TWI530474B - heating equipment - Google Patents

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TWI530474B
TWI530474B TW100136727A TW100136727A TWI530474B TW I530474 B TWI530474 B TW I530474B TW 100136727 A TW100136727 A TW 100136727A TW 100136727 A TW100136727 A TW 100136727A TW I530474 B TWI530474 B TW I530474B
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magnesium
ceramic material
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aluminum
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TW100136727A
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Nobuyuki Kondo
Morimichi Watanabe
Asumi Jindo
Yuji Katsuda
Yosuke Sato
Yoshinori Isoda
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Ngk Insulators Ltd
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Description

加熱裝置
本發明係關於加熱半導體之裝置。
在半導體製造時之乾式製程或電漿覆膜等所使用的半導體製造裝置中，做為蝕刻用或潔淨用，係使用反應性高之氟、氯等鹵素系電漿。因此，在裝配於如此之半導體製造裝置中之構件，被要求高耐蝕性，一般而言使用施以氧化鋁膜處理之鋁或HASTELLOY合金等高耐蝕金屬或陶瓷構件。特別是支持固定矽晶圓之靜電夾頭材或加熱器材需要具有高耐蝕與低發塵性，因此使用氮化鋁、氧化鋁、藍寶石等高耐蝕陶瓷構件。由於這些材料會因為長時間的使用，腐蝕漸漸進行而成為發塵原因，因此期待更高耐蝕之材料。為滿足如此之要求，做為材料，使用較氧化鋁等更高耐蝕之氧化鎂或尖晶石(MgAl2O4)或是其複合材有被檢討(例如專利文獻1：日本專利第3559426號公報)。
又，已知為加熱晶圓而被使用之陶瓷加熱器。在如此之陶瓷加熱器中，為使晶圓可均一加熱，加熱器之均熱性被要求。例如，在專利文獻2(日本專利特開平8-73280號公報)，開示了將電阻發熱體埋設於氮化鋁質陶瓷平板中，將氮化鋁質之軸接合於平板之陶瓷加熱器。在專利文獻3(日本專利特開2003-288975號公報)中，記載了在附軸的加熱器中，更藉由使電阻發熱體中之金屬碳化合物的量少，而減少電阻發熱體的每個地方之碳化合物量的差異，而使加熱面之溫度分布小。
通常，為了防止半導體製造過程之晶圓的汙染，使用鹵素系氣體等腐蝕性強的氣體於裝置之潔淨。又，為了在晶圓上均一地進行成膜，被要求晶圓上之溫度均一性。在半導體裝置內做為保持矽晶圓且加溫之構件，既有技術之AlN(氮化鋁)製之陶瓷加熱器被廣泛使用，使用初期可顯示良好之晶圓上之溫度均一性。然而，由於腐蝕性氣體之潔淨，AlN被腐蝕，加熱器表面形狀或粗度會變化，因此隨著使用期間之經過，溫度分布變化，而有無法保持溫度均一性的問題。
又，在如上述之具有軸之陶瓷加熱器中，即使在設計溫度附近溫度分布的均一性，也就是均熱性良好的情況，在與設計溫度不同之溫度領域也有均熱性惡化的情況。例如，若欲使陶瓷加熱器成為較設計溫度高之溫度而使電阻發熱體發熱，則在陶瓷平板之加熱面的中央附近會產生熱點，與外周附近之溫度差變大而均熱性惡化。然後，由於如此，在設計溫度以外均熱性會惡化，因此晶圓之蝕刻或CVD等中，根據每種不同製成溫度而進行設計溫度之陶瓷加熱器的設計。然而，近年來，由於在製程中有改變溫度之必要性，因此要求及使溫度變化均熱性也不易惡化之加熱器。
又，由於AlN之熱傳導率高，從AlN軸部之放熱大，為補償該放熱，有必要改變平板中心部與外周部之發熱量，但若使用溫度變化，則發熱與放熱之平衡變化，對於AlN加熱器，有無法在保持良好之溫度均一性的狀態在廣泛的溫度範圍使用之問題。
本發明之課題，係減少在半導體處理所使用之陶瓷加熱裝置中，在鹵素系腐蝕性氣體或其電漿氣氛下使用時之顆粒，以及可長期間保持溫度均一性。
又，本發明之課題，係在半導體處理所使用之陶瓷加熱裝置中，可在廣泛溫度範圍實現良好之溫度均一性。
本發明，係包括具有加熱半導體之加熱面之承受器以及接合於承受器之背面的支持部之加熱裝置，其特徵在於：前述承受器，係由鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料形成，此陶瓷材料，以使用CuKα射線時之XRD高峰出現於至少在2θ=47~50°之鎂-鋁氧氮化物相為主相。
本發明之陶瓷材料，係以鎂-鋁氧氮化物為主相，與氮化鋁相比，對於鹵素系氣體等之腐蝕性強的氣體之耐蝕性優良。若藉由此陶瓷材料形成承受器，則即使在腐蝕環境下長期使用，也不易由於腐蝕而使表面狀態產生變化，其結果為可長期間顯現良好之晶圓上的溫度均一性。
在較佳的實施形態中，支持承受器之支持部係藉由前述陶瓷材料形成。此陶瓷材料，由於較氮化鋁之熱傳導率低，因此藉由以此陶瓷材料而形成之支持部來支持承受器，可在廣泛的使用溫度域顯示良好之晶圓上的溫度均一性。
以下，說明在本發明所使用之新規的陶瓷材料，接著說明加熱裝置的構成。
[陶瓷材料]
本發明者們，對於藉由將氧化鎂與氧化鋁與氮化鋁之混合粉末成形後熱壓燒成而得到之陶瓷材料之耐蝕性進行銳意檢討後，發現以在具有特定位置之XRD高峰的鎂-鋁氧氮化物為主相之陶瓷材料顯示非常高的耐蝕性。
亦即，本發明之陶瓷材料，係以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以使用CuKα射線時之XRD高峰出現於至少在2θ=47~50°之鎂-鋁氧氮化物為主相之物。
本發明之陶瓷材料，耐蝕性與尖晶石同等或較其高。因此，本發明之承受器，可長時間忍受在半導體製造過程中所使用之反應性高的氟、氯等鹵素系電漿，而可減低來自此構件之發塵量。而且，即使在腐蝕環境下長期使用，也不易由於腐蝕而產生表面狀態之變化，其結果為可長期間顯現良好之晶圓上的溫度均一性。
本發明之陶瓷材料，係以鎂、鋁、氧及氮為主成分，以使用CuKα射線時之XRD高峰出現於至少在2θ=47~50°之鎂-鋁氧氮化物為主相之物。此鎂-鋁氧氮化物，由於對於鹵素系電漿之耐蝕性與尖晶石同等或較其高，因此以此氧氮化物為主相之本發明之陶瓷材料也被認為耐蝕性變高。又，此鎂-鋁氧氮化物不僅具有與尖晶石同等之耐蝕性，且可做成比尖晶石線熱膨脹係數低之物。
本發明之陶瓷材料，也可含有氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為副相。由於此氧化鎂-氮化鋁固溶體之耐蝕性也高，因此做為副相含有也沒有問題。此氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=42.9~44.8°、62.3~65.2°之間者為佳，更且，在(111)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方精的高峰之間之2θ=36.9~39°者也可。由於(111)面之高峰與其他結晶相的高峰有難以進行判別的情況，因此僅(200)面及(220)面之XRD高峰出現在上述範圍者也可。同樣的，(200)面或是(220)面之高峰也有與其他結晶相的高峰難以進行判別的情況。
本發明之陶瓷材料，為得到與尖晶石同等或較其高之耐蝕性，若含有氮化鋁結晶相做為副相，則耐蝕性有低下的傾向，因此氮化鋁結晶相以少為佳，不含有更佳。又，由於尖晶石較氧化鋁或氮化鋁結晶耐蝕性高，因此也可含有少量。但是由於尖晶石較本發明之鎂-鋁氧氮化物相以及氧化鎂-氮化鋁固溶體之耐蝕性差，愈少愈佳。另一方面，若為了具有與尖晶石同等之耐蝕性且線熱膨脹係數低，也可含有少量尖晶石或氮化鋁結晶相。
本發明之陶瓷材料，為了得到與尖晶石同等或較其高之耐蝕性，原料粉末中之鎂/鋁莫耳比以在0.20以上2以下為佳，而鎂/鋁莫耳比在0.75以上2以下更佳。鎂/鋁莫耳比若未滿0.20則氮化鋁、尖晶石、氧化鋁之其一生成量變多，有失去高耐蝕性之特徵之虞。鎂/鋁莫耳比若超過2，則氧化鎂-氮化鋁固溶體容易成為主相。另一方面，為使與尖晶石具有同等之耐蝕性且線熱膨脹係數低，原料粉末中之鎂/鋁莫耳比以在0.05以上1.5以下為佳，鎂/鋁莫耳比在0.1以上1以下更佳。
本發明之陶瓷材料中，開氣孔率以在5%以下為佳。在此，開氣孔率係以純水為媒體藉由阿基米德法來測定之值。開氣孔率若超過5%，則強度有低下之虞且有由於材料本身之脫粒而容易發塵之虞，更且在材料加工時等，發塵成分容易堆積在氣孔內所以不佳。又，開氣孔率以盡量接近0為佳。因此，並沒有特別之下限值。
在本發明之陶瓷材料中，成為主相之鎂-鋁氧氮化物之40~1000℃之線熱膨脹係數為6~7ppm/k。在此，藉由變更副相成分之氧化鎂-氮化鋁固溶體(12~14 ppm/k)或尖晶石(8~9 ppm/k)、氮化鋁(5~6 ppm/k)之比率，而可在維持高耐蝕性之下，將線熱膨脹係數抑制在5.5~10ppm/k。但是，由於尖晶石或氮化鋁，較鎂-鋁氧氮化物或氧化鎂-氮化鋁固溶體耐蝕性低，所以以少為佳。藉由如此之熱膨脹之調整，而可配合與氧化鋁、氧化釔以及氮化鋁等做為半導體製造裝置構件所使用之材料之熱膨脹，或是可使熱膨脹差小。藉由此，本發明之陶瓷材料與先前材料之層積或貼合成為可能。如此一來，僅使表面(第1構造體)為本發明之具有高耐蝕性的陶瓷材料，在下部(第2構造體)之基材可使用先前材料。特別是，在一體燒結，如此之層積構造及熱膨脹調整是有效的。其中，第2構造體之基材又藉由使用以氮化鋁為主體之材料，可維持高熱傳導，而容易均一保持高耐蝕之陶瓷材料的表面溫度。如此之構成，特別是在內藏加熱器型的半導體製造裝置為有效。
[陶瓷材料之製造]
本發明之陶瓷材料，可將氧化鎂與氮化鋁與氧化鋁之混合粉末，藉由成形後燒成來製造。例如，為得到與尖晶石同等或較其高之耐蝕性，使氧化鎂在15質量%以上66.2質量%以下，氧化鋁在63質量%以下，氮化鋁在57.7質量%以下而混合後之粉末成形後燒成也可。更且，使氧化鎂在37質量%以上66.2質量%以下，氧化鋁在63質量%以下，氮化鋁在57.7質量%以下而混合後之粉末成形後燒成也可。另一方面，若要具有與尖晶石同等之耐蝕性且使線熱膨脹係數低而均熱性高，使氧化鎂在5質量%以上60質量%以下，氧化鋁在60質量%以下，氮化鋁在90質量%以下而混合後之粉末成形後燒成也可。又，燒成溫度以在1750℃以上為佳。燒成溫度若未滿1750℃，則有無法得到目的之氧化鎂-氮化鋁固溶體之虞而不佳。又，燒成溫度的上限並沒有特別限定，例如也可為1850℃或1900℃。又，燒成以採用熱壓燒成為佳，熱壓燒成時之壓力設定為50~300kgf/cm2為佳。燒成時的氣氛，以對於氧化物原料的燒成不造成影響之氣氛為佳，例如在氮氣氛或氬氣氛，氦氣氛等惰性氣氛中為佳。成形時的壓力，並沒有特別限制，只要適當設定為可保持形狀之壓力即可。
[加熱裝置]
本發明之加熱裝置，係包括具有加熱半導體之加熱面之承受器以及接合於此承受器之背面的支持部。第5圖、第6圖，係概略的顯示如此之加熱裝置之圖。
承受器2為平板狀，承受器2之上面2a為半導體加熱面。半導體加熱面2a不需為平坦，可進行凹凸加工，配合基板的大小形成溝，也可形成清潔用氣體用之溝。承受器的下面(背面)2b接合著支持部3。在本例中支持部為管狀，在支持部3中收容著電力供給構件5。電力供給構件，係與埋設在支持器內之發熱體4連接。
承受器為盤狀，而以略圓盤狀為佳。承受器的大小並沒有特別限定，例如為直徑280~380mm，厚度8~20mm。又，承受器與支持部之接合部分的外徑，並沒有特別限定，做為直徑，例如為60~120mm。支持部，較佳的情況為在途中具有段差，以段差為界線，承受部側為大徑部3a，反對側為小徑部3c。大徑部3a的端部及小徑部3c的端部，分別形成了凸緣3b、3d(但是第5圖中的例沒有凸緣3b)。然後，使支持部與承受器中心軸為同軸，將大徑部的端部接合於承受器的背面。
在此，發熱體以埋設於承受器內為佳，但也可裝配在承受器上。又，發熱體也可為設置在遠離承受器之位置之如紅外線加熱元件般之外部發熱體。
在本發明中，承受器係藉由前述陶瓷材料來形成，但支持部3(所謂軸)之材質並沒有特別限定，可舉例如下。
氮化鋁、氧化鋁、尖晶石、氧化鎂
較佳的情況為，支持部3之材質也為前述陶瓷材料。但是，在此情況中，形成承受器之前述陶瓷材料，與形成支持部之前述陶瓷材料，不需要是同一組成，可在前述的範圍而為相異的組成。
本發明者們，對於若脫離設計溫度則均熱性惡化之原因考察之結果，認為是由於在高溫，3種熱傳導形態中之放射熱傳導對於放熱的貢獻變大。例如，由於在承受器中心部接合著支持部，在低溫下固體熱傳導會支配性的有大的貢獻，在低溫從承受器之中心部之散熱大，中心部的溫度不會高。然而，在高溫則由於放射熱傳導之貢獻相對的大，相較於承受器中央附近，沒有支持部之外周附近容易由於放射而散熱，因此外周部之藉由放射之放熱相對的變大，外周部的溫度相較於中心部變低，在高溫均熱性惡化。因此，若以前述陶瓷材料來形成支持部，則相較於氮化鋁等熱傳導性低，因此在廣泛圍之操作溫度下容易得到良好之均熱性。
發熱體，例如可使用使線狀之導體屈曲，而加工成捲曲體之物。發熱體之線徑為0.3mm~0.5mm程度，線圈形狀之情況卷徑為2mm~4mm程度，間距為1mm~7mm程度。在此，「卷徑」係指構成發熱體之線圈的內徑。
做為發熱體之形狀，除了線圈狀以外，也可採用緞帶狀、網狀、線圈彈簧狀、片狀、印刷電極等各種形態。又，在鄰接頂出棒等或潔淨用氣體用而設置之貫通孔之部分，使發熱體12迂迴等，根據必要來進行圖樣的變形為佳。做為發熱體12之材料，較佳的情況可使用鉬(Mo)、鎢(W)、鈮(Nb)等的高融點導電材料。
加熱裝置之承受器內，也可埋設使電漿在承受器上發生用之高頻率電極。做為高頻率電極之材質，可轉用前述之發熱體材料。
[鹵素系腐蝕性氣體]
本發明之承受器，對於鹵素系腐蝕性氣體以及其電漿之耐蝕性優良，特別是以下之鹵素系腐蝕性氣體或是其混合物或是其電漿之耐蝕性特別優良。
NF3、CF4、ClF3、Cl2、BCl3、HBr
【實施例】
[陶瓷材料之製造與評價]
以下，對於本發明之較佳適用例來說明。氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料，係使用純度99.9%以上，平均粒徑為1μm以下之市售品。在此，關於氮化鋁原料，由於1%左右之氧的含有是無法避免的，因此為將氧從不純物元素除去後之純度。又，氧化鎂原料，使用純度99質量%以上者也可製作與使用純度99.9質量%者的情況同等之陶瓷材料。
1.陶瓷材料
首先，對於以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料說明(實驗例1~19)。又，實驗例1~3、6~16相當於本發明之實施例。實驗例4、5、17~19相當於比較例。
[實驗例1~3]
‧調合
使氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所示之質量%來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直徑5mm之氧化鋁磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為調合粉末。又，此調合粉末之鎂/鋁莫耳比為1.2。
‧成形
將調合粉末以200 kgf/cm2之壓力一軸加壓成形，製做直徑35mm，厚度為10mm程度之圓盤狀成形體，收納於燒成用石墨模型中。
‧燒成
將圓盤狀成形體藉由熱壓燒成而得到陶瓷材料。在熱壓燒成中，壓力為200 kgf/cm2，以表1所示之燒成溫度(最高溫度)來燒成，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。
[實驗例4]
除了使氧化鎂原料及氧化鋁原料成為表1所示質量%來秤量以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例5]
除了將燒成溫度設定為1650℃以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例6~12]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所示之質量%來秤量，使燒成溫度為表1所示溫度以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例13~19]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所示之質量%來秤量，使燒成溫度為表1所示溫度，燒成氣氛為氮氣氛以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[評價]
將實驗例1~19所得到之各材料加工成各種評價用，進行以下的評價。各評價結果示於表1。又，在實驗例1~19，也製做了直徑50mm之試料，可得到同於表1評價結果。
(1)總體密度‧開氣孔率
藉由以純水為媒體之阿基米德法來測定。
(2)結晶相評價
將材料以乳缽粉碎，藉由X光繞射裝置來同定結晶相。測定條件為CuKα，40kV，40mA，2θ=5~70°，使用封入管式X光繞射裝置(布魯克AXS製D8 ADVANCE)。
(3)蝕刻速率
將各材料之表面研磨成鏡面，使用ICP電漿耐蝕試驗裝置以下述條件進行耐蝕試驗。藉由以段差計來測定之遮罩面與暴露面之段差除以試驗時間而算出各材料之蝕刻速率。
ICP：800W，偏壓：450W，導入氣體：NF3/O2/Ar=75/35/100sccm，0.05Torr(6.67Pa)，暴露時間：10小時，試料溫度：室溫。
(4)構成元素
使用EPMA，進行構成元素之檢出及同定，與各構成元素之濃度分析。
(5)平均線熱膨脹係數(40~1000℃)
使用熱膨脹計(布魯克AXS製)，在氬氣氛中測定。
(6)彎曲強度
藉由根據JIS-R1601之彎曲強度試驗來測定。
(7)體積阻抗率測定
藉由根據JIS-C2141之方法，在大氣中，室溫(25℃)來測定。使試驗片形狀為直徑50mm×(0.5~1mm)，使主電極為直徑20mm，保護電極為內徑30mm、外徑40mm、施加電極為直徑40mm而以銀來形成各電極。施加電壓為2kV/mm，在電壓施加後1分鐘時讀取電流值，從該電流值算出室溫體積阻抗率。又，對於實驗例7與實驗例19(氧化鎂燒結體)，係在真空中(0.01Pa以下)，在600℃測定。試驗片形狀為直徑50mm×(0.5~1mm)，使主電極為直徑20mm，保護電極為內徑30mm、外徑40mm、施加電極為直徑40mm而以銀來形成各電極。施加電壓為500V/mm，在電壓施加後1小時時讀取電流值，從該電流值算出體積阻抗率。又，在表1之體積阻抗率中，「aEb」表示a×10b，例如「1E16」表示1×1016。
[評價結果]
第1圖係表示實驗例1之XRD解析圖表。又，實驗例2、3之XRD解析圖表幾乎與實驗例1相同，因此省略圖示。又，將實驗例1~19所檢出之結晶相統整示於表1。如第1圖所示，實驗例1~3之陶瓷材料之XRD解析圖表，係由無法同定之複數的高峰(第1圖中□)與氮化鋁在固溶氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之高峰(第1圖中○)構成。無法同定之高峰(□)係在不與氧化鎂、尖晶石、氮化鋁一致之2θ=47~49°(47~50°)具有高峰，推定為鎂-鋁氧氮化物。又，這些鎂-鋁氧氮化物之高峰，與例如參考文獻1(J. Am. Ceram. Soc.,93[2] 322-325(2010))或參考文獻2(日本專利特開2008-115065)所示之MgAlON(鎂阿龍)之高峰不一致。一般而言，這些MgAlON已知係在尖晶石中氮成分固溶之物，被認為與本發明之鎂-鋁氧氮化物具有不同結晶構造。
氧化鎂-氮化鋁固溶體之(111)面、(200)面及(220)面之XRD高峰，出現在氧化鎂立方晶的高峰及氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36.9~39°，42.9~44.8°，62.3~65.2°。第2圖係顯示實驗例1之EPMA元素對照像。藉由第2圖，確認到實驗例1係由第1圖所示之鎂-鋁氧氮化物(x部)及氧化鎂-氮化鋁固溶體(y部)之2相構成，可知前者為主相。在此主相係指在體積比率具有50%以上之成分，副相係指主相以外之XRD高峰同定之相。在剖面觀察中，由於面積比被認為反映了體積比率，所以主相為EPMA元素對照相中具有50%以上之面積的領域，副相為主相以外之領域。由第2圖，鎂-鋁氧氮化物之面積比為約66%，可知鎂-鋁氧氮化物為主相。又，將x部特定為鎂-鋁氧氮化物的根據為，由鎂、鋁、氧、氮之4成分構成，與實驗例4之尖晶石材(z部)比較，鎂、氮濃度高，鋁濃度為相同程度，氧濃度較低之故。亦即，此鎂-鋁氧氮化物之特徵為含有較尖晶石多之鎂。對於其他實驗例也進行同樣的解析，例如實驗例10之鎂-鋁氧氮化物之面積比為約87%，可知鎂-鋁氧氮化物為主相。又，在此，做為一例，以EPMA元素對照來進行主相與副相的判定，但只要是可識別各相之體積比率的方法，也可採用其他方法。
又，EPMA元素對照像，係根據濃度，而分成紅、橙、黃、黃綠、綠、青、藍等顏色，紅色為最高濃度，藍色為最低濃度，黑色代表0。然而，由於第2圖係以黑白來表示，以下對於第2圖本來的顏色說明。在實驗例1中，鎂係x部為黃綠色y部為紅色，鋁係x部為橙色y部為青色，氮係x部為橙色y部為青色，氧係x部為淡藍色y部為橙色。在實驗例4，鎂係全體(z部)為綠色，鋁全體為橙色，氮全體，氧全體為紅色。
又，在實驗例4，由於沒有使用氮化鋁，因此上述之鎂-鋁氧氮化物不會生成，該陶瓷材料，係含有尖晶石(MgAl2O4)做為主相之物。在實驗例5，由於燒成溫度低，上述鎂-鋁氧氮化物不會生成，該陶瓷材料，係含有氧化鎂為主相，尖晶石或氮化鋁為副相之物。第3圖係顯示實驗例7之XRD解析圖表，第4圖係顯示實驗例10之XRD解析圖表。從第3圖、第4圖，可知實驗例7、10都檢出了在2θ=47~49°(47~50°)具有高峰之鎂-鋁氧氮化物(圖中□)做為主相，實驗例7係以尖晶石(圖中△)，實驗例10係以氧化鎂-氮化鋁固溶體(圖中○)為副相。又，對於實驗例6、8、9、11、12，省略XRD解析圖表之圖示，將主相與副相示於表1。
然後，實驗例1~3、6~8之陶瓷材料之蝕刻速率，為實驗例4之80%以下，實驗例9~12之蝕刻速率為實驗例4之90%以下之低值，可知耐蝕性非常高。實驗例5由於多含有耐蝕性低之尖晶石或氮化鋁，因此蝕刻速率變高。又，實驗例18所示之氧化鋁之蝕刻速率，為較實驗例4之陶瓷材料(尖晶石)更高之值。又，實驗例1~3、6~8之陶瓷材料，彎曲強度或體積電阻率也具有充分高之值。
又，也在高溫測定蝕刻速率。在此，對於實驗例2及實驗例10之陶瓷材料，將各材料表面研磨成鏡面，使用ICP電漿耐蝕試驗裝置，以下述條件在高溫進行耐蝕試驗。然後以段差計來測定之遮罩面與暴露面之段差除以試驗時間而算出各材料之蝕刻速率。其結果，各材料之蝕刻速率，為氧化鋁之1/3倍以下，氮化鋁之1/5倍以下，與尖晶石為同等程度，在高溫下之電漿耐蝕性也為良好。
ICP：800W，偏壓：無，導入氣體：NF3/Ar=300/300sccm，0.1Torr，暴露時間：5小時，試料溫度：650℃
在實驗例12~16之陶瓷材料，蝕刻速率幾乎與實驗例4之尖晶石同等(212~270nm/h)，線熱膨脹係數較尖晶石低(5.8~6.9ppm/K)。亦即，實驗例12~16之陶瓷材料，可說是具有與尖晶石同等之耐蝕性而線熱膨脹係數低，做為靜電夾頭材或是加熱器材，特別是做為加熱器材為有用。又，在實驗例17，原料組成與實驗例6為相同，但由於燒成溫度低，因此不是以鎂-鋁氧氮化物為主相而是以尖晶石為主相，相較於實驗例6，不僅耐蝕性低且線熱膨脹係數變高。又，實驗例12~16之陶瓷材料，彎曲強度或體積電阻率也具有充分高之值。
又，實驗例7與實驗例19之在600℃之體積電阻率分別為5×108Ωcm、2×1012Ωcm，可知XRD高峰至少出現在2θ=47~49°(或是47~50°)之氧化鎂-氮化鋁固溶體為主相之陶瓷材料具有較氧化鎂低之電阻。
由以上，預測在實驗例1~3、6~16所製作之陶瓷材料，也具有較氧化鎂低之電阻。
2.層積燒結
接著，對於利用了上述陶瓷材料之第1構造體與第2構造體層積燒結之層積體說明(實驗例20~26)。又，實驗例20~24相當於本發明之實施例，實驗例25、26相當於比較例。
[實驗例20、21]
實驗例4、6~12之陶瓷材料，在40~1000℃之平均線熱膨脹係數為7~9 ppm/K。在實驗例20、21，如表2所示，以實驗例10之陶瓷材料為第1構造體之同時，以氮化鋁為第2構造體，將第1及第2構造體層積成形成直徑50mm之試料進行層積燒結。此氮化鋁係使用了以氧化釔做為助燒結劑另外添加5質量%之物(亦即，對於AlN100質量分，以5質量分之比率添加Y2O3之物，稱為AlN[1])，或是添加50質量%之物(亦即，對於AlN100質量分，以50質量分之比率添加Y2O3之物，稱為AlN[2])。氮化鋁原料、氧化釔原料，係使用純度99.9質量%以上，平均粒徑為1μm以下之市售品。在此，關於氮化鋁原料，由於1%左右之氧的含有是無法避免的，因此為將氧從不純物元素除去後之純度。又，在40~1000℃之平均線熱膨脹係數，由於AlN[1]為5.7 ppm/K，AlN[2]為6.2 ppm/K，因此第1構造體與第2構造體之間會產生熱膨脹差。因此，在第1構造體與第2構造體之間，設置混合了AlN[1]或是AlN[2]與實驗例10之原料之中間層。藉由此中間層，可緩和熱膨脹差。中間層，在使用AlN[1]之實驗例20，為以質量比25:75、50:50、75:25混合之3層，在使用AlN[2]之實驗例21為以質量比40:60、60:40混合之2層。以下，對於調合、成形、燒成之各工程詳細說明。
‧調合
第1構造體之原料，係使用同於上述實驗例10之手法來製作之調和粉末。第2構造體之原料，係以氮化鋁為主相，如下調合。在第2構造體之AlN[1]，首先，將氮化鋁粉末、氧化釔粉末以100質量%、5.0質量%之比率來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用耐龍製磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為調合粉末。更且，將所得到之調合粉末在450℃，在大氣氣氛中進行5小時以上之熱處理，將濕式混合中混入之碳成分燒失除去。使用AlN[1]之層積體的中間層，係如下調合。首先，將實驗例10之調合粉末與上述氮化鋁的調合粉末以質量比75:25(中間層1)、50:50(中間層2)、25:75(中間層3)之比率來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用耐龍製磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為調合粉末。第2構造體之AlN[2]，係除了將氮化鋁粉末、氧化釔粉末以100質量%、50質量%之比率來秤量以外，以同於AlN[1]之方法調合。又，使用AlN[2]之層積體之中間層，係將實驗例10之調合粉末與上述氮化鋁之調合粉末以質量比60:40(中間層1)、40:60(中間層2)之比率來秤量以外，以同於AlN[1]之情況之方法調合。
‧成形
首先將第2構造體之原料之氮化鋁調合粉末充填於直徑50mm之模具內，以200 kgf/cm2之壓力一軸加壓成形。不將氮化鋁成形體拔模，在其上部以氮化鋁比多的順序充填中間層的調合粉末，以200 kgf/cm2的壓力在每次充填一軸加壓成形。最後充填第1構造體之原料之實驗例10的調合粉末，以200 kgf/cm2進行加壓成形。對於使用了AlN[1]之層積體，為第2構造體之氮化鋁層10mm、中間層各1mm×3層，第1構造體之實驗例10的層10mm所形成之共計23mm的圓盤狀成形體。又，使用了AlN[2]之層積體，為第2構造體之氮化鋁層10mm、中間層各1mm×2層，第1構造體之實驗例10的層10mm所形成之共計22mm的圓盤狀成形體，將如此層積之圓盤狀成形體收納於燒成用的石墨模型中。
‧燒成
將收納於石墨模型中之圓盤狀成形體藉由熱壓燒成而得到一體燒成之陶瓷材料。在熱壓燒成中，壓力為200 kgf/cm2，燒成溫度為1800℃，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。又，對於實驗例20、21，也實施了在燒成溫度1750℃之燒成(實驗例20-1、21-1)。
以上述之製造方法所得到的燒結體，係同於使用了AlN[1]之層積體(實驗例20、20-1)、與使用了AlN[2]之層積體(實驗例21、21-1)，上部為高耐蝕之鎂-鋁氧氮化物，燒結部的下部為高熱傳導之氮化鋁為主之燒結體而構成，其中間配置著中間層。中間層，係隨著從第1構造體接近第2構造體而使AlN的含有量變高而使成分傾斜之物。這些燒結體中，各層間沒有裂痕、龜裂等。這被認為是藉由在第1構造體與第2構造體之間具有中間層而迴避了燒成中的熱應力。又，藉由抑制基材之氮化鋁的熱膨脹率，而可使基材與鎂-鋁氧氮化物間產生之熱應力變小，而可使中間層薄。
[實驗例22~24]
在實驗例22，如表2所示，係除了以實驗例6之陶瓷材料做為第1構造體，氧化鋁做為第2構造體，沒有中間層而在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。在實驗例23，如表2所示，係除了以實驗例6之陶瓷材料做為第1構造體，氧化釔做為第2構造體，沒有中間層而在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。在實驗例24，如表2所示，係除了以實驗例13之陶瓷材料做為第1構造體，氮化鋁(AlN[1])做為第2構造體，沒有中間層而在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。實驗例22~24之任一種，在層間都沒有確認到裂痕或龜裂等。又，在實施例22~24，任一種之第1構造體與第2構造體之線熱膨脹係數皆小至0.3 ppm/K，因此可以沒有中間層而防止裂痕或龜裂等之發生。又，在實驗例22~24中，也可設置如實驗例20、20-1、21、21-1設置中間層。
[實驗例25、26]
在實驗例25，如表2所示，係除了以氧化鋁做為第1構造體，氮化鋁(AlN[1])做為第2構造體，在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。在實驗例26，如表2所示，係除了以尖晶石做為第1構造體，氮化鋁(AlN[1])做為第2構造體，在氮氣氛中層積燒結以外，同於實驗例20而得到層積體。實驗例25、26皆在層間發生裂痕。這是被認為由於第1構造體與第2構造體之線熱膨脹係數差過大，其結果，即使設置了中間層，也無法完全防止熱膨脹差造成之裂痕。
[加熱裝置之製造與評價]
對於與本發明有關之實施形態之陶瓷加熱器之製造方法，係一邊參照第5圖~第7圖一邊說明。
(A)首先，進行承受器(平板)之材料調整(S101)。具體而言，係將構成平板之氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料成為表3所示質量%之來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直徑5mm之氧化鋁磨石，濕式混合4小時。做為混合方法，例如使用被稱為旋轉式圓筒篩之容器本身回轉之大型球磨裝置來進行。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為調合粉末。
又，在下述表3之個實驗結果(實施例)中所使用之材料組成之與前述實施例(表1)之關係，係如下述。
實驗No.A1-1、2、3：實驗例2
實驗No.A2-1、2、3：實驗例10
實驗No.A3-1、2、3：實驗例12
實驗No.A4-1、2、3：實驗例14
(B)接著，將所得到之調合粉末，藉由機械加壓而在一軸加壓下成形，而製造預備的成形體(S102)。然後，在此預備的成形體內部中加熱發熱體4及電流導入端子部6，再進行藉由機械加壓之成形。
(C)將如上述所做成之成形體放入熱壓方式等之燒成爐，進行燒成(S103)。熱壓，係在碳治具內充填或插入原料粉末或成形體，在30~50MPa之一軸加壓下燒成，適合在通常之常壓燒結難以緻密化之陶瓷材料的燒成。此時之燒成條件為燒成溫度1600℃~2000℃，壓力100~300kg/cm2，燒成時間為2~5小時。
(D)另一方面，支持部(軸)部分，係與平板另外製造。首先，進行軸之材料調整(S104)。具體而言，同於平板之材料調整(S101)而得到調合粉末。將所得到之調合粉末放入冷間等方壓加壓(冷間靜水壓加壓：Cold Isostatic Pressing,CIP)等之燒成爐，進行燒成，而製造成形體(S105)。CIP係對藉由模具成形法而得到之一軸成形體施以等方壓的成形處理之方法，可使成形體的密度提升且減少不均。不進行模具成形，而直接在橡膠模中充填原料粉末進行CIP處理，來得到成形體也是可能的。將如此所得到之軸之成形體藉由常壓燒成爐等來進行燒成(S106)。此時之燒成條件為燒成溫度1600℃~2000℃，壓力1~30kg/cm2，燒成時間為1~5小時。然後，進行軸的外周或外襯之加工(S107)。
(E)將以上述順序而得到之平板與軸，藉由直接接合法，在燒成爐內接合(S108)。此時之燒成條件為燒成溫度1400℃~2000℃，壓力100~300kg/cm2，燒成時間為2~5小時。接合後之陶瓷加熱器，係實施了側面加工，藉由接合爐而進行端子的接合。之後，進行洗淨處理或均熱性的評價等。
將陶瓷平板與筒狀之軸接合後，將陶瓷平板之第1孔、第2孔使用焊錫，將鎳製的給電棒5，介在鐵鎳合金金屬而焊接於連接端子6。
(比較例之加熱裝置)
做為比較例(實驗No.B-1、B-2、B-3)，從含有5重量%釔之氮化鋁粉末(純度99.5%)形成承受器2及支持部3，接合而製造加熱裝置。
[試驗條件]
‧耐蝕試驗：ICP：800W，偏壓：450W，導入氣體：NF3/O2/Ar=75/35/100sccm，0.05Torr，暴露時間：100小時，試料溫度：600℃。
‧評價特性：在上述耐蝕試驗前後之晶圓上的溫度均一性、顆粒量、表面粗度
‧均熱性測定
將實施例、比較例之陶瓷加熱器設置於真空反應室內，將溫度測定用的黑體晶圓設置於陶瓷加熱器上，加熱至200℃、400℃、600℃(設計溫度)，從反應室外部以紅外線放射溫度計(IR相機)來測定在各溫度之黑體晶圓表面的溫度分布。從所得到之溫度分布算出溫度最大值與最小值之差ΔT。又，加熱器之對於各溫度的加熱，係藉由無圖示之裝配於陶瓷平板背面之熱電對來進行溫度控制。
‧顆粒量
將實施例、比較例之陶瓷加熱器設置於真空反應室內，將矽晶圓設置於陶瓷加熱器上，加熱至200℃、400℃、600℃(設計溫度)。使用顆粒計數器測定加熱後之矽晶圓的陶瓷加熱器設置面側表面的顆粒量。又，加熱器之對於各溫度的加熱，係藉由無圖示之裝配於陶瓷平板背面之熱電對來進行溫度控制。
‧表面粗度
以泰勒‧哈伯森粗度測定器測定承受器表面(半導體設置面)之粗度。測定處為面內之內側與外側之任意二處。
在比較例，評價溫度200~600℃，在氣體暴露後之顆粒量皆很多，表面粗度劣化，其結果為晶圓上之溫度均一性劣化。在本發明例，在評價溫度200~600℃，在氣體暴露後之顆粒量皆很多，表面粗度不會劣化，其結果為晶圓上之溫度均一性也被維持。這是由於以本發明之陶瓷材料做為承受器材質之故。
又，在比較例，在評價溫度600℃，雖然在耐蝕試驗前之晶圓上之溫度均一性良好，但是在評價溫度200℃、400℃晶圓上之溫度均一性劣化。在本發明例，在評價溫度200~600℃之任一溫度，不僅是耐蝕試驗後，耐蝕試驗前之晶圓上之溫度均一性皆為良好。這顯示，藉由以本發明之陶瓷材料形成支持部(軸)，不僅可抑制顆粒發生，且可抑制從支持部之熱的流失所造成之均熱性的劣化。
這些的作用效果，在半導體處理裝置領域中是劃時代的，很明顯可期待在產業上有許多的利用。
以上說明了本發明之特定的實施形態，但本發明並不限定於這些特定的實施形態，只要是不脫離申請專利範圍的範圍，可進行各種的變更或改變而實施。
2．．．承受器
2a．．．半導體加熱面
2b．．．承受器的下面
3．．．支持部
3a．．．大徑部
3b、3D．．．凸緣
3c．．．小徑部
4．．．加熱體
5．．．電力供給構件
6．．．電流導入端子部
第1圖係實驗例1之XRD解析圖表。
第2圖係實驗例1、4之EPMA元素對照像。
第3圖係實驗例7之XRD解析圖表。
第4圖係實驗例10之XRD解析圖表。
第5圖係概略顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置之剖面圖。
第6圖係概略顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置之外觀的正面圖。
第7圖係顯示與本發明之實施形態有關之加熱裝置之製造方法的流程圖。
2．．．承受器
2a．．．半導體加熱面
2b．．．承受器的下面
3．．．支持部
3a．．．大徑部
3b、3D．．．凸緣
3c．．．小徑部
4．．．加熱體
5．．．電力供給構件
6．．．電流導入端子部

Claims (8)

  1. 一種加熱裝置，包括具有加熱半導體之加熱面之承受器以及接合於承受器之背面的支持部，其特徵在於：前述承受器係由鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料形成，此陶瓷材料，以使用CuK α射線時之XRD高峰出現於至少在2 θ=47~50°之鎂-鋁氧氮化物相為主相；前述陶瓷材料，係具有氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體結晶相；前述陶瓷材料具有0.12%以下的開氣孔率。
  2. 如申請專利範圍第1項之加熱裝置，其中，前述支持部係由前述陶瓷材料形成。
  3. 如申請專利範圍第1項之加熱裝置，其中，包括埋設於前述承受器之發熱體，以及收容於前述支持部的內側空間，電氣上與前述發熱體連接之電力供給構件。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項加熱裝置，其中，前述在2 θ為47~49°。
  5. 如申請專利範圍第1項之加熱裝置，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuK α射線時之(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2 θ=42.9~44.8°、62.3~65.2°之間。
  6. 如申請專利範圍第1項之加熱裝置，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuK α射線時之(111)面之XRD高峰係出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的 高峰之間之2 θ=36.9~39°之間。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項加熱裝置，其中，前述陶瓷材料不包含氮化鋁結晶相。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項加熱裝置，其中，用於製造前述陶瓷材料的原料中的鎂來源，係為氧化鎂。
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