KR20130136000A - 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법 및 광학 장치 - Google Patents

섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법 및 광학 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의해, 투명 섬유 복합 수지 시트 상에 종전보다 치밀한 무기질막을 형성하고, 가스 배리어성이 우수한 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제조할 수 있는 방법이 제공된다. 본 발명에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트가 가열되면서 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 적어도 편면 상에 투명 무기질막이 형성된다. 또한, 가열은, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 온도가 150도C 이상 「수지 성분의 열화 온도」 이하의 온도가 되도록 이루어지는 것이 바람직하다.

Description

섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법 및 광학 장치{METHOD FOR PRODUCING FIBER COMPOSITE RESIN LAYER-CONTAINING MULTILAYERED SHEET, AND OPTICAL DEVICE}
본 발명은, 「섬유 복합 수지층을 함유하는 다층 시트의 제조 방법」 및 「 동 제조 방법에 의해 얻어지는 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 기판으로서 사용하는 광학 장치」 에 관한 것이다.
본원은, 2011년 6월 6일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2011-126055호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
과거에 「스퍼터링법에 의해 고분자 필름 상에 금속 산화물층을 성막하여, 투과율, 수증기 배리어성, 산소 배리어성이 우수한 고투명 가스 배리어성 필름을 제조하는 방법」 이 제안되어 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2000-192237호 참조). 또, 상기 서술한 방법에 의해 얻어지는 고투명 가스 배리어성 필름은, 예를 들어, 포장 분야뿐만 아니라, 액정 표시 소자, 태양 전지, 전자파 실드, 터치 패널, 유기 EL, 컬러 필터 등의 일렉트로닉스 분야에서, 봉지 필름이나 기판으로서도 이용되고 있다.
일본 공개특허공보 2000-192237호 일본 공개특허공보 2010-043199호 일본 공개특허공보 2007-224270호
그런데, 최근, 상기 서술한 바와 같은 일렉트로닉스 제품용의 투명 수지 시트로서, 투명 수지를 유리 직포나 유리 부직포 등의 유리 포백으로 대표되는 섬유 시트로 보강한 것 (이하, 이와 같은 투명 수지 시트를 「투명 섬유 복합 수지 시트」라고 한다) 이 널리 알려져 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2010-043199호, 일본 공개특허공보 2007-224270호 참조). 본 발명의 과제는, 이와 같은 투명 섬유 복합 수지 시트 상에, 종전보다 치밀한 무기질막을 형성하고, 가스 배리어성이 우수한 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것에 있다.
(1) 본 발명에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트가 가열되면서 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 적어도 편면 상에 투명 무기질막이 형성된다. 여기서, 「투명 섬유 복합 수지 시트」 란, 투명한 섬유 복합 수지층만으로 이루어지는 시트를 의미한다. 또한, 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트」 란, 투명한 섬유 복합 수지층을 함유하는 투명한 다층 원반 시트를 의미한다. 또, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 온도가 150도C 이상 「수지 성분의 열화 온도 (분해 온도, 연화 온도, 유리 전이 온도 등)」 이하의 온도가 되도록 가열하는 것이 바람직하다. 수지를 열화시키지 않고 치밀한 투명 무기질막을 형성할 수 있기 때문이다. 또, 투명 무기질막을 더욱 치밀화시키는 데에 유리하다는 관점에서, 가열 온도는 180도C 이상인 것이 보다 바람직하고, 200도C 이상인 것이 더욱 바람직하다.
이 때문에, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 적어도 편면 상에, 종전의 무기질막보다 치밀한 무기질막이 형성된다. 따라서, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 의해 얻어지는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트는, 종전의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트보다 높은 가스 배리어성을 나타낼 수 있다. 또, 이 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트는, 수지 단체의 필름에 비해 선팽창계수 (CTE) 가 충분히 작다. 이 때문에, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 무기질막에 발생되는 크랙을 저감할 수 있다.
(2) 상기 서술한 (1) 의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 투명 무기질막은, 스퍼터링, 화학 증착 (CVD) 또는 이온 플레이팅에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
(3) 상기 서술한 (1) 또는 (2) 의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 투명 무기질막은, 알루미늄 (Al) 원자 및 실리콘 (Si) 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원자를 함유하는 것이 바람직하다.
(4) 상기 서술한 (1) 내지 (3) 의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 투명 무기질막은, 알루미늄 (Al) 원자 및 실리콘 (Si) 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원자를 함유하는 산화물, 질화물 또는 산화질화물로 형성되는 것이 바람직하다.
(5) 상기 서술한 (1) 내지 (4) 의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 중의 섬유 시트는 유리 직포인 것이 바람직하다. 또, 유리 직포는 복수의 제 1 유리 섬유속 및 복수의 제 2 유리 섬유속을 구비하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 여기에 말하는 「유리 섬유속」 이란, 예를 들어 유리 얀이고, 제 1 유리 섬유속은 제 1 방향으로 배향한다. 제 2 유리 섬유속은, 평면에서 볼 때 제 1 방향과 대략 직교하는 방향 (이하 「제 2 방향」이라고 한다) 을 따라 제 1 유리 섬유속에 직조되어 있다. 그리고, 이 유리 직포에 있어서, 단위 폭 당의 제 2 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적에 대한 단위 폭 당의 제 1 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적의 비는, 1.04 이상 1.40 이하인 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 유리 성분의 단면적이란, 유리 섬유속 (유리 얀) 을 구성하는 각 유리 필라멘트의 단면적의 총합을 말한다.
(6) 상기 서술한 (5) 의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 있어서, 제 1 유리 섬유속의 유리 성분의 단면적은, 제 2 유리 섬유속 각각의 유리 성분의 단면적과 실질적으로 동등한 것이 바람직하다. 또, 이러한 경우, 단위 폭 당의 제 2 유리 섬유속의 개수에 대한 단위 폭 당의 제 1 유리 섬유속의 개수의 비는, 1.02 이상 1.18 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 관련된 광학 장치에서는, 상기 서술한 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 의해 얻어지는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트가 기판으로서 사용된다. 또한, 여기에 말하는 「광학 장치」 란, 예를 들어, 액정 디스플레이·유기 EL 디스플레이 등의 표시장치, 유기 EL 조명 등의 디스플레이 조명 장치 등이다.
도 1 은 본 발명의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치의 간이 구성도이다.
도 2 는 본 발명의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 단면도이다.
도 3 은 변형예 (A) 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 단면도이다.
도 4 는 변형예 (B) 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 제조 장치의 간이 구성도이다.
도 5 는 변형예 (C) 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 제조 장치의 간이 구성도이다.
본 발명의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 가 직접 가열된 상태에서, 스퍼터링법에 의해 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 상에 투명 무기질막 (153) 이 형성되고, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 가 제조된다 (도 2 참조). 또한, 이하, 이와 같은 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법을 실현하기 위한 구체적인 장치에 대하여 설명한다.
<투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치>
투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 주로, 진공 챔버 (110) 및 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조부 (120) 로 구성되어 있다. 이하, 진공 챔버 (110) 및 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조부 (120) 에 대하여 상세히 서술한다.
(1) 진공 챔버
진공 챔버 (110) 는, 기밀성이 매우 높은 챔버로서, 내부에 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조부 (120) 를 포함한다. 또한, 이 진공 챔버 (110) 는, 일단, 충분한 진공 상태로 된다. 그 후, 이 진공 챔버 (110) 에 필요량의 불활성 가스 (아르곤이나 질소 등) 가 도입되고 나서 (예를 들어, 소정의 압력이 될 때까지 불활성 가스가 도입되고 나서), 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) (도 2 참조) 의 제조가 개시된다.
(2) 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조부
투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조부 (120) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 주로, 조출롤 (121), 메인롤 (129), 제 1 서브롤 (122), 제 2 서브롤 (123), 권취롤 (124) 및 타깃 (125) 으로 구성된다.
조출롤 (121) 은, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) (도 2 참조) 를 제 1 서브롤 (122) 을 향하여 조출한다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 투명 섬유 복합 수지층 (151) 및 평탄화 수지층 (152) 으로 구성되어 있다. 투명 섬유 복합 수지층 (151) 은, 유리 포백 (151a) 과, 그 유리 포백 (151a) 의 굴절률과 실질적으로 동일한 굴절률을 갖는 투명 수지 조성물 (151b) 로 형성되어 있다.
제 1 서브롤 (122) 은, 조출롤 (121) 로부터 조출되는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 를 메인롤 (129) 에 안내한다.
메인롤 (129) 은, 내부에 가열원 (도시 생략) 을 갖고 있고, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 를 가열하면서 타깃 (125) 의 대향 위치까지 보낸다. 그리고, 타깃 (125) 근방에서 스퍼터링 처리된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 에 투명 무기질막 (153) (도 2 참조) 이 형성되고, 목적의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 가 제조된다. 그리고, 그 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 는, 제 2 서브롤 (123) 에 도달할 때까지 메인롤 (129) 에 의해 보내진다.
또한, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 를 가열하는 방법으로는, 상기 서술한 메인롤 (129) 의 내부에 가열원을 형성하는 방법 대신에, 메인롤 (129) 의 표면 근방에 외부 히터 등을 배치하는 방법 등에 따라도 된다.
제 2 서브롤 (123) 은, 메인롤 (129) 로부터 보내지는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 를 권취롤 (124) 에 안내한다.
권취롤 (124) 은, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 를 권취한다.
타깃 (125) 은, 예를 들어, 알루미늄 (Al), 실리콘 (Si) 등의 산화물, 질화물 또는 질화산화물의 소편이다. 고전압에 의해 이온화된 불활성 가스가 이 타깃 (125) 에 충돌하면, 이 타깃 (125) 의 표면의 원자가 튀어올라, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 상에 부착되고, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 상에 목적의 투명 무기질막 (153) 이 형성된다.
또한, 투명 무기질막 (153) 의 형성에는, 상기의 스퍼터링법에 한정되지 않고, 예를 들어 반응성 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 또는 화학 증착법 (CVD) 등이 사용되어도 된다.
<투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 상세>
다음으로, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 투명 섬유 복합 수지층 (151), 평탄화 수지층 (152) 및 투명 무기질막 (153) 으로 구성되어 있다. 이하, 투명 섬유 복합 수지층 (151), 평탄화 수지층 (152) 및 투명 무기질막 (153) 에 대하여 상세히 서술한다.
(1) 투명 섬유 복합 수지층
투명 섬유 복합 수지층 (151) 은, 상기 서술한 바와 같이, 유리 포백 (151a) 과, 그 유리 포백 (151a) 의 굴절률과 실질적으로 동일한 굴절률을 갖는 수지 조성물 (151b) 로 형성되어 있다. 이하, 유리 포백 (151a) 및 수지 조성물 (151b) 에 대하여 상세히 서술한다.
(A) 유리 포백
유리 포백 (151a) 으로는, 예를 들어, 유리 직포, 유리 부직포가 예시된다. 유리 포백 (151a) 이 유리 직포인 경우, 유리 직포의 직물 조직으로는, 평직, 매트직, 주자직, 능직 등을 들 수 있다. 유리 포백을 구성하는 유리 섬유의 소재로는, E 유리, C 유리, A 유리, S 유리, D 유리, T 유리, NE 유리, 석영 유리, 저유도율 유리, 고유도율 유리 등을 들 수 있다.
(a) 유리 포백 (151a) 으로서 유리 직포를 사용하는 경우, 유리 직포는 복수의 제 1 유리 섬유속 및 복수의 제 2 유리 섬유속을 구비하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에 말하는 「유리 섬유속」 이란, 유리 얀이다. 제 1 유리 섬유속은, 제 1 방향으로 배향한다. 제 2 유리 섬유속은, 평면에서 볼 때 제 1 방향과 대략 직교하는 방향 (이하 「제 2 방향」 이라고 한다) 을 따라 제 1 유리 섬유속에 직조되어 있다. 또한, 이 유리 직포에 있어서, 단위 폭 당의 제 2 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적에 대한 단위 폭 당의 제 1 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적의 비는, 1.04 이상 1.40 이하인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 유리 성분의 단면적이란, 유리 섬유속 (유리 얀) 을 구성하는 각 유리 필라멘트의 단면적의 총합을 말한다.
또한 이 유리 직포에 있어서, 단위 폭 당의 제 2 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적에 대한 단위 폭 당의 제 1 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적의 비는, 1.04 이상 1.40 이하인 것이 바람직하다. 이 때문에, 이 유리 직포는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트로 가공되었을 경우에, 세로 방향과 가로 방향에 있어서의 선팽창계수의 차이를 충분히 작게 할 수 있다.
따라서, 이 유리 직포는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트로 가공되었을 경우에, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 헤이즈값을 저감할 수 있음과 함께, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 세로 방향과 가로 방향에 있어서의 선팽창계수의 차이를 충분히 작게 할 수 있다. 선팽창계수의 차이를 작게 함으로써, 배리어를 적층할 때의 변형 차이가 저감될 수 있고, 이로써 변형 차이에 의한 광학 이방성을 저감할 수 있다. 따라서, 이 유리 직포는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트에 대하여, 「추가적인 투명성」, 「세로 방향 및 가로 방향의 선팽창계수의 균등성」 및 「변형 차이 유래의 광학 이방성의 저감」 을 부여할 수 있다.
(b) 또한, 상기 서술한 (a) 에 관련된 유리 직포에 있어서, 제 1 유리 섬유속 각각의 유리 성분의 단면적은, 제 2 유리 섬유속 각각의 유리 성분의 단면적과 실질적으로 동등한 것이 바람직하다. 또, 이러한 경우, 단위 폭 당의 제 2 유리 섬유속의 개수에 대한 단위 폭 당의 제 1 유리 섬유속의 개수의 비는, 1.02 이상 1.18 이하인 것이 바람직하다.
상기에 의하면, 이 유리 직포는, 동일한 굵기의 유리 섬유속만으로, 상기 서술한 (a) 에 관련된 유리 직포와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 이 때문에, 유리 직포, 나아가서는 투명 유리 섬유 복합 수지 시트의 제조 비용을 낮게 유지할 수 있다.
또한, 상기에 기재되는 바와 같은 투명 유리 섬유 복합 수지 시트를 얻기 위해서는, 상기에 기재되는 유리 섬유 또는 유리 섬유속의 단면적비 또는 개수비가 유리 직포 전체의 80 ％ 이상의 영역에서 성립하면 된다.
(B) 수지 조성물
수지 조성물 (151b) 로는, 예를 들어, 에폭시계 수지, 아크릴계 수지, 페놀 수지, 시아네이트 수지 및 그 블렌드 수지를 들 수 있다. 에폭시계 수지로는, 예를 들어, 지환식 에폭시 수지를 들 수 있다. 또, 아크릴계 수지로는, 예를 들어, 열경화성 또는 광경화성의 아크릴계 수지 등을 들 수 있다.
수지 조성물 (151b) 로서, 에폭시 수지를 사용하는 경우, 투명성, 내열성을 양립시킨다는 관점에서, 지환 구조를 갖는 하기 일반식 (A) 로 나타내는 지환식 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(상기 식 중, -X- 는, -O-, -S-, -SO-, -SO2-, -CH2-, -CH(CH3)-, -C(CH3)2- 또는 단결합이다.)
(2) 평탄화 수지층
평탄화 수지층 (152) 은, 투명 섬유 복합 수지층 (151) 의 표면을 평탄화하는 층으로서, 투명한 수지로 구성되어 있다. 또한, 이 평탄화 수지층 (152) 을 구성하는 투명한 수지는, 상기 서술한 투명 수지 조성물 (151b) 과 동일한 투명 수지 조성물로 형성되어도 되고, 다른 투명 수지 조성물로 형성되어도 된다.
투명 섬유 복합 수지층 (151) 의 표면에 평활화 수지층 (152) 이 형성되어 있으면, 표면을 보다 평활하게 하는 것이 가능해지고, 후술하는 투명 무기질막의 결함 저감 등의 효과가 있어, 보다 높은 가스 배리어성을 확보하는 것이 가능해진다.
(3) 투명 무기질막
투명 무기질막 (153) 은, 알루미늄 (Al), 실리콘 (Si) 등의 산화물, 질화물 또는 질화산화물로 형성되어 있다.
<투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법의 특징>
본 발명의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 가 메인롤 (129) 에 의해 가열되면서, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 상에 투명 무기질막 (153) 이 형성된다. 여기서, 본원 발명에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트는 유리 포백을 사용하고 있기 때문에, 수지만의 시트와 비교하여 내열성이 우수하다. 따라서, 유리 포백을 사용하지 않고 투명 수지 시트를 제조할 때보다 높은 온도에서 투명 무기질막을 형성할 수 있기 때문에, 종래보다 치밀한 무기층을 형성할 수 있다. 또한, 유리 포백 자체가 무기질이기 때문에, 무기층 형성시에 있어서의 접착성이 양호한 것을 기대할 수 있다. 이 때문에, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 상에, 종전의 투명 무기질막보다 치밀한 투명 무기질막 (153) 이 형성된다. 따라서, 이 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 의해 얻어지는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 는, 수지 단체의 시트나 무기층 형성시에 가열을 실시하지 않는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트보다 높은 가스 배리어성을 나타낼 수 있다.
<변형예>
(A) 앞의 실시형태에서는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 로서 평탄화 수지층 (152) 을 구비한 것이 사용되었지만, 원반 시트 (Sb') 로서 투명 섬유 복합 수지층 (151) 만으로 이루어지는 투명 섬유 복합 수지 시트 (도 3 참조) 가 사용되어도 된다. 또한, 이러한 경우, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa') 는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 투명 섬유 복합 수지층 (151) 및 투명 무기질막 (153) 으로 구성되게 된다.
(B) 앞의 실시형태에서는 도 1 에 나타내는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100) 에 의해 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 가 제조되었지만, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 (Sa) 는, 도 4 에 나타내는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100A) 에 의해서도 제조할 수 있다. 또한, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100A) 는, 격벽 (126), 예비 가열 장치 (127) 및 크라이오 펌프 (128) 가 설치되어 있는 것 이외에, 앞의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100) 와 동일하다. 따라서, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 장치 (100) 의 구성 요소와 동일한 구성 요소에 대해서는, 동일한 부호를 붙임으로써 설명을 생략한다.
격벽 (126) 은, 타깃 (125), 및 타깃 (125) 에 대향하는 메인롤 (129) 의 일부를 다른 공간 (SP2) 으로부터 격리한다. 요컨대, 이 격벽 (126) 은, 스퍼터링 영역 (SP1) 을 다른 공간 (SP2) 으로부터 격리하고 있다고도 할 수 있다.
격벽 (126) 에 의해 스퍼터링 영역 (SP1) 을 다른 공간 (SP2) 으로부터 격리함으로써, 타깃 (125) 으로부터 방출된 원자·분자가 SP1 로부터 확산되는 것을 방지하고, 다른 공간을 오염시키는 것을 방지할 수 있다.
예비 가열 장치 (127) 는, 조출롤 (121) 과 제 1 서브롤 (122) 사이에 배치되어 있고, 조출롤 (121) 로부터 조출되는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 를 가열하여, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 로부터 수분을 배출시킨다.
투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 로부터 수분을 배출시킴으로써, 그 후에 적층되는 투명 무기질막이 수분에 의한 영향을 받는 경우가 없어지기 때문에, 가스 배리어성이 높고 고품질인 투명 무기질막을 형성하는 것이 가능해진다.
크라이오 펌프 (128) 는, 저장식 진공 펌프로서, 예비 가열 장치 (127) 에 의해 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 로부터 배출되는 수분을 응축시켜 포착한다. 또한, 이 크라이오 펌프 (128) 는, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 주로 열교환기 (128a), 칠러 유닛 (128b), 냉매 공급 배관 (128c) 및 냉매 복귀 배관 (128d) 으로 구성되어 있다. 또한, 상기 서술한 수분은, 열교환기 (128a) 에 의해 응축되어 포착된다.
(C) 앞의 실시형태에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에서는 투명 무기질막 (153) 의 형성에 스퍼터링법이 사용되었지만, 투명 무기질막 (153) 의 형성에는, 이온 플레이팅법 또는 화학 증착법 (CVD) 등이 사용되어도 된다.
이온 플레이팅법에서는, 통상, 도 5 에 나타내는 바와 같은 장치 (100B) 가 사용된다. 이 장치 (100B) 는, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 주로, 증발 재료 (131), 고주파 코일 (132) 및 홀더 (133) 로 구성된다.
증발 재료 (131) 는, 예를 들어, 알루미늄 (Al), 실리콘 (Si) 등의 산화물, 질화물 또는 질화산화물의 소편이다.
홀더 (133) 에는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 가 유지된다.
고주파 코일 (132) 은, 증발 재료 (131) 를 가열하여 증발시킨다.
(D) 앞의 실시형태에서는 특별히 언급하지 않았지만, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 에는, 평탄화 수지층 (152) 이외의 층이 추가로 형성되어 있어도 상관없다. 또, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 (Sb) 에는, 평탄화 수지층 (152) 대신에 다른 층이 형성되어 있어도 상관없다.
실시예
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은, 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
1. 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 제작
(1) 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 제작
하기 화학식 (1) 을 갖는 지환식 에폭시 수지 E-DOA (이하, 「E-DOA」 라고 약기한다, 다이셀 화학 공업 주식회사 제조, 경화 (가교) 후의 굴절률 1.513) 90 중량부와, 옥세타닐기 함유 실키세스퀴옥산 (이하 「OX-SQH」 라고 약기한다, 토아 합성 주식회사, 경화 (가교) 후의 굴절률 1.47) 10 중량부의 혼합물, 방향족 술포늄계 열 카티온 경화제 SI-100L (이하 「SI-100L」 이라고 약기한다, 산신 화학 공업 주식회사 제조) 1 중량부를 혼합하여, 수지 조성물을 조제하였다.
[화학식 2]
Figure pct00002
이어서, 상기 서술한 수지 조성물을 NE 유리계 유리 클로스 (두께 95 ㎛) 에 함침시켜 수지 함침 유리 클로스를 조제한 후, 그 수지 함침 유리 클로스에 대하여 탈포 처리를 실시하였다. 여기서, 이 유리 클로스에 있어서는, 제 1 방향을 MD 방향 (흐름 방향), 제 2 방향을 TD 방향 (수직 방향) 으로 했을 경우, MD 방향의 1 인치 폭 당의 세로 방향 유리 얀의 개수가 58 개이고, TD 방향의 1 인치 폭 당의 가로 방향 유리 얀의 개수는 50 개이다. 즉, TD 방향의 1 인치 폭 당의 가로 방향 유리 얀의 개수를 1 로 했을 때, MD 방향의 1 인치 폭 당의 세로 방향 유리 얀의 개수의 비는 1.16 이다.
또, 이 유리 클로스는, TD 방향의 1 인치 폭 당의 유리 얀 중의 유리 성분의 단면적을 1 로 했을 때, MD 방향의 1 인치 폭 당의 유리 얀 중의 유리 성분의 단면적의 비는 1.35 이다. 그리고, 이 수지 함침 유리 클로스를 「이형 처리된 2 장의 유리판」 에 끼운 상태에서, 80도C 에서 2 시간 가열한 후, 추가로 250도C 에서 2 시간 가열하여, 두께 97 ㎛ 의 투명 섬유 복합 수지층으로 이루어지는 투명 섬유 복합 수지 시트를 얻었다.
(2) 평활층의 성막
지환식 에폭시 수지 (E-DOA) 100 질량부와, 광 카티온 중합 개시제 (주식회사 ADEKA 제조, SP-170) 1 질량부를 혼합하여, 피복 재료를 조제하였다. 이어서, 바 코터에 의해 투명 섬유 복합 수지층의 양면에 도포한 후, 고압 수은등으로 1100 mJ/㎠ 의 자외선을 조사하였다. 나아가, 250도C 에서 2 시간 가열함으로써 평균 두께 5 ㎛ 의 평활층 (평탄화 수지층) 을 성막하여, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 얻었다.
(3) 가스 배리어층의 성막
이어서, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 RF 스퍼터링 장치의 챔버 내에 재치 (載置) 하였다. 그리고, 챔버 내를 감압한 후, Ar 가스를 0.5 ㎩, O2 가스를 0.005 ㎩ 의 분압으로 도입하였다. 계속해서, 챔버 내에 재치된 Si3N4 타깃과 투명 섬유 복합 수지층 사이에 0.3 ㎾ 의 RF 전력을 인가하여 방전시켰다. 그 한편, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 200도C 로 가열하고, 방전이 안정되었을 때에 타깃과 투명 섬유 복합 수지층 사이에 형성되어 있던 셔터를 열고, SiOxNy 로 구성된 가스 배리어층의 성막을 개시하였다. 그 후, 가스 배리어층의 평균 두께가 100 ㎚ 가 되었을 때에 셔터를 닫아 성막을 종료하였다. 그리고, 챔버를 대기 개방하여, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 얻었다.
2. 각종 물성의 측정
(1) 헤이즈의 측정
JIS K7136 의 규정에 따라, 닛폰 전색 공업 주식회사 제조의 NDH2000 을 사용하여 헤이즈를 측정하였다. 이 결과, 본 실시예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 헤이즈는 1.8 ％ 였다.
(2) 선팽창계수의 측정
투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트로부터 시험편을 잘라내고, 그 시험편을 열응력 변형 측정 장치 (세이코 전자 주식회사 제조 TMA/SS120C 형) 에 세트하였다. 그 후, 질소 분위기하에서, 무하중의 시험편을 분위기 온도 30도C 로부터 150도C 까지 5도C/분의 승온 속도로 상승시킨 후, 일단 0도C 까지 냉각시켰다. 또한, 시험편을 5 g 의 하중으로 잡아당기면서, 분위기 온도를 30도C 로부터 150도C 까지 5도C/분의 승온 속도로 상승시키고, MD 방향, TD 방향의 선팽창계수의 측정을 실시하였다. 이 결과, 본 실시예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 MD 방향의 선팽창률은 12.1 ppm/K, TD 방향의 선팽창률이 12.8 ppm/K 였다.
(3) 가스 배리어성의 평가
JIS K 7129 B 의 규정에 따라, 수증기 투과도를 측정하였다 (표 1 참조). 이 결과, 본 실시예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 MD 방향의 수증기 투과도는 측정 한계값 (0.01) 이하였다.
(4) 광학 이방성의 평가
투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 크로스 니콜로 한 편광 현미경으로 관찰하였다. 이어서, 편광 현미경의 광축을 고정시키고, 광원의 강도를 일정하게 한 상태에서 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 회전시켜, 기판의 일부분 혹은 전체가 가장 밝아지는 각도로 세트하였다. 그리고, 2.4 ㎜×1.8 ㎜ 의 관찰 부분을 화상 (화소수 640×480) 화하여 퍼스널 컴퓨터에 취입하고, 취입된 화상을 각 화소가 0 ∼ 255 의 계조를 갖는 흑백 화상으로 변환하였다. 얻어진 흑백 화상 중의 각 화소의 계조를 총합하고, 이것을 광학 이방성의 평가값으로 하였다. 이 결과, 본 실시예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트의 광학 이방성은 3.3 이었다.
3. 총평
이상으로부터, 본 실시예에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트는 헤이즈값이 낮고, 선팽창률의 이방성이 적고, 수증기 투과율이 낮고, 나아가서는 광학 이방성이 낮은 것이며, 광학 장치용의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트로서 바람직한 것이었다.
(비교예 1)
「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 200도C 로 가열」 한 것 대신에, 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 30도C 로 유지」 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제작하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 각 물성을 측정하였다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 비교예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트에서는, 헤이즈가 1.9 ％, MD 방향의 선팽창률이 12.2 ppm/K, TD 방향의 선팽창률이 12.8 ppm/K, 수증기 투과도가 0.02 g/㎡/day/40도C, 90 ％ RH, 광학 이방성이 3.5 였다. 즉, 본 비교예 1 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트는, 헤이즈값이 낮고, 선팽창률의 이방성이 적고, 광학 이방성이 낮지만, 수증기 투과율의 값이 높기 때문에, 광학 장치용으로서 바람직한 것은 아니었다.
(비교예 2)
유리 클로스를, 「MD 방향의 1 인치 폭 당의 세로 방향 유리 얀의 개수가 60 개이고, TD 방향의 1 인치 폭 당의 가로 방향 유리 얀의 개수는 50 개인 NE 유리계 유리 클로스」로 바꾼 것, 가스 배리어층의 성막에 있어서 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 200도C 로 가열」 하는 것 대신에, 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 30도C 로 유지」 하는 것으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제작하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 각 물성을 측정하였다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 비교예 2 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트에서는, 헤이즈가 2.1 ％, MD 방향의 선팽창률이 9.5 ppm/K, TD 방향의 선팽창률이 12.6 ppm/K, 수증기 투과도가 0.02 g/㎡/day/40도C, 90 ％ RH, 광학 이방성이 4.9 였다. 즉, 헤이즈값은 낮지만, 선팽창률의 이방성, 수증기 투과율, 및 광학 이방성의 어느 값도 높기 때문에, 광학 장치용으로서 바람직한 것은 아니었다.
(비교예 3)
유리 클로스를, 「MD 방향의 1 인치 폭 당의 세로 방향 유리 얀의 개수가 50 개이고, TD 방향의 1 인치 폭 당의 가로 방향 유리 얀의 개수는 50 개인 NE 유리계 유리 클로스」로 바꾼 것, 가스 배리어층의 성막에 있어서 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 200도C 로 가열」 하는 것 대신에, 「투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 30도C 로 유지」 하는 것으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제작하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 각 물성을 측정하였다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 비교예 3 에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트에서는, 헤이즈가 4.1 ％, MD 방향의 선팽창률이 12.3 ppm/K, TD 방향의 선팽창률이 13.1 ppm/K, 수증기 투과도가 0.02 g/㎡/day/40도C, 90 ％ RH, 광학 이방성이 3.6 이었다. 즉, 선팽창률의 이방성이 적고, 광학 이방성이 낮지만, 헤이즈값 및 수증기 투과율이 높아, 광학 장치용으로서 바람직한 것은 아니었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 관련된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법은, 종전의 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트보다 높은 가스 배리어성을 나타내는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트를 제조할 수 있다는 특징을 갖고 있으며, 예를 들어, 액정 표시 소자, 태양 전지, 전자파 실드, 터치 패널, 유기 EL 기판, 컬러 필터 등에 이용 가능한 투명 수지 기판의 제조에 유용하다.
151 : 투명 섬유 복합 수지층 (투명 섬유 복합 수지 시트)
153 : 투명 무기질막
Sa, Sa' : 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트
Sb : 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트
Sb' : 원반 시트 (투명 섬유 복합 수지 시트)
[표 1]
Figure pct00003

Claims (9)

  1. 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트를 가열하면서 상기 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 상기 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트의 적어도 편면 상에 투명 무기질막을 형성하는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 무기질막은, 스퍼터링에 의해 형성되는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 무기질막은, 화학 증착 (CVD) 또는 이온 플레이팅에 의해 형성되는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명 무기질막은, 알루미늄 (Al) 원자 및 실리콘 (Si) 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원자를 함유하는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 투명 무기질막은, 알루미늄 (Al) 원자 및 실리콘 (Si) 원자로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원자를 함유하는 산화물, 질화물 또는 산화질화물로 형성되는, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명 섬유 복합 수지 시트 또는 상기 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 원반 시트 중의 섬유 시트는 유리 직포인, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 유리 직포는, 제 1 방향으로 배향하는 복수의 제 1 유리 섬유속과, 평면에서 볼 때 상기 제 1 방향과 대략 직교하는 방향을 따라 상기 제 1 유리 섬유속에 직조되는 복수의 제 2 유리 섬유속을 구비하고,
    단위 폭 당의 상기 제 2 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적에 대한 상기 단위 폭 당의 상기 제 1 유리 섬유속 중의 유리 성분의 단면적의 비는, 1.04 이상 1.40 이하인, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 유리 섬유속에 있어서의 유리 성분의 단면적은, 상기 제 2 유리 섬유속에 있어서의 유리 성분의 단면적과 실질적으로 동일하고,
    상기 단위 폭 당의 상기 제 2 유리 섬유속의 개수에 대한 상기 단위 폭 당의 상기 제 1 유리 섬유속의 개수의 비가, 1.02 이상 1.18 이하인, 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트 제조 방법에 의해 얻어지는 투명 섬유 복합 수지층 함유 다층 시트가 기판으로서 사용되는, 광학 장치.
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