CN102639464A - 陶瓷材料、层叠体、半导体制造装置用构件及溅射靶材 - Google Patents

陶瓷材料、层叠体、半导体制造装置用构件及溅射靶材 Download PDF

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Abstract

本发明的陶瓷材料以镁、铝、氧及氮为主成分，主相为使用CuKα线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～50°的镁-铝氮氧化物相。

Description

陶瓷材料、层叠体、半导体制造装置用构件及溅射靶材
技术领域
本发明关于陶瓷材料、层叠体、半导体制造装置用构件及溅射靶材。
背景技术
半导体制造中干法工艺和等离子涂层等使用的半导体制造装置中，作为蚀刻用和清洗用，使用的是反应性高的F、Cl等的卤素系等离子体。因此，安装于此种半导体制造装置的构件，要求有高耐腐蚀性，一般使用经过氧化铝膜(alumite)处理的铝和耐蚀耐热镍基合金(Hastelloy)等的高耐腐蚀金属和陶瓷构件。特别是支撑固定Si晶圆的静电卡盘材料和加热器材料，由于必须有高耐腐蚀和低起尘性，使用的是氮化铝、氧化铝、蓝宝石等的高耐腐蚀陶瓷构件。由于这些材料会随着长时间使用而逐渐腐蚀，引起起尘，因此要求有更高耐腐蚀性的材料。为应对此种要求，有人研究了作为材料使用较氧化铝等更耐腐蚀的氧化镁、尖晶石(MgAl2O4)和它们的复合材料(例如专利文献1)。
此外，随着配线的微细化，要求静电卡盘和加热器等支撑固定Si晶圆的构件具有良好的均热性。要提升均热性，理想的是使用热传导率高的材料，例如可举出氮化铝、氧化铝、氧化钇。其中，已知氮化铝的热传导率特别良好，可得到高均热性，但较氧化铝、氧化钇的等离子耐腐蚀性低。
此外，氧化镁除了耐火物以外，也可用于各种添加剂和电子部件用途、荧光体原料、各种靶材原料、超导薄膜基底用原料、磁隧道结元件(MTJ元件)的隧道势垒、彩色等离子显示器(PDP)用保护膜，还有PDP用氧化镁晶体层的原料，作为具有极广范围用途的材料而备受瞩目。其中，作为溅射靶材，可用于利用了隧道磁阻效应的MTJ元件的隧道势垒的制作和PDP的电极与电介质的保护膜等。该隧道磁阻效应，是厚度数nm的非常薄的绝缘体被2个磁性层相夹的MTJ元件中，2个磁性层的磁化相对方向为平行时和反平行时出现的电阻变化现象，利用该磁化状态的电阻变化，应用于硬盘的磁头等。
现有技术文献
专利文献1：日本专利第3559426号公报
发明内容
但是，氧化镁在大气中会与水分和二氧化碳反应，生成氢氧化物和碳酸盐，因此氧化镁表面会逐渐变质(耐湿性的问题)。因此，用于半导体制造装置用构件时，存在氢氧化物和碳酸盐分解而生成气体、由此引起的氧化镁的颗粒化和起尘带来的半导体设备污染的担忧，因而没有进入实用。
另一方面，尖晶石的耐湿性虽然没有问题，但较之于氧化铝等，对于卤素系等离子体的耐腐蚀性虽然较高，但还不足够高。
此外，即使是氧化镁与尖晶石的复合材料，氧化镁较多时耐湿性有问题，较少时虽然耐湿性的问题程度较小，但由于耐腐蚀性接近尖晶石，因此相对于氧化铝等的优越性变小。
一般，作为对于卤素系等离子体的耐腐蚀性高的材料，可举出有氧化镁，其次有尖晶石、氧化铝、氮化铝。其中，氮化铝在热传导率上具有压倒性优势，是体现均热性的最理想材料。即，要同时实现耐腐蚀性和均热性，理想的是氮化铝与高耐腐蚀材料层叠的结构体，但由于氮化铝与高耐腐蚀材料之间的热膨胀差较大，因此将两者层叠后烧结时存在产生裂纹的问题。
本发明的目的是解决此种问题，目的之一是提供对于卤素系等离子体的耐腐蚀性与尖晶石同等或更高的陶瓷材料。此外，另一目的是提供具有与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时线热膨胀系数低于尖晶石、接近于均热性高的氮化铝的陶瓷材料。
此外，近年来，有人研究利用了上述MTJ元件的磁阻式随机存取存储器(以下称为MRAM)。MRAM，例如，配置多个MTJ元件，以各磁化阵列为信息载体，具有不挥发、高速、高改写耐性等特征，因此作为凌驾传统半导体存储器(DRAM)的存储器而进行着开发。截至目前，已试作了记忆容量为数～数十兆比特(Mbit)的存储器，但例如，为取代DRAM还必须有吉比特(Gbit)级的更大容量。
目前作为MTJ元件的隧道势垒的材料，一般使用单晶或高纯度的氧化镁，一般用氧化镁的溅射靶材成膜为隧道势垒。但是，要更大容量化，需要MTJ元件的电阻低、为得到大输出信号而有高磁阻比。
本发明的目的是解决此种问题，目的之一是提供电阻低于氧化镁的溅射靶。通过使用该靶材制作磁隧道结元件，可期待其电阻下降。
本发明者们对将氧化镁、氧化铝和氮化铝的混合粉末成型后热压烧结而得到的陶瓷材料的耐腐蚀性进行了锐意研究后发现，主相为特定位置具有XRD波峰的镁-铝氮氧化物的陶瓷材料显示出非常高的耐腐蚀性，从而完成了本发明。
即，本发明的陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为使用CuKα线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～50°的镁-铝氮氧化物相。
本发明的层叠体，是具有使用了上述陶瓷材料的第1结构体与主相为氮化铝、氧化钇及氧化铝中至少1种的第2结构体层叠或接合的结构。
此外，本发明的半导体制造装置用构件由此种陶瓷材料或层叠体构成。
此外，本发明的溅射靶材由此种陶瓷材料构成。
本发明的陶瓷材料，耐腐蚀性与尖晶石同等或更高。因此，该陶瓷材料构成的半导体制造装置用构件，可长期承受半导体制造流程中使用的反应性高的F、Cl等卤素系等离子体，可降低该构件的起尘量。此外，本发明的陶瓷材料中，耐腐蚀性与尖晶石同等的材料的线热膨胀系数可以低于尖晶石。因此，可以较容易地得到如均热性高但线热膨胀系数低的氮化铝般的材料的层叠体。
此外，本发明的陶瓷材料，电阻低于氧化镁。因此，该陶瓷材料构成的溅射靶材，例如用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作时，隧道势垒层含有镁、铝、氧及氮，可期待得到电阻低于氧化镁的磁隧道结元件。此外，也可能得到具有高磁阻比的磁隧道结元件。
附图说明
[图1]实验例1的XRD解析图表。
[图2]实验例1、4的EPMA(电子探针显微分析仪)元素分布图。
[图3]实验例7的XRD解析图表。
[图4]实验例10的XRD解析图表。
具体实施方式
本发明的陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为使用CuKα线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～50°的镁-铝氮氧化物相。该镁-铝氮氧化物，对于卤素系等离子体的耐腐蚀性与尖晶石同等或更高，因此可认为主相为该氮氧化物的本发明的陶瓷材料的耐腐蚀性也变高。此外，该镁-铝氮氧化物也可以在具有与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时线热膨胀系数低于尖晶石。
本发明的陶瓷材料，作为副相可含有氧化镁中固溶了氮化铝的MgO-AlN固溶体的晶相。由于该MgO-AlN固溶体的耐腐蚀性也较高，因此作为副相也没有问题。该MgO-AlN固溶体，使用CuKα线时的(200)面及(220)面的XRD波峰分别可出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝42.9～44.8°，62.3～65.2°，此外，(111)面的XRD波峰也可出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝36.9～39°。由于(111)面的波峰有时难以与其他晶相的波峰区别，因此也可以是仅(200)面及(220)面的XRD波峰出现在上述范围。同样的，(200)面或(220)面的波峰有时也难以与其他晶相的波峰区别。
由于含有AlN晶相作为副相的话，会出现耐腐蚀性下降的趋势，因此本发明的陶瓷材料为了得到与尖晶石同等或更高的耐腐蚀性，优选AlN晶相少，更优选不含。此外，由于尖晶石较氧化铝和AlN晶体耐腐蚀性高，因此也可少量含有。但是，由于尖晶石较本发明的镁-铝氮氧化物相及MgO-AlN固溶体的耐腐蚀性差，因此优选更少。另一方面，为了在保持与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时降低线热膨胀系数，也可少量含有尖晶石和AlN晶相。
本发明的陶瓷材料，为了得到与尖晶石同等或更高的耐腐蚀性，原料粉末中的镁/铝的摩尔比优选在0.20以上2以下，镁/铝的摩尔比更优选在0.75以上2以下。镁/铝的摩尔比不足0.20的话，氮化铝、尖晶石、氧化铝中某一个的生成量变多，恐怕会丧失高耐腐蚀特征。镁/铝的摩尔比超过2的话，MgO-AlN固溶体容易成为主相。另一方面，为了在保持与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时降低线热膨胀系数，优选原料粉末中的镁/铝的摩尔比在0.05以上1.5以下，更优选镁/铝的摩尔比在0.1以上1以下。
本发明的陶瓷材料中，开口孔隙率优选在5％以下。此处，开口孔隙率是根据以纯水为媒质的阿基米德法测定的值。开口孔隙率超过5％的话，可能出现强度下降和材料自身脱粒而容易起尘，而且材料加工时等容易出现气孔内起尘成分堆积，因此不理想。此外，开口孔隙率优选尽可能接近零。因此，不存在特别的下限值。
本发明的陶瓷材料，可用于具有使用了上述陶瓷材料的第1结构体和主相为氮化铝、氧化钇及氧化铝中至少1种的第2结构体的层叠体。此外，也可具有该第1结构体与第2结构体层叠或接合的结构。这样的话，通过耐腐蚀性高的第1结构体和具有与第1结构体不同特性(例如传热性和机械强度等)的第2结构体，除了耐腐蚀性，还可进一步提高其他特性。此处，第1结构体可以是由上述陶瓷材料形成的薄膜、板状体或层状体。此外，第2结构体可以是主相为氮化铝、氧化钇及氧化铝的薄膜、板状体或层状体。此外，接合可按任意形态进行，例如可通过烧结接合，也可通过粘结剂接合。
此时，本发明的层叠体，第1结构体与第2结构体可介由中间层接合。这样的话，通过中间层，可以进一步抑制例如热膨胀率差异造成的第1结构体与第2结构体的剥离等。该中间层可以是具有第1结构体与第2结构体的中间性质的层。该中间层例如可以是第1结构体的主相与第2结构体的主相的混合层。此外，该中间层可以包括所含成分或成分比不同的多个层。这样的话，可以具有梯度材料的特性。
此外，本发明的层叠体，第1结构体与第2结构体的线热膨胀系数差在0.3ppm/K以下，第1结构体与第2结构体可以直接接合。这样的话，由于第1结构体与第2结构体的线热膨胀系数差小，因此将两结构体高温接合(例如通过烧结接合)时和该层叠体重复在高温-低温下使用时，无须担忧产生裂纹和剥离。
本发明的陶瓷材料，可用于半导体制造装置用构件。作为半导体制造装置用构件，可举出例如，半导体制造装置所使用的静电卡盘、基座(susceptor)、加热器、板、内壁部件、观察窗、微波导入窗和微波耦合天线等。由于它们必须对于包含卤素元素的腐蚀性气体的等离子体具有良好的耐腐蚀性，因此适宜使用本发明的陶瓷材料。
本发明的陶瓷材料中，构成主相的镁-铝氮氧化物的40～1000℃的线热膨胀系数为6～7ppm/K。因此，通过改变副相成分的MgO-AlN固溶体(12～14ppm/K)、尖晶石(8～9ppm/K)和氮化铝(5～6ppm/K)的比率，可在维持高耐腐蚀性的同时将线热膨胀系数控制为5.5～10ppm/K。但是，由于尖晶石和氮化铝较镁-铝氮氧化物和MgO-AlN固溶体的耐腐蚀性低，优选更少。通过此种热膨胀的调整，可与氧化铝、氧化钇及氮化铝等用于半导体制造装置构件的材料的热膨胀配合，或减小热膨胀差。这样可令本发明的陶瓷材料与传统材料的层叠和贴合成为可能。这样的话，可以是仅表面(第1结构体)为本发明的具有高耐腐蚀性的陶瓷材料，下部(第2结构体)基材可使用传统材料。特别是一体烧结中此种层叠结构及热膨胀调整是有效的。其中，通过第2结构体的基材使用以氮化铝为主体的材料，可维持高热传导，容易保持均匀的高耐腐蚀的陶瓷材料的表面温度。此种结构特别在加热器内置型半导体制造装置中是有效的。
此外，本发明的陶瓷材料可用于溅射靶材。即，本发明的溅射靶材，可以是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，由主相为使用CuKα线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～50°的镁-铝氮氧化物相的陶瓷材料构成。本发明的陶瓷材料，由于具有低于氧化镁的电阻，因此优选用于溅射靶材。作为溅射靶材，例如，可用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作。此时，本发明的陶瓷材料，优选用于硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器中至少1个磁隧道结元件的制作。由于它们必须具有低电阻和高磁阻比，因此适宜使用本发明的陶瓷材料。
本发明的陶瓷材料，可将氧化镁、氧化铝和氮化铝的混合粉末在成型后烧结而制造。例如，为得到与尖晶石同等或更高的耐腐蚀性，可将混合了15质量％以上66.2质量％以下的氧化镁、63质量％以下的氧化铝、57.7质量％以下的氮化铝的粉末成型后烧结。此外，也可将混合了37质量％以上66.2质量％以下的氧化镁、63质量％以下的氧化铝、57.7质量％以下的氮化铝的粉末成型后烧结。另一方面，为了在保持与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时降低线热膨胀系数、提高均热性，也可将混合了5质量％以上60质量％以下的氧化镁、60质量％以下的氧化铝、90质量％以下的氮化铝的粉末成型后烧结。此外，烧结温度优选在1750℃以上。烧结温度不足1750℃的话，可能无法得到目标镁-铝氮氧化物，因此不理想。此外，烧结温度的上限并无特别限定，但例如可以为1850℃或1900℃。此外，烧结优选采用热压烧结，热压烧结时的加压压力优选设定为50～300kgf/cm2。烧结时的气氛优选不会影响氧化物原料烧结的气氛，优选例如氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛等惰性气氛。成型时的压力没有特别限制，适当设定为可以保持形状的即可。
实施例
以下说明本发明适宜的适用例。MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使用纯度99.9质量％以上、平均粒径1μm以下的市售品。此处，对于AlN原料，由于不可避免地含有1质量％左右的氧，因此是将氧从杂质元素中除开后的纯度。此外，即使使用了纯度99质量％以上的MgO原料的情况下，也可制作与使用纯度99.9质量％以上的MgO原料时同等的陶瓷材料。
1.陶瓷材料
首先，说明以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料(实验例1～19)。此外，实验例1～3、6～16相当于本发明的实施例，实验例4、5、17～19相当于比较例。
[实验例1～3]
·调合
称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使之满足表1所示质量％，以异丙醇为溶剂，用尼龙制的罐、直径5mm的氧化铝圆球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110℃干燥。然后，过30目的筛，作为调合粉末。此外，该调合粉末的Mg/Al的摩尔比为1.2。
·成型
将调合粉末以200kgf/cm2的压力单轴加压成型，制作直径35mm、厚度10mm左右的圆盘状成型体，装入烧结用石墨铸模。
·烧结
将圆盘状成型体热压烧结而得到陶瓷材料。热压烧结中，加压压力为200kgf/cm2，以表1所示烧结温度(最高温度)烧结，烧结结束前控制为Ar气氛。烧结温度下的保持时间为4小时。
[实验例4]
除了按表1所示质量％称量MgO原料及Al2O3原料以外，与实验例1同样地得到陶瓷材料。
[实验例5]
除了烧结温度设定为1650℃以外，与实验例1同样地得到陶瓷材料。
[实验例6～12]
除了按表1所示质量％称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料、烧结温度设定为表1所示温度以外，与实验例1同样地得到陶瓷材料。
[实验例13～19]
除了按表1所示质量％称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料、烧结温度设定为表1所示温度、烧结气氛为N2以外，与实验例1同样地得到陶瓷材料。
[评价]
将实验例1～19得到的各材料加工为各种评价用，进行以下评价。各评价结果如表1所示。此外，实验例1～19中，也制作了直径50mm的试样，但得到的评价结果与表1相同。
(1)体积密度·开口孔隙率
根据以纯水为媒质的阿基米德法测定。
(2)晶相评价
将材料于研钵粉碎，通过X射线衍射装置确定晶相。测定条件为CuKα，40kV，40mA，2θ＝5-70°，使用密封管式X射线衍射装置(ブルカ一·エイエツクスエス制D8 ADVANCE)。
(3)蚀刻率
对各材料的表面进行镜面研磨，使用ICP等离子体耐腐蚀试验装置进行下述条件的耐腐蚀试验。通过台阶仪测定的遮蔽面与暴露面的段差除以试验时间，算出各材料的蚀刻率。
ICP：800W、偏置功率：450W、导入气体：NF3/O2/Ar＝75/35/100sccm 0.05Torr(6.67Pa)、暴露时间：10h、试料温度：室温
(4)构成元素
使用EPMA检出并识别构成元素，分析各构成元素的浓度。
(5)平均线热膨胀系数(40～1000℃)
使用膨胀计(ブルカ一·エイエツクスエス制造)于氩气气氛中测定。
(6)弯曲强度
根据JIS-R1601，通过弯曲强度试验测定。
(7)体积电阻率测定
根据JIS-C2141的方法，于大气中、室温(25℃)下测定。试验片形状为直径50mm×(0.5～1mm)、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm，各电极由银形成。外加电压为2kV/mm，读取电压外加后1分钟时的电流值，根据该电流值算出室温体积电阻率。此外，对于实验例7和实验例19(MgO烧结体)，在真空下(0.01Pa以下)、600℃下测定。试验片形状为直径50mm×(0.5～1mm)、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm，各电极由银形成。外加电压为500V/mm，读取电压外加后1小时的电流值，根据该电流值算出体积电阻率。此外，表1的体积电阻率中，「aEb」表示a×10b，例如「1E16」表示1×1016。
[评价结果]
图1显示了实验例1的XRD解析图表。此外，实验例2、3的XRD解析图表与实验例1大致相同，因此省略图示。此外，实验例1～19检出的晶相汇总如表1所示。如图1所示，实验例1～3的陶瓷材料的XRD解析图表，由无法归属的多个波峰(图1中的□)与氧化镁中固溶了氮化铝的MgO-AlN固溶体的波峰(图1中的○)构成。无法归属的波峰(□)与氧化镁、尖晶石、氮化铝任意一个均不相符地在2θ＝47～49°(47～50°)有波峰，推测为镁-铝氮氧化物。此外，这些镁-铝氮氧化物的波峰，与例如，参考文献1(J.Am.Ceram.Soc.，93[2]322-325(2010))和参考文献2(日本专利特开2008-115065)所示的MgAlON(或镁-铝氮氧化物)的波峰不一致。一般，已知这些MgAlON是尖晶石中固溶了N成分的物质，可认为具有与本发明的镁-铝氮氧化物具有不同的晶体结构。
MgO-AlN固溶体的(111)面、(200)面及(220)面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝36.9～39°，42.9～44.8°，62.3～65.2°。图2显示了实验例1的EPMA元素分布图。根据图2，确认了实验例1由图1所示的镁-铝氮氧化物(x部)与MgO-AlN固溶体(y部)2相构成，可知前者为主相。此处，主相指的是体积比例中占50％以上的成分，副相指的是主相以外的XRD波峰归属的相。考虑到截面观察中的面积比反映出了体积比例，因此主相设为在EPMA元素分布图中占50％以上面积的区域，副相为主相以外的区域。根据图2可知，镁-铝氮氧化物的面积比为约66％，镁-铝氮氧化物为主相。此外，x部特定为镁-铝氮氧化物的根据是，由Mg、Al、O、N等4个成分构成，较之于实验例4的尖晶石材料(z部)，Mg、N浓度高，Al浓度为相同程度，O浓度低。即，该镁-铝氮氧化物具有较尖晶石含有更多Mg的特征。对于其他实验例也进行同样的解析，例如实验例10的镁-铝氮氧化物的面积比为约87％，可知镁-铝氮氧化物为主相。此外，此处是作为一个例子，主相与副相的判定通过EPMA元素分布进行，但只要是可以识别各相的体积比例的方法，则可采用其他方法。
此外，EPMA元素分布图，根据浓度，颜色分为红、橙、黄、黄绿、绿、青、蓝，红为最高浓度、蓝为最低浓度、黑表示零。但是，由于图2为黑白显示，因此以下说明图2本来的颜色。实验例1中，Mg的x部为黄绿、y部为红，Al的x部为橙、y部为青，N的x部为橙、y部为青，O的x部为淡蓝、y部为橙。实验例4中，Mg整体(z部)为绿，Al整体为橙，N整体为黑，O整体为红。
此外，实验例4中，由于没有使用氮化铝，因此没有生成上述镁-铝氮氧化物，该陶瓷材料作为主相含有尖晶石(MgAl2O4)。实验例5中，由于烧结温度低，因此没有生成上述镁-铝氮氧化物，该陶瓷材料作为主相含有氧化镁，作为副相含有尖晶石和氮化铝。图3显示了实验例7的XRD解析图表，图4显示了实验例10的XRD解析图表。根据图3、4可知，实验例7、10均主要检出了在2θ＝47～49°(或47～50°)有波峰的镁-铝氮氧化物(图中的□)，实验例7的副相为尖晶石(图中△)，实验例10的副相为MgO-AlN固溶体(图中的○)。此外，对于实验例6、8、9、11、12，省略XRD解析图表的图示，主相和副相如表1所示。
此外可知，实验例1～3、6～8的陶瓷材料的蚀刻率为实验例4的80％以下、实验例9～12的蚀刻率为实验例4的90％以下，是较低的值，耐腐蚀性非常高。由于实验例5含有较多的耐腐蚀性低的尖晶石和氮化铝，因此蚀刻率变高。此外，实验例18所示的氧化铝的蚀刻率值比实验例4的陶瓷材料(尖晶石)更高。此外，实验例1～3、6～8的陶瓷材料的弯曲强度和体积电阻率值也非常高。
此外，也测定高温下的蚀刻率。此处，对于实验例2及实验例10的陶瓷材料，对各材料的表面进行镜面研磨，使用ICP等离子体耐腐蚀试验装置进行下述条件的高温耐腐蚀试验。此外，通过台阶仪测定的遮蔽面与暴露面之间的段差除以试验时间，算出各材料的蚀刻率。其结果是，各材料的蚀刻率在氧化铝的1/3倍以下、氮化铝的1/5倍以下，与尖晶石为相同水平，高温下的等离子体耐腐蚀性也良好。
ICP：800W、偏置功率：无、导入气体：NF3/Ar＝300/300sccm 0.1Torr、暴露时间：5h、试料温度：650℃
实验例12～16的陶瓷材料，蚀刻率与实验例4的尖晶石大致同等(212～270nm/h)，线热膨胀系数低于尖晶石(5.8～6.9ppm/K)。即，实验例12～16的陶瓷材料，可以说在具有与尖晶石同等的耐腐蚀性的同时线热膨胀系数低，可用作静电卡盘材料和加热材料，特别是加热材料。此外，实验例17，虽然原料组成与实验例6相同，但由于烧结温度低，因此主相不是镁-铝氮氧化物而是尖晶石，因此较实验例6耐腐蚀性低，同时线热膨胀系数变高。此外，实验例12～16的陶瓷材料，弯曲强度和体积电阻率值也足够高。
此外可知，实验例7与实验例19的600℃下的体积电阻率分别为5×108Ωcm、2×1012Ωcm，主相为XRD波峰至少出现在2θ＝47～49°(或47～50°)的镁-铝氮氧化物相的陶瓷材料，电阻低于MgO。
如上可预测，实验例1～3、6～16制作的陶瓷材料的电阻也低于氧化镁。因此，将本材料作为溅射靶，例如，制作硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器等的磁隧道结元件时，预计电阻和/或磁阻比的特性提升。
[表1]
Figure BPA00001563289100111
2.层叠烧结
接着说明将使用了上述陶瓷材料的第1结构体与第2结构体层叠烧结的层叠体(实验例20～26)。此外，实验例20～24相当于本发明的实施例，实验例25、26相当于比较例。
[实验例20、21]
实验例4、6～12的陶瓷材料，40～1000℃的平均线热膨胀系数为7～9ppm/K。实验例20、21，如表2所示，以实验例10的陶瓷材料为第1结构体的同时，以氮化铝为第2结构体，将第1及第2结构体层叠，成型为直径50mm的试料，进行层叠烧结。该氮化铝中，作为烧结助剂另外添加5质量％的氧化钇(即对于AlN100质量份添加5质量份Y2O3的比例，称为AlN[1])，或添加50质量％的氧化钇(即对于AlN100质量份添加50质量份Y2O3的比例，称为AlN[2])。氮化铝、氧化钇原料分别使用纯度99.9质量％以上、平均粒径1μm以下的市售品。此处，对于AlN原料，由于不可避免地含有1质量％左右的氧，因此是将氧从杂质元素中除开的纯度。此外，40～1000℃的平均线热膨胀系数，AlN[1]为5.7ppm/K、AlN[2]为6.2ppm/K，因此第1结构体与第2结构体之间产生热膨胀差。因此，在第1结构体与第2结构体之间设置了混合了AlN[1]或AlN[2]和实验例10的原料的中间层。通过该中间层，可以缓和热膨胀差。在使用了AlN[1]的实验例20中，中间层为按质量比25∶75、50∶50、75∶25混合的3层，在使用了AlN[2]的实验例21中，中间层为按质量比40∶60、60∶40混合的2层。以下详细说明调合、成型、烧结各工序。
·调合
第1结构体的原料使用与上述实验例10同样方法制作的调合粉末。第2结构体的原料以氮化铝为主相，如下调合。第2结构体的AlN[1]中，首先，以100质量％、5.0质量％的比例称量氮化铝粉末、氧化钇粉末，以异丙醇为溶剂，使用尼龙制的罐、尼龙制圆球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110℃干燥。然后，过30目的筛，作为调合粉末。再将得到的调合粉末在大气气氛中进行450℃、5小时以上的热处理，烧失除去湿式混合中混入的碳成分。使用了AlN[1]的层叠体的中间层如下调合。首先，按质量比75∶25(中间层1)、50∶50(中间层2)、25∶75(中间层3)的比例称量实验例10的调合粉末和上述氮化铝的调合粉末，以异丙醇为溶剂，用尼龙制的罐、尼龙制圆球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110℃干燥。然后过30目的筛，作为调合粉末。第2结构体的AlN[2]，除了按100质量％、50质量％的比例称量氮化铝粉末、氧化钇粉末以外，按照与AlN[1]同样的方法调合。此外，使用了AlN[2]的层叠体的中间层，除了按质量比60∶40(中间层1)、40∶60(中间层2)的比例称量实验例10的调合粉末与上述氮化铝的调合粉末以外，按照与AlN[1]同样的方法调合。
·成型
首先将第2结构体的原料——氮化铝调合粉末填充至直径50mm的金属模具内，以200kgf/cm2的压力单轴加压成型。不脱模氮化铝成型体，填充中间层的调合粉末，使其上部的氮化铝较多，以200kgf/cm2的压力在每次填充时进行单轴加压成型。最后填充第1结构体的原料——实验例10的调合粉末，以200kgf/cm2加压成型。对于使用了AlN[1]的层叠体，制为第2结构体的氮化铝层为10mm、中间层为各1mm×3层、第1结构体的实验例10的层为10mm构成的合计23mm的圆盘状成型体。此外，对于使用了AlN[2]的层叠体，制为第2结构体的氮化铝层为10mm、中间层为各1mm×2层、第1结构体的实验例10的层为10mm构成的合计22mm的圆盘状成型体，将这些层叠的圆盘状成型体装入烧结用石墨铸模。
·烧结
通过将装入烧结用石墨铸模的圆盘状成型体热压烧结，得到一体烧结的陶瓷材料。热压烧结中，加压压力为200kgf/cm2，以烧结温度1800℃烧结，烧结结束前控制为Ar氛围气。烧结温度下的保持时间为4小时。此外，对实验例20、21还实施了在烧结温度1750℃下的烧结(实验例20-1、21-1)。
上述制造方法得到的烧结体，使用了AlN[1]的层叠体(实验例20、20-1)、使用了AlN[2]的层叠体(实验例21、21-1)均由上部以高耐腐蚀的镁-铝氮氧化物为主、烧结体的下部以高热传导的氮化铝为主的烧结体构成，中间配置有中间层。中间层随着从第1结构体向第2结构体接近而AlN含有量增高倾斜。这些烧结体中，各层间没有裂纹、裂缝等。可认为这是由于第1结构体与第2结构体之间有中间层，因而回避了烧结中的热应力。此外，通过控制氮化铝基材的热膨胀率，减小了基材与镁-铝氮氧化物间产生的热应力，可令中间层较薄。此种烧结体推测适宜用于例如，静电卡盘和基座、加热器、板、内壁部件、观察窗、微波导入窗、微波耦合天线等的半导体制造装置用构件。
[实验例22～24]
实验例22中，如表2所示，除了以实验例6的陶瓷材料为第1结构体、以氧化铝为第2结构体、无中间层、在N2气氛下层叠烧结以外，与实验例20同样地得到层叠体。实验例23，如表2所示，除了以实验例6的陶瓷材料为第1结构体、以氧化钇为第2结构体、无中间层、在N2气氛下层叠烧结以外，与实验例20同样地得到层叠体。实验例24，如表2所示，除了以实验例13的陶瓷材料为第1结构体、以氮化铝(AlN[1])为第2结构体、无中间层、在N2气氛下层叠烧结以外，与实验例20同样地得到层叠体。实验例22～24均没有发现层间有裂纹和裂缝等。此外，实验例22～24中，第1结构体与第2结构体之间的线热膨胀系数差均在0.3ppm/K以下，较小，因此无中间层也可防止产生裂纹和裂缝等。这些层叠体也与实验例20、21同样，推测适宜用于静电卡盘、基座、加热器、板、内壁部件、观察窗、微波导入窗、微波耦合天线等的半导体制造装置用构件。此外，实验例22～24也可像实验例20、20-1、21、21-1那样设置中间层。
[实验例25、26]
实验例25，如表2所示，除了以氧化铝为第1结构体、氮化铝(AlN[1])为第2结构体、在N2气氛下层叠烧结以外，与实验例20同样地得到层叠体。实验例26，如表2所示，除了以尖晶石为第1结构体、氮化铝(AlN[1])为第2结构体、在N2气氛下层叠烧结以外，与实验例20同样地得到层叠体。实验例25、26均在层间产生了裂纹。可认为这是由于第1结构体与第2结构体之间的线热膨胀系数差过大，因此虽然设置了中间层，却无法完全防止热膨胀差造成裂纹。
Figure BPA00001563289100151
本申请以2010年10月25日申请的日本国发明专利申请第2010-239000号、2011年6月17日申请的日本国发明专利申请第2011-135312号及2011年8月29日申请的国际申请PCT/JP2011/69479为优先权主张基础，通过引用，其所有内容均包含于本说明书。
工业可利用性
本发明的陶瓷材料，可用于例如，静电卡盘、基座、加热器、板、内壁部件、观察窗、微波导入窗、微波耦合天线等的半导体制造装置用构件。或者，本发明的陶瓷材料，可用于例如，制作硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器等的磁隧道结元件用的溅射靶材。

Claims (13)

1.一种陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，
主相为使用CuKα线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～50°的镁-铝氮氧化物相。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其中，上述2θ为47～49°。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料，其中，副相为氧化镁中固溶了氮化铝的MgO-AlN固溶体的晶相。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的使用CuKα线时的(200)面及(220)面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝42.9～44.8°，62.3～65.2°。
5.根据权利要求4所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的使用CuKα线时的(111)面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝36.9～39°。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的陶瓷材料，其中，不含AlN晶相。
7.一种层叠体，具有使用了权利要求1～6任意一项所述的陶瓷材料的第1结构体和主相为氮化铝、氧化钇及氧化铝中至少1种的第2结构体层叠或接合的结构。
8.根据权利要求7所述的层叠体，其中，上述第1结构体与上述第2结构体介由中间层接合。
9.根据权利要求7所述的层叠体，其中，上述第1结构体与上述第2结构体之间的线热膨胀系数差在0.3ppm/K以下，上述第1结构体与上述第2结构体直接接合。
10.一种半导体制造装置用构件，由权利要求1～6任意一项所述的陶瓷材料构成。
11.一种溅射靶材，由权利要求1～6任意一项所述的陶瓷材料构成。
12.根据权利要求11所述的溅射靶材，用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作。
13.根据权利要求12所述的溅射靶材，用于硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器中至少1个上述磁隧道结元件的制作。
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