KR20140009987A - Led 광 제품용 유리 프릿 물질을 포함하는 형광체 - Google Patents

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니콜라스 에프 보레리
리사 에이 램버슨
로버트 엠 모레나
윌리암 알. 트루트나
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 LED 광 장치에 사용될 수 있는 형광체 (phosphors)를 함유하는 유리 프릿 물질 및 상기 프릿 물질을 함유하는 형광체를 제조하기 위한 방법 및 LED 장치에서 이들의 용도에 관련된 방법에 관한 것이다. 적절한 납에 없는 유리는, 몰%로, 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2 범위의 조성을 갖는다. 적절한 납이 있는 유리는, 중량%로, 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3 범위의 조성을 갖는다. 상업적인 높은 납 유리는 본 발명에 사용될 수 있다. 특별한 장점들은 소성 후에 다중-형광체-함유 유리를 산출할 동일한 프릿 층 내에 둘 이상의 형광체를 블렌드하는 능력; 기판 위에 상기 형광체의 기하학적 패턴을 증착시키는 능력; 및 형광층이 보호 기판으로 제공되는 유리에서 활성 평면에 적용될 수 있는 능력이 있다.

Description

LED 광 제품용 유리 프릿 물질을 포함하는 형광체 {Phosphor containing glass frit materials for LED lighting applications}
본 출원은 2010년 10월 28일자에 출원된 미국 가 특허출원 제61/407,710호의 우선권을 주장하며, 상기 특허의 전체적인 내용은 참조로서 본 발명에 포함된다.
본 발명은 LED 광 장치에 사용될 수 있는 형광체 (phosphors)를 함유하는 유리 프릿 물질 및 상기 프릿 물질을 함유하는 형광체를 제조하기 위한 방법 및 LED 장치에서 이들의 용도에 관련된 방법에 관한 것이다.
광 산업은 LED-계 광이 점진적으로 백열 (incandescent) 및 형광 (fluorescent) 장치를 대체할 변혁 (revolution)을 통해 빠르게 진행하고 있다. 이러한 변화를 위한 주요 견인차는 백열 램프보다 10배 (lumens/Watt)이상 효과적인 LED-계 장치가 갖는, 광 방출 장치의 효율이다. 현재까지 LED 원은 조성물에 의존하여 자외선 (ultraviolet) (UV) 범위 또는 가시광선 (Vis) 범위에서 청색 광을 방출할 수 있는 질화 갈륨 (gallium nitride) (GaN)에 기초한다. 통상적인 청색 LED 발광 영역은 GaN 배리어 (barriers)를 갖는 InGaN 양자우물 (quantum wells)을 포함한다. 더 많은 인듐을 첨가하여 녹색으로 방출을 조절하지만, 효율은 감소한다. 비효율적인 InGaN 녹색 LED과 효율적인 적색 및 청색 LED를 혼합하여 백색광을 만드는 것보다, 대부분의 백색 LED는 효율적인 GaN 청색 LED에 의해 여기된 적색 및 녹색 방출 형광체를 이용하여 만든다. 상기 형광체 방출은 백색광을 만들기 위해 약간의 청색 LED 광과 혼합한다.
상기 백색 LED의 전반적인 효율은 상기 LED 및 상기 형광체 물질뿐만 아니라, 상기 패키지 (package)의 광 추출 효율 (light extraction efficiency)에도 의존한다. 효율의 방해 요소 중 하나는 통상적으로 높은 굴절율 (refractive index)을 갖는 분말인, 형광체로부터의 후방 산란 (backscatter)이다. 일반적인 선택은 통상적인 청색 LED의 방출 파장인, 460 nm에서 1.85의 굴절율을 갖는 Ce:YAG (세륨 도핑된 이트륨 알루미늄 가닛 (cerium doped yttrium aluminum garnet))이다.
a. 도　1은 마루베니 (Marubeni) SMTW47 InGaN LED용 LED (10), 와이어 본드 (wire bonds) (12), 형광체 입자 (14)를 감싸는 실리콘 물질 (16)내에 (원형 점으로서 도시된) 형광체 입자 (14), 패키지 기판 (18) 및 패키지 (20)를 나타내는 통상적인 표면 실장 패키지 (surface mount package)에서의 대표적인 백광 LED 도면이다. 상기 기판 (18), (검정 선으로 도시된) 에폭시 수지 렌즈 (24), 및 용기 또는 컵 (22)으로 이루어지는 패키지 (20)은 실리콘-형광체 혼합물을 함유하고, LED를 보호하며, 그리고 상기 패키지로부터 광을 반사하기 위해 백색 플라스틱 또는 세라믹으로 만들어진다. 상기 도면에서 도시할 수 없는 것은 상기 LED로부터 청색 방출이 낮은 굴절율 실리콘에서 높은 굴절율 입자에 의해 모든 방향으로 산란된다는 것이다. 상기 광은 상기 형광체-실리콘 혼합물에 부분적으로 포획되어, 상기 패키지에서 잔여 흡수를 얻을 수 없다.
상기 형광체 분말은 통상적으로 실리콘 (굴절율 1.5) 또는 에폭시와 혼합되고, 그 다음 도 1에서 도시된 바와 같이 이의 패키지에서 상기 LED 상부에 적용된다. 도 1에 의해 도시된 실시 예에 있어서, 실리콘 앤캡슐 (16)에 박힌 형광체 (14, 적색 또는 황색)는 LED (10)의 pn-접점 (pn-junction)의 460nm 방출에 의해 여기된다. 그러나, 실리콘 앤캡슐화가 사용된 경우, 열적 강인성 (thermal robustness)의 부족 및 시간에 따른 분해; 짧은 광 파장의 사용으로부터 일어나는 부서지기 쉬운 상태; 상기 형광체 (1.82-1.95) 및 상기 실리콘 (1.5) 사이에서 일치하지않는 굴절률로부터 일어나는 원하지 않는 후방산란 (17) 등과 같은 원하지 않는 특성이 있다. 이런 결함의 관점에서, 더 좋은 앤캡슐화 호스트 (encapsulation host)는 바람직하다.
이의 패키지에서 LED의 몇몇 다른 항목은 또한 도 1에 도시되었다. 상기 GaN LED는 기판에 결합된 플립-칩 (flip-chip)이고, 디자인은 우수한 열 추출 및 결합 패드 및 와이어 본드에 의한 섀도잉 (shadowing)이 없는 것을 제공한다. 부가적으로 상기 상부 표면은 높은 굴절율 GaN 기판에서 광 포획 (light trapping)을 방지하기 위해 거칠어진다. 적색 단속선 (dashed line)은 상기 InGaN 양자 우물 방출 영역을 나타낸다.
본 발명은 시간에 따라 취성이 떨어지지 않거나 부서지기 않는 유리에서 형광체의 앤캡슐화에 관한 것으로, 열적으로 강인하고, LED에서 청색 광의 효율-로빙 (efficiency-robbing) 후방 산란을 감소시키는 형광체에 더 좋은 굴절률 일치를 갖는다.
구체 예에 있어서, 하나 또는 다수의 형광체는 형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 적절한 유리 프릿 물질 (앤캡슐화 물질)과 혼합되고, 그 다음 용기 내에 상기 LED, 예를 들어, GaN 또는 InGaN LED에 적용된다. 도 1과 유사한, 도 2에서, (원형 점으로 도시된) 형광체 (114)는 형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 유리 프릿 물질 (116)과 혼합되고, 그 다음 유리 기판 (130) 위에 증착되며 그 위에 형광체-함유 프릿 유리층을 갖는 유리 기판을 생성하기 위해 소성된다. 부가적으로, 도 2는 LED (110), 와이어 본드 (wire bonds) (112) 및 패키지 기판 (118) 및 용기 (vessel) 또는 컵 (cup) (122)을 나타낸다. 상기 형광체-함유 프릿 유리 혼합물 (114, 116)는 표준 페이스트 공정, 스크린 프린팅 (screen printing), 또는 스프레이 (spraying)를 사용하여 상기 기판 (130)에 적용될 수 있고, 그 다음 상기 기판을 덮는 고밀도 (dense) 유리 층인, 상기 형광체/프릿 층을 생산하기 위해 소성된다. 상기 소성된 형광체-함유 프릿 혼합물은 유리이기 때문에, 커버 렌즈 (cover lens)는 요구되지 않는다. 본 발명은 도 2에서 나타낸 형태에서 상기 혼합된 프릿/형광체 물질의 제조, 적용, 및 열적 공정에 관한 것이다. 본 발명은 상기 형광체의 첨가의 일관성을 유지하는 동안 적절한 열 특성 및 적절한 유리 기판에 이의 최적의 적용을 제공하기 위해 사용될 수 있는 프릿 유리 조성물의 선택을 더욱 포함한다.
본 발명은 하기 장점이 있다:
(1) 강화된 형광체-함유 유리 층 및 상기 최종 장치는 전반적으로 실리콘이 앤캡슐화 물질로 사용된 경우보다 열적으로 좀더 강인하다.
(2) 상기 강화된 형광체-함유 유리 층은 우수한 화학적 및 환경적 안정성을 갖는다.
(3) 상기 강화된 형광체-함유 층 및 후방 산란을 감소시키는 상기 pn-접점 함유 층 사이에 더 우수한 굴절율 일치가 있다.
(4) 단일층에 다른 형광체의 조합 능력.
(5) 도 10에 도시된 바와 같이 상기 기판 위에 형광체의 기하학적인 패턴을 만드는 능력.
(6) 활성 평면에 후막 적용을 위한 적합성 (Suitablity).
(7) 패키지된 LED 색상 또는 백색 점 (white point)을 조절하기 위한 능력. 상기 형광체 플레이트는 분리 조각으로서 만들어지기 때문에, 상기 광학 두께 및 방출 색상은 어셈블리 전에 측정될 수 있고, 따라서 반사 LED의 수를 감소시킨다.
도 1은 실리콘 물질에서 앤캡슐화된 형광체가 적용되고, 용기에서 LED 장치를 앤캡슐화시킨 장치를 도시한다.
도 2는 강화된 형광체-함유 유리 층이 하나 또는 다수의 형광체와 혼합된 하나 또는 다수의 층의 유리 프릿 물질의 증착에 의해 유리 기판 위에 형성되고, 상기 기판에 적용된 후 상기 증착된 형광체/프릿 유리 층을 소성시킨 본 발명에 따른 장치를 설명하고 있다.
도 3은 굴절률 (index) = 1.86 및 상기 형광체 < 2　㎛를 갖는 프릿, 투명도 (clarity)를 입증하기 위해 유리 플레이트에 (a) 2-, (b) 3- 및 (c) 4-층으로서, 왼쪽에서 오른쪽으로 적용된 20 wt% Ce:YAG 형광체-유리 프릿 조성물 (유리 C)의 색상 사진이다.
도 4는 (a) 4- 및 (b) 5-층으로서 유리 플레이트에 적용된, 도 3에서 동일한 물질의 색상 사진이다.
도 5는 1.86 (유리 C)의 굴절률을 갖고, 20 vol% YAG을 함유하는 프릿 물질에 대한 형광 상대 강도 (relative intensity) 대 파장의 그래프이고, 여기서 (1), (2), (3) 및 (4)는 형광체-함유 프릿 유리 혼합물에 적용된 1-, 2-, 3- 및 4-층을 나타낸다.
도 6은 20 wt% YAG을 함유하는 유리 C를 사용하여 후방산란을 설명하는 총 반사율 대 파장의 그래프이고, 여기서 (1), (2), (3) 및 (4)는 적용된 형광체-함유 프릿 물질의 1-, 2-, 3- 및 4-층을 나타낸다.
도 7은 20 wt% YAG을 함유하는 유리 C를 사용하여 후방 산란을 설명하는 총 반사율 대 파장의 그래프이고, 여기서 B5 및 B6, 및 C5 및 C6는 상기 형광체가 15　wt%가 로딩된 경우, 적용된 형광체-함유 프릿 유리 물질 B 및 C 각각의 5- 및 6-층을 나타낸다.
도 8은 20　wt% 적색 형광체를 함유하는 프릿 물질 C의 왼쪽에서 오른쪽으로 1-, 2- 및 3 층으로 코팅된 유리 플레이트를 설명하는 색상 사진이다.
도 9는 12.5 wt% YAG를 함유하는 유리 B의 1-, 2, 3 및 4 층에 대한 총 반사율 대 파장을 설명하는 그래프로서, 상기 유리는 1.88의 굴절률을 갖지며, 상기 형광체는 <2　㎛이고, 여기서 (1), (2), (3) 및 (4)는 층의 수를 나타낸다.
도 10은, 예를 들어, 스크린 또는 잉크 젯트 프린트에 의해 원하는 기하학적 패턴으로 기판 위에 상기 형광체의 증착을 설명한다.
도 11은 460　nm 여기 (excitation)를 갖는 상대 형광 강도 대 적용된 형광체-함유 프릿 유리 물질 층의 수를 설명하는 그래프이다.
도 12는 상기 형광체/유리 (82) 및 단독-형광체 (80)의 방출 스펙트럼이 필수적으로 동일하다는 것을 설명하는 그래프이다.
참고 번호는 형광체/프릿 유리 물질의 다양한 구체 예 및 LED 제품에서 이들의 용도에 대해 상세하게 만들어질 것이고, 이의 실시 예들은 첨부된 도에서 설명된다. 가능한 한, 상기 동일한 참고 번호가 동일 또는 유사한 부품에 대해 도면 전반에 걸쳐 사용될 것이다.
본 발명은 적어도 하나의 형광체를 함유하는 유리; 및 형광체 분말, 또는 다수의 다른 형광체 분말이 프릿 페이스트를 형성하기 위해, 적절하게 프릿된 유리 물질인, 상기 "프릿 유리" 및 액체 유기 비히클 (제한되지 않는 예로서, 분산제 및 계면활성제를 갖는 터피놀 (turpinol), 에틸셀룰로오즈 (ethylcellulose))과 조합되는 공정에 관한 것이다. 상기 페이스트는 그 다음 제한되지 않는 예로서, 스크린 프린팅 또는 스프레이 (스크린 프린트, 또는 스프레이)에 의해 호환가능한 기판 (기판의 CTE는 상기 프릿 유리의 ± 5 x 10-7/℃ 이내로 일치된다)에 증착되고, 그 다음 상기 유기 비히클을 제거하기 위해 적절한 제1 온도로 가열되며, 그 다음 고밀도 형광체-함유 유리로 상기 형광체/프릿 유리 혼합물을 강화하기 위해 더 높은 제2 온도로 가열된다. 상기 제1 온도는 상기 유기 비히클을 제거하기 위한 온도로서, 예를 들어, 유기 비히클의 끓는점 또는 증기압 데이터의 사용에 의해 결정되고, 대기압 또는 진공하에서 수행될 수 있다. 상기 형광체/프릿 유리 혼합물을 고밀도 유리로 강화 또는 소성시키기 위한 더 높은 제2 온도는 상기 형광체/프릿 유리 혼합물이 적용된 상기 기판의 연화 온도가 상기 형광체/프릿 유리 혼합물의 강화 또는 소성 온도보다 적어도 100℃ 더 높은 온도를 갖는 전제하에서, 상기 프릿 물질에 의해 결정된다. 이러한 형광체/프릿 유리 혼합물은 LED 장치의 활성 평면 위 또는 인접한 층으로 적용될 수 있다. 상기 형광체/프릿 유리 혼합물에서 형광체 분말의 양은 원하는 양까지 변화할 수 있다. 상기 강화된 형광체-함유 프릿 층의 최종 두께는 상기 형광체/프릿 유리 혼합물의 다수의 증착에 의해 증가될 수 있다.
상기 형광체-함유 프릿 유리 혼합 물질은 상기 형광체가 없는 동일한 프릿 물질과는 다르다. 특히, 상기 프릿 물질에 특정 형광체 상 (phase)의 첨가는 최종 형광체-프릿 유리 페이스트 및 후속의 강화 열 처리의 레올로지 특성을 변경시킨다. 상기 강화 열 처리는 상기 형광체의 형광 특성을 떨어뜨리지 않는 것이어야 한다. 이것은 상기 프릿 유리 및 상기 후속의 공정의 선택에서 중요한 요인이다. 이것은 본 발명을 구성하는, 이러한 특성의 조합, 즉, 상기 프릿 유리 조성물, 상기 특정 형광체 물질 및 상기 유리 기판의 조합의 적절한 발견이다. 상기 형광체-프릿 유리 물질의 온도 제한 및 어떤 형광체 물질, 예를 들어, Ce/YAG의 잠재적 열화 때문에, 프릿 물질의 용융 온도가 형광체-프릿 혼합물에서 존재하는 상기 형광체가 열화되지 않는 충분히 낮은 온도에서 사용하는 것이 필수적이다. 이러한 제한의 결과는 형광체-프릿 유리 혼합물을 소성시켜 형성된 상기 형광체-함유 프릿 유리의 CTE를 상기 기판 CTE와 일치시키기 위하여, 더 높은 CTE 프릿 물질이 상기 기판 유리의 선택에 그 후에 영향을 미치는 결과로 사용되는 것이다. 본 발명에 기술된 프릿 물질의 조성물은 황색 YAG 형광체 및 적색 산화질화물 (oxynitride)-계 형광체와 호환가능하여야 하는 것을 알아냈다.
형광체 물질은 Beijing Yugi Science & Technology Co. Ltd. (Beijing, China), Shanghai Keyan Phosphor Technology Co. Ltd (Shanghai, China) 및 Litec-LLL GmbH (Greifswald, Germany)로부터 상업적으로 이용가능하고; 특허 및 기술적 문헌, 예를 들어, 미국 등록특허 제 6,572,785호 및 제 7,442,326호, 및 W.J. Park et al., "Enhanced Luminescence Efficiency for Bi , Eu doped Y 2 O 3 Red Phosphors for White LEDs," Solid State Phenomena, Vols. 124-126 (2007), pages 379-382, 및 Rong-Jun Xie et al., "Silicon - based oxynitride 및 nitride phosphors for white LEDs --A review," Science 및 Technology of Advanced Materials 8 (2007), pages 588-600에 개시되어 있다.
프릿 유리 조성물
표 1은 본 발명에 사용된 몇몇의 상기 형광체-프릿 혼합물에 대해 사용된, 몰%로, 비-납 계 프릿 유리의 조성물을 나타낸다. 유리 A는 상기 기판 유리인, 코닝 코드 (Corning Code) 2317 유리와 호환가능한, 84.3 x 10-7/℃의 열팽창계수 및 596℃의 연화점을 갖는다. 상기 프릿 유리 A 조성물은 6 시간동안 1500℃로 백금 도가니 (platinum crucible)에서 용융된다. 상기 용융 유리는 그 다음 철근 테이블에 붓고, 실온까지 냉각시킨다. 냉각 후 상기 유리는 400 mesh의 크기를 갖는 입자로 분쇄한다. 그 다음 이러한 분쇄된 유리는 하기 표 2에서 나타낸 형광체 물질과 블렌드 (blends) 또는 혼합물을 만들기 위해 사용된다. 표 2에서 상기 블렌드는 중량%를 기초로 표시된다. 각각 블렌드 또는 혼합물에 대한 물질의 무게를 측량한 후, 상기 프릿 유리 및 형광체 물질은 알루미나 메디아를 갖는 Nalgene™ 또는 유사한 용기(bottles)에 놓이고, 15 내지 40분의 시간 범위, 통상적으로 대략 20 분동안 롤링 (밀링)된다. 롤링 후 상기 블렌드는 -325 mesh 스크린을 통해 체로 거른다. 몇몇 경우에 있어서, 상기 블렌드는 응집체를 제거하는 것을 돕기 위해 습식 밀 또는 냉동-건조되고, 그 다음 -325 mesh 스크린을 통해 체로 거른다.
상기 유리 A 프릿 유리 물질의 선택은 Ce:YAG 형광체의 최대 사용 온도 이하인 590℃의 연화 온도 및 상기 기판에 대한 이러한 프릿 유리의 CTE 일치의 관점으로부터 최적조건이다. 이것은 항상 올바른 프릿 물질 선택에 영향을 미치는 상기 최대 형광체 온도, 즉, 프릿의 실링 (sealing) 온도가 상기 형광체의 최대 온도보다 더 낮은 것이다. 상기 기판은 상기 형광체-함유 프릿 물질의 CTE를 일치시키기 위해 선택된다.
적절한 프릿 유리 조성물은 납 및 납이 없는 조성물 모두를 포함한다. 제한되지 않는 예로서, 적절한 납이 없는 유리는, 몰%로, 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2 범위의 조성물을 갖는다. 적절한 납 함유 유리는, 몰%로, 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3 (표 1에서 유리 B 및 C) 범위의 조성물을 갖는다. 표 1은 본 발명에 사용된 상기 형광체-함유 프릿 조성물을 만들기 위해 형광체가 첨가된 납이 없는 및 납이 있는 유리 A, B 및 C의 분석된 조성물을 제공한다.
여러 다른 프릿 블렌드는 또한 형광체가 첨가된 상기 프릿 물질을 만들기 위해 두 개의 상업적으로 이용가능한 유리를 사용하여 만든다. 이런 유리들은 SF-6 및 SF-57 (Schott AG, Mainz, Germany)이다. 상기 SF-6 및 SF-57 유리 (Schott AG)의 정확한 조성은 모두 높은 납 유리인 것을 제외하고는 알려져 있지 않다. 이러한 유리로 만들어진 블렌드는 표 2에서 중량%로 나타난다. 모든 경우에 있어서, 표 2에서 나타낸 상기 블렌드들은 유리 A를 사용하여 상술된 어떤 것과 동일한 방법으로 만들어진다. 본 발명에 사용된 프릿 물질 및 형광체의 굴절률 (refractive indices)은 표 3에 제공된다.
형광 물질에 대해 사용된 몇몇 유리의 분석된 조성
산화물 유리 A (Mol%) 유리 B (mol%) 유리 C (mol%) SF-6 (wt%) SF-57 (wt%)
K2O 22.5 --- --- SiO2 및 PbO에 의해 형성된 납 실리케이트 유리. 다른 산화물은 존재할 수 있다. SiO2 및 PbO에 의해 형성된 납 실리케이트 유리. 40-50% Pb 양이온 함량. 다른 산화물은 존재할 수 있다.
ZnO 10.0 --- ---
Al2O3 4.0 9.18 10.59
B2O3 38.5 11.10 11.20
SiO2 25.0 3.24 3.80
PbO 76.39 74.39
Sb2O3 0.08 ---
유리/형광체의 중량%로 유리 프릿 블렌드를 함유하는 형광체
샘플 → 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
유리/형광체 ↓
B 90 -- -- 80 -- -- -- -- 83.5 95 83.5
C -- 80 80 --- 90 --- 87 87.5 --- -- ---
A -- -- -- -- -- 80 -- -- --- -- ---
적색 형광체 10 --- 5 --- --- --- 3 --- --- 5 ---
YAG 형광체 (1.8㎛) --- 20 15 20 10 20 10 12.5 16.5 --- ---
YAG 형광체 (3.5㎛) -- -- -- -- -- -- -- --- --- --- 16.5
[표 2 계속]
유리/형광체의 중량%로 유리 프릿 블렌드를 함유하는 형광체
Figure pct00001
굴절률 (n)
유리 A B C SF-6 SF-57 YAG 형광체 적색 형광체
n 1.65 1.880 1.86 ~1.82 ~1.85 ~1.84 1.9 내지 ~2.0
CTE x 10-7 84.3 89 84 81 83
상기 형광체-프릿 유리 블렌드는 상기 프릿 블렌드에 유기 유체를 첨가시켜 페이스트로 전환된다. 이러한 페이스트는 그 다음 기판 유리 (130)에 프릿 유리 블렌드를 스크린 프린트하기 위해 사용된다. 선택적으로, 상기 유기-함유 형광체/유리 블렌드는 표면 위에 스프레이 될 수 있도록 충분하게 유동적으로 만든다. 상기 언급된 모든 프릿 블렌드에 대하여, 상기 사용된 기판 유리는 상기 블렌드 각각에 사용된 프릿 유리에 일치되게 팽창하는 Corning Gorilla™ 유리이다. 몇몇 실시 예에 있어서, 상기 형광체-프릿 유리 블렌드는 Corning Gorilla™ 유리 기판 (CTE ≤ 83 x 10-7, 연화점 843℃) 위에 15mm (1-층), 30mm (2-층), 45mm (3-층) 및 60mm (4-층)의 층 두께를 만들기 위해 스크린 프린트된다. 다른 실시 예에 있어서, 상기 개별적인 층의 두께는 15-50㎛의 범위이다. 또 다른 실시 예에 있어서, 상기 형광체-프릿 유리 블렌드의 4- 및 5-층들은 적용된다. 스크린 프린팅 후에, 상기 샘플은 작은 박스 가열로에서 위치되고, 2℃/min의 온도 램프 속도로 한 (1) 시간동안 350℃에서 소성된다. 이러한 소성 온도는 스크린 프린트된 형광체-프릿 유리 페이스트에서 유기 물질을 태우는데 사용된다. 상기 유기물을 태운 후, 상기 샘플은 2℃/min의 램프 속도에서 575℃, 600℃ 또는 650℃의 온도까지 가열되고, 그 다음 두 (2) 시간 동안 상기 온도에서 유지된다. 이런 소성 공정 동안 상기 형광체-프릿 블렌드는 소결되고, 상기 기판 유리 위에, 부드러운 (smooth) 유리질 층인, 형광체/프릿 유리 층을 형성한다. 다른 소성 온도는 상기 최종 소결된 형광체/프릿 유리 층이 얼마나 부드럽고 유리질인지를 결정한다. 상기 소성이 완성된 후에, 상기 최종 생성물은 그 위에 형광체/프릿 유리의 두께를 갖는 유리 기판이다. 상기 제품 유리는 그 다음 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같은, LED 장치에 사용하기 위해 원하는 크기로 절단될 수 있다.
상술된 바와 같이, 도 1은 통상적 표면 실장 (surface mount) 패키지에서 백색광 LED의 도면이고, 도 1은 LED, 예를 들어, Marubeni SMTW47 InGaN LED (http://tech-led.com/data/L850-66-60-130.pdf)용 LED (10), 와이어 본드 (12), 형광체 입자 (14)를 감싸는 실리콘 물질 (16)에서 (원형 점으로 설명된) 형광체 입자 (14), 기판 (18), 및 패키지 (20)를 도시하고 있다. 상기 패키지 (20)은 실리콘-형광체 혼합물를 함유하고, 상기 LED를 보호하며, 상기 패키지로부터 광을 반사하기 위해, 기판 (18), 에폭시 수지 렌즈 (24), 및 백색 플라스틱 또는 세라믹으로 만들어진 용기 또는 컵 (22)으로 이루어진다. 도 1과 유사한, 도 2에 있어서, (원형 점으로 설명된) 형광체 (114)는 형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 유리 프릿 물질 (116)과 혼합되고, 그 다음 유리 기판 (130) 위에 증착되고, 그 위에 형광체-함유 프릿 유리층을 갖는 유리 기판을 생성하기 위해 소성된다. 부가적으로, 도 2는 LED (110), 와이어 본드 (wire bonds) (112) 및 패키지 기판 (118) 및 용기 (vessel) 또는 컵 (cup) (122)을 도시한다. 상기 형광체-함유 프릿 유리 혼합물 (114, 116)은 표준 페이스트 공정인, 스크린 프린팅, 또는 스프레이를 사용하여 상기 기판 (130)에 적용될 수 있고, 그 다음 상기 기판을 피복시켜 고밀도 (dense) 형광체/프릿 층을 생성하기 위해 소성시킨다. 유리층에 상기 형광체를 혼입한 결과, 다수의 장점들이 실리콘 또는 에폭시 물질에 형광체를 혼합한 것 이상으로 얻어진다. 특히, 상기 형광체/프릿 유리 층 및 전반적인 최종 장치는 실리콘이 상기 앤캡슐화 물질로 사용된 경우보다 열적으로 좀더 강인하고, 상기 형광체/프릿 유리 층은 더 좋은 화학적 및 환경적 안정성을 갖는다. 예를 들어, 어떤 것은 단일 프릿 유리 블렌드에 적색 및 황색 형광체를 혼입할 수 있다. 상기 형광체/프릿 유리 블렌드는 다양한 유동성의 "페이스트"로 형성될 수 있기 때문에, 상기 블렌드는 상기 활성 평면에 후막 적용을 위해 적절하다. 다른 장점은 (1) 형광체/프릿 유리 물질이 상기 형광체 및 상기 프릿 유리 및 상기 pn-접점을 함유하는 층 (상기 LED) 사이의 더 좋은 굴절율 일치를 달성하기 위하여, 상기 프릿 유리 물질이 선택될 수 있기 때문에 감소된 후방 산란; 및 (2) 도 10에 도시된 바와 같은 기판 위에 상기 형광체의 기하학적 패턴을 만들기 위한 능력을 포함한다. 마지막으로, 상기 형광체/프릿 유리 블렌드의 사용은 패키지된 LED 색상 또는 백색점을 조절하기 위한 능력을 제공한다. 상기 형광체-함유 플레이트는 개별 조각으로 만들어지기 때문에, 광학 두께 및 방출 색상은 어셈블리 전에 측정될 수 있고, 따라서 반사 LED의 수를 감소시킨다.
본 발명의 상기 형광체/프릿 유리 혼합물 1 접근방법에 대한 어떤 특별한 장점은 소성 후에 다중-형광체-함유 유리를 산출할 동일한 프릿 층 내에 둘 이상의 형광체를 블렌드하는 능력이다. 예를 들어, 황색 및 적색 형광체의 상대적 양의 변화는, 두 개의 개별 형광체 증착 (개별 층)을 요구하는 색상 조절을 허용한다. 색상 조절은 LED 광 적용의 매우 중요한 관점이다. 상기 형광체/프릿 유리 블렌드의 이러한 특별한 다중-형광체 능력은 형광체 혼합물의 변화에 의해 방출 색상 기호 (emission color palate)의 설계를 가능하게 한다.
본 발명의 상기 형광체/프릿 유리 혼합 방법의 또 다른 특별한 장점은 원하는 기하학적 패턴으로 기판 위에 형광체를 증착시키는 능력이다. 이것은 스크린 프린팅 또는 잉크 젯트 프린팅에 의해 수행될 수 있다. 도 10에서 도시된 예와 같이, 패턴화된 형광체/프릿 유리 도트 (dots)는 기판 위에 형성된다. 빛은 상기 도면에 나타낸 검정 배경에 의해 차단되지만 상기 도트를 통해 통과될 것이다.
상기 형광체/프릿 유리 물질 혼합 방법의 세번째 특별한 장점은 보호 기판으로서 제공되는 유리에서, 상기 형광 층이 활성 평면에 적용될 수 있다는 것이다. 부가적으로, 스크린 프린팅 방법을 사용하여 (만약 원한다면 하나 이상의 색상의) 형광체 도트의 패턴 배열을 적용할 수 있다. 어떤 것은 또한 도트의 수 밀도를 적절히 변화시켜 방출의 균일도 (uniformity)를 조절할 수 있다.
어떤 관점에 있어서, 본 발명은 기판 및 상기 기판에 결합된 형광체-함유 층에 관한 것이고, 여기서 상기 형광체-함유 유리층은 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이고, 상기 형광체-함유 유리층 및 상기 기판의 CTE는 서로 ± 5 x　10-7 이내이다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리층은 납이 없고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이며, 상기 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절율의 차이는 ≤ 0.20이다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 프릿 유리 물질은 납이 없고, 몰%로, 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28%　SiO2로 필수적으로 이루어진다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 프릿 유리는 납이 없고, 몰%로, 22.5±1 % K2O, 10±1% ZnO, 4±0.5% Al2O3, 38.8±1% B2O3 및 25±1.5%　SiO2로 필수적으로 이루어진다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 형광층-함유 유리층은 납-함유 층이고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이며, 상기 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절율의 차이는 ≤ 0.06이다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리층은 납-함유 층이고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이며, 상기 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률에서 차이는 ≤ 0.02이다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리층은 납-함유 층이고 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이며, 상기 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체사이의 굴절율의 차이는 ≤ 0.01이다.
부가적인 구체 예에 있어서, 납 함유 유리 제품의 형광체-함유 층에서 상기 유리 제품은 광 산란이 없다. 어떤 구체 예에 있어서, 납-함유 유리는, 몰%로, 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3로 필수적으로 이루어진다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 납 함유 유리는 몰%로 76.4±1% PbO, 9±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 3.2±0.5%　SiO2 및 0.08±0.05% Sb2O3로 필수적으로 이루어진다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 납-함유 유리는 몰%로 74.4±1% PbO, 10.6±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 및 3.8±0.5%　SiO2으로 필수적으로 이루어진다.
본 발명은 또한 형광체-함유 유리의 제조방법에 관한 것으로, 상기 방법은:
선택된 유리 조성물을 제공하는 단계;
상기 조성물을 용융시키는 단계 및 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
선택된 조성을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 -400 메쉬의 입자로 상기 용융된 유리를 분쇄시키는 단계;
형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 하나 또는 복수의 선택된 형광체와 상기 분쇄된 유리를 블렌딩시키는 단계;
15-40 분 범위의 시간 동안 상기 형광체/프릿 유리 혼합물을 밀링시키는 단계;
상기 밀링된 형광체/프릿 유리 혼합물을 -325 메쉬 스크린을 통하여 거르는 단계;
적어도 하나의 유기 액체를 상기 밀링되고 걸러진 형광체/프릿 유리 블렌드에 첨가하여 상기 블렌드를 페이스트로 전환시키는 단계;
기판 표면에 상기 페이스트를 적용시키는 단계;
상기 적용된 페이스트를 2℃/min의 온도 램프 (ramp) 속도에서 대략 350 ℃의 온도로 공기 중에서 소성시키는 단계 및 상기 유기 물질이 태워 없어질때 까지 상기 페이스트를 대략 350℃에서 1 시간 동안 유지시키는 단계;
상기 적용된 페이스트를 2℃/min의 온도 램프 속도에서 575-650℃ 범위의 선택된 온도로 공기 중에서 더욱 소성시키는 단계 및 상기 적용된 페이스트를 상기 선택된 온도에서 2 시간 동안 유지시키는 단계; 및
기판 표면에 적용된 소성된 형광체-프릿 유리를 산출하기 위해 상기 소성된 형광체-프릿 유리를 실온으로 냉각시키는 단계를 포함한다. 다양한 구체 예에 있어서, 상기 프릿 유리 조성물은 몰%로;
(a) 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2;
(b) 22.5±1 % K2O, 10±1% ZnO, 4±0.5% Al2O3, 38.8±1% B2O3 및 25±1.5%　SiO2;
(c) 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3; 및
(d) 74.4±1% PbO, 10.6±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 및 3.8±0.5%　SiO2;
(e) 76.4±1% PbO, 9±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 3.2±0.5%　SiO2 및 0.08±0.05% Sb2O3로 이루어진 군으로부터 선택된다.
어떤 구체 예에 있어서, 상기 소성된 형광체-프릿 유리의 CTE는 적용된 기판 표면의 ± 5　x 10-7 이내이다.
본 발명은 기판 및 상기 기판에 결합된 형광체-함유 유리층을 포함하는 유리제품에 관한 것이고; 여기서 상기 형광체-함유 유리층은 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성된 혼합물이고, 상기 형광체-함유 유리 층 및 상기 기판의 CTE는 서로 ± 5 x　10-7 이내이다. 어떤 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리층에서 상기 층의 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이는 ≤ 0.20이다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리층에서 상기 층의 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이는 ≤ 0.20이다. 또 다른 구체 예에 있어서, 상기 형광체-함유 유리 층은 납이 없고, 상기 형광체-함유 층에서 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이는 ≤ 0.10이다. 다양한 구체 예에 있어서, 상기 프릿 유리 조성물은 몰%로;
(a) 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2;
(b) 22.5±1 % K2O, 10±1% ZnO, 4±0.5% Al2O3, 38.8±1% B2O3 및 25±1.5%　SiO2;
(c) 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3; 및
(d) 74.4±1% PbO, 10.6±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 및 3.8±0.5%　SiO2;
(e) 76.4±1% PbO, 9±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 3.2±0.5%　SiO2 및 0.08±0.05% Sb2O3로 이루어진 군으로부터 선택된다.
당업자들이 청구된 주제의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 본 발명에 기술된 구체 예에 따라 다양한 변경 및 변형을 만들 수 있는 것은 자명하다. 따라서, 상기 상세한 설명은 첨부된 청구항 및 이들의 균등물의 범주 내에서 제공된 본 발명에 기술된 다양한 구체 예의 변경 및 변형을 보호한다.
10, 110: LED 12, 112: 와이어 본드
14: 형광체 입자 16: 실리콘 물질
18, 118: 패키지 기판 20: 패키지
22, 122: 용기 또는 컵 24: 에폭시 수지 렌즈
130: 기판

Claims (15)

  1. 기판 및 상기 기판에 결합된 형광체-함유 유리 층을 포함하며,
    여기서 상기 형광체-함유 유리 층은 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이고,
    상기 형광체-함유 유리 층 및 상기 기판의 CTE는 서로 ± 5　x　10-7 이내인 유리 제품.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 형광체-함유 유리 층은 납이 없고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이며,
    상기 프릿 유리 및 상기 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이가 ≤ 0.20인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 프릿 유리 물질은, mol%로, 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 프릿 유리는, mol%로, 22.5±1 % K2O, 10±1% ZnO, 4±0.5% Al2O3, 38.8±1% B2O3 및 25±1.5%　SiO2로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 형광체-함유 유리 층은 납-함유 층이고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이며,
    상기 프릿 유리 및 상기 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이가 ≤ 0.06인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 형광체-함유 유리 층은 납-함유 층이고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이며,
    상기 프릿 유리 및 상기 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이가 ≤ 0.02인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 형광체-함유 유리 층은 납-함유 층이고, 프릿 유리 및 적어도 하나의 형광체의 소성 혼합물이며,
    상기 프릿 유리 및 상기 적어도 하나의 형광체 사이의 굴절률 차이가 ≤ 0.01인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 유리 제품은 광-산란이 없는 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 프릿 유리는, mol%로, 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3로 필수적으로 이루어진 납-함유 유리인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 프릿 유리는, mol%로, 76.4±1% PbO, 9±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 3.2±0.5%　SiO2 및 0.08±0.05% Sb2O3로 필수적으로 이루어진 납-함유 유리인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  11. 청구항 5에 있어서,
    상기 프릿 유리는, mol%로, 74.4±1% PbO, 10.6±0.6%　Al2O3, 11±0.6%　B2O3, 및 3.8±0.5%　SiO2로 필수적으로 이루어진 납-함유 유리인 것을 특징으로 하는 유리 제품.
  12. 선택된 유리 조성물을 제공하는 단계;
    상기 조성물을 용융시키는 단계 및 상기 용융된 조성물을 유리로 형성시키는 단계;
    선택된 조성을 갖는 프릿 유리를 형성하기 위해 -400 메쉬의 입자로 상기 용융된 유리를 분쇄시키는 단계;
    형광체-프릿 유리 혼합물을 형성하기 위해 하나 또는 복수의 선택된 형광체와 상기 분쇄된 유리를 블렌딩시키는 단계;
    15-40 분 범위의 시간 동안 상기 형광체/프릿 유리 혼합물을 밀링시키는 단계;
    상기 밀링된 형광체/프릿 유리 혼합물을 -325 메쉬 스크린을 통하여 거르는 단계;
    적어도 하나의 유기 액체를 상기 밀링되고 걸러진 형광체/프릿 유리 블렌드에 첨가하여 상기 블렌드를 페이스트로 전환시키는 단계;
    기판 표면에 상기 페이스트를 적용시키는 단계;
    상기 적용된 페이스트를 2℃/min의 온도 램프 (ramp) 속도에서 대략 350 ℃의 온도로 공기 중에서 소성시키는 단계 및 상기 유기 물질이 태워 없어질때 까지 상기 페이스트를 대략 350℃에서 1 시간 동안 유지시키는 단계;
    상기 적용된 페이스트를 2℃/min의 온도 램프 속도에서 575-650℃ 범위의 선택된 온도로 공기 중에서 더욱 소성시키는 단계 및 holding 상기 적용된 페이스트를 상기 선택된 온도에서 2 시간 동안 유지시키는 단계; 및
    기판 표면에 적용된 소성된 형광체-프릿 유리를 산출하기 위해 상기 소성된 형광체-프릿 유리를 실온으로 냉각시키는 단계;
    를 포함하는 기판 및 상기 기판에 결합된 형광체-함유 유리 층을 포함하는 유리 제품의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 선택된 프릿 유리 조성물은, mol%로, 20-24% K2O, 8-12% ZnO, 2-6% Al2O3, 35-41% B2O3 및 22-28　SiO2로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유리 제품의 제조방법.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 선택된 프릿 유리 조성물은, wt%로, 72-79% PbO, 8-13%　Al2O3, 8-13%　B2O3, 2-5%　SiO2 및 0-0.3% Sb2O3로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유리 제품의 제조방법.
  15. 청구항 12에 있어서,
    상기 소성된 형광체-프릿 유리의 CTE는 이것이 적용된 상기 기판 표면의 ± 5　x　10-7 내인 것을 특징으로 하는 유리 제품의 제조방법.
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