KR20130068470A - 고농도 불산 폐수 처리 방법 - Google Patents

고농도 불산 폐수 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리 기판 등을 에칭한 후 폐기처리해야 하는 고농도 불산 폐수처리 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 불소 이온을 침전물로 만들기 위하여 칼슘(Ca)을 포함한 염과 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 투입하여, CaF2 침전물을 형성하고, 철(Fe) 또는 알루미늄(Al)을 포함하는 응집보조제를 산과 함께 투입하여, FeF2 및 AlF3 침전을 형성하고 중화하며, 여기에 고분자응집제를 투입하여, 슬러리를 형성한 후, 여과함으로써, 폐수 중 불소 이온 농도를 수백 분의 일로 낮출 수 있다.
본 발명의 고농도 불산 폐수처리 방법은 매우 친환경적이고 폐수처리 비용 또한 절감할 수 있는 장점을 나타낸다.

Description

고농도 불산 폐수 처리 방법{High Concentration Hydrofluoric Acid Waste Liquor treatment Method}
본 발명은 유리 기판 등을 에칭한 후 폐기처리해야 하는 고농도 불산 폐수처리 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 불산(HF)을 포함한 에칭 용액의 사용 후 고농도의 불소를 저농도로 낮추어 폐기하는 폐수 처리 방법에 관한 것이다.
디스플레이 패널 등의 제조시, 유리기판을 에칭 용액으로 에칭하는 공정은 다량의 고농도 불산 함유 용액을 사용하게 된다. 그에 따라 에칭 공정이 종료된 후 불산 농도가 여전히 높은 에칭 용액의 폐 처리는 별도의 비용을 부담하고 폐수를 수거하는 용역에 맡겨 지며, 이와 같이 수거된 불산 함유 폐수는 다른 유해물질들이 포함된 폐수와 혼합되어 폐수 처리 공정을 거치게 된다. 유리 기판의 슬리밍 공정 또는 패턴 형성을 위한 에칭 공정 등에 사용된 후 처리되어야 하는 폐수에는 불소 이온 농도가 대개 10,000 내지 25,000 ppm 이상으로, 불소 이온의 농도를 낮추는 것이 폐수 처리의 핵심이 된다. 불소 이온이 고농도로 함유된 폐수에 대한 단독적인 처리 방법은 특별히 알려져 있지 않으며, 불산 등 다른 유해물질들이 함께 포함된 종합적인 폐수를 소석회 등으로 중화하고 슬러지(Sludge)를 여과하는 과정인 물리화학적처리인 1차처리를 수회 반복한 후, 생물화학적처리 내지는 전기분해 처리 등과 같은 2차, 3차처리를 실시하고 있다.
그러나, 에칭 공정에서 발생 된 고농도 불소 이온 함유 폐수를 단독으로 물리화학적 처리방법으로 처리하여 불소 이온의 농도를 급격히 낮출 수 있는 기술은 현재 나와 있지 않으며, 이러한 기술이 제공될 경우, 친환경적인 효과와 더불어 폐수 처리비용의 절감을 기대할 수 있다.
따라서 본 발명의 목적은 고농도의 불소 이온이 포함된 에칭 후 잔류용액에 대하여 단독으로 불소 이온의 농도를 극히 낮은 농도로 전환하는 폐수처리 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은,
불소 이온을 포함한 폐수에 산과 칼슘(Ca)을 포함한 염을 투입하는 단계(a);
수산화칼슘(Ca(OH)2)을 투입하는 단계(b);
철(Fe)염 또는 알루미늄(Al)염을 각각 포함하는 응집보조제를 산과 함께 투입하는 단계(c); 및
고분자응집제를 투입하는 단계(d);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 상기 (a)단계 및 (b)단계는, 1 내지 20 시간 동안 교반 하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 상기 (d) 단계 이후, 생성된 슬러리를 여과하는 단계(e)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 상기 여과하는 (e) 단계 이후 잔류하는 폐수에 대하여 (a) 내지 (e) 단계를 반복 실시하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 상기 (b) 단계는 폐수의 pH가 10 이상이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 상기 (c) 단계의 응집보조제는 FeCl2 , Al2(SO4)3, FeSO4(황산제1철), Fe2SO4(황산제2철), FeCl3(염화제2철), 폴리염화알루미늄(PAC:Poly Aluminum Chloride), 암모늄 명반(Al(NH4) (SO4)2·12H2O), 알루민산나트륨(Sodium Aluminate)을 포함하고, 함께 투입되는 산에 의해 액성이 중성으로 되는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기에 있어서, 산은 HCl이고, 칼슘(Ca)을 포함한 염은 질산칼슘(Ca(NO3)2), 염화칼슘(CaCl2), 황화칼슘(CaS) 중 어느 하나이고, 그 혼합비는 1:1의 몰(mole) 비로 하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 에칭 공정 후 잔류하는 폐수를 단독으로 처리하여 25,000ppm 수준의 불소 이온 농도를 수백 ppm 수준으로 낮출 수 있으며, 이와 같이 저농도의 불소 이온이 잔류하게 된 폐수는 이후, 여러 가지 알려진 방법으로 매우 용이하게 수 내지 수십 ppm 수준의 용액으로 만들 수 있어 친환경적인 효과가 매우 크다.
또한, 본 발명에 의해, 에칭 공정을 실시하는 작업장의 환경 유해성도 크게 완화되며, 폐수 처리에 부담하여야 하는 비용 또한 절감될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예를 나타내는 순서도 이다.
도 2(a) 내지 도 2(d)는 본 발명의 바람직한 실시예를 나타내는 개략적인 도해도 이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여, 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 대한 전체 흐름을 나타내는 순서도 이다.
본 발명은 유리 기판에 대한 슬리밍 공정, 패턴 형성 공정 등을 실시한 후 남게 되는 에칭 폐수에 잔존하는 고농도의 불소 이온을 제거하고자 하는 것으로, 불소 이온(F-)의 침전 반응을 이용하여 슬러지로 만들고 여과하여 제거하는 것을 주된 공정으로 한다.
에칭 공정 후 용액에는 다량의 불산이 잔존하여 불소 이온 농도는 25,000 ppm 수준에 이른다. 이와 같은 폐수에 먼저 강산과 함께 칼슘을 포함하는 염을 투입하고 교반 한다. 이 과정에서 칼슘을 포함한 염으로부터 생성된 칼슘 이온(Ca+2)이 불소 이온과 결합하여 CaF2 침전을 형성하여 불소 이온의 농도를 얼마간 낮출 수 있다(도 2a 참조). 침전 반응은 신속히 일어나는 반응이지만 충분한 시간 동안 교반하여 투입한 칼슘을 포함한 염으로부터 최대한 많은 침전을 생성시키는 것이 바람직하다. 상기에서, 칼슘을 포함한 염의 예로는 CaCl2를 들 수 있으며, 이들의 혼합비는 몰비로 1:1로 할 수 있고, 투입량은 폐수량에 따라 조절될 수 있다. 칼슘을 포함한 염에는 CaCl2 이외에도 질산칼슘, 염화칼슘, 황화칼슘, 황산칼슘, 탄산칼슘등이 있으나 질산칼슘, 염화칼슘, 황화칼슘은 물에 잘녹고, 황산칼슘, 탄산칼슘은
물에 잘 녹지 않는 특성을 지니고 있어 본 실시예에서는 가장 반응성이 좋은 염화칼슘을 사용하였으나, 질산칼슘(Ca(NO3)2), 염화칼슘(CaCl2), 황화칼슘(CaS)을 사용할 수도 있다.
다음, 소석회(Ca(OH)2)를 투입하여 불소 이온의 침전 반응을 더욱 활성화한다(도 2b 참조). 소석회(Ca(OH)2) 투입량은 폐수량에 따라 조절될 수 있으나, 폐수의 pH가 10 이상, 바람직하게는 12 이상 도달할 정도로 투입한다.
상기에서 투입한 반응물들에 따라 폐수에서는 다음과 같은 화학반응이 일어난다고 볼 수 있다.
2HCl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2H2O
Ca(OH)2 + CaCl2 + 4F- → 2CaF2(침전) + 2OH- + 2Cl-
Ca(OH)2 + 2HF → 2CaF2(침전) + 2H2O
상기 반응이 일어나는 시간은 폐수량에 대해 충분히 주어질 필요가 있으며, 1 내지 20 시간, 바람직하게는 10 시간 이상 할애할 수 있으며, 교반 하여 충분한 반응을 돕는다.
다음으로, 불소 이온의 농도를 더 낮추고, 생성되는 침전들의 응집성을 높이기 위하여 응집 보조제를 투입한다.
응집 보조제는 불소 이온과 결합하여 침전반응을 일으킬 수 있는 철 또는 알루미늄을 포함한 염으로, 바람직한 예로는 FeCl2와 Al2(SO4)3를 들 수 있으며, 그외에도 FeSO4(황산제1철), Fe2SO4(황산제2철), FeCl3(염화제2철), 폴리염화알루미늄(PAC:Poly Aluminum Chloride), 암모늄 명반(Al(NH4) (SO4)2·12H2O), 알루민산나트륨(Sodium Aluminate)을 사용할 수 있다.
본 실시예의 경우, 상기 FeCl2와 Al2(SO4)3 두 가지 물질을 모두 응집보조제로 투입하였다.
상기 응집보조제에 의해 FeF2 침전과 AlF3 침전이 생성되면서 불소 이온의 농도가 더욱 낮아진다(도 2c 참조).
또한, 상기 응집 보조제와 함께 강산을 더 투입하여 pH를 중성 상태로 만든다. 본 실시예의 경우, 황산(H2SO4)을 첨가하여 pH를 7 정도로 조절하였다.
상기 응집보조제를 투입함으로써 일어나는 반응은 다음과 같다.
FeCl2 + 2HF → FeF2(침전) + 2Cl-
Al2(SO4)3 + 6F- → 2AlF3(침전) + 3SO4 -
Ca(OH)2 + H2SO4 → CaSO4(침전) + 2H2O
다음으로 상태로 고분자응집제(polymer)를 투입하여 침전 반응으로 생성된 부유물질을 응집시켜 슬러지 상태로 만들고 이를 여과하여 제거한다.
이와 같은 과정을 통하여 불소 이온 농도를 수백 ppm 수준으로 낮출 수 있으며, 여과하고 남은 용액에 대하여 상기 공정을 수회 반복실시하여 더욱 불소 이온의 농도를 낮출 수 있다. 수백 ppm 수준의 용액은 기존의 폐수 처리 방법을 활용하면 쉽게 수 ppm 내지는 십여 ppm 수준의 용액으로 만들 수 있으므로, 상기 공정의 반복 실시에 따르는 시간과 노력, 비용 등을 고려하여 적정 수준의 횟수를 결정하여 공정을 설계하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 하여 화학반응의 평형, 이온 곱 상수의 조절 등과 불소 이온 침전 반응을 이용하여 불소 이온을 최대한 침전 화하여 불소 이온을 제거하는 폐수 처리를 할 수 있다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
도면 부호 없음.

Claims (7)

  1. 불소 이온을 포함한 폐수에 산과 칼슘(Ca)을 포함한 염을 투입하는 단계(a);
    수산화칼슘(Ca(OH)2)을 투입하는 단계(b);
    철(Fe)염 또는 알루미늄(Al)염을 각각 포함하는 응집보조제를 산과 함께 투입하는 단계(c); 및
    고분자응집제를 투입하는 단계(d);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계 및 (b)단계는, 1 내지 20 시간 동안 교반 하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (d) 단계 이후, 생성된 슬러리를 여과하는 단계(e)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 여과하는 (e) 단계 이후 잔류하는 폐수에 대하여 (a) 내지 (e) 단계를 반복 실시하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계는 폐수의 pH가 10 이상이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 응집보조제는 FeCl2, Al2(SO4)3, FeSO4(황산제1철), Fe2SO4(황산제2철), FeCl3(염화제2철), 폴리염화알루미늄(PAC:Poly Aluminum Chloride), 암모늄 명반(Al(NH4) (SO4)2·12H2O), 알루민산나트륨(Sodium Aluminate)을 포함하고, 함께 투입되는 산에 의해 액성이 중성으로 되는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산은 HCl이고, 칼슘(Ca)을 포함한 염은 질산칼슘(Ca(NO3)2), 염화칼슘(CaCl2), 황화칼슘(CaS) 중 어느 하나이고, 그 혼합비는 1:1의 몰(mole) 비로 하는 것을 특징으로 하는 고농도 불산 폐수처리 방법.




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