KR20230170463A - 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 알루미나 벽면부에 이트리아 코팅층이 형성된 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 이트리아 코팅층의 수명을 증가시킬 수 있는 알루미나 벽면부에 이트리아 코팅층이 형성된 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 내식성 코팅제품은 알루미나 벽면부와, 알루미나 코팅층과, 이트리아 코팅층을 포함한다. 상기 알루미나 코팅층은 상기 벽면부의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다. 상기 이트리아 코팅층은 상기 알루미나 코팅층의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품에 있어서, 상기 알루미나 코팅층은 두께가 5 ~ 100nm인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 알루미나 벽면부와 이트리아 코팅층의 사이에 알루미나 코팅층이 형성되었다. 이 경우 알루미나 코팅층은 알루미나 벽면부와 동일한 재질이면서 이트리아 코팅층과 동일한 공법으로 코팅되므로 이트리아 코팅층과 알루미나 벽면부 사이의 이질감을 완화시켜 이트리아 코팅층이 쉽게 분리되는 것을 방지시킬 수 있다.
본 발명에 따른 내식성 코팅제품은 알루미나 벽면부와, 알루미나 코팅층과, 이트리아 코팅층을 포함한다. 상기 알루미나 코팅층은 상기 벽면부의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다. 상기 이트리아 코팅층은 상기 알루미나 코팅층의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품에 있어서, 상기 알루미나 코팅층은 두께가 5 ~ 100nm인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 알루미나 벽면부와 이트리아 코팅층의 사이에 알루미나 코팅층이 형성되었다. 이 경우 알루미나 코팅층은 알루미나 벽면부와 동일한 재질이면서 이트리아 코팅층과 동일한 공법으로 코팅되므로 이트리아 코팅층과 알루미나 벽면부 사이의 이질감을 완화시켜 이트리아 코팅층이 쉽게 분리되는 것을 방지시킬 수 있다.
Description
본 발명의 알루미나 벽면부에 이트리아 코팅층이 형성된 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 이트리아 코팅층의 수명을 증가시킬 수 있는 알루미나 벽면부에 이트리아 코팅층이 형성된 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법에 대한 것이다.
반도체나 디스플레이 공정의 건식 식각 설비 챔버에서는 부식성 가스의 플라즈마와 같이 반응성이 매우 높은 공정들이 수행된다. 예를들어 플라즈마 에칭단계, 플라즈마 증착단계, 플라즈마 세정 단계들이 수행된다. 이 경우 플라즈마와의 직접적인 반응 발생으로 챔버의 표면이나, 기판 또는 플라즈마와 직접적인 반응을 하는 부품에는 보호를 위하여 표면에 내식성 코팅이 요구된다.
그래서 종래에는 플라즈마와 반응성이 낮은 이트리아 박막이 물리적기상증착법(PVD, Physical Vapor Depostion)으로 기판 등의 알루미나 벽면부에 코팅이 된다.
이 경우 알루미나 벽면부가 가지는 성질과 이트리아 코팅층의 박막이 가지는 성질 사이의 이질성으로 인하여 이트리아 코팅층의 박막의 접착력이 높지 아니하여 이트리아 코팅층이 쉽게 분리된다는 문제점이 있었다.
특히 알루미나 박막의 표면조도가 Ra 0.05㎛ 이하의 조건에서는 알루미나 벽면부와 이트리아 코팅층 간에 접착력이 더 심각하게 저하되어 접착력이 좋지 않을 뿐만 아니라 이로인하여 식각 설비 내에서 부식성 가스에 의한 지속적인 플라즈마에 대한 노출로 식각 설비 운영 중 이트리아 코팅층이 알루미나 벽면부에서 분리되어 식각공정 중 이물에 의한 심각한 불량이 초래된다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것이다. 알루미나 벽면부에서 이트리아 코팅층의 접착력을 높여서 이트리아 코팅층의 분리가 잘 되지 않는 내식성 코팅제품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 알루미나 벽면부에서 이트리아 코팅층의 접착력을 높일 수 있는 내식성 코팅제품의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 내식성 코팅제품은 알루미나 벽면부와, 알루미나 코팅층과, 이트리아 코팅층을 포함한다. 상기 알루미나 코팅층은 상기 벽면부의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다. 상기 이트리아 코팅층은 상기 알루미나 코팅층의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품에 있어서, 상기 알루미나 코팅층은 두께가 5 ~ 100nm인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품에 있어서, 상기 이트리아 코팅층은 두께가 1 ~ 15㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품에 있어서, 상기 알루미나 벽면부의 표면의 평균조도는 0.009 ~ 0.038㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품항에 있어서, 상기 알루미나 코팅층은 알루미늄과 산소의 질량 조성비가 56.5 ~ 58.5 : 43.5 ~ 41.5이며, 상기 이트리아 코팅층은 이트리윰과 산소의 질량 조성비가 37 ~ 39 : 63 ~ 61인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 제작방법은 알루미나코팅단계와, 이트리아코팅단계를 포함한다. 상기 알루미나코팅단계는 알루미나 벽면부의 상부에 고주파 반응성 마그네트론 스퍼터링으로 알루미나 코팅층 형성한다. 상기 이트리아코팅단계는 상기 알루미나 코팅층의 상부에 펄스 직류 반응형 마그네트론 스퍼터링으로 이트리아 코팅층을 형성한다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품의 제작방법에 있어서, 상기 알루미나코팅단계는 상기 알루미나 코팅층의 두께가 5 ~ 100nm이도록 코팅하는 것이 바람직하다.
또한, 상기의 내식성 코팅제품의 제작방법에 있어서, 상기 이트리아코팅단계는 상기 이트리아 코팅층의 두께가 1 ~ 15㎛이도록 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 알루미나 벽면부와 이트리아 코팅층의 사이에 알루미나 코팅층이 형성되었다. 이 경우 알루미나 코팅층은 알루미나 벽면부와 동일한 재질이면서 이트리아 코팅층과 동일한 공법으로 코팅되므로 이트리아 코팅층과 알루미나 벽면부 사이의 이질감을 완화시켜 이트리아 코팅층이 쉽게 분리되는 것을 방지시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 일 실시예의 개념도,
도 2는 도 1의 실시예의 단면 이미지 사진,
도 3은 본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 스크래치 테스터 측정 결과,
도 4 내지 도 8은 도 3의 스크래치 테스트의 스크래치 이미지,
도 9는 알루미나 코팅층이 15㎚인 경우 본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 단면 이미지,
도 10 및 도 11은 도 9의 부분확대도,
도 12는 알루미니 코팅층이 없는 경우 단면 이미지,
도 13 및 도 14는 도 12의 부분확대도,
도 15 내지 도 19는 알루미나 벽면부의 표면 광학 이미지,
도 20 내지 도 25는 EDS성분 분석 결과이다.
도 2는 도 1의 실시예의 단면 이미지 사진,
도 3은 본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 스크래치 테스터 측정 결과,
도 4 내지 도 8은 도 3의 스크래치 테스트의 스크래치 이미지,
도 9는 알루미나 코팅층이 15㎚인 경우 본 발명에 따른 내식성 코팅제품의 단면 이미지,
도 10 및 도 11은 도 9의 부분확대도,
도 12는 알루미니 코팅층이 없는 경우 단면 이미지,
도 13 및 도 14는 도 12의 부분확대도,
도 15 내지 도 19는 알루미나 벽면부의 표면 광학 이미지,
도 20 내지 도 25는 EDS성분 분석 결과이다.
본 발명에 따른 내식성 코팅제품은 알루미나 벽면부(10)와, 알루미나 코팅층(20)과, 이트리아 코팅층(30)을 포함한다.
알루미나 벽면부(10)는 내식성 코팅이 필요한 알루미나 기판이나, 식각 설비 부품에 적용되는 알루미나(Al2O3) 재질의 부품이다. 알루미나 벽면부(10)의 표면의 평균조도(Ra)는 0.009 ~ 0.038㎛이다. 본 실시예의 경우 기판으로 실시하였다.
알루미나 코팅층(20)은 알루미나 벽면부(10)에 고주파 반응성 마그네트론 스퍼터링(radio frequency reactive magnetron sputtering)을 적용하여 물리적기상증착법(PVD, Physical Vapor Deposition)으로 알루미나(Al2O3)로 코팅하여 형성된다. 이때 알루미나 코팅층(20)의 두께는 5 ~ 100㎚로 형성된다. 그리고 알루미나 코팅층(20)은 알루미늄과 산소의 질량의 조성비가 56.5 ~ 58.5 : 43.5 ~ 41.5이며, 바람직하게는 57.5 : 42.5이다.
이트리아 코팅층(30)은 알루미나 코팅층(20)에 펄스 직류 반응형 마그네트론 스퍼터링(pulsed dc reactive magnetron sputtering)을 적용하여 물리적기상증착법으로 이트리아(Y2O3)로 코팅하여 형성된다. 이때 이트리아 코팅층(30)의 두께는 1 ~ 15㎛로 형성된다. 그리고 이트리아 코팅층(30)은 이트리윰과 산소의 질량의 조성비가 37 ~ 39 : 63 ~ 61이며, 바람직하게는 38.4 : 61.6이다.
이트리아 코팅층(30)과 알루미나 벽면부(10)가 가지는 성질 사이의 이질성으로 인하여 종래의 경우 이트리아 코팅층(30)이 알루미나 벽면부(10)에 바로 코팅될 경우 접착력이 저하되었다. 알루미나 코팅층(20)이 알루미나 벽면부(10)와 이트리아 코팅층(30)의 사이에 게재될 경우 완충층 역할을 하여 이트리아 코팅층(30)의 접착력을 향상시켜 준다.
도 3 내지 도 8은 알루미나 코팅층(20)이 없는 경우(즉 No Buffer Layer)와, 알루미나 코팅층(20)의 두께가 5㎚, 15㎚, 50㎚, 100㎚인 경우 스크래치 테스터 측정 결과이다. 이때 알루미나 벽면부(10)는 지름 20mm, 두께 1.5mm이고 한 면이 폴리싱된 Al2O3 세라믹 샘플을 사용하였다. 그리고 스크래치 테스트는 Anton Paar RST3 설비로 진행을 하였다. 여기서 이트리아 코팅층(30)의 두께는 10㎛이다.
도 3은 이트리아 코팅층(30)의 접착력을 비교한 것이며, 도 4는 알루미나 코팅층(20)이 없을 경우, 도 5는 5㎚인 경우, 도 6은 15㎚인 경우, 도 7은 50㎚인 경우, 도 8은 100㎚인 경우 스크래치 이미지이다. 여기서 알 수 있듯이 알루미나 코팅층(20)이 없을 경우에 비하여 있을 경우 이트리아 코팅층(30)의 접착력이 높음을 알 수 있다.
또한, 도 9 내지 도 14는 알루미나 코팅층(20)이 없는 경우와 두께가 15㎚인 경우의 투과전자현미경(TEM) 단면 이미지이다. 여기서 도 9는 알루미나 코팅층(20)의 두께가 15㎚인 경우의 단면 이미지이며, 도 10은 도 9의 A영역의 확대 이미지, 도 11은 도 9의 B영역의 확대 이미지이다. 그리고 도12는 알루미나 코팅층(20)이 없는 경우의 단면 이미지이며, 도 13은 도 12의 C영역의 확대 이미지, 도 14는 도 12의 D영역의 확대 이미지이다.
투과전자현미경 분석결과 Y2O3막은 빠른 속도로 코팅을 진행하면서 주상 구조로 알루미나 벽면부(10)에 수직 방향으로 결정립이 크장 성장한다. 그래서 이것이 알루미나 벽면부(10) 표면에서 초기 성장시 접착력 저하의 주요 원인으로 작용한다. 도 11에서 알루미나 코팅층(20)은 그 미세 구조를 보면 느린 코팅 속도로 인하여 특정 방향성 없이 결정립이 작게 조밀하게 성장된다. 그래서 아래쪽으로는 알루미나 벽면부(10)와 윗쪽으로는 이트리아 코팅층(30)과의 접착력을 개선하는 효과가 있음을 알 수 있다. 여기서 Pt, Ga는 TEM 분석을 위한 시료 준비용 FIB(Focused Ion Beam) 공정 중 발생된 원소이다.
따라서 본 실시예에 의하면, 이트리아 코팅층(30)과 알루미나 벽면부(10)의 사이에 알루미나 코팅층(20)을 형성함으로써 알루미나 코팅층(20)이 완충층 역할을 하여 이트리아 코팅층(30)의 접착력을 높여 줌을 알 수 있다.
한편, 본 실시예가 적용된 코팅 전 기판의 표면 조도 샘플링을 측정하였다. 알루미나 벽면부(10)인 기판의 표면 조도가 낮은 경우 이트리아 코팅층(30)과 접촉하는 면적이 감소하면서 접착력 관점에서 불리하나, 조도가 높아지는 경우 식각 설비 챔버내에서 플라즈마 노출시 돌출된 부분에서 전류 쏠림현상으로 과전류 발생영역에서 이트리아 코팅층(30) 표면 또는 기판 표면이 물리적 손상을 입고 이물 원인이 되는 문제가 있었다. 본 실시예의 경우 조도를 Ra 0.01 ~ 0.04㎛ 수준으로 낮게 유지하면서 알루미나 벽면부(10)인 기판과 내식성 코팅막인 이트리아 코팅층(30) 사이에 두께 ㎚ 수준의 알루미나 코팅층(20)을 완충층으로 삽입하여 알루미나 벽면부(10)와 이트리아 코팅층(30) 사이의 접착력 저하 특성을 개선하였다. 도 15 내지 도 19는 알루미나 코팅층(20)의 두께와, 알루미나 벽면부(10)의 평균 표면 조도(단위 : ㎛)에 따른 알루미나 벽면부(10)의 표면 광학 이미지이다. 도 15는 알루미나 코팅층(20)이 없는 경우 평균 표면 조도가 0.0116인 경우이며, 도 16는 알루미나 코팅층(20)의 두께가 5㎚이고 평균 표면 조도가 0.1310인 경우이며, 도 17은 두께가 15㎚이고 평균 표면 조도가 0.0379인 경우이며, 도 18은 두께가 50㎚이고 평균 표면 조도가 0.0094인 경우이다. 그리고 도 19는 두께가 100㎚이고 평균 표면 조도가 0.0126 경우이다. 여기서 평균 표면 조도는 현미경 이미지에서 등간격을 이루는 100개의 선에서 나온 각각의 조도 측정치를 평균으로 산출하였다.
한편 도 20 내지 도 25는 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분 분석 결과이다. 도 20 내지 도 22는 코팅물질이 Al2O3, 두께가 500㎚, 기판은 Al2O3 Bulk이다. 도 23 내지 도 25는 코팅물질이 Y2O3, 두께가 8.5㎛, 기판은 Al2O3 Bulk이다.
10 : 알루미나 벽면부,
20 : 알루미나 코팅층
30 : 이트리아 코팅층
30 : 이트리아 코팅층
Claims (8)
- 알루미나 벽면부와,
상기 벽면부의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된 알루미나 코팅층과,
상기 알루미나 코팅층의 상부에 물리적기상증착법으로 형성된 이트리아 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품. - 제1항에 있어서,
상기 알루미나 코팅층은 두께가 5 ~ 100nm인 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품. - 제2항에 있어서,
상기 이트리아 코팅층은 두께가 1 ~ 15㎛인 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품. - 제3항에 있어서,
상기 알루미나 벽면부의 표면의 평균조도는 0.009 ~ 0.038㎛인 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품. - 제4항에 있어서,
상기 알루미나 코팅층은 알루미늄과 산소의 질량 조성비가 56.5 ~ 58.5 : 43.5 ~ 41.5이며,
상기 이트리아 코팅층은 이트리윰과 산소의 질량 조성비가 37 ~ 39 : 63 ~ 61인 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품. - 알루미나 벽면부의 상부에 고주파 반응성 마그네트론 스퍼터링으로 알루미나 코팅층 형성하는 알루미나코팅단계와,
상기 알루미나 코팅층의 상부에 펄스 직류 반응형 마그네트론 스퍼터링으로 이트리아 코팅층을 형성하는 이트리아코팅단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품의 제작방법. - 제6항에 있어서,
상기 알루미나코팅단계는 상기 알루미나 코팅층의 두께가 5 ~ 100nm이도록 코팅하는 것을 특징으로 하는 내식성 코팅제품의 제작방법. - 제7항에 있어서,
상기 이트리아코팅단계는 상기 이트리아 코팅층의 두께가 1 ~ 15㎛이도록 코팅하는 것을 특징으로 하는 내식성 코팅기제품의 제작방법.
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| KR1020220070967A KR20230170463A (ko) | 2022-06-10 | 2022-06-10 | 내식성 코팅제품 및 그 코팅제품의 제작방법 |
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| KR (1) | KR20230170463A (ko) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101998440B1 (ko) | 2011-08-10 | 2019-07-09 | 엔테그리스, 아이엔씨. | 선택적 이트리아 상부층을 가지는 AlON 피복 기판 |
| KR20200089765A (ko) | 2017-12-18 | 2020-07-27 | 엔테그리스, 아이엔씨. | 원자 층 증착에 의해 도포되는 내화학약품성 다층 코팅 |
| KR20210142205A (ko) | 2019-04-16 | 2021-11-24 | 램 리써치 코포레이션 | 표면 코팅 처리 |
-
2022
- 2022-06-10 KR KR1020220070967A patent/KR20230170463A/ko unknown
Patent Citations (3)
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