JPH0692965B2 - 金属試料中の微量元素分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は金属試料中の炭素、硫黄などの微量元素を定
量する分析装置に関する。

この発明は製鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにお
ける製造工程管理分析や品質管理分析の分野で利用され
る。

［従来の技術］ 最近、製品の高級化に伴なって高純度金属、たとえば炭
素などを微量に含有する高級鋼材が開発されている。こ
のために、特に炭素，硫黄などの元素をppmオーダーで
分析する要求がある。

金属試料の元素をppmオーダーで定量する場合、試料を
採取し、分析装置に供給するまでに試料が汚染されると
分析誤差を生じる。たとえば、鋼中極微量炭素の定量を
行う場合、試料表面の付着炭素が誤差要因として重要な
意味をもつようになる（「鉄と鋼」第71年，第14号参
照）。また、同文献は付着炭素の除去方法として、予備
加熱法と化学研磨法が有効であることを開示している。

一方、予め真空排気された採取容器を溶融金属中に浸漬
し、内部の一定空間に溶融金属を吸引、凝固させ、容器
を外気と遮断された気密室内で破砕して拡散性水素を定
量する方法が知られている（特開昭59−138956参照）。
この方法では、気密室内で石英ガラス製試料採取容器を
破砕することにより、試料採取容器中に拡散した水素ガ
スを正確に分析計へ導入することができる。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記予備加熱または化学研磨により試料を清浄
にする方法は、試料からの汚染物質除去に数分以上の時
間を要するので、分析に時間がかかり、またそのための
操作が煩雑である。したがって、分析により成分含有率
を迅速に把握して対応処理をとることができず、分析結
果を直ちにフィードバックする必要のある製造工程管理
や品質管理には利用することができない。

また、上記特開昭59−138956号公報で開示された技術
は、真空容器に採取した金属試料中の水素ガス気密室で
捕集するものであるから、試料中に固体として含まれて
いる炭素、硫黄などの元素を定量することはできない。

そこで、この発明は大気の吸着や研磨等の試料調製時の
汚染を防止し、金属試料中の炭素、硫黄などの微量元素
をppmオーダーで迅速に定量することができる分析装置
を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ この発明の金属試料中の微量元素分析装置は、真空とな
った容器に一定重量の溶融金属を吸引して採取するサン
プラ、採取した試料をサンプラを収納する気密室、気密
室を不活性ガスでパージする手段、サンプラの容器を破
砕する手段、および試料を定量する装置を備えている。
そして、気密室内でサンプラの容器を破砕するとともに
試料を所要の大きさに切断するカッター、試料と容器の
破砕片とを分離する手段、および気密室と前記定量装置
とを気密状態で連絡する試料送給管とを備えている。

サンプラは石英ガラスなどの耐熱材料で、円筒形の容器
よりなっており、予め内部を真空にしてあり先端を低融
点ガラスで封じたものが適当であるが、円筒管の側面に
穴を開けて溶鋼を流し込む方式のものでもよい。円筒形
の容器からは棒、線状またはピン状の試料を得ることが
でき、一定重量を正確に採取して秤量を省略するあるい
は、一定細径の棒状試料を採取し、後述のカッターで一
定長さに切断して一定重量の試料を分析に供するなどの
方法を採る。

気密室内をパージする不活性ガスとして、アルゴン、窒
素ガスなどが用いられる。

試料と容器の破砕片とを分離する手段として、破砕片を
ふるい落す格子や網などが利用される。

試料を定量する装置として、赤外線吸収分析装置などを
用いることができる。

［作用］ 不活性ガスでパージされた気密室内で試料はサンプラの
容器から分離され、気密室から気密状態で定量装置に送
給されるので、試料の採取から定量装置に至る間、試料
は全く大気に触れることはなく、また従来のように研磨
紙による研磨等も行わない。したがって、試料は洗浄し
なくても清浄な状態で分析され、汚染物質による測定誤
差は生じない。

［実施例］ 以下、鋼試料中の微量炭素の定量分析を実施例として説
明する。

第１図に示すように、微量炭素分析装置は主としてサン
プリング装置11、試料分離装置21および赤外線吸収分析
装置61からなっている。

サンプリング装置11は、サブランス13およびサンプラ着
脱装置15を備えている。サブランス13は昇降装置（図示
しない）により転炉１内に挿入される。サブランス13の
下端には、取付け治具（図示しない）によりサンプラ５
が着脱可能に取り付けられる。サンプラ５は石英ガラス
よりなる円筒形容器６（第３図参照）を備えており、容
器６の外径は6mm、内径は3mm、長さは60mmなどである。
サンプラ５の容器６内に採取された溶鋼３は、凝固して
棒状の採取試料７となる。採取試料７にノッチ状の溝８
が形成されるように、容器６の内側に突起が設けられて
いる。サンプラ着脱装置15は、溶鋼３を採取したサンプ
ラ５をサブランス13から取りは外してサンプラ５の周囲
に覆っている耐火材等をはずして、気送管19に送り込
む。また、サンプラ着脱装置15は、容器６が空となった
サンプラ５をサブランス13の下端に取り付ける。

試料分離装置21は、第２図および第３図に示すように箱
型の気密室22を備えている。気密室22の後壁24の開口29
には送気管19を介してサンプラ着脱装置15が、また開口
30には配管34を介してアルゴンガスボンベ33がそれぞれ
連絡している。気密室22の後壁24の内側には、サンプラ
５を室内に案内するガイド36が設けられている。また、
気密室22の前壁23の底壁26寄りに開口31が設けられてお
り、ここに送給管38が接続されている。

気密室22の第１側壁27近くに前部支持台41および後部支
持台42がそれぞれ設けられている。全部支持台41は前壁
23寄りに、また後部支持台42は後壁24寄りに位置してい
る。前部支持台41には端面に耐熱性クッション44が取り
付けられており、気送管19により送られてきて、前部支
持台41に突き当ったサンプラ５の衝撃を緩和する。クッ
ション44の裏側に圧電素子46が取り付けられており、サ
ンプラ５の到着を検出する。前部支持台41および後部支
持台42はそれぞれサンプラ５の後部および前部を支持す
る。

気密室22の上壁25の外側にエアシリンダ48が垂直姿勢
で、また上壁25の内側にベローズ51がそれぞれ取付けら
れている。エアシリンダ48のロッド49は上壁25を貫通
し、ロッド下端はベローズ51の円板部52に固着されてい
る。ベローズ51の円板部52の下面には棒状のカッター54
が取り付けられている。カッター54は下面が弧状の溝55
を有し、両支持台41,42に支持されたサンプラ５に向き
合っている。上記圧電素子46によるサンプラ到着信号に
より、エアシリンダ48は作動する。

両支持台41,42の下方より第２側壁28に向い、傾斜して
延びる格子57が設けられている。また、前壁23に向って
傾斜するシュート59が、第２側壁28に沿って取り付けら
れている。格子57の先端はシュート59に達している。シ
ュート59の先端は後壁24の前記開口31でに達し、送給管
38につながっている。

赤外線吸収分析装置61は測定部62,燃焼炉64、助燃剤供
給装置66およびるつぼ設定装置68を備えている。燃焼炉
64は高周波コイル（図示しない）が内蔵されており、頂
部には試料分離装置21から延びてきた送給管38が接続さ
れている。助燃剤供給装置66はるつぼ69に助燃剤を供給
する。るつぼ設定装置68は助燃剤が供給されたるつぼ69
を燃焼炉64の底部から炉内の所定の位置にセットする。

ここで、以上のように構成された装置により溶鋼の微量
炭素を定量する方法について説明する。

予め、サンプリング装置11では、容器６が空となったサ
ンプラ５をサブランス13に取り付けておき、赤外線吸収
分析装置61では、助燃剤が供給されたるつぼ69を燃焼炉
64にセットしておく。そして、気密室22および送給管38
内にアルゴンガスボンベ33からアルゴンガスを流通さ
せ、これらをアルゴンガスによりパージする。

上記準備が終ると、サブランス13を転炉１内に降ろして
サンプラ５を溶鋼３に浸漬する。サンプラ５の容器６の
下端部が溶鋼３の熱により溶融し、容器６内に一定重量
の溶鋼３が吸引される。容器６に溶鋼３が満たされる
と、サブランス13を引き上げ、サンプリング装置11にお
いてサブランス13からサンプラ５を取り外し、サンプラ
周囲の耐火物を外す。サンプラ５内の溶鋼３はすでに凝
固している。

つぎに、サンプラ５を気送管19により気密室22に移送す
る。移送されてきたサンプラ５は、前部支持台41のクッ
ションに突き当り、停止する。同時に、圧電素子46によ
りサンプラ５の到着が検出され、エアシリンダ48が作動
してカッター54を押し下げ、容器６を破砕するとともに
容器６内の棒状の採取試料７を圧下する。採取試料７は
ノッチ状溝８の部分で破断して所定の長さの分析試料９
が得られる。一定重量の試料を採取する方法としては、
直径が一定で採取された棒状試料をカッター54で一定幅
（一定長さ）で切断する方法も採用できる。カッター54
をサンプラ５に向って押し下げることにより、容器６を
破砕すると同時に一定長さの試料を簡単に得ることがで
き、試料の秤量を省略できる。容器６の破砕片は落下す
るが、分析試料９は格子57に沿ってシュート59内に転が
り落ちる。分析試料９は、更にシュート59および送給管
38を経て赤外線吸収分析装置61の燃焼炉64内にセットさ
れたるつぼ69内に落ち込む。つづいて、分析試料および
助燃剤は点火され、赤外線吸収分析法により試料内の炭
素が定量される。

以上の操作はすべて自動的に行われる。また、試料の採
取から分析結果を得るまでの時間は約２分である。

以上、鉄鋼試料を例に説明したが、鉄鋼試料以外に各種
非鉄金属，鉱物，セラミックスなどにもこの発明は適用
できる。また、炭素以外の元素、たとえば硫黄，燐など
も分析することも可能である。分析試料の形状はディス
ク状であってもよい。さらにまた、上記実施例では、試
料の採取から分析に至るまですべて自動的に操作された
が、一部たとえばサンプラの気密室への供給を手作業で
行ってもよい。

［発明の効果］ この発明によれば、試料は気密室内でサンプラと試料と
が分離されるので、試料の採取から定量装置に至る間、
試料は全く大気に触れることはなく、試料調製等の周辺
機器などによっても汚染されることはない。したがっ
て、試料を予備加熱あるいは化学研磨などにより洗浄す
る必要はない。この結果、金属試料中の微量元素をppm
オーダーで迅速に分析することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示すもので、微量炭素分
析装置の全体構成図、第２図は上記装置の試料分離装置
の断面正面図、および第３図は試料分離装置の断面側面
図である。 １……転炉、３……サンプラ、５……サンプラ容器、７
……採取試料、９……分析試料、11……サンプリング装
置、19……気送管、21……試料分離装置、22……気密
室、33……アルゴンガスボンベ、38……送給管、41,42
……支持台、46……圧電素子、48……エアシリンダ、51
……ベローズ、57……格子、59……シュータ、61……赤
外線吸収分析装置、64……燃焼炉。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空となった容器に一定重量の溶融金属を
   吸引して採取するサンプラ、採取した試料をサンプラを
   収納する気密室、気密室を不活性ガスでパージする手
   段、サンプラの容器を破砕する手段、および試料を定量
   する装置を備えた装置において、前記気密室内でサンプ
   ラの容器を破砕するとともに試料を所要の大きさに切断
   するカッター、試料と容器の破砕片とを分離する手段、
   および気密室と前記定量装置とを気密状態で連絡する試
   料送給管とを備えていることを特徴とする金属試料中の
   微量元素分析装置。