CN101017121B - 液体金属取样方法及装置 - Google Patents
液体金属取样方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101017121B CN101017121B CN2007100344786A CN200710034478A CN101017121B CN 101017121 B CN101017121 B CN 101017121B CN 2007100344786 A CN2007100344786 A CN 2007100344786A CN 200710034478 A CN200710034478 A CN 200710034478A CN 101017121 B CN101017121 B CN 101017121B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sampling
- sample
- liquid
- hut
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种适用于在容器不同部位准确提取金属液体样本的方法及装置。该方法是在取样系统里设有取样气路、取样室和过滤装置，取样气路下端与过滤装置和取样室连接，上端与惰性气体及真空系统连接，该取样方法是先在取样气路内通入惰性气体，使取样室产生微压力；然后通过切换取样气路内的压力为负压，将指定部位的取样液体吸入取样室；取样室撤离取样液体到达仪器分析口后，再次在取样气路的另一端往气路内通入惰性气体，使取样液体在压力下流出。该方法和装置最大限度地减少了金属氧化以及取样器械的进入对液体的干扰，使得采样快速、简便、准确地得以完成，而且，本取样装置结构简单易制，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体金属取样方法及其应用装置，更具体地说是一种适用于在容器不同部位准确提取液体金属样本的方法及其应用装置。
背景技术
在科学研究和实际生产中，常常需要从盛有液体金属的坩锅等容器内的不同深度或部位提取样品进行成分、夹杂物或气体含量分析。通常的做法是用勺子或其它取样器伸到坩锅里，直接在该部分取样。由于这种做法的缺点是在舀取过程中，氧气由勺子或其它取样器直接带入到坩锅，造成金属氧化，也可能使得其他部分的液体与勺子中的液体混合，不能保证所舀取的样品就是该部位的样品，另外，由于液体金属在熔化后上下层的密度不同，采用取样勺或其它取样器取样易导致样品的信息失真。中国专利公开了一些取样装置，如申请(专利)号：93228454.X，该文献只是提出设计了一种由取样勺、试样杯、薄片盖和柄杆组成的取样器，并不能解决取样金属的氧化和取样器对分析样品的干扰问题。其它专利及科技文献虽然也介绍了一些取样方法，但是也未见有能够解决取样金属的氧化和取样器对分析样品的干扰问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单准确提取容器内所需部位液体样品而又能保证样品信息不失真的方法以及应用该方法的一种装置。
为解决上述技术问题，本发明液体金属取样方法采用的技术方案为：液体金属取样方法，是在取样系统里设有取样气路、取样室和过滤装置，取样气路下端与过滤装置和取样室连接，上端与惰性气体及真空系统连接，取样过程包括如下步骤：
1)在取样气路内通入惰性气体，使取样室内产生微压力，目的是防止取样室到达设定取样位置之前，空气和液体金属进入取样室内，惰性气体的压力不能过大，否则会使液体沸腾，一般流量5-30ml/min即可，具体还要根据溶液量以及取样管的大小确定。
2)在取样时，关闭惰性气体，切换取样气路与真空系统连接，将取样液体吸入取样室，保持负压，使得取样室内液体金属不会流下，负压也不能过大，一般在-10Kpa以下，具体也要根据溶液量以及取样管的大小确定；
3)取样室撤离取样液体容器，到达分析点后，再次切换取样气路，往气路内通入惰性气体，使取样液体在压力下流出，就可以进行分析了。
以上所述的液体金属取样方法，惰性气体为氮气、氩气、氦气或二氧化碳气体，惰性气体的作用主要是防止取样过程将氧气带入系统将液体金属氧化。
以上所述的过滤装置，为多孔介质填充的柱体，多孔介质可以是石英砂、多孔陶瓷、氧化铝、镁砂或其它耐高温的不容易与金属反应的无机材料，一般情况下允许气体透过而隔绝液体通过。
本发明方法的所述的液体金属取样方法所需要的液体金属取样装置，包括取样管3和三通，取样管3的一端通向过滤装置2，过滤装置2的下方为取样室1，取样室1底部为取样口，取样管3的另一端连接三通，三通的两端分别接惰性气体阀门4和真空阀门5。
以上所述的液体金属取样装置，三通可以是普通的三通，也可以是两位三通阀，或者别的同功能的阀门。
液体金属取样装置的操作过程是：
首先加热过滤装置和取样室1，使其接近待取样金属液体的温度，然后在取样管路3内通入惰性气体，使取样室1下端的取样口产生微压力；当取样口插入取样的液体时，由于在取样口内有微压力，液体不会进入到取样室1内；当取样口插入到所需取样的部位时，切换取样气路到真空系统，则所需的液体金属样品随之被吸入到取样室1，由于在取样室1上方安装有过滤装置2，允许气体透过而隔绝液体，所以液体金属不会被吸到上方的取样管中，液体金属被吸入到取样室1后，取出取样室1，再次在气路的另一端往取样管内通入惰性气体，取样室1内的液体随即流出以用于进行各种分析测试。
显然，上述方法和装置不仅适用于高温的液体金属取样，也适用于常温或高温下其他液体的取样，例如化学水溶液、有机溶液或者有毒有害的液体介质。
本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1、从以上技术方案可知，本取样方法通过切换取样管内的压力的方式进行取样，解决了其他取样方法容易携入氧气、造成金属氧化和对金属产生干扰的问题，最大限度的减少了样品的失真。使得取样快速、简便、准确地得以完成。
2、该方法和装置可以在设定的任何位置取样，在取样室到达设定取样位置之前，不会进入空气和液体金属，从而保证了所取样品就是设定位置的样品，取样准确度高。
3、在取样室上方安装有过滤装置，允许气体透过而隔绝液体，所以液体金属不会被吸到上方的取样管中。
4、本取样装置结构简单易制，也便于推广。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明所指的液体取样装置的一种实施结构示意图。
图2是本发明所指的液体取样装置的另一种实施结构示意图，三通换为两位三通阀。
1-取样室；2-过滤装置；3-取样管；4-惰性气体阀门；5-真空阀门；6-两位三通阀。
具体实施方式
如图1，取样管3的一端通向过滤装置2，过滤装置2的下方为取样室1，取样管3的另一端连接三通，三通的两端分别接惰性气体阀门4和真空阀门5。取样操作过程是：在将取样室1插入到液体之前，打开惰性气体阀门4，惰性气体通过过滤装置2进入到取样室1内。这样，当取样室1插入液体时，由于在取样室1内有微压力，液体不会进入到取样室1内。当取样室1插入到设定的部位时，关闭惰性气体阀门4，开启真空阀5，在真空作用下，液体金属被吸入到取样室1内。取出取样室1，关闭真空阀5，打开惰性气体阀门4，液体流出即可用于进行各种分析测试。
本过滤装置是多孔介质填充的柱体，多孔介质可以是石英砂、氧化铝、镁砂或其它耐高温的不容易与液体金属反应的无机材料。
图2中，除了三通换为两位三通阀以外，其余部件结构基本相同。
以下给出具体实施案例1：坩锅内液体铝合金的取样。
铁在铸造铝合金中为杂质，为了搞清楚铁在坩锅深度方向的含量，需要在坩锅不同的深度取样。本例中，坩锅内液体铝合金深度800mm，合金成分为Si：7％，Mg：0.3％，其余为Al。希望测定在730℃保温10个小时后，铁沿深度方向的含量(重量百分数)。
取样按以下步骤进行(参照图1)：
1、将取样室1加热至750℃。(原因：为使取样室浸入坩锅后不至于对液体铝合金造成影响。)
2、打开惰性气体阀门4并调整流量使取样室出口有少量氮气吹出(气体流量10-30ml/min)；
3、将取样室1伸到液面以下700mm处；
4、关闭惰性气体阀门4，打开真空阀5，设定负压为-10Kpa以下，将液体铝合金吸入取样室1。
5、移出取样室1，打开惰性气体阀门4，关闭真空阀5，将液体铝合金注入到测试设备内。
6、重复以上过程，测取不同深度的样品。结果如下表1所示。
表1 10小时后铝合金含铁量沿深度方向的变化
| 深度(mm) | -100 | -300 | -500 | -700 |
| 含铁量(％) | 0.0180.0160.016 | 0.0180.0160.020 | 0.0230.0230.021 | 0.0250.0260.024 |
| 平均值(％) | 0.017 | 0.018 | 0.022 | 0.025 |
由此可以看出，铁含量随着坩锅深度增加而增加。本技术方案是有效的。
实施案例2：精密铸造用涂料密度分布的取样。
精密铸造用涂料是由粉状耐火材料、硅溶胶溶液和微量消泡剂混合而成。配置好的涂料，应该密度均匀。但在使用过程中，不可避免的要产生粉体沉降，于是容器上部分的涂料较稀，密度较小；而容器下部分的涂料较稠，密度较大。因此导致工艺不稳定，影响产品质量。为了控制工艺，需要了解容器各个部位涂料密度随时间的变化情况，需要抽取样品进行测试。涂料的配方如下(重量百分数)：
硅溶胶：22％；锆英粉：78％润湿剂和消泡剂根据情况外加少量。
取样按以下步骤进行(参照图2)：
1、打开两位三通阀6并调整流量使取样器口有少量氮气吹出(气体流量5-30ml/min).
2、将取样室1伸到液面以下1000mm处。
3、切换两位三通阀至真空回路，设定负压为-5KPa，将涂料吸入取样室1。
4、移出取样室1，切换两位三通阀6至惰性气体回路，将样品提取进行测试。
5、重复以上过程，测取不同深度的样品。结果如下表2所示。
表2 20分钟后涂料比重的分布
| 深度(mm) | -100 | -500 | -1000 |
| 比重 | 2.702.722.712.722.72 | 2.722.732.742.742.74 | 2.842.832.852.862.83 |
| 平均值 | 2.714 | 2.734 | 2.842 |
由此可以看出，涂料比重随着深度增加而增加。说明涂料产生了沉降，需要进行搅拌。本技术方案是有效的。
Claims (1)
1.一种液体金属取样方法，其特征在于：在取样系统里设有取样气路、取样室和过滤装置，所述的过滤装置为允许气体透过而隔绝液体通过的多孔介质填充的柱体，取样气路下端与过滤装置和取样室连接，过滤装置下方为取样室，取样气路上端与惰性气体及真空系统连接，取样过程包括如下步骤：
1)首先加热过滤装置和取样室，使其接近待取样金属液体的温度，然后在取样气路内通入惰性气体，使取样室内产生微压力；
2)在取样时，关闭惰性气体，切换取样气路与真空系统连接，将取样液体吸入取样室，保持负压；
3)取样室撤离取样液体容器，到达分析点后，再次切换取样气路，往气路内通入惰性气体，使取样液体在压力下流出；
所述的过滤装置的多孔介质是石英砂、多孔陶瓷、氧化铝或镁砂；
所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100344786A CN101017121B (zh) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | 液体金属取样方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100344786A CN101017121B (zh) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | 液体金属取样方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101017121A CN101017121A (zh) | 2007-08-15 |
| CN101017121B true CN101017121B (zh) | 2010-06-23 |
Family
ID=38726269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100344786A Expired - Fee Related CN101017121B (zh) | 2007-02-16 | 2007-02-16 | 液体金属取样方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101017121B (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101975689B (zh) * | 2010-09-27 | 2011-12-28 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一次制备多个液态金属试样的方法 |
| DE102010053710B4 (de) * | 2010-12-07 | 2012-12-27 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben von Metallschmelzen |
| CN103424281A (zh) * | 2012-05-14 | 2013-12-04 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种新型湿地土壤间隙水原位连续采样装置 |
| CN104707969B (zh) * | 2013-12-11 | 2017-05-17 | 北京有色金属研究总院 | 一种半固态熔体快速淬取的装置和方法 |
| CN103728157A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-16 | 福建省邵武市永晶化工有限公司 | 一种五氟化碘或五氟化锑的取样系统 |
| CN104502150B (zh) * | 2014-12-16 | 2017-01-04 | 武汉海王新能源工程技术有限公司 | 核电站用放射性液体样品取样装置及取样方法 |
| CN105352763B (zh) * | 2015-12-15 | 2018-07-06 | 中国原子能科学研究院 | 一种钠钾合金取样装置 |
| CN106257266A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-12-28 | 百色学院 | 一种液态金属回路用取样装置 |
| CN105954064B (zh) * | 2016-07-20 | 2019-01-18 | 国网山东省电力公司烟台市福山区供电公司 | 运行电气设备中电工流体微水分析采集方法及专用装置 |
| CN108195627A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-06-22 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种变压器套管的全密封取油装置及方法 |
| CN112251303B (zh) * | 2020-10-26 | 2023-08-01 | 福州海王金象中药制药有限公司 | 一种酒及其制备工艺 |
| CN112729955A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 上海自动化仪表有限公司 | 用于液体样品的自动取样装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3974698A (en) * | 1975-01-24 | 1976-08-17 | Lukens Steel Company | Molten metal sampler for electroslag refining process |
-
2007
- 2007-02-16 CN CN2007100344786A patent/CN101017121B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3974698A (en) * | 1975-01-24 | 1976-08-17 | Lukens Steel Company | Molten metal sampler for electroslag refining process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101017121A (zh) | 2007-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101017121B (zh) | 液体金属取样方法及装置 | |
| CN103123329A (zh) | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 | |
| US20200215603A1 (en) | Apparatus, plant and method for producing ingots and metal bars and for monitoring the quality thereof | |
| KR20130026360A (ko) | 금속 용해물의 샘플을 분석하기 위한 방법 및 장치 | |
| Yang et al. | Population evolution of oxide inclusions in Ti-stabilized ultra-low carbon steels after deoxidation | |
| Li et al. | Effect of reoxidation on inclusions in steel during calcium treatment | |
| JP5210854B2 (ja) | 水銀分析装置および水銀分析方法 | |
| CA1156493A (en) | Molten metal sampling device | |
| CN105866152B (zh) | 一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法 | |
| CN202033219U (zh) | 一种小样电解用钢水取样器 | |
| CN205280416U (zh) | 一种钢液取样器 | |
| Han et al. | Characteristics of iron entrainment into slag due to rising gas bubbles | |
| CN213516523U (zh) | 一种中间包内气体取样检测装置 | |
| CN106932227B (zh) | 一种六氟化铀液化分样装置 | |
| US20130025379A1 (en) | Glass sampling apparatus and method for using same to obtain a glass sample from a glass melting vessel | |
| Canullo et al. | Cleanliness of primary A356 alloy: Interpretation and standardisation of PODFA laboratory measurements | |
| Zeng et al. | Relationship between aluminum oxide inclusion and porosity in aluminum melt | |
| EP0114688A2 (en) | Sampler and an apparatus for hydrogen determination in molten metal | |
| CN206479358U (zh) | 一种快速分离钢液取样器 | |
| JP2008002806A (ja) | 溶湯採取具 | |
| JP2002148155A (ja) | 溶融金属試料の採取装置及び採取方法並びに試料採取プローブへのガス供給装置 | |
| CN218411812U (zh) | 一种高温熔融状态下冶金渣在线取样装置 | |
| CN209356286U (zh) | 中频感应电炉熔炼炉前光谱及碳硫同步快速制样的装置 | |
| JP2530416B2 (ja) | 発泡性液体の試料調製装置 | |
| JPS5987008A (ja) | 分液装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100623 Termination date: 20220216 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |