KR20220033221A - 유무기 하이브리드 점착 조성물 및 이를 사용하여 제조된 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유무기 하이브리드 점착 조성물 및 이를 사용하여 제조된 점착 필름에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 제1 아크릴레이트계 모노머 및 제2 아크릴레이트계 모노머를 포함하는, 아크릴계 무용제 점착제; 및 무기입자 분산액;을 포함하는, 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제공한다.

Description

유무기 하이브리드 점착 조성물 및 이를 사용하여 제조된 점착 필름 {ORGANIC-INORGANIC HYBRID ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE FILM PREPARED USING THE SAME}
본 발명은 유무기 하이브리드 점착 조성물 및 이를 사용하여 제조된 점착 필름에 관한 것이다.
최근 스마트폰, 태블릿 PC, 휴대형 게임기, 자동차 내비게이션 장치 등의 분야에서 터치패널을 다른 광학 부재에 접착시키기 위해 사용되는 광학 투명 점착 필름에 대한 수요가 급속히 증가하고 있다.
터치패널을 구비한 표시 장치는, 통상적으로 액정패널과 같은 표시채널, 산화인듐주석(ITO) 등으로 이루어진 투명도전막이 표층에 구비된 터치패널 본체 및 투명도전막을 보호하는 커버패널 등의 광학 부재가 적층된 구조를 가지고 있는데, 광학 부재 사이의 접합체 광학 투명 점착제가 필름 형태로 사용되는 것이다.
광학 투명 점착 필름에 대한 수요가 증가합에 따라 이에 사용되는 점착 재료에 대한 관심은 더욱 높아지고 있으며, 특히, 디스플레이용 점착제의 경우 휘도 향상과 시인성 향상을 위해 고굴절률이 필수적으로 요구되고 있어 이와 관련된 기술들이 활발히 연구되고 있다.
한편, 기존 유기물 기반의 광학 투명 점착제는 굴절률이 낮아 디스플레이용 광학 소재로 사용 시 굴절률 차이로 인해 광학적 특성에 영향을 미치는 문제점이 존재한다. 이를 개선하기 위해 무기입자를 혼합하여 굴절률을 상승시키고 있으나, 유기물 기반의 점착제에 무기입자를 혼합할 경우 상용성 문제가 야기되어 무기입자가 응집되는 백탁현상, 유기물과 무기물이 동시에 급격히 응집되는 겔화 현상 등이 발생하거나 점착제 본연의 점착력이 거의 사라지는 문제점이 발생한다.
따라서, 고굴절률을 구현하면서 무기입자와의 상용성을 개선할 수 있는 광학 투명 점착제에 대한 기술 개발이 필요하다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 점착성을 유지하면서, 유기물 기반 점착체와 무기입자 간의 우수한 상용성, 고굴절률 및 저점도 특성을 갖는 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 이를 사용하여 제조된 점착 필름을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 제1 아크릴레이트계 모노머 및 제2 아크릴레이트계 모노머를 포함하는, 아크릴계 무용제 점착제; 및 무기입자 분산액;을 포함하는, 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시기, 벤질기 및 페닐기 중 하나 이상의 작용기를 포함하는 아크릴레이트 모노머를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 페녹시벤질 아크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시 프로필 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 프로필메타아크릴레이트, 이소프로필메타아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, t-부틸메타아크릴레이트, 펜틸메타아크릴레이트, 이소펜틸메타아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타아크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트 및 라우릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 무용제 점착제는, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머 100 중량부에 대하여, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머를 100 중량부 내지 500 중량부로 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자 분산액은, 무기입자 졸(Sol), 제3 아크릴레이트계 모노머 및 고분자 분산제를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자는, ZrO2, TiO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3, PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자는, 실란 커플링제로 표면 처리된 것이고, 상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제3 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시벤질 아크릴레이트, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 라우릴 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 무용제 점착제 100 중량부에 대하여, 상기 무기입자 분산액 10 내지 100 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 굴절률이 1.4 내지 1.6인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 점도가 50 cP 내지 500 cP인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된, 점착 필름을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 헤이즈가 2 % 미만이고, 광투과율이 85 % 이상인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 상온 점착력이 30 gf/inch 내지 700 gf/inch인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 아크릴계 무용제 점착제와 무기입자 졸(Sol)을 사용한 무기입자 분산액을 혼합함으로써, 유기물 기반 점착제와 무기입자 간의 상용성이 향상되고, 점착성을 유지하면서 고굴절률 및 저점도 특성을 구현할 수 있는 특징이 있다.
또한, 본 발명에 따른 점착 필름은, 2 % 미만의 헤이즈 및 85 % 이상의 광투과율을 나타냄으로써, 점착성 유지하면서 우수한 광학적 특성을 갖는 효과가 있다.
이하에서, 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은, 제1 아크릴레이트계 모노머 및 제2 아크릴레이트계 모노머를 포함하는, 아크릴계 무용제 점착제; 및 무기입자 분산액;을 포함하는, 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머가 중합된 아크릴계 무용제 점착제 및 무기입자 졸(Sol)을 모노머에 분산시킨 무기입자 분산액을 포함함으로써, 유기물 기반 점착제와 무기입자 간의 상용성이 향상되고, 점착성을 유지하면서 고굴절률 및 저점도 특성을 구현할 수 있는 특징이 있다.
아크릴계 무용제 점착제
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 제1 아크릴레이트계 모노머 및 제2 아크릴레이트계 모노머를 포함하는, 아크릴계 무용제 점착제를 포함한다.
상기 아크릴계 무용제 점착제는, 2종류 이상의 아크릴레이트계 모노머를 중합시켜 제조된 것일 수 있고, 상기 중합은, 50 ℃ 내지 80 ℃의 온도 범위에서, 1 시간 내지 10 시간 동안 진행하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시기, 벤질기 및 페닐기 중 하나 이상의 작용기를 포함하는 아크릴레이트 모노머를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시기(Phenoxy grou, C6H5O-), 벤질기(benzyl group, C6H5CH2-), 페닐기(phenyl group, -C6H5) 중 하나 이상의 작용기를 포함하는아크릴레이트 모노머를 포함함으로써, 무기입자 분산액과의 상용성을 개선하고, 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 고굴절률 및 저점도 특성을 구현할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 페녹시벤질 아크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시 프로필 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA) 및 페녹시벤질 아크릴레이트를 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머는, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA) 및 페녹시벤질 아크릴레이트를 1 : 1 내지 1 : 3 중량비로 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는, 1 : 1 내지 1 : 2 중량비로 포함하는 것일 수 있다.
상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시기, 벤질기 또는 페닐기를 포함하지 않는 아크릴레이트계 모노머일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 프로필메타아크릴레이트, 이소프로필메타아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, t-부틸메타아크릴레이트, 펜틸메타아크릴레이트, 이소펜틸메타아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타아크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트 및 라우릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트 및 2-하이드록시에틸아크릴레이트를 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 2-에틸헥실 아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 상기 이소보닐 아크릴레이트 10 중량부 내지 50 중량부 및 2-하이드록시에틸아크릴레이트 10 중량부 내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머는, 2-에틸헥실 아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 상기 이소보닐 아크릴레이트 20 중량부 내지 40 중량부 및 2-하이드록시에틸아크릴레이트 20 중량부 내지 40 중량부를 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 무용제 점착제는, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머 100 중량부에 대하여, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머를 100 중량부 내지 500 중량부로 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 아크릴계 무용제 점착제는, 상기 제1 아크릴레이트계 모노머 100 중량부에 대하여, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머를 200 중량부 내지 500 중량부로 포함하는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머를 200 중량부 내지 400 중량부로 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 아크릴레이트계 모노머 및 상기 제2 아크릴레이트계 모노머의 함량 범위는, 상기 아크릴계 무용제 점착제의 점착성 및 무기입자 분산액과의 상용성을 모두 확보하기 위한 최적 범위이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 무용제 점착제는, 용매를 포함하지 않는 것으로, 2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머와 광개시제를 혼합한 후, UV 경화하여 제조되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 광개시제는, (4-모르폴리노벤조일)-1-벤질-1-디메틸아미노프로판(Irgacure 369), (4-메틸티오벤조일)-1-메틸-1-모르폴리노에탄(Irgacure 907), 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤(Irgacure 184), 벤질디메틸케탈(Irgacure 651), 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀 옥시드(Irgacure 819), 1-[4-(2-히드록시에톡시)-페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온(Irgacure 2959), 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드와 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤의 혼합물 (Irgacure 1800), 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판온(Darocur 1173), 2-히드록시-2-메틸-1-이소프로필-페닐 아세톤-1(Darocur 1116) 및 1-4-(터시오부틸)-2-히드록시-2-메틸-프로판-1-온(Darocur 1020)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 광개시제는, 상기 아크릴계 무용제 점착제의 중합을 위한 것으로, 중합 전, 중합 후 또는 중합 전후에 첨가될 수 있다.
무기입자 분산액
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 무기입자를 모노머에 분산시킨 무기입자 분산액을 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자 분산액은, 무기입자 졸(Sol), 제3 아크릴레이트계 모노머 및 고분자 분산제를 포함하는 것일 수 있다.
상기 무기입자 분산액은, 무기입자 졸을 아크릴레이트계 모노머에 분산시킴으로써, 상기 아크릴계 무용제 점착제와의 상용성을 향상시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자 분산액은, 상기 무기입자 졸, 제3 아크릴레이트계 모노머 및 고분자 분산제를 혼합한 후, 0.1 μm 내지 2 μm의 기공 크기를 갖는 필터로 필터링한 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 필터는, 0.5 μm 내지 1.5 μm의 기공 크기를 가질 수 있다.
상기 무기 입자 분산액은, 상기 필터링을 통해 응집된 무기입자의 겔 등을 제거함으로써, 추후 제조되는 필름의 헤이즈를 감소시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자는, ZrO2, TiO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3, PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 무기입자는, 고굴절 무기소재로, 점착제 조성물의 굴절률을 증가시키는 역할을 한다. 바람직하게는, 상기 무기입자는, 지르코니아(ZrO2)를 포함할 수 있다.
일례로, 졸-겔법으로 제조된 지르코니아 입자를 사용할 경우 열적 안정성, 굴절률 및 투과율이 향상될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자의 직경은, 1 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 여기서, 상기 무기입자의 직경은, 실란 커플링제로 표면 처리되지 않은 무기입자의 직경을 의미한다.
만일, 상기 무기입자의 직경이 상기 범위 미만일 경우, 나노입자의 표면에너지 증대로 인하여 분산이 어려워지는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 산란 효과가 발현되어 필름의 시인성이 저하되고, 필름의 두께가 두꺼워지는 문제가 있다. 실란 커플링제로 표면처리된 무기입자인 경우에, 코어/쉘 구조를 형성하기 위해서 상기 무기입자 크기와 동일하거나 또는 작을 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자의 비표면적은, 1 m2/g 내지 250 m2/g인 것일 수 있다. 상기 비표면적 범위를 벗어날 경우, 투과율 저하 및 산란 문제가 발생할 수 있으며, 상기 비표면적 범위의 무기입자는, 응집이 거의 없거나, 응집을 저감할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자는, 상기 무기입자 분산액 중 5 중량% 내지 70 중량%인 것일 수 있다.
만일, 상기 무기입자 분산액 중 상기 무기입자의 함량이 상기 범위 미만일 경우 분산액의 굴절률 및 휘도가 감소할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 추후 점착 필름 제조 시 백탁현상이 나타날 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자는, 실란 커플링제로 표면 처리된 것이고, 상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 실란 커플링제로 표면 처리된 무기입자는, 무기입자 분산액 내에서 무기입자의 분산성을 현저히 향상시킬 수 있으며, 백탁 현상을 억제하고, 점도의 지나친 상승을 제어하는데 도움을 줄 수 있다.
상기 표면처리는, 무기입자를 실란 커플링제로 표면 처리할 수 있는 방법이라면 어떠한 방법이라도 제한없이 사용할 수 있다. 일례로, 실란 커플링제를 유기 용매와 함께 무기입자와 혼합하여 복합체를 형성한 후 유기용매를 제거하는 함침법을 통해 표면처리를 수행할 수 있고, 무기입자 표면에 실란 커플링제를 스프레이(spray)하는 방법을 통하여 직접 분사 후 혼합하여 표면처리를 수행할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란 커플링제는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 등의 비닐기 함유 실란 커플링제; 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 메타크릴옥시기 함유 실란 커플링제; 비닐트리아세톡시실란을 포함하는 아세톡시기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란 또는 이 둘을 포함하는 아크릴옥시기 함유 실란 커플링제; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 에폭시기 함유 실란 커플링제; 비닐트리클로로실란을 포함하는 클로로기 함유 실란 커플링제; 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란 및 3-메르캅토프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 메르캅토기 함유 실란 커플링제; 3-트리메톡시실릴프로필숙신산 무수물을 포함하는 산무수물기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 아미노기 함유 실란 커플링제; 및 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 또는 이 둘을 포함하는 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 무기입자 100 중량부에 대하여, 상기 실란 커플링제 1 중량부 내지 30 중량부로 표면 처리된 것일 수 있다.
상기 무기입자를 기준으로, 상기 실란 커플링제가 상기 범위 미만일 경우 무기입자의 분산성이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 추후 필름 제조시 필름의 경화가 잘 이루어지지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제3 아크릴레이트계 모노머는, 페녹시벤질 아크릴레이트, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 라우릴 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 제3 아크릴레이트계 모노머는, 상기 무기입자 분산액의 베이스를 이루는 것으로, 상기 아크릴계 무용제 점착제 및 상기 무기입자 분산액의 상용성을 향상시킬 수 있는 아크릴레이트계 모노머를 사용하는 것이 바람직하다.
일 실시형태에 따르면, 상기 고분자 분산제는, DISPERBYK-106, DISPERBYK-109 DISPERBYK-110, DISPERBYK-118, DISPERBYK-180 , DISPERBYK-184, DISPERBYK-2060, DISPERBYK-2061, Solsperse 5000, Solperse 8000, Solsperse 11200, Solsperse 12000, Solsperse 13300, Solsperse 20000, Solsperse 22000, Solsperse 26000, Solsperse 27000 및 Solsperse 54000로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
유무기 하이브리드 점착제 조성물
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머가 중합된 아크릴계 무용제 점착제 및 무기입자 분산액을 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 무용제 점착제 100 중량부에 대하여, 상기 무기입자 분산액 10 내지 100 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 아크릴계 무용제 점착제 100 중량부에 대하여, 상기 무기입자 분산액 20 내지 80 중량부를 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는, 상기 무기입자 분산액 30 내지 70 중량부를 포함할 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는, 상기 무기입자 분산액 40 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
만일, 상기 아크릴계 무용제 점착제의 중량을 기준으로, 상기 무기입자 분산액의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 굴절률이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 점착성이 저하될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 굴절률이 1.4 내지 1.6인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 굴절률이 1.49 이상인 것일 수 있고, 바람직하게는, 1.5 이상인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 점도가 50 cP 내지 500 cP인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 점도가 50 cP 내지 400 cP인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 고굴절률 및 저점도 특성을 동시에 구현할 수 있는 특징이 있다.
점착 필름
본 발명의 다른 측면은, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된, 점착 필름을 제공한다.
상기 점착 필름은, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 UV 경화하여 제조될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 헤이즈가 2 % 미만이고, 광투과율이 85 % 이상인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 헤이즈가 1 % 내지 1.7 %인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 광투과율이 89 % 이상인 것일 수 있다.
상기 광투과율은, 슬라이드 글라스 (예를 들어, 전체 광선 투과율 91.8 %, 헤이즈 0.4 %의 것)에 본 발명의 점착 필름을 접합하고, 헤이즈 미터를 사용하여 측정한 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 점착 필름은, 상온 점착력이 30 gf/inch 내지 700 gf/inch인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 점착 필름은, 상온 점착력이 30 gf/inch 내지 700 gf/inch인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 점착 필름은, 점착성을 유지하면서 우수한 광학적 특성을 확보할 수 있어, 광학 점착 필름으로 적용되기데 적합한 장점을 갖는다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
(1) 아크릴계 무용제 점착제의 제조
500 ml 3-neck round flask에 에틸헥실 아크릴레이트(Ethylhexyl acrylate) 45 중량부, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(o-Phenoxyphenolethyl acrylate) 10 중량부, 페녹시벤질 아크릴레이트(Phenoxybenzyl acrylate) 15 중량부, 이소보닐 아크릴레이트(Isobornyl acrylate) 15 중량부, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(2-Hydroxyethyl acrylate) 15 중량부와 단파장 광개시제 (Irgacure 184) 0.3 중량부을 넣은 후 N2 분위기 하에서 UV Lamp를 조사하여 아크릴계 무용제 점착제를 얻었다.
(2) 무기입자 분산액의 제조
실란 커플링제로 표면처리화된 지르코니아 졸(ZrO2 Sol), 페녹시벤질 아크릴레이트(Phenoxy benzyl acraytle), 고분자 분산제(S-20K)를 혼합 후, 이를 1um 필터로 필터링하여 지르코니아-페녹시벤질 아크릴레이트 모노머 분산액을 제조하였다.
(3) 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 제조
상기 제조된 아크릴계 무용제 점착제와 무기입자 분산액을 2 : 1 비율로 혼합하여 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
무기입자 분산액 제조 시, 페녹시벤질 아크릴레이트 대신 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
무기입자 분산액 제조 시, 페녹시벤질 아크릴레이트 대신 라우릴 아크릴레이트(Lauryl acrylate)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
(1) 아크릴계 무용제 점착제의 제조
500 ml 3-neck round flask에 에틸헥실 아크릴레이트 55 중량부, 이소보닐 아크릴레이트 17 중량부, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 28 중량부와 단파장 광개시제 (Irgacure 184) 0.3 중량부을 넣은 후 N2 분위기 하에서 UV Lamp를 조사하여 아크릴계 무용제 점착제를 얻었다.
(2) 무기입자 분산액의 제조
실란 커플링제로 표면처리화된 지르코니아 졸(ZrO2 Sol), 페녹시벤질 아크릴레이트(Phenoxy benzyl acraytle), 고분자 분산제(S-20K)를 혼합 후, 이를 1um 필터로 필터링하여 지르코니아-페녹시벤질 아크릴레이트 모노머 분산액을 제조하였다.
(3) 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 제조
상기 제조된 아크릴계 무용제 점착제와 무기입자 분산액을 2 : 1 비율로 혼합하여 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
아크릴계 무용제 점착제 제조 시, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 대신 4-하이드록시부틸 아크릴레이트를 사용한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일한 방법을 사용하여 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2의 주요 구성 성분의 종류를 표 1에 나타내었다.
아크릴계 무용제 점착제 무기입자 분산액
실시예 1 에틸헥실 아크릴레이트,
오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트,
페녹시벤질 아크릴레이트,
이소보닐 아크릴레이트,
2-하이드록시에틸 아크릴레이트		 ZrO2 Sol,
페녹시벤질 아크릴레이트
실시예 2 에틸헥실 아크릴레이트,
오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트,
페녹시벤질 아크릴레이트,
이소보닐 아크릴레이트,
2-하이드록시에틸 아크릴레이트		 ZrO2 Sol,
오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트
실시예 3 에틸헥실 아크릴레이트,
오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트,
페녹시벤질 아크릴레이트,
이소보닐 아크릴레이트,
2-하이드록시에틸 아크릴레이트		 ZrO2 Sol,
라우릴 아크릴레이트
비교예 1 에틸헥실 아크릴레이트,
이소보닐 아크릴레이트,
2-하이드록시에틸 아크릴레이트		 ZrO2 Sol,
페녹시벤질 아크릴레이트
비교예 2 에틸헥실 아크릴레이트,
이소보닐 아크릴레이트,
4-하이드록시부틸 아크릴레이트		 ZrO2 Sol,
페녹시벤질 아크릴레이트
<실험예 1> 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 물성 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 및 2에서 제조된 유무기 하이브리드 점착제 조성물의 굴절률 및 점도를 측정하였다.
굴절률은 ATAGO社 RX-9000α 장비를 활용하여 25 ℃에서 측정하였고, 점도는 BROOKFIELD社 DV3T 장비를 활용하여 25 ℃에서 측정하였다.
측정된 값을 표 2에 나타내었다.
굴절률(R.I) 점도(cP)
실시예 1 1.509 391
실시예 2 1.515 850
실시예 3 1.49 89
비교예 1 1.479 180
비교예 2 1.480 300
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 3은 굴절률이 모두 1.49 이상으로 비교예보다 높게 나타났음을 확인할 수 있으며, 실시예 1 및 2는 1.5 이상의 굴절률이 나타난 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1 및 3은 500 cP 이하의 점도가 나타났으며, 실시예 3에서 가장 낮은 점도 값이 나타난 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 점착 필름의 물성 평가
50 ㎛ PET 기재 위에 실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2의 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 각각 도포한 후, 50 ㎛ 이형필름을 덮고 Applicator를 사용하여 코팅 한 다음, UV 경화를 진행하여 20 ㎛ 점착 필름을 제조하였다.
제조된 각 점착 필름의 점착력, 헤이즈, 광투과율을 측정하고, 측정 결과를 표 3에 나타내었다.
점착력
(gf/inch)		 Haze
(%)		 광투과율
(%)
실시예 1 650 1.64 89.03
실시예 2 116 1.33 89.39
실시예 3 35 1.37 89.31
비교예 1 759 1.11 90.48
비교예 2 538 1.26 89.8
표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 3의 점착 필름은 89 % 이상의 광투과율 및 2 % 미만의 헤이즈를 나타내어 광학적 특성 또한 우수함을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (15)

  1. 제1 아크릴레이트계 모노머 및 제2 아크릴레이트계 모노머를 포함하는, 아크릴계 무용제 점착제; 및
    무기입자 분산액;을 포함하는,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 아크릴레이트계 모노머는,
    페녹시기, 벤질기 및 페닐기 중 하나 이상의 작용기를 포함하는 아크릴레이트 모노머를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 아크릴레이트계 모노머는,
    오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 페녹시벤질 아크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시 프로필 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 아크릴레이트계 모노머는,
    2-에틸헥실 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 프로필메타아크릴레이트, 이소프로필메타아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, t-부틸메타아크릴레이트, 펜틸메타아크릴레이트, 이소펜틸메타아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타아크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트 및 라우릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴계 무용제 점착제는,
    상기 제1 아크릴레이트계 모노머 100 중량부에 대하여, 상기 제2 아크릴레이트계 모노머를 100 중량부 내지 500 중량부로 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자 분산액은,
    무기입자 졸(Sol), 제3 아크릴레이트계 모노머 및 고분자 분산제를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 무기입자는,
    ZrO2, TiO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3, PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 무기입자는,
    실란 커플링제로 표면 처리된 것이고,
    상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 제3 아크릴레이트계 모노머는,
    페녹시벤질 아크릴레이트, 오르소-페닐페녹시에틸 아크릴레이트(OPPEA), 라우릴 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 및 바이페닐메틸 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴계 무용제 점착제 100 중량부에 대하여, 상기 무기입자 분산액 10 내지 100 중량부를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    굴절률이 1.4 내지 1.6인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    점도가 50 cP 내지 500 cP인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된,
    점착 필름.
  14. 제13항에 있어서,
    헤이즈가 2 % 미만이고,
    광투과율이 85 % 이상인 것인,
    점착 필름.
  15. 제13항에 있어서,
    상온 점착력이 30 gf/inch 내지 700 gf/inch인 것인,
    점착 필름.
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