KR101674251B1 - 종형 열처리 장치의 운전 방법, 종형 열처리 장치 및 기억 매체 - Google Patents

종형 열처리 장치의 운전 방법, 종형 열처리 장치 및 기억 매체 Download PDF

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Abstract

종형 열처리 장치를 사용하여 원료 가스 및 반응 가스를 교대로 기판에 공급함과 함께 가스를 플라즈마화하여 성막 처리를 행하는 데 있어서, 반응 용기 내를 클리닝한 후에 있어서의 파티클 오염을 저감하는 것이다. 클리닝 공정의 후, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기 내에 반입하고, 상기 제1 가스를 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하는 제전 공정을 행한다. 그러한 후, 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 반응 용기 내에 박막을 형성하는 성막 공정을 행한다.

Description

종형 열처리 장치의 운전 방법, 종형 열처리 장치 및 기억 매체{METHOD OF OPERATING VERTICAL HEAT TREATMENT APPARATUS, VERTICAL HEAT TREATMENT APPARATUS AND RECORDING MEDIUM}
본 발명은 복수의 기판을 기판 보유 지지구에 보유 지지시켜 성막 처리를 행하는 종형 열처리 장치의 운전 방법, 종형 열처리 장치 및 이 장치를 운전하기 위한 프로그램을 기억한 기억 매체에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에 있어서 반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 함)에 대하여 성막을 행하는 처리의 하나로서, 미세한 패턴에 대한 스텝 커버리지(매립 특성)가 양호한 것이나, 박막의 치밀성이 높은 것 등으로부터, 반응 생성물의 원자층 또는 분자층을 쌓아 올리는 처리가 행해지고 있다. 이 성막 처리는, 가열된 기판에 제1 가스를 흡착시키고, 계속하여 기판 상의 제1 가스의 분자에 제2 가스를 반응시켜서 상기 분자를 예를 들면 질화 또는 산화시키고, 이 프로세스를 복수회 반복함으로써 행해진다.
이러한 성막 처리를 복수의 웨이퍼에 대하여 일괄하여 행하기 위해서는, 예를 들면 특허문헌 1에 기재된 종형 열처리 장치가 사용되고, 그 일례로서 실란계의 가스와 암모니아 가스를 서로 다른 가스 노즐로부터 교대로 반응 용기 내에 공급하고, 웨이퍼 상에 실리콘 질화막을 성막하는 예를 들 수 있다. 그리고 암모니아 가스는, 실란계의 분자의 질화를 촉진하여 반응 생성물 중의 불순물을 저감시키기 위해서, 플라즈마화하여 웨이퍼 상에 공급된다. 암모니아 가스를 플라즈마화하지 않는 처리도 알려져 있지만, 웨이퍼의 가열 온도를 낮게 할 수 있는 점에서 플라즈마를 이용하는 방법은 유리하다.
이러한 성막 처리를 행하면, 웨이퍼뿐만 아니라 반응 용기 내에도 박막이 형성되고, 그 막 두께가 커지면 막 박리가 일어나서 파티클 오염이 용이해지는 점에서, 누적 막 두께가 설정값을 초과하면 반응 용기 내를 클리닝 가스에 의해 클리닝하고 있다. 클리닝 가스로서는, 예를 들면 실리콘 질화막을 성막 대상으로 하고 있는 경우, 불소계의 가스가 사용된다. 또한 클리닝 후에 있어서, 실란계의 가스의 공급과 플라즈마를 동반하는 암모니아 가스의 공급을 교대로 반복함으로써 반응 용기의 내벽에 소정의 막 두께로 되도록 성막 처리가 행해진다. 이 처리는 프리 코팅 등으로 불리고 있고, 메인터넌스 후의 제품 웨이퍼에 대한 초기의 성막 처리에 있어서, 웨이퍼의 로트 사이에서의 처리 분위기의 환경을 일정하게 하여 안정된 성막 처리를 확보하기 위하여 행해진다.
그러나 상술한 바와 같이 클리닝과 프리 코팅을 행한 후에, 제품 웨이퍼에 대하여 성막 처리를 행하면, 제1 회째의 로트에 있어서 웨이퍼에 대한 파티클 오염이 발생한다. 이 때문에 당해 로트에 있어서의 수율이 낮다는 과제가 있다.
일본 특허 공개 제2008-258210호
본 발명은 종형 열처리 장치를 사용하여 원료 가스 및 반응 가스를 교대로 기판에 공급함과 함께 반응 가스를 플라즈마화하여 성막 처리를 행하는 데 있어서, 반응 용기 내를 클리닝한 후에 있어서의 파티클 오염을 저감하는 종형 열처리 장치의 운전방법, 종형 열처리 장치 및 기억 매체를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 종형 열처리 장치의 운전 방법은, 원료 가스인 제1 가스를 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 제1 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하기 위한 제2 가스 노즐을 구비한 종형 열처리 장치를 운전하는 방법으로서, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에 클리닝용의 가스를 공급하여 당해 반응 용기 내를 클리닝하는 클리닝 공정과, 상기 클리닝 공정 후, 상기 제1 가스 노즐로부터 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 반응 용기 내에 박막을 형성하는 프리 코팅 공정과, 상기 클리닝 공정 후, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기 내에 반입하고, 상기 제1 가스를 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하는 제전 공정과, 상기 프리 코팅 공정 및 제전 공정을 행한 후, 복수의 제품용의 반도체 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기 내에 반입하는 공정과, 상기 제1 가스 노즐로부터 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 반응 용기 내에 박막을 형성하는 성막 공정을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 종형 열처리 장치는, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기와, 원료 가스인 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 상기 제1 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하기 위한 제2 가스 노즐과, 상기 반응 용기 내에 클리닝용의 가스를 공급하기 위한 클리닝 가스 공급부를 구비한 종형 열처리 장치에 있어서, 상기 반응 용기 내에 상기 클리닝용의 가스를 공급하여 상기 반응 용기 내를 클리닝하는 클리닝 공정과, 상기 클리닝 공정 후, 상기 제1 가스 노즐로부터 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 반응 용기 내에 박막을 형성하는 프리 코팅 공정과, 상기 클리닝 공정 후, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구가 상기 반응 용기 내에 반입된 상태에서, 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하는 제전 공정과, 상기 프리 코팅 공정 및 제전 공정을 행한 후, 복수의 제품용의 반도체 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구가 상기 반응 용기 내에 반입된 상태에서, 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 상기 반응 용기 내에 박막을 형성하는 성막 공정을 행하도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기억매체는, 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에, 복수의 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 반입하여 열처리를 행하는 종형 열처리 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서, 상기 컴퓨터 프로그램은 상기 종형 열처리 장치의 운전 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있다.
본 발명자는 클리닝 후의 반응 용기 내가 양의 전하로 대전되고, 프리 코팅을 행하면 그 전하량이 더 증대되고, 그 후에 플라즈마를 발생시켰을 때에 반응 용기로부터 반도체 기판에 전하가 이동하는 것이 파티클 오염에 기인하고 있다고 추측하였다. 따라서, 클리닝 공정 후, 제품용의 반도체 기판에 대하여 성막 처리를 행하기 전에, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판을 반응 용기 내에 반입한 상태에서, 원료 가스를 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 반응 가스를 반응 용기 내에 공급하여 플라즈마화하도록 하였다. 이에 의해, 반응 용기 내의 양의 전하가 플라즈마를 통하여 더미용의 기판측으로 이동한다. 한편 클리닝에 의해 발생하고 있는 파티클은 음으로 대전되어 있는 점에서, 파티클이 더미용의 기판으로 이동하여, 반응 용기 내의 파티클이 저감된다. 이 결과 계속하여 행해지는 제품용의 반도체 기판의 성막시에 있어서 반도체 기판에 부착되는 파티클이 저감된다. 그리고 이러한 제전 공정은, 성막을 수반하지 않기 때문에, 더미용의 기판의 재이용을 행할 수 있고, 또한 공정에 필요로 하는 시간도 단시간에 마친다.
도 1은 종형 열처리 장치의 종단면도이다.
도 2는 종형 열처리 장치의 횡단면도이다.
도 3은 상기 장치에 의한 처리의 흐름도이다.
도 4는 상기 장치에 의한 성막 처리 공정에서의 가스 공급의 타이밍차트이다.
도 5는 상기 장치에 의한 본 발명의 비교예의 처리 공정을 나타내는 설명도이다.
도 6은 상기 장치에 의한 본 발명의 처리 공정을 나타내는 설명도이다.
도 7은 상기 장치에 의한 제전 공정에서의 가스 공급의 타이밍차트이다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 종형 열처리 장치(10)의 개략 종단면도 및 개략 횡단면도이다. 이 종형 열처리 장치(10)는, 이 예에서는 웨이퍼(W)의 표면에 ALD(Atomic Layer Deposition)에 의해, 실리콘 질화막(이하, SiN막이라고 함)을 성막하도록 구성되어 있다. 도 1 및 도 2에서의 부호 1은, 예를 들면 석영에 의해 종형의 원기둥 형상으로 형성된 반응 용기(처리 용기)이고, 이 반응 용기(1) 내의 천장에는 석영제의 천장판(11)이 설치되어 밀봉되어 있다. 또한, 이 반응 용기(1)의 하단 개구부의 주연부에는 플랜지(12)가 일체로 형성되어 있고, 이 플랜지(12)의 하면에는, 예를 들면 스테인리스 스틸에 의해 원통 형상으로 형성된 매니폴드(2)가, O링 등의 시일 부재(21)를 개재하여 연결되어 있다.
상기 매니폴드(2)의 하단은 반입 출구(노구)로서 개구되고, 그 개구부(20)의 주연부에는 플랜지(23)가 일체로 형성되어 있다. 상기 매니폴드(2)의 하방에는 플랜지(23)의 하면에 O링 등의 시일 부재(24)를 개재하여 개구부(20)를 기밀하게 폐색하는, 예를 들면 석영제의 덮개(22)가 보트 엘리베이터(31)에 의해 상하 방향으로 개폐 가능하게 설치되어 있다. 상기 덮개(22)의 중앙부에는 회전축(32)이 관통하여 설치되고, 그 상단부에는 기판 보유 지지구인 웨이퍼 보트(4)가 탑재되어 있다. 웨이퍼 보트(4)는, 예를 들면 석영에 의해 구성된다. 도면 중 부호 41은, 웨이퍼 보트(4)를 구성하는 지주이다. 도면 중 부호 M은, 회전축(32)을 통하여 웨이퍼 보트(4)를 회전시키는 회전 기구이다.
상기 매니폴드(2)의 측벽에는 L자형의 제1 원료 가스 공급관(50)이 삽입되어 설치되어 있고, 상기 제1 원료 가스 공급관(50)의 선단부에는 도 2에 나타내는 바와 같이 반응 용기(1) 내를 상방향으로 연장하는 석영관으로 이루어지는 2개의 제1 원료 가스 공급 노즐(51)이, 후술하는 플라즈마 발생부(70)의 가늘고 긴 개구부(71)를 사이에 두고 배치되어 있다. 이들 제1 원료 가스 공급 노즐(51, 51)에는, 그 길이 방향을 따라서 복수(다수)의 가스 토출 구멍(51a)이 소정의 간격을 두고 형성되어 있고, 각 가스 토출 구멍(51a, 51a)으로부터 수평 방향을 향하여 대략 균일하게 가스를 토출할 수 있도록 되어 있다. 또한 상기 제1 원료 가스 공급관(50)의 기단부측에는, 공급 기기군(52)을 개재하여 제1 원료 가스인 실란계의 가스 예를 들면 DCS(SiH2Cl2: 디클로로실란) 가스의 공급원(53)이 접속되어 있다.
또한 상기 매니폴드(2)의 측벽에는, L자형의 제2 원료 가스 공급관(60)이 삽입되어 설치되어 있고, 상기 제2 원료 가스 공급관(60)의 선단부에는, 반응 용기(1) 내를 상측 방향으로 연장하여 도중에 굴곡되고, 후술하는 플라즈마 발생부(70) 내에 설치되는 석영으로 이루어지는 제2 원료 가스 공급 노즐(61)이 설치되어 있다. 이 제2 원료 가스 공급 노즐(61)에는, 그 길이 방향을 따라서 복수(다수)의 가스 토출 구멍(61a)이 소정의 간격을 두고 형성되어 있고, 각 가스 토출 구멍(61a)으로부터 수평 방향을 향하여 대략 균일하게 가스를 토출할 수 있도록 되어 있다. 또한 상기 제2 원료 가스 공급관(60)의 기단측은 2개로 분기되어 있고, 한쪽의 제2 원료 가스 공급관(60)에는 공급 기기군(62)을 개재하여 제2 원료 가스인 NH3(암모니아) 가스 공급원(63)이 접속되어 있고, 다른 쪽의 제2 원료 가스 공급관(60)에는 공급 기기군(64)을 개재하여 N2(질소) 가스 공급원(65)이 접속되어 있다.
또한 매니폴드(2)의 측벽에는, 클리닝 가스 공급관(33)의 일단이 삽입되어 설치되어 있다. 가스 공급관(33)의 타단은 분기되고, 각각 공급 기기군(34, 35)을 통하여, F2(불소) 가스 공급원(36), HF(불화 수소) 가스 공급원(37)에 각각 접속되어 있다. 이에 의해, 반응 용기(1) 내에 클리닝 가스로서, F2와 HF와의 혼합 가스를 공급할 수 있다. 또한, 상기 공급 기기군(34, 35, 52, 62, 64)은 밸브 및 유량 조정부 등에 의해 구성되어 있다.
또한 상기 반응 용기(1)의 측벽의 일부에는, 그 높이 방향을 따라서 플라즈마 발생부(70)가 설치되어 있다. 상기 플라즈마 발생부(70)는, 상기 반응 용기(1)의 측벽을 상하 방향을 따라서 소정의 폭으로 깎아냄으로써 상하로 가늘고 긴 개구부(71)를 형성하고, 이 개구부(71)를 덮도록 하여 단면 오목부 형상으로 이루어진 상하로 가늘고 긴 예를 들면 석영제의 구획벽(72)을 반응 용기(1)의 외벽에 기밀하게 용접 접합함으로써 구성된다. 이 구획벽(72)에 의해 둘러싸인 영역이 플라즈마 발생 영역(PS)으로 된다. 상기 개구부(71)는 웨이퍼 보트(4)에 보유 지지되어 있는 모든 웨이퍼(W)를 높이 방향에 있어서 커버할 수 있도록 상하 방향으로 충분히 길게 형성되어 있다.
또한 상기 구획벽(72)의 양 측벽의 외측면에는, 그 길이 방향(상하 방향)을 따라 서로 대향하도록 하여 가늘고 긴 한 쌍의 플라즈마 전극(73)이 설치되어 있다. 부호 74는 고주파 전원, 부호 75는 급전 라인, 부호 76은 절연 보호 커버이다.
또한 상기 플라즈마 발생부(70)에 대향하는 반응 용기(1)의 반대측에는, 반응 용기(1)의 측벽을 예를 들면 상하 방향으로 깎아냄으로써 형성한 가늘고 긴 배기구(78)가 형성되어 있다. 이 배기구(78)에는 배기 커버 부재(79)가 용접에 의해 설치되어 있다. 이 배기 커버 부재(79)는, 상기 반응 용기(1)의 측벽을 따라 상방으로 연장하여, 반응 용기(1)의 상방측을 덮도록 구성되어 있고, 당해 배기 커버 부재(79)의 천장측에는 가스 출구(80)가 형성되어 있다. 이 가스 출구(80)에는, 진공 배기 수단을 이루는 진공 펌프(81) 및 압력 조정부(82)를 구비한 배기관(83)이 접속되어 있다.
도 1에 나타내는 바와 같이 반응 용기(1)의 외주를 둘러싸도록 하여, 가열 수단인 히터(84)가 설치되어 있다. 또한, 반응 용기(1)의 하방에는, 웨이퍼 보트(4)가 반응 용기(1)로부터 언로드(반출)되었을 때에, 당해 개구부(20)를 막기 위한 셔터(25)가 설치되어 있다. 부호 15는 도시하지 않은 벽부의 내측과, 반응 용기(1) 및 배기 커버 부재(79)의 외측 사이의 공간에, 반응 용기(1)를 냉각시키기 위한 예를 들면 실온의 에어를 공급하는 냉각 가스 공급원이다.
종형 열처리 장치(10)는 제어부(9)를 구비하고 있고, 상기 제어부(9)는, 예를 들면 컴퓨터로 이루어지며, 보트 엘리베이터(31), 히터(84), 공급 기기군(34, 35, 52, 62, 64), 고주파 전원(74), 압력 조정부(82) 등을 제어하도록 구성되어 있다. 보다 구체적으로는, 제어부(9)는 반응 용기(1) 내에서 행해지는 후술하는 일련의 처리의 스텝을 실행하기 위한 시퀀스 프로그램을 기억한 기억부, 각 프로그램의 명령을 판독하여 각 부에 제어 신호를 출력하는 수단 등을 구비하고 있다. 또한, 이 프로그램은, 예를 들면 하드 디스크, 플렉시블 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크(MO), 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장된 상태에서 제어부(9)에 저장된다.
계속해서, 상기한 종형 열처리 장치(10)의 운전 방법의 일례에 대해서, 당해 운전 중에 행해지는 처리의 플로우를 나타내는 도 3을 참조하면서 설명한다. 일련의 처리에는, 제품용의 기판인 제품 웨이퍼(W)와, 더미용의 기판인 더미 웨이퍼(W1)가 사용된다. 간단히 웨이퍼(W)라고 기재한 경우에는, 제품 웨이퍼를 가리키는 것으로 한다. 상기 더미 웨이퍼(W1)는, 예를 들면 웨이퍼(W)와 마찬가지로 반도체, 예를 들면 실리콘에 의해 구성된다.
우선, 복수매의 웨이퍼(W) 예를 들면, 50장의 웨이퍼(W)를 웨이퍼 보트(4)에 선반 형상으로 재치하고, 반응 용기(1) 내에 그 하방으로부터 반입(로드)하여, 덮개(22)로 개구부(20)를 폐쇄하여, 반응 용기(1)를 밀폐한다. 그리고 반응 용기(1) 내를 진공 펌프(81)에 의해 예를 들면 665.5Pa(5Torr)의 압력으로 진공화함과 함께, 반응 용기(1) 내의 온도를 예를 들면 500℃로 가열한다.
이후, 각 가스를 공급하여 웨이퍼(W)에 SiN막을 형성한다. 도 4는, 이 SiN막을 형성할 때의 각 가스의 공급 및 고주파 전원(74)의 온/오프의 타이밍을 나타내는 타이밍차트이고, 이 도 4도 참조하면서 설명한다. 제1 및 제 2의 원료 가스 공급 노즐(51, 61)로부터 반응 용기(1) 내에 DCS 가스 및 N2 가스를, 각각 예를 들면 1000sccm, 2000sccm의 유량으로 예를 들면 3초간, 고주파 전원(74)이 오프(OFF)인 상태에서 공급한다. 그것에 의하여, 회전하고 있는 웨이퍼 보트(4)에 있어서, 각 웨이퍼(W)의 표면에 DCS 가스의 분자가 흡착된다.
그 후, DCS 가스의 공급을 멈추고, 반응 용기(1) 내에 N2 가스를 계속 공급함과 함께 반응 용기(1) 내의 압력을 예를 들면 120Pa(0.9Torr)로 설정하여, 반응 용기(1) 내를 N2 가스에 의해 퍼지한다. 계속해서, 반응 용기(1) 내의 압력을 예를 들면 54Pa(0.4Torr)로 설정하고, 제2 원료 가스 공급 노즐(61)로부터 반응 용기(1) 내에 NH3 가스 및 N2 가스를 각각 예를 들면 5000sccm, 2000sccm의 유량으로 예를 들면 1초간, 고주파 전원(74)이 온(ON)인 상태에서 공급한다. 이에 의해 반응 용기(1) 내의 각 가스의 분자가 전리되어 플라즈마가 형성되고, N 라디칼, H 라디칼, NH 라디칼, NH2 라디칼, NH3 라디칼 등의 활성종과 웨이퍼(W)의 표면의 DCS 가스의 분자가 반응하여, 실리콘 질화물이 생성된다. 그 후, NH3 가스의 공급을 멈추고, 반응 용기(1) 내에는 N2 가스를 계속 공급함과 함께 반응 용기(1) 내의 압력을 예를 들면 106Pa(0.8Torr)로 하여 반응 용기(1) 내를 N2 가스에 의해 퍼지한다.
이러한 사이클을 복수회, 예를 들면 200회 반복한다. 이에 의해, 웨이퍼(W)의 표면에 SiN막의 박막이, 말하자면 1층씩 적층되어 성장하고, 웨이퍼(W)의 표면에 원하는 두께의 SiN막이 형성된다(스텝 S1). 프로세스 종료 후, 웨이퍼 보트(4)가 반응 용기(1)로부터 반출된다. 그리고, 반응 용기(1) 내를 클리닝한 후의 SiN막의 누적 막 두께(각 뱃치 처리에서 성막되는 막 두께의 합계 값)가 소정의 규정 값 예를 들면 0.4㎛를 초과하면, 다시 클리닝이 행해진다. 이 클리닝은, 다음과 같이 하여 행해진다.
우선, 웨이퍼(W)를 보유 지지하지 않은 상태에서 웨이퍼 보트(4)를 반응 용기(1) 내에 반입하고, 덮개(22)에 의해, 상기 개구부(20)를 폐쇄하고, 반응 용기(1) 내를 진공화하여 소정의 압력으로 설정함과 함께, 그 온도를 예를 들면 350℃로 설정한다. 그리고, 앞서 설명한 F2 및 HF를 포함하는 클리닝 가스를, 클리닝 가스 공급관(33)으로부터 반응 용기(1) 내에 공급한다. 이에 의해, 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)에 성막된 SiN막이 에칭되고, 배기류를 타고 반응 용기(1)로부터 제거된다(스텝 S2). 그 후, 클리닝 가스의 공급을 정지하고, 반응 용기(1) 내의 클리닝을 종료한다. 이 클리닝이 종료된 시점에서, 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)가, 양으로 대전되어 있는 것이 확인되었다. 특히 웨이퍼 보트(4)의 하부측에서, 이 대전이 큰 것이 확인되었다. 클리닝시에는, 플라즈마가 발생하지 않지만, SiN막이 에칭될 때에 SiN막의 표면이 양으로 대전되고, SiN막이 제거되었을 때에 석영체의 표면에 양전하가 남는 것이 아닌가라고 생각된다.
계속해서, 반응 용기(1) 내를 소정의 압력으로 설정하고, 그 온도를 예를 들면 630℃로 설정한다. 그리고, 스텝 S1에서 설명한 사이클을 소정의 횟수 반복 행하여, 반응 용기(1) 내의 표면 및 웨이퍼 보트(4)의 표면에 예를 들면, 500Å의 막 두께의 SiN막을 성막한다(스텝 S3). 이 공정은 프리 코팅이라고 불리고, 사전에 반응 용기(1) 및 웨이퍼 보트(4)에 SiN막을 성막하여 둠으로써, 계속하여 행해지는 웨이퍼(W)의 처리 분위기의 환경을 안정시켜, 뱃치 간(각 회에 웨이퍼 보트(4)로 보유 지지되는 웨이퍼(W) 군과 웨이퍼(W) 군 사이)에서의 처리의 변동을 억제하기 위하여 행해진다.
다음의 스텝 S4에 대하여 설명하기 전에, 여기서, 상기 스텝 S1에 있어서의 성막 처리시와 스텝 S3의 프리 코팅시에 있어서의 차이에 대해서 설명한다. 상기 스텝 S1에 있어서는 플라즈마가 형성되기 때문에, 반응 용기(1) 내의 표면 및 웨이퍼 보트(4)의 표면에 양전하가 모여 대전된다. 그리고 당해 스텝 S1에 있어서, 웨이퍼 보트(4)의 양전하는 웨이퍼(W)의 표면으로 직접 이동하고, 또한 반응 용기(1) 내의 표면의 양전하는, 플라즈마를 통하여 이 웨이퍼(W)의 표면으로 이동한다. 그리고, 이 웨이퍼(W)는 반도체이기 때문에, 그 내부를 전하가 이동할 수 있다. 즉, 반응 용기(1) 및 웨이퍼 보트(4)로부터 웨이퍼(W)의 표면으로 이동한 양전하에 대하여 웨이퍼(W) 내부를 음전하가 이동하여, 이 표면의 양전하를 중화한다. 따라서, 스텝 S1의 성막 처리 종료 후에 있어서, 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)의 표면이 양으로 대전되는 것이 억제되고 있다. 그러나, 스텝 S3의 프리 코팅을 행할 때에는, 웨이퍼 보트(4)에 웨이퍼(W)가 탑재되어 있지 않기 때문에, 양전하가 당해 웨이퍼(W)로 이동하지 않고, 따라서, 비교적 많은 양의 양전하가 반응 용기(1) 내의 표면 및 웨이퍼 보트(4)의 표면에 축적되게 된다.
도 5는, 가령 그와 같이 양전하가 축적된 상태에서, 웨이퍼(W)에 스텝 S1과 마찬가지로 성막 처리를 행하는 경우의 모식도이다. 스텝 S1에서 설명한 바와 같이, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 보트(4)에 탑재하고, 반응 용기(1)에 로드한다(도 5의 (a)). 그와 같이 웨이퍼(W)가 탑재됨으로써, 웨이퍼 보트(4)에 축적된 양전하는 웨이퍼(W)로 이동한다. 그리고, 스텝 S1에서 설명한 바와 같이 성막을 행하기 위하여 반응 용기(1) 내에 플라즈마 형성을 행한다. 그러면, 플라즈마를 통하여 반응 용기(1)에 축적되어 있던 양전하가 웨이퍼(W)로 이동한다. 웨이퍼 보트(4) 및 반응 용기(1) 내에 축적되어 있던 양전하는 비교적 크므로, 웨이퍼(W)에서는 전부 중화되지 않고, 웨이퍼(W)의 표면이 양으로 대전된다(도 5의 (b)).
그와 같이 웨이퍼(W)의 표면이 양으로 대전되는 한편, 플라즈마 중에 존재하는 파티클이 음으로 대전된다. 이것은 플라즈마 중의 전자의 평균 자유 공정이, 양이온의 평균 자유 공정보다도 현저히 크므로, 상기 전자와 상기 파티클과의 충돌 확률이 높기 때문이다. 이와 같이 음으로 대전된 파티클(100)(도 5의 (c) 참조)은 양으로 대전한 웨이퍼(W)의 표면에 가까이 끌어 당겨져서 부착된다. 이러한 이유로 인하여, 배경 기술의 항목에 기재한 바와 같이, 클리닝 및 프리 코팅 후, 최초에 성막 처리를 행하는 로트의 웨이퍼(W)에 대해서, 파티클 오염이 일어나고 있다고 생각된다.
도 3의 플로우의 설명으로 되돌아간다. 또한 이 이후, 이 플로우에 있어서의 처리 중의 반응 용기(1) 내의 상태를 나타내는 모식도인 도 6도 적절히 참조하여 설명한다. 스텝 S3의 프리 코팅 종료 후, 덮개(22)를 하강시켜서 개구부(20)를 개방하고, 반응 용기(1)를 개방한다. 그리고 도시하지 않은 반송 기구에 의해, 웨이퍼(W) 대신에 다수의 더미 웨이퍼(W1)를, 웨이퍼(W)와 마찬가지로 웨이퍼 보트(4)에 선반 형상으로 재치한다. 상술한 바와 같이 더미 웨이퍼(W1)도 반도체이기 때문에, 웨이퍼 보트(4)의 표면의 양전하는 더미 웨이퍼(W1)로 이동하여, 더미 웨이퍼(W1) 내를 이동하는 음전하에 의해 중화된다.
계속하여 상기 웨이퍼 보트(4)를 반응 용기(1) 내에, 그 하방으로부터 반입(로드)하고, 덮개(22)로 개구부(20)를 폐쇄하여, 반응 용기(1)를 밀폐한다(도 6의 (a)). 그리고 반응 용기(1) 내를 진공 펌프(81)에 의해 소정의 압력까지 진공화함과 함께, 반응 용기(1) 내의 온도를 예를 들면 500℃로 한다.
제2 원료 가스 공급 노즐(61)로부터 반응 용기(1) 내에 NH3 가스를 소정의 유량으로 예를 들면 1초간, 고주파 전원(74)이 온인 상태에서 공급한다. 이에 의해 NH3가 전리하여, 반응 용기(1) 내에 플라즈마가 발생한다. 반응 용기(1) 내에 축적된 양전하는, 상기 플라즈마를 통하여 더미 웨이퍼(W1)로 이동하여, 더미 웨이퍼(W1) 내를 이동하는 음전하에 의해 중화된다(도 6의 (b)). 또한, 이 플라즈마에 의해 발생한, 웨이퍼 보트(4)의 표면의 양전하도 더미 웨이퍼(W1)로 이동하여, 중화된다. 그러한 후, 예를 들면 1초간 NH3 가스의 공급을 멈춤과 함께, 고주파 전원(74)을 오프로 한다.
도 7은, 이와 같이 더미 웨이퍼(W1)를 탑재한 웨이퍼 보트(4)를 로드했을 때의 가스 공급 및 고주파 전원(74)의 온/오프의 타이밍을 나타내는 타이밍차트이다. 이 도 7에 나타내는 바와 같이, 고주파 전원(74)이 온의 상태에서의 NH3 가스의 공급 및 고주파 전원(74)이 오프인 상태에서의 NH3 가스 공급의 정지의 사이클이 반복하여 행해지고, 반응 용기(1) 내의 제전이 진행된다. 이 사이클의 실시 중, 상기한 바와 같이 플라즈마에 의해 파티클은 음으로 대전된다. 더미 웨이퍼(W1)에의 양전하의 공급이 과잉으로 되고, 더미 웨이퍼(W1)가 양으로 대전되면, 이 파티클이 더미 웨이퍼(W1)에 가까이 끌어당겨져 부착된다(스텝 S4). 이 스텝 S4는 성막을 목적으로 하는 것이 아니기 때문에, 스텝 S1과 달리, DCS 가스의 공급은 행해지지 않는다.
상기 사이클이 소정의 횟수, 예를 들면 100회 반복되면, 덮개(22)가 하강하고, 반응 용기(1) 내가 개방되어, 웨이퍼 보트(4)가 언로드된다. 상기 파티클은 더미 웨이퍼(W1)에 부착된 채, 반응 용기(1) 내로부터 제거된다. 웨이퍼의 반송 기구에 의해, 이 더미 웨이퍼(W1)가 웨이퍼 보트(4)로부터 반출되고, 그 대신에 스텝 S1에서 설명한 바와 같이 웨이퍼(W)가 웨이퍼 보트(4)에 탑재된다. 그러한 후, 웨이퍼 보트(4)가 반응 용기(1) 내에 로드되고(도 6의 (c)), 스텝 S1과 마찬가지로, 도 4에 나타낸 타이밍 차트에 따라, 각종 가스의 공급 및 고주파 전원(74)의 온/오프가 행해져, 웨이퍼(W)에의 SiN막의 형성이 행해진다(스텝 S5).
상기의 스텝 S4에서 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)가 제전되어 있기 때문에, 이 스텝 S5에 있어서의 성막 처리 중, 플라즈마를 통하여 양전하가 웨이퍼(W)로 이동하는 것이 억제되고, 또한 상기의 웨이퍼(W)의 웨이퍼 보트(4)에의 탑재시에, 웨이퍼 보트(4)로부터 웨이퍼(W)로 이동하는 양전하의 양도 억제된다. 즉, 웨이퍼(W)가 양으로 대전되는 것이 억제된다. 따라서 플라즈마 중에 있어서, 파티클이 음으로 대전되어도, 웨이퍼(W)에 끌어 당겨져서 부착되는 것이 억제된다. 또한, 스텝 S4에서 반응 용기(1) 내의 파티클이 제거되어 있기 때문에, 이 성막 중에 있어서의 웨이퍼(W) 주위의 파티클의 수는 억제되어 있다. 이로부터도 웨이퍼(W)에 파티클이 부착되는 것이 억제된다(도 6의 (d)). 원하는 막 두께의 SiN막이 형성되면, 상기와 같이 웨이퍼 보트(4)가 언로드되어, 셔터(25)에 의해 개구부(20)가 폐쇄된다.
계속하여 반응 용기(1) 내의 온도를 예를 들면 800℃로 설정함과 함께, NH3 가스를 제2 원료 가스 공급 노즐(61)에 의해 반응 용기(1) 내에 공급하여, NH3 가스의 분압을 예를 들면 16000Pa(120Torr)로 한다. 소정 시간, 이 상태를 보유 지지하여 반응 용기(1) 내를 퍼지한다. 이 퍼지는, 스텝 S5의 성막 처리에 의해 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)에 부착된 SiN막에 대해서, 질소의 함유율이 작고 실리콘의 함유율이 큰, 실리콘 리치한 막을 질화하기 위하여 행해진다.
그 후, 반응 용기(1)의 주위의 공간에 냉각 가스 공급원(15)으로부터 냉각 가스를 공급함과 함께 상기 공간을 배기하고, 반응 용기(1) 내의 온도를 800℃로부터 예를 들면 250℃까지 급속하게 강온시켜, 반응 용기(1) 내의 압력이 예를 들면 1.33Pa(0.01Torr)로 설정된다. 이와 같이 반응 용기(1)를 급속 냉각함으로써, 반응 용기(1) 내에 부착되어 있는 SiN막과 석영으로 이루어지는 반응 용기(1)와의 열 수축의 차에 의해 SiN막에 응력이 작용하여 균열이 생기고, 이에 의해 SiN막이 박리되어, 반응 용기(1)로부터 제거된다(스텝 S6).
상기 셔터(25)가 폐쇄된 상태에서의 SiN막의 제거(셔터 퍼지)가 행해지는 것과 병행하여, 웨이퍼 보트(4)로부터 스텝 S6에서 SiN이 성막된 웨이퍼(W)가 반출되고, 다음으로 성막 처리할 웨이퍼(W)가 웨이퍼 보트(4)로 이재된다. 상기 냉각 가스의 공급이 정지하고, 셔터(25)가 열리면, 상기 웨이퍼 보트(4)가 반응 용기(1)에 로드되어, 상기의 스텝 S1, S5와 마찬가지로 성막 처리가 행해진다(스텝 S7). 이 성막 처리 종료 후에는 스텝 S6의 퍼지가 행해지고, 퍼지 종료 후에는 다시 스텝 S7의 성막 처리가 행해진다. 이와 같이 스텝 S6의 퍼지와, 스텝 S7의 성막 처리가 반복하여 행해져, 상기의 누적 막 두께가 규정 값을 초과하면, 스텝 S2 이후의 스텝이 행해진다. 또한, 상기 셔터 퍼지는 반드시 행할 필요는 없다.
이 종형 열처리 장치(10)에 의하면, 반응 용기(1) 내의 클리닝을 행하고, 프리 코팅을 더 행한 후, 웨이퍼 보트(4)에 더미 웨이퍼(W1)를 탑재하여, 반응 용기(1)에 반입하고, 반응 용기(1) 내에 NH3 가스를 공급하여, 이 NH3 가스를 플라즈마화하고 있다. 이에 의해, 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)의 양전하가 더미 웨이퍼(W1)로 이동하여 더미 웨이퍼(W1)가 양으로 대전됨과 함께, 반응 용기(1) 중에 존재하고 있는 파티클이, 당해 플라즈마에 의해 음으로 대전된다. 그 결과, 상기 파티클이 더미 웨이퍼(W1)에 부착된다. 이 후, 제품용의 웨이퍼(W)에 ALD에 의해 성막 처리를 행하는 데 있어서, 반응 용기(1) 내 및 웨이퍼 보트(4)의 양전하는 더미 웨이퍼(W1)로 이동함으로써 저감되어, 웨이퍼(W)로 이동하는 양전하의 양이 억제된다. 또한 반응 용기(1) 내의 파티클은, 더미 웨이퍼(W1)에 흡착됨으로써, 그 양이 적게 되어 있다. 따라서, 웨이퍼(W)에 파티클이 부착되는 것이 억제된다. 실제로 이 실시 형태의 플로우로 처리를 행함으로써, 반응 용기(1)의 클리닝 후, 최초에 성막 처리를 행한 웨이퍼(W)의 로트에 대해서, 파티클의 부착량이 저감되어 있는 것이 확인되었다.
그리고, 이와 같이 행하는 더미 웨이퍼(W1)를 사용한 제전 처리는, 당해 더미 웨이퍼에 대하여 성막을 행할 필요가 없으므로, 더미 웨이퍼(W1)를 반복하여 사용할 수 있는 이점이 있다. 즉, 프리 코팅시에 더미 웨이퍼(W1)를 반응 용기(1)에 반입하는 운용을 행하면, 더미 웨이퍼(W1)가 성막되어 버리는 점에서, 고가인 더미 웨이퍼(W1)의 사용 수명이 짧아진다고 하는 불이익이 있지만, 상기의 운용에서는 더미 웨이퍼(W1)에 그러한 성막을 행하지 않으므로, 처리 비용의 증가를 억제할 수 있다. 또한, 웨이퍼(W)에 대한 성막 처리에 있어서, 소정의 막 두께의 막을 형성하기 위해서는, 그 막 두께에 따른 시간이 필요하게 된다. 그러나, 이 제전 처리에 필요로 하는 시간은 그러한 제약이 없어, 성막 처리에 필요로 하는 시간에 비하여 적다. 따라서, 이러한 제전 처리를 행하여도, 스루풋의 저하가 억제된다.
상기한 바와 같이, 반응 용기(1)의 클리닝 종료시에 있어서의 반응 용기(1) 내의 양전하의 양이, 상기 클리닝을 행하기 전과 비교하여 많게 되어 있는 것이 확인되었다. 그 때문에, 당해 클리닝 종료 후, 프리 코팅을 행하기 전에, 더미 웨이퍼(W1)를 반응 용기(1)에 반입하여 플라즈마의 형성을 행해도 된다. 즉 상기의 플로우로, 스텝 S2→S4→S3의 순으로 처리를 행해도 된다.
반응 용기(1) 내의 제전 처리인 상기 스텝 S4는, 플라즈마 전극(73)으로부터 전계를 간헐적으로 발생시켜, NH3 가스를 플라즈마화함으로써 행하고 있다. 이것은, 반응 용기(1) 내의 플라즈마에 의한 데미지를 억제하기 위해서이지만, 상기 전계를 연속적으로 발생시켜서 처리를 행해도 된다. 또한, NH3 가스를 연속적으로 반응 용기(1) 내에 흘려, 플라즈마를 간헐적으로 발생시켜도 된다.
상기의 예에서는, 제2 가스로서, 제1 가스를 구성하고, 웨이퍼(W)에 흡착되는 분자를 질화하기 위한 NH3 가스를 사용하고 있지만, 상기 흡착되는 분자를 산화하기 위한 가스, 예를 들면 오존 가스를 사용해도 된다. 제2 가스가, 그러한 산화용의 가스인 경우, 제1 가스로서는 디클로로실란 이외에도 여러 가지 가스를 사용할 수 있다. 예를 들면, HCD[헥사클로로디실란], TMA[트리메틸알루미늄], 3DMAS[트리스디메틸아미노실란], TEMAZ[테트라키스에틸메틸아미노지르코늄], TEMAH[테트라키스에틸메틸아미노하프늄], Sr(THD)2[스트론튬비스테트라메틸헵탄디오네이트], Ti(MPD)(THD)2[티타늄메틸펜탄디오네이트비스테트라메틸헵탄디오네이트], 디이소프로필아미노실란(DIPAS) 등이다.
상기의 예에서는 더미 웨이퍼(W1)로서, 반도체 기판을 사용하고 있다. 이 반도체 기판으로서는 Si 이외에, 예를 들면 GaAs(갈륨 비소) 등에 의해 구성할 수 있다. 그런데, 더미용 기판으로서 상기의 더미 웨이퍼(W1) 대신에 도체를 사용한 경우에도, 그 내부를 음전하가 이동할 수 있으므로, 당해 더미 웨이퍼(W1)를 사용한 경우와 마찬가지의 효과가 얻어진다고 생각된다. 장치(10) 내의 금속 오염을 방지하는 관점에서, 상기 도체로서는 예를 들면 탄소가 사용된다.
W: 웨이퍼
W1: 더미 웨이퍼
1: 반응 용기
2: 매니폴드
10: 종형 열처리 장치
33: 클리닝 가스 공급관
51: 제1 원료 가스 노즐
61: 제2 원료 가스 노즐
70: 플라즈마 발생부
73: 플라즈마 전극

Claims (9)

  1. 원료 가스인 제1 가스를 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 제1 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 공급하기 위한 제2 가스 노즐을 구비한 종형 열처리 장치를 운전하는 방법에 있어서,
    주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에 클리닝용의 가스를 공급하여 당해 반응 용기 내를 클리닝하는 클리닝 공정과,
    상기 클리닝 공정 후, 상기 제1 가스 노즐로부터 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 상기 반응 용기 내에 박막을 형성하는 프리 코팅 공정과,
    상기 클리닝 공정 후, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기 내에 반입하고, 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 상기 제2 가스 노즐로부터 주기적으로 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하는 제전 공정과,
    상기 프리 코팅 공정 및 제전 공정을 행한 후, 복수의 제품용의 반도체 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 상기 반응 용기 내에 반입하는 공정과,
    상기 제1 가스 노즐로부터 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 상기 반응 용기 내에 박막을 형성하는 성막 공정
    을 포함하는 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 더미용의 반도체 기판 또는 상기 도전성 기판이 상기 반응 용기 내에 반입된 상태에서 행해지는, 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계는, 플라즈마 발생용 전극으로부터 전계를 간헐적으로 발생시킴으로써 행해지는, 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제전 공정은 상기 프리 코팅 공정 후에 행해지는, 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 가스는 실란계의 가스이고, 상기 제2 가스는 암모니아 가스인, 종형 열처리 장치의 운전 방법.
  5. 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기와, 원료 가스인 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하기 위한 제1 가스 노즐과, 상기 제1 가스의 분자와 반응하여 반응 생성물을 생성하는 반응 가스인 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하기 위한 제2 가스 노즐과, 상기 반응 용기 내에 클리닝용의 가스를 공급하기 위한 클리닝 가스 공급부를 구비한 종형 열처리 장치에 있어서,
    상기 반응 용기 내에 상기 클리닝용의 가스를 공급하여 상기 반응 용기 내를 클리닝하는 클리닝 공정과,
    상기 클리닝 공정 후, 상기 제1 가스 노즐로부터 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스 노즐로부터 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 반응 용기 내에 박막을 형성하는 프리 코팅 공정과,
    상기 클리닝 공정 후, 더미용의 반도체 기판 또는 도전성 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구가 상기 반응 용기 내에 반입된 상태에서, 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계를 행하지 않고, 상기 제2 가스 노즐로부터 주기적으로 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하는 제전 공정과,
    상기 프리 코팅 공정 및 제전 공정을 행한 후, 복수의 제품용의 반도체 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구가 상기 반응 용기 내에 반입된 상태에서, 상기 제1 가스를 상기 반응 용기 내에 공급하는 단계와, 상기 제2 가스를 상기 반응 용기 내에 공급함과 함께 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 교대로 복수회 행함으로써 상기 반응 용기 내에 박막을 형성하는 성막 공정
    을 행하도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비하는 종형 열처리 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    플라즈마 발생용 전극을 더 구비하고,
    상기 제어부는 상기 제2 가스를 플라즈마화하는 단계를 행하기 위하여 상기 플라즈마 발생용 전극으로부터 전계를 간헐적으로 발생시키도록 제어 신호를 출력하는, 종형 열처리 장치.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 제전 공정이 상기 프리 코팅 공정 후에 행해지도록, 상기 제어부에 의해 제어 신호가 출력되는, 종형 열처리 장치.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 제1 가스는 실란계의 가스이고, 상기 제2 가스는 암모니아 가스인, 종형 열처리 장치.
  9. 주위에 가열부가 설치된 종형의 반응 용기 내에, 복수의 기판이 보유 지지된 기판 보유 지지구를 반입하여 열처리를 행하는 종형 열처리 장치에 사용되는 컴퓨터 프로그램을 기억한 기억 매체로서,
    상기 컴퓨터 프로그램은 제1항 또는 제2항에 기재된 종형 열처리 장치의 운전 방법을 실행하도록 스텝 군이 짜여져 있는, 기억 매체.
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