KR20120123084A - 세륨계 연마재의 재생 방법 - Google Patents

세륨계 연마재의 재생 방법 Download PDF

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Abstract

사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에 함유되는 유리 성분을, 효율적으로 제거하고, 연마 속도를 회복시킴과 함께 연마 흠집의 발생을 억제한 세륨계 연마재를 재생하는 기술을 제공한다. 본 발명은, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 재생하는 폐연마재 슬러리의 재생 방법에 있어서, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에, 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종을 첨가하고, 슬러리 상태로 하여, 주속(周速) 4m/sec 이상으로 교반하는 것을 특징으로 한다.

Description

세륨계 연마재의 재생 방법{CERIUM-BASED ABRASIVE SLURRY REGENERATION METHOD}
본 발명은, 사용 완료의 세륨계 연마재를 포함하는 폐연마재 슬러리 또는 연마재 폐찌꺼기(廢滓)로 이루어지는 연마 폐재(廢材)로 세륨계 연마재를 재생하는 기술에 관한 것이다.
세륨계 연마재는, 광학 렌즈 등의 광학 용도 유리, 액정 디스플레이나 플라스마 디스플레이용의 유리 기판, 자기 디스크, 광 디스크 등의 기록 매체용 유리 기판, 포토 마스크용 유리 기판 등의 다양한 유리에 대한 표면 연마에 사용되고 있다.
그러나, 이 세륨계 연마재를 이용하는 분야에 있어서는, 자원의 유효 이용이라는 관점에서, 사용 완료 세륨계 연마재를 재이용하기 위한 리사이클 기술이 제창되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 열화(劣化)한 산화세륨계 연마재 현탁액에 분산제를 첨가하고, 이 현탁액의 pH를 pH10.5 이상으로 하고, 50℃ 이상의 온도로 가열하여, 산화세륨계 연마재를 재생하는 방법이 제안되고 있다. 그러나, 현탁액의 pH를 pH10.5 이상으로 해도, 유리 성분의 규소(Si)의 용해는 충분히 행해지지 않는다. 또한, 연마 대상의 유리에, 칼슘(Ca)이나 마그네슘(Mg) 등이 포함되어 있는 경우, 이 특허문헌 1의 재생 방법으로는, Ca나 Mg을 제거할 수 없고, 이것들이 연마 흠집의 발생 원인이 되는 경향이 있다.
그리고, 특허문헌 2에서는, 연마 폐액을 한외 여과막을 이용하여 한외 여과막 처리를 행하고, 그 후 한외 여과막 처리 공정으로 얻어진 농축액을, 한외 여과막보다 공경이 큰 막인 정밀 여과막을 이용하여 정밀 여과 처리를 행하고, 그 투과액으로 연마재를 회수하는 방법이 제안되어 있다. 이 특허문헌 2는, 반도체의 CMP용 연마재를 재생 대상으로 하고 있고, CMP용 연마재는 미립이기 때문에, 유리와 CMP용 연마재의 분리는, 여과 처리에 의해 분리 가능하지만, 세륨계 연마재와 같이 미립이 아닌 연마재에 대해서는, 특허문헌 2의 재생 방법으로는, 유효한 재생 처리를 행하는 것이 어렵다.
또한, 각종 유리 재료에 사용된 세륨계 연마재는, 소위 폐기물로서 배출된다. 사용 완료 세륨계 연마재는, 슬러리로서 사용되는 일이 많고, 폐기물로서 배출되는 경우는, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에, 철(Fe)이나 알루미늄(Al)과 같은 응집제를 가하여, 연마재 입자를 응집하여, 케이크상으로 하여 배출된다. 본원에 있어서는, 이러한 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에 응집제를 가하여 케이크상으로 한 폐기물을 연마재 폐찌꺼기라고 칭한다. 이 연마재 폐찌꺼기는, 희소 자원인 세륨을 함유하는 점에 있어서 리사이클 대상이 된다. 그러나, 연마된 유리를 많이 함유하는 동시에, 철(Fe)이나 알루미늄(Al)과 같은 응집제도 함유되어 있기 때문에, 효율적인 재이용이 용이하지 않다.
예를 들면, 특허문헌 3에서는, 사용 완료 세륨계 연마재에 포함되는 응집제를 무기산에 의해 제거함과 함께, 사용 완료 세륨계 연마재에 함유되는 유리 부스러기나 연마재 표면에 부착하고 있는 유리를 불산(HF)으로 용해하는 재생 기술이 제안되어 있다. 그러나, 불산은 연마재를 구성하는 희토류 원소와의 반응성이 높기 때문에, 불산의 처리에 의해서는 유리만을 선택적으로 제거하는 것이 어렵다. 유리를 완전히 제거하기 위해서 과잉의 불산을 가하면, 희토류 원소와 불산의 반응에 의해, 불화물이 부생성해버려서, 재생한 세륨계 연마재는 그 연마 속도가 저하하는 경향이 되고, 연마 흠집의 발생을 일으키는 특성이 되는 경향이 있다. 또한, 이 선행 기술에서는, 사용 완료 세륨계 연마재에 포함되는 이물, 예를 들면 직경 3㎛ 이상의 이물을 효율적으로 제거하는 것이 어렵다.
일본 특개2003-205460호 공보 일본 특개평11-33362호 공보 일본 특개2007-276055호 공보
본 발명은, 이상과 같은 사정을 배경으로 이루어진 것이며, 사용 완료 세륨계 연마재를 포함하는 폐연마재 슬러리 또는 연마재 폐찌꺼기로 이루어지는 연마 폐재로부터 세륨계 연마재를 재생할 때에, 함유된 유리나, 철이나 알루미늄과 같은 응집제를 효율적으로 제거하고, 연마 속도를 회복시킴과 함께, 직경 3㎛ 이상의 이물을 효율적으로 제거함으로써 연마 흠집의 발생을 억제한 세륨계 연마재를 재생하는 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은, 사용 완료의 세륨계 연마재를 포함하는 폐연마재 슬러리 또는 연마재 폐찌꺼기로 이루어지는 연마 폐재로부터 세륨계 연마재를 재생하는 방법에 있어서, 연마 폐재에, 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종을 첨가하여 슬러리 상태로 하고, 주속(周速) 4m/sec 이상으로 교반하는 것을 특징으로 했다. 본 발명에 따르면, 유리를 효율적으로 제거하고, 연마 속도가 회복되며, 연마 흠집(polishing scratch)의 발생도 억제된 세륨계 연마재를 재생하는 것이 가능하게 된다.
본 발명에 있어서, 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제(이하, 단지 첨가제로 약칭하는 경우가 있다)를 연마 폐재에 가해, 슬러리 상태로 하여 4m/sec 이상으로 교반을 행한다. 이 교반 속도는, 10m/sec 이상이 보다 바람직하다. 4m/sec 미만이면, 연마재 입자의 응집이 충분히 풀리지 않아, 부착한 유리와 연마재의 분리가 효율적으로 행할 수 없게 되기 때문이다. 슬러리의 교반은, 교반 속도가 클수록 분산이 좋아지므로 바람직하지만, 너무 큰 교반 속도이면, 장치 비용이나 에너지 비용이 증대하기 때문에, 100m/sec 이하가 바람직하고, 80m/sec 이하가 더 바람직하다. 교반 장치로서, T.K. 필믹스(등록상표/프라이믹스(주)제)를 사용하여, 안정적인 처리가 되는 50m/sec 이하로 하는 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 있어서, 슬러리를 교반하는 경우, 그 교반 장치에 특별히 제한은 없고, 각종의 교반 장치를 사용할 수 있다. 미디어를 사용하는 교반 장치여도 가능하며, 예를 들면 비즈밀 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서의 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제는 분산 효과가 있고, 주속 4m/sec 이상으로 교반하는 것과 더불어, 유리가 연마재 입자로부터 분리되어, 후공정에 있어서의 침전, 상징액(上澄液) 발출(拔出)과, 필터링 중 적어도 한쪽을 실시하면, 유리를 효율적으로 제거할 수 있다. 슬러리를 주속 4m/sec 이상으로 교반한 후, 필터링을 행했을 경우는 연마 입자의 필터를 통과하는 비율이 향상한다.
본 발명에 있어서, 불산을 함유하지 않는 산으로서는, 카르복시기를 2개 이상 갖는 산, 탄산, 인산 등이 있고, 그 염으로서는, 각 산의 알칼리 금속염(리튬염, 나트륨염, 칼륨염, 루비듐염), 암모늄염 등이 있다. 산이 2가 이상의 경우, 그 염으로서는, 복수의 수소(H) 중 적어도 1 이상이 알칼리 금속, 암모늄으로 치환되어 있으면 된다. 예를 들면, 탄산수소나트륨, 시트르산2수소칼륨, 인산수소2암모늄 등의 수소(H)의 일부가 치환된 것도 포함하고, 본 발명에서는, 이렇게 일부만 치환되고 있지 않는 경우여도, 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염에 포함된다. 또한, 그 염으로서는, 타르타르산나트륨칼륨과 같이, 복수의 수소(H)가 다른 알칼리 금속, 암모늄으로 치환되어 있는 경우도 포함된다. 본 발명에 있어서의 불산을 함유하지 않는 산으로서는, 카르복시기를 2개 이상 갖는 산 및 그 염, 및 인산염에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 산의 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염이, 저렴하여 바람직한 것이다.
본 발명에 있어서의 카르복시기를 2개 이상 갖는 산 및 그 염으로서는, 시트르산, 타르타르산, 글루콘산, 숙신산, 푸마르산, 폴리아크릴산, 카르복시메틸타르트론산(CMT), 카르복시메틸옥시숙신산(CMOS), 히드록시에틸에틸렌디아민4아세트산(HEDTA), N-(2-히드록시에틸)이미노2아세트산(HIDA), 디에틸렌트리아미노5아세트산(DTPA), 에틸렌디아민4아세트산(EDTA), 니트릴로3아세트산(NTA), 옥살산, 또는 이것들의 알칼리 금속염, 암모늄(NH4)염이 있고, 그 중에서도 나트륨(Na)염, 칼륨(K)염, 암모늄(NH4)염이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 인산염으로서는, 알칼리 금속염, 암모늄(NH4)염이 있고, 그 중에서도 나트륨(Na)염, 칼륨(K)염, 암모늄(NH4)염이 바람직하다. 구체적으로는, 피로인산나트륨, 트리폴리인산나트륨, 헥사메타인산나트륨, 울트라폴리인산나트륨, 오르토인산나트륨, 피로인산칼륨, 폴리인산칼륨, 메타인산칼륨 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종을 첨가하는 경우, 단독 또는 조합시켜서 병용하여 첨가할 수 있다. 이것들의 첨가제로서는, 시트르산 또는 피로인산 혹은 그 염이 특히 바람직하다. 첨가량으로서는, 슬러리의 고형분에 대해서, 0.01질량%?10질량%의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하고, 0.05질량%?6질량%의 범위가 보다 바람직하다. 첨가량이 0.01질량% 미만에서는, 분산 효과가 불충분해져, 유리와 연마재 입자의 분리가 불충분해지기 쉽다. 또한, 10질량%를 초과하여 첨가해도 분산 효과는 거의 증가하지 않는다.
본 발명에 있어서, 교반한 슬러리의 pH를 pH3?pH12로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 pH6?10이다. pH3 미만이면, 세륨계 연마재 자체가 용해하는 경향이 되고, 재생율이 나빠진다. pH가 pH12를 초과해도, 분산 효과나, 유리와 연마재 입자의 분리의 용이함에 변화는 없지만, 수산화나트륨이나 암모니아수 등의 알칼리 사용량이 늘어난다.
본 발명에 있어서, 연마 폐재가 연마재 폐찌꺼기인 경우, 연마재 폐찌꺼기에, 불산 이외의 산에 의해 응집제 성분을 제거하는 응집제 제거 처리를 미리 행하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 응집제 제거 처리는, 불산 이외의 산에 의해 행한다. 불산을 이용해도, 철이나 알루미늄을 제거하는 것은 가능하지만, 불산은 희토류 원소와 반응하여 불화물를 생성하기 때문에, 재생한 세륨계 연마재로 했을 때에 연마 흠집을 발생하기 쉬워진다. 또한, 본 발명에 있어서의 응집제 제거 처리는, 불산 이외의 산으로서, 황산, 염산, 아세트산에서 선택되는 무기산, 시트르산, 타르타르산, 아세트산에서 선택되는 유기산의 적어도 어느 산에 의해 행하는 것이 바람직하다. 이들 산이면, 응집제로서 포함되는 철이나 알루미늄을 용이하게 용해할 수 있다. 이 산 처리에 있어서는, 황산이 특히 바람직하다. 황산은, 응집제를 제거하는 효율이 비교적 높고, 재생 시의 폐수 처리도 용이하게 행할 수 있으므로 저비용으로 되기 때문이다.
본 발명에 있어서, 응집제가 철, 알루미늄의 적어도 한쪽을 함유하는 경우, 응집제 제거 처리에 있어서의 불산 이외의 산은, 황산, 염산, 아세트산에서 선택되는 무기산, 시트르산, 타르타르산, 아세트산에서 선택되는 유기산의 적어도 어느 것임이 바람직하다.
본 발명의 응집제 제거 처리에 있어서, 응집제로서의 철이나 알루미늄을 제거하는 경우는, 철 또는 알루미늄(양쪽 포함되는 경우는 그 합계) 1㏖당의 산사용량은, n가의 무기산이면 2.5/n?9/n㏖이 바람직하고, 3/n?6/n㏖이 더 바람직하다. 너무 적으면 응집제 성분의 용해 제거가 불충분해지는 경향이 있고, 너무 많으면 희토류 성분의 용해가 많아져 재생율이 저하하는 경향이 된다. 1가의 무기산은 염산, 질산이며, 2가의 무기산으로서는 황산을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 산 처리에 있어서 유기산을 사용하는 경우도, 그 산 사용량은 상기한 무기산의 경우와 같다. 1가의 유기산은 아세트산이며, 2가의 유기산은 타르타르산이며, 3가의 유기산으로서는 시트르산을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 슬러리의 교반 후, 슬러리를 필터링하여 이물이나 유리를 제거하는 것이 바람직하다. 이 필터링에 의해, 연마재 입자보다 큰 이물을 효율적으로 제거할 수 있고, 또한, 응집제 제거 처리에 의해 겔화한 유리 부스러기도 제거할 수 있기 때문에, 연마 흠집의 발생이 억제된 재생 세륨계 연마재를 실현할 수 있다. 이 필터링은, 소위 카트리지 필터(일회용)에 의해 행할 수 있지만, 환경 부하를 경감하기 위해서, 소정 개구경의 나일론 메쉬(예를 들면, 개구경 1㎛, V-SEP(테크노알파사제))를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 사용 완료 세륨계 연마재로 분리한 유리를 제거하는 방법으로서는, 교반 후의 슬러리를 침강, 상징액의 발출을 행하고, 필요에 따라, 또한 리펄프와 침강, 상징액의 발출을 반복하고, 상징액 중에 포함되는, 연마재 입자보다도 가벼운 유리 성분을 제거함으로써 행할 수 있다. 또한, 상기한 카트리지 필터로 필터링하여 연마재를 통과시켜, 유리를 포착하여 제거할 수도 있다. 그리고, 침강, 상징액의 발출과, 필터링을 조합시켜서 행할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 유리의 제거 혹은, 유리 및 이물의 제거를 행하는 경우, 필터로서는 1㎛?5㎛의 여과 정밀도의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 5㎛를 초과하는 필터만을 통과시키면, 유리나 이물의 제거가 불충분해지기 쉽고, 재생된 세륨계 연마재에 의해 연마 처리를 행하면 연마 흠집이 많이 발생하기 쉬워진다. 특히, 상징액의 발출을 행하고 있지 않는 경우는 그 경향이 강해진다. 또한, 1㎛ 미만에서는, 연마재 입자가 필터를 통과하기 어렵고, 재생율이 크게 저하하는 경향이 된다. 처음부터 1㎛?5㎛의 필터를 통과시키면, 필터가 막히기 쉬우므로, 5㎛보다 큰 필터를 미리 통과시킨 후에, 1㎛?5㎛의 필터를 통과시켜도 된다. 예를 들면, 10㎛, 다음에 5㎛, 마지막으로 3㎛로 하는 것과 같이 순차 복수의 필터를 통과시켜도 된다. 유리의 제거 혹은, 유리 및 이물의 제거를 행하는 경우, 교반 후의 슬러리의 고형분은 필터를 통과하는 비율(필터 고형분 통과율)은 50질량% 이상이 바람직하고, 70질량%가 보다 바람직하고, 90질량% 이상이 더 바람직하고, 95질량% 이상이 특히 바람직하다. 이 고형분은, 그 대부분이 세륨계 연마재의 연마재 입자이지만, 필터링 전은 미량의 유리나 이물도 혼입하고 있다. 그리고, 이 고형분은, 필터링 전의 슬러리와 필터링 후의 슬러리에 대해서, 각각 전체 질량을 측정함과 함께, 충분히 교반하여 일부 샘플링하여 적외선 건조 수분계로 고형분 농도(질량%)를 측정할 수 있다. 필터 고형분 통과율은, 필터링 전후의 고형분 전량을 계산하여 산출한다. 또, 전체 질량은, 직접 측정해도 되며, 전체 슬러리량(체적) 및 슬러리의 비중을 측정하고 계산하여 구해도 된다.
본 발명에 있어서, 연마 폐재가 연마재 폐찌꺼기인 경우, 그 연마재 폐찌꺼기에는 특별히 제한은 없지만, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에, 철계나 알루미늄계의 응집제 혹은 유기 고분자계의 응집제를 첨가하고, 여과 등에 의해 고액 분리하여 케이크상으로 한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
연마재 폐찌꺼기에 포함되는 사용 완료 세륨계 연마재의 평균 입경으로서는, 폐재 그 자체는 응집이 강하여 측정이 곤란하기 때문에, 본 발명에 있어서의 산 처리를 행한 후의 첨가제를 가한 교반 처리 전의 슬러리 중의 세륨계 연마재의 평균 입경이, 레이저 회절?산란법에 의한 체적 기준의 메디안경(D50)으로 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. D50이 0.1㎛ 미만이 되면, 연마재 폐찌꺼기에 함유되는 유리와의 분리가 어려워지는 경향이 된다. 또한, D50은 5㎛ 이하가 바람직하고, 3㎛ 이하가 더 바람직하다. D50이 5㎛를 초과하면, 얻어지는 재생 세륨계 연마재가 연마 흠집을 발생하기 쉬운 특성이 된다. 또한, 사용 완료 세륨계 연마재로서는, 하드 디스크용 유리 기판, 액정용 유리 기판, 포토 마스크용 유리 기판, 광학 유리 등의 유리 재료 또는 수정의 연마 처리에 사용된 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 연마 폐재가 폐연마재 슬러리인 경우, 그 폐연마재 슬러리에는 특별히 제한은 없다. 사용 완료의 폐연마재 슬러리의 연마재의 평균 입경으로서는, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에서는 응집이 강해서 측정이 곤란하기 때문에, 본 발명에 있어서의 첨가제를 가한 교반 처리 전 슬러리 중의 세륨계 연마재의 평균 입경이, 레이저 회절?산란법에 의한 체적 기준의 메디안경(D50)으로 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. D50이 0.1㎛ 미만이 되면, 유리 성분의 제거가 어려워지는 경향이 된다. 또한, D50은 5㎛ 이하가 바람직하고, 3㎛ 이하가 더 바람직하다. D50이 5㎛를 초과하면, 얻어지는 재생 세륨계 연마재 슬러리가 연마 흠집을 발생하기 쉬운 특성이 된다. 또한, 폐연마재 슬러리로서는, 하드 디스크용 유리 기판, 액정용 유리 기판, 포토 마스크용 유리 기판, 광학 유리 등의 유리 재료 또는 수정의 연마 처리에 사용된 것이 바람직하다. 또한, 재생 대상이 되는 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리는, 고액이 혼합한 상태, 소위 슬러리 상태의 것뿐만 아니라, 보존 등에 의해 연마재 성분이 침강하여 고액이 분리된 것이어도, 이것을 교반하여 슬러리 상태로 한 것도 포함된다.
본 발명에 있어서, 침강, 상징액 발출 후의 케이크는, 그대로 슬러리화하여 재생 세륨계 연마재 슬러리로서 사용하는 것도 가능하지만, 건조 또는 건조 후에 소성을 행하여 사용할 수도 있다. 또한, 필터링 후의 슬러리를 필요에 따라 농도 조정을 하여 재생 세륨계 연마재 슬러리로서 사용하는 것도 가능하지만, 건조 또는 건조 후에 소성을 행하여 사용할 수도 있다. 건조 또는 소성 후에는, 건식 분쇄 혹은 건식 분쇄 및 건식 분급을 행하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 분말상의 재생 세륨계 연마재를 얻을 수 있다. 또한, 분말상의 재생 세륨계 연마재를 슬러리화하여 사용할 수도 있다. 또한, 슬러리상의 재생 세륨계 연마재는, 재생품이 아닌 슬러리상의 세륨계 연마재와 혼합하여 사용할 수 있고, 분말상의 재생 세륨계 연마재는, 재생품이 아닌 분말상의 세륨계 연마재와 혼합하여 사용하는 것이 가능하다. 또, 슬러리화 혹은 건조하기 전의 케이크상의 재생 세륨계 연마재, 슬러리화 후의 재생 세륨계 연마재 및 분말상의 재생 세륨계 연마재는, 그대로 단독 또는 다른 세륨계 연마재 원료와 함께, 연마재 원료로서 사용하는 것도 가능하다. 본 발명에 의해 얻어지는 재생 세륨계 연마재는, 하드 디스크용 유리 기판, 액정용 유리 기판, 포토 마스크용 유리 기판, 광학 유리 등의 유리 재료 또는 수정의 연마 처리에 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 연마 속도가 회복하고, 연마 흠집의 발생이 억제된 세륨계 연마재를, 사용 완료의 세륨계 연마재를 포함하는 폐연마재 슬러리 또는 연마재 폐찌꺼기로 이루어지는 연마 폐재로 용이하게 재생할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 사용 완료 세륨계 연마재의 재이용이 유효하게 행해지므로, 자원의 유효 이용이라는 관점에서 매우 유효한 것이다.
제1 실시 형태 : 이 제1 실시 형태에 있어서는, 재생 대상의 연마 폐재로서, 사용 완료 세륨계 연마재를 포함하는 연마재 폐찌꺼기를 사용했을 경우에 대해서 설명한다.
실시예1-1 : 재생 대상의 사용 완료의 세륨계 연마재는, 제품인 세륨계 연마재(상품명 미레크E23(미츠이긴조쿠고교(주)제, CeO2/TREO=63질량%)를, 연마 시험기 HSP-21형(다이토세이키(주)제)으로, 평면 판넬용 유리를 연마 처리한 것으로, 그 연마 속도가 연마 초기 시의 50% 미만으로 저하할 때까지, 연마재 슬러리를 교환하는 일 없이 사용한 것을 사용했다. 그리고, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에, 염화제2철의 응집제(간토가가쿠사제)를 가하고, 가성(苛性) 소다(간토가가쿠사제)를 첨가하여 슬러리 pH를 pH7 이상으로 함으로써, 침전을 생성했다. 이 침전물에는, 연마 처리에 있어서의 평면 판넬의 파편물도 혼입하고 있었다.
다음으로, 이 침전물을 필터 프레스(아타카다이키가부시키가이샤제, TFP-3)로 고액 분리를 행하고, 재생 대상이 되는 케이크상의 연마재 폐찌꺼기를 얻었다. 이렇게 하여 얻어진 케이크상의 연마재 폐찌꺼기는, 수분 함유율 50.2%로, Fe이 고형분에 대해서 12질량% 혼입하고 있었다. 그리고, Si(규소)가 고형분에 대해서 2질량% 함유되어 있었다.
이러한 연마재 폐찌꺼기에, Fe의 2배 등량이 되는 1㏖/L 황산(Fe 1㏖당, 황산 3㏖)을 가하고, 응집제 성분인 Fe을 용해했다. 그리고, 정치하여 침강한 후, 상징액을 발출하고, 순수(純水)를 가하여 다시 슬러리화했다. 이 조작(침강-상징액 발출-순수 첨가의 재슬러리화)을 반복하고, 상징액 중의 Fe 농도가 0.3g/L 이하가 될 때까지 행했다. 상징액 중의 Fe 농도가 0.3g/L 이하가 된 것을 폐찌꺼기 슬러리로 했다.
그리고, 이 폐찌꺼기 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 한 후, 고형분에 대해서 6질량%의 시트르산을 첨가하여, pH 조정재로서의 알칼리 조정제(암모니아수)를 가해, 폐찌꺼기 슬러리의 pH를 pH7로 했다. 또한, pH 조정 후의 슬러리 중의 세륨계 연마재의 평균 입경 D50은, 1.4㎛였다.
pH 조정 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 50m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다. 교반 처리 후, 여과 정밀도 3㎛의 슬로프 퓨어 필터 250L-SLS-030((주)로키테크노사제)로 필터링하는 것에 의해, 이물 제거의 처리를 행했다. 이 이물 제거 처리를 행한 필터 내를 디지털 마이크로 스코프에 의해 확인한 바, 연마재 입자보다 큰 직경 3㎛ 이상의 이물이 다수 관찰되었다.
이물 제거의 처리를 행한 후, 폐찌꺼기 슬러리의 고액 분리 처리를 행했다. 이 고액 분리 처리는, 슬러리를 정치 침강 후, 상징액을 발출→순수 첨가→교반→다시 정지 침강의 조작을 2회 반복하고, 상징액을 발출했다. 이 고액 분리 처리에 의해 얻어진 회수 고형분을 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 재생 세륨계 연마재를, ICP-AES법에 의해 Si 성분의 분석을 행한 결과, 0.1질량% 미만이며, 유리 성분이 거의 제거되어 있는 것이 판명되었다. 또, 상기한 실시예1-1에 관한 연마재 폐찌꺼기의 재생 처리 조건을 표 1에 정리하여 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
이 회수한 재생 세륨계 연마재와, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)에 대해서, 그 물성 및 연마 평가를 행했다. 물성은, BET법 비표면적, 입도, 조성(불소(F), 철(Fe), 규소(Si), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 전산화희토(全酸化希土; TREO))에 대해서 측정하고, 연마 평가는, 연마 속도와 연마 흠집을 조사했다. 시험 조건은, 다음과 같다.
BET 비표면적(A)의 측정 : JIS R 1626-1996(파인 세라믹스 분체의 기체 흡착 BET법에 의한 비표면적의 측정 방법)의 「6.2 유동법의 (3.5) 일점법」에 준거하여 측정을 행했다. 그때, 캐리어 가스인 헬륨과, 흡착질 가스인 질소의 혼합 가스를 사용했다. 또, 슬러리 연마재에 대해서의 측정에서는, 당해 슬러리를 충분히 건조(105℃에서 가열)시키는 것에 의해 얻어진 건조품에 대해서 BET법 비표면적을 측정했다.
입도 : 레이저 회절?산란법 입자경 분포 측정 장치((주)호리바세이사쿠쇼제 LA-920)를 사용하여 입도 분포를 측정하는 것에 의해, 체적 기준의 소입경측에서의 적산 분률에 있어서의 10%경(D10), 50%경(D50) 및 90%경(D90)을 구했다.
전산화희토(TREO)의 측정 : 연마재 원료 혹은 연마재 원료의 전산화희토는, 옥살산염 침전?소성?중량법에 의해 측정했다(단위 고형물 : 질량%, 액 : g/L). 전처리로서, 고형물(연마재)은 과염소산 및 과산화수소에 의해 용해하고, 자비(煮沸)하여 행했다. 측정 대상이 액인 경우는, 그대로 자비하여 행했다. 또한, CeO2/TREO에 대해서는, 상기한 전산화희토(TREO) 측정을 행하여 얻어진 TREO 시료를, 과염소산 및 과산화수소에 의해 용해하고, ICP-AES법에 의해 측정했다.
불소 함유량의 측정 : 불소(F) 함유량은, 불화물 이온 전극법(단위 고형물 : 질량%, 액 : g/L)에 의해 측정했다. 측정 대상이 되는 고형물은(연마재), 알칼리 용융?온탕 추출에 의해 용액화하여 측정을 행했다.
규소(Si), 철(Fe), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al) 함유량의 측정 : Si의 함유량은, 측정 대상이 되는 고형물(연마재)을 알칼리 용융?온탕 추출에 의해 용액화하여, ICP-AES법에 의해 측정했다. Si 이외의 Fe, Ca, Al 등의 함유량은, 상기 고형물(연마재)을 알칼리 용융?온탕 추출 후, 염산 용해 처리를 행하여, ICP-AES법에 의해 측정했다.
연마 속도 : 연마기로서, 연마 시험기(HSP-21형, 다이토세이키(주)제)를 준비했다. 이 연마 시험기는, 연마재 슬러리를 연마 대상면에 공급하면서, 당해 연마 대상면을 연마 패드로 연마하는 것이다. 연마재 슬러리의 지립(砥粒) 농도는, 100g/L로 했다(분산매는 물만임). 연마 대상물은 65㎜φ의 평면 판넬용 유리로 했다. 또한, 연마 패드는 폴리우레탄제의 것을 사용했다. 연마면에 대한 연마 패드의 압력은 9.8kPa(100g/㎠)로 하고, 연마 시험기의 회전 속도는 100min-1(rpm)로 설정하여 연마를 했다. 연마 속도는, 연마 전후의 유리 중량을 측정하여 연마에 의한 유리 중량의 감소량을 구하고, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 감소량을 100으로 하여, 이 제품 연마 속도의 상대값으로서, 재생 세륨계 연마재의 연마 속도를 조사했다.
연마 흠집 : 연마 흠집 평가는, 30만룩스의 할로겐 램프를 광원으로서 사용하는 반사법으로 연마 후의 유리 표면을 목시(目視) 관찰하고, 유리 전면의 관찰 범위 중에, 폭 1㎜ 이상의 연마 흠집의 개수를 카운트하고, 합계 8매의 유리에 대해서 연마 흠집 관찰을 행하고, 그 합계 개수를 연마 흠집 평가값으로 했다. 연마 흠집의 평가는, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)에 의한 연마 흠집과, 재생 세륨계 연마재에 의한 연마 흠집을 비교하는 것에 의해 조사했다. 이 연마 흠집 평가에서는, 합계 개수가 50개를 초과하는 경우는 연마재로서 사용 곤란하고, 50개?21개의 경우는 연마재로서 사용 가능하며, 20개?11개의 경우는 연마재로서 호적한 것이며, 10개 이하의 경우가 연마재로서 특히 호적한 것으로 했다.
실시예1-1의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 연마 특성의 측정 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-1의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 상대값 98이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하여, 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예1-1의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것임이 판명되었다.
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
실시예1-2 : 이 실시예1-2는, 상기 실시예1-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 필터링하고 나서 고액 분리한 연마재를 건조 후, 800℃에서 소성 처리를 한 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예1-2의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-2의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-2의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 102(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하며, 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예1-2의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것임이 판명되었다.
실시예1-3 : 이 실시예1-3은, 상기 실시예1-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 시트르산 대신에, 피로인산나트륨을 사용했다. 또한, 알칼리 조정제에 의한 pH 조정은 행하지 않고, 슬러리 pH는 pH7.5이었다. 그 외의 조건은, 상기 실시예1-1과 같게 했다. 실시예1-3의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 실시예1-3의 재생 세륨계 연마재에 대해서, 그 물성 및 연마 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-3의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 상대값 98이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하며, 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예1-3의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것임이 판명되었다.
실시예1-4 : 이 실시예1-4는, 상기 실시예1-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 필터링하고 나서 고액 분리한 연마재를 건조 후, 800℃에서 소성 처리를 한 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예1-4의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-4의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-4의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 110(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하며, 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예1-4의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것임이 판명되었다.
실시예1-5 : 이 실시예1-5는, 상기 실시예1-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-5의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-5의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-5의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 103(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 약간 많았지만, 실용상 전혀 문제 없는 정도의 것으로, 특히 호적한 것임이 판명되었다.
실시예1-6 : 이 실시예1-6은, 상기 실시예1-4와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-6의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-6의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-6의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 109(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예1-7 : 이 실시예1-7은, 상기 실시예1-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-7의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-7의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-7의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 108(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 22개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예1-8 : 이 실시예1-8은, 상기 실시예1-4와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-8의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-8의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-8의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 113(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 29개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예1-9 : 이 실시예1-9는, 상기 실시예1-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-9의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-9의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-9의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 100(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예1-10 : 이 실시예1-10은, 상기 실시예1-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예1-10의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 실시예1-10의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예1-10의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 105(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 23개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예1-11?29 : 이 실시예1-11?29에서는, 상기 실시예1-1과 기본적으로 같은 재생 처리 조건으로, 폐찌꺼기 슬러리에 첨가하는 첨가제를 각종 변경했을 경우를 평가한 것이다. 실시예1-11?29의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또, 재생 처리에 있어서의 pH 조정제로서는 알칼리 조정제(암모니아수) 또는 염산을 사용하고, 실시예1-18, 1-19의 경우는 알칼리 조정제를 첨가하지 않으면 HEDTA, DTPA, EDTA는 용해하지 않았다. 또한, 숙신산, HIDA는 알칼리 조정제를 첨가하지 않으면 용해하기 어려웠다. 또한, 이 실시예1-11?29의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
표 2 및 표 3에 나타내는 것과 같이, 실시예1-11?29의 각종 첨가제를 사용한 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 적어도 96(상대값) 이상의 값이었다. 또한, 실시예1-11?29의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 실시예1-29에서는 13개 확인되었지만, 그 외의 것은 10개 미만이었다. 실시예1-11?29의 각종 첨가제를 사용해도, 양호한 세륨계 연마재를 재생할 수 있는 것이 판명되었다.
비교예1-1 : 이 비교예1-1에서는, 상기 실시예1-1과 같은 연마재 폐찌꺼기(함수율 50.2%, Fe이 고형분에 대해서 12질량% 혼입, Si가 고형분에 대해서 2질량% 함유)를 사용했다.
이 연마재 폐찌꺼기에, Fe의 2배 등량이 되는 1㏖/L 황산(Fe 1㏖당, 황산 3㏖)을 가하고, 응집제 성분인 Fe을 용해했다. 그리고, 실시예1-1의 경우와 같이, 정치하여 침강한 후, 상징액을 발출하고, 순수를 가하여 다시 슬러리화했다. 이 조작(침강-상징액 발출-순수 첨가의 재슬러리화)을 반복하고, 상징액 중의 Fe 농도가 0.3g/L 이하가 될 때까지 행했다. 상징액 중의 Fe 농도가 0.3g/L 이하가 된 것을 폐찌꺼기 슬러리로 했다.
그리고, 이 폐찌꺼기 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 한 후, 첨가제를 가하는 일 없이 알칼리 조정제(암모니아수)만을 가하고, 폐찌꺼기 슬러리 pH를 pH7.0로 했다. pH 조정 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 50m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다.
교반 처리 후, 필터링을 실시하지 않고, 슬러리의 고액 분리 처리하여 얻어진 고형분을 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 비교예1-1의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 비교예1-1의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 연마 특성을 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 것과 같이, 비교예1-1의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 53(상대값)이었다. 또한, 비교예1-1의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다. 또한, 조성적으로는, Si, Ca, Al이 각 실시예의 재생 세륨계 연마재보다, 많이 함유되어 있는 것이 확인되었다.
비교예1-2 : 이 비교예1-2에서는, 상기 실시예1-3의 재생 처리 조건 중에서, 알칼리 조정제(암모니아수)에 의한 pH 조정을 하지 않고, 교반 처리 후의 필터링을 실시하지 않는 조건에서, 재생 처리를 행했다. 이 비교예1-2의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 비교예1-2의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 연마 특성을 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 것과 같이, 비교예1-2의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 89(상대값)이었다. 또한, 비교예1-2의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다. 또한, 조성적으로는, Si, Ca, Al이 각 실시예의 재생 세륨계 연마재보다, 많이 함유되어 있는 것이 확인되었다.
비교예1-3 : 이 비교예1-3에서는, 상기 비교예1-2의 재생 처리 조건 중에서, 교반 처리 시의 주속를 3m/sec로서, 필터링을 실시하여 재생 처리를 행했다. 이 비교예1-3의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 비교예1-3의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 연마 특성을 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 것과 같이, 비교예1-3의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 122(상대값)로 매우 높은 값이었다. 그러나, 비교예1-3의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다. 또한, 조성적으로는, Si, Ca, Al이 각 실시예의 재생 세륨계 연마재보다, 많이 함유되어 있는 것이 확인되었다.
비교예1-4 : 이 비교예1-4에서는, 상기 실시예1-1에서 나타낸 재생 처리 조건에 있어서, 산 처리, 알칼리 조정제에 의한 pH 조정, 첨가제를 가해서 슬러리의 교반 처리를 행하지 않고, 필터링을 실시하여 재생 처리를 행했다. 이 비교예1-4의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 비교예1-4의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 연마 특성을 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 것과 같이, 비교예1-4의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 12(상대값)로 매우 낮은 값이었다. 또한, 비교예1-4의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다. 그리고, 조성적으로는, Si, Ca, Al이 각 실시예의 재생 세륨계 연마재보다, 많이 함유되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 연마재의 비표면적도 매우 크고, 그 입도도 큰 값인 것이 확인되었다.
비교예1-5 : 이 비교예1-5는, 상기 실시예1-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 3m/sec로 한 것이다. 이 비교예1-5의 재생 처리 조건을 표 1에 나타낸다. 또한, 이 비교예1-5의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 것과 같이, 비교예1-5의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 110(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다.
제2 실시 형태 : 이 제2 실시 형태에 있어서는, 재생 대상의 연마 폐재로서, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 사용했을 경우에 대해서 설명한다.
실시예2-1 : 재생 대상의 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리는, 슬러리 중의 Si가 연마재(고형분)에 대해서 1.1질량% 함유하는 것을 사용했다. 또한, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리의 연마재 평균 입경 D50은 1.3㎛(이 평균 입경 D50은, 이하에 나타내는 것과 같이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에 시트르산을 첨가하고, 알칼리 조정제(암모니아수)에 의해 pH 조정한 교반 처리 전 슬러리 중의 세륨계 연마재의 값이다)이었다. 또, 사용 전의 세륨계 연마재는, 상품명 미레크E23(미츠이긴조쿠고교(주)제, CeO2/TREO=63질량%)이며, 이 재생 대상의 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리는, 연마 시험기 HSP-21형(다이토세이키(주)제)으로, 평면 판넬용 유리를 연마 처리한 것으로, 그 연마 속도가 연마 초기 시의 50% 미만으로 저하할 때까지, 연마재 슬러리를 교환하는 일 없이 사용한 것이다.
우선, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 했다. 이 슬러리의 상징액 중의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다. 그리고, 슬러리 중의 연마재에 대해서 3질량%가 되는 첨가량의 시트르산을 슬러리에 첨가했다. 그 후, pH 조정재로서의 알칼리 조정제(암모니아수)를 가해, 슬러리의 pH를 pH8.2로 했다.
pH 조정 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 50m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다. 교반 처리 후, 여과 정밀도 3㎛의 다이아Ⅱ 필터 250L-DCP-030((주)로키테크노제)로 필터링을 행하고, 그 후 슬러리의 고액 분리 처리를 행했다. 고액 분리 처리는, 교반 처리 후의 슬러리를 정지 침강 후, 상징액을 발출→순수 첨가→교반→다시 정지 침강의 조작을 2회 반복하고, 상징액을 발출했다. 이 고액 분리한 1회째의 상징액의 Si 농도를 측정한 바, 1100㎎/L이었다. 이 Si 농도의 결과에서, 대부분의 Si(유리 성분)가 제거되어 있었던 것이 확인되었다.
고액 분리한 연마재를 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예2-1의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다.
[표 4]
Figure pct00004
[표 5]
Figure pct00005
이 회수한 재생 세륨계 연마재와, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)에 대해서, 그 물성 및 연마 평가를 행했다. 물성은, BET법 비표면적, 입도, 조성(불소(F), 규소(Si), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 전산화희토(TREO))에 대해서 측정하고, 연마 평가는, 연마 속도와 연마 흠집을 조사했다. 이것들의 측정 조건은, 제1 실시 형태와 같다. 또, 조성에 관한 측정에서는, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리로 세륨계 연마재를 회수하고, 그 세륨계 연마재를 사용하여 행했다.
표 6에, 실시예2-1의 재생 세륨계 연마재 슬러리에 있어서의 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 나타낸다. 표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-1의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 상대값 95이며, 또한, 재생 세륨계 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하며 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예2-1의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것이 판명되었다.
[표 6]
Figure pct00006
[표 7]
Figure pct00007
실시예2-2 : 이 실시예2-2는, 상기 실시예2-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 필터링하고 나서 고액 분리한 연마재를 건조 후, 800℃에서 소성 처리를 한 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예2-2의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-2의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-2의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 102(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등하며 특히 호적한 것이었다. 이것에 의해, 이 실시예2-2의 재생 세륨계 연마재는, 연마 처리의 재이용으로서 실용적인 것이 판명되었다.
실시예2-3 : 이 실시예2-3에서는, 상기 실시예2-1과 같은 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 사용했다(Si를 연마재에 대해서 1.1질량% 함유).
그리고, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 했다. 이 슬러리의 상징액 중의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다.
그리고, 슬러리 중의 연마재에 대해서 3질량%가 되는 첨가량의 피로인산나트륨을 슬러리에 첨가했다. 이때의 슬러리 pH는 pH8.4이었다.
그 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 50m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다. 교반 처리 후, 필터링을 행하지 않고, 실시예1과 같이 슬러리의 고액 분리 처리를 행했다. 이 고액 분리 처리 있어서의 1회째의 상징액의 Si 농도를 측정한 바, 1100㎎/L이었다. 이 Si 농도의 결과에서, 대부분의 Si(유리 성분)가 제거되어 있는 것이 확인되었다.
고액 분리한 연마재를 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예2-3의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 정리하여 나타낸다.
또한, 이 실시예2-3의 재생 세륨계 연마재의 물성 및 조성, 연마 평가를 행한 결과를 표 6에 나타낸다. 표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-3의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 98(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 약간 많았지만, 실용상 전혀 문제 없는 정도의 것으로, 특히 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-4 : 이 실시예2-4는, 상기 실시예2-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 고액 분리한 연마재를 건조 후, 800℃에서 소성 처리를 한 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 실시예2-4의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-4의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-4의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 110(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집과 거의 동등했다. 이것에 의해, 이 실시예2-4의 재생 세륨계 연마재는, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 약간 많았지만, 실용상 전혀 문제 없는 정도의 것으로, 특히 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-5 : 이 실시예2-5는, 상기 실시예1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-5의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-5의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-5의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 93(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 약간 많았지만, 실용상 전혀 문제 없는 정도의 것으로, 특히 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-6 : 이 실시예2-6은, 상기 실시예2-2와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-6의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-6의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-6의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 98(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-7 : 이 실시예2-7은, 상기 실시예2-5와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 여과 처리를 여과 정밀도 5㎛의 다이아Ⅱ 필터 250L-DCP-050((주)로키테크노제)을 사용하여 행했다. 이 실시예2-7의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-7의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-7의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 94(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-8 : 이 실시예2-8은, 상기 실시예2-6과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 여과 처리를 여과 정밀도 5㎛로 한 것이다. 이 실시예2-8의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-8의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-8의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 100(상대값)이며, 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-9 : 이 실시예2-9는, 상기 실시예2-1과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-9의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-9의 재생 세륨계 연마재3의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-9의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 90(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 22개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예2-10 : 이 실시예2-10은, 상기 실시예2-2와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-10의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-10의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-10의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 97(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 25개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예2-11 : 이 실시예2-11은, 상기 실시예2-9와 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 여과 처리를 여과 정밀도 5㎛로 한 것이다. 이 실시예2-11의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-11의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-11의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 92(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 24개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예2-12 : 이 실시예2-12는, 상기 실시예2-10과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 후, 여과 처리를 여과 정밀도 5㎛로 한 것이다. 이 실시예2-12의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-12의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-12의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 98(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 28개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예2-13 : 이 실시예2-13은, 상기 실시예2-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 10m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-13의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-13의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-13의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 96(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많았지만, 연마재로서는 호적한 것이 판명되었다.
실시예2-14 : 이 실시예2-14는, 상기 실시예2-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 5m/sec로 한 것이다. 이 실시예2-14의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 실시예2-14의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타내는 것과 같이, 실시예2-14의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 92(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집보다 많고, 29개 확인되었지만, 연마재로서는 사용 가능한 것이 판명되었다.
실시예2-15?33 : 이 실시예1-15?33에서는, 상기 실시예2-1과 기본적으로 같은 재생 처리 조건으로, 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리에 첨가하는 첨가제를 각종 변경했을 경우를 평가한 것이다. 실시예2-15?33의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또, 재생 처리에 있어서의 pH 조정제로서 알칼리 조정제(암모니아수) 또는 염산을 사용하고, 실시예2-22, 2-23의 경우는 알칼리 조정제를 첨가하지 않으면 HEDTA, DTPA, EDTA는 용해하지 않았다. 또한, 숙신산, HIDA는 알칼리 조정제를 첨가하지 않으면 용해하기 어려웠다. 또한, 이 실시예2-15?33의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
표 6 및 표 7에 나타내는 것과 같이, 실시예2-15?33의 각종 첨가제를 사용한 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는, 적어도 96(상대값) 이상의 값이었다. 또한, 실시예2-15?33의 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 실시예2-33에서는 12개 확인되었지만, 그 외의 것은 10개 미만이었다. 실시예2-15?33의 각종 첨가제를 사용해도, 양호한 세륨계 연마재를 재생할 수 있는 것이 판명되었다.
비교예2-1 : 이 비교예2-1에서는, 상기 실시예2-1과 같은 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 사용했다(Si를 연마재에 대해서 1.1질량% 함유).
그리고, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 했다. 이 슬러리의 상징액 중의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다.
슬러리에 알칼리 조정제(암모니아수)를 가하고, 슬러리의 pH를 pH8.0로 했다.
pH 조정 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 50m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다. 교반 처리 후, 실시예2-1과 같은 슬러리의 고액 분리 처리를 행했다. 이 고액 분리 처리 있어서의 1회째의 상징액의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다. 이 Si 농도의 결과에서, 대부분의 Si(유리 성분)가 잔존하고 있는 것이 확인되었다.
교반 처리 후, 필터링하고 나서 고액 분리한 연마재를 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 또, 이 비교예2-1에서의 필터링은, 여과 정밀도 5㎛의 다이아Ⅱ 필터 250L-DCP-050((주)로키테크노제)을 사용했다(이하의 비교예2-2, 비교예2-3도 같다). 이 비교예2-1의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다.
또한, 이 비교예2-1의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 7에 나타낸다. 표 7에 나타내는 것과 같이, 비교예2-1의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 51(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다.
비교예2-2 : 이 비교예2-2에서는, 상기 실시예2-1과 같은 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 사용했다(Si를 연마재에 대해서 1.1질량% 함유).
그리고, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 했다. 이 슬러리의 상징액 중의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다.
그리고, 슬러리 중의 연마재에 대해서 3질량%가 되는 첨가량의 시트르산을 슬러리에 첨가했다. 그 후, 알칼리 조정제(암모니아수)를 가해, 슬러리의 pH를 pH8.1로 했다.
pH 조정 후, 교반 장치 T.K 필믹스(프라이믹스(주)제)에 의해, 주속 3m/sec로 교반 처리를 30초간 행했다. 교반 처리 후, 필터링을 하고 나서, 슬러리의 고액 분리 처리를 행했다. 이 고액 분리 처리 있어서의 1회째의 상징액의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다. 이 Si 농도의 결과에서, 대부분의 Si(유리 성분)가 잔존하고 있는 것이 확인되었다.
고액 분리한 연마재를 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 비교예2-2의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다.
또한, 이 비교예2-2의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 7에 나타낸다. 표 7에 나타내는 것과 같이, 비교예2-2의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 60(상대값)이었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다.
비교예2-3 : 이 비교예2-3에서는, 상기 실시예2-1과 같은 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를 사용했다(Si를 연마재에 대해서 1.1질량% 함유).
그리고, 이 사용 완료 세륨계 연마재 슬러리를, 순수를 사용하여 농도 100g/L의 슬러리로 했다. 이 슬러리의 상징액 중의 Si 농도를 측정한 바, 20㎎/L이었다.
그리고, 슬러리 중의 Si에 대해서 2배 등량이 되는 55% 불화수소산(HF)을 슬러리에 첨가했다. 그리고, 실온에서 교반 처리(마그네틱 스터러, 교반 조건 : 0.94m/sec, 1시간)를 행했다.
교반 처리 후, 필터링하고 나서 슬러리의 고액 분리 처리를 행하고, 고형분을 세정하여, 불화수소를 충분히 제거했다. 또한, 이 고액 분리 처리에 있어서의 1회째의 상징액의 Si 농도를 측정한 바, 1100㎎/L이었다. 이 Si 농도의 결과에서, 대부분의 Si(유리 성분)가 제거되어 있는 것이 확인되었다.
고액 분리한 연마재를 건조 후, 해머식 밀로 건식 분쇄하여, 재생 세륨계 연마재로서 회수했다. 이 비교예2-3의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다.
또한, 이 비교예2-3의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 7에 나타낸다. 표 7에 나타내는 것과 같이, 비교예2-3의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 99(상대값)이었다. 그러나, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다.
비교예2-4 : 이 비교예2-4는, 상기 실시예2-3과 기본적으로는 같은 조건의 재생 처리를 행한 것으로, 교반 처리 시의 교반 속도를 3m/sec로 한 것이다. 이 비교예2-4의 재생 처리 조건을 표 4 및 표 5에 나타낸다. 또한, 이 비교예2-4의 재생 세륨계 연마재의 물성, 조성, 연마 평가의 결과를 표 7에 나타낸다.
표 7에 나타내는 것과 같이, 비교예2-4의 재생 세륨계 연마재의 연마 속도는 63(상대값)으로 낮은 값이 되었다. 또한, 재생 세륨 연마재의 연마 흠집은, 사용 전의 세륨계 연마재(제품)의 연마 흠집의 약 10배 이상인 것은 명백하며, 흠집이 매우 많기 때문에 계측이 불능했다.
본 발명에 따르면, 사용 완료 세륨계 연마재를 포함하는 연마 폐재로 유리 성분이나 응집제를 효율적으로 제거하는 것이 가능하게 되고, 자원의 유효 이용을 촉진할 수 있다.

Claims (7)

  1. 사용 완료의 세륨계 연마재를 포함하는 폐연마재 슬러리 또는 연마재 폐찌꺼기(廢滓)로 이루어지는 연마 폐재(廢材)로 세륨계 연마재를 재생하는 방법에 있어서,
    연마 폐재에, 불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종을 첨가하여 슬러리 상태로 하고, 주속(周速) 4m/sec 이상으로 교반하는 것을 특징으로 하는 세륨계 연마재의 재생 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    슬러리의 교반 후, 슬러리를 필터링하는 세륨계 연마재의 재생 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    연마 폐재가 연마재 폐찌꺼기이며,
    연마재 폐찌꺼기에, 불산 이외의 산에 의해 응집제 성분을 제거하는 응집제 제거 처리를 미리 행하는 세륨계 연마재의 재생 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    응집제가 철, 알루미늄의 적어도 한쪽을 함유하고,
    응집제 제거 처리에 있어서의 불산 이외의 산은, 황산, 염산, 질산에서 선택되는 무기산, 시트르산, 타르타르산, 아세트산에서 선택되는 유기산의 적어도 어느 것인 세륨계 연마재의 재생 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    교반할 때의 슬러리의 pH가, pH3?pH12인 세륨계 연마재의 재생 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종이, 불산을 함유하지 않는 산, 및 그 나트륨염, 그 칼륨염 및 그 암모늄염에서 선택되는 적어도 1종인 세륨계 연마재의 재생 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    불산을 함유하지 않는 산 및 그 염에서 선택되는 적어도 1종이, 카르복시기를 2개 이상 갖는 산 및 그 염, 및 인산염에서 선택되는 적어도 1종인 세륨계 연마재의 재생 방법.
KR1020127021043A 2010-02-15 2011-02-14 세륨계 연마재의 재생 방법 KR101398904B1 (ko)

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