KR20120125470A - 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 관형 흐름 반응기 - Google Patents

사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 관형 흐름 반응기 Download PDF

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위첼 외날
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에보니크 데구사 게엠베하
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Abstract

본 발명은 세라믹 물질로 제조된 하나 이상의 반응기 관을 포함하고 가압하에 가동되는 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소와 수소를 트리클로로실란으로 전환시키는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 시스템의 통합 성분으로서의 상기 수첨탈염소화 반응기의 용도에 관한 것이다.

Description

사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 관형 흐름 반응기 {FLOW TUBE REACTOR FOR CONVERTING SILICON TETRACHLORIDE TO TRICHLOROSILANE}
본 발명은 세라믹 물질로 이루어진 하나 이상의 반응기 관을 포함하고 가압하에 가동되는 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 상기 수첨탈염소화 반응기의 용도에 관한 것이다.
규소 화학의 많은 상업적 공정에서, SiCl4 및 HSiCl3는 함께 형성된다. 따라서, 이들 두 생성물을 상호전환시키고 그에 따라 생성물 중 하나에 대한 특정 요구를 충족시키는 것이 필요하다.
더욱이, 고순도 HSiCl3는 솔라 규소 (solar silicon)의 제조에서 중요한 원료이다.
사염화규소 (STC)의 트리클로로실란 (TCS)으로의 수첨탈염소화에서, 상업적인 표준은 STC가 수소와 함께 "지멘스 노 (Siemens furnace)"로 공지된 흑연-라이닝 반응기를 통과하는 열적으로 제어된 공정을 사용하는 것이다. 반응기에 존재하는 흑연 막대는 1100℃ 이상의 온도가 달성되도록 저항 가열의 형태로 가동된다. 이러한 높은 온도 및 수소 성분으로 인해, 평형 위치는 TCS 생성물쪽으로 이동한다. 생성물 혼합물은 반응 후 반응기 외부로 이송되어 복잡한 공정으로 제거된다. 반응기를 통한 흐름은 연속적이며, 반응기의 내부 표면은 내부식성 물질인 흑연으로 이루어져야 한다. 안정화를 위해, 외부 금속 쉘이 사용된다. 뜨거운 반응기 벽에서 높은 온도에서 일어나고 규소 침착물을 유발할 수 있는 분해 반응을 매우 실질적으로 억제하기 위해 반응기의 외부 벽은 냉각되어야 한다.
필요하나 비경제적인 매우 높은 온도로 인한 불리한 분해 이외에, 반응기의 규칙적인 세척이 또한 불리한 점이다. 제한적인 반응기 크기로 인해, 일련의 독립적인 반응기가 가동되어야 하며, 이는 마찬가지로 경제적으로 불리하다. 현재 기술은 보다 높은 공간-시간 수율을 달성하기 위한, 그에 따라 예를 들어 반응기의 개수를 줄이기 위한 가압하에서의 가동이 가능하지 않다.
공정을 전반적으로 매우 비효율적으로 만드는, 촉매 없이 순수하게 열적으로 반응을 수행하는 것이 또다른 단점이다.
따라서, 본 발명의 목적은 필적하는 반응기 크기를 사용하여 보다 높은 전환율을 달성할 수 있으며 보다 효과적으로 작업되는, 즉 TCS의 공간-시간 효율을 증가시키는, 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 TCS에 대한 높은 선택도를 가능하게 하여야 한다.
상기한 문제점은 STC 및 수소의 혼합물을, 바람직하게는 촉매 벽 코팅 또는 고정 층 촉매가 장착되어 있을 수 있는 가압 관형 반응기를 통해 이송할 수 있음을 발견함으로써 해결하였다. 반응기 동역학을 향상시키고 선택도를 증진시키기 위한 촉매 및 가압 반응을 조합하여 사용하는 것은 경제적으로 그리고 생태학적으로 매우 효과적인 공정 형태를 보장한다. 압력, 체류 시간, 수소 대 STC의 비율과 같은 반응 매개변수를 적당하게 설정함으로써, TCS의 높은 공간-시간 수율을 높은 선택도와 함께 수득하는 공정을 이행하는 것이 가능하다.
압력과 함께 적합한 촉매를 사용하는 것은 공정의 특정 특징을 구성하며, 이에 따라 열 분해의 결과로서 유의한 손실을 허용하지 않으며 1000℃, 바람직하게는 950℃보다 유의하게 낮은 비교적 저온에서조차 TCS를 충분히 많은 양으로 수득하는 것이 가능하다.
이와 관련하여, 본 발명자들은 반응기의 반응 관을 위해 특정 세라믹 물질을 사용하는 것이 가능하며, 이는 이들이 세라믹 물질 없이는 구조를 손상시키고 그에 따라 기계적 내구성에 불리한 영향을 미치는 상 전환이 일어나는 높은 온도, 예를 들어 1000℃에서도 반응기의 내압성을 보장하고 충분히 불활성이기 때문임을 발견하였다. 이와 관련하여, 기밀 관을 사용하는 것이 필요하다. 기밀 및 불활성은 하기에 상술되는 내고온성 세라믹에 의해 달성될 수 있다.
반응기 관 물질에는 촉매적으로 활성인 내부 코팅이 제공될 수 있다. 추가 수단으로서, 흐름 동력을 최적화하기 위해 반응기 관에는 불활성 층이 충전될 수 있다. 층은 반응기 물질과 동일한 재료로 이루어질 수 있다. 사용되는 층은 랜덤 패킹, 예를 들어 고리, 구, 막대 또는 다른 적당한 랜덤 패킹일 수 있다. 특정 실시양태에서, 랜덤 패킹은 촉매적으로 활성인 코팅으로 추가적으로 덮일 수 있다. 이 경우, 촉매적으로 활성인 내부 코팅이 임의로는 필요 없을 수 있다.
반응기 관의 치수 및 완성 반응기의 디자인은 관 기하학의 이용가능성에 의해 그리고 반응 형태에 필요한 열 도입과 관련된 요건에 의해 결정된다. 상응하는 외변을 갖는 단일 반응 관을 사용하거나 또는 많은 반응기 관의 조합을 사용하는 것이 가능하다. 후자의 경우, 가열 챔버 내에 많은 반응기 관을 배열하고, 여기서 일정 양의 열을 예를 들어 천연 가스 버너로 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 반응기 관에서의 국소적인 온도 피크를 피하기 위해, 버너는 관 위를 향하지 않아야 한다. 예로서 도 1에 나타낸 바와 같이, 이들은 예를 들어 위로부터 간접적으로 반응기 챔버에 정렬되고 반응기 챔버 위에 분배될 수 있다. 에너지 효율을 증진시키기 위해, 반응기 시스템을 열 회수 시스템에 연결할 수 있다.
본 발명에 따라 상기한 목적을 달성하는 것을 여러 또는 바람직한 실시양태를 포함하여 하기에 자세히 기재한다.
도 1은 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하기 위한 방법에서 또는 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서 본 발명에 따라 사용할 수 있는 수첨탈염소화 반응기를 예시적으로 그리고 개략적으로 나타낸다.
도 2는 본 발명의 수첨탈염소화 반응기를 사용할 수 있는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트를 예시적으로 그리고 개략적으로 나타낸다.
따라서, 본 발명은 수첨탈염소화 반응기가 세라믹 물질로 이루어진 하나 이상의 반응기 관을 포함하며 가압하에 가동되는 것을 특징으로 하는, 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하는 방법을 제공한다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 방법은 반응이 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 형성하는 열의 제공에 의한 수첨탈염소화 반응기에서의 사염화규소 함유 반응물 기체 및 수소 함유 반응물 기체의 반응이며, 사염화규소 함유 반응물 기체 및/또는 수소 함유 반응물 기체가 가압 스트림으로서 가압 가동 수첨탈염소화 반응기 내로 이송되고, 생성물 기체가 가압 스트림으로서 수첨탈염소화 반응기 외부로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법이다. 생성물 스트림은 가능하게는 또한 디클로로실란, 모노클로로실란 및/또는 실란과 같은 부산물을 포함할 수 있다. 생성물 스트림은 일반적으로 또한 여전히 전환되지 않은 반응물, 즉, 사염화규소 및 물을 포함한다.
수첨탈염소화 반응기에서의 평형 반응은 전형적으로 700℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 850℃ 내지 950℃ 및 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 수행한다.
기재된 본 발명에 따른 방법의 모든 변형에서, 사염화규소 함유 반응물 기체 및 수소 함유 반응물 기체는 또한 통합 스트림으로서 가압 수첨탈염소화 반응기로 이송될 수 있다.
하나 이상의 반응기 관을 위한 세라믹 물질은 바람직하게는 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC, 보다 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택된다.
특히, SiC 함유 반응기 관을 갖는 반응기가 바람직하며, 이는 이들이 특히 양호한 열 전도성을 갖고 이로 인해 반응을 위한 균일한 열 분산 및 양호한 열 투입이 가능하기 때문이다. 하나 이상의 반응기 관이 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로 이루어진 것이 특히 바람직하다.
사염화규소 함유 반응물 기체 및/또는 수소 함유 반응물 기체가 바람직하게는 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력 및 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 수첨탈염소화 반응기로 이송되는 것이 본 발명에 따라 고려된다.
반응을 위한 열은 하나 이상의 반응기 관이 배열되는 가열 공간에 의해 수첨탈염소화 반응기에서 공급될 수 있다. 예를 들어, 가열 공간은 전기 저항 가열에 의해 가열될 수 있다. 가열 공간은 또한 연소 기체 및 연소 공기로 가동되는 연소 챔버일 수 있다.
본 발명에 따라, 수첨탈염소화 반응기에서의 반응을 하나 이상의 반응기 관에서의 반응을 촉매화하는 내부 코팅으로 촉매화하는 것이 특히 바람직하다. 수첨탈염소화 반응기에서의 반응은 반응기 내에 또는 하나 이상의 관 내에 배열된 고정 층 상에서의 반응을 촉매화하는 코팅에 의해 추가로 촉매화될 수 있다. 촉매적으로 활성인 고정 층을 사용하는 경우, 목적하는 경우 촉매적으로 활성인 내부 코팅이 필요 없을 수 있다. 그러나, 반응기의 내부 벽을 포함하는 것이 바람직하며, 이는 그에 따라 촉매적으로 유동한 표면적이 (예를 들어 고정 층에 의해) 순수하게 지지된 촉매 시스템과 비교하여 증가되기 때문이다.
촉매적으로 활성인 코팅(들), 즉 반응기의 내부 벽 및/또는 사용되는 임의의 고정 층을 위한 촉매적으로 활성인 코팅(들)은 금속 Ti, Zr, Hf, Ni, Pd, Pt, Mo, W, Nb, Ta, Ba, Sr, Ca, Mg, Ru, Rh, Ir 및 이들의 배합물, 및 이들의 규화 화합물, 특히 Pt, Pt/Pd, Pt/Rh 및 Pt/Ir로부터 선택되는 하나 이상의 활성 화합물을 포함하는 조성물로 이루어진다.
반응기의 내부 벽 및/또는 사용되는 임의의 고정 층에는
a) 금속 Ti, Zr, Hf, Ni, Pd, Pt, Mo, W, Nb, Ta, Ba, Sr, Ca, Mg, Ru, Rh, Ir 및 이들의 배합물, 및 이들의 규화 화합물로부터 선택되는 하나 이상의 활성 성분, b) 하나 이상의 현탁 매질, 및 임의로는 c) 특히 현탁액의 안정화를 위한, 현탁액의 저장 안정성을 향상시키기 위한, 코팅되는 표면으로의 현탁액의 부착을 향상시키기 위한 및/또는 코팅되는 표면으로의 현탁액의 적용을 향상시키기 위한 하나 이상의 보조 성분을 포함하는, 하기에서 코팅 물질 또는 페이스트로도 불리우는 현탁액을 제공하고;
현탁액을 하나 이상의 반응기 관의 내부 벽에 적용하고, 임의로는 현탁액을 제공된 임의의 고정 층의 랜덤 패킹의 표면에 적용하고;
적용된 현탁액을 건조하고;
적용되고 건조된 현탁액을 불활성 기체 또는 수소 하에서 500℃ 내지 1500℃의 온도에서 열 처리함으로써
촉매적으로 활성인 코팅이 제공될 수 있다. 이후, 열 처리된 랜덤 패킹을 하나 이상의 반응기 관에 도입할 수 있다. 그러나, 열 처리 및 임의로는 또한 선행 건조는 랜덤 패킹을 이미 도입한 상태에서 또한 수행할 수 있다.
본 발명의 현탁액, 즉 코팅 물질 또는 페이스트의 성분 b)에서 사용되는 현탁 매질, 특히 결합 특성을 갖는 이러한 현탁 매질 (또한, 약칭으로 결합제로도 불리움)은 유리하게는 페인트 및 코팅 상업에서 사용되는 열가소성 중합체 아크릴레이트 수지일 수 있다. 이 예로는 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리에틸 아크릴레이트, 폴리프로필 메타크릴레이트 또는 폴리부틸 아크릴레이트가 포함된다. 이들은 통상적으로 시판되는 시스템, 예를 들어 에보닉 인더스트리스 (Evonik Industries)로부터 데갈란 (Degalan, 등록상표) 상표명 하에 수득가능한 시스템이다.
임의로는, 사용되는 추가 성분, 즉 성분 c) 하에 사용되는 추가 성분은 유리하게는 하나 이상의 보조제 또는 보조 성분일 수 있다.
예를 들어, 사용되는 보조 성분 c)는 임의로는 용매 또는 희석제일 수 있다. 유기 용매, 특히 방향족 용매 또는 희석제, 예를 들어 톨루엔, 크실렌 및 또한 케톤, 알데히드, 에스테르, 알코올 또는 이들 용매 또는 희석제 중 2종 이상의 혼합물이 바람직하게 적합하다.
필요한 경우, 현탁액의 안정화는 무기 또는 유기 유변학적 첨가제에 의해 유리하게 달성될 수 있다. 성분 c)로서 바람직한 무기 유변학적 첨가제로는 예를 들어 규조토, 벤토나이트, 스멕타이트 및 아타풀가이트, 합성 시트 실리케이트, 퓸드 실리카 또는 침강 실리카가 포함된다. 유기 유변학적 첨가제 또는 보조 성분 c)로는 바람직하게는 피마자유 및 이의 유도체, 예를 들어 폴리아미드 개질 피마자유, 폴리올레핀 또는 폴리올레핀 개질 폴리아미드, 및 폴리아미드 및 이의 유도체 (예를 들어 루보틱스 (Luvotix, 등록상표) 상표명 하에 시판됨), 및 또한 무기 및 유기 유변학적 첨가제로 구성된 혼합 시스템이 포함된다.
유리한 접착성을 달성하기 위해, 사용되는 보조 성분 c)는 또한 실란 또는 실록산의 군으로부터의 적합한 접착 촉진제일 수 있다. 이러한 목적을 위한 예로는 디메틸-, 디에틸-, 디프로필-, 디부틸-, 디페닐폴리실록산 또는 이들의 혼합 시스템, 예를 들어 페닐에틸- 또는 페닐부틸실록산 또는 다른 혼합 시스템, 및 이들의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 코팅 물질 또는 페이스트는 상대적으로 간단하고 경제적으로 실행가능한 방식으로, 예를 들어 원료 (참조, 성분 a), b) 및 임의로는 c))를 당업자에게 그 자체로 공지된 통상의 해당 장치에서 혼합하거나 교반하거나 혼련함으로써 수득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예를 참조하기 바란다.
본 발명은 또한 수첨탈염소화 반응기가 세라믹 물질로 이루어진 하나 이상의 반응기 관을 포함하며 가압하에 가동됨을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 수첨탈염소화 반응기의 용도를 제공한다. 본 발명에 따른 용도를 위한 수첨탈염소화 반응기는 상기에서 기재한 바와 같을 수 있다.
수첨탈염소화 반응기가 바람직하게 사용될 수 있는 트리클로로실란 제조용 플랜트는
a) - 가열 공간 또는 연소 챔버에 배열된 수첨탈염소화 반응기, 여기서 배열은 바람직하게는 연소 챔버 내에 하나 이상의 반응기 관을 포함함;
- 수첨탈염소화 반응기 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열 내로 유도되는, 사염화규소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 및 수소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인, 여기서 사염화규소 함유 기체 및 수소 함유 기체를 위한 통합 라인이 임의로 개별 라인 대신에 제공됨;
- 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한, 수첨탈염소화 반응기 외부로 이송하는 라인;
- 바람직하게는 관 다발 열 교환기인 열 교환기, 여기서 생성물 기체 라인 및 하나 이상의 사염화규소 라인 및/또는 하나 이상의 수소 라인은 상기 열 교환기를 통해 생성물 기체 라인으로부터 하나 이상의 사염화규소 라인 및/또는 하나 이상의 수소 라인으로의 열 이동이 가능하도록 이송되며, 상기 열 교환기는 임의로는 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함함;
- 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl를 포함하는 하나 이상의 생성물을 제거하기 위한 복수의 성분 플랜트를 포함하는 배열 또는 성분 플랜트;
- 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 상류에 있는 사염화규소 라인으로 이송하는 라인;
- 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급하는 라인;
- 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 상류에 있는 수소 라인으로 이송하는 라인; 및
- 임의로는, 제거된 HCl를 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급하는 라인
을 포함하는, 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 형성하기 위한 성분 플랜트; 및
b) - 사염화규소를 수소와 반응시키기 위한 성분 플랜트 상류에 연결된 수첨염소화 플랜트, 여기서 HCl 스트림을 통해 사용된 HCl의 적어도 일부가 임의로는 수첨염소화 플랜트로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서, 여기서 상기 수소는 수소 라인을 통해 수첨탈염소화 반응기로 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트, 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 라인을 통해 수첨탈염소화 반응기로 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열로 이송됨; 및
- 임의로는, 연소 챔버용으로 의도된 연소 공기를 연소 챔버로부터 흘러 나오는 연도 기체로 예비가열하기 위한 예열기 (recuperator); 및
- 임의로는, 예열기로부터 흘러 나오는 연도 기체로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트
를 포함하는, 야금 규소를 HCl과 반응시켜 사염화규소를 형성하기 위한 성분 플랜트
를 포함한다.
도 1에 나타낸 수첨탈염소화 반응기는 연소 챔버 (15) 내에 배열된 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c), 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)로 이송되는 통합 반응물 스트림 (1, 2), 및 생성물 스트림을 복수의 반응기 관 (3a, 3b, 3c) 외부로 이송하기 위한 라인 (4)를 포함한다. 나타낸 반응기는 연소 챔버 (15), 및 연소 챔버 (15)에 나타낸 4개의 버너로 유도되는 연소 기체를 위한 라인 (18) 및 연소 공기를 위한 라인 (19)을 또한 포함한다. 마지막으로, 연소 챔버 (15) 외부로 인도되는 연도 기체를 위한 라인 (20)이 또한 나타내져 있다.
도 2에 나타낸 플랜트는 연소 챔버 (15) 내에 배열되고 본 발명에 따라 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c) (나타내지 않음)을 포함할 수 있는 수첨탈염소화 반응기 (3)을 포함한다. 나타낸 플랜트는 모두 탈염소화 반응기 (3)로 유도되는 사염화규소 함유 기체를 위한 라인 (1) 및 수소 함유 기체를 위한 라인 (2), 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하기 위한 라인 (4), 및 생성물 기체 라인 (4)으로부터 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)으로의 열 이동이 가능하도록 생성물 기체 라인 (4) 및 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)이 열 교환기를 통해 이송되는 열 교환기 (5)를 포함한다. 플랜트는 사염화규소의 제거를 위한 (8), 트리클로로실란의 제거를 위한 (9), 수소의 제거를 위한 (10) 및 HCl의 제거를 위한 (11) 플랜트 성분 (7)을 추가로 포함한다. 이는 라인 (8)을 통해 제거된 사염화규소를 사염화규소 라인 (1)으로 이송하고, 라인 (9)을 통해 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 단계로 공급하고, 라인 (10)을 통해 제거된 수소를 수소 라인 (2)으로 이송하고, 라인 (11)을 통해 제거된 HCl을 규소의 수첨염소화를 위한 플랜트 (12)로 공급하는 것을 포함한다. 플랜트는 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물을 제거하기 위한 컨덴서 (13)를 추가로 포함하며, 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)을 통해 열 교환기 (5)를 거쳐 수첨탈염소화 반응기 (3)로 이송된다. 수첨염소화 플랜트 (12)로부터 컨덴서 (13)를 통해 나오는 생성물 혼합물로부터 사염화규소를 제거하기 위한 (1) 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 (TCS), 및 또한 저비점물을 제거하기 위한 (LS) 및 고비점물을 제거하기 위한 (HS) 증류 시스템 (14)이 또한 나타내져 있다. 마지막으로, 플랜트는 연소 챔버 (15)용으로 의도된 연소 공기 (19)를 연소 챔버 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)로 예열하는 예열기 (16), 및 예열기 (16)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)의 조력으로 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)를 또한 포함한다.
<실시예>
본 발명의 반응기에서의 반응: 사용된 반응 관은 길이가 1100 mm이고 내부 직경이 5 mm인 SSiC 관이었다.
반응기 관을 전기적으로 가열가능한 관 노에 위치시켰다. 먼저, 특정 관을 함유하는 관 노를 900℃가 되게 하였고, 그 동안 3 bar (절대)의 질소를 반응 관에 통과시켰다. 2시간 후, 질소를 수소로 대체하였다. 수소 스트림 하의 추가 1시간 후, 마찬가지로 3 bar (절대)의 사염화규소 36.3 ml/h를 반응 관에 펌핑하였다. 수소 스트림을 4.2 대 1의 몰 과량으로 조절하였다. 반응기 배출물을 온라인 기체 크로마토그래피로 분석하였고, 이를 사용하여 사염화규소의 전환율 및 트리클로로실란으로의 몰 선택도를 계산하였다.
발견된 유일한 부성분은 디클로로실란이었다. 형성된 염화수소는 계산으로부터 제외하였으며 평가하지 않았다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
STC와 수소의 촉매 반응 결과
금속 성분 STC 전환율 [%] TCS 선택도 [%] DCS 선택도 [%]
실시예 SSiC 관 25.8 96.57 0.43
STC = 사염화규소
TCS = 트리클로로실란
DCS = 디클로로실란
(1). 사염화규소 함유 반응물 스트림
(2). 수소 함유 반응물 스트림
(1, 2). 통합 반응물 스트림
(3). 수첨탈염소화 반응기
(3a, 3b, 3c). 반응기 관들
(4). 생성물 스트림
(5). 열 교환기
(6). 냉각 생성물 스트림
(7). 하류 성분 플랜트
(7a, 7b, 7c). 여러 성분 플랜트의 배열
(8). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 사염화규소 스트림
(9). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 최종 생성물 스트림
(10). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 수소 스트림
(11). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 HCl 스트림
(12). 상류 수첨염소화 공정 또는 플랜트
(13). 컨덴서
(14). 증류 플랜트
(15). 가열 공간 또는 연소 챔버
(16). 예열기
(17). 스팀 발생 플랜트
(18). 연소 기체
(19). 연소 공기
(20). 연도 기체

Claims (17)

  1. 수첨탈염소화 반응기 (3)가 세라믹 물질로 이루어진 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)을 포함하며 가압하에 가동되는 것을 특징으로 하는, 수첨탈염소화 반응기 (3)에서 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응이 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 형성하는 열의 제공에 의한 수첨탈염소화 반응기 (3)에서의 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및 수소 함유 반응물 기체 (2)의 반응이며, 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 기체 (2)가 가압 스트림으로서 가압 가동 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 이송되고, 생성물 기체가 가압 스트림 (4)으로서 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및 수소 함유 반응물 기체 (2)를 통합 스트림 (1, 2)으로 가압 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 이송하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 물질이 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 세라믹 물질이 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)이 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 기체 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 기체 (2)가 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력 및 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 반응을 위한 열이 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)이 배열되는 가열 공간 (15)에 의해 수첨탈염소화 반응기 (3)에서 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 가열 공간 (15)가 전기 저항 가열에 의해 가열되거나 연소 기체 (18) 및 연소 공기 (19)로 가동되는 연소 챔버 (15)인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 수첨탈염소화 반응기 (3)에서의 반응이 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)에서의 반응을 촉매화하는 내부 코팅에 의해 촉매화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수첨탈염소화 반응기 (3)에서의 반응이 반응기 (3)에 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)에 배열된 고정 층 상에서의 반응을 촉매화하는 코팅에 의해 촉매화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 수첨탈염소화 반응기 (3)가 세라믹 물질로 이루어진 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)을 포함하며 가압하에 가동됨을 특징으로 하는, 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 수첨탈염소화 반응기 (3)의 용도.
  13. 제12항에 있어서, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트가
    a) - 가열 공간 (15) 또는 연소 챔버 (15)에 배열된 수첨탈염소화 반응기 (3), 여기서 배열은 바람직하게는 연소 챔버 (15) 내에 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)을 포함함;
    - 수첨탈염소화 반응기 (3) 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열 내로 유도되는, 사염화규소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 (1) 및 수소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 (2), 여기서 사염화규소 함유 기체 및 수소 함유 기체를 위한 통합 라인 (1, 2)이 임의로 개별 라인 (1) 및 (2) 대신에 제공됨;
    - 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한, 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하는 라인 (4);
    - 바람직하게는 관 다발 열 교환기인 열 교환기 (5), 여기서 생성물 기체 라인 (4) 및 하나 이상의 사염화규소 라인 (1) 및/또는 하나 이상의 수소 라인 (2)은 상기 열 교환기를 통해 생성물 기체 라인 (4)으로부터 하나 이상의 사염화규소 라인 (1) 및/또는 하나 이상의 수소 라인 (2)으로의 열 이동이 가능하도록 이송되며, 상기 열 교환기 (5)는 임의로는 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함함;
    - 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl를 포함하는 하나 이상의 생성물을 제거하기 위한 복수의 성분 플랜트 (7a, 7b, 7c)를 포함하는 배열 또는 성분 플랜트 (7);
    - 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 사염화규소 라인 (1)으로 이송하는 라인 (8);
    - 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급하는 라인 (9);
    - 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 수소 라인 (2)으로 이송하는 라인 (10); 및
    - 임의로는, 제거된 HCl를 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급하는 라인 (11)
    을 포함하는, 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 형성하기 위한 성분 플랜트; 및
    b) - 사염화규소를 수소와 반응시키기 위한 성분 플랜트 상류에 연결된 수첨염소화 플랜트 (12), 여기서 HCl 스트림 (11)을 통해 사용된 HCl의 적어도 일부가 임의로는 수첨염소화 플랜트 (12)로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서 (13), 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)로 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트 (14), 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 라인 (1)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)로 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열로 이송됨; 및
    - 임의로는, 연소 챔버 (15)용으로 의도된 연소 공기 (19)를 연소 챔버 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)로 예비가열하기 위한 예열기 (16); 및
    - 임의로는, 예열기 (16)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)
    를 포함하는, 야금 규소를 HCl과 반응시켜 사염화규소를 형성하기 위한 성분 플랜트
    를 포함함을 특징으로 하는 용도.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 세라믹 물질이 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 용도.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 수첨탈염소화 반응기 (3), 반응기 관 (3a, 3b, 3c), 가열 공간 (15) 또는 수첨탈염소화 반응기 (3)의 가동 모드가 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 규정된 것임을 특징으로 하는 용도.
  16. 반응기 관 (3a, 3b, 3c)을 위한 물질로서, Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC, 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 세라믹 물질의 용도.
  17. 제16항에 있어서, 반응기 관 (3a, 3b, 3c)이 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하기 위한 수첨탈염소화 반응기 (3)의 반응기 관임을 특징으로 하는 용도.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015047043A1 (ko) * 2013-09-30 2015-04-02 주식회사 엘지화학 트리클로로실란 제조방법
US9643851B2 (en) 2013-09-30 2017-05-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing trichlorosilane

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008002537A1 (de) * 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102010039267A1 (de) * 2010-08-12 2012-02-16 Evonik Degussa Gmbh Verwendung eines Reaktors mit integriertem Wärmetauscher in einem Verfahren zur Hydrodechlorierung von Siliziumtetrachlorid
DE102011002749A1 (de) * 2011-01-17 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
EP2688839B1 (de) * 2011-03-25 2016-09-14 Evonik Degussa GmbH Verwendung von siliziumcarbidrohren mit flansch- oder bördelende
DE102012223784A1 (de) * 2012-12-19 2014-06-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
WO2015138512A1 (en) * 2014-03-10 2015-09-17 Sitec Gmbh Hydrochlorination reactor
EP3075707A1 (de) * 2015-04-02 2016-10-05 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan durch ein gasgemisch von wasserstoff und chlorwasserstoff
WO2018095525A1 (de) * 2016-11-23 2018-05-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid
CN106813264A (zh) * 2017-04-01 2017-06-09 东方宏海新能源科技发展有限公司 一种高效燃烧器
CN109647290B (zh) * 2018-12-10 2021-08-24 浙江工业大学 纳米二氧化猛/氧化铝复合涂层管式反应器及其制备方法和应用

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3024319C2 (de) * 1980-06-27 1983-07-21 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE3024320A1 (de) * 1980-06-27 1982-04-01 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Vorrichtung zur hochtemperaturbehandlung von gasen
JPS57129817A (en) * 1981-01-30 1982-08-12 Osaka Titanium Seizo Kk Manufacture of trichlorosilane
DE19654154A1 (de) * 1995-12-25 1997-06-26 Tokuyama Corp Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
DE102004019760A1 (de) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
DE102005005044A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid
DE102005046703A1 (de) * 2005-09-29 2007-04-05 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Hydrierung von Chlorsilanen
JP5428145B2 (ja) * 2006-10-31 2014-02-26 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP5488777B2 (ja) * 2006-11-30 2014-05-14 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシランの製造装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015047043A1 (ko) * 2013-09-30 2015-04-02 주식회사 엘지화학 트리클로로실란 제조방법
US9643851B2 (en) 2013-09-30 2017-05-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing trichlorosilane

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