BE1020242A3

BE1020242A3 - Procedure en installatie voor de analyse van monsters van metaalsmelt.

Info

Publication number: BE1020242A3
Application number: BE2011/0282A
Authority: BE
Original assignee: Heraeus Electro Nite Int
Priority date: 2010-12-07
Filing date: 2011-05-10
Publication date: 2013-07-02
Also published as: DE102010053710A1; CN102564806A; EP2463652A3; KR101785735B1; BRPI1105715A2; CA2757559A1; CN102564806B; JP5890672B2; EP2463652A2; JP2012123002A; DE102010053710B4; US20120137757A1; KR20130026360A; US8844386B2

Abstract

De uitvinding betreft een procedure voor de analyse van monsters van metaalsmelt, waarbij door middel van een als dompellans met monsterruimte gebouwde monsternemer een monster uit een metaalsmelt wordt genomen. De procedure bestaat erin dat het monster uit de monsternemer doorheen een transportleiding naar de werkzone van een anylyse-installatie wordt vervoerd en dat daar het monster door middel van de analyse-installatie wordt geanalyseerd.

Description

Procedure en installatie voor de analyse van monsters van metaalsmelt

De uitvinding betreft een procedure voor de analyse van monsters van metaalsmelt, waarbij door middel van een als dompellens met monsterruimte gebouwde monsternemer een monster uit de metaalsmelt wordt genomen. De uitvinding betreft verder een installatie voor de monsterneming in metaalsmelt met een als dompellens met monsterruimte gebouwde monsternemer waarbij de installatie in het bijzonder voor de uitvoering van de procedure volgens de uitvinding kan geschikt zijn.

Bij metaalsmeltprocessen, en dan in het bijzonder bij de productie van gietijzer of staal, zijn regelmatige analyses van de smelt nodig. Daarbij is het omwille van de rendabiliteit van de procedure nodig dat de analyses zo snel mogelijk kunnen worden uitgevoerd, om eventueel de sturing van het proces tijdig aan te passen.

Procedures voor het analyseren van monsters zijn bijvoorbeeld bekend uit EP 563 447 B1. Met de techniek die hier wordt beschreven, kan het stikstofgehalte in metaalsmelt worden bepaald. Vergelijkbare installaties en procedures zijn uit EP 307 430 B1 bekend. Met de installatie die hier wordt beschreven, kan in het bijzonder het waterstofgehalte in metaalsmelt worden geanalyseerd. WO 2005/059527 A1 publiceert analyseprocedures en -installaties voor metaalsmelt, die met eenmalige spectrometers werken. Uit US 4,342,633 zijn dompelsondes voor eenmalig gebruik bekend, waarmee de temperatuur en het zuurstofgehalte van metaalsmelt kunnen worden bepaald. In JP 307 1057 A wordt een installatie voor de monsterneming voor staalsmelt beschreven, waarbij het monster met behulp van een dompellans wordt genomen en waarbij het monster bij het terugtrekken van de lans uit de metaalsmelt in een hermetisch afgesloten ruimte wordt gebracht. Uit DE 33 44 944 A1 is de procedure bekend om monsters te nemen, naar de analyselaboratoria te vervoeren en daar de analyse uit te voeren. Daarnaast is een spectrumanalytisch onderzoek van metallurgische dompelmonsters uit DE 32 00 010 A1 bekend. Daarbij wordt in het bijzonder het monster onder een vacuümatmosfeer of een atmosfeer met inert gas gehouden, om een oxidatie van het warme monster te vermijden.

Het is de bedoeling van deze uitvinding om de tijd tussen de monsterneming en de analyse nog meer in te korten en daarbij afwijkingen van het monster te vermijden.

Deze opdracht wordt ingevuld door de uitvinding met de kenmerken van de onafhankelijke conclusies. De voordelige verdere uitwerkingen van de uitvindingen worden beschreven in de on-derconclusies. De procedure volgens de uitvinding voor de analyse van monsters van metaal-smelt, en dan in het bijzonder van gietijzer- of staalsmelt, waarbij met behulp van een als dom-pellans met monsterruimte gebouwde monsternemer een monster uit een metaalsmelt wordt genomen, wordt daardoor gekenmerkt dat het monster uit de monsternemer doorheen een transportleiding naar de werkzone van een analyse-installatie wordt vervoerd en dat het monster daar door middel van de analyse-installatie wordt geanalyseerd. De analyse-installatie kan in het bijzonder een spectrometer zijn. Daarbij wordt het monster onmiddellijk uit de dompellans in de (onmiddellijk op de dompellans aansluitende) transportleiding vervoerd en van daar uit naar de analyse-installatie, zodat in de eerste plaats een snel vervoer gegarandeerd is en ten tweede externe invloeden op het monster grotendeels worden uitgeschakeld. De transportleiding kan als een buizenpostinstallatie worden gebouwd. Bij voorkeur kan het monster in meerdere (bijvoorbeeld 2 tot 4) massieve delen worden ingedeeld, waarbij de deling al in de monsternemer kan gebeuren en delen van het monster naar de werkzone van de analyse-installatie kunnen worden vervoerd. Bij voorkeur kan het monster ook met een van de volledige monsterruimte verwijderbaar deel van de monsterruimte worden verbonden en met dit deel naar de werkzone van de analyse-installatie worden vervoerd. Het kan ook voordelig zijn dat het monster samen met de monsterruimte doorheen de transportleiding naar de werkzone van de analyse-installatie wordt vervoerd, dat daar een deel van de monsterruimte wordt verwijderd en dat het daardoor vrijkomende oppervlak van het monster wordt geanalyseerd. Het kan in het bijzonder nuttig zijn dat het monster tijdens het vervoer door de transportleiding aan vacuüm of inert gas wordt blootgesteld. Het kan ook voordelig zijn dat de vacuümatmosfeer of het inert gas al vóór de monsterneming ten minste in de monsterruimte wordt tot stand gebracht en zo lang wordt behouden tot het monster tot een temperatuur van maximaal 400°C is afgekoeld. Het vervoer van het monster kan bij voorkeur door middel van drukgas gebeuren. Een vervoer onder vacuüm (waarbij het monster wordt aangezogen) is ook mogelijk. Als drukgas kan in het bijzonder een inert gas (bv. argon) worden gebruikt, dat als optie door perslucht kan worden vervangen wanneer het monster tot een temperatuur van hoogstens 400°C is afgekoeld.

De installatie volgens de uitvinding voor de monsterneming in metaalsmelt met een monsternemer met monsterruimte die als dompellans is gebouwd, wordt daardoor gekenmerkt dat de monsterruimte in een patroon is ondergebracht, dat de monsternemer met een eerste uiteinde met een transportleiding voor een patroon met het monster of de monsterruimte waarin het monster zich bevindt, is verbonden en dat een tweede uiteinde van de transportleiding met een analyse-installatie verbonden is. Het patroon is met zijn buitenomtrek aan de binnenomtrek van de dompellans en de daar onmiddellijk op aansluitende transportleiding aangepast en dient voor het vervoer van de monsterruimte. Het patroon kan in de monsterruimte geïntegreerd zijn, bijvoorbeeld wanneer de monsterruimte met zijn buitenomtrek aan de binnenomtrek van de dompellans en de transportleiding aangepast is. De analyse-installatie kan in het bijzonder een spectrometer zijn. Het is nuttig dat de monsterruimte of een deel ervan van de monsternemer kan worden losgemaakt en door de transportleiding kan worden vervoerd. Verder is het voordelig dat de transportleiding met een aansluiting voor drukgas en/of een aansluiting voor vacuüm uitgerust is. Verder is het nuttig dat de monsterruimte en/of het patroon met een aansluiting voor vacuüm of een aansluiting voor inert gas is uitgerust. Met de installatie volgens de uitvinding is een snelle monsterneming en vervoer van het monster naar een analyse-installatie mogelijk, zonder dat het monster intussen aan schadelijke externe invloeden wordt blootgesteld.

In het navolgende wordt de uitvinding aan de hand van in tekeningen weergegeven uitvoerings-voorbeelden nader toegelicht.

In de tekening toont

Afbeelding 1 de schematische weergave van een monstememings- en meetinstallatie Afbeelding 2 een vergelijkbare weergave van de monsternemings- en meetinstallatie Afbeelding 3 de monsternemer en het vervoer van het monster en Afbeelding 4 een andere monsternemer

In afbeelding 1 wordt een smeltvat 1 voor staalsmelt weergegeven, waarin een dompellans 2, die als monsternemer dienstdoet, wordt ondergedompeld. Aan het dompeluiteinde van de dompellans bevindt zich een monsterruimte 3. De monsterruimte 3 is een zogenaamde ‘Lollipop’-monsterruimte, een vlakke monsterruimte met een elliptische doorsnede, die aan haar onder-dompelzijde van een inloop 4 voorzien is. De monsterruimte 3 is in een patroon 5 vastgezet.

Met dit patroon 5 wordt de monsterruimte 3 door de dompellans 2 en de onmiddellijk daarop aansluitende transportleiding 6 naar een spectrometer 7 vervoerd, die als analyse-installatie dient. In afbeelding 2 is een zeer vergelijkbare opstelling weergegeven, waarbij de spectrometer 7 met zijn vonkstand 8 wordt weergegeven. Bij de in de afbeeldingen weergegeven opstellingen wordt de monsterruimte 3 na zijn aankomst bij de spectrometer 7 geopend. Daarbij wordt het vóór de onderdompeling in de staalsmelt naar de monsterruimte 3 toegevoerde inert gas afgevoerd. De toevoer van inert gas naar de monsterruimte 3 gebeurt op de bekende manier, zoals in DE 32 00 010 A1 is weergegeven. Met het inerte gas, dat ook door vacuüm kan worden vervangen, wordt verhinderd dat het vloeibare staalmonster of het afgekoelde staalmonster bij hoge temperaturen kan oxideren.

Wanneer het monster de spectrometer 7 bereikt, is zijn temperatuur al ver onder 400°C gezakt, zodat het inerte gas of het vacuüm voor de bescherming van het monster niet meer nodig is. Bij de aankomst van de monsterruimte 3 bij de spectrometer 7 wordt deze geopend. Die opening kan onder andere ook door de kinetische kracht van het monster gebeuren, maar ook mechanisch door de opening van de beide halve schalen van de monsterruimte 3 door middel van een veer of door middel van een manipulator, bijvoorbeeld door een scheidingsschijf of door het effect van perslucht. Door het losmaken van minstens een van de twee halve schalen van de monsterruimte 3 wordt een oppervlak van het monster voor de analyse toegankelijk. Aangezien de monsterneming en het vervoer van het monster onder inert gas (bijvoorbeeld argon) gebeurd is, wordt oxidatie verhinderd, zodat het monster voor de analyse niet extra op een geschikte manier van oxidatie moet worden bevrijd. Dit betekent dat het monster niet meer moet worden voorbereid voor de analyse.

Een soortgelijke toevoer van het monster naar een analyse-installatie gebeurt zeer snel en rechtstreeks, zonder tussenstappen, waarbij het monster via een andere transportweg moet worden vervoerd. Door de verbinding van de transportleiding 6 met de dompellans 2 en de analyse-installatie is de toepassing van een omvangrijke in de onmiddellijke omgeving van de smelt te gebruiken analyse-installatie overbodig. De analyse kan in de praktijk binnen minder dan twee minuten worden uitgevoerd, aangezien het vervoer zeer snel verloopt en onmiddellijk na de monsterneming begint. Bovendien is een automatische monsteridentificatie nodig, waardoor de procesanalyse kan worden verbeterd. De analyse-installatie kan in een mobiel laboratorium of in een vast laboratorium, bijvoorbeeld in een centraal laboratorium, geïnstalleerd zijn. Dergelijke laboratoria zijn in ruime mate voorhanden in staalfabrieken.

In de afbeeldingen is de monsterruimte 3 als vlakke monsterruimte voorgesteld, die in een patroon 5 vastgemaakt is. De dompellans 2 heeft een ronde binnendoorsnede, die naadloos op de eveneens ronde en even grote binnendiameter van de transportleiding 6 aansluit, zodat het patroon 5 met zijn eveneens ronde buitendiameter probleemloos kan worden vervoerd. In plaats van een vlakke monsterruimte is het ook denkbaar dat een monsterruimte met een ronde diameter (loodrecht op de vervoerrichting) wordt gebruikt. In dat geval is het patroon in de praktijk gelijk aan het buitenste omhulsel van de monsterruimte 3, zodat het patroon in de monsterruimte 3 onmiddellijk geïntegreerd is.

Het vervoer van de monsterruimte 3 naar de analyse-installatie, die bijvoorbeeld uit de eerder genoemde spectrometer 7 bestaat, gebeurt door middel van perslucht. Dat is in afbeelding 3 in twee bewegingsfases van de monsterruimte 3 weergegeven. De dompellans 2 gaat aan zijn in afbeelding 3 niet weergegeven uiteinde naadloos in de transportleiding 6 over. Binnen de wand van de dompellans 2 en eventueel de transportleiding 6 zijn persluchtleidingen aangebracht, waarmee een gas onder voldoende hoge druk tegen de dompelzijde van het patroon 5 kan worden gedrukt, zodat die in de richting van de analyse-installatie wordt vervoerd. De vrij blijvende doorsnede van het patroon 5 kan om praktische redenen worden gesloten, bijvoorbeeld aan de naar het onderdompeluiteinde gerichte zijde van het patroon 5 met een schijf van vuurvast materiaal, zodat de gasdruk de monsterruimte 3 op een efficiënte manier kan vervoeren. In de onderdompelstand van de monsterruimte 3 zijn in afbeelding 3 nog de aan de inloopopening 4 van de monsterruimte 3 geplaatste beschermkappen 10 weergegeven, die bij het onderdompelen in de staalsmelt smelten of worden opgelost, waarna de staalsmelt in de monsterruimte 3 kan binnenstromen.

In afbeelding 4 wordt een andere mogelijke uitvoeringsvorm van de uitvinding weergegeven. In het onderste gedeelte van de afbeelding is de dompellans 2 en in het bovenste gedeelte van de afbeelding de in de analyse-installatie uitmondende transportleiding 6 weergegeven. De monsterruimte 3' is als vlakke monsterruimte gevormd, waarvan de grootste afmeting loodrecht op de onderdompelrichting verloopt. De monsterruimte 3’ is aan zijn van het dompeluiteinde afgewende uiteinde met een verwijderbaar deksel 11 uitgerust, dat na de aankomst van de monsterruimte 3’ bij de spectrometer 7 wordt verwijderd. De spectrometer 7 is voorzien van een vonk-stand, waarmee het monster aan zijn na het verwijderen van het deksel 11 vrij toegankelijke oppervlak wordt geanalyseerd. De analyse-installatie is voorzien van een gastoevoer 12. Er is een gasleiding 13 voor de toevoer van het inert gas-drukgas aan het onderdompeluiteinde van de dompellans voorzien. Daar bevindt zich ook een gastoevoerleiding 14 voor de toevoer van inert gas in de monsterruimte. De monsterruimte zelf wordt door middel van een toevoerbuis 15 van kwartsglas gevuld.

De afzonderlijke onderdelen van de installatie zijn vervaardigd van de materialen die meestal bij monsternemers worden gebruikt.

Claims

1. Procedure voor de analyse van monsters van metaalsmelt, waarbij met behulp van een als dompellans met monsterruimte gebouwde monsternemer een monster uit een metaalsmelt wordt genomen, en die daardoor wordt gekenmerkt dat het monster uit de monsternemer doorheen een transportleiding naar de werkzone van een analyse-installatie wordt vervoerd, waar het monster door de analyse-installatie wordt geanalyseerd.

2. Procedure volgens conclusie 1, die daardoor wordt gekenmerkt dat als analyse-installatie een spectrometer wordt gebruikt.

3. Procedure volgens conclusie 1 of 2, die daardoor wordt gekenmerkt dat het monster in de monsterruimte wordt gedeeld en dat monsters naar de werkzone van een analyse-installatie worden vervoerd.

4. Procedure volgens conclusie 1 of 2, die daardoor wordt gekenmerkt dat het monster met een deel dat van de volledige monsterruimte kan worden losgemaakt, verbonden wordt en samen met dat deel naar de werkzone van de analyse-installatie wordt vervoerd.

5. Procedure volgens conclusie 1 of 2, die daardoor wordt gekenmerkt dat het monster met de monsterruimte doorheen de transportleiding naar de werkzone van de analyse-installatie wordt vervoerd, dat daar een deel van de monsterruimte wordt verwijderd en dat het daardoor vrijkomende oppervlak van het monster wordt geanalyseerd.

6. Procedure volgens een van de conclusies 1 tot 5, die daardoor wordt gekenmerkt dat tijdens het vervoer van het monster door de transportleiding het monster aan vacuüm of inert gas wordt blootgesteld.

7. Procedure volgens een van de conclusies 1 tot 6, die daardoor wordt gekenmerkt dat er al vóór de monsterneming ten minste in de monsterruimte vacuüm wordt gecreëerd of inert gas wordt gebracht.

8. Procedure volgens een van de conclusies 1 tot 7, die daardoor wordt gekenmerkt dat er ten minste in de monsterruimte vacuüm wordt gecreëerd of inert gas wordt gebracht en dat die situatie zo lang wordt behouden tot het monster tot een temperatuur van hoogstens 400°C is afgekoeld.

9. Procedure volgens een van de conclusies 1 tot 8, die daardoor wordt gekenmerkt dat het vervoer van het monster met behulp van drukgas gebeurt.

10. Procedure volgens conclusie 9, die daardoor wordt gekenmerkt dat als drukgas een inert gas wordt gebruikt, dat als optie door perslucht kan worden vervangen, wanneer het monster op een temperatuur van hoogstens 400°C is afgekoeld.

11. Installatie voor de monsterneming in metaalsmelt, met een als dompellans met monsterruimte gebouwde monsternemer, die daardoor wordt gekenmerkt dat de monsterruimte in een patroon is ondergebracht, dat de monsternemer met een eerste uiteinde aan een transportleiding voor het patroon met het monster of de monsterruimte waarin het monster zich bevindt, verbonden is en dat een tweede uiteinde van de transportleiding met een analyse-installatie verbonden is.

12. Installatie volgens conclusie 11, die daardoor wordt gekenmerkt dat de analyse-installatie een spectrometer is.

13. Installatie volgens conclusie 11 of 12, dié daardoor wordt gekenmerkt dat de monsterruimte of een deel ervan van de monsternemer kan worden losgemaakt en doorheen de transportleiding kan worden vervoerd.

14. Installatie volgens een van de conclusies 11 tot 13, die daardoor wordt gekenmerkt dat de transportleiding met een drukgasaansluiting of een vacuümaansluiting is uitgerust.

15. Installatie volgens een van de conclusies 11 tot 14, die daardoor wordt gekenmerkt dat de monsterruimte of het patroon met een vacuümaansluiting of een aansluiting voor inert gas is uitgerust.