KR20140028018A - 난연제 및 난연성 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
삼산화안티몬과 같은 유해 금속이나, 브롬 및 염소와 같은 할로겐을 이용하지 않고, 또 수산화마그네슘에 비교하여, 소량의 첨가량으로 우수한 난연성을 갖는 복합 난연제 및 우수한 난연성과 물성을 갖는 난연성 수지 조성물을 제공한다. 본 개시는 (A) 100 질량부의, 피페라진과, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 1 종의 인 화합물의 반응 생성물과, (B) 10 ∼ 1000 질량부의, 멜라민과, 시아누르산, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 다가 산의 반응 생성물과, (C) 0.1 ∼ 100 질량부의, 칼슘 또는 마그네슘과, 규산의 반응 생성물을 함유하는 난연제, 및 합성 수지와 그 난연제를 함유하는 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 난연제 및 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.
종래, 합성 수지는 그 우수한 화학적·물리적 특성을 살려 여러 가지 분야, 예를 들어 건축재, 일용품, 자동차 부품, 포장용 자재, 농업용 자재, 가전 제품 등에 있어서 폭 넓게 이용되고 있다. 단, 합성 수지의 대부분은 가연성이라, 실용적으로 사용하기 위해서 수지의 난연화는 필수였다.
수지의 난연화는 종래 난연제를 합성 수지에 배합함으로써 실시되고 있다. 수지용 난연제로는, 일반적으로 할로겐계 난연제나, 수산화 마그네슘 등의 금속 수산화물계 난연제, 난연 보조제인 삼산화안티몬 등이 이용되어 왔다. 그러나 할로겐계 난연제는 난연화 효과는 우수하지만, 연소시에 할로겐화 수소 가스나 다이옥신류 등의 유해 물질을 발생시킨다는 문제가 있었다. 또 금속 수산화물은 다량으로 배합하지 않으면 충분한 난연성이 얻어지지 않고, 그 결과 수지의 가공 성이나 성형품의 물성을 저하시킨다는 문제가 있었다. 또 삼산화안티몬은 그 독성이 문제가 되었다.
이와 같은 상황하, 종래의 난연제의 대체품으로서 몇 가지 난연제가 제안되어 왔다. 예를 들어 지금까지, 적린을 사용한 것 (특허문헌 1), 폴리인산암모늄을 사용한 것 (특허문헌 2), 축합 인산에스테르를 사용한 것 (특허문헌 3), 멜라민시아누레이트를 사용한 것 (특허문헌 4, 5) 이 제안되어 있다. 또 특허문헌 6 에는, 인산피페라진, 피롤린산피페라진, 폴리인산피페라진 및 이들 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는, 피페라진과 무기 인 화합물의 염과, 인산멜라민, 피롤린산멜라민, 폴리인산멜라민, 및 이들 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는, 멜라민과 무기 인 화합물의 염을 함유하는 난연제가 개시되어 있다. 그러나, 이들 난연제의 난연화 효과에서는 실용상 불충분한 경우가 있어, 보다 높은 난연성을 부여하는 난연제가 요구되었다.
본 발명은 유해성이 실질적으로 없거나, 충분히 낮고, 적당량으로 우수한 난연성을 발휘하는 난연제, 및 우수한 난연성, 물성을 구비하는 난연성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 양태는,
(A) 100 질량부의, 피페라진과, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 1 종의 인 화합물의 반응 생성물과,
(B) 10 ∼ 1000 질량부의, 멜라민과, 시아누르산, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 다가 산의 반응 생성물과,
(C) 0.1 ∼ 100 질량부의, 칼슘 또는 마그네슘과, 규산의 반응 생성물을 함유하는 난연제에 관한 것이다.
본 발명의 제 2 양태는 100 질량부의 합성 수지와, 2 ∼ 250 질량부의 상기난연제를 함유하는 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.
상기 (A) ∼ (C) 의 3 성분을 조합한 난연제를 수지에 배합함으로써, 소량으로도 높은 난연성을 부여할 수 있다. 그 결과, 난연성이 우수한 수지 조성물을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(1) (A) 성분에 대하여
본 발명에 있어서의 (A) 성분은 피페라진과, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 1 종의 인 화합물의 반응 생성물이다.
피페라진과 인 화합물의 혼합비 ((A) 성분의 조성비) 는 난연화 효과가 발현되는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 피페라진과, 인산, 피롤린산, 또는 폴리인산의 몰비가 1 : 1 ∼ 1 : 4 가 바람직하고, 1 : 2 ∼ 1 : 3 이 보다 바람직하다.
(A) 성분의 구체예로는, 인산피페라진, 피롤린산피페라진, 폴리인산피페라진, 및 이들의 피페라진염을 2 종 이상 함유하는 혼합물 등을 들 수 있다.
(2) (B) 성분에 대하여
본 발명에 있어서의 (B) 성분은 멜라민과, 시아누르산, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 다가 산의 반응 생성물이다.
(B) 성분이 멜라민과 시아누르산의 반응 생성물인 경우, 멜라민과 시아누르산의 혼합비는 난연화 효과가 발현되는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 멜라민과, 시아누르산의 몰비가 1 : 1 ∼ 1 : 2 가 바람직하고, 1 : 1 ∼ 1 : 1.5 가 보다 바람직하다.
(B) 성분이 멜라민과 인산, 피롤린산, 또는 폴리인산의 반응 생성물인 경우, 멜라민과 인산, 피롤린산, 또는 폴리인산의 혼합비는, 난연화 효과가 발현되는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 멜라민과, 인산, 피롤린산, 또는 폴리인산의 몰비가 1 : 1 ∼ 1 : 4 가 바람직하고, 1 : 2 ∼ 1 : 3 이 보다 바람직하다.
(B) 성분의 구체예로는, 시아누르산멜라민, 인산멜라민, 피롤린산멜라민, 폴리인산멜라민, 및 이들의 멜라민염을 2 종 이상 함유하는 혼합물 등을 들 수 있다.
(3) (C) 성분에 대하여
본 발명에 있어서의 (C) 성분은 칼슘 또는 마그네슘과, 규산의 반응 생성물이다. 구체예로는, 규산칼슘 또는 규산마그네슘을 들 수 있다. 그 중에서도 규산칼슘이 바람직하다.
칼슘 또는 마그네슘과, 규산의 혼합비는 난연화 효과가 발현되는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 몰비로 1 : 5 ∼ 5 : 1 이 바람직하고, 1 : 3 ∼ 3 : 1 이 보다 바람직하다.
특별히 한정되지 않지만, 상기 (A) ∼ (C) 성분 중, 바람직한 조합으로는 다음의 것을 들 수 있다.
·(A) 성분 : 인산피페라진
·(B) 성분 : 멜라민시아누레이트
·(C) 성분 : 규산칼슘
·(A) 성분 : 피롤린산피페라진
·(B) 성분 : 멜라민시아누레이트
·(C) 성분 : 규산칼슘
·(A) 성분 : 폴리인산피페라진
·(B) 성분 : 멜라민시아누레이트
·(C) 성분 : 규산칼슘
·난연제에 대하여
본 발명의 난연제는 (A) 성분 100 질량부와, (B) 성분 10 ∼ 1000 질량부와 (C) 성분 0.1 ∼ 100 질량부를 함유한다. (B) 성분은, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 20 ∼ 500 질량부, 더욱 바람직하게는 30 ∼ 400 질량부이다. 또 (C) 성분은, (A) 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.5 ∼ 50 질량부, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 20 질량부이다.
본 발명의 난연제는 (A), (B), (C) 성분을 모두 미리 혼합한 일괄형 난연제이어도 되고, 사용시에 혼합하는 2 분할 또는 3 분할 등의 분할형 난연제이어도 된다. 난연제를 조제하기 위한 혼합 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지된 교반 또는 혼합 수단을 채용할 수 있다.
·난연성 수지 조성물에 대하여
본 발명의 난연성 수지 조성물은 100 질량부의 합성 수지와, 2 ∼ 250 질량부의 상기 난연제를 함유하는 조성물이다.
상기 합성 수지로는, 특별히 한정되지 않지만, 폴리프로필렌, 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 직사슬 저밀도 폴리에틸렌, 폴리부텐-1, 폴리-3-메틸펜텐 등의 α-올레핀 중합체, 또는 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀, 및 이들을 구성하는 2 종 이상의 모노머로 이루어지는 공중합체 ; 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 염소화폴리에틸렌, 염소화폴리프로필렌, 폴리불화비닐리덴, 염화 고무, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체, 염화비닐-염화비닐리덴 공중합체, 염화비닐-염화비닐리덴-아세트산비닐 삼원 공중합체, 염화비닐-아크릴산에스테르 공중합체, 염화비닐-말레산에스테르 공중합체, 염화비닐-시클로헥실말레이미드 공중합체 등의 할로겐 함유 중합체, 석유 수지, 쿠마론 수지, 폴리스티렌, 폴리아세트산비닐, 아크릴 수지, 스티렌 및/또는 α-메틸스티렌과, 다른 단량체 (예를 들어, 무수 말레산, 페닐말레이미드, 메타크릴산메틸, 부타디엔, 아크릴로니트릴 등) 의 공중합체 (예를 들어, AS 수지, ABS 수지, MBS 수지, 내열 ABS 수지 등), 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리비닐포르말, 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 직사슬 폴리에스테르, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리카프로락탐 및 폴리헥사메틸렌아디파미드 등의 폴리아미드 ; 폴리카보네이트, 폴리카보네이트/ABS 수지, 분기 폴리카보네이트, 폴리아세탈, 폴리페닐렌술파이드, 폴리우레탄, 섬유소계 수지 등의 열가소성 수지 및 이들의 블렌드물, 그리고 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등의 열경화성 수지를 들 수 있다. 그 중에서도 폴리올레핀계 수지가 특히 바람직하고, 폴리프로필렌 수지 또는 폴리에틸렌 수지가 더욱 바람직하다.
상기 난연제의 양은 합성 수지 100 질량부에 대하여 2 ∼ 250 질량부이다. 바람직하게는 10 ∼ 150 질량부이고, 보다 바람직하게는 15 ∼ 100 질량부이다.
본 발명의 난연성 수지 조성물은, 필요에 따라, 추가로 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 티오에테르계 산화 방지제, 자외선 흡수제, 힌더드아민계 광안정제 등의 첨가제를 함유해도 된다. 이들 첨가제에 의해, 난연성 수지 조성물을 안정화시킬 수도 있다.
상기 페놀계 산화 방지제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸, 2,6-디페닐-4-옥타데실옥시페놀, 디스테아릴(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)포스포네이트, 1,6-헥사메틸렌비스[(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온산아미드], 4,4'-티오비스(6-tert-부틸-m-크레졸), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-tert-부틸페놀), 4,4'-부틸리덴비스(6-tert-부틸-m-크레졸), 2,2'-에틸리덴비스(4,6-디-tert-부틸페놀), 2,2'-에틸리덴비스(4-sec-부틸-6-tert-부틸페놀), 1,1,3-트리스(2-메틸-4-하이드록시-5-tert-부틸페닐)부탄, 1,3,5-트리스(2,6-디메틸-3-하이드록시-4-tert-부틸벤질)이소시아누레이트, 1,3,5-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)이소시아누레이트, 1,3,5-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)-2,4,6-트리메틸벤젠, 2-tert-부틸-4-메틸-6-(2-아크릴로일옥시-3-tert-부틸-5-메틸벤질)페놀, 스테아릴(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온산메틸]메탄, 티오디에틸렌글리콜비스[(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 1,6-헥사메틸렌비스[(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 비스[3,3-비스(4-하이드록시-3-tert-부틸페닐)부티릭애시드]글리콜에스테르, 비스[2-tert-부틸-4-메틸-6-(2-하이드록시-3-tert-부틸-5-메틸벤질)페닐]테레프탈레이트, 1,3,5-트리스[(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오닐옥시에틸]이소시아누레이트, 3,9-비스[1,1-디메틸-2-{(3-tert-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시}에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸, 트리에틸렌글리콜비스[(3-tert-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트]등을 들 수 있다. 본 발명의 난연성 수지 조성물이 상기 페놀계 산화 방지제를 함유하는 경우, 수지 100 질량부에 대하여, 0.001 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 5 질량부가 사용된다.
상기 인계 산화 방지제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 트리스노닐페닐포스파이트, 트리스[2-tert-부틸-4-(3-tert-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐티오)-5-메틸페닐]포스파이트, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트, 트리데실포스파이트, 옥틸디페닐포스파이트, 디(데실)모노페닐포스파이트, 디(트리데실)펜타에리트리톨디포스파이트, 디(노닐페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(2,4,6-트리-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(2,4-디쿠밀페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 테트라(트리데실)이소프로필리덴디페놀디포스파이트, 테트라(트리데실)-4,4'-n-부틸리덴비스(2-tert-부틸-5-메틸페놀)디포스파이트, 헥사(트리데실)-1,1,3-트리스(2-메틸-4-하이드록시-5-tert-부틸페닐)부탄트리포스파이트, 테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐)비페닐렌디포스포나이트, 9,10-디하이드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드, 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)-2-에틸헥실포스파이트, 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)-옥타데실포스파이트, 2,2'-에틸리덴비스(4,6-디-tert-부틸페닐)플루오로포스파이트, 트리스(2-[(2,4,8,10-테트라키스-tert-부틸디벤조[d,f][1,3,2]디옥사포스페핀-6-일)옥시]에틸)아민, 2-에틸-2-부틸프로필렌글리콜과 2,4,6-트리-tert-부틸페놀의 포스파이트 등을 들 수 있다. 본 발명의 난연성 수지 조성물이 상기 인계 산화 방지제를 함유하는 경우, 수지 100 질량부에 대하여, 0.001 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 5 질량부가 사용된다.
상기 티오에테르계 산화 방지제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 티오디프로피온산디라우릴, 티오디프로피온산디미리스틸, 및 티오디프로피온산디스테아릴 등의 디알킬디오디프로피오네이트류나, 펜타에리트리톨·테트라키스(3-라우릴티오프로피오네이트) 등을 들 수 있다. 본 발명의 난연성 수지 조성물이 상기 티오에테르계 산화 방지제를 함유하는 경우, 수지 100 질량부에 대하여, 0.001 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 5 질량부가 사용된다.
상기 자외선 흡수제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2,4-디하이드록시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-옥톡시벤조페논, 5,5'-메틸렌비스(2-하이드록시-4-메톡시벤조페논) 등의 2-하이드록시벤조페논류, 2-(2'-하이드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-디 -tert-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3'-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-디쿠밀페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스(4-tert-옥틸-6-(벤조트리아졸릴)페놀), 2-(2'-하이드록시-3'-tert-부틸-5'-카르복시페닐)벤조트리아졸 등의 2-(2'-하이드록시페닐)벤조트리아졸류, 페닐살리실레이트, 레조르시놀모노벤조에이트, 2,4-디-tert-부틸페닐-3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤조에이트, 2,4-디-tert-아밀페닐-3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤조에이트, 헥사데실-3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤조에이트 등의 벤조에이트류, 2-에틸-2'-에톡시옥자닐라이드, 2-에톡시-4'-도데실옥자닐라이드 등의 치환 옥자닐라이드류, 에틸-α-시아노-β,β-디페닐아크릴레이트, 메틸-2-시아노-3-메틸-3-(p-메톡시페닐)아크릴레이트 등의 시아노아크릴레이트류, 2-(2-하이드록시-4-옥톡시페닐)-4,6-비스(2,4-디-tert-부틸페닐)-s-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-메톡시페닐)-4,6-디페닐-s-트리아진, 2-(2-하이드록시-4-프로폭시-5-메틸페닐)-4,6-비스(2,4-디-tert-부틸페닐)-s-트리아진 등의 트리아릴트리아진류를 들 수 있다. 본 발명의 난연성 수지 조성물이 상기 자외선 흡수제를 함유하는 경우, 수지 100 질량부에 대하여, 0.001 ∼ 30 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 10 질량부가 사용된다.
상기 힌더드아민계 광안정제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜스테아레이트, 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜스테아레이트, 2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜벤조에이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(1-옥톡시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 테트라키스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)·디(트리데실)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)·디(트리데실)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 비스(1,2,2,4,4-펜타메틸-4-피페리딜)-2-부틸-2-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)말로네이트, 1-(2-하이드록시에틸)-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디놀/숙신산디에틸 중축합물, 1,6-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜아미노)헥산/2,4-디클로로-6-모르폴리노-s-트리아진 중축합물, 1,6-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜아미노)헥산/2,4-디클로로-6-tert-옥틸아미노-s-트리아진 중축합물, 1,5,8,12-테트라키스[2,4-비스(N-부틸-N-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)아미노)-s-트리아진-6-일]-1,5,8,12-테트라아자도데칸, 1,5,8,12-테트라키스[2,4-비스(N-부틸-N-(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)아미노)-s-트리아진-6-일]-1,5,8,12-테트라아자도데칸, 1,6,11-트리스[2,4-비스(N-부틸-N-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)아미노)-s-트리아진-6-일]아미노운데칸, 1,6,11-트리스[2,4-비스(N-부틸-N-(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)아미노)-s-트리아진-6-일]아미노운데칸 등의 힌더드아민 화합물을 들 수 있다. 본 발명의 난연성 수지 조성물이 상기 힌더드아민계 광안정제를 함유하는 경우, 수지 100 질량부에 대하여, 0.001 ∼ 30 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 10 질량부가 사용된다.
또 본 발명의 난연성 수지 조성물은, 추가로 필요에 따라, p-tert-부틸벤조산알루미늄, 방향족 인산에스테르 금속염, 디벤질리덴소르비톨류 등의 조핵제, 대전 방지제, 금속 비누, 하이드로탈사이트류, 트리아진 고리 함유 화합물, 충전제, 안료, 활제, 발포제 등을 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 난연성 수지 조성물로부터, 통상적인 사출 성형 등의 성형 방법에 의해 성형체를 제조할 수 있다. 이와 같은 성형체도 본 발명의 양태의 하나이다. 본 발명의 성형체로는, 그 형상은 제한되는 것이 아니고, 예를 들어 전원 플러그, 커넥터, 슬리브, 박스, 테이프 기재, 튜브, 시트, 필름 등을 들 수 있다.
또 본 발명의 성형체로서, 예를 들어 전선 부품 등의 사출 성형체를 얻는 경우에는, 실린더 온도 190 ℃ 정도, 헤드 온도 190 ℃ 정도에서 사출 성형 가능하다. 사출 성형 장치로는 통상적인 PVC 수지 등의 성형에 사용되고 있는 사출 성형기를 사용함으로써 성형 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 나타낸다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 또한, 표 1 ∼ 5 에 나타내는 배합표는 모두 질량부 기준이다.
＜UL-94 시험＞
난연성 시험은 UL 규격 중, UL-94 (수직 연소 시험법) 에 기초하여 실시하였다. 길이 127 ㎜, 폭 12.7 ㎜, 두께 1.6 ㎜ 의 시험편을 수직으로 유지하고, 하단에 버너의 불을 10 초간 접염 (接炎) 시킨 후, 불길을 제거하고, 시험편에 착화된 불이 꺼지는 시간을 측정하였다. 다음으로, 불이 꺼짐과 동시에 2 회째의 접염을 10 초간 실시하고, 1 회째와 동일하게 하여 착화된 불이 꺼질 때까지의 시간을 측정하였다. 또, 시험편으로부터 낙하되는 불씨에 의해 시험편 아래의 면이 착화되는지 아닌지에 대해서도 동시에 평가하였다.
1 회째 및 2 회째의 연소 시간, 면 착화의 유무 등으로부터, UL-94 규격에 따라 난연성 평가를 실시하였다. 난연성 평가는 V-0 이 최고이고, 이하 V-1, V-2 의 순서로 난연성은 저하된다. 단, V-0 ∼ V-2 의 랭크 어느 쪽에도 해당되지 않는 것은 「연소」 로 한다.
＜산소 지수 시험 (JIS K7291 참조)＞
길이 125 ㎜, 폭 6 ㎜, 두께 3 ㎜ 의 시험편을 수직으로 유지하고, 상단에 버너의 불을 착화하였다. 상단이 촛불의 불꽃 형상으로 불탈 때, 불길을 제거하고, 즉시 연소 시간과 연소 길이의 측정을 개시하였다. 연소 시간이 3 분 이상 계속되거나, 혹은 착염 후의 연소 길이가 50 ㎜ 이상 계속 불타는 데에 필요한 최저 산소 농도 (L.O.I. : Limiting Oxygen Index) 를 구하였다.
＜인장 물성 시험 (JIS K7113 참조)＞
JIS K7113 에 준하여, 2 호형 시험편을 사용하여 인장 신도 (％) 를 측정하였다.
[난연제의 조정]
피롤린산피페라진 (A) 성분 50 질량부와 멜라민시아누레이트 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : MC-5S) (B) 성분 17 질량부와, 규산칼슘 (C) 성분 1 질량부를 V 블렌더 ((주) 니시무라 기계 제작소 제조 : NV-200) 를 이용하여 10 분간 교반하여, (A), (B) 및 (C) 의 혼합 난연제를 얻었다.
[난연성 수지 조성물의 조제]
에틸렌에틸아크릴레이트 수지 (다우·케미컬사 제조 NUC-6510, 압출 성형용 그레이드) 100 질량부와, 활제로서의 스테아르산칼슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 SC-P) 1 질량부에 대하여, 상기에서 얻어진 난연제 68 질량부를 혼합하여 에틸렌에틸아크릴레이트 수지 조성물을 조제하였다.
[실시예 1]
상기에서 얻어진 에틸렌에틸아크릴레이트 수지 조성물을, 롤 (CONPON 사 제조 8 인치 전열 롤) 을 이용하여 130 ∼ 150 ℃ 에서 혼련하였다. 얻어진 혼련물을, 분쇄기 (다이코 정기 주식회사 제조 DAS-14) 를 이용하여 펠릿화하였다. 그 펠릿을 사용하여 190 ℃ 에서 사출 성형하여, 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 2]
피롤린산피페라진의 양을 34 질량부로, 멜라민시아누레이트의 양을 33 질량부로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 3]
피롤린산피페라진의 양을 17 질량부로, 멜라민시아누레이트의 양을 50 질량부로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 4]
피롤린산피페라진 대신에, 폴리인산피페라진 50 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 5]
멜라민시아누레이트 대신에, 폴리인산멜라민 (주식회사 산와 케미컬 제조 MPP-A) 17 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 6]
규산칼슘 대신에, 규산마그네슘 1 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 7]
멜라민시아누레이트의 양을 10 질량부로, 규산칼슘의 양을 7 질량부로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 8]
추가로 산화아연 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 미세 산화 아연) 1 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 9]
피롤린산피페라진의 양을 32 질량부로, 멜라민시아누레이트의 양을 11 질량부로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 1]
피롤린산피페라진 67 질량부와, 규산칼슘 1 질량부를 V 블렌더 ((주) 니시무라 기계 제작소 제조 : NV-200) 를 이용하여 10 분간 교반하고 혼합하여 난연제를 얻었다. 그 이후에는 상기 [난연제 조성물의 조제] 와 동일하게 에틸렌에틸아크릴레이트 수지 조성물을 조제한 후, 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
[비교예 2]
피롤린산피페라진 67 질량부 대신에, 멜라민시아누레이트 67 질량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
[비교예 3]
규산칼슘을 첨가하지 않는 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
[비교예 4]
에틸렌에틸아크릴레이트 수지 (다우·케미컬 제조 NUC-6510, 압출 성형용 그레이드) 100 질량부와, 폴리인산암모늄 (주식회사 산와 케미컬 제조 MPP-A) 67 질량부를 혼합하여 에틸렌에틸아크릴레이트 수지 조성물을 조제하였다. 이하, 실시예 1 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 피롤린산피페라진, 멜라민시아누레이트, 및 규산칼슘의 3 종 모두를 함유하는 수지 조성물 (실시예 1 ∼ 9) 에 있어서는, 모두 UL-94 시험에 있어서의 난연성 평가가 최고의 V-0 랭크였다. 한편 표 2 와 같이, 피롤린산피페라진, 멜라민시아누레이트, 및 규산칼슘 중 어느 것이 결여된 경우 (비교예 1 ∼ 4), 난연성은 V-1 또는 V-2 랭크에 그쳤다. 또 난연 성분으로서 폴리인산암모늄을 사용한 경우에는, 난연성은 V-2 랭크에 그쳤고, 또 L.O.I 도 29.5 로 낮았다.
[실시예 10]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : MC-5S) 17 질량부와, 규산칼슘 1 질량부를 혼합하여 난연제를 조제한 후, 폴리에틸렌 수지 (니혼 폴리에틸렌 주식회사 제조 : F30FG 필름용 그레이드) 100 질량부와, 활제로서의 스테아르산칼슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : SC-P) 1 질량부를 혼합하여 난연성 수지 조성물을 얻었다. 이것을 롤 (CONPON 제조 : 8 인치 전열 롤) 을 이용하여 130 ∼ 200 ℃ 에서 혼련하였다. 얻어진 혼련물을, 분쇄기 (다이코 정기 주식회사 제조 DAS-14) 를 이용하여 펠릿화하였다. 그 펠릿을 사용하여 190 ℃ 에서 사출 성형하여, 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.
[실시예 11]
폴리에틸렌 수지 대신에 폴리프로필렌 수지 (주식회사 프라임 폴리머 제조 : F113A 필름용 그레이드) 100 질량부를 사용하는 것 이외에는 실시예 10 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.
[실시예 12]
피롤린산피페라진 60 질량부, 멜라민시아누레이트 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : MC-5S) 20 질량부, 규산칼슘 1 질량부를 혼합하여 난연제를 조제한 후, ABS 수지 (닛폰 A & L 주식회사 제조 : UT-61, 사출 성형용 그레이드) 100 질량부와, 활제로서의 스테아르산칼슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : SC-P) 1 질량부를 혼합하여 난연성 수지 조성물을 얻었다. 이것을 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조 TEX44αII) 를 이용하여 혼련하여 펠릿을 제작하였다. 그 펠릿을 사용하여 190 ℃ 에서 사출 성형하여, 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.
[비교예 5]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 17 질량부 대신에, 피롤린산피페라진 67 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 10 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 6]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 17 질량부 대신에 멜라민시아누레이트 67 질량부를 이용하고, 또한 규산칼슘을 이용하지 않은 것 이외에는 실시예 10 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 7]
규산칼슘을 함유하지 않은 것 이외에는 실시예 10 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 8]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 17 질량부 대신에 피롤린산피페라진 67 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 11 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 9]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 17 질량부 대신에 멜라민시아누레이트 67 질량부를 이용하고, 또한 규산칼슘을 이용하지 않은 것 이외에는 실시예 11 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 10]
규산칼슘을 함유하지 않은 것 이외에는 실시예 11 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 11]
피롤린산피페라진 60 질량부와, 멜라민시아누레이트 20 질량부 대신에 피롤린산피페라진 80 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 12 와 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 12]
피롤린산피페라진 60 질량부와, 멜라민시아누레이트 20 질량부 대신에 멜라민시아누레이트 80 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 12 와 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
[비교예 13]
규산칼슘을 함유하지 않은 것 이외에는 실시예 12 와 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 난연성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
표 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 피롤린산피페라진, 멜라민시아누레이트, 및 규산칼슘의 3 종 모두를 함유하는 수지 조성물 (실시예 10 ∼ 12) 에 있어서는, 모두 UL-94 시험에 있어서의 난연성 평가가 최고의 V-0 랭크였다. 한편 표 4 로부터 알 수 있는 바와 같이, 피롤린산피페라진, 멜라민시아누레이트, 및 규산칼슘 중 어느 것이 결여된 경우 (비교예 5 ∼ 13), 난연성은 높은 것이어도 V-1 랭크에 그쳤다.
본원발명의 난연제 조성물을 난연화하는 합성 수지에 배합하는 타이밍은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 미리 상기 (A) ∼ (C) 성분 중에서 2 종 이상을 원팩으로 하여 합성 수지에 배합하는 방법, 또는 각각의 성분을 합성 수지에 대하여 배합하는 방법 등을 들 수 있다.
각각 방법에서의 난연 효과에 차이는 보이지 않았다. 또 원팩화하는 경우에는, 난연제 성분은 분쇄하고 나서 혼합하는 방법, 또는 혼합하고 나서 분쇄하는 방법 중 어느 것이어도 상관없지만, 최종적으로 난연제 조성물로서 사용할 때에 평균 입경은 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하인 것이 적합하였다.
[실시예 13]
피롤린산피페라진 50 질량부와, 멜라민시아누레이트 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : MC-5S) 17 질량부와, 규산칼슘 1 질량부를 혼합하여 난연제를 조제한 후, 에틸렌에틸아크릴레이트 수지 (다우·케미컬 제조 NUC-6510, 압출 성형용 그레이드) 50 질량부와, 폴리에틸렌 수지 (니혼 폴리에틸렌 주식회사 제조 : F30FG 필름용 그레이드) 50 질량부와, 활제로서의 스테아르산칼슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : SC-P) 1 질량부를 혼합하여 수지 조성물을 조제하였다. 얻어진 수지 조성물을, 롤 (CONPON 사 제조 : 8 인치 전열 롤) 을 이용하여 130 ∼ 200 ℃ 에서 혼련하였다. 얻어진 혼련물을, 분쇄기 (다이코 정기 주식회사 제조 DAS-14) 를 이용하여 펠릿화하였다. 그 펠릿을 사용하여 190 ℃ 에서 사출 성형하여, 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 인장 물성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 5 에 나타낸다.
[실시예 14]
피롤린산피페라진의 양을 34 질량부, 멜라민시아누레이트의 양을 33 질량부로 변경한 점 이외에는 실시예 13 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 인장 물성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 5 에 나타낸다.
[실시예 15]
피롤린산피페라진의 양을 17 질량부, 멜라민시아누레이트의 양을 50 질량부로 변경한 점 이외에는 실시예 13 과 동일한 방법으로 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 제작하고, 상기 순서에 준거한 인장 물성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 5 에 나타낸다.
[비교예 14]
에틸렌에틸아크릴레이트 수지 (다우·케미컬 제조 NUC-6510, 압출 성형용 그레이드) 50 질량부와, 폴리에틸렌 수지 (니혼 폴리에틸렌 주식회사 제조 : F30FG 필름용 그레이드) 50 질량부와, 활제로서의 스테아르산칼슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 : SC-P) 1 질량부와, 수산화마그네슘 (사카이 화학 공업 주식회사 제조 MGZ-1) 230 질량부를 혼합하여 수지 조성물을 조제하였다. 얻어진 수지 조성물을, 롤 (CONPON 사 제조 : 8 인치 전열 롤) 을 이용하여 130 ∼ 200 ℃ 에서 혼련하였다. 얻어진 혼련물을, 분쇄기 (다이코 정기 주식회사 제조 DAS-14) 를 이용하여 펠릿화하였다. 그 펠릿을 사용하여 190 ℃ 에서 사출 성형하여, 두께 1.6 ㎜ 및 3.0 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 이용하여 상기 순서에 준거한 인장 물성 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 5 에 나타낸다.
표 5 로부터 알 수 있는 바와 같이, 난연제로서 수산화마그네슘만을 사용한 경우에는, 신도율이 현저하게 떨어지고, 실용적인 물성을 갖고 있지 않았다. 한편, 본원발명의 (A) ∼ (C) 성분을 모두 함유하는 실시예 13 ∼ 15 의 조성물의 성형체는 600 ％ 를 초과하는 높은 신도를 나타내었다.
본원발명의 난연제 조성물을 난연화하는 합성 수지에 배합하는 타이밍은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 미리 상기 (A) ∼ (C) 성분 중에서 2 종 이상을 원팩으로 하여 합성 수지에 배합하는 방법, 또는 각각의 성분을 합성 수지에 대하여 배합하는 방법 등을 들 수 있다.
각각 방법에서의 신도에 차이는 보이지 않았다. 또 원팩화하는 경우에는, 난연제 성분은 분쇄하고 나서 혼합하는 방법, 또는 혼합하고 나서 분쇄하는 방법 중 어느 것이어도 상관없지만, 최종적으로 난연제 조성물로서 사용할 때에 평균 입경은 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하인 것이 적합하였다.
이상과 같이, 본원발명의 난연성 수지 조성물로부터 제조된 성형체는 높은 난연성과 실용상 충분한 기계적 물성 (신도) 을 갖고 있음을 알 수 있었다. 이와 같이 본원발명의 난연제는, (A) ∼ (C) 성분의 모두를 함유함으로써, 수지 조성물의 물성을 해치지 않고, 종래품보다 높은 난연성을 나타내는 것이 분명해졌다.
Claims (6)
- (A) 100 질량부의, 피페라진과, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 1 종의 인 화합물의 반응 생성물과,
(B) 10 ∼ 1000 질량부의, 멜라민과, 시아누르산, 인산, 피롤린산, 및 폴리인산에서 선택되는 다가 산의 반응 생성물과,
(C) 0.1 ∼ 100 질량부의, 칼슘 또는 마그네슘과, 규산의 반응 생성물을 함유하는 난연제. - 제 1 항에 있어서,
100 질량부의 합성 수지와,
2 ∼ 250 질량부의 난연제를 함유하는 난연성 수지 조성물. - 제 2 항에 있어서,
상기 성분 (C) 가 규산칼슘인 난연성 수지 조성물. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 합성 수지가 폴리올레핀 수지인 난연성 수지 조성물. - 제 4 항에 있어서,
상기 폴리올레핀 수지가 폴리프로필렌 수지인 난연성 수지 조성물. - 제 4 항에 있어서,
상기 폴리올레핀 수지가 폴리에틸렌 수지인 난연성 수지 조성물.
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