KR20130079504A - 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법 및 이로 제조한 플라스틱 물품 - Google Patents

플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법 및 이로 제조한 플라스틱 물품 Download PDF

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Abstract

플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법이 제공된다. 플라스틱 기재는 플라스틱 재료 및 플라스틱 재료에 분산된 촉진제를 함유한다. 이 방법은 촉진제를 노출하기 위해 금속화될 소정의 영역에서 플라스틱 기재의 플라스틱 재료를 제거하는 단계; 제 1 도금에 의해 노출된 촉진제 상에 제 1 금속층을 형성하는 단계; 및 제 2 도금에 의해 제 1 금속층 상에 적어도 하나의 제 2 금속층을 형성하는 단계를 포함하며, 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, 및 TiO2 -σ로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 여기서 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다. 또한, 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법에 의해 얻은 플라스틱 물품이 제공된다.

Description

플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법 및 이로 제조한 플라스틱 물품 {Method of Metalizing Surface of Plastic Substrate and Plastic Article Made Therefrom}
본 발명은 일반적으로 플라스틱 재료와 같은 비 금속 재료상의 표면 금속화에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법 및 이로 제조한 플라스틱 물품에 관한 것이다.
전자기 신호 전도의 경로로서 표면상에 금속화된 층을 가진 플라스틱 기재들이 자동차, 산업, 컴퓨터, 원격통신 등에 널리 사용된다. 금속화된 층을 선택적으로 형성하는 것은 이런 플라스틱 물품을 제조하기 위한 중요한 방법들 중 하나이다. 종래 기술의 금속화된 층을 형성하는 방법은 화학도금이 수행될 수 있도록 플라스틱 기재 표면상에 촉매 중심으로서 금속 코어를 형성함으로써 주로 실행된다. 그러나, 이와 관련된 방법들은 장비에 대해 엄격한 요구가 요구되는 반면 에너지 소비가 높아서 복잡하다. 또한, 코팅 및 플라스틱 기재 사이의 접착력이 낮다.
US 특허공개공보 No. US2003031803A1은 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법을 개시하며, 다음 3 단계: 광환원제 재료 유전 입자들로 도핑된 폴리머 기질로 이루어진 전구체 복합 재료 층으로 플라스틱 기재의 표면을 코팅하는 단계, 레이저에 의해 방출된 광 빔으로 플라스틱 기재의 금속화된 표면을 조사하는 단계, 및 금속 이온 함유 자동촉매 바스에 조사된 부분을 침지하고, 조사된 표면상의 한 층에 유전 입자들을 증착하는 단계를 포함하며, 유전 입자들의 치수는 0.5 마이크론 이하이다.
US 특허 No. US7060421은 비 전도성 지지체 상에 도체 트랙 구조를 제조하는 방법을 개시하며, 수성 산성 또는 알칼리성 금속화 바스 안에 분산되어 안정하고 불용성인 적어도 하나의 열 안정성이며, 첨정석계이며, 비 전도성인 금속 산화물을 가진 비 전도성 지지 재료로 형성된 적어도 한 표면을 가진 비 전도성 지지체를 제공하는 단계; 비 전도성 금속 산화물을 분해하고 금속 핵을 방출하도록 그 위에 전도성 트랙들이 형성될 지지체의 영역들을 전자기 복사로 조사하는 단계; 및 뒤이어 화학적 환원에 의해 조사된 영역들을 금속화하는 단계를 포함한다.
본 발명은 상기 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 한 실시태양은 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법을 제공한다. 플라스틱 기재는 플라스틱 재료 및 플라스틱 재료에 분산된 촉진제를 함유한다. 이 방법은 촉진제를 노출하기 위해 금속화될 소정의 영역에서 플라스틱 기재의 플라스틱 재료를 제거하는 단계; 제 1 도금에 의해 노출된 촉진제 상에 제 1 금속층을 형성하는 단계; 및 제 2 도금에 의해 제 1 금속층 상에 적어도 하나의 제 2 금속층을 형성하는 단계를 포함하며, 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, 및 TiO2-σ로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 여기서 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다.
본 발명의 다른 실시태양은 적어도 제 1 금속층과 제 2 금속층으로 도금된 플라스틱 물품을 제공한다. 플라스틱 물품은 플라스틱 재료와 촉진제를 가진 플라스틱 기재를 포함하며, 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, 및 TiO2 -σ로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 여기서 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다.
선택적인 화학도금은 금속 산화물을 금속으로 환원하거나 촉진제를 활성화하지 않고 촉진제를 함유하는 표면상에 직접 수행될 수 있고 플라스틱 재료는 촉진제에 의해 열화되지 않을 것을 발명자들이 발견하였다.
플라스틱 물품을 제조하는 방법에서, 촉진제는 플라스틱 기재에 고르게 분산될 수 있고, 플라스틱 기재의 표면상의 소정의 영역에서 플라스틱 재료는, 예를 들어, 촉진제를 노출하도록 레이저에 의해 제거될 수 있으며, 촉진제는 높은 에너지 소비에 의해 금속으로 환원될 필요가 없다. 또한, 원하는 금속화된 층을 형성하기 위해 전기도금 또는 화학도금이 실행될 수 있어서, 간단한 공정, 낮은 에너지 소비 및 감소된 비용으로 선택적 표면 금속화를 성취할 수 있다. 또한, 촉진제는 플라스틱 지지체에 고르게 분산될 수 있어서, 화학도금 후 코팅층과 플라스틱 기재 사이의 접착력이 높으며, 따라서 이로 제조됨에 따라 플라스틱 물품의 품질을 개선한다.
본 발명의 실시태양들의 다른 양태와 장점은 다음 상세한 설명에 부분적으로 제공될 것이며, 다음 상세한 설명으로부터 부분적으로 분명해질 것이며 또는 본 발명의 실시태양들의 실시로부터 알게 될 것이다.
본 발명의 내용 중에 포함되어 있다.
본 발명의 실시태양을 상세하게 참조할 것이다. 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 기술된 실시태양은 예시적이며 설명적이고, 본 발명을 일반적으로 이해하는데 사용된다. 실시태양은 본 발명을 제한하는 것으로 해석되지 않는다.
본 발명의 한 양태에 따라, 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법이 제공된다. 플라스틱 기재는 플라스틱 재료 및 플라스틱 재료에 분산된 촉진제를 함유한다. 이 방법은 촉진제를 노출하기 위해 금속화될 소정의 영역에서 플라스틱 기재의 플라스틱 재료를 제거하는 단계; 제 1 도금에 의해 노출된 촉진제 상에 제 1 금속층을 형성하는 단계; 및 제 2 도금에 의해 제 1 금속층 상에 적어도 하나의 제 2 금속층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, TiO2-σ 및 이의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학식을 가지며, δ, β 및 σ는 상응하는 촉진제에서 산소 결핍들을 나타내며, 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다.
본 발명의 다른 양태에 따라, 적어도 제 1 금속층과 제 2 금속층으로 도금된 플라스틱 물품이 제공된다. 한 실시태양에서, 플라스틱 물품은 플라스틱 재료와 촉진제를 가진 플라스틱 기재를 포함한다. 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, TiO2 -σ 및 이의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학식을 가지며, δ, β 및 σ는 상응하는 촉진제에서 산소 결핍들을 나타내며, 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다. 제 1 및 제 2 금속층은 함께 Ni-Cu-Ni, Ni-Cu-Ni-Au, Cu-Ni 및 Cu-Ni-Au로 이루어진 그룹으로부터 선택된 구조를 구성한다.
촉진제
본 발명의 한 실시태양에서, 촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, TiO2 -σ 및 이의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학식을 가지며, δ, β 및 σ는 상응하는 촉진제에서 산소 결핍들을 나타내며, 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0이다. 한 실시태양에서, 촉진제는 화학도금 공정을 촉진할 수 있다.
일부 실시태양에서, 촉진제의 평균 입자 크기는 약 20 나노미터 내지 약 100 마이크론, 선택적으로 약 50 나노미터 내지 약 10 마이크론, 더욱 선택적으로 약 200 나노미터 내지 약 4 마이크론의 범위일 수 있다. 촉진제는 플라스틱 기재의 약 1중량% 내지 약 40중량%, 선택적으로 약 1중량% 내지 약 30중량%, 더욱 선택적으로 약 2중량% 내지 약 15중량%를 구성할 수 있다.
한 실시태양에서, 촉진제는 CuFe2O3 .65, CuFe2O3 .2, Ca0 .25Cu0 .75TiO2 .84, Ca0.25Cu0.75Ti02.5, TiO 및 TiO1 .9를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 다른 실시태양에서, 촉진제는 CuFe2O3 .65, Ca0 .25Cu0 .75TiO2 .84 및 TiO를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
촉진제는 구입할 수 있거나 당업자에게 공지된 임의의 기술에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 촉진제를 제조하는 적절한 방법들은 공동-침전화, 졸-겔 방법, 열수 방법 및 고체 상태 소결과 같은 당업자에게 공지된 임의의 기술에 의해 금속 산화물/복합 금속 산화물을 제조하는 단계 또는 구입가능한 금속 산화물/복합 금속 산화물을 직접 사용하는 단계; 및 촉진제를 얻기 위해 이의 산소 결핍들을 형성하도록 질소 또는 불활성 기체하에서 고온에서 금속 산화물/복합 금속 산화물을 하소하는 단계를 포함할 수 있다.
촉진제를 제조하는 방법들은 당업자에 주지되어 있다. 한 실시예에서, CuFe2O4-δ를 제조하는 방법은 연동 펌프에 의해 분당 1 밀리리터의 속도로 교반된 수성 수산화칼륨 용액에 Cu(NO3)2 및 Fe(NO3)3의 혼합물을 적하하여 첨가하는 단계; 용액을 80℃의 온도로 가열한 후 24시간 동안 용액을 교반하고, 교반하는 동안 용액의 pH 값을 10 내지 11로 유지하는 단계; 침전물을 증류수와 아세톤으로 세척하고 침전물을 여과하는 단계; 여과된 침전물을 24시간 동안 120℃의 온도에서 건조하고 50 마이크론 미만의 입자 크기를 가진 제 1 생성물 CuFe2O4를 형성하기 위해 건조된 침전물을 연마하는 단계; 및 CuFe2O4 -δ(0.05≤δ≤0.8)을 형성하도록 고순도 질소하에서 4-6시간 동안 1000℃의 온도에서 제 1 생성물을 하소하는 단계를 포함한다.
유사하게, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β를 제조하는 방법은 CuFe2O4 -δ를 제조하는 방법과 유사할 수 있다. TiO2 -σ는 이산화티타늄에서 산소를 제거하기 위해 구입할 수 있는 나노 이산화티타늄을 질소 하에서 하소하거나 (NH3, H2 및 Mg와 같은) 환원제로 나노 이산화티타늄을 환원함으로써 제조될 수 있다.
촉진제는 구입할 수 있다. 한 실시태양에서, 촉진제는 일본 아코히 카세이사로부터 구입할 수 있는 틸랙 티타늄 블랙(Tilack titanium black) 또는 한국 보광사로부터 구입할 수 있는 틸록스(Tilox) 티타늄 블랙일 수 있다.
본 발명의 실시태양에 따라, 촉진제는 금속으로 환원되거나 활성화될 필요가 없을 수 있다. 촉진제는 화학촉매로서 바로 사용될 수 있다. 촉진제 상의 도금은 플라스틱 열화를 일으키지 않을 수 있다.
다른 실시태양에서, 촉진제는 플라스틱 재료 내에 균일하게 분산될 수 있다. 플라스틱 재료에서 촉진제의 균일한 분산은 금속층과 플라스틱 기재 사이의 강한 접착을 형성하는데 도움을 줄 수 있다. 가해진 출력은 촉진제를 노출하기 위해 플라스틱 기재의 소정의 영역에서 플라스틱 재료를 노출하는데 충분할 수 있고 촉진제를 금속으로 환원하는데 추가의 높은 출력이 필요하지 않다. 그런 후에 구리 도금 또는 니켈 도금이 노출된 촉진제에 실행될 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에 따라, 플라스틱 기재의 표면의 금속화 방법은 에너지에 대한 낮은 요구조건, 낮은 생산 비용을 가질 수 있고 실행이 간단할 수 있다.
다른 실시태양에서, 촉진제는 산소 결핍들을 가진 금속 산화물 또는 복합 금속 산화물일 수 있다. 본 발명의 실시태양들에 따라, 산소 결핍들을 가진 금속 산화물 또는 복합 금속 산화물은 강한 환원성 및 불안정성을 가질 수 있다. 예를 들어, 촉진제 CuFe2Ox(x<4)는 강한 환원성 및 불안정성을 갖는데 이는 a) CuFe2Ox(x<4)가 산소 결핍들을 가지며 산소는 CuFe2Ox(x<4)의 결정 격자와 효율적으로 결합될 수 있고; b) CuFe2Ox(x<4)의 결정에서, 전자 전달이 Cu+와 Cu2 + 사이 및 Fe2 +와 Fe3 + 사이에서 발생할 뿐만 아니라 Cu+와 Fe3 + 사이에서도 발생할 수 있어서, CuFe2Ox에서 전자들은 쉽게 잃을 수 있고, 이는 강한 환원성을 나타내며; 및 c) CuFe2O4에서 산소 결핍들을 형성하는 과정에서, 다량의 양이온이 CuFe2Ox(x<4)의 결정 격자에 축적될 수 있어서, 결정 격자 공간은 연장될 수 있고 결정 격자는 화학 전위 에너지를 증가시키도록 변화될 수 있기 때문이다. 따라서, 산소 결핍들을 가진 CuFe2Ox(x<4)는 매우 불안정한 구조를 가질 수 있고 산소 이온들은 산소 결핍들을 채우는 것이 필요할 수 있어서, 강한 환원성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 다양한 실시태양에 따라, 산소 결핍들을 가진 금속 산화물 또는 복합 금속 산화물은 촉진제로서 사용될 수 있고, 금속층들은 촉진제 상에 직접 도금될 수 있다.
플라스틱 재료
한 실시태양에서, 플라스틱 재료는 열가소성 플라스틱 또는 열경화성 플라스틱일 수 있다. 열가소성 플라스틱은 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리방향족 에터, 폴리에스터-이미드, 폴리카보네이트(PC), 폴리카보네이트/아크릴로나이트릴-부타디엔-스티렌 복합체(PC/ABS), 폴리페닐렌 옥사이드(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리이미드(PI), 폴리설폰(PSU), 폴리(에터에터케톤)(PEEK), 폴리벤즈이미다졸(PBI) 및 액정 폴리머(LCP)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다. 폴리올레핀은 폴리스티렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리(아크릴로나이트릴-부타디엔-스티렌)(ABS)으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 폴리에스터는 폴리사이클로헥실렌 다이메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리(다이알릴 아이소프탈레이트)(PDAIP), 폴리(다이알릴 테레프탈레이트)(PDAP), 폴리부틸렌 나프탈레이트(PBN), 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 폴리아마이드는 폴리헥사메틸렌 아디프아마이드(PA-66), 폴리(헥사메틸렌 아젤아마이드)(PA-69), 폴리헥사메틸렌 숙신아마이드(PA-64), 폴리(헥사메틸렌 도데카노아마이드)(PA-612), 폴리(헥사메틸렌 세박아마이드)(PA-610), 폴리(데카메틸렌 세박아마이드)(PA-1010), 폴리운데카노아마이드(PA-11), 폴리도데카노아마이드(PA-12), 폴리카프릴락탐(PA-8), 폴리아젤아마이드(PA-9), 폴리카프로락탐(PA-6), 폴리(p-페닐렌 테레프탈아마이드)(PPTA), 폴리-m-자일릴렌 아디프아마이드(MXD6), 폴리헥사메틸렌 테레프탈아마이드(PA6T) 또는 폴리(노나메틸렌 테레프탈아마이드)(PA9T)로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 액정 폴리머(LCP)는 단단한 사슬들을 포함하며 액체상에서 잘 정렬된 구조의 지역들을 형성할 수 있는 폴리머일 수 있다. 열경화성 플라스틱은 페놀 수지, 우레아-포름알데하이드 수지, 멜라민-포름알데하이드 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지 및 폴리우레탄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다. 한 실시태양에서, 플라스틱 기재는 다른 재료들, 예를 들어 금속 물품들과 합체될 수 있다.
플라스틱에서 촉진제(들)의 분산
한 실시태양에서, 촉진제(들)는 혼합한 후 성형 공정에 의해 플라스틱 재료 내에 분산될 수 있다. 일부 실시태양에서, 촉진제(들)는 벤버리 믹서, 단일 스크루 압출기, 이중 스크루 압출기, 또는 혼합기를 사용함으로써 플라스틱 재료에 분산될 수 있다. 그런 후에, 플라스틱 기재는 사출 성형, 중공 성형, 압출 성형, 또는 열간 프레스 성형에 의해 다양한 종류의 모양으로 형성될 수 있다.
첨가제
일부 실시태양에서, 플라스틱 기재는 항산화제, 광안정제, 윤활제 및 무기 충전제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 구입가능한 첨가제를 더 포함할 수 있다.
항산화제는 플라스틱 기재의 산화 저항성을 향상시킬 수 있고 당업계에 공지된 것들일 수 있다. 한 실시태양에서, 항산화제는 스위스에 위치한 시바 홀딩사로부터 구입할 수 있는 항산화제 1098, 1076, 1010, 168일 수 있다. 항산화제는 플라스틱 기재의 약 0.01중량% 내지 약 2중량%를 구성할 수 있다.
광안정제는 플라스틱 기재의 광 안정성을 향상시킬 수 있다. 광안정제는 스위스에 위치한 시바 홀딩사로부터 구입할 수 있는 광안정제 944와 같은 힌더드 아민 광안정제(hindered amine light stabilizer)를 포함하는 임의의 구입가능한 안정제일 수 있다. 광안정제는 플라스틱 기재의 약 0.01중량% 내지 약 2중량%를 구성할 수 있다.
윤활제는 플라스틱 재료의 유동성을 향상시킬 수 있어서 플라스틱 기재가 고르게 혼합되게 할 수 있다. 한 실시태양에서, 윤활제는 메틸폴리실록산, 에틸렌/바이닐 아세테이트 왁스(EVA 왁스), 폴리에틸렌 왁스 및 스테아레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다. 윤활제는 플라스틱 기재의 약 0.01중량% 내지 약 2중량%를 구성할 수 있다.
한 실시태양에서, 무기 충전제는 활석 분말, 탄산칼슘, 유리섬유, 규산칼슘 섬유, 산화주석 또는 카본블랙으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다. 유리섬유는 노출된 소정의 영역의 깊이를 증가시킬 수 있어서, 후속 구리 도금 단계에서 구리 접착을 도우며; 산화주석 또는 카본블랙은 공정 시간을 단축하도록 소정의 영역에서 플라스틱 재료의 제거 속도를 개선할 수 있다. 다른 실시태양들에서, 무기 충전제는 미세 유리 비드, 황산칼슘, 황산바륨, 이산화티타늄, 진주 분말, 규회석, 규조토, 고령토, 미분탄, 도자기 점토, 운모, 오일 쉘 재(oil shale ash), 알루미노실리케이트, 알루미나, 탄소섬유, 이산화규소 및 산화아연으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 특히 환경과 사람 건간에 유해한 원소(Cr 등)가 없는 것들일 수 있다. 무기 충전제는 플라스틱 기재의 약 1중량% 내지 약 70중량%를 구성할 수 있다.
플라스틱 제거
한 실시태양에서, 소정의 영역에서 플라스틱 기재의 플라스틱 재료는 촉진제를 노출하기 위해 제거된다. 한 실시태양에서, 소정의 영역에서 플라스틱 재료의 제거는 임의의 통상적인 방법에 의해 성취될 수 있다. 한 실시태양에서, 소정의 영역은 플라스틱 기재의 전체 표면일 수 있고, 소정의 영역에서 플라스틱 재료는 촉진제를 노출하기 위해서, 레이저 조사, 코로나 방전, 화학적 부식 및 연마로 이루어진 그룹으로부터 선택된 공정에 의해 제거될 수 있다. 다른 실시태양에서, 소정의 영역은 플라스틱 기재의 표면의 일부일 수 있으며, 소정의 영역에서 플라스틱 재료는 레이저 조사 또는 코로나 방전에 의해 제거될 수 있다.
한 실시태양에서, 플라스틱 기재의 소정의 영역에서 플라스틱 재료는 레이저 조사 또는 코로나 방전에 의해 제거될 수 있으며, 소정의 영역은 레이저 또는 코로나에 의해 조사되어, 조사된 영역에서 플라스틱 재료는 기화될 수 있다. 이런 방식으로, 플라스틱 기재의 표면상에 패턴이 형성될 수 있고 패턴 영역에서 촉진제가 노출될 수 있다.
레이저 장비는 CO2 레이저 마킹 시스템과 같은 적외선 레이저 또는 자외선 레이저일 수 있다. 한 실시태양에서, 레이저는 약 157 나노미터 내지 약 10.6 마이크론 범위의 파장, 초당 약 500 밀리미터 내지 초당 약 8000 밀리미터의 스캔 속도, 약 3 마이크론 내지 약 9 마이크론의 스캔 스텝(scanning step), 약 30 마이크로초 내지 약 100 마이크로초의 지연 시간, 약 30 킬로헤르츠 내지 약 40 킬로헤르츠의 주파수, 약 3 와트 내지 약 4 와트의 출력 및 약 10 마이크론 내지 약 50 마이크론의 충전 간격을 가질 수 있다.
코로나 방전 장비는 중국 난통 산징 일렉트로닉사로부터 구입할 수 있는 CW1003 코로나 방전 장비일 수 있다. 한 실시태양에서, 코로나 방전은 0 초과 내지 3 킬로와트의 출력 및 분당 1 미터 내지 분당 20 미터의 속도를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 실시태양에 따라, 레이저 또는 코로나 방전 장비의 출력은 촉진제를 노출하는데 충분히 높을 수 있으나, 촉진제를 변경 또는 손상시키거나 촉진제를 금속으로 환원시킬 정도로 높지는 않다.
한 실시태양에서, 화학적 부식은 5분 내지 60분의 부식 시간 동안 N,N-다이메틸포름아마이드 또는 테트라하이드로퓨란의 부식 바스에 의해 실행된다.
한 실시태양에서, 연마는 야금학적 사포로 실행되며 제거된 플라스틱 재료는 10 마이크론 내지 50 마이크론 범위의 두께를 가진다.
한 실시태양에서, 플라스틱 기재는 약 500 마이크론 초과의 두께를 가질 수 있고 제거된 플라스틱 재료의 두께는 수백 나노미터 내지 수십 마이크론의 범위일 수 있다. 따라서, 촉진제는 노출되어 울퉁불퉁한 공간을 가진 미세한 그리고 거친 표면을 형성할 수 있다. 구리 또는 니켈층을 화학도금하는 후속 공정에서, 구리 또는 니켈이 거친 표면의 공간 속에 삽입될 수 있어서, 플라스틱 기재와 강한 접착력을 형성한다.
한 실시태양에서, 촉진제들이 없는 영역들은 조사되지 않고, 이런 영역들은 소정의 영역만큼 거칠지 않아서, 이런 영역들 상의 금속의 증착 속도는 낮을 수 있고 접착력은 매우 낮을 수 있다. 화학도금 공정 동안, 이런 영역들 상에 증착된 적은 금속들은, 예를 들어, 초음파 세정에 의해 쉽게 제거될 수 있다. 이런 방식으로, 선택적 금속화가 플라스틱 기재의 표면의 소정의 영역에서 성취될 수 있다.
제 1 도금
한 실시태양에서, 플라스틱 기재의 소정의 영역에서 플라스틱 재료가 제거된 후, 플라스틱 기재의 소정의 영역에서 촉진제가 노출될 수 있다. 구리 및/또는 니켈 도금은 촉진제들 상에 실행될 수 있다.
한 실시태양에서, 플라스틱 재료가 제거된 후, 소정의 영역에서 촉진제(들)가 노출될 수 있다. 그런 후에, 구리 도금 또는 니켈 도금이 촉진제(들) 상에 실행될 수 있다. 구리 도금 방법 및 니켈 도금 방법은 당업자에게 주지되어 있고, 노출된 플라스틱 기재와 구리-도금 바스 또는 니켈-도금 바스를 접촉시키는 것을 포함할 수 있다(아래 기술). 노출된 촉진제들은 구리 또는 니켈 이온들의 구리 또는 니켈 입자들로의 환원을 촉진할 수 있어서, 촉진제들의 표면을 덮어 소정의 영역 상에 빠르게 짙은 구리 또는 니켈층을 형성할 수 있다는 것이 발견되었다.
추가 도금
한 실시태양에서, 제 1 도금 후, 적어도 하나의 화학도금 또는 전기도금 층이 구리층 또는 니켈층 상에 형성될 수 있다. 예를 들어, 한 실시태양에서, 제 1 니켈층이 촉진제(들)의 표면(들) 상에 형성된 후, 구리층은 제 1 니켈층 상에 화학적으로 도금될 수 있고, 그런 후에 제 2 니켈층이 구리층 상에 화학적으로 도금되어, Ni-Cu-Ni의 구조를 가진 복합 플라스틱 물품을 형성할 수 있다. 추가 실시태양에서, 금 층이 복합 플라스틱 물품 상에 플래쉬 도금되어 Ni-Cu-Ni-Au의 구조를 가진 플라스틱 물품을 형성할 수 있다.
한 실시태양에서, 제 1 구리층이 촉진제(들)의 표면(들) 상에 형성된 후, 니켈층은 제 1 구리층 상에 도금되어 Cu-Ni의 구조를 형성할 수 있다. 다른 실시태양에서, 금 층이 Cu-Ni의 구조상에 플래쉬 도금되어 Cu-Ni-Au의 구조를 형성할 수 있다.
일부 실시태양들에서, 니켈층은 약 0.1 마이크론 내지 약 50 마이크론, 선택적으로 약 1 마이크론 내지 약 10 마이크론, 더욱 선택적으로 약 2 마이크론 내지 약 3 마이크론 범위의 두께를 가질 수 있다. 구리층은 약 0.1 마이크론 내지 약 100 마이크론, 선택적으로 약 1 마이크론 내지 약 50 마이크론, 더욱 선택적으로 약 5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 두께를 가질 수 있다. 금층은 약 0.01 마이크론 내지 약 10 마이크론, 선택적으로 약 0.01 마이크론 내지 약 2 마이크론, 더욱 선택적으로 약 0.1 마이크론 내지 약 1 마이크론 범위의 두께를 가질 수 있다.
화학적 구리 및 니켈 도금 바스, 구리 및 니켈 전기도금 바스 및 금 스트라이크 도금 바스(strike plating bath)는 당업계에 공지된 것들일 수 있거나 구입할 수 있다. 한 실시태양에서, 약 12 내지 약 13 범위의 pH 값을 가진 화학적 구리 도금 바스는 구리염 및 환원제를 포함할 수 있다. 환원제는 구리 이온을 구리 단일 물질로 환원할 수 있다. 환원제는 글리옥실산, 하이드라진 및 차아인산나트륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다. 다른 실시태양에서, 화학적 구리 도금 바스는 리터당 0.12 몰(mol/L)의 CuSO4·5H2O, 0.14mol/L의 Na2EDTA·2H2O, 10mg/L(리터당 밀리그램)의 칼륨 페로시안화물, 10mg/L의 2,2'-바이피리딘 및 약 0.10mol/L의 글리옥실산(HCOCOOH)을 포함할 수 있고, 화학적 구리 도금 바스의 pH는 NaOH 및 H2SO4에 의해 약 12.5 내지 약 13으로 조절된다. 한 실시태양에서, 구리 도금 시간은 약 10분 내지 약 240분의 범위일 수 있다. 한 실시태양에서, 화학적 니켈 도금 바스는 리터당 23 그램(g/L)의 황산니켈, 18g/L의 차아인산나트륨, 20g/L의 락트산, 15g/L의 말산을 포함할 수 있고, 화학적 니켈 도금 바스의 pH는 NaOH에 의해 약 5.2로 조절되며, 니켈 도금은 약 85℃ 내지 약 90℃의 온도에서 실행된다. 한 실시태양에서, 니켈 도금 시간은 약 8분 내지 약 15분 범위일 수 있다.
금 플래쉬 도금(flash plating)은 당업자에게 주지되어 있다. 한 실시태양에서, 플래쉬 도금 바스는 BG-24 중성 금 도금 바스일 수 있으며, 중국 쉔젠 징양추앙 화학회사로부터 구입할 수 있다.
다음 실시예들은 본 발명의 일부 실시태양들의 추가 세부내용을 제공한다.
실시예 1
a) Cu(NO3)2(0.5mol/L) 및 Fe(NO3)3(0.5mol/L)의 혼합물을 분당 1밀리리터의 속도로 연동 펌프에 의해 교반된 수산화칼륨 용액에 첨가하였다. 혼합된 용액을 80℃의 온도로 가열한 후 24시간 동안 교반하고, 교반하는 동안 용액의 pH 값을 10 내지 11로 유지하였다. 용액에 있는 침전물들을 증류수와 아세톤으로 세척한 후 여과하였다. 마지막으로, 여과된 침전물들을 24시간 동안 120℃의 온도에서 건조하였고 연마하여 50 마이크론 미만의 입자 크기를 가진 제 1 생성물 CuFe2O4를 형성하였다.
b) 제 1 생성물을 고순도 질소 하에서 4시간 동안 1000℃의 온도에서 하소한 후, 10시간 동안 연마하여 700 나노미터의 평균 입자 크기를 가진 CuFe2O4 -δ(0.05≤δ≤0.8) 분말을 형성하였다. CuFe2O4 -δ를 기계적으로 분석하였고 결과는 δ=0.35인 것을 보여준다.
c) PC/ABS 수지 합금, CuFe2O4 -δ(δ=0.35) 분말, 규산칼슘 섬유 및 항산화제 1010을 고속 혼합기에 100:10:30:0.2의 중량비에 따라 혼합하여 혼합물을 제조한 후 혼합물을 중국 난징 고무 & 플라스틱 머시너리 플랜트사로부터 구입한 이중 스크루 압출기에서 과립화한 후 사출 성형하여 LED 램프의 회로기판을 위한 플라스틱 기재를 형성하였다.
d) 쉔젠 TEC-H LASER 테그놀러지사, P.R.C로부터 구입한 DPF-M12 적외선 레이저로 플라스틱 기재의 표면의 소정 영역에 금속 회로 패턴을 형성하였다. 레이저는 1064 나노미터의 파장, 초당 4000 밀리미터의 스캔 속도, 9 마이크론의 스텝, 30 마이크로초의 지연 시간, 약 40 킬로헤르츠의 주파수, 3 와트의 출력 및 50 마이크론의 충전 간격을 가진다. 플라스틱 기재의 표면을 초음파로 세정하였다.
e) 플라스틱 기재를 10분 동안 니켈 도금 바스에 침지하여 플라스틱 기재상에 4 마이크론의 두께를 가진 제 1 니켈층을 형성하였고; 플라스틱 기재를 4시간 동안 구리 도금 바스에 침지하여 제 1 니켈층 상에 15 마이크론의 두께를 가진 구리층을 형성하였고; 플라스틱 기재를 10분 동안 니켈 도금 바스에 침지하여 구리층 상에 5 마이크론의 두께를 가진 제 2 니켈층을 형성하였고; 그런 후에, 플라스틱 기재를 제 2 니켈층 상에 0.03 마이크론의 두께를 가진 금층으로 플래쉬 도금하였다. 구리 도금 바스는 0.12mol/L의 CuSO4·5H2O, 0.14mol/L의 Na2EDTA·2H2O, 10mg/L의 칼륨 페로시안화물, 10mg/L의 2,2'-바이피리딘 및 약 0.10mol/L의 글리옥실산(HCOCOOH)을 포함할 수 있고, 구리 도금 바스의 pH 값을 NaOH 및 H2SO4에 의해 약 12.5 내지 약 13으로 조절한다. 니켈 도금 바스는 23 g/L의 황산니켈, 18g/L의 차아인산나트륨, 20g/L의 락트산, 및 15g/L의 말산을 포함할 수 있고, 니켈 도금 바스의 pH는 NaOH에 의해 약 5.2로 조절한다. 플래쉬 도금 바스는 중국 쉔젠 징양추앙 화학회사로부터 구입한 BG-24 중성 금 도금 바스이었다.
마지막으로, LED 램프의 회로 기판을 위한 플라스틱 물품을 얻는다.
실시예 2
a) CaCO3, CuO 및 TiO2 분말의 혼합물을 Ca0 .25Cu0 .75TiO3의 화학양론비에 따라 고르게 혼합하고, 밀링 매질로서 무수 알코올로 8시간 동안 볼 밀에서 연마하였다. 연마된 혼합물을 10시간 동안 800℃의 온도에서 선 하소하여 Ca0 .25Cu0 .75TiO3 분말을 형성하였다.
b) Ca0 .25Cu0 .75TiO3 분말을 고순도 아르곤 하에서 4시간 동안 900℃의 온도에서 하소한 후, 연마하여 500 나노미터의 평균 입자 크기를 가진 Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β 분말을 형성하였다. Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β를 화학적으로 분석하였고 결과는 β=0.16인 것을 나타낸다.
c) PP 수지, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β(β=0.16) 분말, 항산화제 1076 및 폴리에틸렌 왁스를 100:10:0.2:0.1의 중량비에 따라 혼합하여 혼합물을 제조하였고, 혼합물을 과립화한 후 사출 성형하여 전기 커넥터의 덮개를 위한 플라스틱 기재를 형성하였다.
d) 중국 난통에 위치한 산진 일렉트로닉사로부터 구입한 CW1003 코로나 방전 장비에 의해 플라스틱 기재의 표면의 소정 영역에 금속 회로 패턴을 형성하였다. 장비는 분당 1 미터의 속도 및 2 킬로와트의 출력을 가진다.
e) 도금 단계는 플라스틱 기재를 8분 동안 니켈 도금 바스에 침지하여 플라스틱 기재상에 2 마이크론의 두께를 가진 제 1 니켈층을 형성하고; 플라스틱 기재를 4시간 동안 구리 도금 바스에 침지하여 제 1 니켈층 상에 15 마이크론의 두께를 가진 구리층을 형성하였고; 플라스틱 기재를 10분 동안 니켈 도금 바스에 침지하여 구리층 상에 3 마이크론의 두께를 가진 제 2 니켈층을 형성하였고; 그런 후에, 플라스틱 기재를 제 2 니켈층 상에 0.03 마이크론의 두께를 가진 금층으로 플래쉬 도금한 것을 제외하고, 실시예 1에서 단계 e)와 실질적으로 동일하였다.
마지막으로, 자동차 모터용 전기 커넥터의 덮개를 위한 플라스틱 물품을 얻는다.
실시예 3
제 3 실시예에서, 다음을 제외하고, 플라스틱 물품을 실시예 1과 실질적으로 동일한 방식으로 제조하였다.
단계 c)에서, PP 수지, 틸랙 티타늄 블랙(Tilack titanium black)(50 나노미터의 평균 입자 크기, TiO2 -σ, σ=1, 일본에 위치한 아코히 카세이사로부터 구입), 규산칼슘 섬유, 및 항산화제 1010을 고속 혼합기에 100:10:30:0.2의 중량비에 따라 혼합하여 혼합물을 제조하였고; 그런 후에 혼합물을 중국 난징 고무 & 플라스틱 머시너리 플랜트사로부터 구입한 이중 스크루 압출기에서 과립화한 후 사출 성형하여 LED 램프의 회로기판을 위한 플라스틱 기재를 형성하였다.
단계 d)에서, 금속 회로 패턴을 30분 동안 N,N-다이메틸포름아마이드(DMF)의 부식 재료에 의한 화학적 부식으로 플라스틱 기재의 표면의 소정 영역에 형성하였다.
마지막으로, LED 램프의 회로 기판을 위한 플라스틱 물품을 얻는다.
실시예 4
제 4 실시예에서, 다음을 제외하고, 플라스틱 물품을 실시예 2와 실질적으로 동일한 방식으로 제조하였다.
단계 c)에서, 혼합물을 과립화한 후 사출성형하여 바스 장치의 구성요소를 위한 플라스틱 기재를 형성하였다.
단계 d)에서, 플라스틱 기재의 모든 표면을 야금학적 사포로 연마하였고 플라스틱 기재의 노출된 부분은 20 마이크론의 두께를 가진다.
마지막으로, 바스 장치의 구성요소를 위한 플라스틱 물품을 얻는다.
비록 설명을 위한 실시태양들이 도시되고 기술되었지만, 청구항 및 이의 등가물의 범위에 모두 해당하는 변화, 대안, 변형이 본 발명의 취지와 원리를 벗어나지 않고 실시태양에서 이루어질 수 있다는 것을 당업자가 이해할 것이다.

Claims (20)

  1. 촉진제를 노출하기 위해 금속화될 소정의 영역에서 플라스틱 기재의 플라스틱 재료를 제거하는 단계;
    제 1 도금에 의해 노출된 촉진제 상에 제 1 금속층을 형성하는 단계; 및
    제 2 도금에 의해 제 1 금속층 상에 적어도 하나의 제 2 금속층을 형성하는 단계를 포함하여, 플라스틱 재료 및 플라스틱 재료에 분산된 촉진제를 함유하는 플라스틱 기재의 표면을 금속화하는 방법으로서,
    촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, 및 TiO2 -σ로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 여기서 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0인 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    플라스틱 재료는 열가소성 및 열경화성 플라스틱으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며; 촉진제는 플라스틱 재료를 전체에 고르게 분산되며; 제 1 금속층은 구리층 및 니켈층으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며; 또는 제 1 도금 및 제 2 도금은 전기도금 및 화학도금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    플라스틱 기재는 사출 성형, 중공 성형, 압출 성형, 및 열간 프레스 성형으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 성형 공정에 의해 형성되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    소정의 영역은 플라스틱 기재의 표면의 전부 또는 임의의 일부인 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    소정의 영역은 플라스틱 기재의 모든 표면이며 소정의 영역에서 플라스틱 재료는 레이저 조사, 코로나 방전, 화학적 부식 및 연마로 이루어진 그룹으로부터 선택된 공정에 의해 제거되는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    소정의 영역은 플라스틱 기재의 표면의 일부이며 소정의 영역에서 플라스틱 재료는 레이저 조사 또는 코로나 방전에 의해 제거되는 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    레이저 조사는 약 157 나노미터 내지 약 10.6 마이크론 범위의 파장, 초당 약 500 밀리미터 내지 초당 약 8000 밀리미터의 스캔 속도, 약 3 마이크론 내지 약 9 마이크론의 스캔 스텝, 약 30 마이크로초 내지 약 100 마이크로초의 지연 시간, 약 30 킬로헤르츠 내지 약 40 킬로헤르츠의 주파수, 약 3 와트 내지 약 4 와트의 출력 및 약 10 마이크론 내지 약 50 마이크론의 충전 간격을 가지는 방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    코로나 방전은 0 초과 내지 3 킬로와트의 출력 및 분당 1 미터 내지 분당 20 미터의 속도를 가지는 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    화학적 부식은 5분 내지 60분의 부식 시간 동안 N,N-다이메틸포름아마이드 또는 테트라하이드로퓨란의 부식 바스에 의해 실행되는 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    연마는 야금학적 사포에 의해 실행되며 제거된 플라스틱 재료는 10 마이크론 내지 50 마이크론의 두께를 가지는 방법.
  11. 제 2 항에 있어서,
    제 1 및 제 2 금속층은 함께 Ni-Cu-Ni, Ni-Cu-Ni-Au, Cu-Ni 및 Cu-Ni-Au로 이루어진 그룹으로부터 선택된 구조를 구성하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    니켈층들 각각은 약 0.1 마이크론 내지 약 50 마이크론 범위의 두께를 가지며, 구리층들 각각은 약 0.1 마이크론 내지 약 100 마이크론 범위의 두께를 가지며, 금층들 각각은 약 0.01 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위의 두께를 가지는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    촉진제는 약 20 나노미터 내지 약 100 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 가지는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    촉진제는 플라스틱 기재의 약 1중량% 내지 약 40중량%를 구성하는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    촉진제는 CuFe2O3 .65, Ca0 .25Cu0 .75TiO2 .84 및 TiO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 방법.
  16. 제 2 항에 있어서,
    열가소성 플라스틱은 폴리올레핀, 폴리카보네이트, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리방향족 에터, 폴리에스터-이미드, 폴리카보네이트/아크릴로나이트릴-부타디엔-스티렌 복합체, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리이미드, 폴리설폰, 폴리(에터에터케톤), 폴리벤즈이미다졸 및 액정 폴리머로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며; 열경화성 플라스틱은 페놀 수지, 우레아-포름알데하이드 수지, 멜라민-포름알데하이드 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지 및 폴리우레탄으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    플라스틱 기재는 항산화제, 광안정제, 윤활제 및 무기 충전제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 더 포함하는 방법.
  18. 플라스틱 재료 및 촉진제를 갖는 플라스틱 기재를 포함하며, 적어도 제 1 금속층과 제 2 금속층으로 도금된 플라스틱 물품으로서,
    촉진제는 CuFe2O4 -δ, Ca0 .25Cu0 .75TiO3 -β, 및 TiO2 -σ로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 여기서 0.05≤δ≤0.8, 0.05≤β≤0.5 및 0.05≤σ≤1.0인 물품.
  19. 제 18 항에 있어서,
    제 1 및 제 2 금속층은 함께 Ni-Cu-Ni, Ni-Cu-Ni-Au, Cu-Ni 및 Cu-Ni-Au로 이루어진 그룹으로부터 선택된 구조를 구성하는 플라스틱 물품.
  20. 제 18 항에 있어서,
    촉진제는 CuFe2O3 .65, Ca0 .25Cu0 .75TiO2 .84, 및 TiO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 플라스틱 물품.
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