KR20150016482A - 열 전도성 열가소성 조성물 - Google Patents

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KR20150016482A
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샹양 리
미하일 사갈
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바이엘 머티리얼싸이언스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 약 90% 내지 약 30%의, 1종 이상의 무정형 열가소성 물질 또는 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질 또는 이의 혼합물, 및 약 10% 내지 약 70%의 팽창 흑연을 포함하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 약 90%가 약 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 LED 히트 싱크 적용에서 사용될 수 있다.

Description

열 전도성 열가소성 조성물 {THERMALLY CONDUCTIVE THERMOPLASTIC COMPOSITIONS}
본 발명은 일반적으로 플라스틱, 보다 특히, 열 전도성 열가소성 조성물에 관한 것이다.
팽창 흑연은 얼마전부터 당업계에서 공지되어 왔다. 예를 들어, 미국 특허 1,137,373 및 1,191,383에서 에일스워스(Aylesworth)가, 그리고 미국 특허 3,404,061에서 쉐인(Shane) 등이 모두 팽창 흑연을 제조하는 방법을 기재하고 있다.
아모스(Amos)에게 발행된 미국 특허 3,416,992는 팽창 흑연 및 플라스틱 재료를 함유하는 조성물을 교시하고 있다.
미국 특허 5,882,570에서 헤이워드(Hayward), 미국 특허 6,620,359에서 메자(Meza) 등 및 미국 특허 6,746,626에서 헤이워드 등은 모두 팽창 흑연 및 중합체성 재료를 함유하는 조성물을 기재하고 있다.
맥컬러프 등에게 발행된 미국 특허 7,235,918은 광 반사 표면을 갖는 성형 반사체 물품의 제조에 적합한 열 전도성 중합체 조성물을 제공한다. 조성물은: a) 약 20% 내지 약 80중량%의 베이스 중합체 매트릭스, 예컨대 폴리카르보네이트; 및 b) 약 20% 내지 약 80중량%의 열 전도성 탄소 물질, 예컨대 흑연을 함유한다. 조성물은 반사체 물품, 예컨대 자동차의 미등, 전조등 및 기타 조명 기구용 하우징을 제조하는데 유용한 것으로 일컬어진다. 반사체 물품의 제조 방법은 또한 맥컬러프 등에 의해 제공된다.
미국 공개 특허 출원 2005/0272845에서 밀러(Miller)는 초저 CTE 특성을 갖고, 고정밀 전자조립제품에서 기판 적용 및 또한 세라믹 기판과 관련된 겹성형 적용 모두에서 적합한 것으로 일컬어지는 사출 성형가능 열 전도성 중합체 조성물을 기재한다. 조성물은 열 전도성 충전제가 적재된 베이스 중합체 매트릭스 재료를 포함하고, 이는 중합체 매트릭스에 열 전도성을 부여하는 한편 또한 베이스 중합체의 유전체 특성을 유지 또는 증강시키는 것으로 일컬어진다. 밀러는 생성된 조성물이 9ppm/℃ 내지 2ppm/℃ 범위의 CTE 특성을 가지며, 1.5 미만의 광학 비등방성을 가지며, 2W/m°K 초과의 열 전도도를 지니는 것으로 기재한다. 밀러의 조성물은 큰 CTE 차이에 의해 발생되는 기계적 응력의 도입 없이 사실상 모든 적합한 전자제품 기판 재료와 관련된 겹성형 적용에 사용하기에 적합한 것으로 일컬어진다.
후지오카(Fujioka) 등의 명의의 미국 공개 특허 출원 2010/0072416에는 LED 탑재용 기판 또는 LED 탑재용 기판 상에 제공되고 열 소산, 전기 절연, LED 소자가 빛을 발하는 동안의 열 저항성 및 광 저항성이 우수한 반사체, LED 탑재를 위한 기판 및 조성물을 포함하는 반사체에 있어서 유용한 것으로 일컬어진다. 후지오카 등의 조성물은 열가소성 수지, 예컨대 개질 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 비늘상 질화붕소 등으로 이루어진 열 전도성 충전제를 함유하고, 120℃ 이상의 열 변형 온도, 2.0W/(mK) 이상의 열 전도도 및 0.7 이상의 열 방사율을 갖는다.
미국 공개 특허 출원 2008/0287585에서 브라운(Brown)은 열 전도성 조성물 및 화학 및 생화학-베이스 분석 프로세스를 위한 반응관에 대해 상세히 설명한다. 조성물 및 반응관은 1종 이상의 플라스틱 및 1종 이상의 플라스틱보다 높은 열 전도도를 갖는 1종 이상의 화합물을 함유하여 1종 이상의 플라스틱 단독일 때와 비교했을 때 증가된 열 전도도를 갖는 조성물 및 관이 생성된다. 이러한 조성물 및 관은 여러 열 전달 적용에서 신속한 열 전달을 용이하게 할 수 있는 것으로 일컬어진다. 브라운의 열 전도성 조성물 및 반응관은 폴리메라제 연쇄 반응 (PCR)의 열 순환 동안 반응 성분을 함유하는데 특히 적합한 것으로 일컬어진다.
뒤포르(Dufaure) 등의 명의의 PCT 공개 특허 출원 WO 2010/061129에는, 상기 중합체의 변환에 적합한 열, 전기적 및 유동학적 전도도의 열가소성 중합체 특성을 부여하기 위한, 15㎛ 초과인 평균 입자 크기에 있어서, 비표면적이 15 내지 30m2/g이고, 겉보기 밀도가 0.1g/cm3 미만인 팽창 흑연이 개시되어 있다.
PCT 공개 특허 출원 WO 2009/115512에서 얀센(Janssen) 등은, 열 전도성 플라스틱 재료의 총 중량을 기준으로 20중량% 이상의 양으로 팽창 흑연을 포함하는 열 전도성 플라스틱 재료로 만들어진 플라스틱 몸체를 포함하는 전기 장치 또는 전자 장치용 히트싱크를 기재한다.
다케우치(Takeuchi) 등의 명의의 PCT 공개 특허 출원 WO 2011/013645에는, 100질량부의 (A) 폴리카르보네이트 수지 당, 30-100질량부의 (B) 인공 흑연, 0.01-5질량부의 (C) 페닐 기, 메톡시 기 및 비닐 기 중에서 선택되는 기를 갖는 오르가노폴리실록산, 및 0.01-5질량부의 (D) 플루오린 화합물을 함유하는 폴리카르보네이트 수지 조성물이 기재되어 있다. 폴리카르보네이트 수지 조성물을 성형하여 수득되는 성형체; 및 각각 성형체를 포함하는 전기/전자 장치용 부품, 전기/전자 장치용 케이스 및 전기/전자 장치용 샤시가 또한 개시되어 있다. 폴리카르보네이트 수지 조성물은 높은 열 전도도 및 높은 기계적 강도를 가지면서, 심지어 성형 물품이 얇게 형성된 경우에도 높은 난연성을 지니는 것으로 일컬어지는 성형 물품을 제공한다.
JP 2009-161582에서 마루야마(Maruyama) 등은, 뛰어난 대전방지성, 전자기파-차폐 특성, 기계적 강도, 열 안정성 및 외관을 갖는 것으로 일컬어지는 전도성 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다. 폴리카르보네이트 수지 조성물은 (A) 50 내지 90중량%의 폴리카르보네이트 수지 및 (B) 50 내지 10중량%의 흑연 (여기서 흑연 (B) 중 규소의 농도는 ≤ 1,000ppm임)을 함유한다.
상기 인용된 참고문헌은 일반적으로, 생성된 복합체를 열 전도성으로 만들기 위해 열 전도성 충전제를 열가소성 수지에 첨가하는 것을 교시한다. 이러한 열 전도성 충전제는 탄소계, 예컨대 탄소 섬유, 흑연 및 카본 블랙일 수 있다. 이는 세라믹계, 예컨대 질화붕소, 탄화알루미늄일 수 있다. 그러나, 보고된 열 전도도가 낮으므로, 높은 열 전도성 열가소성 조성물에 대한 요구가 여전히 당업계에 존재한다.
본 발명의 개요
따라서, 본 발명은 높은 열 전도도를 초래하는 독특한 속성의 세트를 갖는 팽창 흑연을 함유하는 조성물을 제공한다. 본 발명은 약 90% 내지 약 30%의, 1종 이상의 무정형 열가소성 물질 또는 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질 또는 이의 혼합물 및 약 10% 내지 약 70%의 팽창 흑연을 함유하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 약 90%는 약 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 LED 히트 싱크 적용에서 사용될 수 있다.
본 발명의 이러한 그리고 기타 장점 및 이점이 아래 본 발명의 상세한 설명으로부터 명백하게 나타날 것이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명은 이제 제한이 아닌 예시 목적으로 설명될 것이다. 작업 실시예 또는 달리 지시되는 부분을 제외한 부분에서 양 및 백분율을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우 용어 "약"으로 수정되는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 90% 내지 30%의 1종 이상의 무정형 열가소성 물질 및 10% 내지 70%의 팽창 흑연을 함유하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 90%가 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 90% 내지 30%의 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질 및 10% 내지 70%의 팽창 흑연을 함유하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 90%가 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물을 제공한다.
본 발명은 90% 내지 30%의, 1종 이상의 무정형 열가소성 물질 및 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질의 블렌드 및 10% 내지 70%의 팽창 흑연을 함유하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 90%가 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물을 추가로 제공한다.
본 발명의 의미 내에서 무정형 열가소성 물질은 특히, 무정형 폴리카르보네이트, 무정형 폴리에스테르 및 무정형 폴리올레핀 및 또한, 이의 공중합체 및 중합체 블렌드이다. 본 발명에 따라 사용되는 무정형 중합체는 특히 폴리카르보네이트이다. 무정형 폴리올레핀에는 열린 사슬 폴리올레핀, 예컨대 폴리프로필렌 및 또한 시클로올레핀 중합체가 둘 다 포함된다. 본 발명의 맥락에서 무정형 열가소성 물질로서 바람직한 것은 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 및 폴리스티렌이고, 폴리카르보네이트가 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물 제조를 위한 적합한 폴리카르보네이트 수지는 선형 또는 분지형 수지의 호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트 둘 다 및 이의 혼합물이다. 본원에 사용되는, 용어 "폴리카르보네이트"에는 호모폴리카르보네이트, 예컨대 BPA 폴리카르보네이트, 2종 이상의 상이한 2가 페놀로부터 유도되는 코폴리카르보네이트, 및 1종 이상의 2가 페놀로부터 유도되는 구조적 단위 및 1종 이상의 이산 유도된 구조적 단위를 포함하는 코폴리에스테르카르보네이트가 포함된다. 이산에는, 예를 들어 도데칸디오산, 테레프탈산, 이소프탈산이 포함된다. 미국 특허 4,983,706에는 코폴리에스테르카르보네이트를 제조하는 방법에 기재되어 있다.
폴리카르보네이트의 중량평균 분자량는 바람직하게는 10,000 내지 200,000, 보다 바람직하게는 20,000 내지 80,000이고, ASTM D-1238에 따른 300℃ 및 1.2kg 중량에서 그의 용융 유량은 바람직하게는 1 내지 80g/10분, 보다 바람직하게는 20 내지 65g/10분이다. 이는, 예를 들어 중축합에 의한 탄산 유도체, 예컨대 포스젠 및 디히드록시 화합물로부터의 공지된 2상 계면 공정으로 제조할 수 있다 (독일 공개특허출원 2,063,050; 2,063,052; 1,570,703; 2,211,956; 2,211,957 및 2,248,817; 프랑스 특허 1,561,518; 및 논문 [H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, New York, New York, 1964] 참고).
본 발명의 맥락에서, 본 발명의 폴리카르보네이트의 제조에 적합한 디히드록시 화합물은 아래 구조 화학식 1 또는 2에 따른다.
Figure pct00001
Figure pct00002
상기 식에서,
A는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기, 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬리덴 기, 5 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬렌 기, 5 내지 15개의 탄소 원자, 카르보닐 기, 산소 원자, 황 원자, -SO- 또는 -SO2를 갖는 시클로알킬리덴 기 또는 화학식
Figure pct00003
에 따른 라디칼을 나타내고,
e 및 g는 둘 다 0 내지 1의 수를 나타내고;
Z는 F, Cl, Br 또는 C1-C4-알킬을 나타내고, 한 아릴 라디칼 내에서 여러 Z 라디칼이 치환기라면, 이는 서로 동일 또는 상이할 수 있고;
d는 0 내지 4의 정수를 나타내고;
f는 0 내지 3의 정수를 나타낸다.
본 발명의 실시에서 유용한 디히드록시 화합물에는 히드로퀴논, 레소르시놀, 비스-(히드록시페닐)-알칸, 비스-(히드록시-페닐)-에테르, 비스-(히드록시페닐)-케톤, 비스-(히드록시-페닐)-술폭시드, 비스-(히드록시페닐)-술피드, 비스-(히드록시페닐)-술폰 및 α,α-비스-(히드록시페닐)-디이소프로필벤젠, 및 또한 그의 핵-알킬화 화합물이 있다. 이러한 및 추가적인 적합한 방향족 디히드록시 화합물은, 예를 들어 미국 특허 5,401,826, 5,105,004; 5,126,428; 5,109,076; 5,104,723; 5,086,157; 3,028,356; 2,999,835; 3,148,172; 2,991,273; 3,271,367 및 2,999,846에 기재되어 있고, 이의 내용은 본원에 참고로 도입된다.
적합한 비스페놀의 추가적인 예는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판 (비스페놀 A), 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸-부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, α,α'-비스-(4-히드록시-페닐)-p-디이소프로필벤젠, 2,2-비스-(3-메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 4,4'-디히드록시-디페닐, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-메탄, 2,2-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-술피드, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시-페닐)-술폭시드, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-술폰, 디히드록시-벤조페논, 2,4-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-시클로헥산, α,α'-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-p-디이소프로필-벤젠 및 4,4'-술포닐 디페놀이다.
특히 바람직한 방향족 비스페놀의 예는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산 및 1,1-비스-(4-히드록시-페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산이다. 가장 바람직한 비스페놀은 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판 (비스페놀 A)이다.
본 발명에서 유용한 폴리카르보네이트는 그의 구조 내에 1종 이상의 적합한 비스페놀로부터 유도되는 단위를 수반할 수 있다.
본 발명의 실시에 적합한 이러한 수지에는, 페놀프탈레인계 폴리카르보네이트, 코폴리카르보네이트 및 터폴리-카르보네이트가 있고, 이는 예를 들어 미국 특허 3,036,036 및 4,210,741에 기재되어 있고, 상기 두 문헌은 본원에 참고로 도입된다.
본 발명에서 유용한 폴리카르보네이트는 또한 그 안에 소량, 예를 들어 0.05 내지 2.0mol% (비스페놀을 기준으로)의 폴리히드록실 화합물을 축합시켜 분지화될 수 있다. 이러한 유형의 폴리카르보네이트는, 예를 들어 본원에 참고로 도입되는 독일 공개특허출원 1,570,533; 2,116,974 및 2,113,374; 영국 특허 885,442 및 1,079,821 및 미국 특허 3,544,514에 기재되어 있다. 다음은 이러한 목적으로 사용할 수 있는 폴리히드록실 화합물의 일부 예이다: 플로로글루시놀; 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시-페닐)-헵탄; 1,3,5-트리-(4-히드록시페닐)-벤젠; 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐)-에탄; 트리-(4-히드록시페닐)-페닐-메탄; 2,2-비스-[4,4-(4,4'-디히드록시디페닐)]-시클로헥실-프로판; 2,4-비스-(4-히드록시-1-이소프로필리딘)-페놀; 2,6-비스-(2'-디히드록시-5'-메틸벤질)-4-메틸-페놀; 2,4-디히드록시벤조산; 2-(4-히드록시-페닐)-2-(2,4-디히드록시-페닐)-프로판 및 1,4-비스-(4,4'-디히드록시트리-페닐메틸)-벤젠. 일부의 기타 다관능성 화합물은 2,4-디히드록시-벤조산, 트리메스산, 시아누르산 클로라이드 및 3,3-비스-(4-히드록시페닐)-2-옥소-2,3-디히드로인돌이다.
상기 언급된 중축합 공정에 부가적으로, 본 발명의 폴리카르보네이트의 제조를 위한 기타 공정은 균질상 중 중축합 및 에스테르교환이다. 적합한 공정은 미국 특허 3,028,365; 2,999,846; 3,153,008; 및 2,991,273에 개시되어 있고, 이는 본원에 참고로 도입된다.
폴리카르보네이트의 제조를 위한 바람직한 공정은 계면 중축합 공정이다. 본 발명의 폴리카르보네이트 형성시, 본원에 참고로 도입되는 미국 특허 3,912,688에 개시된 바와 같은 다른 합성 방법을 사용할 수 있다. 적합한 폴리카르보네이트 수지는, 예를 들어 바이엘 머티리얼사이언스 엘엘씨(Bayer MaterialScience LLC)로부터 상표명 마크로론(MAKROLON)으로 시판된다.
본원에 사용되는 용어 폴리에스테르는 호모-폴리에스테르 및 코-폴리에스테르 수지를 포함하는 것으로 의도된다. 이는 분자 구조가, 바람직하게는 탄산으로부터 유도되는 연결을 제외한, 카르복실산으로부터 유도되는 1개 이상의 결합을 포함하는 수지이다. 이는 공지된 수지이고, 공지된 방법에 따른 디올 성분과 이산의 축합 또는 에스테르 교환 중합을 통해 제조할 수 있다. 적합한 수지에는 폴리(알킬렌 디카르복실레이트), 특히 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트) (PBT), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) (PTT), 폴리(에틸렌 나프탈레이트) (PEN), 폴리(부틸렌 나프탈레이트) (PBN), 폴리(시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트) (PCT), 폴리(시클로헥산디메탄올-코-에틸렌 테레프탈레이트) (PETG 또는 PCTG) 및 폴리(1,4-시클로헥산디메틸-1,4-시클로헥산디카르복실레이트) (PCCD)이 포함된다.
모두 본원에 참고로 도입되는 미국 특허 2,465,319, 3,953,394 및 3,047,539에는 이러한 수지의 제조에 적합한 방법이 개시되어 있다. 적합한 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 약 25℃에서 오르토클로로페놀 중 8% 용액의 상대 점도로 측정된 0.2 이상, 바람직하게는 약 0.4dl/g 이상의 고유 점도를 특징으로 한다. 상한은 결정적이지 않으나, 바람직하게는 약 2.5dl/g을 초과하지 않는다. 특히 바람직한 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 0.4 내지 1.3dl/g 범위의 고유 점도를 갖는 것이다.
본 발명에 사용하기에 적합한 폴리알킬렌 테레프탈레이트의 알킬렌 단위는 2 내지 5, 바람직하게는 2 내지 4개의 탄소 원자를 함유한다. 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (1,4-부탄디올로부터 제조됨) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 본 발명에 사용하기에 바람직한 폴리알킬렌 테트라프탈레이트이다. 기타 적합한 폴리알킬렌 테레프탈레이트에는 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리이소부틸렌 테레프탈레이트, 폴리펜틸 테레프탈레이트, 폴리이소펜틸 테레프탈레이트 및 폴리네오펜틸 테레프탈레이트가 포함된다. 알킬렌 단위는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있다.
바람직한 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 테레프탈산 기에 부가적으로, 20mol% 이하의, 8 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 기타 방향족 디카르복실산 또는 4 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산으로부터의 기, 예컨대 프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카르복실산, 4,4'-디-페닐-디카르복실산, 숙신산, 아디프산, 세바신산, 아젤라산 또는 시클로헥산디아세트산으로부터의 기를 함유할 수 있다.
바람직한 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 에틸렌 글리콜 또는 부탄디올-1,4-기에 부가적으로, 20mol% 이하의, 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 기타 지방족 디올 또는 6 내지 21개의 탄소 원자를 갖는 시클로지방족 디올, 예를 들어 프로판디올-1,3, 2-에틸프로판디올-1,3, 네오펜틸 글리콜, 펜탄디올-1,5, 헥산디올-1,6, 시클로헥산-디메탄올-1,4, 3-메틸펜탄디올-2,4, 2-메틸-펜탄디올-2,4, 2,2,4-트리메틸펜탄디올-1,3 및 -1,6, 2-에틸헥산디올-1,3, 2,2-디에틸프로판디올-1,3, 헥산디올-2,5, 1,4-디-(β-히드록시에톡시)-벤젠, 2,2-비스-(4-히드록시시클로헥실)-프로판, 2,4-디히드록시-1,1,3,3-테트라-메틸-시클로부탄, 2,2-비스-(3-β-히드록시에톡시페닐)-프로판 및 2,2-비스-(4-히드록시프로폭시페닐)-프로판으로부터의 기 (DE-OS 24 07 674, 24 07 776, 27 15 932)를 함유할 수 있다.
폴리알킬렌 테레프탈레이트는, 예를 들어 DE-OS 19 00 270 및 미국 특허 3 692 744에 기재된 것과 같은 소량의 3- 또는 4-가 알콜 또는 3- 또는 4-염기성 카르복실산을 도입함으로써 분지화될 수 있다. 바람직한 분지화제의 예에는 트리메스산, 트리멜리트산, 트리메틸올-에탄 및 -프로판 및 펜타에리트리톨이 포함된다. 바람직하게는 산 성분을 기준으로 1mol% 이하의 분지화제가 사용된다.
오로지 테레프탈산 및 해당 유도체 (예, 그의 디알릴 에스테르)로부터 제조되는 폴리알킬렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 글리콜 및/또는 부탄디올-1,4 (폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트) 및 이러한 폴리알킬렌 테레프탈레이트의 혼합물이 특히 바람직하다.
적합한 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 미국 특허 4,267,096; 4,786,692; 4,352,907; 4,391,954; 4,125,571; 4,125,572; 및 4,188,314, 5,407,994에 개시되어 있고, 이의 개시내용은 본원에 참고로 도입된다.
1종 이상의 무정형 열가소성 물질은 본 발명의 조성물의 90% 내지 30%, 보다 바람직하게는 80% 내지 40%, 가장 바람직하게는 70% 내지 50% 범위의 양으로 존재한다. 1종 이상의 무정형 열가소성 물질은 본 발명의 조성물 중에 인용된 값을 포함하여 이러한 값의 임의의 조합 사이 범위의 양으로 존재할 수 있다.
반결정질 열가소성 물질 및 그의 제조 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 본 발명의 조성물 중에 사용하기에 바람직한 반결정질 열가소성 물질에는, 비제한적으로, 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 폴리페닐렌 에테르 (PPO), 액정 중합체 (LCP) 및 폴리아미드가 포함된다.
1종 이상의 반결정질 열가소성 물질은 본 발명의 조성물은 90% 내지 30%, 보다 바람직하게는 80% 내지 40%, 가장 바람직하게는 70% 내지 50% 범위의 양으로 존재한다. 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질은 본 발명의 조성물 중에 인용된 값을 포함하여 이러한 값의 임의의 조합 사이 범위의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명에서 무정형 미 반결정질 열가소성 물질은 수지 조성물로서 블렌딩될 수 있다. 무정형 및 반결정질 열가소성 물질의 블렌드의 예는 당업자에게 널리 공지되어 있다. 이러한 블렌드의 일부 예는 폴리카르보네이트 및 PET, 폴리카르보네이트 및 PBT, 폴리카르보네이트 및 PPS, 폴리카르보네이트 및 LCP이다. 일부의 이러한 블렌드는 바이엘 머티리얼사이언스 엘엘씨로부터 상표명 마크로블렌드(MAKROBLEND)으로 시판된다. 생성된 블렌드가 의도하는 적용에서 역할을 수행할 수 있다면, 어떠한 유형의 무정형 열가소성 물질을 어떠한 유형의 반결정질 열가소성 물질과 블렌딩하는지에 대한 제한은 없다.
팽창 흑연 및 그의 제조 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 유용한 팽창 흑연은 본 발명의 조성물의 10% 내지 70%, 보다 바람직하게는 20% 내지 60%, 가장 바람직하게는 30% 내지 50% 범위의 양으로 존재한다. 팽창 흑연은 본 발명의 조성물 중에 인용된 값을 포함하여 이러한 값의 임의의 조합 사이 범위의 양으로 존재할 수 있다. 본 발명자들은 팽창 흑연의 입자들 중 90%가 200㎛ 이상의 입자 크기를 가져야 함을 확인했다.
본 발명의 조성물은 열가소성 성형 조성물의 맥락에서 그의 기능에 있어서 공지된 임의의 첨가제의 유효량을 추가로 포함할 수 있다. 이에는, 윤활제, 이형제, 예를 들어 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 기핵제, 대전방지제, 기타 산화방지제, 열 안정화제, 광 안정화제, 가수분해 안정화제, 충격 조절제, 충전제 및 강화제, 착색제 또는 안료, 및 또한 추가의 난연제, 기타 드립 억제제 또는 난연 상승작용제 중 임의의 1종 이상이 포함된다. 첨가제는 유효량, 폴리카르보네이트 성분의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 총 30%의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 통상적 장비를 사용하여 통상적 절차에 의해 제조할 수 있다. 이는 열가소성 공정, 예컨대 사출 성형, 압출 및 취입 성형법에 의한 임의 유형의 성형물을 제조하는데 사용할 수 있다. 아래 실시예는 본 발명의 예시이다.
실시예
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 예시되나, 이에 제한되지는 않는다. "부" 및 "백분율"로 주어지는 모든 양은 달리 지시되지 않는 한, 중량을 기준으로 하는 것으로 이해된다.
아래 보여지는 조성물의 제조시에 하기 성분을 사용했다.
폴리카르보네이트 PCFS2000P, 바이엘 머티리얼사이언스 엘엘씨로부터의 호모폴리카르보네이트로 시판되며, 300℃ 및 1.2kg 조건 하에서 용융 유량은 약 65g/10분임;
PET 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 인비스타(Invista)로부터 PET 8944로 시판되며, 고유 점도는 약 0.58dL/g임;
팽창 흑연 A 하기 속성을 갖는 팽창 흑연: 98% 이상의 탄소, 밀도 2.25g/cm3, 입자들 중 90% 초과가 ~250㎛ 이상이고; 입자들 중 약 50%는 710㎛ 이상이고; 입자들 중 약 27%는 1mm 이상 내지 3mm 이하임. 입자 크기는 체 분석에 의해 측정, SGL 그룹으로부터 컨덕토그래프(CONDUCTOGRAPH) GFG500 또는 에코피트(ECOPHIT) GFG500로 시판됨;
합성 흑연 B 하기 속성을 갖는 합성 흑연 플레이크: 98% 이상의 탄소, 입자들 중 90%가 51㎛ 미만이고, 입자들 중 50%는 23㎛ 미만임. 입자 크기는 레이저 회절법에 의해 측정, 애즈버리 카본스(Asbury Carbons)로부터 애즈버리 A99로 시판됨;
팽창 흑연 C 하기 속성을 갖는 팽창 흑연: 99% 이상의 탄소. 입자들 중 90%가 94㎛ 미만이고, 입자들 중 50%는 43㎛ 미만이다. 입자 크기는 레이저 회절법에 의해 측정, 팀칼 그래파이트 앤드 카본(Timcal Graphite and Carbon)로부터 C-THERM001로 시판됨;
난연제 A 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트, 란세스 아게(Lanxess AG)로부터 베이요웨트(BAYOWET) C4 TP AC 2001로 시판됨; 및
난연제 B 스티렌 아크릴로니트릴 (SAN)로 캡슐화된 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 아르텍 서핀 케미컬즈, 리미티드(Artek Surfin Chemicals, Ltd.)로부터 블렌덱스(BLENDEX) 449로 시판됨.
예시된 조성물의 제조시, 성분 및 첨가제를 150 내지 350℃의 온도 프로파일에서 2축 압출기 ZSK 30 내에서 용융 배합했다. 영역 1에서 흑연은 측면 공급장치 하류를 통해 공급한 반면, 폴리카르보네이트 및 기타 첨가제는 주 공급장치 상류를 통해 공급했다. 이렇게 제조된 펠릿을 강제 공기 컨벡션 오븐 내 120℃에서 건조시켰다. 디스크 및 화염 바를 약 350℃의 용융 온도 및 약 95℃의 금형 온도에서 사출 성형으로 제작했다.
직경이 50mm이고, 두께가 3.2mm인 디스크를 사용하여, "구스타프슨 프로브(Gustafsson Probe)"로 종종 지칭되는 핫 디스크 일시적 평면 공급원 (TPS) 방법으로 흐름 방향의 열 전도도를 측정했다. 이러한 TPS 방법은 ISO 표준 ISO-DIS22007-2.2에 따른다.
가연성 등급은 지시된 두께를 갖는 시편상에서 UL-94 V에 따라 측정했다.
실시예 1-7
<표 I>
Figure pct00004
표 I에 상기 상술한 실시예의 결과를 요약한다. 팽창 흑연 A로 제조된 본 발명의 폴리카르보네이트 조성물의 열 전도도 및 가연성 등급 관점에서의 우월성은 표 I를 참고했을 때 명백히 나타난다.
실시예 8-11
<표 II>
Figure pct00005
표 II에 상기 상술한 실시예의 결과를 요약한다. 팽창 흑연 A로 제조된 본 발명의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 조성물의 열 전도도 관점에서의 우월성은 표 II를 참고했을 때 명백히 나타난다.
실시예 12-14
<표 III>
Figure pct00006
표 III은 팽창 흑연 A을 함유하는 조성물에서 난연제, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트 첨가제를 배제해야 함을 확인시켜준다.
본 발명의 상기 실시예는 제한이 아닌 예시 목적으로 제공된다. 본원에 기재된 실시양태가 본 발명의 주제 및 범주로부터 벗어나지 않는 한 다양한 방식으로 개질 또는 수정될 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 범주는 첨부된 특허청구범위로 정의된다.

Claims (16)

  1. 약 90% 내지 약 30%의 1종 이상의 무정형 열가소성 물질; 및
    약 10% 내지 약 70%의 팽창 흑연
    을 포함하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 약 90%가 약 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 무정형 열가소성 물질이 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이 실질적으로 부재한 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트가 실질적으로 부재한 조성물.
  5. 제1항에 따른 조성물을 포함하는 발광 다이오드 (LED) 히트 싱크.
  6. 약 90% 내지 약 30%의 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질; 및
    약 10% 내지 약 70%의 팽창 흑연
    을 포함하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 약 90%가 약 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 반결정질 열가소성 물질이 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 폴리프로필렌 (PP), 폴리아미드 및 액정 중합체 (LCP)로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이 실질적으로 부재한 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트가 실질적으로 부재한 조성물.
  10. 제6항에 따른 조성물을 포함하는 발광 다이오드 (LED) 히트 싱크.
  11. 약 90% 내지 약 30%의, 1종 이상의 무정형 열가소성 물질 및 1종 이상의 반결정질 열가소성 물질의 블렌드; 및
    약 10% 내지 약 70%의 팽창 흑연
    을 포함하며, 여기서 팽창 흑연의 입자들 중 약 90%가 약 200㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 것인 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 무정형 열가소성 물질이 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  13. 제11항에 있어서, 반결정질 열가소성 물질이 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 폴리프로필렌 (PP), 폴리아미드 및 액정 중합체 (LCP)로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  14. 제11항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이 실질적으로 부재한 조성물.
  15. 제11항에 있어서, 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트가 실질적으로 부재한 조성물.
  16. 제11항에 따른 조성물을 포함하는 발광 다이오드 (LED) 히트 싱크.
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