KR20120107201A - 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 벽지 가공시 사용하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법에 있어서, 입경이 큰 시드를 사용하여 유화중합함으로써 플라스티졸을 가공할 때 다량의 필러를 함유할 수 있으며, 발포 벽지의 제조시 플라스티졸의 코팅을 용이하게 할 수 있는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법에 관한 것이다.

Description

페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법{Method of preparing paste polyvinyl chloride resin}
본 발명은 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 페이스트 염화비닐계 수지 제조방법에 있어서, 입경이 큰 시드를 사용하여 유화중합함으로써 플라스티졸을 가공할 때 다량의 필러를 함유할 수 있으며, 발포 벽지의 제조시 플라스티졸의 코팅을 용이하게 할 수 있는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법에 관한 것이다.
비닐 벽지는 다음과 같은 공정을 거쳐서 제조한다. 페이스트 염화비닐계 수지, 가소제, 충진제, 발포제, 안정제 및 감점제 등을 필요에 따라 적당량을 첨가하여 혼합하여 플라스티졸(plastisol)을 얻는다. 이 플라스티졸을 종이(코팅지)위에 50~200㎛ 정도로 코팅한 후 130~180℃로 겔화시키고 180~250℃에서 발포하여 발포 시트를 얻는다. 그 후 발포 시트를 인쇄하고 엠보 공정을 거쳐 최종 벽지 제품을 얻는다. 이런 공정을 통해 벽지를 생산하는 업체에서는 플라스티졸 혼합시에 발생되는 에어 버블(air bubble)들을 제거하기 위하여 감압하에서 탈포 과정을 실시한다. 이러한 벽지 가공 과정에서 가장 중요시 되는 것이 플라스티졸의 점도인데, 점도 수준이 약 15,000cP(centi poise) 이상으로 높은 경우, 코팅지에 코팅시 코팅 두께가 두꺼워지고 그로 인해 겔화 및 발포 시간이 지연되어 생산성이 저하된다. 반면 점도 수준이 약 1,000cP로 낮은 경우, 코팅지 위에 코팅된 플라스티졸이 약한 외력에 의해 쉽게 흘러내리거나 코팅 상태의 변형이 온다. 그러므로 가공 시 적절한 점도 수준을 유지하는 것이 매우 중요하다. 플라스티졸 제조 시 보통 첨가되는 필러의 크기는 3~15㎛ 정도가 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 5~10㎛정도이다. 3㎛ 미만의 필러는 플라스티졸 제조시 점도 상승이 급격하게 나타나고 15㎛ 초과하는 필러는 발포셀 유지력이 약화된다. 많은 벽지 가공업체에서는 원가적인 측면과 최종 벽지 제품의 기계적 물성 때문에 보통 70~100phr의 필러를 사용하고 있다. 그 첨가량이 많으면 플라스티졸의 점도가 상승하고 발포셀 또한 무정형으로 발포셀 유지가 어렵게 된다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 벽지 가공시 다량의 필러 사용이 가능한 페이스트 염화비닐계 수지를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 발포 벽지의 제조시 플라스티졸의 코팅을 용이하게 할 수 있는 페이스트 염화비닐계 수지를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성 될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 페이스트 염화비닐계 수지 제조방법에 있어서 입경이 큰 시드를 사용하여 유화중합한다.
중합수, 중합개시제 및 평균입경이 0.11 내지 0.3㎛인 시드 라텍스를 포함하여 이루어진 혼합용액에 염화비닐계 단량체를 투입하고 중합을 개시하는 단계; 및 상기 중합 개시 후 1차 유화제를 투입하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 페이스트 염화비닐계 수지를 가지고 플라스티졸을 제조할 때 초기 점도를 낮출 수 있어 필러 사용량을 증량할 수 있고, 또한 필러 증량시 문제가 되는 발포셀을 유지할 수 있다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 페이스트 염화비닐계 수지는 다량의 필러를 사용하는 벽지, 상재, 레쟈 가공 등에 광범위하게 이용될 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다
본 발명은 중합수, 중합개시제 및 평균입경이 0.11 내지 0.3㎛인 시드 라텍스를 포함하여 이루어진 혼합용액에 염화비닐계 단량체를 투입하고 중합을 개시하는 단계; 및 상기 중합 개시 후 1차 유화제를 투입하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 1차 유화제를 투입하는 단계 후에 2차 유화제를 투입하는 단계를 더욱 포함하는 것이 바람직하다.
본원 발명에 따른 페이스트 염화비닐계 수지는 염화비닐 단량체 단독 또는 염화비닐 단량체와 이것과 공중합이 가능한 단량체의 혼합물(이것들을 합쳐서 염화비닐계 단량체라고 한다)을 수성 매체 중에서 유화제 또한 유용성 중합 개시제를 첨가하고 균질화한 뒤, 미세 현탁 중합을 함으로써 얻는다. 필요에 따라 고급 알코올, 고급 지방산 등의 보조 분산제를 이용해도 좋다. 다른 중합법으로는 상기 염화비닐계 단량체를 수성 매체 중에서 유화제, 수용성 개시제를 첨가하고 유화중합이나 시드 유화중합한다.
상기 염화비닐계 단량체는 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체를 더욱 포함하며, 상기 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체는 아세테이트 또는 비닐 아세테이트 등일 수 있다.
상기 평균입경이 0.11 내지 0.3㎛인 시드 라텍스는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 1 내지 7중량부인 것이 바람직하다.
상기 시드 라텍스의 중량부가 1중량부 미만일 경우 최종 벽지를 가공했을 때 발포셀이 오픈셀 형태로 치밀하지 못한 벽지로 가공이 되고 7중량부를 초과할 경우에는 졸의 점도가 상승하여 벽지 코팅 가공에 어려움이 있다.
투입되는 시드의 크기는 0.11 내지 0.3㎛인데, 0.11㎛ 보다 작은 경우에는 발포셀은 잘고 치밀한 반면에 플라스티졸의 점도를 급격하게 상승시키고, 0.3㎛ 보다 큰 경우에는 플라스티졸의 점도는 낮은 수준으로 유지할 수는 있으나 발포셀 유지력이 약화되어 무정형의 발포셀을 갖는 벽지를 가공하게 된다. 더욱 바람직한 것은 0.15 내지 0.25㎛ 정도이다.
상기 1차 유화제는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 0.15 내지 0.4중량부인 것이 바람직하다.
1차 유화제의 투입량이 0.15중량부 미만일 경우에는 중합 후 얻어지는 라텍스의 입경이 커지게 되고 그에 따른 라텍스 안정성이 저하되어 교반이 없는 상태의 보관일 경우 라텍스 입자가 침강하는 문제점이 있고, 0.4중량부를 초과할 경우에는 중합 초기 단량체 액적(droplet)의 크기가 작아지므로 중합 후 라텍스 입경 분포 중 매우 미세한 입경을 형성하여 졸의 점도를 상승시키게 된다.
상기 1차 유화제는 실질적으로 PVC 중합에 자주 사용되는 유화제인, 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 또는 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate)와 같은 설페이트(sulfate), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate)와 같은 설포네이트(sulfonate), 디옥틸 설포석시네이트(dioctyl sulfosuccinate)와 같은 석시네이트(succinate), 검화(saponification)된 유화제로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 2차 유화제는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 0.05 내지 3중량부인 것이 바람직하다.
상기 2차 유화제는 비이온성 유화제이고, 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 폴리옥시 에틸렌 알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 에틸렌글리콜 모노 라우레이트(ethyleneglycol mono laurate) 및 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르(polyoxyethylene nonylphenylether)로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용되나, 이에 한정되는 것은 아니다. 필요에 따라 비이온 유화제를 중합 후 염화비닐 라텍스에 첨가함으로써 초기 점도를 낮출 수 있고 그에 상응하여 필러 양을 증가시켜 플라스티졸을 제조할 수 있다. 그 원리는 라텍스 내에 존재하는 PVC 입자(1차 입자)들을 응집(agglomerate)시키고 뭉쳐진 1차 입자가 포함된 라텍스를 건조하면 건조된 PVC 입자(2차 입자)는 가공 후에도 가소제 상에서 탈응집(de-agglomerate)가 쉽게 일어나지 않게 하는 것이다.
상기 중합개시제는 수용성 중합개시제이고, 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate), 과산화물(hydrogen peroxide) 및 아스코빈산(ascorbic acid) 등이 있다.
또한, 본 발명은 상기 1차 유화제 또는 2차 유화제 투입 단계 후에 냉각하고 미반응 염화비닐계 단량체를 회수, 제거한 후에 분무 건조하는 단계를 더욱 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 페이스트 염화비닐계 수지 중합에 있어서 사용된 염화비닐계 단량체는 일반적으로 80~98중량%가 페이스트 염화비닐계 수지로 되고, 나머지 미반응의 단량체는 제거한다. 중합 후의 페이스트 염화비닐계 수지의 라텍스를 분무 건조를 통해 얻어진다. 건조할 때 일반적으로 탈수 여과 등을 행하지 않기 때문에 유화제 등의 원료는 수지 중에 잔류하게 된다.
상기 중합되는 페이스트 염화비닐계 수지의 평균 입경은 0.1 내지 50㎛인 것을 특징으로 하며, 이 범위 내일 때, 가소제의 분산성이 양호하고 페이스트 가공에 적합하다.
본 발명에 따른 페이스트 염화비닐계 수지를 사용하면, 플라스티졸 제조시 필러의 양을 증량할 수 있는데, 120 내지 150phr (part per hundred resin)까지 사용 가능하다.
또한, 페이스트 염화비닐계 수지를 수지를 사용하여 제조한 플라스티졸의 점도는 10,000 내지 12,500cP로, 종래의 플라스티졸의 점도에 비하여 낮다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
200L의 고압반응기에 탈이온수 54kg, 중합개시제로 포타슘 퍼설페이트, 1g, 고형분이 40%이고, 평균입경이 0.2㎛인 심종입자 라텍스 3.4kg 및 고형분이 40%이고 평균입경이 0.5㎛인 심종입자 라텍스 6.9kg를 투입한 후, 교반하면서 반응기에 진공을 걸었다. 진공 상태의 반응기에 염화비닐 단량체 77kg을 투입한 후, 반응기의 온도를 61℃로 승온시키고 중합하였다. 상기 중합반응이 시작되면 유화제로 라우릴 설페이스 나트륨염의 5% 수용액 10.4kg을 4시간 동안 연속적으로 반응기에 투입하였다. 그 다음, 반응기의 압력이 4kg/cm2에 도달하면 100% 폴리옥시에틸렌글리콜(polyoxy ethylene glycol, 이하 PEG라 함)을 231g을 첨가하고 20분간 교반 후 냉각시키고 미반응 염화비닐 단량체를 회수하여 제거한 후, 분무 건조하여 분체상의 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다. 상기 제조한 페이스트 염화비닐 수지의 최종 평균입경은 17㎛이었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 100% PEG를 미첨가하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 분체상의 페이스트 염화비닐수지를 제조하였다. 상기 제조한 페이스트 염화비닐 수지의 최종 평균입경은 17㎛이었다.
비교예 1
200L의 고압반응기에 탈이온수 54kg, 중합개시제로 포타슘 퍼설페이트, 1g, 고형분이 40%이고, 평균입경이 0.1㎛인 심종입자 라텍스 3.4kg 및 고형분이 40%이고 평균입경이 0.5㎛인 심종입자 라텍스 6.9kg를 투입한 후, 교반하면서 반응기에 진공을 걸었다. 진공 상태의 반응기에 염화비닐 단량체 77kg을 투입한 후, 반응기의 온도를 61℃로 승온시키고 중합하였다. 상기 중합반응이 시작되면 유화제로 라우릴 설페이스 나트륨염의 5% 수용액 10.4kg을 4시간 동안 연속적으로 반응기에 투입하였다. 그 다음, 반응기의 압력이 4kg/cm2에 도달하면 냉각시키고 미반응 염화비닐 단량체를 회수하여 제거한 후, 분무 건조하여 분체상의 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다. 상기 제조한 페이스트 염화비닐 수지의 최종 평균입경은 17㎛이었다.
상기 실시예 및 비교예에 의한 페이스트 염화비닐 수지에 사용된 물성 측정 방법은 다음과 같다.
1) 플라스티졸의 제조
페이스트 염화비닐계 수지 100g에 가소제로 디옥틸프탈레이트 70중량부, 필러(탄산칼슘) 변량 중량부, TiO2 10중량부, 발포제 3중량부, 점도 저하제 14중량부, 안정제(Ba-Zn계 스테아레이트) 2중량부를 첨가한 후 800rpm에서 10분간 혼합하여 플라스티졸을 제조하였다.
2) 점도 측정 방법
상기 제조된 플라스티졸을 25℃ 항온 오븐에서 1시간 숙성한 후 브룩필드(BrookField) 점도계(회전수 6rpm)에서 점도를 측정하였다.
3) 발포 시트 제작
플라스티졸을 종이 위에 0.54mm 코터로 코팅한 후 Mathis oven(THERMOTESTER LTET) 온도 165℃에서 45초간 발포하여 반제품을 얻었다. 상기 반제품 시트를 적당한 크기로 잘라 Mathis oven 온도 230℃에서 30, 50, 60, 70, 80초간 발포하여 완제품 발포 시트를 제작하였다.
이상 실시예와 비교예의 페이스트 염화비닐 수지의 물성 측정결과는 표 1과 같다.
구분
 실시예 1 실시예 2 비교예 1
BF 점도 (cP)
Filler 90phr
 4,000 5,000 7,000
BF 점도 (cP)
Filler 150phr		 12,500 16,000 28,000
발포셀 사진
(Filler 90 phr)



 30초
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
50초
60초
70초
80초
발포셀 사진
(Filler 150 phr)



 30초
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
50초
60초
70초
80초
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 평균입경이 0.2㎛인 심종입자를 사용한 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1에 비하여 점도가 낮고 필러 증량에 따른 발포셀 유지력이 우수함을 알 수 있으며, 추가로 10% PEG를 투입한 실시예 1이 실시예 2에 비해서 점도 및 발포셀 유지력 효과가 더 큰 것을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 중합수, 중합개시제 및 평균입경이 0.11 내지 0.3㎛인 시드 라텍스를 포함하여 이루어진 혼합용액에 염화비닐계 단량체를 투입하고 중합을 개시하는 단계; 및
    상기 중합 개시 후 1차 유화제를 투입하는 단계;를
    포함하여 이루어지는 것을 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 유화제를 투입하는 단계 후에 2차 유화제를 투입하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 염화비닐계 단량체는 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체를 더욱 포함하며, 상기 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체는 아세테이트 및 비닐 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 평균입경이 0.11 내지 0.3㎛인 시드 라텍스는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 1 내지 7중량부인 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 유화제는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 0.15 내지 0.4중량부인 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 2차 유화제는 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 0.05 내지 3중량부인 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 유화제는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate), 디옥틸 설포석시네이트(dioctyl sulfosuccinate) 및 검화(saponification) 유화제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  8. 제 2항에 있어서,
    상기 2차 유화제는 비이온성 유화제이고, 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 폴리옥시 에틸렌 알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 에틸렌글리콜 모노 라우레이트(ethyleneglycol mono laurate) 및 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르(polyoxyethylene nonylphenylether)로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 중합개시제는 수용성 중합개시제이고, 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate), 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate), 과산화물(hydrogen peroxide) 및 아스코빈산(ascorbic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 1차 유화제 또는 2차 유화제 투입 단계 후에 냉각하고 미반응 염화비닐계 단량체를 회수, 제거한 후에 분무 건조하는 단계를 더욱 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 중합되는 페이스트 염화비닐계 수지의 평균 입경은 0.1 내지 50㎛인 것을 특징으로 하는 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법.
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