KR20140007887A - 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체 - Google Patents

표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체 Download PDF

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Abstract

뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크로서 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출 안정성, 내찰성(속건성)이 뛰어나며, 금속 부식의 억제 효과가 높은 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법을 제공한다.
DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하는 것을 특징으로 하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법이다.

Description

표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체{METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS DISPERSION OF SURFACE-TREATED CARBON BLACK PARTICLES AND AQUEOUS DISPERSION OF SURFACE-TREATED CARBON BLACK PARTICLES}
본 발명은, 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체에 관한 것이다.
카본 블랙은 소수성으로 물에 대한 젖음성이 낮기 때문에 수성 매체 중에 고농도로 안정적으로 분산시키는 것은 매우 어렵다. 이는 카본 블랙 표면에 존재하는 물 분자 등의 수성 매체와의 친화성이 높은 친수성 관능기, 예를 들어 카르복실기나 히드록실기 등의 산성 수산기가 매우 적은 것에 기인한다.
그래서, 카본 블랙을 산화 처리하여 표면에 친수성 관능기를 부여함으로써 카본 블랙의 물 중으로의 분산 성능을 개량하는 것이 예부터 시도되고 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1(일본국 특허 공개 소48－018186호 공보)에서는 카본 블랙을 하이포아할로겐산염의 수용액으로 산화 처리하는 방법이 제안되고, 또, 특허 문헌 2(일본국 특허 공개 소57－159856호 공보)에서는 카본 블랙을 저온 산소 플라스마에 의해 산화 처리하는 방법이 제안되어 있으나, 현재에 있어서는, 잉크젯 프린터용 흑색 잉크 등의 수성 흑색 잉크에 적절하게 사용할 수 있는, 흑색도(인자 농도)나 수분산성이 뛰어난 카본 블랙의 수성 분산체가 요구되도록 되고 있다.
한편, 경도의 산화 처리를 실시한 카본 블랙과, 커플링제 또는 계면활성제 등을 병용함으로써, 물에 대한 분산성의 향상을 도모한 수성 잉크의 제조 방법(예를 들어, 특허 문헌 3(일본국 특허 공개 평4－189877호 공보))이 제안되어 있으나, 온도 변화나 경시적 변화에 의한 계면활성제 등의 산화나 분해에 의한 변질로부터, 분산 성능을 장기에 걸쳐 안정적으로 유지하는 것이 어렵다.
또, 분산성을 높이면서 카본 블랙을 표면 처리하는 방법으로서, 카본 블랙을 물 중에서 글래스 비즈에 의해 미(微)분쇄하여 하이포아할로겐산염으로 산화하는 방법도 있으나, 물 중에 있어서의 글래스 비즈에 걸리는 부력에 의해 분쇄 효과가 감쇄될 뿐만 아니라, 활성점도 형성되기 어렵고, 카본 블랙 표면에 균일하게 관능기를 형성하는 것이 어렵다.
일본국 특허 공개 소48-018186호 공보 일본국 특허 공개 소57-159856호 공보 일본국 특허 공개 평4-189877호 공보
이러한 상황 아래, 본 발명자들은, DBP(Dibutyl phthalate) 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자 표면에 형성한 산성 수산기를, 1가의 양이온과 더불어 2가 이상의 가수를 가지는 다가 양이온으로 중화함으로써, 뛰어난 흑색도(인자 농도)를 나타내는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 얻는 것을 착상했다.
그러나, 본 발명자들이 더욱 검토한 결과, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자로부터 얻어지는 산화 카본 블랙 입자와, 다가 양이온을 병용하면, 흑색도는 향상하지만, 다가 양이온이 유리(遊離)해 버려 분산성의 저하를 초래하는 것이 판명되었다.
본 발명은, 뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크에 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출성, 내찰성(속건성), 금속 부식의 억제에 뛰어난 효과를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 기술 과제를 해결하기 위해, 열심히 검토를 거듭한 결과, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하여 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제작함으로써, 상기 기술 과제를 해결할 수 있는 것을 찾아내어, 본 지견에 의거해 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
즉, 본 발명은,
(1) DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서,
상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하는 것을 특징으로 하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법, 및
(2) DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서,
상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화함으로써, 산성 수산기에 대해 다가 양이온 및 1가의 양이온을 강고하게 결합시켜 다가 양이온의 유리를 억제할 수 있고, 이로 인해, 뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크에 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출성, 내찰성(속건성), 금속 부식의 억제에 뛰어난 효과를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제조하는 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제공할 수 있다.
먼저, 본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법은, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자를 구성하는 카본 블랙 입자로서는, 특별히 제한은 없으며, 퍼네스 블랙 입자, 채널 블랙 입자, 아세틸렌 블랙 입자, 서멀 블랙 입자 등 모두 적용할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 카본 블랙의 DBP 흡수량은, 120cm3/100g 이상이며, 120~300cm3/100g인 것이 바람직하고, 120~180cm3/100g인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 카본 블랙의 DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상이므로써, 뛰어난 흑색도(인자 농도)를 발휘할 수 있다.
DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙으로서는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 도까이 카본(주) 제조 시스트 5H, 3H, NH, 116HM, 116, 토카 블랙 ＃5500, ＃4500, ＃4400이나, 아사히 카본사 제조 F－200, SUNBLACK 270이나, 미츠비시 화학사 제조 다이아 블랙 SA, N234, II(IISAF), N(N339), SH(HAF), MA600, ＃20, ＃3050, ＃3230이나, 캐봇사 제조 쇼블랙 N234, N339, MAF, VULCAN XC 72, BLACK PEARLS480이나, 신일화카본사 제조 니테론 ＃200IS, ＃10이나, 덴키카가꾸 공업사 제조 덴카 블랙 FX－35, HS－100이나, 에보닉데구사사 제조 ColourBlack FW200, FW2, FW285, FW1, FW18, S170, S160, SpecialBlack 6, 5, 4, 4A, Printex U, V, 140U, 140V, L6, 3, HIBLACK 40B1, 40B2, 420B, 150B, Corax HP1107, HP130, N234, N339, N351, MAF, N550, Purex HS55, HS45나, 콜롬비안사 제조 Raven 820, Conductex 7055 ULTRA 등을 들 수 있다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, DBP 흡수량은, JIS K6217－4에 규정되는 「고무용 카본 블랙-기본 특성-제4부, 오일 흡수량 구하는 법」에 따라 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 카본 블랙의 질소 흡착 비표면적(N2SA)은, 25~300m2/g인 것이 바람직하고, 100~300m2/g인 것이 보다 바람직하며, 100~180m2/g인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, N2SA는, JIS K 6217－2에 규정되는 「고무용 카본 블랙-기본 특성-제2부, 비표면적 구하는 법-질소 흡착법, 단점법」에 따라 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 카본 블랙의 요오드 흡착량(IA)은, 25~300mg/g인 것이 바람직하고, 100~300mg/g인 것이 보다 바람직하며, 100~180mg/g인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, IA는, JIS K 6217－1에 규정되는 「고무용 카본 블랙-기본 특성-제1부, 요오드 흡착량 구하는 법-적정법」에 따라 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 카본 블랙의 비착색력(Tint)은, 30~180%인 것이 바람직하고, 90~180%인 것이 보다 바람직하며, 100~150%인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, Tint는, ASTM D 3265의 규정에 따라 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 카본 블랙의 체적 평균 입경은 30nm~250nm인 것이 바람직하고, 50nm~150nm인 것이 보다 바람직하며, 60nm~100nm인 것이 더욱 바람직하다.
상기 카본 블랙의 체적 평균 입경이 상기 범위 내에 있음으로써, 얻어지는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 잉크젯 프린터용 잉크 등의 수성 흑색 잉크에 이용했을 때, 뛰어난 토출성 및 흑색도(인자 농도)를 발휘하기 쉬워진다.
또한, 본 출원 서류에 있어서, 카본 블랙 입자의 체적 평균 입경이란, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된, 체적 적산 입도 분포에 있어서의 적산 입도로 50%의 입경(평균 입경 D50)을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자는, 상기 카본 블랙 입자의 표면에 산성 관능기를 부여하여 이루어지는 것이다.
카본 블랙 입자는, 그 제조 이력에 따라 표면에 여러 가지의 관능기를 가지고 있으며, 예를 들어 채널 블랙 입자의 표면에는 퍼네스 블랙 입자의 표면에 비해 다량의 관능기가 존재하고 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 카본 블랙 입자의 제조 과정에서 그 표면에 산성 수산기가 소망량 부여되어 있는 경우에는, 상기 카본 블랙 입자를 산화 카본 블랙 입자로 간주하는 것으로 하고, 카본 블랙 입자 표면에 소망량의 산성 수산기가 존재하지 않는 경우는, 별도 산화 처리하여 카본 블랙 입자 표면에 소망량의 산성 수산기를 부여한 것을 산화 카본 블랙 입자로 하는 것으로 한다.
카본 블랙 입자를 산화 처리하여 산화 카본 블랙 입자를 얻는 방법으로서는, 공지의 방법을 채용할 수 있으며, 예를 들어, 카본 블랙 입자를 산화제 수성 용액 중에 교반 혼합하여 액상 산화하는 방법을 들 수 있다.
액상 산화에 이용하는 산화제로서는, 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 질산, 황산, 염소산, 과산화황산, 과산화붕산, 과산화탄산, 과산화인산 등의 과산화이산이나, 이들 산의 염류 등을 들 수 있고, 염류로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속의 염 혹은 암모니아염 등을 들 수 있다.
또, 상기 산화제를 분산하는 용매로서는, 수성 매체가 바람직하고, 수성 매체로서는 물이나 수용성의 유기용매를 들 수 있는데, 경제성이나 안전성의 면으로부터 물, 특히 탈이온수를 사용하는 것이 바람직하다.
액상 산화의 정도는, 산화제 수성 용액 중의 산화제 농도, 산화제 수성 용액에 혼합하는 카본 블랙 입자의 첨가량의 비, 산화 처리 온도, 처리 시간, 교반 속도 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
상기 액상 산화는, 예를 들어, 농도 조정한 산화제 수성 용액 중에 카본 블랙 입자를 적절한 양비로 첨가, 혼합하고, 실온~90℃ 정도, 바람직하게는 60~90℃의 온도 조건하에서 1~20시간 교반하여 슬러리화함으로써 행할 수 있다.
상기 액상 산화 처리시에, 카본 블랙 입자를 미리 습식 산화 혹은 건식 산화해도 되고, 미리 습식 산화 혹은 건식 산화함으로써, 카본 블랙 입자를 효율적으로 산화제 수성 용액 중에 분산할 수 있어, 균일하고 또한 효율적으로 액상 산화할 수 있다.
상기 습식 산화는, 카본 블랙 입자와 오존수, 과산화수소수, 과황산 혹은 그 염류 등과 접촉시킴으로써 행할 수 있고, 상기 건식 산화는, 카본 블랙 입자와 오존, 산소, NOx, SOx 등의 가스 분위기에 카본 블랙 입자를 노출시킴으로써 행할 수 있다.
또, 카본 블랙 입자를 균일하게 분산시키기 위해, 상기 산화제 수성 용액에는, 계면활성제를 첨가해도 되고, 계면활성제로서는, 음이온계, 비이온계, 양이온계 모두 사용할 수 있다.
액상 산화하여 산화 카본 블랙을 생성한 후, 액상 산화에 의해 생성된 슬러리 중의 환원염을 제거해 놓으면, 후공정인 중화 반응 공정을 원활하고 또한 효율적으로 진행시킬 수 있다. 환원염의 제거는 한외(限外) 여과막(UF), 역침투막(RO), 전기 투석막 등의 분리막을 이용하여 행할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기량은, 350~1500㎛ol/g인 것이 바람직하고, 470~1150㎛ol/g인 것이 바람직하며, 600~900㎛ol/g인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기량이 상기 범위 내에 있음으로써, 수성 매체 중에서 양호한 분산성을 용이하게 발휘할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기량은, 산화 카본 블랙 입자의 카르복실기량 및 히드록실기량의 합을 의미한다. 산화 카본 블랙의 수성 매체로의 분산성 등을 고려한 경우, 카본 블랙 입자 표면의 관능기로서는, 산성 수산기가 중요하고, 특히 카르복실기 및 히드록실기가 큰 역할을 완수하기 때문에, 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기량은, 실질적으로 카르복실기량과 히드록실기량의 합으로 간주할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 카르복실기량은, 300~1200㎛ol/g인 것이 바람직하고, 400~900㎛ol/g인 것이 바람직하며, 500~700㎛ol/g인 것이 더욱 바람직하다.
또, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 히드록실기량은, 50~300㎛ol/g인 것이 바람직하고, 70~250㎛ol/g인 것이 바람직하며, 100~200㎛ol/g인 것이 더욱 바람직하다.
본 출원 서류에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 카르복실기량 및 히드록실기량은, 이하의 (1) 및 (2)의 방법에 의해 측정한 값을 의미한다.
(1) 카르복실기량의 측정 방법
농도 0.976N의 탄산수소나트륨 수용액에 산화 카본 블랙을 약 2~5g 첨가하고 6시간 정도 진탕한 후, 여별(濾別)하여, 여과액의 적정 시험을 행해 측정한다.
(2) 히드록실기량의 측정 방법
2, 2'－디페닐-1-피크릴히드라질(DPPH)을 사염화탄소 중에서 용해하여, 5×10－4mol/l용액을 제작한다. 상기 용액에 산화 카본 블랙 입자를 0.1~0.6g 첨가하고, 60℃의 항온조 중에서 6시간 교반한 후, 여별하며, 여과액을 자외선 흡광 광도계로 측정하여 흡광도로부터 산출한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액은, 소망량의 산성 수산기가 부여된 산화 카본 블랙을 정제한 후 수성 매체 중에 분산함으로써 조제해도 되고, 상기 카본 블랙 입자를 산화하여 얻어지는 분산액을 그대로 사용해도 된다.
수성 매체로서는, 상기 서술한 것과 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액 중에 있어서의 산화 카본 블랙 입자의 농도는, 0.1~20질량%가 바람직하고, 1~10질량%가 보다 바람직하며, 1~5질량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 상기 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기의 5~45%를 다가 양이온으로 중화하는 것이 바람직하고, 10~25%를 다가 양이온으로 중화하는 것이 보다 바람직하다.
상기 다가 양이온에 의한 중화의 정도는, 상기 방법에 의해 측정된 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기량에 대해, 반응계에 첨가하는 다가 양이온의 양을 조정함으로써 제어할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 산화 카본 블랙 입자 표면에 존재하는 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화함으로써, 다가 양이온을 산화 카본 블랙의 표면에 효과적으로 또한 강고하게 결합시키고 유리 양이온의 발생을 억제하여, 뛰어난 분산성과 흑색도(인자 농도)를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 얻을 수 있다.
다가 양이온으로서는, 2가 이상의 가수를 뽑아낼 수 있는 여러 가지의 양이온을 들 수 있으며, 2가의 양이온인 것이 바람직하다.
다가 양이온으로서, 구체적으로는, 베릴륨 이온(Be2 ＋), 마그네슘 이온(Mg2 ＋), 칼슘 이온(Ca2 ＋), 스트론튬 이온(Sr2 ＋), 바륨 이온(Ba2 ＋), 라듐 이온(Ra2 ＋), 스칸듐 이온(Sc2 ＋), 티탄 이온(Ti2 ＋), 바나듐 이온(V2 ＋), 크롬 이온(Cr2 ＋), 망간 이온(Mn2 ＋), 철 이온(Fe2 ＋), 코발트 이온(Co2 ＋), 니켈 이온(Ni2 ＋), 구리 이온(Cu2 ＋), 아연 이온(Zn2 ＋), 금 이온(Au2 ＋), 카드뮴 이온(Cd2 ＋), 수은 이온(Hg2 ＋), 납 이온(Pb2 ＋), 백금 이온(Pt2 ＋), 붕소 이온(B2＋), 알루미늄 이온(Al3 ＋), 갈륨 이온(Ga2 ＋), 지르코늄(Zr4 ＋) 등을 들 수 있다.
이들 다가 양이온은, 예를 들어 수산화물이나, 황산염, 탄산염, 질산염, 염산염, 인산염, 붕산염 등의 염의 형태로 제공할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 1가의 양이온과 더불의 다가 양이온을 이용함으로써, 얻어지는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체에 있어서 상기 다가 양이온이 사이즈제로서 기능하여, 흑색도(인자 농도)를 향상시킬 수 있다.
또, 1가의 양이온으로서는, 나트륨 이온(Na＋), 리튬 이온(Li＋), 칼륨 이온(K＋), 루비듐 이온(Rb＋), 세슘 이온(Cs＋), 암모늄 이온(NH4 ＋) 등을 들 수 있다.
이들 1가의 양이온은 수산화물의 형태로 제공하는 것이 바람직하다. 또, 수산화테트라알킬암모늄 등으로서 제공해도 된다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 대해, 먼저 다가 양이온을 더하고, 이어서, 1가의 양이온을 더해 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기를 중화하는데, 이 경우, 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만이 2가 이상의 양이온으로 중화되고, 나머지의 산성 수산기가 1가의 양이온으로 중화되도록, 다가 양이온 및 1가의 양이온의 첨가량을 조정한다.
상기 중화 반응은, 상온~100℃의 온도 조건하, pH를 4.0~12.0으로 조정하고, 3~20시간 교반하면서 행하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명의 제조 방법은, 산성 카본 블랙 입자 표면에 부여된 카르복실기나 히드록실기 등의 산성 수산기를 다가 양이온 및 1가의 양이온으로 중화하는 것인데, 산성 카본 블랙 입자 표면에 부여된 카르복실기나 히드록실기 등의 산성 수소기를 다가 양이온이나 1가의 양이온으로 치환한다고 표현할 수도 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 산화 카본 블랙 입자에 대해 다가 양이온으로서 먼저 2가의 양이온(M2 ＋)을 더한 경우에, 산화 카본 블랙 입자의 표면에 부여된 카르복실기(－COOH)나 수산기(－OH)는, 예를 들어 이하의 모식도와 같이 중화된다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(도 중, 「CB」는 카본 블랙 입자를 의미한다.)
이어서, 산화 카본 블랙 입자에 대해 1가의 양이온(M＋)을 더한 경우에, 산화 카본 블랙 입자의 표면에 부여된 카르복실기(－COOH)나 수산기(－OH)는, 예를 들어 이하의 도와 같이 중화된다.
[화학식 2]
Figure pct00002
(도 중, 「CB」는 카본 블랙 입자를 의미한다.)
본 발명자들이, 산화 카본 블랙 입자의 분산성을 향상시키기 위해 열심히 검토한 결과, 놀랍게도, 산화 카본 블랙 입자에 대해 다가 양이온과 1가의 양이온을 동시에 첨가한 경우, 염기성 혹은 용해도의 차이에 의해, 1가의 양이온이 산화 카본 블랙 입자 표면의 주된 산성 관능기(산성 수산기)를 점유해 버려, 다가 양이온이 유리 양이온이 되는 결과, 복수의 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기와 결합하여 입자들을 응집시켜, 산화 카본 블랙 입자의 분산성을 저하시켜 버리는 것이 판명되었다. 또, 산화 카본 블랙 입자에 대해 먼저 1가의 수산화물을 첨가하고, 이어서 다가 양이온을 첨가한 경우에는, 산화 카본 블랙 입자의 표면에 형성된 주된 산성 관능기(산성 수산기)를 먼저 첨가한 1가 양이온이 점유해 버려, 다가 양이온이 들어갈 여지가 적어지는 결과, 다가 양이온이 유리 양이온이 되고, 상기와 마찬가지로 응집제적으로 작용하기 때문에, 산화 카본 블랙의 분산성을 향상할 수 없는 것이 판명되었다.
또, 본 발명자들의 검토에 의하면, 상기 응집 작용은, 특히, 산화 카본 블랙으로서, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상의 카본 블랙에 의해 형성되어 이루어지는 것을 이용한 경우에 현저하게 발생하는 것이 판명되었다.
이는, 산화 카본 블랙으로서, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상의 카본 블랙에 의해 형성되어 이루어지는 것을 이용한 경우, 흑색도(인자 농도)는 향상하지만, 산화 카본 블랙 입자들의 거리가 짧아져, 상기 유리 양이온이 복수의 산화 카본 블랙 입자의 산성 수산기와 결합하기 쉬워지는 결과, 응집이 발생하기 쉬워지기 때문이라고 생각할 수 있다.
상기 지견을 바탕으로, 본건 발명자들이 더욱 검토한 결과, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상의 카본 블랙으로부터 형성되어 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 대해, 먼저 소정량의 다가 양이온을 더하고, 이어서 1가의 양이온을 더해 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기를 중화한 경우에는, 처음에 더한 다가 양이온이 산화 카본 블랙 입자 표면의 산성 수산기에 대해 강고하게 결합하기 때문에 유리 양이온이 발생하기 어렵고, 남은 산성 수산기를 1가의 양이온으로 중화함으로써, 흑색도(인자 농도) 및 분산성이 뛰어난 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제조할 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 수성 분산체를 구성하는 표면 처리 카본 블랙 입자는, 산화 카본 블랙 입자의 표면에 다가 양이온이 강고하게 결합한 것이기 때문에, 상기 수성 분산체를 수성 잉크 등에 이용한 경우에, 인자시에 다가 양이온이 지표면상에서 사이즈제의 역할을 완수하여, 인자 농도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 중화 처리에 의해 발생한 염류는, 중화에 의해 얻어진 표면 처리 카본 블랙 입자의 분산성을 저해할 가능성이 있기 때문에, 제거하는 것이 바람직하다. 상기 염류의 제거는, 수성 분산체 중에 있어서의 표면 처리 카본 블랙 입자의 재응집을 억제하는데 있어서도 유효하다.
염류의 제거(정제)는, 예를 들어 한외 여과막(UF), 역침투막(RO), 전기 투석막 등의 분리막을 이용하여 행하는 것이 바람직하고, 염류의 제거의 정도(정제의 정도)는, 예를 들어, 표면 처리 카본 블랙 입자의 함유 농도가 20질량%인 경우에는, 수성 분산체의 전도도가 5mS/cm 이하가 될 때까지 행하는 것이 바람직하다.
또, 상기 중화 처리 후에 있어서, 수성 분산체 중에 큰 미분산 덩어리나 조립(粗粒)이 존재하는 경우에는, 원심 분리나 여과 등의 방법에 의해 분급 제거하는 것이 바람직하다. 상기 미분산 덩어리나 조립을 제거하지 않는 경우, 예를 들어 잉크젯 프린터용 수성 흑색 잉크에 이용한 경우에, 노즐의 막힘이 발생하는 경우가 있다.
상기 염류의 제거(정제) 및 필요에 따라 분급 처리한 수성 분산체는, 또한, 수성 분산체 중에 포함되는 카본 블랙 입자의 이차적 응집체를 해쇄(解碎) 처리하는 것이 바람직하다.
상기 해쇄 처리는, 예를 들어, 얻어진 수성 분산체를 가압하고 노즐로부터 분사하여, 분사류를 서로 충돌시키거나 벽면으로 고속 분사하여 충돌력 혹은 전단력을 발생시킴으로써 행할 수 있다.
상기 해쇄 처리를 행하는 경우, 해쇄 처리 장치로서는, 예를 들어, 마이크로 플루이딕스사 제조 마이크로 플로다이져, 스기노 머신(주) 제조 얼티마이져, (주)도까이 제조 나노마이져나, 고압 호모지나이저 등의 공지의 각종 해쇄기를 이용할 수 있다.
또, 해쇄 처리는, 예를 들어, 수성 분산체를 50~250MPa의 압력하에서 분사 노즐로부터 분사하고, 입자 응집체의 최대 입경이 1㎛ 이하가 되도록 행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 조립의 분급 처리나 이차적 응집체의 해쇄 처리는, 산화 카본 블랙 입자의 분산체에 다가 양이온 및 1가의 양이온을 더해 중화 처리한 후, 염류의 제거(정제)를 행하기 전에 행해도 된다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 이와 같이 하여, 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제작할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 수성 분산체 중의 표면 처리 카본 블랙 입자의 농도는 0.1~60질량%인 것이 바람직하고, 0.1~25질량%인 것이 보다 바람직하며, 10~25질량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체는, 유리(다가) 양이온의 존재량을 대폭 억제하여 이루어지는 것이며, 예를 들어, 10질량%의 표면 처리 카본 블랙 입자를 포함하는 수성 분산체에 있어서, 유리(다가) 양이온의 존재량이 10질량ppm 이하로 억제될 수 있고, 적절하게는 8질량ppm 이하로 억제될 수 있으며, 더 적절하게는 5질량ppm 이하로 억제될 수 있다.
또, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체는, 인자 농도를 광학 농도(Optical Density(OD))로 1.40 이상으로 향상시킬 수 있고, 적절하게는 1.45 이상으로 향상시킬 수 있으며, 더 적절하게는 1.50 이상으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 방법으로 얻어진 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 잉크젯 프린터 등의 수성 흑색 잉크에 사용하는 경우는, 또한 필요에 따라, 정제, 농축할 수 있다.
예를 들어, 수성 흑색 잉크로서 적당한 카본 블랙 입자의 분산 농도가 되도록, 예를 들어, 0.1~20질량%의 농도가 되도록 수성 매체를 첨가하거나, 혹은 수성 매체를 제거함으로써 농도 조정하며, 또한 필요에 따라, 방부제, 점도 조정제, 수지 등의 잉크 조제제를 첨가함으로써 수성 흑색 잉크를 조제할 수 있다.
본 발명에 의하면, 뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크로서 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출성, 내찰성(속건성), 금속 부식의 억제에 뛰어난 효과를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
다음에, 본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체에 대해 설명한다.
본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체는, DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서, 상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체에 있어서, 산화 카본 블랙 입자나 그 수성 분산액으로서는, 상기 서술한 것과 같은 것을 들 수 있다.
또, 본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체에 있어서, 다가 양이온이나 1가의 양이온으로서도 상기 서술한 것과 같은 것을 들 수 있으며, 중화의 정도 등에 대해서도 상기한 내용과 같다.
본 발명의 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체는, 상기 본 발명의 제조 방법에 의해 제조하는 것이 바람직하고, 얻어진 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 농도나 물성 등의 적절한 양태에 대해서도 상기한 내용과 같다.
본 발명에 의하면, 뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크로서 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출성, 내찰성(속건성), 금속 부식의 억제에 뛰어난 효과를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제공할 수 있다.
다음에, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이는 단순히 예시로서, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이 실시예에 의해 조금도 제약되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 카본 블랙 A(DBP 흡수량이 124cm3/100g, 질소 흡착 비표면적(N2SA)이 145m2/g, 요오드 흡착량(IA)이 135mg/g, 비착색력(Tint)이 135%, 평균 입자 직경 64㎛인 것) 150g을, 과황산암모늄 수용액(농도 2.0N) 3000ml 중에 첨가하고, 60℃의 온도 조건하, 회전 속도 300rpm으로 교반하면서 10시간 액상 산화 처리를 실시했다. 이어서, 얻어진 슬러리 중의 환원염을 한외 여과막(아사히 화성(주) 제조, AHP－1010, 분획 분자량 50,000)으로 제거한 후, 여별함으로써 산화 카본 블랙 입자 수분산액을 얻었다.
이 산화 카본 블랙 입자의 산성 수소기 량을 측정하기 위해, 카르복실기량 및 히드록실기량을 측정한 결과, 카르복실기량은 400㎛ol/g, 히드록실기량은 200㎛ol/g이었다.
(2) 다음에, 상기 산화 카본 블랙 입자의 슬러리 중에, 처음에 수산화칼슘을 첨가하고, 100℃에서 2시간 가온하여 중화 처리를 행했다.
상기 수산화칼슘의 첨가량은, 칼슘 환산으로 7㎛ol/ml이며, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 40%를 중화하는 양에 상당한다.
(3) 그 후, 또한 수산화칼륨을 첨가하고, 마찬가지로 100℃에서 2시간 가온하여 중화 처리를 행했다.
상기 수산화칼륨의 첨가량은, 칼륨 환산으로 20㎛ol/ml이며, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 60%를 중화하는 양에 상당한다.
상기 수산화칼륨에 의한 중화 종료 후, 얻어진 슬러리를 한외 여과막(아사히 화성(주) 제조, AHP－1010, 분획 분자량 50,000)으로 잔존하는 염을 분리 정제함과 더불어 농축 조정하여, 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 제작했다.
이 수성 분산체의 전도도는 0.6mS/cm였다.
다음에, 상기 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해 이하의 방법에 의해, 점도, 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%), 인자 농도(Optical Density(OD)), 유리 2가 양이온의 농도(유리 칼슘 이온 농도)를 측정했다. 결과를 표 1에 기재한다.
(점도 측정)
상기 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체의 일부를 밀폐 용기에 넣고, 70℃의 온도하로 유지하여 초기 점도 및 4주간 경과 후의 점도를 회전 진동식 점도계(토키 산업(주) 제조 TV－20)에 의해 측정했다.
(입경 측정)
상기 표면 처리 카본 블랙의 수분산체의 일부를 농도 0.1~0.5kg/cm3으로 조정하고, 헤테로다인 레이저 도플러 방식 입도 분포 측정 장치(마이크로트랙사 제조, UPA모델 9340형)를 이용하여 표면 처리 카본 블랙 입자의 입경을 측정해 누적도수 분포 곡선을 작성했다. 이 누적도수 분포 곡선에 있어서의, 50%누적도수의 값을 표면 처리 카본 블랙 입자의 평균 입경(Dupa50%)으로 하고, 99%누적도수의 값을 표면 처리 카본 블랙 입자의 최대 입경(Dupa99%)으로 했다.
상기 평균 입경 및 최대 입경의 측정은, 70℃의 온도하에서 4주간 유지하고 상기 점도 측정을 행한 표면 처리 카본 블랙의 수분산체에 대해서도 행했다.
(인자 농도(OD) 측정)
상기 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체의 일부를 구멍 직경 0.8㎛의 멤브레인 필터로 여과하고, 잉크젯 프린터 「EM－930C」(세이코 엡슨(주) 제조)의 잉크 카트리지에 충전하여, 보통지(Xerox4024지)에 영수(英數) 문자를 인자했다.
인자한 후로부터 1시간 이상 방치한 후, 광학 농도계(X－Rite 504형)에 의해 반사 광학 농도를 측정하여, 인자 농도로 했다.
(유리 2가 양이온 농도 측정)
상기 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체의 일부를 순수로 희석하여 농도 10질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 얻은 후, 원심력에 의해 분리 가능한 한외 여과 장치(사토리우스사 제조 비바스핀20(형식VS2032) 분획 분자량 50,000)를 이용하여 고형분을 분리했다. 이어서, 얻어진 고형분은, ICP 발광 분광도계(세이코·인스트루먼트사 제조 SPS7800)에 의해 그 성분이 분석됨으로써, 유리 2가 양이온의 농도가 측정되었다.
(실시예 2)
실시예 1(1)과 같은 방법에 의해 산화 카본 블랙 입자 수분산액을 얻은 후, 실시예 1(2)에 있어서, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 20%를 중화하는 양에 상당하는, 칼슘 환산으로 3㎛ol/g의 수산화칼슘을 첨가하고, 100℃에서 2시간 가온하여 중화 처리를 행한 후, 실시예 1(3)에 있어서, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 80%를 중화하는 양에 상당하는, 칼륨 환산으로 40㎛ol/g의 수산화칼륨을 첨가하고, 100℃에서 2시간 가온하여 중화 처리를 행한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 처리함으로써, 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 얻었다.
이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 실시예 1과 같은 방법에 의해, 점도, 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%), 인자 농도(OD), 유리 2가 양이온의 농도를 측정했다. 결과를 표 1에 기재한다.
(비교예 1)
실시예 1(1)에 있어서, 카본 블랙 A에 대신하여 카본 블랙 B(도까이 카본(주) 제조 상품명 시스트 9, DBP 흡수량이 115cm3/100g, 질소 흡착 비표면적(N2SA)이 142m2/g, 요오드 흡착량(IA)이 139mg/g, 비착색력(Tint)이 129%, 평균 입자 직경이 67㎛인 것)를 이용하여, 실시예 1(2) 및 (3)에 있어서, 수산화칼슘과 수산화칼륨을 동시에 첨가한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 처리함으로써, 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 얻었다.
이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 실시예 1과 같은 방법에 의해, 점도, 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%), 인자 농도(OD), 유리 2가 양이온의 농도를 측정했다. 결과를 표 1에 기재한다.
(비교예 2)
실시예 1(1)에 있어서, 카본 블랙 A에 대신하여 카본 블랙 B(도까이 카본(주) 제조 상품명 시스트 9, DBP 흡수량이 115cm3/100g, 질소 흡착 비표면적(N2SA)이 142m2/g, 요오드 흡착량(IA)이 139mg/g, 비착색력(Tint)이 129%, 평균 입자 직경이 67㎛인 것)를 이용하여, 실시예 1(2) 및 (3)에 있어서, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 20%를 중화하는 양에 상당하는, 칼슘 환산으로 3㎛ol/g의 수산화칼슘과, 상기 카본 블랙 표면의 산성 수산기의 80%를 중화하는 양에 상당하는, 칼륨 환산으로 40㎛ol/g의 수산화칼륨을 동시에 첨가하고, 100℃에서 2시간 가온하여 중화 처리를 행한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 처리함으로써, 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 얻었다.
이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 실시예 1과 같은 방법에 의해, 점도, 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%), 인자 농도(OD), 유리 2가 양이온의 농도를 측정했다. 결과를 표 1에 기재한다.
Figure pct00003
(비교예 3)
카본 블랙(도까이 카본(주) 제조, 상품명 시스트 9, DBP 흡수량이 115cm3/100g) 150g를 과황산암모늄 수용액(농도 2.0N) 3000ml 중에 첨가하고, 온도 60℃, 회전 속도 300rpm으로 교반하면서 10시간 액상 산화 처리를 했다. 이어서, 슬러리 중의 환원염을 한외 여과막(아사히 화성사 제조, AHP－1010, 분획 분자량 50000)으로 제거한 후, 여별하여 산화 카본 블랙을 얻었다.
이 산화 카본 블랙의 산성 수소기로서 카르복실기량 및 히드록실기량을 측정한 결과, 카르복실기량은 400㎛ol/g, 히드록실기량은 200㎛ol/g였다.
다음에, 이 산화 카본 블랙의 슬러리 중에 수산화나트륨을 첨가하고 중화했다. 중화 후의 카본 블랙 슬러리를 한외 여과막(아사히 화성사 제조, AHP－1010, 분획 분자량 50000)으로 잔존하는 염을 분리 정제함과 더불어 농축 조정하여, 카본 블랙의 수분산체(카본 블랙 분산 농도；20질량%)를 제조했다. 이 수성 분산체의 전도도는 0.6mS/cm였다.
이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 실시예 1과 같은 방법에 의해, 점도 및 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%)을 측정했다. 또, 이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 이하의 방법으로 인자 농도(OD)를 측정했다.
인자 농도(OD값)；표 2에 기재한 처방전에 의해 조정한 잉크를 구멍 직경 0.8㎛의 멤브레인 필터로 여과하고, 잉크젯 프린터 「IP3100」(캐논(주) 제조)의 잉크 카트리지에 충전하여, 보통지(Xerox4024지)에 영수 문자를 인자했다. 인자 후 1시간 이상 방치한 후, 맥베스 농도계(콜모겐사 제조, RD－927)를 이용하여 반사 광학 농도를 측정해 인자 농도로 했다.
Figure pct00004
비교예 3에서 얻어진 결과를 표 3에 기재한다.
(비교예 4)
비교예 3에 있어서, 수산화나트륨에 대신하여 수산화마그네슘으로 중화한 것을 제외하고는, 비교예 3과 같게 하여 카본 블랙의 수분산체(카본 블랙 분산 농도；20질량%)를 제조했다. 이 수성 분산체의 전도도는 0.6mS/cm였다.
이 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 평가하기 위해, 비교예 3과 같은 방법에 의해, 점도 및 입경(평균 입경 Dupa50% 및 최대 입경 Dupa99%)을 측정했다. 결과를 표 3에 기재한다.
Figure pct00005
표 1의 결과로부터, 실시예 1 및 실시예 2에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 수분산체는, 70℃에서 4주간 가온한 전후에 있어서의 점도 및 입경(Dupa50% 및 Dupa99%)이 거의 변화하지 않은 것으로부터 분산 안정성이 뛰어난 것이며, 또, 인자 농도(OD)가 1.51~1.52로 높고 흑색도가 뛰어난 것임을 알 수 있는데, 이는, 표 1에 기재하는 바와 같이, 칼슘 양이온의 유리 농도가 3.8~4.9질량 ppm으로 낮기 때문이라고 생각된다.
이에 대해, 표 1의 결과로부터, 비교예 1 및 비교예 2에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 수분산체는, 수산화칼슘과 수산화칼륨을 동시에 첨가하고 있기 때문에, 칼슘 양이온의 유리 농도가 18.9~37.2질량ppm으로 높고, 또, DBP 흡수량이 115cm3/100g으로 낮은 카본 블랙을 이용하고 있기 때문에, 인자 농도(OD)가 1.47~1.49로 낮으며, 광학 농도가 뒤떨어지는 것인 것을 알았다.
또한, 표 3의 결과로부터, 비교예 3에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 수분산체는, 수산화나트륨만으로 중화하고 있고, 또, DBP 흡수량이 115cm3/100g으로 낮은 카본 블랙을 이용하고 있기 때문에, 인자 농도(OD)가 1.42로 낮고, 광학 농도가 뒤떨어지는 것인 것을 알았다.
게다가, 표 3의 결과로부터, 비교예 4에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 수분산체는, 수산화마그네슘만으로 중화하고 있기 때문에, 70℃에서 4주간 유지했을 때에 겔화해 버려, 분산 안정성이 뒤떨어지는 것인 것을 알았다.
(잉크젯 기록용 잉크의 제작)
상기 실시예 1에서 제작한 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체에 대해, 정제수를 더해 농도 10질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 제작한 후, 표 4에 기재하는 함유 비율이 되도록, 또한, 글리세린, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 아세틸글리콜, 벤조트리아졸, 방부제(아비시아(주) 제조 프록셀 XL－2), 트리에탄올아민을 더함으로써, 잉크젯 프린터용 수성 잉크 1을 얻었다.
또, 마찬가지로 하여, 실시예 2에서 제작한 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 이용해 표 4에 기재하는 조성을 가지는 잉크젯 프린터용 수성 잉크 2를 제작함과 더불어, 비교예 1에서 제작한 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 이용해 표 4에 기재하는 조성을 가지는 잉크젯 프린터 비교 수성 잉크 1을 제작하며, 비교예 2에서 제작한 농도 20질량%의 표면 처리 카본 블랙의 수분산체를 이용해 표 4에 기재하는 조성을 가지는 잉크젯 프린터 비교 수성 잉크 2를 제작했다.
Figure pct00006
상기 잉크젯 프린터용의 수성 잉크 1, 수성 잉크 2, 비교 수성 잉크 1, 비교 수성 잉크 2를 이용하여, 이하의 방법에 의해 페더링, 토출성, 내찰성(속건성) 및 금속 부식성을 평가했다. 그 결과를 표 5에 기재한다.
(페더링성 평가)
각 수성 잉크를 잉크젯 프린터(세이코 엡슨(주) 제조 EM－930C)의 잉크 카트리지에 충전하고, 보통지(Xerox4024지)에 영수 문자를 인자한 후로부터 1시간 이상 방치한 후, 문자의 샤프함, 및 문자로부터 발생되어 있는 페더링에 대해 현미경 및 목시에 의해 관찰하여, 화상에 주는 영향을 이하의 기준으로 평가했다.
◎：문자가 샤프하고, 페더링이 거의 없다.
△：문자가 샤프하고 페더링은 약간 있으나, 눈에 띄지 않는다.
×：문자가 샤프하지 않고, 페더링이 분명하게 눈에 띄어, 실용에 맞지 않는다.
(토출성)
각 수성 잉크를 잉크젯 프린터(세이코 엡슨(주) 제조 EM－930C)의 잉크 카트리지에 충전하고, 보통지(Xerox4024지)에 영수 문자를 인자함으로써, 토출 안정성 및 토출 응답성의 확인을 행했다.
토출 안정성은, 5℃, 20℃, 40℃의 각 온도 분위기에 있어서 24시간의 연속 토출한 후, 토출(분사)이 행해지는지의 여부를 평가하고, 토출 응답성은 1분간의 간헐 토출을 100회 행해, 상기 100회의 간헐 토출 중 임의의 토출 후 2개월 방치하고, 재차 토출을 행했을 때에 토출(분사)이 행해지는지의 여부를 평가했다.
상기 토출 안정성 및 토출 응답성이 더불어 양호하고(분사가 양호하게 행해지고 있고), 잉크젯 헤드의 선단부에서 막히는 일 없이 인쇄되는 경우를 ○ , 그 이외를 ×로 평가했다.
(내찰성(속건성))
각 수성 잉크를 잉크젯 프린터(세이코 엡슨(주) 제조 EM－930C)의 잉크 카트리지에 충전하고, 보통지(Xerox4024지)에 영수 문자를 인자한 후로부터 일정시간 방치한 후, 인자물 위에 백색의 동일한 보통지를 겹치고, 또한 100g의 평활한 추를 놓은 상태에서 재빠르게 인자물을 빼냈다.
빼낸 후의 인자물의 인자부의 오염이 없어지기까지 필요로 하는 상기 방치 시간을 측정하여, 이하의 기준으로 평가했다.
○：15초 이내
△：16초 이상
(금속 부식성)
잉크 공급 경로 내의 금속 부재의 원료에 이용되는 철·니켈합금편을, 각 수성 잉크에 침지하고, 60℃에서 2시간 방치하며, 방치 전후에 있어서의 합금편의 표면을 목시 관찰하여, 부식 진행도를 이하의 기준으로 평가했다.
○：합금편 표면에 부식의 발생 없음, 또는, 약간의 변색만 발생.
×：합금편 표면에 부식의 발생 있음.
Figure pct00007
표 5로부터, 실시예 1 및 실시예 2에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 입자 수분산체로부터 각각 제작된 수성 잉크 1 및 수성 잉크 2는, 페더링이 거의 발생하지 않고, 토출성, 내찰과성이 뛰어나고, 금속 부식성이 낮은 것이기 때문에, 잉크젯 프린터용 수성 잉크 등의 수성 흑색 잉크로서 적절하게 사용할 수 있는 것을 알았다.
이에 대해, 비교예 1 및 비교예 2에서 얻어진 표면 처리 카본 블랙 입자 수분산체로부터 각각 제작된 비교 수성 잉크 1 및 비교 수성 잉크 2는, 페더링이 발생하고, 토출성이 뒤떨어지는 것인 것을 알았다.
본 발명에 의하면, 뛰어난 흑색도 및 분산성을 나타냄과 더불어, 수성 흑색 잉크로서 이용했을 때에, 보존 안정성이 뛰어나고, 페더링이 적으며, 토출성, 내찰성(속건성), 금속 부식의 억제에 뛰어난 효과를 발휘하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체를 제공할 수 있다.

Claims (2)

  1. DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서,
    상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하는 것을 특징으로 하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체의 제조 방법.
  2. DBP 흡수량이 120cm3/100g 이상인 카본 블랙 입자의 표면에 산성 수산기를 부여하여 이루어지는 산화 카본 블랙 입자의 수성 분산액에 있어서,
    상기 산성 수산기의 5% 이상 50% 미만을 다가 양이온으로 중화한 후, 상기 산성 수산기의 잔부를 1가의 양이온으로 중화하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면 처리 카본 블랙 입자 수성 분산체.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150058405A1 (en) * 2013-08-26 2015-02-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Method for processing http message and electronic device implementing the same

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI484003B (zh) * 2013-09-04 2015-05-11 Everlight Chem Ind Corp 黑色噴墨墨水組成物
US10370539B2 (en) 2014-01-30 2019-08-06 Monolith Materials, Inc. System for high temperature chemical processing
US11939477B2 (en) 2014-01-30 2024-03-26 Monolith Materials, Inc. High temperature heat integration method of making carbon black
US10138378B2 (en) 2014-01-30 2018-11-27 Monolith Materials, Inc. Plasma gas throat assembly and method
FI3100597T3 (fi) 2014-01-31 2023-09-07 Monolith Mat Inc Plasmapolttimen rakenne
US10542370B2 (en) * 2014-07-25 2020-01-21 Rovio Entertainment Ltd Management of a virtual space
KR20160020237A (ko) * 2014-08-13 2016-02-23 삼성에스디아이 주식회사 양극재, 이를 포함하는 양극, 및 상기 양극을 포함하는 리튬 전지
EP3253827B1 (en) 2015-02-03 2024-04-03 Monolith Materials, Inc. Carbon black generating system
JP6592263B2 (ja) * 2015-03-26 2019-10-16 東海カーボン株式会社 酸化カーボンブラック粒子水分散体の製造方法
EP3289028A1 (en) * 2015-04-30 2018-03-07 E. I. du Pont de Nemours and Company Cationic modified self-dispersing pigment dispersions and inkjet inks thereof
CA3032246C (en) 2015-07-29 2023-12-12 Monolith Materials, Inc. Dc plasma torch electrical power design method and apparatus
US20170037253A1 (en) * 2015-08-07 2017-02-09 Monolith Materials, Inc. Method of making carbon black
US10808097B2 (en) 2015-09-14 2020-10-20 Monolith Materials, Inc. Carbon black from natural gas
EP3340255B2 (en) 2015-09-25 2023-11-01 LG Chem, Ltd. Carbon black dispersion solution and manufacturing method thereof
JP2017132868A (ja) * 2016-01-27 2017-08-03 東海カーボン株式会社 インクジェットプリンター用黒色顔料およびインクジェットプリンター用黒色顔料水性分散体
US20170298284A1 (en) * 2016-04-19 2017-10-19 Saudi Arabian Oil Company Vanadium corrosion inhibitors in gas turbine applications
CA3211318A1 (en) 2016-04-29 2017-11-02 Monolith Materials, Inc. Torch stinger method and apparatus
CN109562347A (zh) 2016-04-29 2019-04-02 巨石材料公司 颗粒生产工艺和设备的二次热添加
KR101951275B1 (ko) * 2016-05-30 2019-02-22 한국화학연구원 카본블랙의 표면처리 방법
MX2019010619A (es) 2017-03-08 2019-12-19 Monolith Mat Inc Sistemas y metodos para fabricar particulas de carbono con gas de transferencia termica.
KR101863119B1 (ko) * 2017-04-06 2018-05-31 한국화학연구원 아민화에 의한 카본블랙의 표면 개질 방법
CN110799602A (zh) 2017-04-20 2020-02-14 巨石材料公司 颗粒系统和方法
EP3700980A4 (en) 2017-10-24 2021-04-21 Monolith Materials, Inc. PARTICULAR SYSTEMS AND PROCEDURES
CN111349187B (zh) * 2018-12-21 2023-03-03 北京市计量检测科学研究院 一种应用于激光粉尘仪检定、校准或测试的“标尺”粒子的制备方法及应用
WO2023112472A1 (ja) * 2021-12-14 2023-06-22 東海カーボン株式会社 導電性塗料用カーボンブラック水性分散体および導電性塗料用カーボンブラック水性分散体の製造方法
WO2023162617A1 (ja) * 2022-02-25 2023-08-31 Ｚｓエラストマー株式会社 重荷重タイヤ用ゴム組成物

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4818186B1 (ko) 1967-12-05 1973-06-04
JPS57159856A (en) 1981-03-28 1982-10-02 Kinkidaigaku Production of reformed carbon black
JPH04189877A (ja) 1990-11-22 1992-07-08 Seiko Epson Corp 水性記録用インク
JPH10120958A (ja) * 1996-08-26 1998-05-12 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ組成物及びその製造方法
JP2000309732A (ja) * 1999-04-26 2000-11-07 Canon Inc インク、インクジェット記録装置の間欠吐出性の改善方法、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット、インクセット及び画像記録装置
JP2003183539A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水性分散体
WO2007017999A1 (ja) * 2005-08-09 2007-02-15 Tokai Carbon Co., Ltd. カーボンブラック水性分散体及びその製造方法
WO2007055084A1 (ja) * 2005-10-25 2007-05-18 Tokai Carbon Co., Ltd. カーボンブラック水性分散体及びその製造方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11189735A (ja) * 1997-12-26 1999-07-13 Toyo Ink Mfg Co Ltd 表面処理カーボンブラック及びその製造方法、ならびにそれを含む水性分散体
JP3669168B2 (ja) * 1998-08-18 2005-07-06 三菱化学株式会社 カーボンブラック及びその製造方法
JP2000095965A (ja) * 1998-09-24 2000-04-04 Tokai Carbon Co Ltd カーボンブラックの改質方法
JP4612257B2 (ja) * 1999-06-09 2011-01-12 オリヱント化学工業株式会社 水性顔料分散液の製造方法
DE19934282A1 (de) * 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
DE19934281A1 (de) * 1999-07-21 2001-01-25 Degussa Wäßrige Rußdispersionen
US6641656B2 (en) * 2001-10-17 2003-11-04 Cabot Corporation Dispersions comprising modified pigments
JP2003183541A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラックの水性分散液
JP4189258B2 (ja) * 2003-04-23 2008-12-03 セイコーエプソン株式会社 改質カーボンブラック分散液及びそれを含有する水性インキ
JP2005264084A (ja) * 2004-03-22 2005-09-29 Toagosei Co Ltd 水性インク
KR101509278B1 (ko) * 2007-12-27 2015-04-06 도까이 카본 가부시끼가이샤 표면 처리 카본 블랙 수성 분산체와 그 제조 방법
JP5210651B2 (ja) * 2008-02-07 2013-06-12 株式会社ニューギン 遊技機

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4818186B1 (ko) 1967-12-05 1973-06-04
JPS57159856A (en) 1981-03-28 1982-10-02 Kinkidaigaku Production of reformed carbon black
JPH04189877A (ja) 1990-11-22 1992-07-08 Seiko Epson Corp 水性記録用インク
JPH10120958A (ja) * 1996-08-26 1998-05-12 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ組成物及びその製造方法
JP2000309732A (ja) * 1999-04-26 2000-11-07 Canon Inc インク、インクジェット記録装置の間欠吐出性の改善方法、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット、インクセット及び画像記録装置
JP2003183539A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水性分散体
WO2007017999A1 (ja) * 2005-08-09 2007-02-15 Tokai Carbon Co., Ltd. カーボンブラック水性分散体及びその製造方法
WO2007055084A1 (ja) * 2005-10-25 2007-05-18 Tokai Carbon Co., Ltd. カーボンブラック水性分散体及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150058405A1 (en) * 2013-08-26 2015-02-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Method for processing http message and electronic device implementing the same

Also Published As

Publication number Publication date
EP2684923B1 (en) 2015-08-26
TW201243001A (en) 2012-11-01
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