KR20130078599A - 점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 디스플레이 부재 - Google Patents

점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 디스플레이 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명의 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체; 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산; 및 가교제를 포함하며, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유하는 것을 특징으로 한다:
[화학식 1]
Figure pat00010

(상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임)

Description

점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 디스플레이 부재{Adhesive Composition, Adhesive Film Comprising the Same, Method for Preparing the Adhesive Film and Display Member Using the Same}
본 발명은 점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 광학 부재에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 특정구조의 올리고머형 실록산을 아크릴계 공중합체에 도입하여 점착제의 내구성과 재단성을 높이고 ITO 부식을 최소화하는 동시에 과량의 매립특성을 개선할 수 있고 재박리가 가능한 점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 광학 부재에 관한 것이다.
정전용량방식의 터치패드는 상면에 위치하는 윈도우 또는 필름과 광투명 점착제로 부착되어 윈도우 또는 필름에서 정전용량의 변화를 감지하여 특성을 발휘한다. 상기 윈도우로는 유리, PMMA, PC 등이 사용될 수 있으며, 이러한 재질의 종류에 따라 환경변화시 들뜸, 기포발생, 휨 발생, ITO 패턴 드러남 등의 문제가 발생할 수 있다.
또한 통상적으로 광투명 점착제는 아크릴계열의 모노머로 이루어져 있으며, 여기에 아크릴 산과 같은 산 성분이 포함된다. 이에 따라 터치패드 쪽에는 광투명 점착제에 존재하는 각종 acid가 ITO를 산화시키게 되는데, 이로 인해 ITO의 저항이 증가되어 터치패드의 특성을 저하시킬 수 있다.
따라서, 우수한 내구성, 재단성을 가지면서 가혹 조건에서의 전극층의 저항 변화를 효과적으로 억제하여 터치스크린용 점착제에 적합한 점착제의 개발이 요구되고 있다.
근래에는 들뜸, 기포발생, 휨 발생, ITO 패턴 드러남 등의 문제를 해소하기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다. 그러나 들뜸, 기포발생, 휨 발생, ITO 패턴 드러남 등의 문제를 해소한다고 하더라도 박리가 어려워 ITO 필름, ITO Glass, 또는 touch panel을 함께 폐기해야 하는 문제가 있다.
따라서, 들뜸, 기포발생, 휨 발생, ITO 패턴 드러남 등의 문제 해소와 함께 내구성이 양호하며 공정 작업 과정에서 불량에 의한 광투명 점착제의 제거가 용이한 재박리가 가능한 점착제의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 하나의 목적은 내구성과 재단성이 우수하고 ITO 부식을 최소화하는 동시에 과량의 매립특성을 개선할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 재작업성이 우수한 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 가혹 조건에서의 전극층의 저항 변화를 효과적으로 억제할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 단부 들뜸이나 기포, 휨, 빛샘이 생기지 않는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 무용제 타입으로 코팅이 용이하고 필름 두께를 두껍게 할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 점착제 조성물을 이용하여 내구성이 우수하고 Acid free 타입의 점착필름 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 점착필름을 이용한 디스플레이 부재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 점착제 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체; 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산; 및 가교제를 포함하며, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임).
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -50 ~ 0℃ 일 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족 또는 방향족 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 모노머를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다.
구체예에서 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60~95 중량%, 지환족 또는 방향족 (메타)아크릴레이트 0.1~20 중량%, 및 하이드록시기 함유 모노머 0.5~25 중량%을 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다.
다른 구체예에서 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60~95 중량%, 지환족 함유 (메타)아크릴레이트 0.5~20 중량%, 하이드록시기 함유 모노머 0.5~25 중량% 및 방향족 (메타)아크릴레이트 0.1~10 중량%을 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 25 ℃ 점도가 1000 내지 2500 cp 일 수 있다.
상기 올리고머형 실록산은 굴절률이 1.4 내지 1.5 일 수 있다.
상기 올리고머형 실록산은 분자 내에 알콕시기 함량이 30 내지 60 중량%일 수 있다.
상기 올리고머형 실록산은 에폭시 당량이 250 내지 450 g/mol 일 수 있다.
구체예에서 상기 점착제 조성물은 산가가 0 일 수 있다.
상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체 100 중량부; 상기 올리고머형 실록산 0.01~5 중량부; 및 가교제 0.01~5 중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 점착제 조성물을 경화시켜 형성된 점착 필름에 관한 것이다.
한 구체예에서 상기 점착 필름은 상기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산을 함유하고 30℃에서 Frequency sweep test에 의한 모듈러스가 1Hz 1x105 내지 1x107 dyne/cm2 일 수 있다. 구체예에서 상기 점착 필름은 지환족기를 함유한다.
상기 점착 필름은 하기 수학식 1로 표시되는 저항변화(△R)가 5 % 미만일 수 있다:
[수학식 1]
Figure pat00002
상기식에서, P2는 60℃/90% 상대습도의 조건에서 240시간 동안 방치한 후 저항이며, P1은 초기저항임.
상기 점착 필름은 두께가 100 ㎛ 내지 2 mm 일 수 있다.
상기 점착 필름은 박리강도가 1950 내지 3000 gf/25 mm일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 점착 필름의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유한 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 모노머을 포함하는 단량체 혼합물을 중합하여 (메타)아크릴계 공중합체를 제조하고; 상기 (메타)아크릴계 공중합체에 가교제 및 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산을 혼합하여 점착제 조성물을 제조하고; 그리고 상기 점착제 조성물을 UV 경화하는 단계를 포함한다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 용매를 포함하지 않으며, 25 ℃ 점도가 1000 내지 2500 cp 일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 디스플레이 부재에 관한 것이다. 상기 디스플레이 부재는 광학필름; 및 상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 상기 점착필름을 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광학필름은 편광필름일 수 있다.
구체예에서, 상기 광학필름은 ITO 필름일 수 있다.
본 발명은 내구성과 재단성이 우수하고, 재작업성이 우수하며, ITO 부식을 최소화하는 동시에 가혹 조건에서의 전극층의 저항 변화를 효과적으로 억제할 수 있고, 단부 들뜸이나 기포, 휨, 빛샘이 생기지 않고, 무용제 타입으로 코팅이 용이하고 필름 두께를 두껍게 할 수 있는 점착제 조성물 및 상기 점착제 조성물을 이용하여 내구성을 만족하고 Acid free 타입의 점착필름 및 그 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명은 또한 상기 점착필름을 이용한 디스플레이 부재를 제공할 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "(메타)아크릴"은 "아크릴"과 "메타크릴" 둘 다 가능함을 의미한다.
본 발명의 점착제 조성물은 UV 경화형으로서, (메타)아크릴계 공중합체를 포함한다. 구체예에서는 상기 점착제 조성물은 상기 (메타)아크릴계 공중합체; 및 가교제를 포함할 수 있다. 이하, 본 발명의 각 성분에 대해 하기에 상세히 설명한다.
(메타)아크릴계 공중합체
구체예에서 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유한 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 모노머를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다.
상기 C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 여기서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 모두를 의미한다. 상기 C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴계 공중합체중 60 내지 95 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다.
상기 지환족 함유 (메타)아크릴레이트로는 이소보닐(메타)아크릴레이트, 보닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 상기 지환족 함유 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴계 공중합체중 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 5~18 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내구성이 우수하고, 접착력이 증가하는 장점이 있다.
구체예에서 상기 방향족 (메타)아크릴레이트로는 페닐 (메타)아크릴레이트, 페녹시 (메타)아크릴레이트, 2-에틸페녹시 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 3-페닐프로필 (메타)아크릴레이트, 4-페닐부틸 (메타)아크릴레이트, 2-2-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-3-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-4-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-프로필페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-(1-메틸에틸)페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-메톡시페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-사이클로헥실페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(2-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(3-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-브로모페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(3-페닐페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트 및 2-(4-벤질페닐)에틸 (메타)아크릴레이트 등이 사용될 수 있으며, 이들에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다. 상기 방향족 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴계 공중합체중 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.5~7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내구성이 우수하고, 접착력이 증가하는 장점이 있다.
지환족 (메타)아크릴레이트와 방향족 (메타)아크릴레이트를 동시에 적용할 경우 지환족 (메타)아크릴레이트의 함량을 더 많이 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우 모듈러스 및 박리강도가 우수하다.
상기 하이드록시기를 갖는 모노머의 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 알릴알코올 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 상기 하이드록시기를 갖는 모노머는 상기 (메타)아크릴계 공중합체중 0.5 내지 25 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 접착력이 증가하고, 고온 고습에서의 내구 신뢰성이 향상되는 장점이 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 상기 언급된 모노머 외에 기타 공중합 가능한 모노머가 부가되어 함께 중합될 수 있다. 예를 들면 상기 방향족 (메타)아크릴레이트 이외의 양의 복굴절을 가지는 단량체도 필요에 따라 부가되어 중합될 수 있다.
다른 구체예에서는 아크릴산을 3 중량% 이하, 바람직하게는 2중량% 이하의 범위로 사용될 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 상기 각 모노머 성분에 개시제를 투입한 다음, 중합하며, 상기 중합은 (메타)아크릴계 공중합체의 25 ℃ 점도가 1000 내지 2500 cp 정도의 점성액체를 제조한다. 상기 점도 범위에서 코팅이 용이하고, 도막형성에 장점이 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 150만 내지 300만 g/mol 일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구성을 나타내는 장점이 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 유리전이온도(Tg)가 -50 내지 0 ℃, 바람직하게는 -40 내지 -15℃ 일 수 있다. 상기 범위에서 접착력과 내구성이 우수한 장점이 있다.
본 발명의 (메타)아크릴계 공중합체는 코팅공정시 별도의 용매에 용해시키는 공정이 필요하지 않는다. 즉, 무용제로 적용하므로 공정이 간편하고 코팅공정이 용이할 뿐만 아니라, 100 ㎛~2 mm의 두꺼운 두께의 점착 필름의 제조가 가능하다.
상기 개시제는 광개시제가 바람직하게 적용될 수 있다. 상기 광개시제로는 자외선 또는 전자선에 의해 활성화 되어 점착필름 내의 탄소-탄소 이중결합을 활성화시켜 라디칼 반응이 발생되게 하는 기능을 한다. 구체예로는 알파-하이드록시 케톤 타입 화합물,　벤질케탈 타입 화합물이나 이들의　혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 알파-하이드록시 케톤 타입화합물로 1-하이드록시-싸이클로헥실-페닐-케톤, 2-하이드록시 2-메칠-1-페닐-1-프로파논, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메칠-1-프로파논 등이 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 (메타)아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 3 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구신뢰성을 얻을 수 있다.
가교제
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 가교제와 혼합되어 점착제 조성물을 형성할 수 있다.
상기 가교제로는 활성 에너지선으로 경화가 가능한 다관능성 (메타)아크릴레이트가 바람직하게 사용될 수 있다.
구체예에서 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트로는 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
그 외에도 통상의 이소시아네이트계, 에폭시계, 아지리딘계, 멜라민계, 아민계, 이미드계, 카르보디이미드계, 아미드계 가교제 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 가교제의 함량은 상기 (메타)아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2 중량부 이다.
상기와 같이 제조된 점착제 조성물은 (메타)아크릴산과 같은 산 성분이 함유되지 않으므로 산가가 0 이다.
올리고머형 실록산
본 발명에서 사용되는 올리고머형 실록산은 하기 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는다:
[화학식 1]
Figure pat00003

(상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임)
바람직하게는 R1, R2 및 R3는 메틸, 에틸 또는 프로필기일 수 있다.
상기 올리고머형 실록산은 25 ℃ 점도가 15 내지 40 cps 바람직하게는 20 내지 35 cps 일 수 있다.
상기 올리고머형 실록산은 굴절률이 1.4 내지 1.5 일 수 있다. 상기 범위에서 광학부재에 적합하게 적용될 수 있다.
또한 상기 올리고머형 실록산은 분자 내에 알콕시기 함량이 30 내지 60 중량%, 바람직하게는 35 내지 55 중량% 일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구성, 접착력과 재작업성을 갖는다.
상기 올리고머형 실록산은 에폭시 당량이 250 내지 450 g/mol, 바람직하게는 300 내지 400 g/mol 일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 접착력과 재박리성을 갖는다.
본 발명에서 상기 올리고머형 실록산의 함량은 상기 (메타)아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부이다. 상기 범위 일 때 기재 밀착성 및 내구성, 장기 보관 특성이 양호하다.
상기 점착제 조성물은 필요에 따라 선택적으로 실란커플링제, 경화촉진제, 이온성 액체, 리튬염, 무기충전제, 연화제, 산화방지제, 노화방지제, 안정제, 점착 부여 수지, 개질수지(폴리올 수지, 페놀수지, 아크릴수지, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타다이엔 수지 등), 레벨링제, 소포제, 가소제, 염료, 안료(착색 안료, 체질 안료 등), 처리제, 자외선차단제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 대전방지제, 윤활제 및 용제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 점착필름은 상기 점착제 조성물을 경화시켜 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 점착제 조성물을 이형필름에 코팅한 후, UV 경화할 수 있다. 구체예에서 상기 UV 경화는 1~50mw/cm2 조건에서 수행할 수 있다.
상기 코팅 두께는 특별한 제한은 없으며, 100 ㎛~2 mm, 예를 들면 150 ㎛~1.5 mm의 점착층을 형성할 수 있다. 또한 바람직하게는 경화시 산소가 차단된 상태에서 경화할 수 있다.
상기 점착필름은 하기 수학식 1로 표시되는 저항변화(△R)가 5 % 미만, 바람직하게는 2 % 미만이다:
[수학식 1]
Figure pat00004
상기식에서, P2는 60℃/90% 상대습도의 조건에서 240시간 동안 방치한 후 저항이며, P1은 초기저항임.
상기 점착 필름은 상기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산을 함유하고 30℃, 1Hz에서 Frequency sweep test에 의한 모듈러스가 1x105 내지 1x107 dyne/cm2 일 수 있다.
상기 점착 필름은 박리강도가 1950 내지 3000 gf/25 mm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 디스플레이 부재에 관한 것이다. 상기 디스플레이 부재는 광학필름; 및 상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 상기 점착필름을 포함할 수 있다. 상기 광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판, ITO 필름 등을 들 수 있다. 상기 광학 필름의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
예를 들면, 터치패드에 상기 점착필름을 이용하여 윈도우나 광학필름에 부착하여 터치패널을 형성할 수 있다.
또는 종래와 같이 통상의 편광필름에 점착필름으로 적용할 수도 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
실시예 1
에틸헥실아크릴레이트 75 중량부, 이소보닐아크릴레이트 10 중량부, 하이드록시 에틸아크릴레이트 15 중량부, 및 광중합 개시제로서 이르가큐어™ 651 (2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논) (시바 재팬에서 제조) 0.3 중량부를 유리 용기 내에서 혼합하여 혼합물을 제조하였다. 용해된 산소를 질소 기체로 교체한 후, 저압 램프(sylvania Lamp BL360)를 사용하여 자외선을 조사하여 상기 혼합물을 중합시켜 약 1,500 cP의 점도를 가지는 (메타)아크릴계 공중합체를 수득하였다. 생성된 (메타)아크릴계 공중합체에 가교제로 HDDA (1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트) 0.2 중량부와 올리고머형 실록산(X-41-1059A:Shinetsu제) 0.2 중량부 및 중합 개시제 (이르가큐어 651)를 0.3 중량부 첨가하여 점착제 조성물을 제조하였다. 생성된 점착제 조성물을 50 ㎛ 두께의 폴리에스테르 필름 (이형 필름) 상에 코팅하여 175 ㎛의 두께로 점착필름을 형성하였다. 중합에 악영향을 미치는 산소를 제거하기 위하여, 점착필름 상에 50 ㎛ 두께의 폴리에스테르 필름 (이형 필름)을 커버한 후, 이형필름 양면에 약 3분 동안 저압 램프(sylvania Lamp BL360)를 사용하여 조사하여 투명 점착필름를 수득하였다.
실시예 2
아크릴계 공중합체 제조용 모노머로 에틸헥실아크릴레이트 76 중량부, 페녹시 에틸 아크릴레이트 8 중량부, 및 하이드록시 에틸아크릴레이트 16 중량부를 사용하고 올리고머형 실록산(X-41-1059A:Shinetsu제)의 함량을 1 중량부로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 3
아크릴계 공중합체 제조용 모노머로 에틸헥실아크릴레이트 65 중량부, 이소보닐아크릴레이트 15 중량부, 하이드록시 에틸아크릴레이트 15 중량부 및 페녹시 에틸 아크릴레이트(아드리치 Ardrich 社) 5 중량부를 사용하고 올리고머형 실록산(X-41-1059A:Shinetsu제)의 함량을 0.5 중량부로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 1
올리고머형 실록산(X-41-1059A:Shinetsu제)을 적용하는 대신 에폭시 실란 커플링제(KBM-403:Shinetsu제)를 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
이소보닐아크릴레이트 대신 아크릴산을 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예1 비교예2
아크릴계 공중합체 EHA 75 76 65 75 75
IBOA 10 - 15 10 -
HEA 15 16 15 15 15
방향족 아크릴모노머 - 8 5 - -
AA - - - - 10
HDDA 0.2 0.2 0.5 0.2 0.2
올리고머형 실록산 0.2 1 0.5 - 0.2
실란 커플링제 - - - 0.2 -
제조방식 UV 경화 UV 경화 UV 경화 UV 경화 UV 경화
저항변화(△%) ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜2 5%이상
박리강도 2100 2400 2500 1930 3500
내구성 O O O △ O
모듈러스 3*105 5*105 1*106 3*105 6*105
물성평가
(1) 저항변화: 제조된 점착필름을 ITO PET에 부착하고, 양쪽에 은 페이스트를 사용하여 전극을 형성하여 샘플을 제조하였다. 그 후, 제조된 샘플에 대하여 초기 저항(P1)을 측정하고, 다시 샘플을 60℃/90% R.H.의 조건에서 240시간 동안 방치한 후 저항(P2)을 측정하였다. 이 때, 저항의 측정은 Checkman 휴대용 저항·전압·전류 측정기(태광전자(제))를 사용하여 수행하였다. 그 후, 상기 각각의 조건에서 측정된 저항치를 하기 수학식 1에 대입하여 저항 변화율(△R)을 측정하였다:
[수학식 1]
Figure pat00005
상기식에서, P2는 60℃/90% 상대습도의 조건에서 240시간 동안 방치한 후 저항이며, P1은 초기저항임.
(2)박리강도(gf/25 mm ) 두께가 50 ㎛인 PET 필름(backing film)을 사용하여, 제조된 점착필름을 ITO 필름에 부착하고, 부착 후 30분이 경과한 시점에서 TA.XT_Plus Texture Analyzer(Stable Micro System(제))를 사용하여, 300mm/min 속도에서 박리력을 측정하였다.
(3) 내구성: PC필름/ITO 필름/Glass 및 PET필름을 접합시킨 후에, 60oC/90% 상대습도 조건에서 500 시간 동안 방치한 다음, 피착면에서의 들뜸이나 박리 또는 기포의 발생 여부를 육안으로 관찰하고, 하기 기준으로 평가하였다
○ : 좋음(기포나 박리현상 없음)
△ : 양호(기포나 박리현상 다소 있음)
× : 나쁨(기포나 박리현상 다량 발생)
(4)모듈러스(dyne/cm2) : 점착층을 적층하여 지름 8mm,두께 1mm의 시편을 제작하고 Rheometer를 이용하여 온도를 30℃에서 Frequency sweep test를 진행하여 저장탄성률을 측정하였다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1~3의 경우, 저항변화가 낮고 박리강도와 내구성 및 모듈러스가 우수한 반면, 올리고머형 실록산을 적용하지 않은 비교예 1은 내구성과 박리강도가 떨어졌으며, IBOA 대신 아크릴산이 함유된 비교예 2는 저항변화가 큰 폭으로 상승한 것을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (22)

  1. (메타)아크릴계 공중합체;
    하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산; 및
    가교제;
    를 포함하며, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00006

    (상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임).

  2. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 -50 ~ 0℃ 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족 또는 방향족 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 모노머를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60~95 중량%, 지환족 또는 방향족 (메타)아크릴레이트 0.1~20 중량%, 및 하이드록시기 함유 모노머 0.5~25 중량%을 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60~95 중량%, 지환족 함유 (메타)아크릴레이트 0.5~20 중량%, 하이드록시기 함유 모노머 0.5~25 중량% 및 방향족 함유 (메타)아크릴레이트 0.1~10 중량%을 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 25 ℃ 점도가 1000 내지 2500 cp 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 올리고머형 실록산은 굴절률이 1.4 내지 1.5 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 올리고머형 실록산은 분자 내에 알콕시기 함량이 30 내지 60 중량%인 점착제 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 올리고머형 실록산은 에폭시 당량이 250 내지 450 g/mol인 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 산가가 0 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체 100 중량부; 상기 올리고머형 실록산 0.01~5 중량부; 및 가교제 0.01~5 중량부를 포함하는 점착제 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항의 점착제 조성물을 경화시켜 형성된 점착 필름.
  13. 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산을 함유하고 30℃, 1Hz에서 모듈러스가 1x105 내지 1x107 dyne/cm2 인 점착 필름:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    (상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임).
  14. 제13항에 있어서, 상기 점착 필름은 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유한 (메타)아크릴레이트을 함유하는 것을 특징으로 하는 점착필름.
  15. 제13항에 있어서, 상기 점착 필름은 하기 수학식 1로 표시되는 저항변화(△R)가 5 % 미만인 점착 필름:

    [수학식 1]
    Figure pat00008

    상기식에서, P2는 60℃/90% 상대습도의 조건에서 240시간 동안 방치한 후 저항이며, P1은 초기저항임.
  16. 제13항에 있어서, 상기 점착 필름은 두께가 100 ㎛ 내지 2 mm 인 점착 필름.
  17. 제13항에 있어서, 상기 점착 필름은 박리강도가 1950 내지 3000 gf/25 mm인 점착 필름.
  18. C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족, 방향족 또는 이들의 조합을 함유한 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 모노머를 포함하는 단량체 혼합물을 중합하여 (메타)아크릴계 공중합체를 제조하고;
    상기 (메타)아크릴계 공중합체에 가교제 및 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 실록산을 혼합하여 점착제 조성물을 제조하고; 그리고
    상기 점착제 조성물을 UV 경화하는;
    단계를 포함하는 점착 필름의 제조방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00009

    (상기에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 탄소수 1~6의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기이며, n은 3~25의 정수이고, m은 1~10의 정수임).
  19. 제18항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체는 용매를 포함하지 않으며, 25 ℃ 점도가 1000 내지 2500 cp 인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 광학필름; 및
    상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 제13항 내지 제17항중 어느 한 항의 점착필름;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 디스플레이 부재.
  21. 제20항에 있어서, 상기 광학필름은 편광필름인 것을 특징으로 하는 디스플레이 부재.
  22. 제20항에 있어서, 상기 광학필름은 ITO 필름인 것을 특징으로 하는 디스플레이 부재.

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