KR20140052011A - 선택적 이트리아 상부층을 가지는 AlON 피복 기판 - Google Patents

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Abstract

세라믹 기판상에 피복되는 불소계 플라즈마 저항성 피막이 개시된다. 일 실시태양에서 조성물은 기판 상부에 피복되는 약 2 미크론 두께의 AlON 피막, 및 AlON 피막 상부에 피복되는 약 3 미크론 두께의 선택적 이트리아 피막 층을 가진다.

Description

선택적 이트리아 상부층을 가지는 AlON 피복 기판{AlON COATED SUBSTRATE WITH OPTIONAL YTTRIA OVERLAYER}
본원은 2011.10.10자 출원된 미국임시출원번호 제61/521,822호의 이익을 주장한다. 상기 출원의 전체적인 교시는 본원에 참고문헌으로 통합된다.
불소계 플라즈마에 저항성을 가지는 석영 및 기타 세라믹 기판상의 피막에 대한 필요성은 여전하다. 이러한 기판은 투명하고 때로 반도체 제조 공정에서 코팅 및 식각 시스템에 사용된다.
불소계 플라즈마는 이러한 기판에 손상을 가해 반도체 공정 웨이퍼를 오염시킬 수 있는 입자들을 생성한다. 반도체 제조에 있어서 알루미늄 역시 반도체 웨이퍼의 오염원이 될 수 있다.
본 발명은 알루미늄 산질화물 (AlON) 피복 기판, 예컨대 석영, 알루미늄 합금, 강재, 알루미나, 금속, 합금 및 불소계 플라즈마와 접촉하는 기타 기판에 관한 것이다. AlON 피막은 반응성 펄스 DC 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 약 1 미크론 내지 약 10 미크론 두께로 기판에 증착된다.
AlON은 기판상의 유일한 피막이거나 이트리아 상부층을 가져 기판상에 이중층의 피막을 형성한다. 층들의 두께는 기판과 불소계 플라즈마원 간의 근위성 및 플라즈마 강도에 따라 달라진다. 이트리아 층은 AlON 층 상에 AlON 층과 동일한 증착방법으로 증착되어 약 1 미크론 내지 약 10 미크론의 두께로 형성된다.
일 실시태양에서, AlON이 기판상의 유일한 피막인 경우, 피막 두께는 약 5 내지 약 6 미크론이다.
다른 실시태양에서, 이트리아가 AlON 피막 상부에 입혀지는 경우, 이트리아 및 AlON 층들의 조합 피막 두께는 약 5 내지 약 6 미크론이다.
본 피막들은 고도로 순수하고 이들 형태들은, 주사전자현미경 (SEM)에 의해 관찰되는 바와 같이, 불소계 플라즈마 조건에서 피막을 약화시키는 주상조직이 부재한 평활하고, 조밀하고 균질한 현미경조직 (microstructure)을 보인다. 본 피막은 또한 기판 표면과 등각을 형성한다. 선택적 이트리아 상부층을 가지는 AlON 피막은 불소계 플라즈마 내식성을 제공하고 입자 오염을 경감시킨다.
본 명세서에 첨부되고 일부를 이루는 도면은 본 발명의 소정의 양태들을 기술하기 위하여 포함된다. 본 발명 및 본 발명에 의해 제공되는 시스템 요소 및 작동은 도면에 도시된 예시적 및 비-제한적 실시태양들에 의해 더욱 명백하여지고, 동일 요소에 대하여 동일 도면부호가 사용된다. 도면에 도시된 형상들은 반드시 척도가 고려된 것은 아니라는 것을 이해하여야 한다.
도 1a는 AlON 표면 형태 (morphology)를 보이는 현미경사진이다.
도 1b는 X-선 광전자 분광법 (XPS)으로 분석된 AlON 피막 및 AlON 세라믹 양자의 원소 조성을 보인다.
도 1c는 AlON 단면 및 형태의 SEM 영상이다.
도 1d는 이트리아 단면 및 형태의 SEM 영상이다.
도 1e는 이트리아 피막 형태의 현미경사진이다.
도 1f는 알루미늄, 이트리아, 산소 및 불소를 보이는 피막 편 (flake) 전면 분석도이다.
도 2는 피막편 후면 분석도이다.
도 3은 불소계 플라즈마 분위기에 노출된 샘플의 SEM 현미경사진이다.
도 4는 불소계 플라즈마에 노출된 이트리아 (이트륨 25%, 산소 75%) 피막 및 AlON (41% Al, 57% 산소, 2% 질소) 장벽층을 가지는 석영 샘플을 보이고; AlON 피막은 석영에 입혀있다. 표기 층들은 EDS에 의해 확인되는 실질적으로 층 조성에 상응하는 조성을 가진다; 층들 1 및 2는 이트리아, 층 3은 AlON, 층 4는 석영과 유사하다. 층 1에서 알루미늄은 검출되지 않고 층 4에서 불소는 검출되지 않는다는 것에 주목하여야 한다.
도 5는 온전한 (intact) 이트리아 피막을 보인다.
도 6은 석영 기판상에 이트리아 유일 피막을 도시한 것이다.
도 7은 이트리아 피막 (박리됨) 후면 현미경사진이다.
도 8은 이트리아 피막 (박리됨) 후면 현미경사진이다.
도 9는 이트리아 피막 (박리됨) 전면 현미경사진이다.
도 10은 불소계 플라즈마에 노출된 이트리아 피막의 주사 전자 현미경사진 (SEM)이다. 이트리아 피막의 두 영역들, 입자 (grain) 및 주상 (columnar) 영역이 SEM 바닥에 도시된다. 이들 각각의 영역에 대한 에너지-분산성 X-선 분광법 (EDS) 스펙트럼이 함께 도시된다. 본 발명자들은 피막의 “입자” 영역 (0%)에서의 불소 함량과 비교하여 “주상” 영역은 더 많은 불소 (11%)를 보이는 것을 관찰하였고, 이론에 구속됨이 없이 주상 영역으로 인하여 불소계 플라즈마의 불소는 이트리아 피막을 침투하고 연속하여 하부 석영을 손상시키는 것으로 보인다.
도 11은 이트리아 피막 (flakes) 주사 전자 현미경사진이다.
도 12는 중앙에 도시된 바와 같이 석영 기판 다른 부분에서 취한 주사 전자 현미경사진이다.
도 13은 이트리아 피막의 주상 입자 조직을 통한 석영에 대한 불소계 플라즈마 공격을 보인다.
도 14는 이트리아 피막의 주상 입자 조직을 통한 석영에 대한 불소계 플라즈마 공격을 보인다.
도 15는 이트리아 피막 부재의 석영 기판 전면 및 후면 주사 전자 현미경사진이다.
도 16은 이트리아 피막 부재의 석영 기판 전면 및 후면에 대한 EDS 주사를 보인다.
도 17은 이트리아 피복 석영 전면 및 후면 주사 전자 현미경사진이다.
도 18은 이트리아 피복 석영 기판 전면 및 후면에 대한 EDS 주사를 보인다.
도 19는 이트리아 피복 석영 샘플 모서리에 대한 주사 전자 현미경사진이다.
도 20은 AlON 피막, AlON 세라믹 및 사파이어 샘플에 대한 FT-IR 투과 스펙트럼 (파장 2.5 내지 8 μm)을 보인다.
이하 본 발명의 예시적 실시태양에 대하여 설명한다.
다양한 조성물 및 방법들이 설명되지만, 본 발명은 설명된 특정 분자, 조성물, 설계, 방법 또는 프로토콜에 국한되지 않고 이들은 변경 가능하다는 것을 이해하여야 한다. 또한 명세서에서 사용되는 용어는 특정 실시예 또는 실시태양을 설명할 목적이며 본 발명의 범위를 제한할 의도가 아니며, 이는 청구범위에 의해서만 정의된다는 것을 이해하여야 한다.
본원 및 청구범위에 사용되는 단수 형태, "a", "an", 및 "the"는 달리 명백하게 언급되지 않는 한 복수 형태를 포함한다는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 예를들면, “AlON" 피막이라고 지칭하면 하나 이상의 AlON 층들 및 당업자에게 공지된 이의 균등물 및 기타 등을 지칭하는 것이다. “이트리아" 피막이라고 칭하면 하나 이상의 이트리아 층들 및 당업자에게 알려진 이와 동등한 것 및 기타 등을 언급하는 것이다. 달리 규정되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해할 수 있는 의미를 가진다. 본원에 기술된 것과 유사한 방법 및 재료 또는 균등물은 본 발명의 구현 또는 실시태양의 시험에 적용될 수 있는 것이다. 본원에서 언급된 모든 공개문헌들은 전체가 참고문헌으로 본원에 통합된다. 본원의 어떠한 언급도선행 발명에 의한 이러한 개시에 선행할 수 없다고 해석되어서는 아니된다. "선택적인" 또는 "선택적으로"란 이후 설명된 정황 또는 상황이 발생하거나 그렇지 않다는 것을 의미하고, 이러한 설명은 정황이 발생한 경우 및 정황이 발생하지 않은 경우를 포함하는 것이다. 본원에서 모든 수치는 명시적으로 표기되거나 그렇지 않거나 간에, 용어 "약"에 의해 변경될 수 있다. 용어 "약"은 대략 당업자가 언급된 수치와 동등하다고 인정하는 수치 범위를 지칭한다 (즉, 동일 기능 또는 결과를 가진다). 일부 실시태양들에서 용어 “약”은 언급된 값의 ±10% 이고, 기타 실시태양들에서 용어 “약”은 언급된 값의 ±2%를 언급하는 것이다. 조성물 및 방법은 다양한 요소 또는 단계로 "구성되는" )"포함되지만, 이에 국한되지 않는" 것으로 해석) 것으로 설명되지만, 조성물 및 방법은 다양한 요소 또는 단계로 "실질적으로 이루어진 " 또는 "이루어진" 것일 수 있고, 이러한 용어는 본질적 폐쇄 또는 폐쇄 구성 군들을 정의하는 것으로 해석되어야 한다.
하나 이상의 구현예에 대하여 본 발명이 도시되고 설명되지만, 본 명세서 및 첨부 도면들을 독해하면 당업자에게 착상 가능한 균등 변형 및 변경이 가능하다. 본 발명은 이러한 변경 및 변형을 모두 포함하고 오로지 청구범위에 의해서만 제한될 뿐이다. 또한, 본 발명의 특정 특징부 또는 양태는 여러 구현예들 중 하나에 대하여만 설명될 수 있지만, 이러한 특징부 또는 양태는 임의의 주어진 또는 특정 용도에 필요하고 유리하다면 기타 구현예의 하나 이상의 기타 특징부 또는 양태와 조합될 수 있다. 더욱이, "포함한다", "가지는", "가진다", "와 함께" 또는 이와 변형어가 상세한 설명 또는 청구범위에 사용되고, 이러한 용어는 "구성하는"과 유사한 방식으로 개방적으로 사용된다. 또한, 용어 "예시적"이란 최선이 아닌 단지 실시예라는 의미이다. 또한 본원에 기술되는 형상들, 층들 및/또는 요소들은 단순화 및 이해 용이성을 위하여 다른 것들에 대하여 특정 치수 및/또는 배향으로 도시되지만, 실제 치수 및/또는 배향은 본원에 도시된 것과는 실질적으로 다를 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
석영 및 기타 세라믹 기판을 불소계 플라즈마로부터 보호하면서도 알루미늄 오염을 최소화하기 위한 문제점들은 약 1 미크론 내지 10 미크론의 알루미늄 산질화물 (AlON) 피막을 석영과 같은 세라믹에 증착하고, 이후 약 1 미크론 내지 10 미크론의 이트리아 피막을 AlON 상부에 피복함으로써 해소된다. 이들 피막 조합에 의해 피복 석영 기판에 대한 EDS (에너지-분산성 X-선 분광법) 분석으로 불소 부재로 확인되는 불소계 플라즈마 처리에 견딜 수 있는 투명 복합재가 제공된다. 본 피막은 하부 석영 또는 세라믹 기판에 부착되고 이는 Scotch® 테이프 (3M에서 입수) 테스트에 의해 결정된다. 상부 이트리아 피막은 알루미늄을 함유하지 않는다. 석영 기판에 대한 AlON 및 이트리아 피막 조합은 석영상의 이트리아 유일 피막보다 개선된 불소계 플라즈마 내식성을 제공하고 입자 오염을 경감시킨다.
이론에 속박되지 않고, 본 발명자는 석영상의 이트리아 유일 피막에 대하여, 불소계 플라즈마의 불소는 이트리아 주상조직을 관통하여 하부 석영을 공격한다는 것을 알았다. 이러한 문제점에 대한 해결책은 석영 최상층에 배치되는 AlON 층, 및 이후 AlON 상부에 배치되는 선택적인 이트리아 층에 있다.
본 발명의 일 양태는 석영 기판 상부에 피복되는 약 2 미크론 두께의 AlON 피막, AlON 피막 상부에 피복되는 약 3 미크론 두께의 이트리아 피막 층을 포함하는 조성물이다. AlON 및 이트리아 피막들은 펄스 반응성 물리증착법으로 증착된다. AlON 증착으로 벌크 AlON의 화학양론적 조성과 유사한 피막이 형성된다. 알루미늄 산질화물 세라믹은 Surmet Corporation의 상표 ALON ® Optical Ceramic로 입수된다.
AlON 조성 및 특성을 표 1에 제시한다.
조성물 (%, +/-1%) 순도 (at.%) 경도 (DPHN) 탄성계수(Gpa) 전기저항률 (Ω/□) 조도 (nm)
Al O N 99.95% 1300 190 >10 12 2
41% 57% 2.0%
이트리아 조성 및 특성을 표 2에 제시한다.
조성물 (at.%, +/-1%) 순도 (at.%) 경도 (DPHN) 탄성계수(Gpa) 전기저항률 (Ω/□) 조도 (nm)
Y O 99.95% 1400 190 >10 12 8
25% 75%
하기 실시예들은 기판으로서 석영을 이용하지만, 불소계 플라즈마와 접촉하는 임의의 기판이 본 발명에 적용될 수 있다. 또한, 알루미늄을 함유하고 불소와의 접촉이 방지되어야 하는 임의의 기판이 기판으로서 본 발명에 사용될 수 있다. 예시적으로 적합한 기판은 제한적이지 않지만 알루미늄 함유 세라믹, 강재, 알루미늄, 알루미나, 석영 및 기타 금속, 합금 및 세라믹을 포함한다. 피복되는 기판은 반도체 제조에서 사용되는 불소계 플라즈마 분위기에 접촉하는 임의의 장치, 예컨대 제한적이지 않지만 챔버 및 챔버 요소들, 웨이퍼 지지대 (susceptor) 또는 척, 샤워헤드, 라이너, 링, 노즐, 배플 및 파스너, 및 웨이퍼 이송 요소들을 포함한다는 것은 당업자에게 명백하다.
실시예들
실시예 1
실시예 1은 펄스 반응성 물리증착방법으로 AlON 피막 (장벽층, Entegris, Inc., Billerica, MA에서 입수)이 석영 기판에 피복된 본 발명의 실시태양이다. AlON 상부에 이트리아 (Entegris Inc.에서 입수) 층이 피복된다. 피복 샘플을 불소계 플라즈마 분위기에 노출시켰다. 화학 분석에 의하면 최상층은 알루미늄를 함유하지 않았고, 이트리아와 유사한 조성을 보였다. 이러한 결과는 AlON을 이용하여 불소 저항성 상부 피막 석영이 제조될 수 있지만, 알루미늄을 포함하지 않는 이트리아 보호 피막으로 입혀질 수 있다는 것을 보였다.
이트리아 피복 석영 샘플 사양은 다음과 같다:
- 장벽층과 함께 이트리아는 석영 기판에 총 두께 5 um로 증착되었다.
- 석영 외측 모서리 주위로 층간박리 (delaminating)가 관찰되었지만, 대부분의 피막은 Scotch ® 테이프 테스트에 의해 박리되지 않고 기판에 부착되었다.
- 3 유형의 샘플들을 SEM 및 EDS로 분석하였다
석영 기판에서 떼어낸 피막편 양측
노출된 사전 피복 석영 기판
온전한 피복 석영 표면
- 이트리아 피막 및 석영의 비-전기 전도성으로 인하여, 전하는 SEM 영상 품질에 영향을 미칠 수 있다.
관찰 요약
- 장벽층과 함께 이트리아 피막은 이트리아 유일 피막보다 불소 내식성을 개선하였다.
- 부착된 이트리아 피막 및 석영 기판 모서리에서 박리된 이트리아 편들은 다른 형태 및 조성을 보였다.
모서리에서의 플라즈마 강도
도 1f 내지 도 5 참고. AlON 피막 및 AlON 세라믹 양자에 대한 원소 조성을were analyzed by X-선 광전자 분광법 (XPS)로 분석하고 결과를 도 1b에 제시한다.
실시예 2
실시예 2는 석영 기판상의 이트리아 유일 피막 비교 실시예이다.
- 5 um 이트리아가 석영 기판에 증착되었다.
- 산소 및 불소계 플라즈마 분위기에서 처리된 후 이트리아 피막 층간박리가 관찰되었다.
- 3 유형의 샘플들을 SEM 및 EDS로 분석하였다
카본 테이프로 석영 기판에서 떼어낸 피막
카본 테이프으로 올라온 피막편
석영 기판
- 이트리아 피막 및 석영의 비-전기 전도성으로 인하여, 전하는 SEM 영상 품질에 영향을 미칠 수 있다.
관찰 요약
- 이트리아는 피막 두께에 걸쳐 주상조직을 보였다.
- 이트리아 피막 전면 및 후면에서 불소 (- 15 at.%)가 검출되고, 더 높은 F 농도 (> 30 at. %)를 가지는 잔류물이 피막 후면에서 관찰되었다.
- 이트리아 피막 후면에 무시할만한 Si가 검출되었다.
- 이트리아 피막 단면 분석에 의하면 주상조직에서 더 높은 H 농도를 보였다.
- 전체 석영 기판은 다결정 구조의 화학양론적 이산화규소로 이루어진다.
- Si02 입계를 따라 불화물 형성 ("입간 부식"), 입자들 벌크는 온전한 상태로 유지.
- 또한 입계에 Al 검출, 이는 분리된 불순물 (산화물 또는 규산염)일 수 있고 불소와 반응하여 불화 알루미늄을 형성.
- 피막 층간박리에 대한 가능한 기작: 불소는 주상조직 경계를 통하여 이트리아 피막에 침투하고 석영 기판을 공격하여 입계를 따라 불화물을 형성하고, 최상층 이트리아 피막을 균열.
- 도 6 내지 13 참고.
실시예 3
실시예 3은 6 시간 동안 불소계 플라즈마에 노출된 이트리아 유일 피막의 석영 기판 및 석영 기판 대조군의 비교 실시예이다.
- 두 석영 샘플들은 6 시간 동안 불소계 플라즈마에 노출
#1: 이트리아 피막 부재의 새로운 석영 샘플
#2: 이트리아 피복 (양측) 석영 샘플
- 전면 (불소 노출) 및 후면 (불소 미노출) 모두 SEM 및 EDS로 조사됨.
- 샘플 #2에서 이트리아 피막의 층간박리는 관찰되지 않음.
- 도 14 내지 19 참고.
실시예 4
실시예 4는 AlON 피막의 적외선 (IR) 투과에 관한 것이다.
- AlON 피막에 대한 적외선 (IR) 특성을 IR 분광 범위에서 푸리에 변환 적외선 (FT-IR) 분광기로 3μm AlON 피복 사파이어 샘플의 투과율을 측정하여 특정하였다.
- 기준으로서 AlON 세라믹 (0.125 인치 두께) 및 사파이어 (0.02 인치 두께) 샘플들에 대하여도 IR 투과율을 측정하였다.
- 사파이어는 파장 2.7 내지 7.5μm의 IR 범위에서100% 투과율을 가진다. AlON 피복 사파이어는 사파이어와 동일한 IR 투광 범위에서, 투과율은 약 20% 감소된다. 파장 2.5 내지 6μm 범위에서 AlON 세라믹 IR 투과율은 80% 보다 약간 낮다.
- 도 20 참고
실시예 5
실시예 5는 불소 내식성 비교이다
- AlON 피막, 벌크 알루미늄 산화물 및 알루미늄 6061 합금을 불소 플라즈마에 노출시켰다.
- 식각률을 마스킹 및 형상측정기 (profilometry)로 측정하고 데이터를 표 3에 제시한다.
재료 식각률 (μm/h)
AlON (박막) 0.25
알루미늄 산화물 (벌크) 0.33
알루미늄 6061 합금 0.66
AlON 피막 및 석영을 다른 불소 플라즈마에 노출시켰다.
식각률을 마스킹 및 형상측정기로 측정하고 데이터를 표 4에 제시한다.
재료 부식률 (μm/h)
AlON (박막) 0.6
석영 10.5
이러한 본 발명 및 기타 양태들은 상세한 설명 및 도면을 감안하면 더욱 양호하게 이해될 것이다. 본 발명의 다양한 실시태양들 및 이들의 상세 사양들을 포함한 상세한 설명은 예시로 제공되며 제한되는 것은 아니다. 많은 치환, 변경, 부가 또는 재배열이 본 발명의 범위 내에서 가능하며 본 발명은 이러한 모든 치환, 변경, 부가 또는 재배열을 포함한다.

Claims (8)

  1. 기판 상부에 피복되는 AlON 층 및 AlON 상부에 피복되는 선택적 이트리아 층으로 구성되는 기판.
  2. 제1항에 있어서, AlON 층 두께는 약 1 미크론 내지 약 10 미크론인, 기판.
  3. 제2항에 있어서, AlON 층 두께는 약 2 미크론 내지 약 3 미크론인, 기판.
  4. 제1항에 있어서, 이트리아 층 두께는 약 1 미크론 내지 약 10 미크론인, 기판.
  5. 제4항에 있어서, 이트리아 층 두께는 약 2 미크론 내지 약 3 미크론인, 기판.
  6. 제1항에 있어서, AlON 층, 이트리아 층 또는 양자는 펄스 반응성 물리증착에 의해 석영 기판에 증착되는, 기판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 기판은 석영, 알루미나, 알루미늄, 강재, 금속, 합금 또는 세라믹인, 기판.
  8. 제7항에 있어서, 석영은 다결정 구조를 가지는 화학양론적 이산화규소인, 기판.
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