KR20230136026A - 고저항·고내식 세라믹스 재료 및 웨이퍼 적재대 - Google Patents

고저항·고내식 세라믹스 재료 및 웨이퍼 적재대 Download PDF

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KR20230136026A
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아키요시 핫토리
고지 우에다
히토시 니시오
도모히사 미조구치
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
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Abstract

본 발명의 고저항·고내식 세라믹스 재료는, 마그네슘-알루미늄 산질화물을 함유하는 것이고, 탄소 함유율이 0.005 내지 0.275질량％인 것이다.

Description

고저항·고내식 세라믹스 재료 및 웨이퍼 적재대{CERAMIC MATERIAL HAVING HIGH RESISTIVITY AND HIGH CORROSION RESISTANCE, AND WAFER PLACEMENT TABLE}
본 발명은, 고저항·고내식 세라믹스 재료 및 웨이퍼 적재대에 관한 것이다.
반도체 제조에 있어서의 드라이 프로세스나 플라스마 코팅 등에 사용되는 반도체 제조 장치에는, 에칭용이나 클리닝용으로서, 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라스마가 사용된다. 이 때문에, 그러한 반도체 제조 장치에 부착되는 부재에는, 높은 내식성이 요구된다. 높은 내식성을 갖는 재료로서는, 특허문헌 1에 개시되는 바와 같이, 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 세라믹스 재료가 알려져 있다. 이 세라믹스 재료는, 반도체 제조 프로세스에 있어서 사용되는 반응성이 높은 할로겐계 플라스마를 장기간 견딜 수 있다.
일본 특허 제5680645호 공보
근년에는, 고품질의 막을 생성하기 위하여 프로세스 온도가 고온화(500℃ 이상)되고 있다. 그 때문에, 고온에서 충분한 내식성을 가질 뿐만 아니라, 고온에서 웨이퍼를 정전 흡착할 수 있을 것도 요구된다.
본 발명은 이와 같은 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이고, 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 고저항·고내식 세라믹스 재료는,
마그네슘-알루미늄 산질화물을 함유하는 세라믹스 재료이며,
탄소 함유율이 0.005 내지 0.275질량％인 것이다.
이 세라믹스 재료에 의하면, 탄소를 적절한 범위에서 함유하고 있기 때문에, 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 할 수 있다.
본 발명의 웨이퍼 적재대는,
상술한 세라믹스 재료로 형성되고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 세라믹스 기체와,
상기 세라믹스 기체의 내부에 배치된 전극
을 구비한 것이거나,
상술한 세라믹스 재료로 형성되고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 세라믹스 기체와,
상기 세라믹 기체의 하면에 마련되고, 상기 세라믹 기체보다도 열전도율이 높은 고열전도 기체와,
상기 세라믹스 기체의 내부, 상기 고열전도 기체의 내부 또는 상기 세라믹 기체와 상기 고열전도 기체 사이에 배치된 전극과,
상기 고열전도 기체의 내부이며 상기 전극보다도 하방에 배치된 저항 발열체
를 구비한 것이다.
이러한 웨이퍼 적재대에 의하면, 세라믹스 기체는 상술한 세라믹스 재료로 형성되어 있기 때문에, 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 할 수 있다. 여기서, 「전극」은, 예를 들어 정전 전극이어도 되고, 히터 전극(저항 발열체)이어도 되고, 플라스마 발생용의 고주파(RF) 전극이어도 된다.
도 1은, 웨이퍼 적재대(10)의 종단면도.
도 2는, 웨이퍼 적재대(20)의 종단면도.
도 3은, 웨이퍼 적재대(30)의 종단면도.
도 4는, 웨이퍼 적재대(40)의 종단면도.
도 5는, 실험예 3의 XRD 차트이다.
도 6은, 실험예 5의 XRD 차트이다.
도 7은, C 함유율과 500℃에서의 체적 저항률의 관계를 나타내는 그래프.
본 발명의 적합한 실시 형태를, 도면을 참조하면서 이하에 설명한다. 도 1 내지 도 4는 웨이퍼 적재대(10 내지 40)의 종단면도이다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「상」 「하」는, 절대적인 위치 관계를 나타내는 것은 아니고, 상대적인 위치 관계를 나타내는 것이다. 그 때문에, 웨이퍼 적재대(10 내지 40)의 방향에 따라 「상」 「하」는 「하」 「상」이 되거나 「좌」 「우」가 되거나 「전」 「후」가 되거나 한다. 또한, 본 명세서에 있어서 수치 범위를 나타내는 「내지」는, 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로서 사용된다.
본 실시 형태의 고저항·고내식 세라믹스 재료는, 마그네슘-알루미늄 산질화물을 함유하고, 탄소 함유율이 0.005 내지 0.275질량％인 것이다. 탄소 함유율이 이 범위이면, 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 할 수 있다. 예를 들어, 이 세라믹스 재료를, 웨이퍼 적재면을 갖는 정전 전극 내장의 세라믹스 기체에 사용한 경우에는, 고온에서 웨이퍼를 정전 흡착하거나, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 전극 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제하거나 할 수 있다. 또한, 이 세라믹스 재료를, 히터 전극(저항 발열체) 또는 RF 전극을 내장하는 세라믹스 기체에 사용한 경우에는, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 전극 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제할 수 있다. 탄소 함유율이 0.005질량％ 미만인 경우나 0.275질량％를 초과하는 경우, 500℃에서의 체적 저항률이 낮아진다. 탄소 함유율은 0.005 내지 0.21질량％인 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 세라믹스 재료는, 마그네슘-알루미늄 산질화물을 주상으로서 함유하고 있는 것이 바람직하다. 여기서, 주상이란, 전체에 차지하는 상 중에서 가장 많이 포함되는 상을 말한다.
본 실시 형태의 세라믹스 재료는, 500℃에서의 체적 저항률이 1×109Ωcm 이상인 것이 바람직하다. 500℃에서의 체적 저항률이 1×109Ωcm 이상이면, 이 세라믹스 재료를 웨이퍼 적재면을 갖는 전극 내장의 세라믹 기체로서 이용한 경우에, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 전극 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 이 세라믹스 재료를 정전 척에 사용한 경우에, 고온에서 존슨-라벡력에 의해 웨이퍼를 확실하게 정전 흡착할 수 있다. 또한, 500℃에서의 체적 저항률이 5×1011Ωcm 이하인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 이 세라믹스 재료를 정전 척에 사용한 경우에, 웨이퍼의 흡탈착 응답성을 양호하게 할 수 있다.
본 실시 형태의 세라믹스 재료는, 티타늄을 함유하고 있어도 된다. 티타늄을 함유시킴으로써, 세라믹스 재료의 색을 흑색으로 할 수 있다. 그 때문에, 세라믹스 재료의 색 불균일을 두드러지지 않게 할 수 있다. 티타늄의 함유율은, 내식성이 저하되지 않고, 500℃에서의 체적 저항률이 상술한 범위로부터 일탈하지 않도록 설정하면 되고, 예를 들어 산화물 환산으로 0.1 내지 1질량％의 범위에서 설정하면 된다.
본 실시 형태의 세라믹스 재료는, CuKα선을 사용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47 내지 50°(바람직하게는 47 내지 49°)에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는 것이 바람직하다. 이러한 세라믹스 재료는, 할로겐화 플라스마에 대한 내식성이 스피넬과 동등하거나 그것보다 높기 때문에, 바람직하다. 이 주상은, 특허문헌 1(일본 특허 제5680645호)에 관한 마그네슘-알루미늄 산질화물의 피크와 일치하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 특허문헌 1에 관한 마그네슘-알루미늄 산질화물의 피크는, 예를 들어 참고 문헌 1(J. Am. Ceram. Soc., 93[2] 322-325(2010))이나 참고 문헌 2(일본 특허 공개 제2008-115065)에 나타나 있는 MgAlON(또는 마그알론)의 피크와는 일치하지 않는다. 일반적으로, 이들의 MgAlON은 스피넬에 N 성분이 고용된 것으로서 알려져 있고, 특허문헌 1에 관한 마그네슘-알루미늄 산질화물과는 다른 결정 구조를 가진다고 생각된다.
이어서, 본 실시 형태의 세라믹스 재료의 제조예에 대하여 설명한다. 본 실시 형태의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘과 알루미나와 질화알루미늄과 탄소원의 혼합 분말을, 성형 후 소성함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 산화마그네슘을 5질량％ 이상 60질량％ 이하, 알루미나를 60질량％ 이하, 질화알루미늄을 90질량％ 이하로 되도록 칭량하고, 또한 이들에 탄소원을 첨가한, 혼합한 분말을 성형 후 소성해도 된다. 탄소원으로서는, 유기 바인더나 유기 분산제를 첨가해도 되고, 탄소 분말을 첨가해도 된다. 탄소원의 첨가량은, 소성 후의 세라믹스 재료에 포함되는 탄소 함유량이 0.005 내지 0.2질량％가 되도록 설정하면 된다. 혹은, 소성 전의 단계에서 탈지함으로써, 소성 후의 세라믹스 재료에 포함되는 탄소 함유량이 0.005 내지 0.2질량％가 되도록 조정해도 된다. 이 경우, 탈지 온도에 의해 탄소 함유량을 조정해도 된다. 탈지 온도는 예를 들어 300 내지 600℃의 범위에서 설정하는 것이 바람직하다. 성형은, 예를 들어 혼합 분말의 슬러리를 조립하여 과립으로 한 후 그 과립을 분말 프레스해도 되고, 혼합 분말의 슬러리를 닥터 블레이드법으로 그린 시트로 해도 된다. 성형 시의 압력은, 특별히 제한되는 것은 아니고, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절히 설정하면 된다. 소성 온도는 1750℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1800 내지 1950℃로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 소성은 핫 프레스 소성을 채용하는 것이 바람직하고, 핫 프레스 소성 시의 프레스 압력은, 50 내지 300kgf/㎠로 설정하는 것이 바람직하다. 소성 시의 분위기는, 산화물 원료의 소성에 영향을 미치지 않는 분위기인 것이 바람직하고, 예를 들어 질소 분위기나 아르곤 분위기, 헬륨 분위기 등의 불활성 분위기인 것이 바람직하다. 성형 시의 압력은, 특별히 제한되는 것은 아니고, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절히 설정하면 된다.
이어서, 웨이퍼 적재대(10 내지 40)에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다.
웨이퍼 적재대(10)는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 기체(12)의 내부에 배치된 정전 전극(14)과, 세라믹스 기체(12)의 내부이며 정전 전극(14)보다도 하방에 배치된 저항 발열체(16)를 구비한 정전 척 히터이다.
세라믹스 기체(12)는, 상술한 세라믹스 재료를 원판상으로 형성한 것이고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 웨이퍼 적재면(12a)을 갖는다.
정전 전극(14)은, 원판상의 금속판 또는 금속 메쉬이고, 웨이퍼 적재면(12a)에 평행하게 마련되어 있다. 정전 전극(14)에는 원판의 금속판, 메쉬 이외에도 박, 펀칭 메탈, 인쇄 전극 등의 형태를 채용할 수도 있다. 또한, 「평행」이란, 완전히 평행한 경우 이외, 완전히 평행하지 않아도 허용되는 오차(예를 들어 공차)의 범위 내이면 평행으로 간주한다. 세라믹스 기체(12) 중 정전 전극(14)보다도 상측의 부분은, 유전층으로서 기능한다. 웨이퍼 적재면(12a)에 적재된 웨이퍼는, 정전 전극(14)에 직류 전압을 인가하면, 존슨-라벡력(정전기력)에 의해 웨이퍼 적재면(12a)에 흡착된다. 정전 전극(14)에 사용되는 재료로서는, 예를 들어 W, Mo, W-Mo 합금 또는 그것들의 탄화물을 들 수 있다.
저항 발열체(16)는, 세라믹스 기체(12)를 위에서 보았을 때 전체에 걸쳐 끊김 없이 한번에 깔아 놓는 형태로 일단부로부터 타단부까지 배선되어, 일단부와 타단부 사이에 전류를 흘림으로써 발열한다. 저항 발열체(16)는, 예를 들어 선상의 도체를 굴곡시켜, 권회체로 가공한 것을 사용 가능하다. 저항 발열체(16)의 선 직경은 0.3mm 내지 0.5mm 정도가 바람직하고, 코일 형상의 경우에는 권회 직경은 2mm 내지 4mm 정도가 바람직하고, 피치는 1mm 내지 7mm 정도가 바람직하다. 여기서 「권회 직경」이란, 저항 발열체(16)를 구성하는 코일의 내경을 의미한다. 저항 발열체(16)의 형상으로서는, 코일 형상 이외에도, 리본상, 메쉬상, 코일 스프링상, 시트상, 인쇄 전극 등의 다양한 형태를 채용할 수도 있다. 저항 발열체(16)에 사용되는 재료로서는, 예를 들어 W, Mo, W-Mo 합금 또는 그것들의 탄화물을 들 수 있다.
웨이퍼 적재대(10)의 하면에는, 원통상의 샤프트(18)가 접합되어 있다. 접합은, 예를 들어 소결에 의해 행해도 되고, 접합제(예를 들어 무기 접합제)를 사용하여 행해도 된다. 샤프트(18)는, 세라믹스 기체(12)와 선 열팽창 계수가 동일하거나 가까운 것을 사용하는 것이 바람직하다. 샤프트(18)의 재료로서는, AlN-YAG를 사용하는 것이 바람직하다. YAG는, 이트륨·알루미늄·가닛(Y3Al5O12)의 약칭이다. AlN-YAG는, 티타늄을 함유하고 있어도 되고, 그 함유율은, 예를 들어 산화물 환산으로 0.1 내지 1질량％로 해도 된다. 티타늄을 첨가하면, AlN-YAG의 색이 검게 되기 때문에, AlN-YAG의 색 불균일을 두드러지지 않게 할 수 있다.
이상 설명한 웨이퍼 적재대(10)에 의하면, 세라믹스 기체(12)는 상술한 세라믹스 재료로 형성되어 있기 때문에, 상술한 세라믹스 재료와 마찬가지의 효과, 예를 들어 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 할 수 있다. 또한, 고온에서 웨이퍼를 정전 흡착하거나, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 정전 전극(14) 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제하거나 할 수 있다. 또한, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 저항 발열체(16) 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제할 수 있다.
도 2에 도시하는 웨이퍼 적재대(20)는, 정전 전극(24)를 내장한 세라믹스 기체(22)의 하면에, 저항 발열체(26)를 내장한 고열전도 기체(23)를 접합한 정전 척 히터이다. 접합은, 예를 들어 소결에 의해 행해도 되고, 접합제(예를 들어 무기 접합제)를 사용하여 행해도 된다.
세라믹스 기체(22)는, 상술한 세라믹스 재료를 원판상으로 형성한 것이고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 웨이퍼 적재면(22a)을 갖는다. 정전 전극(24)은, 상술한 정전 전극(14)과 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
고열전도 기체(23)는, 세라믹스 기체(22)보다도 열전도율이 높고, 세라믹스 기체(22)와 선 열팽창 계수가 동일하거나 가까운 것을 사용한다. AlN-YAG는, 티타늄을 함유하고 있어도 되고, 그 함유율은, 예를 들어 산화물 환산으로 0.1 내지 1질량％로 해도 된다. 티타늄을 첨가하면, AlN-YAG의 색이 검게 되기 때문에, AlN-YAG의 색 불균일을 두드러지지 않게 할 수 있다.
저항 발열체(26)는, 상술한 저항 발열체(16)와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
웨이퍼 적재대(20)의 하면에는, 원통상의 샤프트(28)가 접합되어 있다. 샤프트(28)는, 상술한 샤프트(18)와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
이상 설명한 웨이퍼 적재대(20)에 의하면, 세라믹스 기체(22)는 상술한 세라믹스 재료로 형성되어 있기 때문에, 상술한 세라믹스 재료와 마찬가지의 효과, 예를 들어 고온에서 충분한 내식성을 가짐과 함께, 고온에서의 체적 저항률을 높게 할 수 있다. 또한, 고온에서 웨이퍼를 정전 흡착하거나, 고온에서 웨이퍼를 처리할 때 웨이퍼와 정전 전극(14) 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제하거나 할 수 있다.
또한, 웨이퍼 적재대(20)에서는, 세라믹스 기체(22)의 하면에 고열전도 기체(23)가 접합되어 있기 때문에, 웨이퍼 적재대(10)에 비하여 웨이퍼 적재면(22a)에 적재되는 웨이퍼의 온도를 균일하게 하기 쉽다.
또한, 고열전도 기체(23)는, 세라믹스 기체(22)와 열팽창 계수가 동일하거나 가깝기 때문에, 승온과 강온이 반복되었다고 해도, 세라믹스 기체(22)로부터 박리되기 어렵다.
도 3에 도시하는 웨이퍼 적재대(30)는, 정전 전극(24)을 세라믹스 기체(22)와 고열전도 기체(23)의 계면에 배치한 것 이외에는, 웨이퍼 적재대(20)와 마찬가지이다. 웨이퍼 적재대(30)도, 웨이퍼 적재대(20)와 마찬가지의 효과가 얻어진다.
도 4에 도시하는 웨이퍼 적재대(40)는, 정전 전극(24)을 세라믹스 기체(22)가 아닌 고열전도 기체(23)에 내장한 것 이외에는, 웨이퍼 적재대(20)와 마찬가지이다. 저항 발열체(26)는, 정전 전극(24)보다도 하방에 배치된다. 웨이퍼 적재대(40)도, 웨이퍼 적재대(20)와 마찬가지의 효과가 얻어진다. 단, 웨이퍼 적재대(40)에서는, 유전체층(정전 전극(24)보다도 상측의 부분)이 세라믹스 기체(22)와 고열전도 기체(23)로 구성되어 있기 때문에, 유전체층이 세라믹스 기체(22)만으로 구성되어 있는 웨이퍼 적재대(10 내지 30)쪽이 웨이퍼의 흡착력을 조정하기 쉽다.
또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 전혀 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 다양한 형태로 실시할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.
예를 들어, 웨이퍼 적재대(10 내지 40)로서, 정전 전극(14, 24)을 내장한 것을 예시했지만, 정전 전극(14, 24)을 내장하지 않는 것으로 해도 된다. 이 경우에도, 웨이퍼와 저항 발열체(16, 26) 사이에 누설 전류가 흐르는 것을 억제할 수 있다. 또한, 정전 전극(14, 24) 대신에 또는 추가하여 RF 전극을 내장해도 되고, 정전 전극(14, 24)을 RF 전극과 겸용해도 된다.
또한, 고열전도 기체(23)의 외주(상면, 측면, 하면)을 상술한 세라믹 재료에 의해 둘러쌀 수도 있다. 이에 의해, 측면, 저면의 내식성을 높일 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다. 실험예 2 내지 6, 9 내지 11, 13 내지 15, 17 내지 19가 본 발명의 실시예에 상당한다. 또한, 이하의 실시예는 본 발명을 전혀 한정하는 것은 아니다.
[실험예 1 내지 7]
·조합
실험예 1에서는, MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량％로 되도록 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하고, 나일론제의 포트, 직경 5mm의 알루미나 옥석을 사용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하고, 질소 기류중 110℃에서 건조하였다. 그 후 30 메쉬의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다.
실험예 2에서는, MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량％로 되도록 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하고, 아크릴계 바인더 1.0질량％ 및 폴리카르복실산계 분산제 0.1질량％를 첨가하고, 트로멜로 알루미나 옥석을 사용하여 4시간 습식 혼합하여, 원료 슬러리를 제작하였다. 얻어진 원료 슬러리를 스프레이 드라이어를 사용하여 분무 건조하고, 과립을 제작하였다. 또한, 얻어진 과립을 대기 중 500℃에서 24시간 가열하여, 일부 탈지한 과립을 제작하였다.
실험예 3에서는, 대기 중 500℃에서 5시간 가열하여 일부 탈지한 것 이외에는, 실험예 2와 마찬가지로 하여 과립을 제작하였다.
실험예 4에서는, 아크릴계 바인더 1.5질량％ 및 폴리카르복실산계 분산제 0.5질량％를 첨가한 것과, 대기 중 450℃에서 5시간 가열하여 일부 탈지한 것 이외에는, 실험예 2와 마찬가지로 하여 과립을 제작하였다.
실험예 5에서는, 탈지를 행하지 않은 것 이외에는, 실험예 4와 마찬가지로 하여 과립을 제작하였다.
실험예 6에서는, MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량％로 되도록 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하고, 카본 분말을 0.3질량％ 첨가하고, 나일론제의 포트, 직경 5mm의 알루미나 옥석을 사용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합후 슬러리를 취출하고, 질소 기류 중 110℃에서 건조하였다. 그 후 30 메쉬의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다.
실험예 7에서는, 카본 분말을 0.42질량％ 첨가한 것 이외에는, 실험예 6과 마찬가지로 하여 과립을 제작하였다.
·성형
조합 분말 또는 과립을, 100kgf/㎠의 압력으로 1축 가압 성형하고, 직경 35mm, 두께 10mm 정도의 원판상 성형체를 제작하고, 소성용 흑연 몰드에 수납하였다.
·소성
원판상 성형체를 핫 프레스 소성함으로써 세라믹스 기체를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200kgf/㎠로 하고, 표 1에 나타내는 소성 온도(최고 온도)에서 소성하였다. 분위기는, 소성 종료까지 N2 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다.
[평가]
(1) 결정상 평가
실험예 1 내지 7에서 얻어진 세라믹스 기체를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 동정하였다. 측정 조건은 CuKα, 40kV, 40mA, 2θ=5~70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커·AXS제 D8ADVANCE)를 사용하였다. 그 결과, 실험예 1 내지 7의 어느 것에 있어서도, 주상은 마그네슘-알루미늄 산질화물(2θ=47 내지 49°에 피크 있음)이었다. 이 주상은, 특허문헌 1에서 동정된 마그네슘-알루미늄 산질화물의 피크와 일치하고 있었다. 도 5 및 도 6에 대표예(실험예 3, 5)의 XRD 차트를 나타낸다.
(2) 탄소(C) 함유율
C 함유율은, JIS R1616: 2007에 기재된 전체 탄소량의 측정 방법에 준거하여 측정하였다. 구체적으로는, 시료를 조연제와 함께 산소 기류 중에서 고주파 가열에 의해 연소시켜, 생성한 이산화탄소(및 일산화탄소)를 산소와 함께 적외선 분석계에 보내고, 적외선 흡수량의 변화를 측정함으로써, C 함유율을 구하였다. 실험예 1 내지 7에서 얻어진 세라믹스 기체의 C 함유율을 표 1에 나타낸다. C 함유율은, 실험예 1, 7에서는 각각 0.002질량％, 0.30질량％였지만, 실험예 2 내지 6에서는 0.005 내지 0.21질량％였다. 실험예 1은, 특허문헌 1의 실시품이고, 실험예 1의 C 함유율은, 적극적으로 탄소원을 첨가하지 않은 경우의 값(불순물로서 포함되는 C 함유율)이다.
(3) 체적 저항률(500℃)
체적 저항률은, JIS-C2141에 준한 방법에 의해, 대기 중, 500℃에서 측정하였다. 시험편 형상은, 직경 50mm×(0.5 내지 1mm)로 하고, 주 전극은 직경 20mm, 가드 전극은 내경 30mm, 외경 40mm, 인가 전극은 직경 40mm가 되도록 각 전극을 은으로 형성하였다. 인가 전압은 500V/mm로 하고, 전압 인가 후 3분일 때의 전류값을 판독하고, 그 전류값으로부터 실온 체적 저항률을 산출하였다. 실험예 1 내지 7에서 얻어진 세라믹스 기체의 체적 저항률을 표 2에 나타낸다. 표 2의 체적 저항률에 있어서, 「E8」은 108을 나타내고, 「E10」은 1010을 나타낸다. 500℃에서의 체적 저항률은, 실험예 2 내지 6에서는 1×109Ωcm 이상이었지만, 실험예 1, 7에서는 그것보다도 낮은 값이었다. C 함유율과 500℃에서의 체적 저항률의 관계를 나타내는 그래프를 도 7에 나타낸다. 도 7의 그래프로부터 500℃에서의 체적 저항률이 1×109Ωcm 이상이 되는 C 함유율은 0.005 내지 0.275질량％인 것을 알 수 있었다. 또한, 0.011 내지 0.19질량％이면 5×109Ωcm 이상이 되어 더 좋다.
(4) 열전도율(실온)
열전도율은, 레이저 플래시법에 의해 측정하였다. 실험예 2, 3, 5, 6에서 얻어진 세라믹스 기체의 실온에서의 열전도율을 표 2에 나타낸다.
(5) 평균 선 열팽창 계수(40 내지 1000℃)
1000℃에서의 평균 선 열팽창 계수는, 딜라토미터(브루커·AXS제)를 사용하여, 질소 분위기 중, 40 내지 1000℃에서 측정하였다. 실험예 2, 3, 5, 6에서 얻어진 세라믹스 기체의 1000℃에서의 평균 선 열팽창 계수를 표 2에 나타낸다.
(6) 에칭 레이트
실험예 1, 3, 5, 6에서 얻어진 세라믹스 기체의 에칭 레이트를 표 2에 나타낸다. 구체적으로는, 각 재료의 표면을 경면에 연마하고, ICP 플라스마 내식 시험 장치를 사용하여 하기 조건의 내식 시험을 행하였다. 그리고, 단차계에 의해 측정한 마스크면과 폭로면의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써 각 재료의 에칭 레이트를 산출하였다. 그 결과, 실험예 3, 5, 6은 실험예 1(내식성이 스피넬과 동등하거나 그것보다도 높은 특허문헌 1의 실시품)과 비교하여 동등하거나 그 이상의 내식성을 갖는 것을 알 수 있었다.
ICP: 800W, 바이어스: 300W, 도입 가스: NF3/Ar=75/100sccm 13Pa, 폭로 시간: 5h, 시료 온도: 550℃
Figure pat00002
[실험예 8 내지 19]
실험예 8 내지 19에서는, MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량％로 되도록 칭량하고, 실험예 1 내지 7에 준하여, 조합 분말 또는 과립을 제작하고, 성형 및 소성을 행하여, 세라믹스 기체를 얻었다. 얻어진 세라믹스 기체의 C 함유율은 표 1에 나타낸 바와 같았다. 또한, 실험예 8, 12, 16의 C 함유율은, 적극적으로 탄소원을 첨가하지 않은 경우의 값(불순물로서 포함되는 C 함유율)이다.
[실험예 20]
실험예 20은, AlN-YAG제의 고열전도 기체의 일례이다. 먼저, AlN 원료, Y2O3 원료, Al2O3 원료 및 TiO2 원료를, 각각 74.5, 15, 10, 0.5질량％로 되도록 칭량하고, 이소프로필알코올을 용매로 하고, 나일론제의 포트, 직경 5mm의 알루미나 옥석을 사용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하고, 질소 기류 중 110℃에서 건조하였다. 그 후 30메쉬의 체에 통과시켜, 조합 분말로 하였다. 이 조합 분말을 사용하여, 실험예 1과 마찬가지로 하여 성형 및 소성을 행함으로써, 원판상의 고열전도 기체를 얻었다.
이 고열전도 기체의 XRD 스펙트럼을 해석한 바, 주상은 AlN-YAG였다. 또한, 고열전도 기체의 색은 흑색이었다. 얻어진 고열전도 기체의 500℃에서의 체적 저항률은 5×109Ωcm, 실온에서의 열전도율은 81W/m·K, 40 내지 1000℃에서의 열팽창 계수는 6.1×10-6/K였다. 즉, 열전도율은 실험예 2, 3, 5, 6의 약 10배, 열팽창 계수는 실험예 2, 3, 5, 6과 동등하였다. 실험예 20은, 상술한 웨이퍼 적재대(10 내지 40)의 샤프트(28)나 웨이퍼 적재대(20 내지 40)의 고열전도 기체(23)로서 사용할 수 있다.
본 출원은, 2022년 3월 17일에 출원된 일본 특허 출원 제2022-042036호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용의 전체가 본 명세서에 포함된다.

Claims (8)

  1. 마그네슘-알루미늄 산질화물을 함유하는 고저항·고내식 세라믹스 재료이며,
    탄소 함유율이 0.005 내지 0.275질량％인,
    세라믹스 재료.
  2. 제1항에 있어서, 500℃에서의 체적 저항률이 1×109Ωcm 이상인,
    세라믹스 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 티타늄을 함유하는,
    세라믹스 재료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, CuKα선을 사용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47 내지 50°에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 주상으로 하는,
    세라믹스 재료.
  5. 제1항 또는 제2항에 기재된 세라믹스 재료로 형성되고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 세라믹스 기체와,
    상기 세라믹스 기체의 내부에 배치된 전극
    을 구비한 웨이퍼 적재대.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 세라믹스 재료로 형성되고, 상면에 웨이퍼를 적재 가능한 세라믹스 기체와,
    상기 세라믹 기체의 하면에 마련되고, 상기 세라믹 기체보다도 열전도율이 높은 고열전도 기체와,
    상기 세라믹스 기체의 내부, 상기 고열전도 기체의 내부 또는 상기 세라믹 기체와 상기 고열전도 기체 사이에 배치된 전극과,
    상기 고열전도 기체의 내부이며 상기 전극보다도 하방에 배치된 저항 발열체
    를 구비한 웨이퍼 적재대.
  7. 제6항에 있어서, 상기 고열전도 기체는, AlN과 YAG를 포함하는,
    웨이퍼 적재대.
  8. 제7항에 있어서, 상기 고열전도 기체는, 티타늄을 포함하는,
    웨이퍼 적재대.
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