剥离强度或高后加热剥离强度。
C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体为C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸酯，且可包含例如由(甲基)丙烯酸十八酯和(甲基)丙烯酸十六酯之中选出的至少一个。这些C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可单独使用或以其组合形式用于单体混合物中。
C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可以0.5摩尔％到10摩尔％、尤其0.8摩尔％到5摩尔％的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低剥离强度。
含羟基(甲基)丙烯酸单体用以通过与固化剂的反应而增大粘着保护膜的剥离强度。含羟基(甲基)丙烯酸单体可包含具有至少一个羟基的含C1到C20烷基的(甲基)丙烯酸酯。举例来说，含羟基(甲基)丙烯酸单体可包含由以下之中选出的至少一个：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯以及(甲基)丙烯酸1-氯-2-羟丙酯。这些含羟基(甲基)丙烯酸单体可单独使用或作为其混合物用于单体混合物中。
含羧基(甲基)丙烯酸单体可包含(甲基)丙烯酸和类似物。
聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可包含由具有多个聚硅氧烷单元的单官能(甲基)丙烯酸酯和具有多个聚硅氧烷单元的多官能(甲基)丙烯酸酯之中选出的至少一个。优选地，具有多个聚硅氧烷单元的多官能(甲基)丙烯酸酯包含具有多个聚硅氧烷单元的双官能(甲基)丙烯酸酯。优选地，聚硅氧烷单元包含聚二烷基硅氧烷单元。
在一个实施例中，聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可包含由式1表示的化合物：
[式1]
Figure BDA0003090494010000101
在式1中，R1、R2、R3、R4、R5、R6以及R7各自独立地为氢、C1到C10烷基、C3到C10环烷基或C6到C10芳基；
R8为C1到C10亚烷基、C6到C10亚芳基或C1到C10亚烷氧基；
R9为氢或甲基；且
n为1到100的整数。
前述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可单独使用或以其组合形式用于单体混合物中。
单体混合物可更包含含酰胺基单体。
含酰胺基单体用以通过控制粘着保护膜的剥离强度来改进粘着保护膜的可靠性。
含酰胺基单体可包含由(甲基)丙烯酰基酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮以及(甲基)丙烯酰基吗啉之中选出的至少一个。优选地，含酰胺基单体包含N-乙烯基吡咯烷酮，其为含吡咯烷酮基单体。
含酰胺基单体可任选地以如下的量存在于(甲基)丙烯酸粘合剂中：20摩尔％或小于20摩尔％，例如0.1摩尔％到20摩尔％，尤其1摩尔％到5摩尔％。在这一范围内，含酰胺基单体可通过控制粘着保护膜的剥离强度来改进粘着保护膜的可靠性。
单体混合物可更包含由(甲基)丙烯酸苯甲酯和乙酸乙烯酯之中选出的至少一个。
组合物可更包含固化剂。固化剂可相对于100重量份的(甲基)丙烯酸粘合剂以0.01重量份到5重量份、尤其0.1重量份到3重量份的量存在。在这一范围内，固化剂可通过诱发组合物的组分之间的交联来确保组合物的粘着，同时防止由于过度使用固化剂而导致粘着保护膜的透明度降低。
组合物可更包含由固化催化剂、溶剂、硅烷偶合剂以及可再加工性改进剂之中选出的至少一个。
在一个实施例中，粘着保护膜可由包含第一(甲基)丙烯酸粘合剂与第二(甲基)丙烯酸粘合剂的混合物的组合物形成，其中所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体、含羟基(甲基)丙烯酸单体以及含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物，且所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体和聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂
第一(甲基)丙烯酸粘合剂为衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体、含羟基(甲基)丙烯酸单体以及含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。第一(甲基)丙烯酸粘合剂基本上包含衍生自含羧基(甲基)丙烯酸单体的单元。通过这种方式，通过减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
在一个实施例中，含羧基(甲基)丙烯酸单体可以1摩尔％到13摩尔％的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。在这一范围内，通过减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小以及通过随着温度变化的剥离强度增大，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的酸值可为大于0mgKOH/g到15mgKOH/g，尤其5mgKOH/g到12mgKOH/g。在这一范围内，通过随着温度变化的剥离强度增大，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的玻璃转变温度可为-35℃或高于-35℃，尤其-30℃到-15℃。在这一范围内，有可能使粘着保护膜易于具有50％或小于50％的剥离强度减小率(如根据等式1所计算)以及属于本文中所阐述的范围内的后加热剥离强度。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的重量平均分子量可为500,000到1,000,000，例如600,000到700,000。在这一范围内，第一(甲基)丙烯酸粘合剂可提供对组合物的良好可靠性和可润湿性。
含烷基(甲基)丙烯酸单体的细节与上文所描述的相同。在一个实施例中，上文所描述的C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可用作含烷基(甲基)丙烯酸单体。根据这一实施例，有可能促进本发明的所需效果的达成。
在一个实施例中，C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含具有不同均聚物玻璃转变温度的(甲基)丙烯酸单体的混合物。根据这一实施例，有可能使粘着保护膜易于具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物可包含第一含烷基(甲基)丙烯酸单体与第二含烷基(甲基)丙烯酸单体的混合物，所述第一含烷基(甲基)丙烯酸单体具有-80℃到0℃、尤其-80℃到-20℃或-60℃到-20℃的均聚物玻璃转变温度，且所述第二含烷基(甲基)丙烯酸单体具有高于0℃到50℃的均聚物玻璃转变温度。
第一含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含由丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯以及丙烯酸月桂酯之中选出的至少一个。第二含烷基(甲基)丙烯酸单体可包含由丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯以及甲基丙烯酸异丁酯之中选出的至少一个。
在一个实施例中，具有高于0℃到50℃的均聚物玻璃转变温度的第二含烷基(甲基)丙烯酸单体可以大于或等于具有-80℃到0℃的均聚物玻璃转变温度的第一含烷基(甲基)丙烯酸单体的量的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。
举例来说，具有高于0℃到50℃的均聚物玻璃转变温度的第二含烷基(甲基)丙烯酸单体可以50摩尔％到99摩尔％、尤其50摩尔％到80摩尔％的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度(100克力/英寸或小于100克力/英寸)。
具有-80℃到0℃的均聚物玻璃转变温度的第一含烷基(甲基)丙烯酸单体可以1摩尔％到50摩尔％、尤其20摩尔％到50摩尔％的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度(100克力/英寸或小于100克力/英寸)。
C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可以如下的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中：60摩尔％到98摩尔％，尤其60摩尔％到95摩尔％、65摩尔％到95摩尔％、70摩尔％到95摩尔％、75摩尔％到95摩尔％、80摩尔％到95摩尔％或87摩尔％到95摩尔％。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度或高后加热剥离强度。
含羟基(甲基)丙烯酸单体的细节与上文所描述的相同。
含羟基(甲基)丙烯酸单体可以如下的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中：0.1摩尔％到35摩尔％，例如0.5摩尔％到35摩尔％、1摩尔％到35摩尔％、1摩尔％到30摩尔％、1摩尔％到25摩尔％、1摩尔％到20摩尔％、1摩尔％到15摩尔％或1摩尔％到10摩尔％。在这一范围内，粘着保护膜可在不降低机械强度的情况下具有所期望水平的剥离强度。
含羧基(甲基)丙烯酸单体的细节与上文所描述的相同。
含羧基(甲基)丙烯酸单体可以如下的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中：1摩尔％到13摩尔％，尤其1摩尔％到5摩尔％、1.5摩尔％到5摩尔％、1.5摩尔％到4摩尔％或1.5摩尔％到3摩尔％。在这一范围内，通过减少相对于室温下的剥离强度的高温下的剥离强度的减小，粘着保护膜可具有50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物可更包含含酰胺基单体。含酰胺基单体的细节与上文所描述的相同。
含酰胺基(甲基)丙烯酸单体可任选地以如下的量存在于第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中：20摩尔％或小于20摩尔％，尤其1摩尔％到20摩尔％或3摩尔％到10摩尔％。在这一范围内，含酰胺基单体可通过控制粘着保护膜的剥离强度来改进粘着保护膜的可靠性。
第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物可更包含由(甲基)丙烯酸苯甲酯和乙酸乙烯酯之中选出的至少一个。
可通过聚合第一(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物来制备第一(甲基)丙烯酸粘合剂。单体混合物的聚合可由本领域的技术人员已知的任何典型聚合方法执行。举例来说，可如下制备第一(甲基)丙烯酸粘合剂：将自由基引发剂添加到单体混合物中，随后通过任何典型共聚合方法来聚合单体混合物，所述共聚合方法例如悬浮聚合、乳液聚合或溶液聚合。此处，聚合可在65℃到70℃的温度下执行6小时到8小时。引发剂可包含任何典型的引发剂，包含例如偶氮聚合引发剂，和/或过氧化物，例如过氧化苯甲酰或过氧化乙酰。
第二(甲基)丙烯酸粘合剂
第二(甲基)丙烯酸粘合剂用以降低粘着保护膜的初始剥离强度。
第二(甲基)丙烯酸粘合剂的熔融温度(Tm)可为30℃到50℃，尤其30℃到40℃。在这一范围内，可通过将组合物加热到超过第二(甲基)丙烯酸粘合剂的熔融温度(Tm)的温度持续较短时间段来增大粘着保护膜的剥离强度。
第二(甲基)丙烯酸粘合剂的重量平均分子量可为10,000到50,000，尤其20,000到35,000。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度和高后加热剥离强度。
第二(甲基)丙烯酸粘合剂为衍生自包含含烷基(甲基)丙烯酸单体和聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物的粘合剂。在一个实施例中，上文所描述的C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可用作含烷基(甲基)丙烯酸单体。根据这一实施例，有可能促进本发明的所需效果的达成。
C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体的细节与上文所描述的相同。
C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可以超过聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的量的量存在于第二(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。举例来说，C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体可以90摩尔％到98.99摩尔％、尤其95摩尔％到98.5摩尔％的量存在于第二(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度。
聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的细节与上文所描述的相同。
聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯可以1.01摩尔％到10摩尔％、尤其1.5摩尔％到5摩尔％的量存在于第二(甲基)丙烯酸粘合剂的单体混合物中。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度。
在粘着保护膜的组合物中，第二(甲基)丙烯酸粘合剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：小于10重量份，例如0.01重量份到小于10重量份，例如0.01重量份到5重量份，尤其0.01重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份、5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份或9.9重量份。在这一范围内，粘着保护膜可具有低初始剥离强度和高后加热剥离强度。
固化剂
粘着保护膜的组合物可更包含固化剂。
固化剂可通过与由前述(甲基)丙烯酸粘合剂之中选出的至少一个(优选地第一(甲基)丙烯酸粘合剂与第二(甲基)丙烯酸粘合剂的混合物)的反应来提供剥离强度。
固化剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以0.01重量份到5重量份、例如0.1重量份到2.5重量份的量存在。在这一范围内，固化剂可通过诱发组合物的组分之间的交联来确保组合物的粘着，同时防止由于过度使用固化剂而导致粘着保护膜的透明度降低。举例来说，固化剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
固化剂为热固化剂，且可包含由以下之中选出的至少一个：异氰酸酯固化剂、金属螯合物固化剂、环氧树脂固化剂、氮丙啶固化剂、胺固化剂以及热聚合引发剂。举例来说，固化剂可包含异氰酸酯固化剂。
异氰酸酯固化剂为双官能或多官能(例如六官能)异氰酸酯固化剂，且可包含由以下之中选出的至少一个：二甲苯二异氰酸酯(XDI)，例如间二甲苯二异氰酸酯；亚甲基双(苯基异氰酸酯)(MDI)，例如4,4'-亚甲基双(苯基异氰酸酯)；萘二异氰酸酯；甲苯二异氰酸酯；以及六亚甲基二异氰酸酯，或其加成物，例如其异氰尿酸酯，但不限于此。
金属螯合物固化剂可包含多价金属(例如铝)的配位化合物。举例来说，金属螯合物固化剂可包含铝螯合物化合物，例如三乙基乙酰乙酸铝、乙基乙酰乙酸铝二异丙醇以及三乙酰基丙酮铝。
热聚合引发剂可包含由偶氮化合物、过氧化合物以及氧化还原化合物之中选出的至少一个。过氧化合物的实例可包含：无机过氧化物，例如过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；以及有机过氧化物，例如二酰基过氧化物、过氧二碳酸酯、过氧化酯、过氧化新癸酸四甲基丁酯、双(4-丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二(2-乙基己基)过氧化碳酸酯、过氧化新癸酸丁酯、过氧化二碳酸二丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二乙氧基乙酯、过氧化二碳酸二乙氧基己酯、过氧化二碳酸己酯、过氧化二碳酸二甲氧基丁酯、双(3-甲氧基-3-甲氧基丁基)过氧化二碳酸酯、过氧化二碳酸二丁酯、过氧化二碳酸二鲸蜡酯、过氧化二碳酸二肉豆蔻酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸己酯、过氧化特戊酸丁酯、三甲基己酰基过氧化物、过氧化新癸酸二甲酯羟丁酯、过氧化新癸酸戊酯、过氧化新癸酸丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化特戊酸戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧基-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化月桂酰、过氧化二月桂酰、过氧化二癸酰、过氧化苯甲酰或过氧化二苯甲酰。
粘着保护膜的组合物可更包含由固化催化剂、溶剂、硅烷偶合剂以及可再加工性改进剂之中选出的至少一个。
固化催化剂可包含由以下之中选出的至少一个：硼化合物，例如三氟化硼络合物，尤其三氟化硼的醚合物、三氟化硼-四氢呋喃络合物(BF3-THF)或三氟化硼-苯胺络合物(BF3-苯胺)，更尤其三氟化硼二甲基醚合物(BF3·O(CH3)2)、三氟化硼二乙基醚合物(BF3·O(C2H5)2)；膦化合物，例如三苯基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦、三苯基膦/三苯基硼酸酯或四苯基硼酸酯；仲胺或叔胺化合物，例如α-叔胺化合物(例如，KH-30，国都化学(Kukdo Chemical))，例如三乙胺、苯甲基二乙胺以及苯甲基二甲胺；咪唑化合物，例如2-甲基咪唑、2-苯基咪唑或2-苯基-4-甲基咪唑；以及磺酸化合物，例如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸、萘二磺酸、甲烷磺酸、甲烷二磺酸或苯酚磺酸。固化催化剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以0.001重量份到5重量份、尤其0.001重量份到2重量份的量存在。在这一范围内，固化催化剂可缩短固化组合物所需的时间。举例来说，固化催化剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：0.001重量份、0.005重量份、0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
溶剂用以改进粘着保护膜的组合物的可涂布性，同时防止组合物自固化。溶剂可包含本领域的技术人员已知的任何典型溶剂。举例来说，溶剂可包含由甲基乙基酮、乙酸乙酯以及甲苯之中选出的至少一个。溶剂可以余量存在于组合物中。
硅烷偶合剂允许粘着保护膜具有对粘着物(例如玻璃)的高粘着力。硅烷偶合剂可包含本领域的技术人员已知的任何典型硅烷偶合剂。举例来说，硅烷偶合剂可包含由以下组成的群组中选出的至少一个：环氧化硅化合物，例如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷以及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；含可聚合不饱和基团的硅化合物，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷以及(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；含氨基的硅化合物，例如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷；以及3-氯丙基三甲氧基硅烷，但不限于此。硅烷偶合剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以0.001重量份到5重量份、尤其0.001重量份到3重量份的量存在。在这一范围内，硅烷偶合剂可改进粘着保护膜的耐久性，同时减少粘着保护膜的随时间推移的组成和性质的变化。举例来说，硅烷偶合剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：0.001重量份、0.005重量份、0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
可再加工性改进剂用以改进粘着保护膜的可再加工性，且可包含聚硅氧烷低聚物或包含聚硅氧烷低聚物的混合物。可再加工性改进剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以0.001重量份到5重量份、尤其0.005重量份到1重量份的量存在。在这一范围内，可再加工性改进剂可在不影响粘着保护膜的性质的情况下改进粘着保护膜的可再加工性。举例来说，可再加工性改进剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：0.001重量份、0.005重量份、0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
组合物可更包含任何典型添加剂。添加剂可包含抗静电剂、UV吸收剂、抗氧化剂、增粘剂树脂、塑化剂以及类似物。添加剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以0.001重量份到5重量份、尤其0.01重量份到1重量份的量存在。在这一范围内，添加剂可在不影响粘着保护膜的性质的情况下提供所需效果。举例来说，添加剂可相对于100重量份的第一(甲基)丙烯酸粘合剂以如下的量存在：0.001重量份、0.005重量份、0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
组合物在25℃下可具有1,000厘泊(cP)到4,000厘泊的粘度。在这一范围内，组合物允许易于调整粘着保护膜的厚度，可防止粘着保护膜上产生污点且可提供均匀的涂层表面。
可通过将释放膜上的粘着保护膜的组合物涂布到预定厚度，随后干燥溶剂且进行老化来制造粘着保护膜。此处，溶剂的干燥以及老化可在本领域的技术人员已知的典型条件下进行。
在一个实施例中，可通过如下过程制造粘着保护膜：将组合物涂布到释放膜上达到预定厚度以形成涂布层，随后将涂布层在80℃到100℃下干燥1分钟到10分钟，且接着使干燥的涂布层在30℃到60℃下经历老化1天到3天。
接下来，将描述根据本发明的一个实施例的光学构件。
光学构件可包含用于光学显示器的装置和层压在所述装置上的粘着保护膜，其中粘着保护膜可包含根据本发明的粘着保护膜。装置可包含含有玻璃板或塑料膜(例如聚酰亚胺膜)的装置。举例来说，装置可包含有机发光二极管面板，但不限于此。
可通过以下来制造光学构件：将根据本发明的粘着保护膜层压在装置上，随后在2大气压到5大气压的高压下加热到40℃到60℃的温度，但不限于此。
接下来，将描述根据本发明的一个实施例的光学显示器。
根据本发明的光学显示器可包含根据本发明的实施例的粘着保护膜或光学构件。在一个实施例中，光学显示器可包含发光显示器，例如液晶显示器或有机发光显示器。
接下来，将参考实例更详细地描述本发明。然而，应注意，这些实例仅为了说明而提供，且不应以任何方式理解为限制本发明。
制备实例A1：制备(甲基)丙烯酸粘合剂
将包含38摩尔％的丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、50摩尔％的丙烯酸甲酯(MA)、5摩尔％的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、2摩尔％的丙烯酸(AA)以及5摩尔％的丙烯酸4-羟丁酯(4-HBA)的单体混合物和甲苯引入到1,000毫升反应器中，随后搅拌30分钟，同时用氮气吹扫反应器。在将反应器的内部温度设置为60℃之后，添加相对于100重量份的单体混合物呈0.04重量份的量的自由基引发剂(V-601，和光化学(Wako Chemicals))。在反应器中于60℃下反应4小时之后，反应器的内部温度升高到70℃，随后进一步添加0.1重量份的自由基引发剂(V-601，和光化学)。接着，通过在70℃下反应2小时而获得(甲基)丙烯酸粘合剂溶液。接着，将所获得的(甲基)丙烯酸粘合剂溶液冷却到室温。接着，通过GPC测量(甲基)丙烯酸粘合剂的数量平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)以及多分散指数(polydispersity index，PDI，Mw/Mn)，且通过DSC测量(甲基)丙烯酸粘合剂的玻璃转变温度(Tg，单位：℃)。
制备实例A2到制备实例A5：制备(甲基)丙烯酸粘合剂
除了如表1中所列改变单体混合物中包含的单体的类别和/或量以及改变自由基引发剂的量、甲苯的量、聚合温度和/或聚合时间之外，以与制备实例A1中相同的方式制备(甲基)丙烯酸粘合剂。在表1中，“-”意味着未使用对应组分。
表1
Figure BDA0003090494010000201
制备实例B1：制备(甲基)丙烯酸粘合剂
将包含98.5摩尔％的甲基丙烯酸十八酯(STMA)和1.5摩尔％的含硅单官能(甲基)丙烯酸酯(KF-2012，信越化学(ShinEtsu Chemicals)，含聚二甲基硅氧烷单元的单官能(甲基)丙烯酸酯)的单体混合物和甲苯引入到250毫升反应器中，随后搅拌30分钟，同时用氮气吹扫反应器。在将反应器的内部温度设置为70℃之后，添加相对于100重量份的单体混合物呈0.2重量份的量的自由基引发剂(V-601，和光化学)。接着，在将反应器的内部温度维持在70℃下的同时使反应进行4小时。接着，将反应器的内部温度升高到77℃，随后在77℃下反应2小时，由此获得(甲基)丙烯酸粘合剂溶液。接着，将所获得的(甲基)丙烯酸粘合剂溶液冷却到室温。接着，通过GPC测量(甲基)丙烯酸粘合剂的Mn、Mw以及PDI，且通过DSC测量(甲基)丙烯酸粘合剂的熔融温度(Tm，单位：℃)。
制备实例B2到制备实例B5：制备(甲基)丙烯酸粘合剂
除了如表2中所列改变单体混合物中包含的单体的类别和/或量以及改变自由基引发剂的量、甲苯的量、聚合温度和/或聚合时间之外，以与制备实例B1中相同的方式制备(甲基)丙烯酸粘合剂。
表2
Figure BDA0003090494010000211
实例和比较例中所使用的组分的细节如下：
(A)(甲基)丙烯酸粘合剂：制备实例A1到制备实例A5以及制备实例B1到制备实例B5
(B)固化剂：六亚甲基二异氰尿酸酯(Coronate HX，东曹公司(Tosoh Corp.))
(C)固化催化剂：促进剂S(综研化学工程有限公司(Soken Chemical&EngineeringCo.,Ltd.))
实例1
按固体计，将100重量份的制备实例A2中制备的(甲基)丙烯酸粘合剂与2.5重量份的制备实例B1中制备的(甲基)丙烯酸粘合剂、0.125重量份的固化剂以及0.0033重量份的固化催化剂混合，且接着将20重量份的甲基乙基酮添加到混合物中，随后在25℃下搅拌5分钟，由此制备粘着保护膜组合物。
将所制备的粘着保护膜组合物涂布到聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜(TU73A，厚度：75微米)上达到预定厚度，且在烘箱中于90℃下干燥4分钟，由此形成13微米厚的涂布层。接着，涂布层由PET释放膜覆盖，随后在50℃下老化2天，且接着在室温下静置所得物，由此制造层压物，其中PET膜、粘着保护膜(厚度：13微米)以及释放PET膜从下到上依序堆叠。
实例2到实例10以及比较例1
除了如表3中所列改变粘着保护膜组合物的组成之外，以与实例1中相同的方式制造其中PET膜、粘着保护膜(厚度：13微米)以及释放PET膜从下到上依序堆叠的层压物。在表3中，“-”意味着未使用对应组分。
关于表3中所列的物理性质评估实例1到实例10以及比较例1中制造的层压物中的每一个。结果展示在表3中。
(1)雾度(单位：％)：从层压物中的每一个剥离释放PET膜，由此获得粘着保护膜。使用雾度计量器(NDH 2000，日本电色工业有限公司(Nippon Denshoku Industries Co.,Ltd.))测量所获得的粘着保护膜的雾度。
(2)初始剥离强度(单位：克力/英寸)：从层压物中的每一个去除一个释放膜以暴露粘着保护膜，所述粘着保护膜又堆叠在聚酰亚胺膜(GF200，SKC-科隆PI公司(SKC-KolonPI Co.)，厚度：38微米)上，随后使用辊压层压机进行层压。接着，将所得物切割成25毫米×100毫米(宽度×长度)的大小，由此制备样本。图1的(a)展示所制备的样本。参考图1的(a)，所制备的样本具有其中释放PET膜(1)、粘着保护膜(2)以及聚酰亚胺膜(3)从下到上依序堆叠的结构。
将所制备的样本安装在TA仪器(质构分析仪TA.XT增强版，5千克测力计，EKO仪器)上，随后在2,400毫米/分钟的剥离速率、180°的剥离角度以及25℃的温度的条件下测量T剥离强度。可参考图1的(b)进行T剥离强度的测量。此处，T剥离强度是指通过从释放PET膜(1)和粘着保护膜(2)剥离聚酰亚胺膜(3)来测量的剥离强度。在T剥离强度的测量中，可在由图1的(b)的箭头指示的方向上拉动聚酰亚胺膜(3)，其中释放PET膜(1)和粘着保护膜(2)夹持到TA仪器的卡具。
(3)后加热剥离强度(单位：克力/英寸)：以与(2)中相同的方式制备样本。
将所制备的样本在50℃和5大气压下在高压釜中静置1,000秒，且接着在25℃下静置30分钟。
将处理后的样本安装在TA仪器(质构分析仪TA.XT增强版，5千克测力计，EKO仪器)上，随后在300毫米/分钟的剥离速率、180°的剥离角度以及25℃的温度的条件下以与(2)中相同的方式测量T剥离强度。重复测量三次以获得平均值。
(4)高温下的剥离强度(单位：克力/英寸)：以与(2)中相同的方式制备样本。
将所制备的样本在50℃和5大气压下在高压釜中静置1,000秒，且接着在室温下静置30分钟。接着，将样本静置在热腔室(内部温度：85℃)中60分钟。接着，将样本在热腔室中安装在TA仪器(质构分析仪TA.XT增强版，5千克测力计，EKO仪器)上，随后在300毫米/分钟的剥离速率、180°的剥离角度以及85℃的温度的条件下以与(2)中相同的方式测量T剥离强度。重复测量三次以获得平均值。
(5)粘着保护膜的酸值(单位：mgKOH/g)：在从实例1到实例10以及比较例1中制造的层压物中的每一个中去除PET膜之后，随后采样1克的粘着保护膜。将粘着保护膜样品粉碎且接着放入20克的甲基乙基酮中，随后在25℃下溶胀24小时。用甲醇中的0.1KOH溶液滴定所得溶液。通过获得用于将1克的粘着保护膜滴定到当量点的KOH的量来确定粘着保护膜的以mgKOH/g为单位的酸值。重复测量三次以获得平均值。
表3
Figure BDA0003090494010000231
如表3中所示，根据本发明的粘着保护膜具有低雾度和初始剥离强度以及50％或小于50％的剥离强度减小率，如根据等式1所计算，且因此，可在具有高温下的高剥离强度的同时减少热处理后的剥离强度的减小。
应理解，本领域的技术人员可在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改、变化、更改以及等效实施例。

Claims (25)

1.一种粘着保护膜，由包括衍生自单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂的组合物形成，所述单体混合物包括：含烷基(甲基)丙烯酸单体；以及由含羟基(甲基)丙烯酸单体、含羧基(甲基)丙烯酸单体以及聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯之中选出的至少一个，
其中所述粘着保护膜具有100克力/英寸或小于100克力/英寸的初始剥离强度和以根据等式1所计算的50％或小于50％的剥离强度减小率，如：
[等式1]
剥离强度减小率＝[|高温下的剥离强度-后加热剥离强度|/后加热剥离强度]×100，
在等式1中，所述后加热剥离强度为所述粘着保护膜的当在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在50℃下静置1,000秒以及在25℃下静置30分钟之后在25℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)，且所述高温下的剥离强度为所述粘着保护膜的当在使通过将所述粘着保护膜粘附地接合到粘着物而制备的样本在85℃下静置60分钟之后在85℃下所测量的剥离强度(单位：克力/英寸)。
2.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中等式1中的所述高温下的剥离强度具有400克力/英寸或大于400克力/英寸的值。
3.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中等式1中的所述后加热剥离强度具有500克力/英寸或大于500克力/英寸的值。
4.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述粘着保护膜具有大于0mgKOH/g到15mgKOH/g的酸值。
5.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述粘着保护膜具有-35℃到-10℃的玻璃转变温度。
6.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述组合物包括衍生自包括所述含羧基(甲基)丙烯酸单体的所述单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。
7.根据权利要求6所述的粘着保护膜，其中所述含羧基(甲基)丙烯酸单体以0.1摩尔％到5摩尔％的量存在于所述(甲基)丙烯酸粘合剂中。
8.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述组合物包括衍生自包括所述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的所述单体混合物的(甲基)丙烯酸粘合剂。
9.根据权利要求8所述的粘着保护膜，其中所述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯以0.001摩尔％到1摩尔％的量存在于所述(甲基)丙烯酸粘合剂中。
10.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯包括由式1表示的化合物：
[式1]
Figure FDA0003090492000000021
在式1中，R1、R2、R3、R4、R5、R6以及R7各自独立地为氢、C1到C10烷基、C3到C10环烷基或C6到C10芳基，R8为C1到C10亚烷基、C6到C10亚芳基或C1到C10亚烷氧基，R9为氢或甲基，且n为1到100的整数。
11.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述含烷基(甲基)丙烯酸单体包括由C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体和C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体之中选出的至少一个。
12.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述含烷基(甲基)丙烯酸单体以50摩尔％到98摩尔％的量存在于所述(甲基)丙烯酸粘合剂中，且所述含羟基(甲基)丙烯酸单体以0.01摩尔％到45摩尔％的量存在于所述(甲基)丙烯酸粘合剂中。
13.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述组合物包括第一(甲基)丙烯酸粘合剂与第二(甲基)丙烯酸粘合剂的混合物，所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包括所述含烷基(甲基)丙烯酸单体、所述含羟基(甲基)丙烯酸单体以及所述含羧基(甲基)丙烯酸单体的单体混合物，且所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂衍生自包括所述含烷基(甲基)丙烯酸单体和所述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯的单体混合物。
14.根据权利要求13所述的粘着保护膜，其中所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物中的所述含烷基(甲基)丙烯酸单体包括C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体。
15.根据权利要求14所述的粘着保护膜，其中所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物包括60摩尔％到98摩尔％的所述C1到C15直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体、0.1摩尔％到35摩尔％的所述含羟基(甲基)丙烯酸单体以及1摩尔％到13摩尔％的所述含羧基(甲基)丙烯酸单体。
16.根据权利要求14所述的粘着保护膜，其中所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物更包括含酰胺基单体。
17.根据权利要求16所述的粘着保护膜，其中所述含酰胺基单体包括含吡咯烷酮基单体。
18.根据权利要求16所述的粘着保护膜，其中所述含酰胺基单体以0.1摩尔％到20摩尔％的量存在于所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物中。
19.根据权利要求13所述的粘着保护膜，其中所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物中的所述含烷基(甲基)丙烯酸单体包括C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体。
20.根据权利要求19所述的粘着保护膜，其中所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂的所述单体混合物包括90摩尔％到98.99摩尔％的所述C16到C22直链或分支链含烷基(甲基)丙烯酸单体和1.01摩尔％到10摩尔％的所述聚硅氧烷(甲基)丙烯酸酯。
21.根据权利要求13所述的粘着保护膜，其中所述第二(甲基)丙烯酸粘合剂以相对于100重量份的所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂小于10重量份的量存在。
22.根据权利要求13所述的粘着保护膜，其中所述第一(甲基)丙烯酸粘合剂具有-35℃或高于-35℃的玻璃转变温度。
23.根据权利要求1所述的粘着保护膜，其中所述组合物更包括热固化剂。
24.一种光学构件，包括如权利要求1到23中任一项所述的粘着保护膜。
25.一种光学显示器，包括如权利要求1到23中任一项所述的粘着保护膜。
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