KR101145486B1 - 열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법및 그 수지로 제조되는 성형품 - Google Patents

열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법및 그 수지로 제조되는 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법 및 그 수지로 제조되는 성형품에 관한 것으로, 그 제조방법은 중합반응 후기에 열안정제로서 수산화나트륨, 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 또는 이들의 혼합물을 첨가하여 수행됨을 특징으로 한다. 본 발명으로 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는 열안정성이 우수하여 발포 벽지 등의 성형품 제조시 열에 의한 착색이 발생하기 않고, 열안정성이 중요한 벽지, 상재, 레쟈 가공 등에 광범위하게 이용될 수 있는 등 발포 가공 영역이 넓다는 장점이 있다.
염화비닐계 페이스트 수지, 유화중합, 열안정성, 수산화나트륨, 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염, 발포벽지

Description

열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법 및 그 수지로 제조되는 성형품{METHOD FOR PREPARING POLY VINYL CHLORIDE BASED RESIN HAVING EXCELLENT HEAT RESISTANCE, AND A MOLDED ARTICLE OF THE SAME RESIN}
본 발명은 열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법 및 그 수지로 제조되는 성형품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 열안정성이 우수하여 발포 벽지 등의 발포 성형품 제조시 열에 의한 착색이 일어나지 않는 염화비닐계 페이스트 수지 및 그 수지로 제조되는 성형품에 관한 것이다.
염화 비닐계 수지는 난연성이나 내약품성이 우수한 수지이나 열에 의해 쉽게 분해되어서 탈염화수소 반응을 일으켜 기계적 강도나 착색을일으켜 제품의 상품성에 손상을 일으키는 단점을 가지고 있다. 이러한 물성 저하나 착색은 탈염화수소 반응에 의한 폴리엔(polyene) 구조의 형성에 의한 것으로 알려져있다.
비닐(vinyl) 벽지 제조 과정은 염화비닐계 페이스트 수지, 가소제, 탄산칼 슘, 발포제, 안정제, 감점제 등을 필요에 따라 적당량을 첨가하여 혼합(mixing)하여 플라스티졸(plastisol)을 얻는다. 이 플라스티졸을 종이(코팅지)위에 50~200㎛ 정도로 코팅한 후 130~180℃로 겔화시킨 후 180~250℃로 발포 시트(sheet)를 얻는다. 그 후 발포 시트를 인쇄, 엠보 공정을 거쳐 최종 벽지 제품을 얻을 수 있다. 이러한 벽지 발포 제품에서 가장 중요한 것은 제품의 표면, 발포셀의 크기 및 균일성, 백색도 등이다. 이와 같이 비닐 벽지 제품은 높은 온도에서 발포시키기 때문에 플라스티졸에 1~10 중량부의 안정제를 첨가하는데, 열안정제를 첨가하지 않으면 탈염화수소 반응에 의해 발포 제품이 노랗거나 검게 착색이 일어난다. 하지만 열안정제는 휘발성 유기 화합물이기 때문에 많이 사용하게 되면 실내 환경오염 문제를 야기하기 때문에 3~5 중량부 이상을 사용하지 않는다. 이와 같이 종래의 기술은 열안정제를 투입하여 열에 의한 착색을 개선해 왔으나 안정제 이외의 방법이 없는 한계에 있었다.
따라서 본 발명의 목적은열안정성이 우수하여 발포 벽지 등의 성형품 제조시 열에 의한 착색이 일어나지 않는 염화비닐계 페이스트 수지를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 발포 벽지 등의 성형품 제조시 열에 의한 착색이 일어나지 않고, 발포 가공 영역이 넓으므로 열안정성이 중요한 벽지, 상재, 레쟈 가공 등에 광범위하게 이용될 수 있는 염화비닐계 페이스트 수지를 제조하는 방법 및 그 수지로 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 염화비닐계 페이스트 수지의 중합 반응 후기에, 수산화나트륨 등의 염기성화합물 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 등의 지방산 금속염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 열안정제를 첨가하는 단계를 포함하여 이루어지는, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 염화비닐계 페이스트 수지로 제조되는 성형품을 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법은, 염화비닐계 페이스트 수지의 중합 반응 후기에, 수산화나트륨 등의 염기성화합물 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 등의 지방산 금속염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 열안정제를 첨가하는 단계를 포함하여 이루어진다.
본 단계는 염화비닐계 페이스트 수지를 제조하기 위한 통상적인 중합반응을 포함하여 공지된 다양한 중합반응으로 수행될 수 있으며, 통상적인 미세현탁중합, 통상적인 유화중합 또는 통상적인시드 유화중합으로 수행될 수 있다.
상기 중합반응은 염화비닐계 단량체를 중합하여 수행된다. 상기 염화비닐계 단량체는 염화비닐 단량체 단독, 또는 염화비닐 단량체와 이것과 공중합이 가능한 공단량체의 혼합물을 포함한다. 상기 염화비닐 단량체와 이것과 공중합이 가능한 공단량체로는 비닐아세테이트(vinyl acetate: VAC)을 예시할 수 있다.
상기 미세 현탁 중합반응은 예를 들면 염화비닐계 단량체, 수성 용매, 유용성 중합개시제, 유화제, 필요에 따라 기타 첨가제를 첨가하고 균질화한 뒤, 중합반응을 하여 수행할 수 있다. 첨가제로는 고급 알코올(alcohol), 고급 지방산 등의 보조분산제를 예시할 수 있다.
상기 유화중합반응 및 시드유화중합반응은 예를 들면 염화비닐계 단량체, 수성 용매, 수용성 중합개시제, 유화제, 필요에 따라 기타 첨가제를 첨가하고 균질화한 뒤, 중합반응을 하여 수행할 수 있다.
상기 미세 현탁 중합반응, 유화중합반응 및 시드유화중합반응에 사용되는 반응물은 중합개시제를 제외하고는 서로 동종의 화합물이거나 상이한 화합물일 수 있다.
수성용매로는 물을 예시할 수 있다.
유용성 중합개시제로는 라우릴 퍼설페이트(lauryl peroxide: LPO), 디-2-에틸헥실퍼옥시 디카보네이트(di-2-ethylhexylperoxy dicarbonate: OPP) 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있다.
수용성 중합개시제로는 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate: KPS)를 예시할 수 있다.
유화제로는 라우릴 설페이트 나트륨염, 도데실벤젠 라우릴 설포네이트 나트륨염 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있다.
보조 분산제로는 세틸 알코올(cetyl alcohol) 등의 고급 알코올(alcohol), 고급 지방산 등을 예시할 수 있다.
시드유화중합반응에 있어서 시드는 제조되는 페이스트 수지와 동일한 고분자 수지의 시드일 수도 있고, 상이한 고분자 수지의 시드일 수도 있다.
본 발명은 본 단계에 있어서 중합반응의 후기에 수산화나트륨 등의 염기성 화합물 라우릴산 포타슘하이드록사이드의 금속염(lauric acid KOH) 등의 지방산 금속염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 열안정제를 첨가함을 특징으로 한다. 상기 열안정제로는 바람직하게는 수산화나트륨, 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염, 또는 그 혼합물, 더욱 바람직하게는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 수산화나트륨 등의 염기성 화합물의 사용량은 염화비닐계 단량체(VCM) 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.001~0.03 중량부이고, 더욱 바람직하게는 0.008~0.02 중량부이며, 가장 바람직하게는 0.003 중량부이다. 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 등의 지방산 금속염의 사용량은 염화비닐계 단량체(VCM) 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.01~0.2 중량부이고, 더욱 바람직하게는 0.02~0.2 중량부이며, 가장 바람직하게는 0.1~0.2 중량부이다. 수산화나트륨 등의 염기성 화합물의 사용량이 0.001 중량부 미만이면 그 첨가 효과가 미미하고 0.03를 초과하면 추가 첨가에 따른 열안정성의 개선효과는 미미하고 라텍스 안정성이 저하될 우려가 있으며, 최종 제품의 과발 문제점, 즉 나트륨 이온이 발포제의 키 커(kicker) 역할을 해서 발포를 촉진하며, 실재 0.03 중량부 이상이 되면 벽지 발포 완제품을 제조시 발포셀이 큰 오픈(open) 셀이 되는 경향을 보이는 문제를 발생할 수 있다.
상기 열안정제의 첨가되는 상태는 특별한 제한이 없으나, 바람직하게는 물과 혼합된 수용액 상태이며, 예를 들어 수산화나트륨인 경우에는 5 내지 10 중량%의 수용액 상태, 바람직하게는 5중량%의 수용액 상태로 첨가될 수 있고, 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염인 경우에는 5 내지 20 중량%의 수용액 상태, 바람직하게는 15중량%의 수용액 상태로 첨가될 수 있다. 상기 수용액의 농도가 너무 진하면 라텍스의 안정성이 저하되는 우려가 있다.
본 단계의 반응온도는 반응속도, 용매의 끓는점 등을 고려하여 정하여지며, 물이 용매인 경우는 예를 들어 25 내지 90℃, 보다 구체적으로는 61℃일 수 있다. 반응압력은 반응온도, 용매의 끓는점 등을 고려하여 정해진다. 반응시간은 특별히 제한되지 않으며, 너무 짧으면 반응수율이 낮고, 너무 길면 특별한 장점 없이 비경제적이다.
본 단계에 있어서 중합후기는 중합이 종료된 시점을 포함하며, 예를 들면 반응기 압력으로 3.5 내지 4 kgf/cm2, 보다 구체적으로는 4kgf/cm2인 시점이며, 단량체의 중합 전환율로는 80% 이상, 바람직하게는 80~98%, 보다 바람직하게는 95~98% 이상인 시점이다. ⅰ) 수산화나트륨 및 ⅱ) 라우릴산 포타슘 하이드록사이드 금속염을 중합 초기에 첨가하는 경우 반응물의 pH가 상승되어 개시제의 활성이 저하되 므로, 중합반응이 원활하게 수행되지 않는 문제가 있다.
본 단계에 따른 상기 중합반응에 있어서, 염화비닐계 단량체의 중합전환율은 바람직하게는 80~98%이며, 염화비닐계 페이스트 수지로 전환되지 않은 미반응 단량체는 제거된다.
본 단계에서 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는 라텍스(latex) 상의 반응생성물로 얻어지고, 얻어진 반응생성물은 통상적인 방법으로 분말(powder) 형태의 페이스트 수지로 제조될 수 있으며, 예를 들면 염화비닐계 페이스트 수지 라텍스를 분무 건조하는 공정으로 수행될 수 있다. 이 경우, 탈수, 여과 등의 공정을 수행하지 않고 건조할 수 있으며, 이 때는 유화제 등의 원료는 최종 염화비닐계 페이스트 수지 내에 잔류하게 된다. 얻어진 최종 염화비닐계 페이스트 수지의 평균입경은 예를 들면 0.1 ~ 50㎛이다.
본 발명에 따라 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는가소제, 발포제, 점도저하제, 열안정제, 기타 첨가제와 혼합되어 플라스티졸을 형성할 수 있다.
가소제로는 디옥틸프탈레이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜타네디올 디이소부티레이트(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate; TXIB 등을 예시할 수 있으며, 발포제로는 프로판, 이소부탄, 노말부탄, 이소펜탄, 노말펜탄 등의 지방족 탄화수소 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 고리형 지방족 탄화수소 할로겐화 탄화수소계 화합물 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있고, 열안정제로는 Ba-Zn계 스테아레이트를 예시할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는 통상적인 페이스트 가공법으로 발포벽지, 레쟈, 상재류 등의 성형품으로 제조될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는 열안정성이 우수하여 발포벽지 등의 성형품 제조시열에 의한 착색이 일어나지 않는 장점이 있으며, 발포 가공 영역이 넓으므로 열안정성이 중요한 벽지, 상재, 레쟈 가공 등에 광범위하게 이용될 수 있는 장점이 있다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
염화비닐 페이스트 수지의 제조
200L의 고압반응기에 탈이온수 54㎏, 중합개시제로 포타슘 퍼설페이트 1g, 고형분이 40 %이고 평균입경이 0.1㎛인 심종입자 라텍스로서 염화비닐수지 라텍스 3.4 ㎏, 및 고형분이 40 %이고 평균입경이 0.5㎛인 심종입자 라텍스로서 염화비닐수지 라텍스 6.9㎏를 투입한 후, 교반하면서 반응기에 진공(730mmHg)을 가하였다. 진공상태의 반응기에 염화비닐 단량체 77㎏을 투입한 후, 반응기의 온도를 61℃로 승온시키고 중합하였다. 상기 중합반응이 시작되면 유화제로 5중량%의 라우릴설페이트 나트륨염 수용액 10.4㎏을 4시간 동안 연속적으로 반응기에 투입하였다. 그 다음, 반응기의 압력이 4㎏f/㎠에 도달하면 5중량%의 수산화나트륨 수용액 0.2kg과 15중량%의 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 0.9kg을 반응기에 투입하고 20분간 교반 후 냉각시키고 미반응 염화비닐 단량체를 회수하여 제거한 후, 분무 건조하여 분체상(powder)의 염화비닐 페이스트 수지를 제조하였다.
플라스티졸의 제조
다음으로 제조된 염화비닐계 페이스트 수지 100g에 가소제로 디옥틸프탈레이트 70 중량부, 충진제 및 기계적 강도 개선제로서 탄산칼슘 70 중량부, 이산화티탄(TiO2) 10 중량부, 발포제로서 아조디카본아미드(DWPX03, 동진쎄미켐㈜, azodicabonamide: ADCA) 3 중량부, 점도 저하제로서 BYK4040, BYK와 YKD80(SK㈜) 14 중량부, 안정제(Ba-Zn계 스테아레이트)로서 DNS200(한국대엽화학) 2 중량부를 첨가한 후 800 rpm에서 10 분간 혼합하여 플라스티졸을 제조하였다. 제조된 플라스티졸의 점도를 브룩필드(BrookField) 점도계를 사용하여 측정하였고, 결과를 하기 표 1에 타내었다.
발포시트의 제조
다음으로 플라스티졸을 종이 위에 0.54mm 코터로 코팅한 후 매티스 오 븐(Mathis oven(THERMOTESTER LTE-T)) 온도 165℃에서 45초간 발포하여 반제품 시트을 제조하였다. 제조된 반제품 시트를 적당한 크기로 잘라 매티스 오븐(Mathis oven) 온도 230℃에서 30, 50, 60, 70, 90초간 발포하여 완제품 발포 시트를 제조하였고, 열안정성을 측정하여, 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
5중량% 수산화나트륨(NaOH) 0.02kg을 투입하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로, 염화비닐 페이스트 수지, 플라스티졸 및 발포시트를 제조하였고, 그 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염(Lauric acid KOH) 0.9kg을 투입하지 않을 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로, 염화비닐 페이스트 수지, 플라스티졸 및 발포시트를 제조하였고, 그 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
5중량% 수산화나트륨 수용액 0.01kg과 15중량% 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 0.45kg을 사용한 것을 제외하고는. 실시예 1과 동일한 방법으로, 염화비닐 페이스트 수지, 플라스티졸 및 발포시트를 제조하였고, 그 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
5중량% 수산화나트륨 0.2kg과 15중량% 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염 0.9kg을 투입하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로, 염화비닐 페이스트 수지, 플라스티졸 및 발포시트를 제조하였고, 그 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 물성의 측정방법은 아래와 같다.
점도 측정 방법
상기 제조된 플라스티졸(plastisol)을 25℃ 항온 오븐에서 1시간 숙성 후 브룩필드 (BrookField) 점도계(회전수 6 rpm)에서 점도를 측정하였다.
열안정성 측정
상기에서 제작한 완제품 발포 시트(Mathis oven 온도 230℃ 에서 30, 50, 60, 70, 90초 시트)의 백색도를 측정하여 열에 의해 얼마나 착색되었는지 판단하였다.
Figure 112006078397970-pat00001
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예의경우가 비교예에 비하여 열안정성이 우수하였고, 특히 실시예 1의 경우가 가장 우수하였다
본 발명에 따라 제조된 염화비닐계 페이스트 수지는 열안정성이 우수하여 발포 벽지 등의 성형품 제조시 열에 의한 착색이 일어나지 않는 장점이 있으며 열안정성이 중요한 벽지, 상재, 레쟈 가공 등에 광범위하게 이용될 수 있는 등 발포 가공 영역이 넓다는 장점이 있다.

Claims (8)

  1. 염화비닐계 페이스트 수지의 중합 반응 도중 단량체의 중합 전환율 80~98%에 염기성 화합물, 지방산 금속염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 열안정제를 첨가하는 단계를 포함하여 이루어지는, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중합 전환율이 80~98%인 시점은 반응기 압력으로 4 kgf/cm2인 시점인 것인, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    염기성 화합물의 사용량은 염화비닐단량체 100 중량부에 대하여 0.001 내지 0.03 중량부인 것인, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    지방산 금속염의 사용량은 염화비닐단량체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.2 중량부인 것인, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    염기성 화합물은 수산화나트륨이고, 지방산 금속염은 라우릴산 포타슘 하이드록사이드의 금속염인, 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법.
  7. 제1항에 따른 방법으로 제조된 염화비닐계 페이스트 수지로 제조되는 성형품.
  8. 제7항에 있어서,
    성형품은 발포벽지인 것인 염화비닐계 페이스트 수지로 제조되는 성형품.
KR1020060105180A 2006-10-27 2006-10-27 열안정성이 우수한 염화비닐계 페이스트 수지의 제조방법및 그 수지로 제조되는 성형품 KR101145486B1 (ko)

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