KR20140118814A - 종형 열처리 장치의 운전 방법, 기억 매체 및 종형 열처리 장치 - Google Patents

종형 열처리 장치의 운전 방법, 기억 매체 및 종형 열처리 장치 Download PDF

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KR20140118814A
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유타카 모토야마
게이스케 스즈키
고헤이 후쿠시마
신고 히시야
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 기판인 반도체 웨이퍼의 파티클 오염을 저감시키는 종형 열처리 장치의 운전 방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 종형 열처리 장치의 운전 방법은 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기와, 원료 가스인 제1 가스를 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 상기 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하기 위한 제2 가스 노즐을 구비한 종형 열처리 장치를 운전하는 방법으로서, 기판 보유 지지구에 선반 형상으로 보유 지지된 복수의 기판을 상기 반응 용기 내에 반입하는 공정과, 상기 제1 가스 노즐의 상류측의 가스 공급로에 설치된 저류부에 상기 제1 가스를 일단 저류하여 승압하고, 상기 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 상기 제1 가스를 진공 분위기인 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝과, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 교대로 반복하여 행하는 성막 공정과, 계속하여 상기 기판을 보유 지지하고 있는 상기 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기로부터 반출한 후, 상기 반응 용기의 기판 반입출구를 폐쇄하고, 상기 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위하여 상기 반응 용기 내에 퍼지 가스를 공급함과 함께 상기 반응 용기의 온도를 변화시키는 퍼지 공정과, 상기 퍼지 공정을 행하고 있을 때에, 상기 저류부에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 상기 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 퍼지 가스를 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정과, 퍼지 가스를 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정 후에 행해지는 상기 성막 공정을 포함한다.

Description

종형 열처리 장치의 운전 방법, 기억 매체 및 종형 열처리 장치{DRIVING METHOD OF VERTICAL HEAT TREATMENT APPARATUS, STORAGE MEDIUM AND VERTICAL HEAT TREATMENT APPARATUS}
본 발명은, 복수의 기판을 기판 보유 지지구에 보유 지지시켜 성막 처리를 행하는 종형 열처리 장치와 이 장치의 운전 방법 및 이 장치를 운전하기 위한 프로그램을 기억한 기억 매체에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에 있어서 반도체 웨이퍼(이하 「웨이퍼」라고 한다)에 대하여 성막을 행하는 처리 중의 하나로서, 미세한 패턴에 대한 스텝 커버리지(매립 특성)가 양호한 점이나, 박막의 치밀성이 높다는 점 등으로부터, 반응 생성물의 원자층 혹은 분자층을 쌓아 올려가는 처리가 행해지고 있다. 이 성막 처리는, 가열된 웨이퍼에 제1 가스를 흡착시키고, 계속하여 웨이퍼 위의 제1 가스의 분자에 제2 가스를 반응시켜 상기 분자를, 예를 들어 질화 혹은 산화시키고, 이 프로세스를 복수회 반복함으로써 행해진다.
이러한 성막 처리를 복수의 웨이퍼에 대하여 일괄적으로 행하기 위해서는, 종형 열처리 장치가 사용되고, 그 일례로서 실란계의 가스와 암모니아 가스를 서로 다른 가스 노즐로부터 교대로 종형 열처리 장치의 반응 용기 내에 공급하여, 웨이퍼 위에 실리콘 질화막을 성막하는 예를 들 수 있다. 이러한 성막 처리에 있어서, 출원인은 각 가스를 반응 용기 내에 가능한 한 빨리 공급하기 위하여, 각 가스 공급로에 버퍼 탱크를 설치하고, 버퍼 탱크 내에 가스를 일단 저류하여 승압시킨 후, 당해 가스를 한번에 토출하는 방법을 검토하고 있다.
한편, 상술한 실리콘 질화막이 반응 용기로부터 박리되어 파티클이 발생하는 것을 억제하기 위하여, 예를 들어 웨이퍼에 대한 성막 처리를 행한 후, 매회 반응 용기의 덮개를 폐쇄하여 반응 용기 내의 온도를 변화시켜 막에 열 스트레스를 가하여, 강제적으로 막을 박리하는 처리가 행해지고 있다. 이러한 처리에 의해, 파티클의 발생이 억제되고 있지만, 상술한 바와 같이 버퍼 탱크를 사용하여 가스의 공급을 행하면, 웨이퍼 표면에 직경 방향의 라인 상에 파티클이 부착되는 경향이 보인다. 파티클의 라인과 가스 노즐의 배치를 고려하면, 실란계의 가스 공급로로부터 파티클이 분출되고 있다고 생각되어진다.
특허문헌 1에는, 디클로실란 가스를 가스 저류부에 일단 저류하여 승압한 후, 당해 가스를 처리실 내에 공급하고, 계속하여 상기 가스 저류부의 상류측에 설치한 불활성 가스 전용의 가스 저류부에 저류해 둔 불활성 가스를 상기 가스 저류부를 통하여 처리실 내에 공급하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 이 방법은 본 발명의 방법과는 상이하다.
일본 특허 공개 제2006-237532 공보(단락 0034 내지 0041)
본 발명은, 종형 열처리 장치를 사용하여, 원료 가스를 저류부에서 승압한 후, 기판에 공급하는 단계와, 반응 가스를 기판에 공급하는 단계를 교대로 행하여 성막 처리를 행하는 데 있어서, 파티클 오염을 저감시키는 기술을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 종형 열처리 장치의 운전 방법은, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기와, 원료 가스인 제1 가스를 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하기 위한 제2 가스 노즐을 구비한 종형 열처리 장치를 운전하는 방법으로서, 기판 보유 지지구에 선반 형상으로 보유 지지된 복수의 기판을 상기 반응 용기 내에 반입하는 공정과, 상기 제1 가스 노즐의 상류측의 가스 공급로에 설치된 저류부에 제1 가스를 일단 저류하여 승압하고, 당해 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 제1 가스를 진공 분위기인 반응 용기 내에 공급하는 스텝과, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 교대로 반복하여 행하는 성막 공정과, 상기 기판을 보유 지지하고 있는 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기로부터 반출한 후, 반응 용기의 기판 반입출구를 폐쇄하고, 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위하여 반응 용기 내에 퍼지 가스를 공급함과 함께 당해 반응 용기의 온도를 변화시키는 퍼지 공정과, 상기 퍼지 공정을 행하고 있을 때에, 상기 저류부에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 당해 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 퍼지 가스를 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정과, 퍼지 가스를 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정 후에 행해지는 상기 성막 공정을 포함한다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따른 기억 매체는, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에, 복수의 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 반입하여 열처리를 행하는 종형 열처리 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서, 상기 컴퓨터 프로그램은, 전술한 종형 열처리 장치의 운전 방법을 실행하도록 스텝군이 짜여 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 종형 열처리 장치는, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기에, 복수의 기판을 선반 형상으로 보유 지지한 기판 보유 지지구를 반입하고, 제1 가스 노즐로부터 원료 가스인 제1 가스를 공급함과 함께, 제2 가스 노즐로부터 상기 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하는 종형 열처리 장치로서, 상기 제1 가스 노즐에 상기 제1 가스를 공급하기 위한 가스 공급로와, 상기 가스 공급로에 설치되고, 가스의 저류에 의해 그 내부를 승압하기 위한 저류부와, 상기 가스 공급로에 있어서의 상기 저류부의 상류측 및 하류측의 각각에 설치된 밸브와, 상기 저류부에 퍼지 가스를 공급하기 위한 퍼지 가스 공급부와, 상기 저류부의 하류측 밸브를 개방하여 제1 가스를 진공 분위기인 반응 용기 내에 공급하는 스텝과, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 교대로 반복하여 행하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 행하는 성막 스텝과, 상기 기판을 보유 지지하고 있는 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기로부터 반출한 후, 반응 용기의 기판 반입출구를 폐쇄하고, 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위하여, 상기 저류부에 상기 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 당해 저류부로부터 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 퍼지 스텝을 실행하기 위한 제어부를 구비한다.
본 발명에서는, 종형 열처리 장치를 사용하여, 원료 가스를 저류부에서 승압한 후, 기판에 공급하는 단계와, 반응 가스를 기판에 공급하는 단계를 교대로 행하여 성막 처리를 행할 때에, 제1회째의 원료 가스를 토출하고 있을 때에 기판의 파티클 오염이 발생하고 있는 것을 밝혀냈다. 따라서 기판을 반응 용기로 반입하기 전에, 상기 저류부에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 토출하는 동작을 복수회 반복하는 공정을 추가했다. 한편, 처리 후의 기판을 미처리 기판과 교환하고 있는 동안에, 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위한 퍼지 공정이 행해지지만, 이 타이밍을 이용하여 상기 공정을 행함으로써, 반응 용기 내에 발생한 파티클이 배기된다. 이 때문에 시험 결과로부터 확인할 수 있듯이, 파티클 오염이 저감된다.
도 1은 본 발명에 관한 종형 열처리 장치의 일례를 도시하는 종단면도.
도 2는 종형 열처리 장치의 일례를 나타내는 횡단면도.
도 3은 종형 열처리 장치의 일부를 도시하는 사시도.
도 4는 종형 열처리 장치의 운전 방법을 설명하기 위한 공정도.
도 5는 종형 열처리 장치에서 행해지는 성막 공정을 도시하는 구성도.
도 6은 종형 열처리 장치에서 행해지는 퍼지 공정을 설명하기 위한 특성도.
도 7은 종형 열처리 장치에서 행해지는 퍼지 공정을 도시하는 구성도.
본 발명의 실시 형태에 관한 종형 열처리 장치에 대하여, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 도 1 및 도 2 중 참조 부호 1은, 예를 들어 석영에 의해 종형의 원통 형상으로 형성된 반응 용기이며, 이 반응 용기(1) 내의 상부측은, 석영제의 천장판(11)에 의해 밀봉되어 있다. 또한 반응 용기(1)의 하단측에는, 예를 들어 스테인리스에 의해 원통 형상으로 형성된 매니폴드(2)가 연결되어 있다. 매니폴드(2)의 하단은 기판 반입출구(21)로서 개구되고, 보트 엘리베이터(22)에 설치된 석영제의 덮개(23)에 의해 기밀하게 폐쇄되도록 구성되어 있다. 덮개(23)의 중앙부에는 회전축(24)이 관통하여 설치되고, 그 상단부에는 기판 보유 지지구인 웨이퍼 보트(3)가 탑재되어 있다.
상기 웨이퍼 보트(3)는, 도 3에 도시한 바와 같이, 예를 들어 4개의 지주(31)를 구비하고 있고, 웨이퍼(W)의 외연부를 지지하여 복수매, 예를 들어 125매의 웨이퍼(W)를 선반 형상으로 보유 지지할 수 있게 되어 있다. 도면 중 참조 부호 32는 단열 유닛이다. 상기 보트 엘리베이터(22)는 도시하지 않은 승강 기구에 의해 승강 가능하도록 구성되고, 상기 회전축(24)은 구동부를 이루는 모터(M)에 의해 연직축 주위로 회전 가능하게 구성되어 있다. 이렇게 하여 웨이퍼 보트(3)는, 당해 웨이퍼 보트(3)가 반응 용기(1) 내에 로드(반입)되어, 덮개(23)에 의해 반응 용기(1)의 기판 반입출구(21)가 폐쇄된 처리 위치와, 반응 용기(1)의 하방측의 반출 위치(도 3에 도시하는 위치) 사이에서 승강 가능하도록 구성된다. 상기 반출 위치란, 웨이퍼 보트(3)가, 도시하지 않은 로딩 에리어 내에 형성된, 웨이퍼(W)의 이재 에리어에 있는 위치이다.
종형 열처리 장치는, 도 3에 도시한 바와 같이 반응 용기(1)로부터 웨이퍼 보트(3)가 언로드(반출)되었을 때에, 반응 용기(1)의 기판 반입출구(21)를 폐쇄하기 위한 덮개(41)를 구비하고 있다. 이 덮개(41)는, 예를 들어 스테인리스에 의해 구성되며, 개폐 기구(4)에 접속되어 있다. 또한 개폐 기구(4)는, 덮개(41)를 지지하는 지지 부재(42)와, 덮개(41)를, 기판 반입출구(21)를 폐쇄하는 위치와, 기판 반입출구(21)를 개방하는 위치 사이에서 이동시키는 이동 기구(43)를 구비하고 있다. 상기 기판 반입출구(21)를 개방하는 위치란, 이 예에서는 기판 반입출구(21) 측방의 위치이며, 이를 대기 위치로 하고 있다. 상기 이동 기구(43)는, 예를 들어 지지 부재(42)의 기단측을 승강 가능하게 지지하는 승강 기구(431)와, 이 승강 기구(431)를 연직축 주위로 회전시키는 회전 기구(432)를 조합하여 구성되어 있다.
반응 용기(1)의 측벽의 일부에는 플라즈마 발생부(12)가 설치되어 있다. 이 플라즈마 발생부(12)는, 반응 용기(1)의 측벽에 형성된 상하로 가늘고 긴 개구부(13)를 덮도록 하고, 단면이 오목부 형상인, 예를 들어 석영제의 구획벽(14)을 반응 용기(1)의 외벽에 기밀하게 접합함으로써 구성된다. 상기 개구부(13)는, 웨이퍼 보트(3)에 지지되어 있는 모든 웨이퍼(W)를 커버할 수 있도록 상하 방향으로 길게 형성되어 있다. 또한 구획벽(14)의 양 측벽의 외측면에는, 그 길이 방향(상하 방향)을 따라 서로 대향하는 한 쌍의 플라즈마 전극(15)이 설치되어 있다. 이 플라즈마 전극(15)에는, 플라즈마 발생용 고주파 전원(16)이 급전 라인(161)을 통하여 접속되어 있고, 플라즈마 전극(15)에, 예를 들어 13.56MHz의 고주파 전압을 인가함으로써 플라즈마를 발생할 수 있게 되어 있다. 또한 구획벽(14)의 외측에는, 이것을 덮도록, 예를 들어 석영으로 이루어지는 절연 보호 커버(17)가 설치되어 있다.
반응 용기(1)에 있어서의 상기 플라즈마 발생부(12)에 대향하는 영역에는, 반응 용기(1) 내의 분위기를 진공 배기하기 위하여, 상하로 가늘고 긴 배기구(18)가 형성되어 있다. 이 배기구(18)에는, 이것을 덮도록 하여, 예를 들어 석영으로 이루어지는 단면이 ㄷ자 형상으로 형성된 배기 커버 부재(19)가 설치되어 있다. 배기 커버 부재(19)는, 예를 들어 반응 용기(1)의 측벽을 따라 상하로 신장되어, 반응 용기(1)의 상방측을 덮도록 구성되어 있고, 예를 들어 당해 배기 커버 부재(19)의 천장측에는 가스 출구(191)가 형성되어 있다. 이 가스 출구(191)에는, 진공 배기 수단을 이루는 진공 펌프(91) 및 압력 조정부(92)를 구비한 배기관(93)이 접속되어 있다. 또한 도 1에 도시한 바와 같이, 반응 용기(1)의 외주를 둘러싸도록 하고, 가열부인 통 형상체의 히터(44)가 설치되어 있다. 또한 예를 들어 반응 용기(1)와 히터(44) 사이에는 링 형상의 송기 포트(45)가 설치되어 있고, 이 송기 포트(45)에는 냉각 가스 공급원(46)으로부터 냉각 가스가 보내지도록 구성되어 있다.
상기 매니폴드(2)의 측벽에는, 실란계의 가스, 예를 들어 디클로로실란(DCS: SiH2Cl2)을 공급하기 위한 디클로로실란 공급로(51)가 삽입되고, 이 디클로로실란 공급로(51)의 선단부에는, 예를 들어 2개의 제1 가스 노즐(54)이 반응 용기(1) 내를 상방향으로 연장되도록 설치되어 있다. 제1 가스 노즐(54)은, 예를 들어 석영관으로 이루어지고, 플라즈마 발생부(12)의 개구부(13)를 사이에 두고 배치되어 있다. 이들 제1 가스 노즐(54)에는, 그 길이 방향을 따라 복수의 가스 토출 구멍 (541)이 소정의 간격을 두고 형성되어 있다. 디클로로실란 가스는 원료 가스인 제1 가스에 상당하고, 디클로로실란 공급로(51)는 제1 가스 노즐(54)의 상류측의 가스 공급로에 상당한다.
또한 매니폴드(2)의 측벽에는, 암모니아(NH3) 가스를 공급하기 위한 암모니아 공급로(61)가 삽입되어 있고, 이 암모니아 공급로(61)의 선단부에는, 도 2에 도시한 바와 같이, 예를 들어 석영관으로 이루어지는 제2 가스 노즐(63)이 설치되어 있다. 제2 가스 노즐(63)은, 반응 용기(1) 내를 상방향으로 연장되고, 도중에 굴곡되어 플라즈마 발생부(12) 내에 배치되고, 그 길이 방향을 따라 복수의 가스 토출 구멍(631)이 소정의 간격을 두고 형성되어 있다. 암모니아 가스는, 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스에 상당한다.
계속하여 가스 공급계에 대하여 설명한다. 상기 디클로로실란 공급로(51)의 일단측은, 디클로로실란 공급부(511)에 접속됨과 함께, 이 디클로로실란 공급로(51)에는, 반응 용기(1)측부터 순서대로 밸브(V1)와, 저류부를 이루는 저류 탱크(71)와, 압력 검출부(72)와, 유량 조정부(MF1)와, 밸브(V11)가 설치되어 있다. 또한 디클로로실란 공급로(51)는, 유량 조정부(MF1)와 밸브(V11) 사이에서 분기되어, 밸브(V12) 및 유량 조정부(MF2)를 구비한 퍼지 가스 공급로(52)를 통하여 퍼지 가스인 질소 가스의 공급원(521)(또는, 퍼지 가스 공급원이라 함)에 접속되어 있다. 또한 디클로로실란 공급로(51)는, 밸브(V1)와 저류 탱크(7) 사이에서 분기되는 치환 가스 공급로(53)를 통하여 치환 가스인 질소 가스의 공급원(531)에 접속되어 있다. 이 치환 가스 공급로(53)에는, 반응 용기(1)측부터 순서대로 밸브(V13), 유량 조정부(MF3), 밸브(V14)가 설치되어 있다. 상기 밸브는 가스의 공급 중단, 유량 조정부는 가스 공급량의 조정을 각각 행하는 것이며, 이후의 밸브 및 유량 조정부에 대해서도 마찬가지이다.
상기 저류 탱크(71)는, 그 하류측의 밸브(V1)를 폐쇄하고, 저류 탱크(71)에 가스를 공급했을 때에, 당해 저류 탱크(71) 내에 가스가 저류되고, 이 가스의 공급을 계속함으로써 저류 탱크(71) 내가 승압되도록 구성되어 있다. 이 저류 탱크(71)는, 예를 들어 스테인리스제이며, 예를 들어 그 내압 성능이, 예를 들어 93.3kPa, 내용적이 1리터 정도인 것이 사용된다.
상기 암모니아 공급로(61)의 일단측은 암모니아 가스 공급부(611)에 접속되어 있고, 이 암모니아 공급로(61)에는, 반응 용기(1)측부터 순서대로 밸브(V2)와, 유량 조정부(MF4)가 설치되어 있다. 또한 암모니아 공급로(61)는, 밸브(V2)의 하류측에서 분기되어, 밸브(V21) 및 유량 조정부(MF5)를 구비한 치환 가스 공급로(62)에 의해, 치환 가스인 질소 가스의 공급원(621)에 접속되어 있다.
이상에서 설명한 구성을 구비한 종형 열처리 장치는, 도 1에 도시한 바와 같이 제어부(100)와 접속되어 있다. 제어부(100)는, 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터로 이루어지고, 기억부에는 종형 열처리 장치의 작용, 즉 반응 용기(1) 내에서 웨이퍼(W)에 성막 처리를 행할 때의 제어와, 반응 용기(1) 내를 퍼지할 때의 제어에 대한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램이 기록되어 있다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 이로부터 컴퓨터에 인스톨된다.
계속하여 본 종형 열처리 장치를 운전하는 방법에 대하여, 도 4 내지 도 7을 참조하여 설명한다. 이 장치의 운전 방법은, 반응 용기(1) 내에 웨이퍼(W)를 반입하는 공정과, 웨이퍼(W)에 박막을 형성하는 성막 공정과, 반응 용기(1) 내에 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 공정을 포함하고 있다. 반응 용기(1) 내에 웨이퍼 보트(3)를 반입한 후, 상기 성막 공정을 실시한다. 이 성막 공정에서는, 진공 펌프(91)에 의해 반응 용기(1) 내를 13.33Pa(0.1Torr) 정도의 진공 분위기로 설정하고, 웨이퍼 보트(3)를 회전시킨 상태에서, 반응 용기(1) 내에 원료 가스(제1 가스)인 디클로로실란 가스를 공급한다. 이때 디클로로실란 가스는 일단 저류 탱크(71)에 저류하여 승압하고 나서 반응 용기(1)에 토출된다. 구체적으로는, 도 5의 (a)에 도시한 바와 같이, 디클로로실란 공급로(51)에 있어서, 밸브(V1)를 폐쇄하고, 밸브(V11)를 개방한다. 또한 퍼지 가스 공급로(52)의 밸브(V12) 및 치환 가스 공급로(53)의 밸브(V13 및 V14), 암모니아 공급로(61)의 밸브(V2), 치환 가스 공급로(62)의 밸브(V21)에 대해서는 각각 폐쇄해 둔다. 이렇게 하여 디클로로실란 가스를, 저류 탱크(71)에 소정의 유량, 예를 들어 2000sccm으로 공급하여, 당해 탱크(71) 내에 충전한다. 또한 도 5 및 도 7에 대해서는, 밸브 중, 개방되어 있는 것에 대해서는 「O」를 붙임과 함께 백색으로 나타내고, 폐쇄되어 있는 것에 대해서는 「C」를 붙임과 함께 흑색으로 나타내고 있다.
디클로로실란 가스의 공급에 의해, 저류 탱크(71)에서는 서서히 압력이 높아진다. 그리고 저류 탱크(71) 내의 압력을 제1 압력, 예를 들어 33.33kPa(250Torr) 이상 53.33kPa(400Torr) 이하로 승압하고, 밸브(V11)를 폐쇄한다. 이에 의해 디클로로실란 공급로(51)에 있어서의 밸브(V1)의 상류측과, 밸브(V1)의 상류측으로부터 퍼지 가스 공급로(52)의 밸브(V12)의 하류측에 이르는 유로와, 밸브(V1)의 상류측으로부터 치환 가스 공급로(53)의 밸브(V13)의 하류측에 이르는 유로가, 각각 디클로로실란 가스에 의해 채워진다.
계속하여 도 5의 (b)에 도시한 바와 같이, 밸브(V1)를 개방하여 반응 용기(1) 내에 저류 탱크(71) 내의 디클로로실란 가스를 토출한다. 반응 용기(1) 내는 진공 분위기로 설정되어 있으므로, 밸브(V1)를 개방하면, 저류 탱크(71)로부터 디클로로실란 가스가 급격하게 방출되고, 제1 가스 노즐(54) 내를 소정의 유속으로 흘러, 토출 구멍(541)을 통하여 반응 용기(1) 내에 토출된다. 반응 용기(1) 내에서 디클로로실란 가스는 배기구(18)를 향하여 흘러 가, 가스 출구(191)를 통하여 외부로 배출된다. 제1 가스 노즐(54)과 배기구(18)는, 웨이퍼(W)를 사이에 두고 대향하도록 형성되어 있기 때문에, 디클로로실란 가스는 웨이퍼(W)의 표면을 일방측으로부터 타방측으로 흘러 가, 웨이퍼(W)의 표면에 디클로로실란 가스의 분자가 흡착된다.
이렇게 하여 저류 탱크(71) 내의 디클로로실란 가스가 모두 방출된 후, 반응 용기(1) 내에 치환 가스인 질소 가스를 공급하여, 반응 용기(1) 내를 질소 퍼지한다. 이 공정에서는, 도 5의 (c)에 도시한 바와 같이, 디클로로실란 공급로(51)의 밸브(V1) 및 치환 가스 공급로(53)의 밸브(V13, V14)를 개방하고, 그 밖의 밸브(V11, V12, V2, V21)를 폐쇄한다. 그리고 치환 가스인 질소 가스를 제1 가스 노즐(54)을 통하여 반응 용기(1) 내에 소정 시간 공급함으로써, 반응 용기(1) 내의 디클로로실란 가스를 질소 가스에 의해 치환한다.
계속하여 반응 용기(1) 내에, 반응 가스(제2 가스)인 암모니아 가스를 공급한다. 이 공정에서는, 암모니아 공급로(61)의 밸브(V2) 및 치환 가스 공급로(62)의 밸브(V21)를 개방하여, 제2 가스 노즐(63)에 의해 반응 용기(1) 내에 암모니아 가스 및 질소 가스를 고주파 전원(16)이 온(ON)인 상태에서 공급한다. 그 밖의 밸브(V1, V11, V12, V13, V14)는 폐쇄해 둔다. 이에 의해 플라즈마 발생부(12)에서는, 도 2에 점선으로 나타내는 영역(PS)에서 플라즈마가 발생하고, 예를 들어 N 라디칼, NH 라디칼, NH2 라디칼, NH3 라디칼 등의 활성종이 생성되며, 이들 활성종이 웨이퍼(W)의 표면에 흡착된다. 그리고 웨이퍼(W)의 표면에서는, 디클로로실란 가스의 분자와 NH3의 활성종이 반응하여 실리콘 질화막(SiN막)의 박막이 형성된다. 그 후, 밸브(V2)를 폐쇄하여 암모니아 가스의 공급을 정지하는 한편, 반응 용기(1) 내에 제2 가스 노즐(63)로부터 질소 가스를 계속하여 공급하여, 반응 용기(1) 내의 암모니아 가스를 질소 가스에 의해 치환한다. 이러한 일련의 공정을 반복함으로써, 웨이퍼(W)의 표면에 SiN막의 박막이 1층씩 적층되어, 웨이퍼(W)의 표면에 원하는 두께의 SiN막이 형성된다. 이 성막 처리 시에 있어서의 반응 용기(1) 내의 설정 온도는, 예를 들어 500℃이다.
이 예에서는, 저류 탱크(71)에 디클로로실란 가스를 충전할 때에는 탱크(71)의 압력이 미리 설정된 시간에 제1 압력으로 되도록, 저류 탱크(71)에의 디클로로실란 가스의 공급량과 공급 시간이 설정되어 있다. 예를 들어 디클로로실란 가스의 공급량을 일정하게 해 두고, 공급 시간을 조정함으로써, 저류 탱크(71) 내의 압력을 소정 시간에 제1 압력으로 설정한다. 그리고 상기 공급 시간에 기초하여, 밸브(V1, V11)의 개폐가 제어된다. 또한 저류 탱크(71)로부터 반응 용기(1)로 디클로로실란 가스를 공급할 때에는, 밸브(V1)를 개방하고 나서 저류 탱크(71) 내의 디클로로실란 가스가 모두 방출될 때까지의 시간을 미리 파악해 두고, 이 공급 시간에 기초하여, 치환 가스(질소 가스)를 공급하기 위한 밸브(V13, V14)의 개폐를 제어하고 있다. 상기 저류 탱크(71) 내의 디클로로실란 가스가 모두 방출된다는 것은, 저류 탱크(71) 내의 압력이 반응 용기(1) 내의 압력과 거의 동일한 압력(예를 들어 1.33Pa(0.01Torr))으로 되는 상태를 의미한다.
이렇게 하여 성막 공정을 행한 후, 반응 용기(1) 내의 온도를, 예를 들어 500℃로 설정하고, 예를 들어 밸브(V1, V13, V14, V21)를 개방하고, 이외의 밸브를 폐쇄하고, 반응 용기(1)에, 예를 들어 치환 가스 공급로(53, 62)를 통하여 질소 가스를 공급하여, 반응 용기(1) 내를 대기압으로 복귀시킨다. 계속하여 웨이퍼 보트(3)를 언로드한 후, 반응 용기(1)의 기판 반입출구(21)를 덮개(41)로 폐쇄한다. 즉 대기 위치에 있는 덮개(41)를 개폐 기구(4)의 회전 기구(432)에 의해 기판 반입출구(21)의 하방측까지 선회 이동하고, 계속하여 승강 기구(431)에 의해 기판 반입출구(21)를 폐쇄하는 위치까지 상승시킴으로써, 기판 반입출구(21)를 덮개(41)에 의해 기밀하게 폐쇄한다.
계속하여 반응 용기(1)의 퍼지 공정을 행한다. 이 공정은, 이미 설명한 성막 처리에 의해, 반응 용기(1)의 내벽이나 제1 가스 노즐(54)의 표면 등에 박막이 부착되기 때문에, 반응 용기(1) 내에 퍼지 가스를 공급하여, 이들 박막을 강제적으로 박리하여 제거하기 위하여 행해진다. 우선 반응 용기(1) 내를 진공 펌프(91)에 의해 진공화하여, 소정의 진공 분위기, 예를 들어 1.33Pa(0.01Torr)로 설정한다. 또한 도 6에 도시한 바와 같이, 반응 용기(1)의 진공화의 개시와 동시에, 반응 용기(1) 내의 온도를 500℃부터 퍼지 공정의 온도, 예를 들어 800℃까지 승온시킨다. 그리고 예를 들어 20분간 반응 용기(1)를 800℃로 유지한 후, 냉각 가스 공급원(46)으로부터, 예를 들어 실온의 에어를 송기 포트(45)에 공급함으로써, 반응 용기(1)를 800℃부터 200℃까지 급속하게 강온시킨다.
이 반응 용기(1)를 강온시키는 타이밍에, 반응 용기(1) 내에 퍼지 가스인 질소 가스를 공급한다. 이 퍼지 가스의 공급에서는, 도 7의 (a)에 도시한 바와 같이, 밸브(V12)를 개방하고, 그 밖의 밸브(V1, V11, V13, V14, V2, V21)를 폐쇄한다. 이렇게 하여 퍼지 가스를, 퍼지 가스 공급로(52) 및 디클로로실란 공급로(51)를 통하여 저류 탱크(71)에 소정의 유량, 예를 들어 2000sccm로 공급하여, 당해 저류 탱크(71) 내에 충전한다. 퍼지 가스의 공급에 의해, 저류 탱크(71)에서는 서서히 압력이 높아진다. 그리고 저류 탱크(71) 내의 압력을, 제1 압력보다도 높은 제2 압력으로 승압하고, 밸브(V12)를 폐쇄한다. 이에 의해 디클로로실란 공급로(51)에 있어서의 밸브(V1)의 상류측으로부터 밸브(V11)의 하류측에 이르는 유로와, 밸브(V1)의 상류측으로부터 퍼지 가스 공급로(52)의 퍼지 가스 공급원(521)에 이르는 유로와, 밸브(V1)의 상류측으로부터 치환 가스 공급로(53)의 밸브(V13)의 하류측에 이르는 유로가, 각각 퍼지 가스에 의해 채워진다.
상기 제2 압력이란, 저류 탱크(71)를 디클로로실란 가스에 의해 승압했을 때의 당해 저류 탱크(71)의 압력보다도 높은 압력이다. 승압 시의 저류 탱크(71)의 압력을 지나치게 높이면, 후술하는 바와 같이 반응 용기(1) 내에 퍼지 가스를 공급했을 때에 반응 용기(1) 내의 압력이 높아져 버린다. 퍼지 가스를 공급했을 때의 반응 용기(1) 내의 압력은 1.33kPa(10Torr) 이하인 것이 바람직하고, 이 관점에서 제2 압력은 53.33kPa(400Torr) 이상 93.33kPa(700Torr) 이하로 설정하는 것이 바람직하다.
계속하여 도 7의 (b)에 도시한 바와 같이, 밸브(V1)를 개방하여 반응 용기(1) 내에 저류 탱크(71) 내의 퍼지 가스를 토출한다. 반응 용기(1)는 진공 분위기로 설정되어 있으므로, 밸브(V1)를 개방하면, 저류 탱크(71) 내의 퍼지 가스는 급격하게 방출되어, 제1 가스 노즐(54)을 향하여 흘러 간다. 그리고 제1 가스 노즐(54) 내를 소정의 유속으로 흘러, 토출 구멍(541)을 통하여 반응 용기(1) 내에 토출되어, 배기구(18), 가스 출구(191)를 통하여 외부로 배출된다. 퍼지 가스를 저류 탱크(71) 내에 충전할 때에는, 디클로로실란 가스를 저류 탱크(71)에 충전할 때보다도 당해 저류 탱크(71) 내의 압력이 높으므로, 퍼지 가스는 디클로로실란 가스보다도 큰 유속으로 제1 가스 노즐(54) 내를 흘러 간다.
이미 설명한 바와 같이 반응 용기(1)를 일단 800℃까지 승온시키고, 계속하여 200℃까지 강온시키면, 반응 용기(1)나 제1 가스 노즐(54)은 석영에 의해 구성되어 있기 때문에, 석영과 반응 용기(1) 등에 부착되어 있는 박막과의 열수축의 차에 의해, 박막에 응력이 발생하여 균열이 생긴다. 그리고 반응 용기(1)를 강온시키는 타이밍에 퍼지 가스를 도입하고 있으므로, 균열이 생긴 박막에 퍼지 가스가 충돌하여, 당해 박막이 박리되어, 배기구(18)를 통하여 외부로 배기된다. 이때 퍼지 가스는 일단 저류 탱크(71) 내에서 승압되어 있으므로, 퍼지 가스는 강한 압력으로, 제1 가스 노즐(54)을 통하여 반응 용기(1)에 토출된다. 따라서 저류 탱크(71)의 하류측에 있어서의 퍼지 가스의 유로에서는, 퍼지 가스가 큰 유속으로 흘러 가므로, 이 흐름과 함께 상기 유로에 존재하는 파티클이나 반응 생성물이 제거된다. 이렇게 퍼지 공정을 행함으로써, 반응 용기(1)의 내벽이나 제1 가스 노즐(54)의 표면에 부착된 박막이 제거됨과 함께, 디클로로실란 공급로(51)나 제1 가스 노즐(54)의 내부에 존재하는 파티클이 제거된다.
이렇게 하여 저류 탱크(71) 내의 퍼지 가스가 모두 방출된 후, 밸브(V1)를 폐쇄하고, 밸브(V12)를 개방하여, 다시 도 7의 (a)에 도시한 바와 같이, 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 충전한다. 그리고 다시 저류 탱크(71) 내의 압력이 상기 제2 압력으로 되면, 도 7의 (b)에 도시한 바와 같이 밸브(V12)를 폐쇄하고, 밸브(V1)를 개방하여, 퍼지 가스를 반응 용기(1)에 토출하여 퍼지를 행한다. 이렇게 퍼지 가스에 의한 저류 탱크(71) 내의 승압과, 반응 용기(1)에의 퍼지 가스의 토출을, 예를 들어 50회 이상 반복하여 퍼지 공정을 실시한다. 이 반복 횟수는 많은 쪽이 좋지만, 지나치게 많으면 스루풋이 저하될 우려가 있으므로, 웨이퍼 보트(3)에의 웨이퍼(W)의 이재 시간을 고려하여 설정된다.
도 6은 반응 용기(1) 내의 온도와 시간의 관계와, 저류 탱크(71) 내의 압력과 시간의 관계를, 각각 간략하게 도시하는 특성도이다. 이 예에서는 저류 탱크(71) 내의 압력은, 밸브(V1)를 폐쇄하여 저류 탱크(71) 내에 퍼지 가스를 공급함으로써 79.99kPa(600Torr)까지 승압하고, 밸브(V1)를 개방하여 퍼지 가스를 방출함으로써 1.33Pa(0.01Torr)까지 강압한다. 이렇게 저류 탱크(71) 내를 79.99kPa까지 승압하고 나서 반응 용기(1)로 퍼지 가스를 공급하면, 반응 용기(1) 내의 압력은, 예를 들어 0.51kPa(3.8Torr)로 상승한다. 그리고 예를 들어 퍼지 공정에서는, 상기 승압 및 퍼지 가스의 방출이 50회 행해진다. 저류 탱크(71) 내의 압력과 압력 검출부(72)가 설치된 디클로로실란 공급로(51) 내의 압력은 거의 동일하기 때문에, 여기서는 저류 탱크(71)의 압력으로 한다.
이 예에서는 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 충전할 때에는, 저류 탱크(71) 내의 압력이 미리 설정된 시간에 제2 압력으로 되도록, 저류 탱크(71)에의 퍼지 가스의 공급량과 공급 시간이 각각 설정되고, 이 공급 시간에 기초하여 밸브(V1, V12)의 개폐를 각각 제어하고 있다. 또한 저류 탱크(71)로부터 반응 용기(1)로 퍼지 가스를 방출할 때에는, 저류 탱크(71) 내의 퍼지 가스가 모두 방출될 때까지의, 반응 용기(1)에의 퍼지 가스의 공급 시간을 미리 파악해 두고, 상기 공급 시간에 기초하여 밸브(V1, V12)의 개폐가 각각 제어된다. 상기 저류 탱크(71) 내의 퍼지 가스가 모두 방출된다는 것은, 저류 탱크(71) 내의 압력이 반응 용기(1) 내의 압력과 거의 동일한 압력으로 되는 것을 의미한다. 또한 저류 탱크(71)에의 퍼지 가스의 충전 시의 탱크 압력은, 저류 탱크(71)의 내압 성능 등이나 퍼지 가스의 공급량, 공급 시간을 고려하여 적절히 설정된다.
이렇게 하여 반응 용기(1) 내의 퍼지 처리를 행하고 있는 동안, 웨이퍼 보트(3)는 언로드되어 반출 위치에 있고, 도 4에 도시한 바와 같이 이재 기구(8)에 의해, 웨이퍼 보트(3)에 대하여, 성막 처리가 종료된 웨이퍼(W)의 취출과, 미처리 웨이퍼(W)의 전달이 행해진다. 그리고 퍼지 공정이 종료된 후, 반응 용기(1) 내의 온도를 성막 처리 시의 온도로 설정하고, 예를 들어 밸브(V1, V13, V14, V21)를 개방하고, 이외의 밸브를 폐쇄하여, 반응 용기(1)에, 예를 들어 치환 가스 공급로(53, 62)를 통하여 질소 가스를 공급하여, 반응 용기(1) 내를 대기압으로 복귀시킨다. 계속하여 덮개(41)를 개방하여, 대기 위치에 위치시킨 후, 미처리 웨이퍼(W)가 탑재된 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1)에 로드하고, 상술한 바와 마찬가지로 하여 다음의 성막 처리가 행해진다.
상술한 예에서는, 압력 검출부(72)의 검출값에 기초하여 밸브의 개폐를 제어하고 있는 것은 아니다. 이 때문에 엄밀하게는 저류 탱크(71) 내의 압력이 제1 또는 제2 압력으로 되기 전에 디클로로실란 가스나 퍼지 가스를 토출하여, 저류 탱크(71) 내의 디클로로실란 가스나 퍼지 가스가 모두 방출되기 전에 밸브(V1)를 폐쇄하고, 가스를 충전하는 경우가 발생하는 경우도 있다. 그러나 저류 탱크(71)를 디클로로실란 가스에 의해 승압하고 나서 방출함으로써, 웨이퍼 전체면에 원료 가스를 빠르게 흡착시킨다는 효과를 얻을 수 있다. 또한 저류 탱크(71)를 퍼지 가스에 의해 승압하고 나서 방출함으로써, 큰 퍼지 효과를 얻을 수 있다. 따라서 상기 제1 압력 또는 제2 압력은 목표이며, 실제로 저류 탱크(71) 내의 압력이 상기 제1 압력 또는 제2 압력 이상으로 되지 않는 경우에 밸브(V1)를 개방하고, 저류 탱크(71) 내의 가스가 모두 방출되기 전에 밸브(V1)를 폐쇄하는 경우도 본 발명에 포함된다.
상술한 실시 형태에 의하면, 웨이퍼(W)의 파티클 오염을 저감시킬 수 있다. 이미 설명한 바와 같이, 출원인은, 디클로로실란 가스를 저류 탱크(71)에서 승압한 후, 웨이퍼(W)에 공급하는 단계와, 암모니아 가스를 웨이퍼(W)에 공급하는 단계를 교대로 행하여 성막 처리를 행할 때에, 제1회째에 디클로로실란 가스를 토출하고 있을 때에 웨이퍼(W)에 파티클이 부착되는 것을 밝혀냈다. 따라서 이 파티클은, 실란계의 가스 공급로인 디클로로실란 공급로(51) 및 제1 가스 노즐(54)로부터 분출되고 있다고 생각되어진다.
따라서 성막 공정의 제1회째를 실시하기 전에, 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 토출하는 동작을 반복하는 공정을 추가했다. 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고 나서 토출하면, 디클로로실란 공급로(51) 및 제1 가스 노즐(54)에 퍼지 가스가 급격하게 방출되어, 큰 유속으로 흘러 간다. 이에 의해 저류 탱크(71)의 하류측의 디클로로실란 가스의 유로에서는, 퍼지 가스가 강한 흐름에 의해, 당해 유로에 존재하는 파티클이 퍼지 가스와 함께 흘러, 반응 용기(1)로 유출된다. 한편, 반응 용기(1) 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위한 퍼지 공정이 행해지지만, 이 타이밍을 이용하여 상기 공정을 행함으로써, 반응 용기(1) 내에 발생한 박리된 박막에 기인하는 파티클과, 디클로로실란 가스의 유로로부터 흘러 온 파티클이 배기되어, 제거된다.
실제로 본 발명의 운전 방법을 실시하여, 파티클의 유무를 확인했다. 퍼지 공정은, 반응 용기(1)를 일단 800℃로 승온하고 나서, 200℃로 강온시키고, 이 강온 시에, 퍼지 가스를 저류 탱크(71)에 저류하여, 79.99kPa(600Torr)까지 승압하고 나서 반응 용기(1)로 공급하는 공정을 50회 반복하여 실시했다. 계속하여 더미 웨이퍼를 탑재한 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1)로 반입하고, 성막 공정의 제1회째의 디클로로실란 가스를 공급하고, 더미 웨이퍼의 표면을 SEM(주사형 전자 현미경)으로 확인한 바, 직경 방향으로 라인 상에 파티클이 부착되는 모습은 보이지 않았다.
또한 본 발명에서는, 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 저류하여 승압하는 공정과, 이어서 저류 탱크(71)의 하류측의 밸브(V1)를 개방하여 퍼지 가스를 반응 용기(1) 내에 토출하는 공정을 복수회 반복하고 있다. 이 때문에 디클로로실란 가스의 유로 및 반응 용기(1)에서는, 퍼지 가스를 공급할 때의 압력 변동이 커지므로, 유로 내의 파티클의 이동이나 반응 용기(1)의 막 박리가 보다 일어나기 쉬워져, 확실하게 파티클을 제거할 수 있다. 또한 퍼지 공정은, 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1)로부터 반출하고, 이 웨이퍼 보트(3)에 대하여, 처리 완료된 웨이퍼와, 미처리 웨이퍼를 이재하고 있을 때에 실행되므로, 파티클의 제거와, 웨이퍼 보트(3)에의 웨이퍼(W)의 이재를 동시에 병행하여 실시할 수 있어, 스루풋의 저하를 억제할 수 있다.
또한 퍼지 가스를 공급할 때의 저류 탱크(71)의 압력을, 디클로로실란 가스를 공급할 때의 저류 탱크(71)의 압력보다도 높이고 나서, 퍼지 가스를 반응 용기(1)로 공급하면, 성막 시보다도 큰 유속으로 퍼지 가스가 제1 가스 노즐(54) 내를 흘러 간다. 흐르는 가스의 유속이 클수록, 제1 가스 노즐(54) 등의 가스의 유로 내의 파티클의 제거 효과는 높아지므로, 퍼지 가스의 통류에 의해 저류 탱크(71)의 하류측에 있어서, 확실하게 파티클을 제거할 수 있다. 따라서 퍼지 공정에 이어 성막 공정을 행할 때에, 디클로로실란 가스를 저류 탱크(71)에서 승압하고 나서 공급했다고 해도, 이 디클로로실란 가스의 통류에 의해 디클로로실란 가스와 함께 운반되는 파티클은 더이상 존재하지 않는다. 이에 의해 확실하게 파티클 오염을 억제할 수 있다.
또한 퍼지 가스를 일단 저류 탱크(71) 내에 저류하여 승압시킨 후에, 반응 용기(1)에 토출하는 공정은, 성막 공정과 성막 공정 사이뿐만 아니라, 반응 용기(1)의 클리닝을 행한 후에 행하도록 해도 된다. 이 클리닝은, 예를 들어 반응 용기(1)를 진공 배기하면서, 클리닝용 가스 노즐로부터 클리닝 가스를 공급함으로써 행하여진다. 클리닝 가스로서는, 불소계의 가스, 예를 들어 불화염소 가스(ClF3 가스)가 사용된다. 클리닝 후에 제1 가스 노즐(54)이나 제2 가스 노즐(63) 내에 클리닝 가스나 클리닝 잔사가 인입되는 경우가 있지만, 클리닝 후에, 상술한 퍼지 공정을 실시함으로써, 이들 가스 노즐(54, 63) 내에 잔류된 클리닝 가스 등을 퍼지 가스의 통류에 의해 배출할 수 있다. 따라서, 클리닝→퍼지 공정→성막 공정의 순서로 처리를 행함으로써, 성막 공정에서 가스 노즐에 원료 가스나 반응 가스를 공급했을 때, 가스 노즐의 내부에 있어서, 원료 가스 등에 클리닝 가스가 혼입되는 것이 억제된다. 이 경우에는, 암모니아 공급로(61)에 저류 탱크를 설치하고, 퍼지 가스를 일단 저류 탱크 내에 저류하여 승압시킨 후에, 당해 암모니아 공급로(61) 및 제2 가스 노즐(63)을 통하여 반응 용기(1)에 토출하면, 제2 가스 노즐(63) 내에 잔류된 클리닝 가스나 클리닝 잔사를 제거할 수 있다.
이상에 있어서, 저류 탱크에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 당해 저류 탱크의 하류측의 밸브를 개방하여 퍼지 가스를 반응 용기 내에 토출하는 공정은, 퍼지 공정에 있어서 반응 용기(1)를 강온하는 타이밍뿐만 아니라, 반응 용기(1)를 승온하는 타이밍이나 반응 용기(1)를 고온에서 유지하는 타이밍에 행하도록 해도 된다. 이들 타이밍에 행해도, 저류 탱크(71)의 하류측의 디클로로실란 가스의 유로에 있어서, 퍼지 가스의 통류에 의해 파티클을 제거할 수 있기 때문이다.
또한 저류 탱크(71)에 퍼지 가스를 저류하여 승압했을 때의 압력은, 반드시 성막 공정 시에 있어서의 디클로로실란 가스의 승압 시의 압력보다도 높을 필요는 없고, 퍼지 가스의 승압 시의 압력과 디클로로실란 가스의 승압 시의 압력이 동등해도 된다. 이 경우에 있어서도, 저류 탱크(71)의 하류측의 디클로로실란 가스의 유로에 있어서, 퍼지 가스의 통류에 의해 파티클을 제거할 수 있기 때문이다. 또한 퍼지 공정에서는, 디클로로실란 공급로(51)로부터 퍼지 가스인 질소 가스를 반응 용기(1)에 토출함과 함께, 암모니아 공급로(61)로부터 퍼지 가스로서 질소 가스를 반응 용기(1)에 토출하도록 해도 된다. 또한 반응 용기(1)를 승온하는 공정에 있어서, 암모니아 공급로(61)로부터 암모니아 가스를 반응 용기(1)에 토출하도록 해도 된다.
또한 디클로로실란 가스 및 퍼지 가스는, 예를 들어 압력 검출부(72)에 의해 저류 탱크(71) 내의 압력을 검출하고, 이 검출값에 기초하여 밸브(V1)를 개폐시킴으로써 반응 용기(1)로 공급하도록 해도 된다. 이 경우에는, 예를 들어 저류 탱크(71) 내의 압력이 미리 설정된 상한값으로 되면, 저류 탱크(71)와 반응 용기(1) 사이의 밸브(V1)를 개방하여 반응 용기(1)에 가스를 토출한다. 그리고 저류 탱크(71)로부터의 가스의 토출에 의해, 저류 탱크(71) 내의 압력이 강압되어, 미리 설정된 하한값으로 되면, 밸브(V1)를 폐쇄하고, 다시 저류 탱크(71) 내를 상한값까지 승압 하도록 제어한다.
또한 상술한 실시 형태에서는, 퍼지 가스(질소 가스)를 디클로로실란 공급로(51)를 통하여 각각 저류 탱크(71)로 공급했지만, 퍼지 가스를 디클로로실란 공급로(51)를 통하지 않고, 저류 탱크(71)에 직접 공급하도록 해도 된다. 이 경우에도 저류 탱크(71)의 하류측의 가스의 유로는 퍼지 가스의 통류에 의해 파티클이 제거되기 때문에, 웨이퍼(W)의 파티클 오염을 억제할 수 있다. 또한 저류부(71)로서 탱크를 사용하지 않고, 가스 공급로의 일부를 저류부로 하고, 당해 저류부의 하류측 및 상류측의 밸브의 개폐에 의해 저류부 내의 압력을 승압하도록 해도 된다. 또한 치환 가스 공급로(53)를 형성하지 않고, 치환 가스인 질소 가스를 퍼지 가스 공급로(52) 및 디클로로실란 공급로(51)를 통하여 반응 용기(1)에 공급하도록 해도 된다. 또한 퍼지 공정은, 처리 완료된 웨이퍼(W)를 보유 지지하고 있는 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1)로부터 반출한 후, 당해 웨이퍼 보트(3)로부터 처리 완료된 웨이퍼(W)를 반출하고, 계속하여 비어 있는 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(1)에 반입하여 행하도록 해도 된다. 이 경우에는, 반응 용기(1)의 기판 반입출구(21)를 보트 엘리베이터(22)에 설치된 덮개(23)에 의해 폐쇄한 상태에서 상기 퍼지 공정이 실시된다.
또한 디클로로실란 공급로(51)에 저류 탱크를 설치하지 않고, 디클로로실란 공급로(51)에 접속된 퍼지 가스 공급로(52)에 저류 탱크를 설치해도 된다. 이 경우에는, 예를 들어 퍼지 가스 공급로(52)에 있어서의 저류 탱크와 퍼지 가스 공급부 사이에 제1 밸브를 설치함과 함께, 저류 탱크의 하류측에 제2 밸브를 설치한다. 또한 디클로로실란 공급로(51)에 있어서의 퍼지 가스 공급로(52)와의 접속부의 하류측에 제3 밸브를 설치한다. 그리고, 저류 탱크에 디클로로실란 가스를 저류할 때에는 저류 탱크의 상류측의 제1 밸브 및 디클로로실란 공급로(51)의 제3 밸브를 폐쇄하고, 저류 탱크의 하류측의 제2 밸브를 개방하여, 디클로로실란 공급로(51)로부터 퍼지 가스 공급로(52)를 통하여 저류 탱크에 디클로로실란 가스를 저류하여 승압한다. 이렇게 하여 저류 탱크 내를 소정의 압력으로 승압한 후, 상기 제3 밸브를 개방하여 제1 가스 노즐에 디클로로실란 가스를 토출한다. 또한 저류 탱크에 퍼지 가스를 저류할 때에는 저류 탱크의 상류측의 제1 밸브를 개방하고, 저류 탱크의 하류측의 제2 밸브 및 디클로로실란 공급로(51)의 제3 밸브를 폐쇄하여, 저류 탱크에 퍼지 가스를 저류하여 승압한다. 그리고 저류 탱크 내를 소정의 압력으로 승압한 후, 상기 제2 밸브 및 제3 밸브를 개방하여 제1 가스 노즐에 퍼지 가스를 토출한다.
이상에 있어서 실란계 가스로서는, 디클로로실란 가스 이외에, BTBAS((비스터셜부틸아미노)실란), HCD(헥사디클로로실란), 3DMAS(트리스디메틸아미노실란) 등을 들 수 있다. 또한 퍼지 가스 및 치환 가스로서는, 질소 가스 이외에 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다.
이밖에, 본 발명의 종형 열처리 장치에서는, 예를 들어 원료 가스(제1 가스)로서 염화티타늄(TiCl4) 가스, 반응 가스(제2 가스)로서 암모니아 가스를 사용하여, 질화티타늄(TiN)막을 성막하도록 해도 된다. 또한, 원료 가스로서는, TMA(트리메틸알루미늄)를 사용해도 된다.
또한 웨이퍼(W)의 표면에 흡착된 원료 가스를 반응시켜, 원하는 막을 얻는 반응은, 예를 들어 O2, O3, H2O 등을 이용한 산화 반응, H2, HCOOH, CH3COOH 등의 유기산, CH3OH, C2H5OH 등의 알코올류 등을 이용한 환원 반응, CH4, C2H6, C2H4, C2H2 등을 이용한 탄화 반응, NH3, NH2NH2, N2 등을 이용한 질화 반응 등의 각종 반응을 이용해도 된다.
또한 반응 가스로서, 3종류의 반응 가스나 4종류의 반응 가스를 사용해도 된다. 예를 들어 3종류의 반응 가스를 사용하는 경우의 예로서는, 티타늄산스트론튬(SrTiO3)을 성막하는 경우가 있고, 예를 들어 Sr 원료인 Sr(THD)2(스트론튬비스테트라메틸헵탄디오네이트)와, Ti 원료인 Ti(OiPr)2(THD)2(티타늄비스이소프로폭시드비스테트라메틸헵탄디오네이트)와, 이들 산화 가스인 오존 가스가 사용된다. 이 경우에는, Sr 원료 가스→치환용 가스→산화 가스→치환용 가스→Ti 원료 가스→치환용 가스→산화 가스→치환용 가스 순으로 가스가 절환된다.
W: 웨이퍼
1: 반응 용기
3: 웨이퍼 보트
41: 진공 펌프
51: 디클로로실란 공급로
52: 퍼지 가스 공급로
53, 62: 치환 가스 공급로
54: 제1 가스 노즐
63: 제2 가스 노즐
71: 저류 탱크
V1, V11 내지 V14, V2, V21: 밸브
100: 제어부

Claims (5)

  1. 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기와, 원료 가스인 제1 가스를 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 상기 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하기 위한 제2 가스 노즐을 구비한 종형 열처리 장치를 운전하는 방법으로서,
    기판 보유 지지구에 선반 형상으로 보유 지지된 복수의 기판을 상기 반응 용기 내에 반입하는 공정과,
    상기 제1 가스 노즐의 상류측의 가스 공급로에 설치된 저류부에 상기 제1 가스를 일단 저류하여 승압하고, 상기 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 상기 제1 가스를 진공 분위기인 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝과, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 교대로 반복하여 행하는 성막 공정과,
    상기 기판을 보유 지지하고 있는 상기 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기로부터 반출한 후, 상기 반응 용기의 기판 반입출구를 폐쇄하고, 상기 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위하여 상기 반응 용기 내에 퍼지 가스를 공급함과 함께 상기 반응 용기의 온도를 변화시키는 퍼지 공정과,
    상기 퍼지 공정을 행하고 있을 때에, 상기 저류부에 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 상기 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 퍼지 가스를 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정과,
    퍼지 가스를 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 공정 후에 행해지는 상기 성막 공정을 포함하는 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 저류부에 퍼지 가스를 저류하여 승압했을 때의 압력은, 상기 성막 공정 시에 있어서의 상기 제1 가스의 승압 시의 압력보다도 높은, 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 가스는, 실란계의 가스인 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  4. 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에, 복수의 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 반입하여 열처리를 행하는 종형 열처리 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서,
    상기 컴퓨터 프로그램은, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 종형 열처리 장치의 운전 방법을 실행하도록 스텝군이 짜여져 있는 기억 매체.
  5. 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기에, 복수의 기판을 선반 형상으로 보유 지지한 기판 보유 지지구를 반입하고, 제1 가스 노즐로부터 원료 가스인 제1 가스를 공급함과 함께, 제2 가스 노즐로부터 상기 원료 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하는 종형 열처리 장치로서,
    상기 제1 가스 노즐에 상기 제1 가스를 공급하기 위한 가스 공급로와,
    상기 가스 공급로에 설치되고, 가스의 저류에 의해 내부를 승압하기 위한 저류부와,
    상기 가스 공급로에 있어서의 상기 저류부의 상류측 및 하류측의 각각에 설치된 밸브와,
    상기 저류부에 퍼지 가스를 공급하기 위한 퍼지 가스 공급부와, 상기 저류부의 하류측의 밸브를 개방하여 상기 제1 가스를 진공 분위기인 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝과, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 스텝을 교대로 반복 행하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 행하는 성막 스텝과,
    상기 기판을 보유 지지하고 있는 상기 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기로부터 반출한 후, 상기 반응 용기의 기판 반입출구를 폐쇄하고, 상기 반응 용기 내에 부착되어 있는 박막을 강제적으로 박리하기 위하여, 상기 저류부에 상기 퍼지 가스를 저류하여 승압하고, 계속하여 상기 저류부로부터 상기 반응 용기 내에 토출하도록 상기 밸브를 조작하는 동작을 복수회 반복하는 퍼지 스텝을 실행하기 위한 제어부를 구비한 종형 열처리 장치.
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