KR20130026360A - 금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러에 의해 금속 용해물로부터 샘플을 샘플링하는, 금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법에 관한 것으로, 샘플러로부터 샘플을 운반 도관을 통해 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하여 거기서 분석 장치에 의해 샘플을 분석하는데 그 요체가 있다.

Description

금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR ANALYZING SAMPLES OF METAL MELTS}

본 발명은 샘플 챔버(sample chamber)를 구비하고 이머젼 랜스(immersion lance)로서 구성된 샘플러(sampler)를 이용하여 금속 용해물로부터 샘플을 샘플링하는, 금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러를 이용하여, 금속 용해물에서 샘플을 샘플링하는 장치에 관한 것이고, 이 장치는 본 발명에 따른 방법을 수행하는데 특히 적절할 수 있다.

금속 용해 공정에서는, 특히 주철 또는 강의 제조 시에는, 정기적으로 용해물을 분석하는 것이 필요하다. 이때, 방법의 경제성을 위해, 경우에 따라 적시에 방법 처리를 시의적절하게 제어할 수 있도록 분석을 가능한 한 단시간 내에 수행할 수 있는 것이 요구된다.

예컨대, EP 563 447 B1로부터 샘플 분석 방법이 공지되어 있다. 그 문헌에 개시된 기술을 이용하여, 금속 용해물 중의 질소 함량을 결정할 수 있다. EP 307 430 B1로부터 유사한 장치 및 방법이 공지되어 있다. 그 문헌에 개시된 장치를 이용하여, 특히 금속 용해물 중의 수소 함량을 분석할 수 있다. WO 2005/059527 A1은 일회용 분광계(single-use spectrometer)로 작동하는 금속 용해물용 분석 장치 및 분석 방법을 개시하고 있다. US 4,342,633으로부터 금속 용해물의 온도 및 산소 함량을 결정할 수 있는 일회용 이머젼 프로브가 공지되어 있다. JP 3071057 A에는 이머젼 랜스에 의해 샘플을 샘플링하는 강 용해물용 샘플링 장치가 개시되어 있는데, 그 샘플링 장치에서는 금속 용해물로부터 랜스를 빼내는 도중에 샘플이 기밀 밀폐된 챔버로 옮겨진다. DE 33 44 944 A1로부터 샘플을 샘플링하고 분석 실험실로 운반하여 거기서 분석을 수행하는 방안이 공지되어 있다. 또한, 야금학적 침지 프로브를 분광 분석에 의해 검사하는 것이 DE 32 00 010 A1로부터 공지되어 있다. 그 문헌에서는, 특히 고온 샘플의 산화를 방지하기 위해 샘플을 진공 또는 불활성 가스 분위기 하에서 유지한다.

본 발명의 목적은 샘플 수집과 분석 사이의 시간을 한층더 단축시켜 샘플에 불순물이 섞여 변조되는 것을 피하는 것이다.

그러한 목적은 본질적으로 독립 청구항들에 의해 달성된다. 종속 청구항들의 특징들로부터 유리한 실시예가 얻어진다. 샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러를 이용하여 금속 용해물로부터 샘플을 샘플링하는, 금속 용해물, 특히 주철 용해물 또는 강 용해물의 샘플을 분석하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 샘플러로부터 샘플을 운반 도관(transport conduit)을 통해 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하여 거기서 분석 장치에 의해 샘플을 분석하는 것을 특징으로 한다. 분석 장치는 특히 분광계일 수 있다. 이때, 샘플은 이머젼 랜스로부터 바로 운반 도관(이머젼 랜스에 직접 연결된)으로, 그리고 거기로부터 분석 장치로 이송되고, 그에 따라 첫째로는 신속한 운반이 보장되고, 둘째로는 샘플에 미치는 외부 영향들이 대폭적으로 배제되게 된다. 운반 도관은 공압 튜브 라인(pneumatic tube line)으로서 구성될 수 있다. 샘플을 다수의(예컨대 2 내지 4개의) 솔리드 부분들로 분할할 수 있고, 그 분할을 샘플러에서 미리 수행할 수 있고, 샘플의 부분들을 분석 장치의 작동 범위 내로 운반할 수 있는 것이 바람직하다. 바람직하게는 샘플을 전체의 샘플 챔버로부터 분리 가능한 샘플 챔버 부분과 연결하여 그 부분과 함께 분석 장치의 작동 범위 내로 운반할 수도 있다. 샘플을 샘플 챔버와 함께 운반 도관을 통해 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하고, 거기서 샘플 챔버 부분을 제거하며, 그럼으로써 노출된 샘플의 표면적을 분석하는 것도 역시 바람직할 수 있다. 특히, 샘플을 운반 도관을 통해 운반하는 동안 샘플이 진공 또는 불활성 가스에 노출되는 것이 바람직할 수 있다. 샘플링 전에 이미 적어도 샘플 챔버에서 진공 또는 불활성 가스를 생성하는 것도 역시 바람직할 수 있다. 적어도 샘플 챔버에서 진공 또는 불활성 가스를 생성하여 샘플이 ≤ 400℃의 온도로 냉각될 때까지 계속 유지시키는 것도 또한 바람직할 수 있다. 샘플의 운반을 압축 가스에 의해 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 진공 하에 운반하는 것(샘플의 흡인)도 역시 가능하다. 압축 가스로서는 특히 불활성 가스(예컨대, 아르곤)를 사용할 수 있고, 선택적으로 샘플이 ≤ 400℃의 온도로 냉각되면 압축 공기로 불활성 가스를 대체할 수도 있다.

샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러를 이용하여 금속 용해물에서 샘플을 샘플링하는 본 발명에 따른 장치는 샘플 챔버가 카트리지에 배치되고, 샘플러가 샘플 또는 샘플을 담은 샘플 챔버를 가진 카트리지를 운반하기 위한 운반 도관의 제1 단부와 연결되며, 운반 도관의 제2 단부가 분석 장치와 연결되는 것을 특징으로 한다. 카트리지의 외부 윤곽은 이머젼 랜스 및 그와 직결된 운반 도관의 내부 윤곽에 맞춰 형성되고, 카트리지는 샘플 챔버를 운반하는 역할을 한다. 예컨대, 샘플 챔버의 외부 윤곽이 이머젼 랜스 및 운반 도관의 내부 윤곽에 맞춰 형성될 경우, 카트리지는 샘플 챔버에 통합될 수 있다. 분석 장치는 특히 분광계일 수 있다. 샘플 챔버 또는 그 일부는 샘플러로부터 분리 가능하고, 운반 도관을 통해 운반될 수 있는 것이 바람직하다. 또한, 운반 도관은 압축 가스 연결부 및/또는 진공 연결부를 구비하는 것이 바람직하다. 또한, 샘플 챔버 및/또는 카트리지는 진공 연결부 또는 불활성 가스 연결부를 구비하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 장치에 의해, 샘플이 도중에 해로운 환경 영향들에 노출되는 일이 없이 신속하게 샘플을 샘플링하여 샘플을 분석 장치에 전달하는 것이 가능하게 된다.

금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 본 발명에 따른 장치에 의하면, 신속하게 샘플을 샘플링하여 운반하는 것을 보장할 수 있고, 샘플링 및 샘플 운반 도중에 해로운 외부 영향들이 샘플에 미치는 것을 대폭적으로 배제시킬 수 있다.

이하, 본 발명을 첨부 도면들에 의거하여 예시적으로 설명하기로 한다. 첨부 도면들 중에서,
도 1은 샘플링 및 측정 장치를 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 샘플링 및 측정 장치를 나타낸 유사한 도면.
도 3은 샘플러 및 샘플의 운반을 나타낸 도면.
도 4는 또 다른 샘플러를 나타낸 도면.

도 1에는 샘플러로서의 역할을 하는 이머젼 랜스(2)가 담겨 있는 강 용해물용 용해물 용기(1)가 도시되어 있다. 이머젼 랜스의 담기는 쪽 단부에는 샘플 챔버(3)가 배치되어 있다. 그러한 샘플 챔버(3)는 소위 롤리팝(lollipop) 샘플 챔버, 즉 타원형 횡단면을 갖는 플랫 샘플 챔버로서, 그 담기는 쪽에 입구(4)를 갖는다. 샘플 챔버(3)는 카트리지(5) 내에 고정된다. 그 카트리지(5)에 의해, 샘플 챔버(3)가 이머젼 랜스(2) 및 그와 직결된 운반 도관(6)을 통해 분석 장치로서의 역할을 하는 분광계(7)로 운반된다. 도 2에는 매우 유사한 장치가 도시되어 있는데, 여기서 분광계(7)는 그 스파크 스탠드(spark stand)(8)와 함께 도시되어 있다. 그 도면들에 도시된 장치들에서, 샘플 챔버(3)는 분광계(7)에 도달한 후에 개방된다. 이때, 강 용해물에 담기기 전에 샘플 챔버(3)에 도입된 불활성 가스가 유출된다.

샘플 챔버(3)에 불활성 가스를 공급하는 것은 예컨대 DE 32 00 010 A1에 나타나 있는 바와 같은 공지의 방식으로 이뤄진다. 대안적으로 진공으로 대체될 수 있는 불활성 가스에 의해, 액체 강 샘플 또는 식혀진 강 샘플이 고온에서 산화될 수 있는 것이 방지되게 된다.

분광계(7)에 도달하면, 샘플은 400℃의 온도를 훨씬 밑돌고, 그에 따라 샘플의 보호를 위한 불활성 가스 또는 진공이 더 이상 필요하지 않다. 샘플 챔버(3)가 분광계(7)에 도달하면, 샘플 챔버(3)가 개방된다. 그러한 개방은 특히 샘플의 운동력(kinetic force)에 의해 이뤄질 수도 있으나, 기계적으로 스프링에 의해 또는 조작 장치에 의해, 예컨대 컷팅 디스크(cutting disk)에 의해 또는 심지어 압축 공기의 작용에 의해 샘플 챔버(3)의 2개의 하프 쉘(half shell)들을 개방함으로써 이뤄질 수도 있다. 샘플 챔버(3)의 2개의 하프 쉘들 중의 적어도 하나를 떼어냄으로써, 샘플의 표면이 분석에 이용될 수 있게 된다. 샘플의 샘플링 및 운반이 불활성 가스(예컨대, 아르곤) 하에서 이뤄지기 때문에, 산화가 방지되어 분석을 위해 샘플을 추가로 적절하게 산화로부터 유리시켜야 할 필요가 없고, 따라서 분석 전에 샘플을 준비하여야 하는 것이 더 이상 불필요하다.

그와 같이 샘플을 분석 장치에 공급하는 것은 샘플을 다른 운반 경로로 운반하여야 하는 중간 단계 없이 매우 신속하고도 직접적으로 이뤄진다. 운반 도관(6)을 이머젼 랜스(2) 및 분석 장치와 연결함으로써, 용해물 바로 부근에서 사용하여야 하는 복잡한 분석 장치를 사용할 필요가 없게 된다. 분석은 실제로 2분 미만 내에 이뤄질 수 있는데, 왜냐하면 운반이 매우 신속하게 진행되고 샘플링 직후에 바로 시작되기 때문이다. 또한, 자동으로 샘플을 식별하는 것이 가능하고, 그에 의해 공정 분석을 개선할 수 있다. 분석 장치는 이동 실험실 또는 그 밖의 고정 실험실, 예컨대 중앙 실험실에 설치될 수 있다. 그러한 실험실들은 제강소에 얼마든지 존재하고 있다.

첨부 도면들에서, 샘플 챔버(3)는 카트리지(5) 내에 고정되는 플랫 샘플 챔버로서 도시되어 있다. 이머젼 랜스(2)는 역시 원형이고 동일한 크기를 갖는 운반 도관(6)의 내부 횡단면에 이음매 없이 연결되는 원형의 횡단면을 갖고, 그에 따라 역시 원형의 그 외부 횡단면을 갖는 카트리지(5)가 아무런 문제 없이 운반될 수 있다. 플랫 샘플 챔버 대신에, 원형의 횡단면(운반 방향에 수직한)을 갖는 샘플 챔버를 사용하는 것도 생각해볼 수 있다. 그 경우, 카트리지는 사실상 샘플 챔버의 외부 쉘(outer shell)과 다름없고, 그에 따라 카트리지가 샘플 챔버(3)에 직접 통합되게 된다.

예컨대, 이미 언급된 분광계(7)를 구비하는 분석 장치로 샘플 챔버(3)를 운반하는 것은 압축 공기에 의해 이뤄진다. 그것이 도 3에 샘플 챔버(3)의 2개의 이동 단계들로 도시되어 있다. 이머젼 랜스(2)는 도 3에 도시되지 않은 그 단부에서 이음매 없이 운반 도관(6)으로 넘어간다. 이머젼 랜스(2)의 벽 및 경우에 따라 운반 도관(6)의 벽의 내부에는 카트리지(5)의 담기는 쪽에 대해 가스를 충분한 고압으로 압축할 수 있는 압축 가스 라인이 배치되고, 그에 따라 카트리지(5)가 분석 장치 쪽으로 운반되게 된다. 카트리지(5)의 비워져 있는 횡단면은 예컨대 카트리지(5)의 담기는 쪽 단부의 반대쪽을 향한 측에서 내화 재료로 이뤄진 디스크에 의해 폐쇄될 수 있고, 그에 따라 가스 압력이 효과적으로 샘플 챔버의 운반을 일으킬 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 도 3에서, 샘플 챔버(3)가 담기는 위치에서는 샘플 챔버(3)의 유입 개구부(4)에 배치된 보호 캡(10)도 또한 도시되어 있는데, 그 보호 캡(10)은 강 용해물에 담길 때에 용융되거나 용해되어 강 용해물이 샘플 챔버(3)에 유입될 수 있게 한다.

도 4에는 본 발명의 또 다른 가능한 실시 형태가 도시되어 있다. 도면의 하부에는 이머젼 랜스(2)가 도시되어 있고, 도면의 상부에는 분석 장치로 이어지는 운반 도관(6)이 도시되어 있다. 샘플 챔버(3')는 그 연장이 담기는 방향에 수직으로 더 길게 연장되는 플랫 샘플 챔버로서 형성된다. 샘플 챔버(3')는 담기는 쪽 단부의 반대쪽을 향한 그 단부에 제거 가능한 커버(11)를 구비하는데, 그 커버(11)는 샘플 챔버(3')가 분광계(7)에 도달한 후에 제거된다. 분광계(7)는 커버(11)의 제거 후에 자유롭게 접근 가능한 샘플의 표면에서 샘플을 분석하는 스파크 스탠드를 포함한다. 분석 장치는 가스 유입구(11)를 포함한다. 불활성 가스-압축 가스를 이머젼 랜스(2)에 도입하기 위해, 이머젼 랜스(2)의 담기는 쪽 단부에 가스 라인(13)이 제공된다. 거기에는 불활성 가스를 샘플 챔버에 도입하기 위한 가스 공급 라인(14)도 배치된다. 샘플 챔버 그 자체는 석영 유리로 이뤄진 유입 관(15)을 통해 충전된다.

장치의 개별 부품들은 샘플러에서 통상적인 재료들로 형성된다.

1: 용해물 용기 2: 이머젼 랜스
3: 샘플 챔버 5: 카트리지
6: 운반 도관 7: 분광계

Claims (15)

1. 샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러를 이용하여 금속 용해물로부터 샘플을 샘플링하는, 금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법에 있어서,
   샘플러로부터 샘플을 운반 도관을 통해 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하여 분석 장치에 의해 샘플을 분석하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 분석 장치로서 분광계를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 샘플러에서 샘플을 분할하고, 샘플의 분할된 부분들을 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 전체의 샘플 챔버로부터 분리 가능한 샘플 챔버 부분에 샘플을 연결하여 샘플을 그 샘플 챔버 부분과 함께 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 샘플을 샘플 챔버와 함께 운반 도관을 통해 분석 장치의 작동 범위 내로 운반하고, 거기서 샘플 챔버의 일부를 제거하며, 그럼으로써 노출된 샘플의 표면을 분석하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서, 샘플을 운반 도관을 통해 운반하는 동안 진공 또는 불활성 가스를 샘플에 작용시키는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중의 어느 한 항에 있어서, 샘플링 전에 적어도 샘플 챔버에서 진공 또는 불활성 가스를 생성하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중의 어느 한 항에 있어서, 적어도 샘플 챔버에서 진공 또는 불활성 가스를 생성하여 샘플이 400℃ 이하의 온도로 냉각될 때까지 계속 유지시키는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 항에 있어서, 샘플의 운반을 압축 가스에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
10. 제 9 항에 있어서, 불활성 가스를 압축 가스로서 사용하고, 샘플이 400℃ 이하의 온도로 냉각된 경우에는 선택적으로 불활성 가스를 압축 공기로 대체할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플 분석 방법.
11. 샘플 챔버를 구비하고 이머젼 랜스로서 구성된 샘플러가 마련되어 있는, 금속 용해물에서의 샘플링을 위한 장치에 있어서,
    샘플 챔버는 카트리지에 배치되고, 샘플러는 샘플 또는 샘플을 담은 샘플 챔버를 가진 카트리지를 운반하기 위한 운반 도관의 제1 단부와 연결되며, 운반 도관의 제2 단부가 분석 장치와 연결되는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플링 장치.
12. 제 11 항에 있어서, 분석 장치는 분광계인 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플링 장치.
13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 샘플 챔버 또는 그 일부는 샘플러로부터 분리 가능하고, 운반 도관을 통해 운반될 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플링 장치.
14. 제 11 항 내지 제 13 항 중의 어느 한 항에 있어서, 운반 도관은 압축 가스 연결부 또는 진공 연결부를 구비하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플링 장치.
15. 제 11 항 내지 제 14 항 중의 어느 한 항에 있어서, 샘플 챔버 또는 카트리지는 진공 연결부 또는 불활성 가스 연결부를 구비하는 것을 특징으로 하는 금속 용해물 샘플링 장치.

Images