KR20130123380A - 가열 장치 - Google Patents
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Abstract
가열 장치(1A)는, 반도체(W)를 가열하는 가열면(9a)을 갖는 서셉터부(9A)와, 가열면(9a)의 외측에 설치되어 있는 링 형상부(6A)를 구비한다. 링 형상부(6A)가 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로 이루어지고, 이 세라믹스 재료는, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 한다.
Description
본 발명은, 반도체를 가열하는 장치에 관한 것이다.
반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등에 이용되는 반도체 제조 장치에는, 에칭용이나 클리닝용으로서, 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라즈마가 사용된다. 이 때문에, 이와 같은 반도체 제조 장치에 조립되는 부재에는, 높은 내식성이 요구되고, 일반적으로는 알루마이트 처리를 실시한 알루미늄이나 하스텔로이 등의 고내식 금속이나 세라믹스 부재가 사용된다. 특히 Si 웨이퍼를 지지 고정하는 정전척재나 히터재에는 고내식과 저발진성이 필요하기 때문에, 질화알루미늄, 알루미나, 사파이어 등의 고내식 세라믹스 부재가 이용되고 있다. 이들의 재료에서는 장기간의 사용에 의해 서서히 부식이 진행되어 발진 원인이 되기 때문에, 한층 더 고내식 재료가 요구되고 있다. 이러한 요구에 응하기 위해, 재료로서 알루미나 등보다 고내식인 마그네시아나 스피넬(MgAl2O4), 이들의 복합재를 이용하는 것이 검토되어 있다(예컨대 특허문헌 1: 일본 특허 제3559426호 공보).
또한, 웨이퍼를 가열하기 위해 이용되는 세라믹스 히터가 알려져 있다. 이러한 세라믹스 히터에서는, 웨이퍼를 균일하게 가열할 수 있도록, 히터의 온도 균일성이 요구된다. 예컨대 특허문헌 2(일본 특허 공개 평성08-73280호)에는, 저항 발열체를 질화알루미늄질 세라믹스 플레이트에 매설하고, 질화알루미늄질의 샤프트를 플레이트에 접합한 세라믹스 히터가 개시되어 있다. 특허문헌 3(일본 특허 공개 제2003-288975호 공보)에서는, 샤프트를 갖는 히터에서, 추가로 저항 발열체에서의 금속 탄화물의 양을 적게 함으로써, 저항 발열체의 장소마다의 탄화물량의 변동을 적게 하여 가열면의 온도 분포를 작게 하는 것이 기재되어 있다.
서셉터 위에 반도체 웨이퍼를 배치하여 성막하는 경우에는, 특히 반도체 웨이퍼의 외주부에서 성막 균일성이 요구된다. 반도체 제조 장치내에서 Si 웨이퍼를 유지하고 더 가온하는 부재로서, 전술한 바와 같이 AlN(질화알루미늄)제 세라믹 히터가 기존 기술로서 널리 이용되고 있다.
또한, 플라즈마 에칭 장치로서는, 예컨대 진공 처리 챔버내에, 기판이 배치되는 배치대를 겸한 하부 전극과, 이 하부 전극과 대향하도록 배치된 상부 전극이 배치되고, 하부 전극에 고주파 전력을 공급하여 처리 가스의 플라즈마를 발생시키는 구성의 장치가 알려져 있다. 또한, 이러한 구성의 플라즈마 에칭 장치에서, 기판 처리의 면내 균일성을 향상시키기 위해, 하부 전극 위에, 기판의 주위를 둘러싸도록 포커스 링을 설치한 구성으로 하는 것이 개시되어 있다(특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2011-71464호, 특허 문헌 5: 일본 특허 공개 제2011-108816호, 특허 문헌 6: 특허 공개 제2004-311837호). 또한 포커스 링의 내부에 유도 발열부를 설치하여, 진공 처리 챔버내에 설치한 유도 코일에 의해 발생시키는 자기장에 의해, 포커스 링을 유도 가열하는 것도 알려져 있다.
그러나, 전술한 기술에서는, 반도체 웨이퍼 외주부의 막 두께가 불균일하게 되기 쉽고, 부식성 가스에 의한 클리닝에 의해, AlN을 포함하는 서셉터 표면이 부식되어, 히터 표면의 형상이나 거칠기가 변화되어 버리는 것에 의해, 사용 기간이 경과함에 따라 웨이퍼 외주부의 성막량이 변화되어, 성막 균일성을 유지할 수 없게 된다. 포커스 링에 대해서도 같은 문제가 있다.
본 발명의 과제는, 반도체의 성막에 사용하는 세라믹 가열 장치에서, 웨이퍼 외주부의 성막 균일성을 개선하고, 할로겐계 부식 가스 또는 그 플라즈마 분위기 하에서 사용했을 때에도 반도체 외주부의 성막 균일성이 장기간에 걸쳐 유지되도록 하는 것이다.
본 발명은, 반도체를 가열하는 가열면을 갖는 서셉터부와 가열면의 외주에 설치되어 있는 링 형상부를 구비하고 있는 가열 장치로서,
링 형상부는 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로 이루어지고, 이 세라믹스 재료는, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상(主相)으로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 반도체를 가열하는 가열면을 갖는 서셉터 위에 설치되는 링 형상부로서,
링 형상부는 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로 이루어지고, 이 세라믹스 재료는, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 상기 세라믹스 재료로 이루어지는 링 형상부를 설치함으로써, 반도체의 둘레 가장자리 및 그 주변에서의 플라즈마의 생성 상태를 안정화시킬 수 있고, 성막 균일성을 개선시킬 수 있다. 이것과 함께, 상기 세라믹스 재료는, 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하고 있지만, 질화알루미늄과 비교하여, 할로겐계 가스 등의 부식성이 강한 가스에 대한 내식성이 우수하다. 이 세라믹스 재료에 의해 서셉터의 링 형상부를 형성하면, 부식 환경하에서 길게 사용되어도, 부식에 의한 표면 상태의 변화를 발생시키기 어렵고, 이 결과로서 반도체 외주부에서의 성막 균일성을 장기간에 걸쳐 발현하는 것이 가능해졌다.
도 1은 실험예 1의 XRD 해석 차트이다.
도 2는 실험예 1, 4의 EPMA 원소 맵핑상(像)이다.
도 3은 실험예 7의 XRD 해석 차트이다.
도 4는 실험예 10의 XRD 해석 차트이다.
도 5는 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1A)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1B)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1C)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1B) 위의 플라즈마의 상태를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 9는 참고예의 가열 장치(11)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 2는 실험예 1, 4의 EPMA 원소 맵핑상(像)이다.
도 3은 실험예 7의 XRD 해석 차트이다.
도 4는 실험예 10의 XRD 해석 차트이다.
도 5는 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1A)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1B)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1C)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 가열 장치(1B) 위의 플라즈마의 상태를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 9는 참고예의 가열 장치(11)를 개략적으로 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명에서 이용하는 신규인 세라믹스 재료를 설명하고, 이어서 가열 장치의 구성을 설명한다.
[세라믹스 재료]
본 발명자 등은, 산화마그네슘과 알루미나와 질화알루미늄과의 혼합 분말을 성형 후 핫 프레스 소성하는 것에 의해 얻어지는 세라믹스 재료의 내식성을 예의 검토한 바, 특정 위치에 XRD 피크를 갖는 마그네슘-알루미늄 산질화물을 주상으로 하는 세라믹스 재료가 매우 높은 내식성을 나타내는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명의 세라믹스 재료는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 것이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 내식성이 스피넬과 동등하거나 그것보다 높다. 이 때문에, 본 발명의 서셉터는, 반도체 제조 프로세스에서 사용되는 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라즈마에 장기간 견딜 수 있어, 이 부재로부터의 발진량을 저감시킬 수 있다. 또한 부식 환경하에서 길게 사용되어도, 부식에 의한 표면 상태의 변화를 발생시키기 어렵고, 이 결과로서 양호한 웨이퍼 위 온도 균일성을 장기간에 걸쳐 발현한다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하고, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 것이다. 이 마그네슘-알루미늄 산질화물은, 할로겐계 플라즈마에 대한 내식성이 스피넬과 동등하거나 그것보다 높기 때문에, 이 산질화물을 주상으로 하는 본 발명의 세라믹스 재료도 내식성이 높아졌다고 생각된다. 또한, 이 마그네슘-알루미늄 산질화물은, 스피넬과 동등한 내식성을 가지면서 스피넬보다 선열팽창 계수가 낮은 것으로 할 수도 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용(固溶)된 MgO-AlN 고용체의 결정상(結晶相)을 부상(副相)으로서 포함하고 있어도 좋다. 이 MgO-AlN 고용체도 내식성이 높기 때문에, 부상으로서 포함되어 있어도 문제없다. 이 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것으로 하여도 좋고, 또한 (111)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚에 나타나는 것으로 하여도 좋다. (111)면의 피크가 다른 결정상의 피크와의 판별을 행하기 어려운 경우가 있기 때문에, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크만 상기 범위에 나타나는 것으로 하여도 좋다. 마찬가지로, (200)면 또는 (220)면의 피크도 다른 결정상의 피크와의 판별을 행하기 어려운 경우가 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 스피넬과 동등하거나 그것보다 높은 내식성을 얻기 위해서는, 부상으로서 AlN 결정상을 포함하면 내식성이 저하되는 경향이 있기 때문에, AlN 결정상은 적은 것이 바람직하고, 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다. 또한, 스피넬은 알루미나나 AlN 결정보다 내식성이 높기 때문에, 소량을 함유하여도 좋다. 단 스피넬은, 본 발명의 마그네슘-알루미늄 산질화물상, 및 MgO-AlN 고용체보다 내식성이 뒤떨어지기 때문에, 보다 적은 것이 바람직하다. 한편, 스피넬과 동등한 내식성을 가지면서 선열팽창 계수를 낮게 하기 위해서는, 스피넬이나 AlN 결정상을 소량 함유하고 있어도 좋다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 스피넬과 동등하거나 그것보다 높은 내식성을 얻기 위해서는, 원료 분말 중 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.20 이상 2 이하인 것이 바람직하지만, 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.75 이상 2 이하인 것이 보다 바람직하다. 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.20 미만이면 질화알루미늄, 스피넬, 산화알루미늄 중 어느 하나의 생성량이 많아져, 고내식인 특징을 잃어 버리는 것이 염려된다. 마그네슘/알루미늄의 몰비가 2를 초과하면 MgO-AlN 고용체가 주상이 되기 쉽다. 한편, 스피넬과 동등한 내식성을 가지면서 선열팽창 계수를 낮게 하기 위해서는, 원료 분말중 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.05 이상 1.5 이하인 것이 바람직하지만, 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.1 이상 1 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 재료에서, 개기공률은 5% 이하인 것이 바람직하다. 여기서는, 개기공률은, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다. 개기공률이 5%를 초과하면, 강도가 저하될 우려나 재료 자신이 탈립(脫粒)에 의해 발진하기 쉬워질 우려가 있고, 재료 가공시 등에서 기공내에 발진 성분이 더 모이기 쉽기 때문에 바람직하지 않다. 또한 개기공률은, 될 수 있는 한 제로에 가까울수록 바람직하다. 이 때문에, 특별히 하한값은 존재하지 않는다.
본 발명의 세라믹스 재료에서, 주상을 이루는 마그네슘-알루미늄 산질화물의 40℃∼1000℃의 선열팽창 계수는, 6 ppm/K∼7 ppm/K이다. 그래서, 부상 성분의 MgO-AlN 고용체(12 ppm/K∼14 ppm/K)나, 스피넬(8 ppm/K∼9 ppm/K), 질화알루미늄(5 ppm/K∼6 ppm/K)의 비율을 바꾸는 것에 의해, 고내식성을 유지한 채, 선열팽창 계수를 5.5 ppm/K∼10 ppm/K로 제어할 수 있다. 단, 스피넬이나 질화알루미늄은, 마그네슘-알루미늄 산질화물이나 MgO-AlN 고용체보다 내식성이 낮기 때문에, 보다 적은 것이 바람직하다. 이러한 열팽창의 조정에 의해, 산화알루미늄, 산화이트륨 및 질화알루미늄 등, 반도체 제조 장치 부재로서 이용되고 있는 재료와의 열팽창을 맞추거나, 또는 열팽창차를 작게 할 수 있다. 이것에 의해, 본 발명의 세라믹스 재료와 종래 재료와의 적층이나 접합이 가능해진다. 이렇게 하면, 표면(제1 구조체)만을 본 발명이 높은 내식성을 갖는 세라믹스 재료로 하고, 하부(제2 구조체)의 기재(基材)에 종래 재료를 사용할 수 있다. 특히, 일체 소결에서 이러한 적층 구조 및 열팽창 조정은 유효하게 된다. 그 중에서도, 제2 구조체의 기재에 질화알루미늄을 주체로 한 재료를 이용함으로써, 고열전도를 유지할 수 있어, 고내식인 세라믹스 재료의 표면 온도를 균일하게 유지하기 쉬워진다. 이러한 구성은, 특히 히터 내장형의 반도체 제조 장치에서 유효하다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 전술한 세라믹스 재료를 이용한 제1 구조체와, 질화알루미늄, 산화이트륨 및 산화알루미늄 중 적어도 1종을 주상으로 하는 제2 구조체를 갖는 적층체에 이용하는 것으로 하여도 좋다. 또한 이 제1 구조체와 제2 구조체가 적층 또는 접합된 구조를 갖는 것으로 하여도 좋다. 이렇게 하면, 내식성이 높은 제1 구조체와, 제1 구조체와 상이한 특성(예컨대, 전열성이나 기계적 강도 등)을 갖는 제2 구조체에 의해, 내식성에 추가로 다른 특성을 보다 높일 수 있다. 여기서, 제1 구조체는, 상기 세라믹스 재료에 의해 형성된 박막이나 판형체, 층형체로 하여도 좋다. 또한 제2 구조체는 산화알루미늄, 산화이트륨 및 산화알루미늄을 주상으로 하는 박막이나 판형체, 층형체로 하여도 좋다. 또한 접합은 어떠한 형태로 행해진 것이어도 좋고, 예컨대 소결에 의해 접합되어 있어도 좋으며, 접착제에 의해 접합되어 있어도 좋다.
이 때, 제1 구조체와 제2 구조체가 중간층을 통해 접합되어 있어도 좋다. 이렇게 하면, 중간층에 의해, 예컨대 열팽창률의 차이에 의한 제1 구조체와 제2 구조체의 박리 등을 보다 억제할 수 있다. 이 중간층은, 제1 구조체와 제2 구조체와의 중간 성질을 갖는 층으로 하여도 좋다. 이 중간층은, 예컨대 제1 구조체의 주상과 제2 구조체의 주상을 혼합한 층으로 하여도 좋다. 이 중간층은 함유하는 성분, 또는 성분비가 상이한 복수의 층을 포함하는 것으로 하여도 좋다. 이렇게 하면, 경사 재료적인 특성으로 할 수 있다.
또한, 제1 구조체와 제2 구조체의 선열팽창 계수차가 0.3 ppm/K 이하이고, 제1 구조체와 제2 구조체가 직접 접합되어 있어도 좋다. 이렇게 하면, 제1 구조체와 제2 구조체의 선열팽창 계수차가 작기 때문에, 양 구조체를 고온으로 접합(예컨대, 소결에 의한 접합)했을 때나 이 적층체의 고온-저온에서의 사용을 반복했을 때에 크랙이나 박리가 생길 우려가 없다.
[세라믹스 재료의 제조]
본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘과 알루미나와 질화알루미늄과의 혼합 분말을, 성형 후 소성하는 것에 의해 제조할 수 있다. 예컨대 스피넬과 동등하거나 그것보다 높은 내식성을 얻기 위해서는, 산화마그네슘을 15 질량% 이상 66.2 질량% 이하, 알루미나를 63 질량% 이하, 질화알루미늄을 57.7 질량% 이하가 되도록 혼합한 분말을 성형 후 소성하여도 좋다. 더 나아가서는 산화마그네슘을 37 질량% 이상 66.2 질량% 이하, 알루미나를 63 질량% 이하, 질화알루미늄을 57.7 질량% 이하가 되도록 혼합한 분말을 성형 후 소성하여도 좋다. 한편 스피넬과 동등한 내식성을 가지면서 선열팽창 계수를 낮추고 온도 균일성을 높이기 위해서는, 산화마그네슘을 5 질량% 이상 60 질량% 이하, 알루미나를 60 질량% 이하, 질화알루미늄을 90 질량% 이하가 되도록 혼합한 분말을 성형 후 소성하여도 좋다. 또한 소성 온도는 1750℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 소성 온도가 1750℃ 미만에서는 목적으로 하는 마그네슘-알루미늄 산질화물이 얻어지지 않을 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한 소성 온도의 상한은, 특별히 한정되지는 않지만, 예컨대 1850℃나 1900℃로 하여도 좋다. 또한, 소성은 핫 프레스 소성을 채용하는 것이 바람직하고, 핫 프레스 소성시의 프레스 압력은 50 ㎏f/㎠∼300 ㎏f/㎠로 설정하는 것이 바람직하다. 소성시의 분위기는, 산화물 원료의 소성에 영향을 미치지 않는 분위기인 것이 바람직하고, 예컨대 질소 분위기나 아르곤 분위기, 헬륨 분위기 등의 불활성 분위기인 것이 바람직하다. 성형시의 압력은, 특별히 제한되는 것이 아니라, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절하게 설정하면 좋다.
[가열 장치]
본 발명의 가열 장치는, 반도체를 가열하는 가열면을 갖는 서셉터부와, 가열면의 외주에 설치되어 있는 링 형상부를 구비하고 있고, 링 형상부가, 상기 세라믹스 재료로 이루어진다.
이하, 적절하게 도면을 참조하면서 설명한다.
도 5∼도 8은 본 발명의 실시형태에 따른 것이다.
도 5의 가열 장치(1A)는, 서셉터부(9A)와 링 형상부(6A)를 구비한다. 서셉터부(9A)의 베이스(2A)는 플레이트형이며, 베이스(2A)의 상면(2a)측에 유전체층(5)이 형성되어 있다. 본 예에서는, 유전체층(5)의 상면이 반도체 가열면(9a)을 이루고 있다. 가열면(9a)은 평탄할 필요는 없고, 요철 가공을 행하거나, 기판의 크기에 맞춘 홈을 형성하거나, 퍼지 가스용 홈을 형성하여도 좋다.
서셉터의 하면(배면)(2b)에는, 도시하지 않는 지지부를 접합하여도 좋다. 지지부는 예컨대 관형이고, 지지부 내에 전력 공급 부재를 수용한다. 전력 공급 부재는, 서셉터의 베이스부(2A)내에 매설된 발열체(3)에 접속된다.
서셉터부(9A)는 판 형상이며, 바람직하게는 대략 원반 형상이다. 서셉터의 크기는, 특별히 한정하는 것이 아니지만, 예컨대 직경 280 ㎜∼380 ㎜, 두께 8 ㎜∼20 ㎜이다.
여기서, 발열체(3)는, 서셉터부(9A)내에 매설되어 있는 것이 바람직하지만, 서셉터부에 부착되어 있어도 좋다. 또한 발열체는, 서셉터부로부터 떨어진 위치에 설치된 적외선 가열 소자와 같은 외부 발열체로서 좋다.
서셉터의 베이스부(2A)내에는 전극(4)이 매설되어 있다. 전극(4)은 바람직하게는 고주파 전압을 인가하여 플라즈마를 생성시키기 위한 플라즈마 발생 전극이다.
서셉터부(9A)의 외주를 포위하도록, 본 발명의 링 형상부(6A)가 설치되어 있고, 반도체(W)는 유전체층(5) 위 및 링 형상부(6A) 위에 배치된다.
본 예에서는, 링 형상부는, 서셉터부의 외주 에지까지 연장되어 있고, 서셉터부의 외주 에지에는 돌기가 설치되어 있지 않다. 또한 반도체(W)를 설치한 시점에서, 링 형상부(6A)의 내주측은 반도체(W) 아래에 존재하는 배치부(6b)이고, 외주측은 배치부(6b)의 외측에서 반도체(W) 외에 노출되어, 비배치부(6a)를 형성한다. 비배치부(6a)는, 반도체(W)를 평면적으로 봤을 때 포위한다.
도 6의 가열 장치(1B)에서는, 링 형상부(6B)가 서셉터부(9B)[베이스(2B)]의 외주측 에지까지 연장되지 않고, 서셉터부(9B)에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있다. 돌기(2c)는 평면적으로 봤을 때 링 형상부(6B)의 외주 에지를 포위한다.
또한, 도 7의 가열 장치(1C)에서는, 링 형상부(6C)가 서셉터부(9C)의 외주측 에지까지 연장되지 않고, 서셉터부(9C)[베이스(2C)]에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있다. 돌기(2c)는 평면적으로 봤을 때 링 형상부(6C)의 외주 에지를 포위한다. 본 예에서는, 비배치부(6a)가, 반도체(W)의 외주 에지를 포위하는 링형상 돌기를 더 포함한다.
종래는, 도 8에 모식적으로 도시하는 바와 같이, 성막 막 두께(T)가 분포되어 있었다. 즉, 막 두께(T)는 반도체(W)의 에지(E)보다 상당히 내측에서 T1과 같이 감소하고 있었다. 이에 대하여, 본 발명의 세라믹스 재료를 포함하는 링 형상 부재를 이용함으로써, T2와 같이, 막 두께가 감소하는 영역이 외주측에 시프트한다.
또한, 도 9에 도시하는 바와 같은 참고예의 서셉터(11)의 경우에는, 서셉터(11)의 내측에 발열체(3) 및 고주파 전극(4)을 매설한다. 그리고, 서셉터(11)의 가열면(11a) 위에 반도체(W)를 배치한다.
이러한 서셉터(11) 전체를 예컨대 질화알루미늄에 의해 형성한 경우, 역시 반도체의 외주측에서 성막 균일성이 열화한다.
또한, 서셉터(11) 전체를, MgAlON을 주상으로 하는 상기 세라믹스로 형성한 경우에는, 높은 내식성이 얻어지는 한편, 반도체의 외주부에서의 성막 균일성은 개선되지 않는 것을 알 수 있었다.
적합한 실시형태에서는, 링 형상부의 내주측이 반도체(W) 아래에 위치하는 배치부(6b)이고, 외주측이 반도체(W)외에 위치하는 비배치부(6a)이다. 이와 같이 설계하는 것이, 성막 균일성을 개선하는 데에 있어서 적합하다.
이 때, 성막 균일성의 개선이라는 관점에서는, 배치부(6b)의 폭(di)은 0 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 10 ㎜ 이상인 것이 더 바람직하다. 또한 di는 50 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎜ 이하인 것이 더 바람직하다.
또한, 성막 균일성의 개선이라는 관점에서는, 비배치부(6a)의 폭(do)은 0 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 15 ㎜ 이상인 것이 더 바람직하다.
단, di는, 반도체(W)의 에지(E)로부터 배치부(6b)의 내주측 에지까지의 평면 치수이고, do는 반도체(W)의 에지(E)로부터 비배치부(6a)의 외주측 에지까지의 평면 치수이다.
서셉터부와 링 형상부 사이에 중간층을 설치함으로써, 링 형상부의 접합 강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 적합한 실시형태에서는, 가열 장치가 서셉터부의 내부에 매설되어 있는 발열체, 및 서셉터부의 내부에 매설되어 있는 고주파 발생 전극을 구비한다.
또한, 적합한 실시형태에서는, 서셉터의 배면에 접합되어 있는 지지부를 구비한다.
[서셉터부 및 중간층의 재질]
상기 세라믹스 재료에서, 주상을 이루는 마그네슘-알루미늄 산질화물의 40℃∼1000℃의 열팽창 계수는 6 ppm/K∼7 ppm/K이다. 그래서, 부상 성분의 MgO-AlN 고용체(12 ppm/K∼14 ppm/K)나, 스피넬(8 ppm/K∼9 ppm/K), 질화알루미늄(5 ppm/K∼6 ppm/K)의 비율을 바꾸는 것에 의해, 고내식성을 유지한 채로, 선열팽창 계수를 5.5 ppm/K∼10 ppm/K로 제어할 수 있다. 단, 스피넬이나 질화알루미늄은, 마그네슘-알루미늄 산질화물이나 MgO-AlN 고용체보다 내식성이 낮기 때문에, 보다 적은 것이 바람직하다. 이러한 열팽창의 조정에 의해, 산화알루미늄, 산화이트륨 및 질화알루미늄 등, 반도체 제조 장치 부재로서 이용되고 있는 재료와의 열팽창차를 작게 할 수 있다. 이에 의해, 본 발명의 세라믹스 재료와 종래 재료와의 적층이나 접합이 가능해진다.
구체적으로는, 서셉터부의 재질은 산화알루미늄, 산화이트륨, 질화알루미늄, 산화마그네슘, 질화규소, 스피넬을 예시할 수 있고, 산화알루미늄, 산화이트륨, 질화알루미늄이 특히 바람직하다.
특히, 질화알루미늄을 주상으로 하는 재질에 의해 서셉터부를 형성함으로써, 고열전도를 유지할 수 있고, 웨이퍼 위 온도 균일성을 유지하기 쉬워진다.
서셉터부와 링 형상 부재와의 접합 방법은 특별히 한정되지 않는다. 양자는 예컨대 일체 소결에 의해 접합되어 있어도 좋고, 접착제에 의해 접합되어 있어도 좋다.
이러한 접착제로서는, 실리콘계 접착제, 아크릴계 접착제, Al 합금 접착제를 예시할 수 있다.
적합한 실시형태에서는, 서셉터부와 링 형상부의 선열팽창 계수차가 0.3 ppm/K 이하이다. 이 경우에는 양자를 고온으로 접합(예컨대, 일체 소결에 의해 접합)했을 때나 이 적층체의 고온-저온에서의 사용을 반복하거나 했을 때에, 크랙이나 박리가 생길 우려가 없다.
전술한 바와 같이, 서셉터부와 링 형상부는 중간층을 개재하여 접합되어 있어도 좋다. 이렇게 하면, 예컨대 열팽창률의 차이에 의한 링 형상부의 박리를, 한층 더 억제할 수 있다. 이 중간층은 서셉터부와 링 형상부의 중간의 성질을 갖는 층으로 한다.
구체적으로, 중간층은, 상기 세라믹스 재료와, 서셉터부 재료의 혼합물을 소결한 복합 세라믹스여도 좋다.
또한, 중간층을 복수층 형성할 수 있어, 각 중간층의 조성을 서로 상이하게 함으로써, 경사 재료층을 형성할 수 있다.
[발열체 및 전극의 재질]
발열체는, 예컨대 선형의 도체를 굴곡시켜, 권취체로 가공한 것을 사용할 수 있다. 발열체의 선 직경은 0.3 ㎜∼0.5 ㎜ 정도이고, 코일 형상의 경우에는 권취 직경은 2 ㎜∼4 ㎜ 정도이며, 피치는 1 ㎜∼7 ㎜ 정도이다. 여기서「권취 직경」이란, 발열체를 구성하는 코일의 내경을 의미한다.
발열체의 형상으로서는, 코일 형상 이외에도, 리본형, 메시형, 코일 스프링형, 시트형, 인쇄 전극 등의 여러 가지의 형태를 채용할 수도 있다. 또한 리프트핀 등이나 퍼지 가스용에 형성된 관통 구멍에 인접하는 부분에서는, 발열체(12)를 우회시키거나 하는 등, 필요에 따라 패턴을 변형시키는 것이 바람직하다. 발열체(12)의 재료로서는, 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니오븀(Nb) 등의 고융점 도전 재료를 바람직하게 사용할 수 있다.
플라즈마를 서셉터 위에 발생시키기 위한 고주파 전극 및 정전척 전극의 재질로서는, 상기 발열체 재료를 이용할 수 있다.
[지지부의 재질]
지지부(소위 샤프트)의 재질은 반드시 한정은 되지 않고, 이하를 예시할 수 있다.
본 출원의 재료, 질화알루미늄, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 스피넬
바람직하게는, 지지부의 재질도 서셉터부와 동일 세라믹스 재료로 한다. 단, 이 경우에도, 서셉터부를 형성하는 상기 세라믹스 재료와, 지지부를 형성하는 상기 세라믹스 재료는, 동일 조성일 필요는 없고, 서로 상이한 조성이어도 좋다.
[할로겐계 부식성 가스]
본 발명의 링 형상부는, 할로겐계 부식성 가스 및 그 플라즈마에 대한 내식성이 우수하지만, 특히 이하의 할로겐계 부식성 가스 또는 그 혼합물 또는 이들 플라즈마에 대한 내식성이 특히 우수하다.
NF3, CF4, ClF3, Cl2, BCl3, HBr
실시예
[세라믹스 재료의 제조와 평가]
이하에, 본 발명의 적합한 적용예에 대해서 설명한다. MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료는, 순도 99.9 질량% 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판품을 사용하였다. 여기서, AlN 원료에 대해서는 1% 정도의 산소의 함유는 불가피하기 때문에, 산소를 불순물 원소로부터 제외한 순도이다. 또한 MgO 원료는, 순도 99 질량% 이상의 것을 사용한 경우라도 순도 99.9 질량% 이상의 것을 사용한 경우와 동등한 세라믹스 재료를 제작할 수 있었다.
1.세라믹스 재료
우선, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료에 대해서 설명한다(실험예 1∼실험예 19). 또한 실험예 1∼실험예 3, 실험예 6∼실험예 16이 본 발명의 실시예에 해당하고, 실험예 4, 실험예 5, 실험예 17∼실험예 19가 비교예에 해당한다.
[실험예 1∼실험예 3]
·조합
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하며, 나일론제의 포트, 직경 5 ㎜의 알루미나 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하여, 질소 기류중 110℃에서 건조하였다. 그 후 30 메시의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다. 또한 이 조합 분말의 Mg/Al의 몰비는 1.2이다.
·성형
조합 분말을, 200 ㎏f/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하고, 직경 35 ㎜, 두께 10 ㎜ 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납하였다.
·소성
원반형 성형체를 핫 프레스 소성하는 것에 의해 세라믹스 재료를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200 ㎏f/㎠로 하고, 표 1에 나타내는 소성 온도(최고 온도)로 소성하며, 소성 종료까지 Ar 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다.
[실험예 4]
MgO 원료 및 Al2O3 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 5]
소성 온도를 1650℃로 설정한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 6∼실험예 12]
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 소성 온도를, 표 1에 나타내는 온도로 한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 13∼실험예 19]
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 소성 온도를, 표 1에 나타내는 온도로 하며, 소성 분위기를 N2로 한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[평가]
실험예 1∼실험예 19에서 얻어진 각 재료를 각종 평가용으로 가공하고, 이하의 평가를 행하였다. 각 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 실험예 1∼실험예 19에서는, 직경 50 ㎜의 샘플도 제작했지만, 이들에 대해서도 표 1과 같은 평가 결과가 얻어졌다.
(1) 부피 밀도·개기공률
순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정하였다.
(2) 결정상 평가
재료를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 확인하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 ㎃, 2θ=5-70˚로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커 AXS제 D8 ADVANCE)를 사용하였다.
(3) 에칭률
각 재료의 표면을 경면에 연마하고, ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 내식 시험을 행하였다. 단차계에 의해 측정한 마스크면과 노출면과의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써 각 재료의 에칭률을 산출하였다.
ICP:800 W, 바이어스: 450 W, 도입 가스: NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm 0.05 Torr(6.67 Pa), 노출 시간: 10 h, 시료 온도: 실온
(4) 구성 원소
EPMA를 이용하여, 구성 원소의 검출 및 확인과, 각 구성 원소의 농도 분석을 행하였다.
(5) 평균 선열팽창 계수(40℃∼1000℃)
딜라토미터(dilatometer)(브루커 AXS제)를 이용하여 아르곤 분위기중에서 측정하였다.
(6) 굽힘 강도
JIS-R1601에 준거한 굽힘 강도 시험에 의해 측정하였다.
(7) 체적 저항률 측정
JIS-C2141에 준한 방법에 의해, 대기중, 실온(25℃)에서 측정하였다. 시험편 형상은, 직경 50 ㎜×(0.5 ㎜∼1 ㎜)로 하고, 주전극은 직경 20 ㎜, 가드 전극은 내경 30 ㎜, 외경 40 ㎜, 인가 전극은 직경 40 ㎜가 되도록 각 전극을 은으로 형성하였다. 인가 전압은 2 kV/㎜로 하고, 전압 인가 후 1분일 때의 전류값을 판독하여, 그 전류값으로부터 실온 체적 저항률을 산출하였다. 또한, 실험예 7과 실험예 19(MgO 소결체)에 대해서, 진공하(0.01 Pa 이하), 600℃에서 측정하였다. 시험편 형상은 직경 50 ㎜×(0.5 ㎜∼1 ㎜)로 하고, 주전극은 직경 20 ㎜, 가드 전극은 내경 30 ㎜, 외경 40 ㎜, 인가 전극은 직경 40 ㎜가 되도록 각 전극을 은으로 형성하였다. 인가 전압은 500 V/㎜로 하고, 전압 인가 후 1시간일 때의 전류값을 판독하여, 그 전류값으로부터 체적 저항률을 산출하였다. 또한 표 1의 체적 저항률에서, 「aEb」는 a×10b를 나타내고, 예컨대 「1E16」은 1×1016을 나타낸다.
[평가 결과]
도 1에 실험예 1의 XRD 해석 차트를 도시한다. 또한 실험예 2, 3의 XRD 해석 차트는 실험예 1과 대략 동일하기 때문에, 도시를 생략한다. 또한 실험예 1∼실험예 19에서 검출된 결정상을 정리하여 표 1에 나타낸다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 실험예 1∼실험예 3의 세라믹스 재료의 XRD 해석 차트는, 확인 불능한 복수의 피크(도 1 중 □)와 산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 피크(도 1 중 ○)로 구성되어 있었다. 확인 불능 피크(□)는 마그네시아, 스피넬, 질화알루미늄 중 어디에도 합치하지 않는 2θ=47˚∼49˚(47˚∼50˚)에 피크를 갖고 있고, 마그네슘-알루미늄 산질화물로 추정되었다. 또한, 이들 마그네슘-알루미늄 산질화물의 피크는, 예컨대 참고문헌 1(J. Am. Ceram. Soc., 93[2] 322-325(2010))이나 참고문헌 2(일본 특허 공개 제2008-115065)에 표시되어 있는 MgAlON(또는 마그알론)의 피크와는 일치하지 않는다. 일반적으로, 이들 MgAlON은 스피넬에 N 성분이 고용된 것으로서 알려져 있고, 본 발명의 마그네슘-알루미늄 산질화물과는 상이한 결정 구조를 갖는 것으로 생각된다.
MgO-AlN 고용체의 (111)면, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크는, 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚, 42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타났다. 도 2에 실험예 1의 EPMA 원소 맵핑상을 도시한다. 도 2로부터, 실험예 1은 도 1에 도시한 마그네슘-알루미늄 산질화물(x부)과 MgO-AlN 고용체(y부)의 2상(相)으로 구성되는 것이 확인되고, 전자가 주상인 것을 알 수 있었다. 여기서, 주상이란, 체적 비율에서 50% 이상을 갖는 성분을 말하고, 부상이란, 주상 이외에서 XRD 피크가 확인된 상을 말한다. 단면 관찰에서의 면적비는 체적 비율을 반영하는 것으로 생각되기 때문에, 주상은 EPMA 원소 맵핑상으로 50% 이상의 면적을 갖는 영역으로 하고, 부상은 주상 이외의 영역으로 한다. 도 2로부터, 마그네슘-알루미늄 산질화물의 면적비는 약 66%이며, 마그네슘-알루미늄 산질화물이 주상인 것을 알 수 있었다. 또한 x부가 마그네슘-알루미늄 산질화물인 것으로 특정한 근거는, Mg, Al, O, N의 4성분으로 구성되고, 실험예 4의 스피넬재(z부)와 비교하여 Mg, N 농도는 높고, Al 농도는 같은 정도, O 농도는 낮았기 때문이다. 즉, 이 마그네슘-알루미늄 산질화물은 스피넬보다 많은 Mg을 포함하는 특징이 있다. 그 외 실험예에 대해서도 같은 해석을 행하여, 예컨대 실험예 10의 마그네슘-알루미늄 산질화물의 면적비는 약 87%이고, 마그네슘-알루미늄 산질화물이 주상인 것을 알 수 있었다. 또한 여기서는, 일례로서, 주상과 부상과의 판정을 EPMA 원소 맵핑으로 행하는 것으로 했지만, 각 상의 체적 비율을 식별할 수 있는 방법이면, 다른 방법을 채용하여도 좋다.
또한 EPMA 원소 맵핑상은, 농도에 따라, 적색ㆍ등색ㆍ황색ㆍ황녹색ㆍ녹색ㆍ청색ㆍ남색으로 나눠져 있고, 적색이 가장 고농도, 남색이 가장 저농도, 흑색은 제로를 나타낸다. 그러나, 도 2는 모노크롬으로 표시되어 있기 때문에, 이하에 도 2의 본래의 색에 대해서 설명한다. 실험예 1에서는, Mg은 x부가 황녹색이고 y부가 적색, Al은 x부가 등색이고 y부가 청색, N는 x부가 등색이고 y부가 청색, O는 x부가 수(水)색이고 y부가 등색이었다. 실험예 4에서는, Mg은 전체(z부)가 녹색, Al은 전체가 등색, N는 전체가 흑색, O는 전체가 적색이었다.
또한, 실험예 4에서는, 질화알루미늄을 이용하지 않았기 때문에, 전술한 마그네슘-알루미늄 산질화물이 생성되지 않고, 그 세라믹스 재료는, 주상으로서 스피넬(MgAl2O4)을 포함하는 것이었다. 실험예 5에서는, 소성 온도가 낮았기 때문에, 전술한 마그네슘-알루미늄 산질화물이 생성되지 않고, 그 세라믹스 재료는, 주상으로서 산화마그네슘, 부상으로서 스피넬이나 질화알루미늄을 포함하는 것이었다. 도 3에 실험예 7의 XRD 해석 차트를 도시하고, 도 4에 실험예 10의 XRD 해석 차트를 도시한다. 도 3, 4로부터, 실험예 7, 실시예 10 모두 2θ=47˚∼49˚(또는 47˚∼50˚)에 피크를 갖는 마그네슘-알루미늄 산질화물(도면 중 □)이 주로 검출되어, 실험예 7은 스피넬(도면 중 △), 실험예 10은 MgO-AlN 고용체(도면 중 ○)를 부상으로 하는 것을 알 수 있었다. 또한 실험예 6, 실험예 8, 실험예 9, 실험예 11, 실험예 12에 대해서는, XRD 해석 차트의 도시를 생략하고, 주상과 부상을 표 1에 나타내었다.
그리고, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 6∼실험예 8의 세라믹스 재료의 에칭률은, 실험예 4의 80% 이하, 실험예 9∼실험예 12의 에칭률은 실험예 4의 90% 이하라는 낮은 값이며, 내식성이 매우 높은 것을 알 수 있었다. 실험예 5는 내식성이 낮은 스피넬이나 질화알루미늄을 많이 포함하기 때문에, 에칭률이 높아졌다. 또한 실험예 18에 나타낸 알루미나의 에칭률은, 실험예 4의 세라믹스 재료(스피넬)보다 더 높은 값이다. 또한, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 6∼실험예 8의 세라믹스 재료는, 굽힘 강도나 체적 저항률도 충분히 높은 값을 갖는 것이다.
또한, 고온에서의 에칭률도 측정하였다. 여기서는, 실험예 2 및 실험예 10의 세라믹스 재료에 대해서, 각 재료의 표면을 경면 연마하고, ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 고온에서의 내식 시험을 행하였다. 그리고, 단차계에 의해 측정한 마스크면과 노출면과의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써, 각 재료의 에칭률을 산출하였다. 그 결과, 각 재료의 에칭률은, 알루미나의 1/3배 이하, 질화알루미늄의 1/5배 이하, 스피넬과 같은 레벨이며, 고온하에서의 플라즈마 내식성도 양호하였다.
ICP: 800 W, 바이어스: 없음, 도입 가스: NF3/Ar=300/300 sccm 0.1 Torr, 노출 시간: 5 h, 시료 온도: 650℃
실험예 12∼실험예 16의 세라믹스 재료에서는, 에칭률이 실험예 4의 스피넬과 대략 동등(212 ㎚/h∼270 ㎚/h)하고, 선열팽창 계수가 스피넬보다 낮았다(5.8 ppm/K∼6.9 ppm/K). 즉, 실험예 12∼실험예 16의 세라믹스 재료는, 스피넬과 동등한 내식성을 가지면서 선열팽창 계수가 낮은 것이라고 하나, 정전척재나 히터재, 특히 히터재로서 유용하다고 할 수 있다. 또한 실험예 17은, 원료 조성을 실험예 6과 동일하게 했지만, 소성 온도가 낮았기 때문에, 마그네슘-알루미늄 산질화물이 아니라 스피넬이 주상이 되었기 때문에 실험예 6에 비해 내식성이 낮아지고 선열팽창 계수가 높아졌다. 또한 실험예 12∼실험예 16의 세라믹스 재료는, 굽힘 강도나 체적 저항률도 충분히 높은 값을 갖는 것이다.
또한, 실험예 7과 실험예 19의 600℃에서의 체적 저항률은 각각 5×108 Ωcm, 2×1012 Ωcm이며, XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼49˚(또는 47˚∼50˚)에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 세라믹스 재료는 MgO에 비해 낮은 전기 저항을 갖는 것을 알 수 있었다.
이상의 것으로부터, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 6∼실험예 16에서 제작한 세라믹스 재료도, 산화마그네슘보다 낮은 전기 저항을 갖는다고 예측된다.
2. 적층 소결
다음으로, 전술한 세라믹스 재료를 이용한 제1 구조체와 제2 구조체를 적층 소결한 적층체에 대해서 설명한다(실험예 20∼실험예 26). 또한 실험예 20∼실험예 실험예 24가 본 발명의 실시예에 해당하고, 실험예 25, 26이 비교예에 해당한다.
[실험예 20, 실험예 21]
실험예 4, 실험예 6∼실험예 12의 세라믹스 재료는, 40℃∼1000℃의 평균 선열팽창 계수가 7 ppm/K∼9 ppm/K였다. 실험예 20, 실험예 21에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실험예 10의 세라믹스 재료를 제1 구조체로 하고, 질화알루미늄을 제2 구조체로 하며, 제1 및 제2 구조체를 적층하여 직경 50 ㎜로 성형한 시료로써 적층 소결을 행하였다. 이 질화알루미늄에는 산화이트륨을 소결 조제로서 추가로 5 질량% 첨가한 것(즉, AlN 100 질량부에 대하여 Y2O3 5 질량부의 비율로 첨가한 것, AlN[1]이라고 함), 또는 50 질량% 첨가한 것(즉, AlN 100 질량부에 대하여 Y2O3 50 질량부의 비율로 첨가한 것, AlN[2]라고 함)을 이용하였다. 질화알루미늄, 산화이트륨 원료는, 각각 순도 99.9 질량% 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판품을 사용하였다. 여기서, AlN 원료에 대해서는 1 질량% 정도의 산소의 함유는 불가피하기 때문에, 산소를 불순물 원소로부터 제외한 순도이다. 또한 40℃∼1000℃의 평균 선열팽창 계수는, AlN[1]이 5.7 ppm/K, AlN[2]가 6.2 ppm/K이기 때문에, 제1 구조체와 제2 구조체 사이에는 열팽창차가 생긴다. 이 때문에, 제1 구조체와 제2 구조체 사이에, AlN[1] 또는 AlN[2]와 실험예 10의 원료를 혼합한 중간층을 설치하였다. 이 중간층에 의해, 열팽창차를 완화시킬 수 있다. 중간층은, AlN[1]을 이용한 실험예 20에서는, 질량비 25:75, 50:50, 75:25로 혼합한 3층으로 하고, AlN[2]을 이용한 실험예 21에서는 질량비 40:60, 60:40로 혼합한 2층으로 하였다. 이하, 조합, 성형, 소성의 각 공정에 대해서 상세히 설명한다.
ㆍ조합
제1 구조체의 원료는, 상기 실험예 10과 같은 방법으로 제작한 조합 분말을 이용하였다. 제2 구조체의 원료는, 질화알루미늄을 주상으로 하여, 이하와 같이 조합하였다. 제2 구조체의 AlN[1]에서는, 질화알루미늄 분말, 산화이트륨 분말을 100 질량%, 5.0 질량%의 비율로 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하며, 나일론제의 포트, 나일론제 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하여, 질소 기류중 110℃에서 건조하였다. 그 후, 30 메시의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다. 또한 얻어진 조합 분말을 450℃에서 5시간 이상, 대기 분위기내에서 열처리하여, 습식 혼합 중에 혼입한 카본 성분을 소실 제거하였다. AlN[1]을 이용한 적층체의 중간층은, 이하와 같이 조합하였다. 우선, 실험예 10의 조합 분말과 상기 질화알루미늄의 조합 분말을 질량비 75:25(중간층 1), 50:50(중간층 2), 25:75(중간층 3)의 비율로 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하며, 나일론제의 포트, 나일론제 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하여, 질소 기류내에서 110℃에서 건조하였다. 그 후 30 메시의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다. 제2 구조체의 AlN[2]에서는, 질화알루미늄 분말, 산화이트륨 분말을 100 질량%, 50 질량%의 비율로 칭량한 것 외는 AlN[1]과 같은 방법으로 조합하였다. 또한, AlN[2]을 이용한 적층체의 중간층은, 실험예 10의 조합 분말과 상기 질화알루미늄의 조합 분말을 질량비 60:40(중간층 1), 40:60(중간층 2)의 비율로 칭량한 것 외는 AlN[1]의 경우와 같은 방법으로 조합하였다.
ㆍ성형
최초에 제2 구조체의 원료인 질화알루미늄 조합 분말을 직경 50 ㎜의 금형내에 충전하고, 200 ㎏f/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하였다. 질화알루미늄 성형체는 제거하지 않고, 그 상부에 질화알루미늄비가 높은 순으로 중간층의 조합 분말을 충전하고, 200 ㎏f/㎠의 압력으로 충전시마다 일축 가압 성형하였다. 마지막에 제1 구조체의 원료인 실험예 10의 조합 분말을 충전하고, 200 ㎏f/㎠로 가압 성형을 행하였다. AlN[1]을 이용한 적층체에 대해서는, 제2 구조체의 질화알루미늄층이 10 ㎜, 중간층이 각 1 ㎜×3층, 제1 구조체의 실험예 10의 층이 10 ㎜로 이루어지는 총 23 ㎜의 원반형 성형체로 하였다. 또한 AlN[2]을 이용한 적층체에 대해서는, 제2 구조체의 질화알루미늄층이 10 ㎜, 중간층이 각 1 ㎜×2층, 제1 구조체의 실험예 10의 층이 10 ㎜로 이루어지는 총 22 ㎜의 원반형 성형체로 하고, 이들 적층한 원반형 성형체를 소성용 흑연 몰드에 수납하였다.
ㆍ소성
소성용 흑연 몰드에 수납한 원반형 성형체를 핫 프레스 소성함으로써, 일체 소성한 세라믹스 재료를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200 ㎏f/㎠로 하고, 소성 온도 1800℃에서 소성하며, 소성 종료까지 Ar 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다. 또한 실험예 20, 실험예 21에 대해서는, 소성 온도 1750℃에서의 소성도 실시하였다(실험예 20-1, 실험예 21-1).
전술한 제조 방법으로 얻어진 소결체는, AlN[1]을 이용한 적층체(실험예 20, 실험예 20-1), AlN[2]을 이용한 적층체(실험예 21, 실험예 21-1)와 함께, 상부가 고내식인 마그네슘-알루미늄 산질화물, 소결체의 하부가 고열전도인 질화알루미늄을 주로 하는 소결체로 구성되고, 그 중간에 중간층이 배치되어 있었다. 중간층은, 제1 구조체로부터 제2 구조체에 근접함에 따라 AlN의 함유량이 높아지도록 경사지게 한 것이다. 이들의 소결체에는, 각 층간의 크랙, 금 등은 없었다. 이것은, 제1 구조체와 제2 구조체 사이에 중간층을 가짐으로써 소성중의 열응력이 방지된 것으로 생각된다. 또한, 기재인 질화알루미늄의 열팽창률을 제어함으로써, 기재와 마그네슘-알루미늄 산질화물 사이에 생기는 열응력이 작아져, 중간층을 얇게 할 수 있었다. 이러한 소결체는, 예컨대 정전척이나 서셉터, 히터, 플레이트, 내벽재, 감시창, 마이크로파 도입창, 마이크로파 결합용 안테나 등의 반도체 제조 장치용 부재에 적합하게 이용되는 것으로 추찰되었다.
[실험예 22∼실험예 24]
실험예 22에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실험예 6의 세라믹스 재료를 제1 구조체, 산화알루미늄을 제2 구조체로 하고, 중간층 없이 N2 분위기로 적층 소결한 것 이외는, 실험예 20과 마찬가지로 하여 적층체를 얻었다. 실험예 23에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실험예 6의 세라믹스 재료를 제1 구조체, 산화이트륨을 제2 구조체로 하고, 중간층 없이 N2 분위기로 적층 소결한 것 이외는, 실험예 20과 마찬가지로 하여 적층체를 얻었다. 실험예 24에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실험예 13의 세라믹스 재료를 제1 구조체, 질화알루미늄(AlN[1])을 제2 구조체로 하고, 중간층 없이 N2 분위기로 적층 소결한 것 이외는, 실험예 20과 마찬가지로 하여 적층체를 얻었다. 실험예 22∼실험예 24 중 어디에서도, 층간에 크랙이나 금 등은 볼 수 없었다. 또한, 실험예 22∼실험예 24에서는, 모두 제1 구조체와 제2 구조체의 선열팽창 계수차가 0.3 ppm/K 이하로 작기 때문에, 중간층 없이 크랙이나 금 등의 발생을 방지할 수 있었다. 이들 적층체도, 실시예 20, 실시예 21과 같은, 정전척이나 서셉터, 히터, 플레이트, 내벽재, 감시창, 마이크로파 도입창, 마이크로파 결합용 안테나 등의 반도체 제조 장치용 부재에 적합하게 이용되는 것으로 추찰되었다. 또한 실험예 22∼실험예 24에서도, 실험예 20, 실험예 20-1, 실험예 21, 실험예 21-1과 같이 중간층을 설치하여도 상관없다.
[실험예 25, 26]
실험예 25에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 알루미나를 제1 구조체, 질화알루미늄(AlN[1])을 제2 구조체로 하고, N2 분위기로 적층 소결한 것 이외는 실험예 20과 마찬가지로 하여 적층체를 얻었다. 실험예 26에서는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 스피넬을 제1 구조체, 질화알루미늄(AlN[1])을 제2 구조체로 하고, N2 분위기로 적층 소결한 것 이외는 실험예 20과 마찬가지로 하여 적층체를 얻었다. 실험예 25, 실험예 26 중 어디에서나, 층간에 크랙이 발생하였다. 이것은, 제1 구조체와 제2 구조체의 선열팽창 계수차가 너무 크고, 그 결과, 중간층을 설치했음에도 불구하고, 열팽창차에 의한 크랙을 방지할 수 없었던 것으로 생각된다.
[가열 장치의 제조와 평가]
본 발명에 따른 세라믹스 히터의 제조 방법에 대해서, 도 5∼도 9를 참조하면서 설명한다.
표 3에 나타내는 바와 같이, 도 5, 도 6, 도 7 또는 도 9에 도시하는 바와 같은 가열 장치를 각각 제조한다.
우선, 실험 No.1-C1, C2, C3, C4, C5, 2-C1, C2, C3, C4, C5에서는, 링 형상부를 본 발명의 세라믹스에 의해 형성하고, 서셉터부를 질화알루미늄에 의해 형성한다. 구체적으로는 이하의 프로세스에 의한다.
(ㄱ) 링 형상부의 재료 조정을 행한다. 링 형상부를 구성하는 재료에 대해서, 구체적으로는 MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하며, 나일론제의 포트, 직경 5 ㎜의 알루미나 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 방법으로서는, 예컨대 트롬멜로 불리는 용기 그 자체가 회전하는 대형 볼밀 장치를 이용하여 행한다. 혼합 후 슬러리를 취출하여, 질소 기류중 110℃에서 건조하였다. 그 후 30 메시의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다. 또한 이 조합 분말의 Mg/Al의 몰비는 1.2이다.
한편, 서셉터부에 대해서는, 구체적으로는 질화알루미늄세라믹스 분말을 성형용 바인더와 혼합한다. 트롬멜에 의한 혼합의 시간은, 예컨대 30분 정도이다. 그 후, 스프레이 드라이어(SD) 등의 조립(造粒) 장치에 의해, 조립을 행하여, 조립 분말을 얻는다.
(ㄴ) 다음에, 얻어진 서셉터부용 조립 분말을, 기계 프레스에 의해 일축 가압하에서 성형하고, 추가로 링 형상부용 조합 분말을 정해진 기점에 가하여, 다시 기계 프레스에 의해 일축 가압하에서 성형하고, 예비적인 성형체를 제조한다. 그리고, 이 예비적인 성형체 내부에 발열체 및 전류 도입 단자부를 가열하고, 다시 기계 프레스에 의한 성형을 행한다.
(ㄷ) 전술한 바와 같이 하여 만들어진 성형체를 핫 프레스 방식 등의 소성로에 넣고, 일체 소성을 행한다. 핫 프레스는, 카본 지그내에 원료 분말이나 성형체를 충전, 또는 삽입하고, 30 MPa∼50 MPa의 일축 가압하에서 소성하는 것으로, 통상의 상압 소결에서는, 치밀화가 곤란한 세라믹스 재료의 소성에 적합하다. 이 때의 소성 조건은, 소성 온도 1600℃∼2000℃, 압력 100 ㎏/㎠∼300 ㎏/㎠, 소성 시간 2∼5시간이다.
(ㄹ) 또한 서셉터의 배면측에 샤프트를 설치한다. 샤프트 부분은, 플레이트와는 별도로 제조된다. 우선, 샤프트의 재료 조정을 행한다. 구체적으로는, 플레이트의 서셉터부를 구성하는 질화알루미늄 세라믹스의 재료 조정과 동일하게 하여 조합 분말을 얻는다. 얻어진 조합 분말을 냉간 등방압 프레스(냉간 정수압 프레스: Cold Isostatic Pressing, CIP) 등의 소성로에 넣고, 소성을 행하여, 성형체를 제조한다. CIP란, 금형 성형법에 의해 얻어지는 일축 성형체에 등방압의 성형 처리를 실시하는 방법이며, 성형체 밀도의 향상과 불균일을 없앨 수 있다. 금형 성형하지 않고, 직접, 고무형으로 원료 분말을 충전하여 CIP 처리를 행하여, 성형체를 얻는 것도 가능하다. 이렇게 하여 얻어진 샤프트의 성형체를 상압 소성로 등에 의해 소성을 행한다. 이 때의 소성 조건은, 소성 온도 1600℃∼2000℃, 압력 1 ㎏/㎠∼30 ㎏/㎠, 소성 시간 1∼5 시간이다. 그리고, 샤프트의 외주나 랩핑의 가공을 행한다. 전술한 순서로 얻어진 플레이트와 샤프트는, 다이렉트 본드법에 의해, 소성로내에서 접합된다. 이 때의 소성 조건은, 소성 온도 1400℃∼2000℃, 압력 100 ㎏/㎠∼300 ㎏/㎠, 소성 시간 2∼5 시간이다.
(ㅁ) 링 형상 부재의 배치 범위는, 표 3에 나타내는 바와 같이 여러 가지 변경하였다. 단, 링 형상 부재의 설치 범위를, 서셉터의 중심으로부터의 거리(R)로서, 여러 가지 변경하였다.
단, 실험 No.1-C1, C2, C5에서는, 도 5에 도시하는 바와 같이, 서셉터부의 외주 에지까지 링 형상부가 연장되어 있다. 실험 No.1-C3, C4에서는, 도 6에 도시하는 바와 같이, 서셉터부의 외주에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있다. 실험 No.2-C3, C4에서는, 도 7에 도시하는 바와 같이, 링 형상부의 외주에 링형상 돌기(6a)가 형성되어 있고, 서셉터부의 외주에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있다. 실험 No.2-C1, C2, C5에서는, 도 7에 도시하는 바와 같이, 링 형상부의 외주에 링형상 돌기(6a)가 형성되어 있지만, 그러나 서셉터부의 외주 에지까지 링 형상부가 연장되어 있고, 서셉터부의 외주에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있지 않다.
[실험 No.1-A, 2-A]
실험 No.1-A에서는, 도 9에 도시하는 바와 같은 서셉터를 제조한다. 실험 No.2-A에서는, 도 7에 도시하는 바와 같은 서셉터를 제조하지만, 그러나 서셉터부의 외주 에지까지 링 형상부가 연장되어 있고, 서셉터부의 외주에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있지 않다. 서셉터의 재질은 질화알루미늄만으로 하고, 실험 No.1-C, 2-C와 같이 제조한다.
[실험 No.1-B, 2-B]
실험 No.1-B에서는, 도 9에 도시하는 바와 같은 서셉터를 제조한다. 실험 No.2-B에서는, 도 7에 도시하는 바와 같은 서셉터를 제조하지만, 그러나 서셉터부의 외주 에지까지 링 형상부가 연장되어 있고, 서셉터부의 외주에 링형상 돌기(2c)가 형성되어 있지 않다. 서셉터의 재질은 MgAlON을 주상으로 하는 상기 세라믹스 재료만으로 하고, 실험 No.1-C, 2-C와 같이 제조한다.
[시험 조건]
·내식 시험: ICP: 800 W, 바이어스: 450 W, 도입 가스: NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm, 0.05 Torr, 노출 시간: 100 hrs., 시료 온도: 600℃
·평가 특성: 전술한 내식 시험 전후에서의, 웨이퍼 위 온도 균일성, 파티클량, 표면 조도
·웨이퍼 외주부 성막 레인지
각 예의 세라믹 히터를 CVD내에 설치하고, 실리콘 웨이퍼를 세라믹 히터 위에 설치하며, 550℃로 가열하여, 절연막의 CVD 성막을 행하였다. 얻어진 성막후의 웨이퍼 외주부에서의 막의 두께를 측정하여 최대값과 최소값과의 차(레인지)를 산출하였다. 또한 히터의 각 온도로의 가열은, 세라믹스 플레이트의 배면에 부착된 도시하지 않는 열전대에 의한 온도 제어에 의해 행하였다. 외주부 성막 레인지란 구체적으로는, R140 ㎜∼R147 ㎜의 범위에서의 성막 두께의 최대/최소의 차로 정의된다.
하기 표의 각 실시예에서 이용한 MgAlON을 주상으로 하는 상기 재료는, 전술한 실시예(표 1)에서의 실험예 12의 조성이다.
본 발명의 실시형태인 실험 No.1-C, 2-C에서는, 내식 시험 전에서의 성막 레인지가 작고, 내식 시험 후도 성막 레인지가 현저하게 작은 값으로 유지되어 있다.
실험 No.1-A, 2-A에서는, 서셉터가 질화알루미늄을 포함하고 있지만, 내식 시험 전후 모두 성막 레인지가 크다.
실험 No.1-B, 2-B에서는, 서셉터가 MgAlON을 주상으로 하는 상기 세라믹스 재료만으로 이루어져 있지만, 내식성이 높고, 내식 시험 후에도 성막 레인지가 열화되지 않는다. 그러나, 내식 시험 전의 성막 레인지는, 실험 No.1-C, 2-C보다 뒤떨어져 있다.
이들의 작용 효과는, 반도체 처리 장치 분야에서 획기적이고, 산업상 많은 이용을 기대할 수 있는 것이 분명하다.
본 발명의 특정한 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이들 특정한 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 청구범위의 범위에서 멀어지지 않고, 여러 가지의 변경이나 개변을 하면서 실시할 수 있다.
Claims (20)
- 반도체를 가열하는 가열면을 갖는 서셉터부와, 상기 가열면의 외측에 설치되어 있는 링 형상부를 구비하는 가열 장치로서,
상기 링 형상부는 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로 이루어지고, 이 세라믹스 재료는 CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상(相)을 주상(主相)으로 하는 것을 특징으로 하는 가열 장치. - 제1항에 있어서, 상기 서셉터부는 상기 링 형상부의 외주 에지를 포위하는 외주측 돌기를 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 링 형상부는 상기 반도체의 외주부를 배치하는 배치부를 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제3항에 있어서, 상기 링 형상부는, 상기 배치부의 외측에 설치되어 있고, 상기 반도체를 포위하는 비(非)배치부를 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제4항에 있어서, 상기 비배치부는, 상기 반도체의 외주 에지를 포위하는 링형상 돌기를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 서셉터부와 상기 링 형상부는 일체 소결(燒結)되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 서셉터부와 상기 링 형상부 사이에 설치되는 중간층을 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 서셉터부의 내부에 매설되어 있는 발열체, 및 상기 서셉터부의 내부에 매설되어 있는 고주파 발생 전극을 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 서셉터부의 배면에 접합되어 있는 지지부를 구비하는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 2θ는 47˚∼49˚인 것인 가열 장치.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 재료는, 산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 부상(副相)으로 하는 것인 가열 장치.
- 제11항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것인 가열 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (111)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚에 나타나는 것인 가열 장치.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 서셉터부를 구성하는 재질은, 질화알루미늄, 산화이트륨 또는 산화알루미늄을 주상으로 하는 세라믹스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
- 반도체를 가열하는 가열면을 갖는 서셉터 위에 설치되는 링 형상부로서,
상기 링 형상부는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로 이루어지고, 이 세라믹스 재료는 CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼50˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 것을 특징으로 하는 링 형상부. - 제15항에 있어서, 상기 반도체의 외주 에지를 포위하는 링형상 돌기를 구비하는 것을 특징으로 하는 링 형상부.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 2θ는 47˚∼49˚인 것인 링 형상부.
- 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 재료는, 산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 부상으로 하는 것인 링 형상부.
- 제18항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것인 링 형상부.
- 제19항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (111)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚에 나타나는 것인 링 형상부.
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