KR20130038197A - 유리기판의 제조방법 및 유리기판 - Google Patents

유리기판의 제조방법 및 유리기판 Download PDF

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타카히로 카와구치
카츠토시 후지와라
요시나리 카토
히사토시 아이바
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니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 박막 전기회로가 형성되는 기판에 요구되는 품위를 충족시키는 100㎛ 이하의 유리기판의 제조방법과, 이 방법에 의해 얻어지는 박막 유리기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 판두께가 10～200㎛인 유리 기판을 제조하는 방법으로서, 용융 유리를 다운드로우법에 의해 리본형상으로 성형하는 성형공정과, 유리 리본을 서냉하는 서냉공정과, 유리 리본을 절단하는 절단공정을 포함하는 유리 기판의 제조방법이며, (서냉점+200℃)～(서냉점+50℃)의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를 300～2500℃/분의 범위로 조절하는 것을 특징으로 한다.

Description

유리기판의 제조방법 및 유리기판{GLASS SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD AND GLASS SUBSTRATE}
본 발명은, 박막전기회로가 형성되는 유리 기판, 특히 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이 및 플랙시블 디스플레이 등에 사용되는 유리 기판에 관한 것이다.
디스플레이 용도로 사용되는 유리 기판은, 일반적으로 플로트(float)법이나, 오버플로우 다운드로우법으로 대표되는 다운드로우법 등에 의해 성형된다.
플로트법은, 용융 유리를 용융 주석(플로트 버스) 상으로 유출시키고, 이것을 수평방향으로 늘림으로써 유리를 판형상으로 성형하는 방법이다. 본 방법에서는 플로트 버스에서 유리 리본을 성형한 후에, 장대한 서냉로(徐冷爐)에서 유리 리본을 서냉(온라인 어닐링)한다. 따라서 플로트법에 의해 성형되는 유리 기판은, 열수축률이 작다는 특징이 있다.
단, 플로트법에서는 박판화가 곤란하다는 점이나, 유리 기판을 연마하여 유리 표면에 부착된 주석을 제거할 필요가 있어, 기판의 표면 품위를 저하시킨다는 단점이 있다.
한편, 다운드로우법은, 유리를 수직 하방 방향으로 늘려 판형상으로 성형하는 성형방법의 총칭으로서, 슬롯(슬릿) 다운드로우법, 오버플로우 다운드로우법 등이 알려져 있다. 예컨대, 널리 사용되고 있는 오버플로우 다운드로우법은, 단면이 대략 쐐기(wedge)형상인 홈통형 내화물(耐火物)(성형체)의 정상부로 용융 유리를 유도하고, 그 양측으로부터 유리를 넘쳐나게 하여 측면을 따라 흘러내리게 하고, 내화물 하단에서 합류시켜 하방으로 늘림으로써 유리를 판형상으로 성형한다. 다운드로우법은, 유리를 박판으로 성형하기 쉽다는 장점이 있다.
또한 오버플로우 다운드로우법의 경우에는, 성형중에 유리 표면이 공기 이외의 것과 접촉하지 않기 때문에, 미(未)연마 상태에서도 표면 품위가 높은 유리 기판을 얻을 수 있다는 장점도 있다.
일본 특허공개공보 제2008-105882호 일본 특허공개공보 제2008-133174호
최근 공간절약화의 관점에서, 액정이나 유기 EL 등의 플랫 패널 디스플레이의 박형·경량화가 진전되고 있으며, 그 연장선상에서 패널의 플랙시블화를 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 전자 페이퍼의 발전에 따라, 새로운 표시 용도(전자서적, 전자신문, 전자 가격표, 디지털 사이니지(digital signage) 등)가 개척되고 있어, 얇으면서 구부러지는 플랙시블 디스플레이에 대한 요구는 확대되고 있다.
플랙시블 디스플레이의 실현에는 기판기술의 개발이 불가결하다. 유연성뿐만 아니라, 산소, 수분의 차단성 등을 겸비한 기판이 필요하다. 이러한 특성을 겸비한 기판으로서, 필름과 같이 얇게 한 박판 유리가 유망시되고 있다. 특히 유연성의 관점에서 200㎛보다 얇은 유리가 요망되고 있다. 이러한 사정때문에, 다운드로우법을 이용하여 박판 유리를 제조하는 방법에 대한 개발이 진행되고 있다(예컨대 특허문헌 1, 2).
현행의 플랫 패널 디스플레이와 마찬가지로, 플랙시블 디스플레이에 대해서도 고정밀도, 고정세(高精細) 등의 요구가 높아질 것으로 예상된다. 이러한 요구를 충족시키기 위해서는, 박막전기회로의 패턴을 보다 미세하게 할 필요가 있으며, 기판에 대한 표면 품위의 요구가 점점 높아질 것으로 생각된다. 또한, 기판의 표면 조도(국소적인 요철)가 크거나, 기판의 판두께(전체적인 요철)가 불균일하거나 하면, 미세한 회로 패턴이 형성되기 어려워진다.
그러나, 다운드로우법에 의해 200㎛ 이하의 박판 유리를 성형하고자 할 경우, 유리를 성형 설비로부터 안정적으로 인출(引出)하기가 어려워, 판두께의 균일성을 유지하기가 곤란하다. 이 때문에, 박막전기회로가 형성되는 기판에 요구되는 품위를 충족시킬 수 없다는 문제가 있었다. 판 두께를 균일하게 하기 위하여, 오프라인으로 연마 처리하는 것도 고려되지만, 200㎛ 이하의 유리 기판을 연마하는 것은 기술적으로 대단히 어렵고, 제조 비용도 대폭 증대된다.
본 발명의 목적은, 박막전기회로가 형성되는 기판에 요구되는 품위를 충족시키는 200㎛ 이하의 유리 기판의 제조방법과, 이 방법에 의해 얻어지는 박판 유리 기판을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 여러 검토를 행한 결과, 서냉점보다 고온영역에 있어서의 유리의 평균 냉각 속도를 300℃/분 이상으로 조절함으로써, 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고, 본 발명으로서 제안하는 바이다.
즉, 본 발명의 유리 기판의 제조방법은, 판 두께가 10～200㎛인 유리 기판을 제조하는 방법으로서, 용융 유리를 다운드로우법에 의해 리본형상으로 성형하는 성형공정과, 유리 리본을 서냉(徐冷)하는 서냉공정과, 유리 리본을 절단하는 절단공정을 포함하는 유리 기판의 제조방법이며, (서냉점+200℃)～(서냉점+50℃)의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를 300～2500℃/분의 범위로 조절하는 것을 특징으로 한다. 또한, 「서냉점」이란, 유리가 1013dPa·s의 점도를 나타내는 온도로서, ASTM C336-71의 방법에 근거하여 측정할 수 있다. 「평균 냉각 속도」란, 소정의 온도영역을 유리 리본의 판폭방향 중앙부분이 통과하는 시간을 산출하고, 이 영역 내의 유리의 온도 차(여기서는 150℃)를 통과에 소요된 시간으로 나누어 구한 속도이다.
상기 구성에 따르면, 서냉점보다 고온영역의 평균 냉각 속도를 300℃/분 이상으로 함으로써, 균일한 판 두께로, 또한 휨이나 왜곡이 작은 유리 기판을 얻을 수 있다. 또 유리를 서냉점까지 급냉하게 되므로, 그 후의 서냉에 소요되는 시간(혹은 거리)을 충분히 확보할 수 있다. 그 결과, 그 후의 서냉조건을 적절히 조절함으로써, 가상 온도가 높음에도 불구하고 열수축률이 작은 유리 기판을 제조하는 것도 가능하게 된다.
본 발명에 있어서는, 또한 서냉점～(서냉-100℃)까지의 평균 냉각 속도를 10～300℃/분의 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
서냉점보다 고온측의 온도영역에 있어서의 유리의 냉각 속도를 높여 판 두께가 200㎛ 이하인 박판 유리를 성형할 경우, 유리의 가상 온도가 높아지기 쉽다. 유리의 가상 온도가 높아지면, 일반적으로 열수축률이 높아지는 경향이 있다. 그 결과, 박막전기회로 형성용의 기판으로서 요구되는 품위를 충족시킬 수 없게 될 가능성이 있다. 이러한 경우에도, 상기 구성을 채용하면, 판 두께가 200㎛ 이하이면서, 낮은 열수축률을 갖는 유리 기판을 얻을 수 있게 된다.
본 발명에 있어서는 다운드로우법이, 오버플로우 다운드로우법인 것이 바람직하다.
상기 구성에 따르면, 성형시의 표면 상태인 채로, 박막전기회로를 형성하기 위한 기판, 특히 플랙시블 디스플레이의 기판으로서 사용가능한 유리 기판을 제작할 수 있다. 따라서 연마 공정을 생략할 수 있어, 연마가 어려운 박판의 제조방법으로서 적합하다.
본 발명에 있어서는, 질량백분률로, SiO2 50～70%, Al2O3 10～25%, B2O3 1～15%, MgO 0～10%, CaO 0～15%, SrO 0～15%, BaO 0～15%, Na2O 0～5% 함유하는 유리를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 따르면, 왜곡점이 높고, 또한 오버플로우 다운드로우법에 적합한 액상 점도를 갖는 유리 조성을 선택하기가 용이해진다. 또 디스플레이 기판에 요구되는 여러 특성, 예컨대 내약품성, 비(比) 영률(specific Young's modulus), 화학내구성, 용융성 등이 뛰어난 유리 조성으로 하는 것도 가능하게 된다.
본 발명의 유리 기판은, 10～200㎛의 판두께를 갖는 유리 기판으로서, 기판 내의 최대 판두께와 최소 판두께의 판두께 차가 30㎛ 이하인 것을 특징으로 한다. 또 본 발명에 있어서의 「기판 내의 최대 판두께와 최소 판두께의 판두께 차」란, 레이저식 두께측정장치를 이용하여, 유리 기판의 임의의 한 변에 판 두께방향으로부터 레이저를 주사함으로써, 유리 기판의 최대 판두께와 최소 판두께를 측정한 뒤에 최대 판두께의 값으로부터 최소 판두께의 값을 뺀 값을 의미한다.
상기 구성에 따르면, 기판이 가요성을 갖기 때문에, 플랙시블 디스플레이의 기판용도 등에 사용가능하게 된다. 또, 박막전기회로가 형성되는 기판에 필요한 판두께 차를 만족시킬 수 있다.
본 발명에 있어서는, 왜곡값이 2.5nm 이하인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 「왜곡값」이란, 스트레인 미터(strain meter)를 이용하여 광 헤테로다인(heterodyne)법에 의해 측정한 값을 의미한다.
상기 구성에 따르면, 박막전기회로가 형성되는 기판에 필요한 왜곡값을 만족시킬 수 있다.
본 발명에 있어서는, 휨 값이 200㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서의 「휨 값」이란, 휨 측정기에 의해 측정한 값을 의미한다.
상기 구성에 따르면, 박막전기회로가 형성되는 기판에 필요한 휨 값을 만족시킬 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상온으로부터 5℃/분의 속도로 온도를 상승시키고, 450℃로 10시간 유지시킨 후, 5℃/분의 속도로 온도를 하강시켰을 때의 열수축률이 300ppm보다 작은 것이 바람직하다. 또한 본 발명에 있어서의 「열수축률」은 다음과 같이 측정하여 얻은 값을 의미한다. 우선 측정용 시료로서 160mm×30mm의 스트립형상 시료를 준비한다(도 2(a)). 상기 스트립형상 시료의 긴 변방향의 단부로부터 20～40mm 부근에 #1000의 내수(耐水) 연마지로 마킹을 행하고, 마킹과 직교방향으로 접어 분할한다(도 2(b)). 접어 분할한 시험편 중 한쪽을 소정 조건으로 열처리한 후, 열처리를 하지 않은 시료와 열처리 후의 시료를 나란히 놓고(도 2(c)), 마킹의 위치 어긋남량 (△L1, △L2)을 레이저 현미경에 의해 판독하여, 하기 식에 의해 열수축률을 산출한다.
열수축률 [ppm] = (△L1[㎛]+△L2[㎛])/160×10-3
상기 구성에 따르면, 박막회로패턴의 형성공정에서 열처리를 받아도, 패턴 어긋남이 잘 일어나지 않게 된다는 효과가 있다.
본 발명에 있어서는, 평균표면조도(粗度, Ra)가 0.3㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서의 「평균표면조도(Ra)」란, SEMI D7-94 「FPD 유리 기판의 표면 조도의 측정방법」에 준거한 방법에 의해 측정한 값을 의미한다.
상기 구성이 오버플로우 다운드로우법 등의 채용에 의해 직접 달성할 수 있는 것이라면, 연마 공정을 생략할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서는, 질량 백분률로, SiO2 50～70%, Al2O3 10～25%, B2O3 1～15%, MgO 0～10%, CaO 0～15%, SrO 0～15%, BaO 0～15%, Na2O 0～5% 함유하는 유리로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 구성에 따르면, 유리의 왜곡점이 높고, 또한 오버플로우 다운드로우법에 적합한 액상점도를 갖기 때문에, 열수축이 낮으며 또한 표면 품위가 뛰어난 유리를 미연마(unpolished)로도 얻을 수가 있다.
본 발명에 있어서는, 박막전기회로를 형성하기 위한 기판, 특히 플랙시블 디스플레이의 기판으로서 사용되는 것이 바람직하다.
상기 구성에 따르면, 판 두께가 작고, 또한 표면품위가 뛰어나다는 본 발명의 특징을 살릴 수가 있다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 유리 기판의 제조 설비를 나타내는 개략 정면도이다.
도 2는 열수축률의 측정방법을 나타내는 설명도이다.
본 발명의 방법을 상세히 기술한다.
본 발명의 방법은, 우선 용융 유리를 다운드로우법에 의해 리본형상으로 성형하는 성형공정을 포함한다. 본 성형공정에서는, 최종적으로 얻어지는 유리의 판 두께가 10～200㎛이 되도록 성형조건을 조정하는 것이 중요하다. 판 두께의 조정은, 유리의 유량, 성형온도, 유리를 인출하는 속도(판 인출속도) 등에 의해 조정할 수 있다. 또한 성형조건은, 얻어지는 유리의 판 두께가 10～150㎛, 특히 10～100㎛이 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
성형방법은, 다운드로우법인 한 특별히 한정되지 않지만, 미연마이면서 표면 품위가 양호한 리본형상 유리를 제조할 수 있는 오버플로우 다운드로우법을 채용하는 것이 바람직하다. 오버플로우 다운드로우법을 채용하면 표면품위가 양호한 리본형상 유리를 제조할 수 있는 이유는, 리본의 표면이 되어야 할 면이 공기 이외의 것과 접촉하지 않고, 자유 표면의 상태로 성형되기 때문이다. 또한 오버플로우 다운드로우법이란, 용융 유리를 내열성의 홈통형 구조물의 양측으로부터 넘치게 하고, 넘친 용융 유리를 홈통형 구조물의 하단에서 합류시키면서, 하방으로 연신(延伸)성형하여 리본형상 유리를 제조하는 방법이다. 홈통형 구조물의 구조나 재질은, 리본형상 유리의 치수나 표면 정밀도 혹은 예정하는 용도에 요구되는 품위를 실현할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 하방으로의 연신(延伸)은, 리본형상 유리에 대하여 어떠한 방법으로 힘을 인가(印加)하는 것이어도 무방하다. 예컨대, 충분히 큰 폭을 갖는 내열성 롤러를 리본형상 유리에 접촉시킨 상태에서 회전시켜 연신하는 방법을 이용하여도 무방하고, 복수의 쌍을 이룬 내열성 롤러를 리본형상 유리의 양측의 단면 근방에만 접촉시켜 연신하는 방법을 이용하여도 무방하다.
또한 본 발명에 있어서는, 오버플로우 다운드로우법 이외에도 여러 다운드로우법을 채용할 수 있다. 예컨대 슬롯 다운법, 리드로우법 등을 채용하는 것이 가능하다.
본 발명의 방법은, 리본형상으로 성형된 유리를 냉각하는 서냉공정을 포함한다. 이 공정에서는 성형 직후의 고온의 리본형상 유리를 냉각하는 과정에서 판 두께의 제어, 왜곡이나 휨의 제거, 열수축의 저감 등을 실행한다. 본 발명에서는, 특히 판 두께, 왜곡, 휨에 큰 영향을 주는 서냉점 이상의 온도영역에 있어서, 냉각 속도를 특정한 속도로 제어하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는 (서냉점+200℃)～(서냉점+50℃)의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를 300～2500℃/분, 바람직하게는 300～2000℃/분, 300～1500℃/분, 400～1000℃/분, 500～900℃/분, 특히 바람직하게는 600～800℃/분의 범위로 조절한다. 한편 편의상, (서냉점+200℃)～(서냉점+50℃)의 온도범위를, 이하에서는 「제 1 서냉 온도 영역」이라 부르기로 한다.
또, 유리의 온도는, 파이로미터(pyrometer)에 의한 비접촉 측정이나, 열전쌍을 이용한 접촉 측정에 의해 수행할 수 있다.
제 1 서냉 온도 영역의 냉각 속도가 지나치게 낮으면, 유리판의 형상이 신속하게 정해지지 않기 때문에, 판 두께를 균일하게 하기가 어려워진다. 또한, 그 후의 서냉에 소요되는 시간(거리)이 짧아지기 때문에, 열수축률이 커지게 된다. 한편, 제 1 서냉 온도 영역의 냉각 속도가 지나치게 높으면, 유리가 급격하게 냉각되기 때문에 불균일한 큰 왜곡이 발생함으로써 휨이 악화된다. 또, 유리의 가상 온도가 지나치게 높아져, 그 후의 서냉조건을 조절하여도 열수축률을 충분히 낮게 하기가 어렵게 된다.
또한, 가상 온도란, 유리 구조와 같은 구조를 갖는 과냉각액체의 온도를 말하며, 유리의 구조를 나타내는 지표가 된다. 유리는 고온에서는 점성이 낮아 액체상태이며, 이때의 유리의 구조는 성긴 상태이다. 그리고, 냉각해가면 유리의 구조는 조밀해지면서 고화(固化)된다. 이러한 유리의 구조변화는, 유리가 그 온도에서 가장 안정된 상태로 옮기려 함에 따라 일어난다. 그런데 유리의 냉각 속도가 높으면, 그 온도에 대응하는 조밀한 구조가 되기 전에 유리가 고화되어, 고온측의 상태에서 유리의 구조가 고정된다. 이러한 고화된 유리의 구조에 상당하는 온도가 가상온도라 일컬어진다. 가상 온도가 높을수록, 유리의 구조가 성기게 되어 열수축률이 커지지만, 그 후의 서냉을 적절히 수행하면, 열수축률을 작게 할 수 있다. 본 발명의 방법을 실시했을 경우, 유리 기판의 가상 온도가 (서냉점+45℃)～(서냉점+100℃)의 범위, 특히 (서냉점+45℃)～(서냉점+80℃), 나아가 (서냉점+45℃)～(서냉점+60℃)의 범위가 되기 쉽다. 본 발명 방법의 경우, 제 1 서냉영역에서의 냉각 속도가 빠른 만큼, 서냉점 이하의 온도영역에서 서냉에 소요되는 시간을 길게 확보할 수 있기 때문에, 서냉조건을 적절히 조절함으로써 가상 온도가 높음에도 불구하고 실용상 사용가능한 열수축률을 갖는 유리 기판을 얻을 수가 있다.
「가상 온도」는 이하와 같이 하여 구한 온도이다. 우선 열수축 측정과 같은 유리판편을 서냉점 온도로 제어한 전기로 내에 투입하고, 1시간 후에 전기로로부터 꺼내어 알루미늄판 위에서 급냉한 후, 열수축률을 측정한다. 마찬가지의 처리를 (서냉점+20℃), (서냉점+40℃), (서냉점+60℃)에 대해 수행하여, 처리 온도 - 열수축률의 그래프를 작성한다. 이 그래프의 1차 근사 곡선으로부터 열수축률이 0ppm이 되는 열처리 온도를 구하고, 이것을 유리의 가상 온도로 한다.
그런데 다운드로우법에서는, 서냉로를 성형체의 수직 하방에 설치하는 관계상, 플로트법과 같은 장대한 서냉로를 설치하는 것이 사실상 불가능하다. 따라서 필연적으로 서냉로가 짧아지는데, 바꾸어 말하면 서냉로 내에서의 냉각 속도가 빨라져, 유리가 급냉상태로 고화되기 때문에, 열수축률이 작은 유리 기판을 얻기가 어렵다.
액정 디스플레이나 유기 EL은, 유리 기판의 표면상에 박막 트랜지스터(TFT : Thin Film Transistor) 등의 박막전기회로가 형성된다. 이러한 형성과정에 있어서 유리 기판은 고온 분위기에 노출됨에 따라 구조 완화가 진행되어 체적이 수축(열수축)된다. 박막전기회로의 형성공정에서 유리 기판에 열수축이 생기면, 회로 패턴의 형상치수가 설계값으로부터 벗어나게 되어 원하는 전기적 성능을 얻을 수 없게 된다. 이 때문에, 박막전기회로가 형성되는 기판의 열수축은 작을 것이 요구된다.
이에 본 발명의 방법에서는, 서냉공정중, 제 1 서냉 온도 영역에 이어지는 온도영역인 서냉점～(서냉점-100℃)의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를 10～300℃/분의 범위로 조절하는 것이 바람직하고, 특히 10～200℃/분, 10～150℃/분, 50～150℃/분의 범위로 조절하는 것이 바람직하다. 한편 편의상, 서냉점～(서냉점-100℃)의 온도범위를, 이하, 「제 2 서냉 온도 영역」이라 부르기로 한다. 제 2 서냉 온도 영역은, 열수축률에 큰 영향을 주는 온도영역이며, 상기 냉각 속도로 이 영역을 통과시킴으로써, 가상 온도가 높음에도 불구하고 실용상 사용가능한 열수축률을 갖는 유리 기판을 제조할 수가 있다. 상기 범위의 냉각 속도가 지나치게 낮으면, 다운드로우법으로 유리를 성형하는 본 발명의 경우, 유리 용융 장치나 성형로를 높은 장소에 설치해야만 하게 되어, 설비설계상의 제약을 받게 될 우려가 있다. 한편, 냉각 속도가 지나치게 높으면, 서냉에 소요되는 시간이 짧아지기 때문에, 효과적으로 열수축률을 저감시키기가 어려워진다.
또 본 발명의 방법은, 서냉공정중, 제 1 서냉 온도 영역과 제 2 서냉 온도 영역의 사이에 있는 온도영역, 즉 (서냉점+50℃)～서냉점의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를, 제 1 서냉 온도 영역에 있어서의 냉각 속도보다 낮으며, 또한 제 2 서냉 온도 영역에 있어서의 냉각 속도보다 높게 설정하는 것이 바람직하다. 한편 편의상, (서냉점+50℃)～서냉점의 온도범위를, 이하, 「중간 서냉 온도 영역」이라 부르기로 한다. 중간 서냉 온도 영역의 냉각 속도를 상기한 바와 같이 설정함으로써, 제 1 서냉 온도 영역으로부터 제 2 서냉 온도 영역으로의 냉각 속도의 변경을 원활히 수행할 수 있다.
본 발명의 방법은, 서냉이 완료된 리본형상 유리를 소정 길이로 절단하여, 유리 기판으로 하는 절단 공정을 포함한다. 여기서 말하는 절단은, 리본형상 유리를 직접, 매엽식으로 떼어내는 경우로 한정되는 것은 아니다. 즉, 리본형상 유리를 일단 롤형상으로 권취(券取)하고 나서, 재권취하여 판 폭의 조정, 막부착 등 여러 가공을 실시한 후, 다시 리본형상 유리를 인출하여 매엽식으로 절단하는 등의 경우를 포함한다. 절단에 있어서는, 미리 커터나 레이저 광으로 스크라이브 선을 넣은 후에 접어 분할하는 방법, 레이저 광으로 녹여 절단하는 방법 등, 다양한 방법이 채용가능하다.
본 발명의 방법에서는, 얻어진 유리 기판의 표면에 연마를 실시하지 않는 것이 바람직하다. 즉, 판 두께가 10～200㎛인 유리는, 연마에 의한 파손의 가능성이 매우 높다. 따라서 연마를 실시하면 제조 수율(收率)이 낮아지며, 또 연마에 의한 파손을 방지하기 위한 특별한 설비를 필요로 하기 때문에, 비용이 증대된다. 더욱이 연마를 행함으로써 유리 표면에 흠집을 내어, 유리 본래의 강도가 손상된다. 또한, 미연마이면서도 표면품위가 뛰어난 유리 기판을 얻기 위해서는, 성형법으로서 오버플로우 다운드로우법을 이용하는 것이 좋다. 또, 본 명세서에 있어서의 「표면」이란, 유리 기판의 투광면(혹은 주면(主面))을 의미하며, 흠결 방지 등의 목적으로 연마가 실시되는 단면(端面)과는 구별된다.
본 발명의 방법에 있어서는, 액상점도가 104.5dPa·s 이상인 유리를 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 오버플로우 다운드로우법으로 성형할 경우에는, 유리의 액상점도가 높은 것이 중요하다. 구체적으로는 유리의 액상점도가 104.5dPa．s 이상, 105.0dPa·s 이상, 105.5dPa·s 이상, 특히 106.0dPa·s 이상인 것이 바람직하다. 한편, 액상점도는 결정이 석출될 때의 점도로서, 액상점도가 높을수록 유리 성형시에 실투(失透)가 발생되기 어려워지기 때문에, 성형이 용이해진다.
본 발명의 방법에 있어서는, 왜곡점이 600℃ 이상인 유리를 이용하는 것이 바람직하다. 여기서 왜곡점이란, 유리가 1014.5dPa·s의 점도를 나타내는 온도이다. 이러한 구성에 따르면, 열수축률이 작은 유리 기판을 제작하기가 용이해진다.
본 발명의 방법은, 각종 유리에 적용가능하다. 예컨대 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 사용을 예정하고 있을 경우에는, 질량백분률로, SiO2 50～70%, Al2O3 10～25%, B2O3 1～15%, MgO 0～10%, CaO 0～15%, SrO 0～15%, BaO 0～15%, Na2O 0～5% 함유하는 유리를 사용하면 좋다. 상기 조성범위 내이면, 왜곡점이 높고, 또한 다운드로우 성형에 적합한 액상점도를 갖는 유리 조성을 설계하기가 용이하다.
본 발명에 의해 얻어지는 유리 기판은, 제 1 서냉 온도 영역을 적절히 조절함으로써, 기판 내의 최대 판두께와 최소 판두께의 판두께 차를 30㎛ 이하, 특히 25㎛ 이하, 나아가 20㎛ 이하로 할 수 있다. 판두께 차가 지나치게 클 경우에는, 전극 등의 정확한 패터닝을 수행하기가 어려워지며, 회로 전극의 단선, 단락 등의 불량이 발생되기 쉽다.
본 발명에 의해 얻어지는 유리 기판은, 제 1 서냉 온도 영역을 적절히 조절함으로써, 왜곡값을 2.5nm 이하, 특히 2.2nm 이하, 나아가 2.0nm 이하로 할 수 있다. 왜곡값이 지나치게 크면, 유리 기판의 절단시에 패턴이 어긋나거나, 혹은 액정 디스플레이 기판 용도에 있어서는 복굴절때문에 균질한 화상을 얻을 수 없게 되는 등의 불량이 발생한다.
본 발명에 의해 얻어지는 유리 기판은, 제 1 서냉 온도 영역을 적절히 조절함으로써, 휨 값을 200㎛ 이하, 특히 100㎛ 이하, 나아가 80㎛ 이하로 할 수 있다. 휨 값이 지나치게 크면, 전극 등의 정확한 패터닝을 수행하기가 어려워지며, 회로 전극의 단선, 단락 등의 불량이 발생되기 쉽다.
본 발명에 의해 얻어지는 유리 기판은, 상온으로부터 5℃/분의 속도로 온도를 상승시키고, 450℃로 10시간 유지시킨 후, 5℃/분의 속도로 온도를 하강시켰을 때의 열수축률이 300ppm보다 작아지기 쉽다. 유리의 열수축률은 작을수록 바람직하기 때문에, 제 2 서냉 온도 영역을 적절히 조절하면, 250ppm 이하, 나아가 200ppm 이하, 특히 100ppm 이하로 할 수 있게 된다. 열수축률이 지나치게 크면, 박막전기회로의 형성용 기판에 이용되었을 경우에 회로 패턴이 소기(所期)의 설계로부터 벗어나게 되어, 전기적인 성능을 유지할 수 없게 된다.
본 발명에 의해 얻어지는 유리 기판은, 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형하고, 연마 공정을 생략함으로써, 평균 표면 조도(Ra)를 0.3nm 이하, 특히 0.2nm 이하로 할 수 있다. 또한, 연마를 실시한 유리의 평균 표면 조도는 0.3nm을 초과한다.
다음으로 본 발명의 유리 기판에 대해 설명한다.
본 발명의 유리 기판에 있어서의 판두께, 판두께 차, 왜곡값, 휨 값, 열수축률, 표면조도, 조성 등의 각종 특징은 앞서 기술한 바와 같으며, 여기에서는 그에 대한 설명에 대해 할애한다. 또 본 발명의 유리 기판은, 상기한 본 발명의 방법에 의해 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 유리판에 있어서 판 폭은 특별히 제한되지 않는다. 판 폭은, 슬롯 다운드로우법의 경우에는 유리가 인출되는 길이가 긴 홈의 길이 등을 조절함으로써, 그리고 오버플로우 다운드로우법의 경우에는 성형체의 길이 등을 조절함으로써 변경할 수 있다.
본 발명의 유리 기판은, 각종 용도에 제공될 수 있다. 예컨대 박막전기회로가 형성되는 유리 기판으로서 사용가능하다. 본 발명의 유리 기판은, 판두께가 균일하며, 왜곡값이나 휨 값이 작기 때문에, 박막전기회로가 형성되는 기판에 요구되는 품위를 충족시킬 수 있다. 더욱이 열수축률을 작게 하면, 박막전기회로의 형성공정에 있어서의 열처리로 기판이 열수축을 일으키기가 어려워, 회로 패턴의 어긋남 등의 문제를 용이하게 회피할 수가 있다.
또, 본 발명의 유리 기판은, 플랙시블 디스플레이용 기판으로서 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 유리 기판은 판두께가 작기 때문에 가요성을 구비하고 있어, 플랙시블 디스플레이 기판으로서 필요한 유연성을 얻을 수가 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 유리 기판의 제조 설비를 나타내는 개략 정면도이다. 본 제조 설비는, 오버플로우 다운드로우법에 의해 유리 기판을 제조하기 위한 것으로서, 상방으로부터 순서대로, 홈통형 성형체(11) 및 냉각 롤러(12)를 내부에 갖는 성형로(1)와, 성형로(1)의 하방에 설치되며, 내부에 히터(21) 및 안내 롤러(22)를 갖는 서냉로(2)와, 서냉로(2)의 하방에 설치되는 냉각부(3) 및 절단부(4)로 이루어진다.
홈통형 성형체(11)는, 대략 쐐기 형상의 단면형상을 갖고 있으며, 공급되는 용융 유리(G1)를 정상부로부터 흘러 넘치게 하는 동시에, 그 하단부에서 융합시킴으로써, 유리 리본(G2)을 성형한다. 서냉로(2)는, 유리 리본(G2)을 서냉한다. 상세히 기술하면, 서냉로(2)의 내부에는, 유리 리본(G2)의 양측에 유리 리본(G2)과 대향되도록 하여 복수의 패널형상의 히터(21)가 설치되어 있다. 히터(21)는, 반송방향(수직방향) 및 판폭방향(수평방향)으로 복수단 복수열로 설치되며, 각각 독립적으로 온도제어가 가능하게 되어 있다. 냉각부(3)는, 서냉된 유리 리본(G2)을 충분히 냉각한다. 절단부(4)는, 냉각된 유리 리본(G2)을 소정 치수로 절단한다. 또 절단부(4)에는, 도시된 것 이외의 후속 공정(예컨대 포장공정 등)으로 유리 기판(G3)을 반송하기 위한 반송 경로가 별도로 설치되어 있다.
다음으로, 상기 제조 설비를 이용한 본 발명의 유리 기판의 제조방법을 설명한다.
본 제조 설비에서는, 우선 성형로(1) 내에 설치된 홈통형 성형체(11)의 정상부에 용융 유리(G1)를 공급하고, 그 용융 유리(G1)를 홈통형 성형체(11)의 정상부로부터 넘치게 하는 동시에 그 하단부에서 융합시켜 판형상의 유리 리본(G2)을 성형한다. 홈통형 성형체(11)의 부근에는, 한 쌍의 냉각 롤러(12)가 설치되어 있다. 유리 리본(G2)은, 상기 냉각 롤러(12)에 의해 양 가장자리부가 끼움지지됨에 따라, 양단부가 냉각되어 폭방향의 수축이 최소한으로 억제된다.
다음으로, 상기 성형된 유리 리본(G2)을 서냉로(2)에서 서냉함으로써 열수축률을 저감한다. 서냉로(2)에는, 수직방향으로 복수 쌍의 안내 롤러(22)가 배치되며, 유리 리본(G2)을 파지(把持)하여 하방으로 안내한다. 또 서냉로(2) 내부는, 제 1 서냉 온도 영역((서냉점+200℃)～(서냉점+50℃))에 상당하는 제 1 서냉 존(231), 중간 서냉 온도 영역((서냉점+50℃)～서냉점)에 상당하는 중간 서냉 존(232), 및 제 2 서냉 온도 영역(서냉점～(서냉점-100℃))에 상당하는 제 2 서냉 존(233)으로 구분되며, 존(zone)마다 냉각 속도가 다르도록 각 히터(21)의 출력이 조정되어 있다.
서냉로(2)의 하방에 설치된 냉각부(3)에서는, 유리 리본(G2)이 자연냉각에 의해 거의 실온까지 냉각된다.
냉각부(3)의 수직 하방에 설치된 절단부(4)에서는, 실온 부근까지 냉각된 유리 리본이 소정 치수의 유리판(G3)으로 절단되어, 후속 공정으로 반송된다.
상기 제조 설비를 사용하여 질량％로, SiO2 60%, Al2O3 15%, B2O3 10%, CaO 8%, SrO 5%, BaO 2%의 조성을 갖는 550mm×650mm×100㎛ 두께의 유리 기판(서냉점 705℃, 왜곡점 655℃)을, 2종류의 서냉조건으로 제작하였다. 서냉조건(평균 냉각 속도), 가상 온도, 열수축률, 평균표면조도(Ra), 판두께 차, 왜곡값 및 휨 값을 표 1에 나타낸다. 또한, 상기 유리를 제조함에 있어서는, 제 1 서냉 온도 영역이 905～755℃, 중간 서냉 온도 영역이 755～705℃, 제 2 서냉 온도 영역이 705～605℃가 되도록 각 존(zone)을 설정했다.
또한 평균 냉각 속도는, 파이로미터(pyrometer)에 의해 측정한 유리의 온도에 근거하여 산출하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
서냉조건(℃/분)
제 1 서냉 존
중간 서냉 존
제 2 서냉 존
750
150
120
750
530
250
420
380
120
가상 온도(℃) 760 760 750
평균표면조도(Ra(nm)) 0.2 0.2 0.2
판 두께 차(㎛) 15 15 20
왜곡값(nm) 1.5 1.5 1.3
휨값(㎛) 70 70 60
열수축률(ppm) 40 50 40
표로부터 명백한 바와 같이, 제 1 서냉 온도 영역에 있어서의 평균 냉각 속도가 높으면 판두께 차가 작아지고, 제 2 서냉 온도 영역에 있어서의 평균 냉각 속도가 낮으면 열수축률이 작아지게 됨을 알 수 있다. 또 실시예 1 및 3에서는, 표면품위가 뛰어나며, 또한 열수축률이 40ppm인 100㎛ 두께의 유리 기판이 얻어졌다.
또, 왜곡점과 서냉점은, ASTM C336-71의 방법에 근거하여 측정했다.
가상 온도는 아래와 같이 하여 구하였다. 우선 상기의 열수축 측정과 같은 유리판편을 705℃로 제어된 전기로 내에 투입하고, 1시간 후에 전기로로부터 꺼내어 알루미늄판 상에서 급냉한 후, 열수축률을 측정하였다. 같은 처리를 725℃, 745℃, 765℃에 대해 수행하여, 처리온도-열수축률의 그래프를 작성하고, 1차의 근사 곡선으로부터 열수축률이 0ppm이 되는 열처리 온도를 구하여, 이것을 유리의 가상 온도로 하였다.
평균표면조도(Ra)는, SEMI D7-94 「FPD 유리 기판의 표면 조도의 측정 방법」에 준거한 방법에 의해 측정했다.
왜곡값은, 유니옵토(uni-opto)제의 스트레인 미터를 이용하여 광 헤테로다인(heterodyne)법에 의해 측정했다.
휨 값은, 유리 기판의 중앙부분으로부터 잘라낸 550mm×650mm 크기의 시료를 도시바(東芝)제의 유리 기판 휨 측정기에 의해 측정했다.
판두께 차는, 레이저식 두께측정장치를 이용하여, 유리판의 임의의 한 변에 판두께방향으로부터 레이저를 주사함으로써, 유리 기판의 최대 판두께와 최소 판두께를 측정한 뒤에, 최대 판두께의 값으로부터 최소 판두께의 값을 뺀 값으로 하였다.
열수축률은, 도 2(a)에 나타내는 바와 같이 유리판(G3)의 소정 부위에 직선형상의 마킹을 기입한 후, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 상기 유리판(G3)을 마킹(M)에 대해 수직으로 접어, 2개의 유리판편(G31,G32)으로 분할한다. 그리고 한쪽의 유리판편(G31)에만 소정의 열처리(상온으로부터 5℃/분의 속도로 온도를 상승시키고, 유지시간 450℃로 10시간 유지시키고, 5℃/분의 속도로 온도를 하강시킴)를 수행한다. 그 후, 도 2(c)에 나타내는 바와 같이 열처리를 실시한 유리판편(G31)과, 미처리의 유리판(G32)을 나란히 놓고, 접착 테이프(T)로 양자를 고정하고 나서, 마킹의 차이를 측정하여 하기의 수 1의 식으로 값을 구했다.
Figure pct00001
본 발명을 특정한 양태를 참조하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변경 및 수정이 가능함은, 당업자에게 있어서 명백하다.
한편, 본 출원은, 2010년 3월 23일자로 출원된 일본 특허출원(특원2010-65568) 및 2011년 3월 8일자로 출원된 일본 특허출원(특원2011-49763)에 근거하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다. 또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체로서 받아들여진다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 방법에 의해 제작된 유리판은, 박형·경량화가 요구되는 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이용 기판, 또한 가요성이 요구되는 디스플레이용 기판으로서 적합하다. 더욱이, 전자 페이퍼나 디지털 사이니지 등 박막전기회로가 필요한 새로운 표시용도에도 사용될 수 있다.
1 : 성형로
11 : 홈통형 성형체
12 : 냉각 롤러
2 : 서냉로(徐冷爐)
21 : 히터
22 : 안내 롤러
231 : 제 1 서냉 존(zone)
232 : 중간 서냉 존(zone)
233 : 제 2 서냉 존(zone)
3 : 냉각부
4 : 절단부
G1 : 용융 유리
G2 : 유리 리본
G3 : 유리판
G31, G32 : 유리판편
M : 마킹
T : 테이프
F : 지지 프레임
F1 : 단차부

Claims (12)

  1. 판두께가 10～200㎛인 유리 기판을 제조하는 방법으로서, 용융 유리를 다운드로우법에 의해 리본형상으로 성형하는 성형공정과, 유리 리본을 서냉(徐冷)하는 서냉공정과, 유리 리본을 절단하는 절단공정을 포함하는 유리 기판의 제조방법이며, (서냉점+200℃)～(서냉점+50℃)의 온도범위에 있어서의 평균 냉각 속도를 300～2500℃/분의 범위로 조절하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    서냉점～(서냉점-100℃)까지의 평균 냉각 속도를 10～300℃/분의 범위로 조절하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    다운드로우법이, 오버플로우 다운드로우법인 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    질량백분률로, SiO2 50～70%, Al2O3 10～25%, B2O3 1～15%, MgO 0～10%, CaO 0～15%, SrO 0～15%, BaO 0～15%, Na2O 0～5% 함유하는 유리를 사용하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조방법.
  5. 10～200㎛의 판두께를 갖는 유리 기판으로서, 기판 내의 최대 판두께와 최소 판두께의 판두께 차가 30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  6. 제 5항에 있어서,
    왜곡값이 2.5nm 이하인 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    휨 값이 200㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  8. 제 5항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    450℃로 10시간 유지시킨 후, 5℃/분의 속도로 온도를 하강시켰을 때의 열수축률이 300ppm보다 작은 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  9. 제 5항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    평균표면조도(Ra)가 0.3㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  10. 제 5항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    질량백분률로, SiO2 50～70%, Al2O3 10～25%, B2O3 1～15%, MgO 0～10%, CaO 0～15%, SrO 0～15%, BaO 0～15%, Na2O 0～5% 함유하는 유리로 이루어지는 것을 특징이라고 하는 유리 기판.
  11. 제 5항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    박막전기회로를 형성하기 위한 기판으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 유리 기판.
  12. 제 5항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    플랙시블 디스플레이의 기판으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 유리 기판.
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