CN105866152B - 一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，属于大气颗粒物样品的制备方法。采用采样器采集大气颗粒物，并将带有样品颗粒的采集膜浸入无水乙醇溶液中通过超声震荡获取富集的样品颗粒；将富集的样品颗粒在一定真空度下进行无水乙醇和包埋剂的混合液的梯度渗透，接着在真空下静置8小时后，于60℃下聚合48小时；聚合的颗粒物包埋块体通过修块、切片处理后，最后获取大气颗粒物超薄切片样品。本方法有效消除了包埋过程中颗粒物间的气体残留，较好的固定了颗粒物的结构状态。大气颗粒物切片样品的透射电镜观察，可为大气颗粒物内部结构的形成机理，以及大气颗粒形成反应机制的推断研究提供技术途径。该方法适用于大气颗粒物、燃煤颗粒物等。

Description

一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大气颗粒物样品的制备方法，特别是一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法。
背景技术
大气颗粒物是影响大气空气质量的最主要污染物之一，其来源复杂，在辐射衰减和成云过程中起重要作用，其效应主要依赖于气溶胶颗粒物的化学组成及其中相关组分的粒径分布和内部结构形态。大气亚微米颗粒物由于粒径小以及可为毒性物质提供载体，对环境和人体的健康产生很大的影响。近年来随着大型高分辨显微分析仪器的发展及普及，基于TEM单颗粒分析技术在大气颗粒物研究中发挥着越来越重要的作用。
目前大气颗粒物TEM技术应用研究主要专注于依据颗粒的整体形态学特征、化学元素特征等信息对颗粒来源的判别上，其研究方法主要采用颗粒直接上镜观察的方式。然而大气颗粒的形成过程是一个十分复杂的物理化学过程，其颗粒模态、结构状态及化学相组构状态等特征与颗粒物形成过程的息息相关。直接上镜观察可对对颗粒的终结存在状态进行了解，但对于颗粒内部结构观察及颗粒形成过程的推断存在很大缺陷。
发明内容
本发明的目的是要提供一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，解决切片过程中颗粒脱落问题，用以进行大气颗粒物的内部结构观察。
本发明的目的是这样实现的，该制备方法是该制备方法是通过对污染天气条件下采集的大气颗粒物进行包埋切片，在固定颗粒结构状态的同时，进行颗粒内部结构的观察；首先在真空状态下进行颗粒渗透，然后包埋聚合后进行超薄切片；
具体步骤如下：
S1、取样：采用大气颗粒物采样器采集样品；在重度污染天气条件下，距地面约25米处，利用大气颗粒物采样器，TSP/PM10/PM5/PM2.5多级颗粒物采样头进行采样；采样时间15分钟；所述的大气颗粒物采样器含有机采集膜；所述的多级颗粒物采样头：标称流量为100L/min，入口流速0.3m/s；
S2、富集：将带有样品颗粒的采集膜浸入无水乙醇溶液中进行超声富集；取出采样器中的有机采集膜，将带有样品颗粒的采集膜浸入盛有无水乙醇溶液的离心管中，超声震荡30分钟；取出有机采集膜，将剩余溶液置于离心机中离心富集30分钟，移除上清液保留下层颗粒；
S3、渗透：将富集的样品颗粒在真空状态下进行无水乙醇和包埋剂的混合液的梯度渗透；无水乙醇和包埋剂质量比依次为1:1、纯包埋剂中进行梯度渗透；每次加入渗透液后先将样品超声10分钟，以使颗粒间孔隙能尽可能的浸入渗透液；然后每步渗透3-4小时，渗透过程在真空度为＞9psi的真空条件下进行，以去除颗粒间气体。
S4、包埋聚合：将渗透过大气颗粒物中加入包埋剂至包埋所需量，在真空度为＞9psi的真空条件下静置8小时后，置于60℃的恒温聚合器中聚合48小时；
S5、修块：将步骤S4所得的块体进行预修块：采用单刃刀片削去样品表面的包埋剂，露出样品结构，然后将样品四周与水平面成45°夹角的方向削去多余的包埋树脂，将包埋体前端修成金字塔形，顶面修成长方形，每边长度≤0.5mm，高度≤0.2mm；
S6、将步骤S5所得的块体在超薄切片机下进行切片，切成厚度为40-50nm，切片速度0.8-1.4mm/s；用微栅支持膜铜网获取切片，采用捞片法取片。
有益效果：由于采用了上述方案，通过对污染天气条件下采集的大气颗粒物进行富集，并在真空条件下进行梯度渗透和包埋聚合，采用上述方法处理后进行大气颗粒的超薄切片，可除去颗粒间大部分的空隙，使包埋剂与颗粒物间紧密聚合，有效解决了切片过程中颗粒脱落问题，使得制备大气颗粒物超薄切片样品的成功率高，且为大气颗粒内部结构的有效观察，和大气颗粒形成反应机制的推断等研究提供一条可行的技术途径。
附图说明
图1为本发明的大气颗粒物超薄切片样品制备流程图。
图2为本发明的大气颗粒物超薄切片TEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1：本发明在具体实施中，该制备方法是通过对污染天气条件下采集的大气颗粒物进行包埋切片，在固定颗粒结构状态的同时，进行颗粒内部结构的观察；首先在真空状态下进行颗粒渗透，然后包埋聚合后进行超薄切片，由以下步骤实现：
S1、取样：采用大气/颗粒物采样器采集样品。在重度污染天气条件下，距地面约25米处，利用大气/颗粒物采样器(含有机采集膜)，TSP/PM10/PM5/PM2.5多级颗粒物采样头(标称流量为100L/min，入口流速0.3m/s)进行采样。采样时间15分钟。
S2、富集：取出采样器中的采集膜，将带有样品颗粒的采集膜浸入盛有无水乙醇溶液的离心管中，超声震荡30分钟。取出采集膜，将剩余溶液置于离心机中离心富集30分钟，移除上清液保留下层颗粒；
S3、渗透：无水乙醇和包埋剂质量比依次为1:1、纯包埋剂中进行梯度渗透。每次加入渗透液后将样品超声10分钟，以使颗粒间略有孔隙可进入渗透液；每步渗透3-4小时，渗透过程在真空度为＞9psi的真空条件下进行以去除颗粒间气体；
S4、包埋聚合：将渗透过大气颗粒物中加入包埋剂至包埋所需量，在真空度为＞9psi的真空条件下静置8小时后，置于60℃的恒温聚合起中聚合48小时；
S5、修块：将步骤S4所得的块体进行预修块：采用单刃刀片削去样品表面的包埋剂，露出样品结构，然后将样品四周与水平面成45°夹角的方向削去多余的包埋树脂，将包埋体前端修成金字塔形，顶面修成长方形，每边长度≤0.5mm，高度≤0.2mm；
S6、将步骤S5所得的块体在超薄切片机下进行切成厚度为40-50nm，切片速度0.8-1.4mm/s；用微栅支持膜铜网获取切片，采用捞片法取片。

Claims (5)

1.一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：该制备方法是通过对污染天气条件下采集的大气颗粒物进行包埋切片，在固定颗粒结构状态的同时，进行颗粒内部结构的观察；首先在真空状态下进行颗粒渗透，然后包埋聚合后进行超薄切片，包括以下步骤：
S1、取样：采用大气颗粒物采样器采集样品；
S2、富集：将带有样品颗粒的采集膜浸入无水乙醇溶液中进行超声富集；
S3、渗透：将富集的样品颗粒在一定真空度下进行无水乙醇和包埋剂的混合液的梯度渗透；
S4、包埋聚合：将渗透后的大气颗粒物中加入包埋剂至包埋所需量，真空下静置8小时后，于60℃下聚合48小时；
S5、修块；
S6、切片及取片；
所述的步骤S3中，无水乙醇和包埋剂质量比依次为1:1、纯包埋剂中进行梯度渗透；每次加入渗透液后先将样品超声10分钟，以使颗粒间孔隙能尽可能的浸入渗透液；然后每步渗透3-4小时，渗透过程在真空度为＞9psi的真空条件下进行，以去除颗粒间气体。
2.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，在重度污染天气条件下，距地面25米处，利用大气/颗粒物采样器，TSP/PM10/PM5/PM2.5多级颗粒物采样头进行采样；采样时间15分钟；所述的大气/颗粒物采样器含有机采集膜；所述的多级颗粒物采样头：标称流量为100 L/min，入口流速0.3 m/s。
3.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，取出采样器中的有机采集膜，将带有样品颗粒的采集膜浸入盛有无水乙醇溶液的离心管中，超声震荡30分钟；取出有机采集膜，将剩余溶液置于离心机中离心富集30分钟，移除上清液保留下层颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤S5中，将步骤S4所得的块体进行预修块：采用单刃刀片削去样品表面的包埋剂，露出样品结构，然后将样品四周与水平面成45º夹角的方向削去多余的包埋树脂，将包埋体前端修成金字塔形，顶面修成长方形，每边长度≤0.5 mm，高度≤0.2 mm。
5.根据权利要求1所述的一种大气颗粒物透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤S6中，将步骤S5所得的块体在超薄切片机下进行切片，切成厚度为40-50nm，切片速度0.8-1.4mm/s；用微栅支持膜铜网获取切片，采用捞片法取片。
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