KR20110124205A - 열간 압연유용 윤활유 및 열간 압연판의 제조방법 - Google Patents

열간 압연유용 윤활유 및 열간 압연판의 제조방법 Download PDF

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히토시 아리무라
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Abstract

본 발명의 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유는 (a)동점도 80mm2/s(40℃)이하의 광물유, (b)탄소수 10~22의 지방산을 1~14질량%, (c)유지 및/또는 합성 에스테르를 5~15질량%, (d)인계 극압제를 5~10질량%, (e)폴리옥시에틸렌알킬아민을 0.1~1질량%, 및 아민계 단량체의 1종 이상, (메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산염의 공중합체의 유기산염을 0.1~10질량% 함유하여 이루어지면서, 상기 성분(c)와 성분(d)의 질량비(성분(c)/성분(d))가 1/0.6~1/1이다. 본 발명의 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유는, 열간 압연 공정에서의 압연 윤활성 및 내철부식성이 뛰어나면서, 뛰어난 판 표면 품질성을 가지는 알루미늄 압연판을 얻을 수 있다.

Description

열간 압연유용 윤활유 및 열간 압연판의 제조방법{LUBRICATING OIL FOR HOT ROLLING OIL AND PROCESS FOR MANUFACTURING HOT-ROLLED SHEET}
본 발명은 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 열간 압연유용 윤활유를 사용한 열간 압연유에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 열간 압연유를 사용하는 알루미늄판에 따른 열간 압연판의 제조방법에 관한 것이다. 상기 열간 압연유는 상기 열간 압연판의 제조방법에서의, 예를 들면 스트립(strip) 압연을 행하는 러프(rough) 압연 공정에 있어서 사용된다. 또한 본 발명에서의 용도를 나타내는 "알루미늄판용"의 "알루미늄판"은 "순알루미늄판 및/또는 알루미늄 합금판"을 나타낸다.
일반적으로, 알루미늄판은 용해·주조, 페이싱(facing), 균질화 처리를 실시한 슬래브(slab)를 열간 압연을 실시하여 판상으로 한 후에, 필요에 따라 냉간 압연, 어닐링(annealing), 컨디셔닝 공정(적정 제품 치수의 폭으로 슬릿(slitting)하는 공정이나 평활한 평면성으로 하는 교정 공정 등), 필요에 따라 표면 처리 공정을 실시하여 제조된다. 상기 제조 공정 중, 열간 압연 공정은 알루미늄판 제품의 품질에 대하여 가장 중요한 제조 공정이다. 또한 상기의 열간 압연 공정에서는, 리버스(reverse) 방식의 열간 러프 압연기(러퍼(rougher))에 의해 러프 압연을 행한 후에 탠덤 방식(tandem-type)의 열간 마무리 압연기(피니셔)로 마무리 압연을 행하는 방법과, 1대의 열간 러프 마무리 겸용 압연기로 러프 압연과 마무리 압연의 쌍방을 같은 압연기로 행하는 방법이 실시되고 있다.
알루미늄판의 열간 압연에서는, 압연판 표면으로부터 압연 롤 표면으로 알루미늄이 이착(移着)하여 롤 코팅이 형성된다. 따라서, 압연판은 롤 코팅과 접촉하여 압연되게 되므로, 압연판의 표면 품질은 롤 코팅의 성상에 따라 좌우된다. 열간 압연시에 발생한 판의 표면 결함은 냉간 압연 후의 판 표면 품질에도 영향을 주므로, 열간 압연에서의 롤 코팅 성상은 매우 중요하다고 할 수 있다. 롤 코팅 성상은 압연 제조건(판 재질, 판 온도, 판 표면 거칠기, 롤 온도, 롤 표면 거칠기, 롤링 리덕션(rolling reduction), 압연 속도, 브러시 롤 조업 조건 등)과 열간 압연유에 따라 변화한다. 따라서, 열간 압연유의 선택은 롤 코팅을 제어하는 데 있어 불가결한 것이다.
열간 압연에서는 충분한 롤 냉각성이 필요해지므로 열간 압연유는 에멀젼의 형태로 사용되고 있다. 알루미늄판의 열간 압연유에 요구되는 성능으로서 압연 윤활성, 롤 코팅성, 판 표면 품질성, 유화 안정성, 내(耐)철부식성 등을 들 수 있다. 종래, 일반적으로 알루미늄판의 열간 압연유로서는, 윤활유 기유인 광물유에 지방산, 천연 유지, 지방산 에스테르 등의 유성 향상제, 극압제(極壓劑), 방청제, 산화방지제 등을 배합하고, 이것을 주로 음이온성 계면활성제로 유화하여 에멀젼으로서 사용되고 있다.
그러나 종래의 유화제를 사용한 알루미늄판용 열간 압연유에서는, 압연 윤활성과 유화 안정성은 상반되는 경향을 나타내어, 양 성능을 모두 만족시킬 수는 없었다. 즉, 압연 윤활성을 늘리면 유화 안정성은 저하하고, 그 결과, 압연 윤활성의 경시 안정성도 저하하기 때문에, 알루미늄판 표면의 품질 안정성이 문제가 되었다. 한편, 유화 안정성을 늘리면 충분한 압연 윤활성은 얻어지지 않고, 그 결과, 알루미늄판 표면에 다양한 결함이 발생하였다.
이와 같이 상반되는 특성인 압연 윤활성, 유화 안정성 및 판 표면 품질성을 동시에 만족시키기 위해, 특정 윤활유 성분과 특정 수용성 양이온성 고분자 화합물을 조합한 열간 압연유 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 1). 또한 특정 윤활유 성분과 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제를 병용한 열간 압연유가 제안되어 있다(특허문헌 2).
일본국 특허 제2869850호 명세서 일본국 특허 제2990021호 명세서
최근, 알루미늄 압연품에는 저비용이면서 고품질의 제품이 지향되기 때문에, 보다 안정된 압연 윤활성이나 판 표면 품질 특성을 얻을 수 있는 열간 압연유가 요구되고 있다. 예를 들면 음료캔 몸통용 등의 3xxx계 알루미늄 합금계 재료나 인쇄판용 등의 1xxx계 순알루미늄계 재료를 중심으로, 저비용화를 목적으로 하는 어닐링 공정을 생략하는 제조방법이 검토되고 있고, 알루미늄판 제품의 성형 가공성이나 표면 처리 후의 외관 특성을 지배하는 알루미늄 조직의 적성화를 열처리 공정에서 행하는 것이 아니라, 열간 압연 공정에서 행하여, 품질 특성도 향상할 수 있는 제조방법이 주류가 되고 있다. 최종 제품의 적정 조직을 얻기 위해 상기 열간 압연 공정에서 적정한 조직 상태로 하려면, 열간 압연 조건은 종래에 비해 고(高) 리덕션화나 뒤틀림 속도 업 등의 수법이 지향되어 가혹한 압연 조건이 되는 것에 의한 윤활성 부족에 의해 베이킹 등의 표면 이상이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 이 때문에, 사용되는 열간 압연유에는 종래와 비교하여 높은 윤활성이 요구되고 있다. 또한 열간 압연유의 윤활성을 향상할 수 있으면, 변형 저항이 크기 때문에 윤활성 부족에 의해 열간 러프 압연으로 패스 수 삭감이 곤란했던 Mg 함유량이 많은 알루미늄 합금판(음료캔 뚜껑용 5182계 알루미늄 합금 등의 5xxx계 알루미늄 합금)에서도 열간 러프 압연 패스 수 삭감이나 압연 속도 업에 의한 생산성의 향상이 기대된다. 한편으로, 변형 저항이 작은 피(被)알루미늄 압연재의 열간 러프 압연에서는 바이팅(biting)성의 악화, 특히 압연시의 마찰 계수가 작은 순알루미늄판의 바이팅성의 악화가 없는 것도 고려할 필요가 있다. 이 때문에, 알루미늄판용 열간 압연유에는 이들 상반되는 요구 특성도 만족시키는 것도 요구된다.
특허문헌 1에 있어서, 윤활유 성분 중의 유성 향상제인 지방산을 증량하는 것이 생각되는데, 열간 압연유 조성물 중의 지방산의 비율을 15질량%이상으로 증량하면, 상당히 강한 부식성을 가지는 문제가 있고, 또한 압연의 진행에 수반하여 생성되는 금속 비누는 고점도 물질이기 때문에 압연기 주변을 오염시킨다는 문제도 있다.
또한 특허문헌 2에 기재된 기술에서는, 내철부식성을 악화시키지 않고, 압연 윤활성을 향상시키는 궁리로서, 천연 유지 및/또는 합성 에스테르를 비교적 다량으로 사용함으로써, 지방산의 함유량을 제한하여, 압연 윤활성을 향상시킨 열간 압연유가 제안되어 있다. 그러나 스트립 압연을 행하는 러프 압연 공정에 있어서는 압연 윤활성 향상에 의해, 바이팅성이 악화하여 조업성이 저하한다. 또한 알루미늄 합금판의 판 표면 품질성이 향상하는 것은 아니었다.
본 발명은 열간 압연 공정에서의 열간 압연 조건이 종래와 비교하여 고 리덕션화되거나, 나아가/혹은 뒤틀림 속도가 업(up)되는 등 가혹한 압연 조건하가 되어도 압연 윤활성 및 내철부식성이 뛰어나면서, 뛰어난 바이팅성, 판 표면 품질성을 가지는 알루미늄 압연판을 얻을 수 있는, 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 열간 압연유용 윤활유를 사용한 열간 압연유를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은 상기 열간 압연유을 사용한 알루미늄 열간 압연판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 (a)동점도(動粘度) 80mm2/s(40℃) 이하의 광물유,
(b)탄소수 10~22의 지방산을 1~14질량%,
(c)유지 및/또는 합성 에스테르를 5~15질량%,
(d)인계 극압제를 5~10질량%,
(e)폴리옥시에틸렌알킬아민을 0.1~1질량% 및
(f)하기 일반식(1):
Figure pct00001
(식 중의 R1은 수소원자 또는 메틸기를, R2 및 R3은 동일 또는 다르고, 탄소수 1~3의 알킬기를, A는 -NH-를, m은 1~3의 정수를 나타낸다)로 표시되는 아민계 단량체의 1종 이상, (메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산염의 공중합체의 유기산염을 0.1~10질량% 함유하여 이루어지면서, 상기 공중합체의 유기산염의 중량평균 분자량은 10,000~1,000,000이면서, 상기 공중합체의 유기산염에 사용하는 유기산이,
일반식(2): R4C00H (2)
(식 중 R4는 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 1~5의 히드록시알킬기, 알킬부의 탄소수가 1~5인 카르복시알킬기 또는 카르복실기를 나타낸다)로 표시되면서,
상기 성분(c)와 성분(d)의 질량비(성분(c)/성분(d))가 1/0.6~1/1인 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 열간 압연유용 윤활유 및 물을 포함하는 알루미늄판용 열간 압연유에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 알루미늄판용 열간 압연유의 존재하, 알루미늄판을 열간 압연하는 공정을 가지는 열간 압연판의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유를 사용한 열간 압연유(이하, 본 발명의 열간 압연유용 윤활유라 칭함)는, 알루미늄 압연판의 제조 공정에서의 열간 압연 공정, 특히 스트립 압연을 행하는 열간 러프 압연 공정에 있어서, 열간 압연 조건이 종래와 비교하여 고 리덕션화되거나, 나아가/혹은 뒤틀림 속도가 업되는 등 가혹한 압연 조건하가 되어도 압연 윤활성 및 내철부식성이 뛰어나면서, 바이팅성도 유지하면서 양호한 판 표면 품질성을 가지는 알루미늄 압연판을 얻을 수 있다.
특허문헌 1의 열간 압연유 조성물에 있어서도 본 발명의 열간 압연유용 윤활유와 동일한 성분을 함유하고 있다. 그러나 특허문헌 1의 열간 압연유 조성물은, 종래의 알루미늄판의 열간 압연 조건에 대해서는 압연 윤활성과 판 표면 품질의 양립을 어느 정도는 도모할 수 있지만, 최근의 저비용이면서 고품질의 제품 지향에 대응하기 위해, 열간 압연 조건이 고 리덕션화되거나, 나아가/혹은 뒤틀림 속도가 업되는 등 가혹한 압연 조건이 되었을 경우에 대한 요구도 충분히 만족하지 않게 되었다. 통상은 압연 윤활성을 향상시키기 위해서는, 유지 또는 합성 에스테르를 증량하는 것이 생각되지만, 유지 또는 합성 에스테르를 증량하면 마찰 계수가 작아져 특히 순알루미늄판의 바이팅성이 악화되어 버린다. 또한 인계 극압제는 압연 윤활성을 높이지 않고 판 표면 품질을 개선할 수 있지만, 인계 극압제는 고가이기 때문에 다량의 사용은 할 수 없다. 또한 지방산은 압연 윤활성과 판 표면 품질성에 유효하기는 하지만, 사용량이 많아지면 내철부식성이 악화해 버린다. 이와 같이, 열간 압연유용 윤활유에 대해서는, 각 성분에 대한 사용 비율이 제한되고 있다. 본 발명의 열간 압연유용 윤활유는, 특허문헌 1의 열간 압연유 조성물과 동일한 성분을 함유하는 것인데, 상기 열간 압연유용 윤활유에 사용하는 유지 또는 합성 에스테르나 인계 극압제 등의 성분의 사용 비율을 증가시키지 않고, 한편 유지 또는 합성 에스테르의 사용 비율을 인계 극압제의 사용 비율과 동량이거나, 또는 인계 극압제의 사용 비율보다 약간 많은 정도로 제어함으로써, 최근의 고도의 요구 특성의 알루미늄판의 열간 압연 조건이 고 리덕션화되거나, 나아가/혹은 뒤틀림 속도가 업되는 등 가혹한 압연 조건이 되었을 경우에 대해서도, 압연 윤활성과 판 표면 품질의 양립, 또한 내철부식성, 바이팅성을 만족할 수 있다.
본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 성분(a)인 광물유로서는, 예를 들면 스핀들유, 머신유, 터빈유, 실린더유, 뉴트럴유 등을 들 수 있다. 이들 광물유는 내열성 및 압연 윤활성의 면에서 파라핀계 광물유인 것이 보다 바람직하다. 상기 광물유는 점도 80mm2/s(40℃) 이하의 것이 사용된다. 상기 점도가 80mm2/s를 넘으면 판 표면 품질성이 저하해 버린다. 상기 성분(a)는 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 기유이며, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있는데, 성분(a)의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 88.8질량%이하인데, 압연 윤활성, 내철부식성, 판 표면 품질, 바이팅성의 관점에서, 51~88.8질량%가 바람직하고, 60~85질량%가 보다 바람직하며, 65~80질량%가 더욱더 바람직하다.
성분(b)인 탄소수 10~22의 지방산으로서는 카프린산, 라우린산, 스테아린산, 이소스테아린산, 올레인산, 에루카산, 팜유 지방산 등을 들 수 있지만, 압연 윤활성, 유화 안정성, 내철부식성, 판 표면 품질성의 관점에서, 지방산의 탄소수는 10~20이 바람직하고, 13~20이 보다 바람직하며, 탄소수가 13~20이면서, 불포화 지방산 또는 분지(分枝) 지방산이 바람직하다. 상기 성분(b)는 유성 향상제로서 작용하는 것이며, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있지만, 유화 안정성의 관점에서 상온에서 액체이며 석출하지 않기 때문에, 올레인산 및 이소스테아린산이 바람직하고, 올레인산이 보다 바람직하다. 또한 성분(b)의 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 1~14질량%이며, 2~12질량%가 바람직하고, 4~10질량%가 보다 바람직하다. 상기 성분(b)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 압연 윤활성, 유화 안정성, 내철부식성, 판 표면 품질성의 면에서 바람직하다.
성분(c)로서는 유지 및/또는 합성 에스테르가 사용된다. 유지는 천연에 존재하는 에스테르이며, 합성 에스테르는 인위적으로 제조한 에스테르이다. 유지로서는 고래유, 우지(牛脂), 돈지(豚脂), 유채씨유, 피마자유, 팜유, 야자유 등의 동식물 유지를 들 수 있다. 또한 합성 에스테르로서는 지방산과 1가 또는 다가 알코올로부터 얻어지는 합성 에스테르(1)를 들 수 있다. 지방산으로서는 탄소수 10~22의 지방산이 사용되고, 예를 들면 상기 성분(b)로서 예시한 것이나, 상기 유지로부터 얻어지는 지방산을 들 수 있다. 1가 알코올로서는 탄소수 1~22의 지방족 1가 알코올을 들 수 있는데, 판 표면 품질성의 관점에서 탄소수 1~15의 지방족 알코올이 바람직하고, 탄소수 1~8의 지방족 알코올이 보다 바람직하다. 다가 알코올로서는 에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리스리톨, 글리세린 등을 들 수 있다. 합성 에스테르(1)로서는 지방산 모노 에스테르가 바람직하고, 구체예로서는 카프린산메틸, 스테아린산부틸, 올레인산라우레이트, 에루카산2-에틸헥실, 펜타에리스리톨모노올레이트, 글리세린모노올레이트 등을 들 수 있다. 또한 합성 에스테르로서는, 지방족 알코올과 1가 또는 다염기산으로부터 얻어지는 합성 에스테르(2)를 들 수 있다. 지방족 알코올로서는, 상기 탄소수 10~22의 지방산과 동일한 탄소수를 가지는 지방족 알코올을 들 수 있지만, 판 표면 품질성의 관점에서 탄소수 10~20의 지방족 알코올이 바람직하고, 탄소수 12~18의 지방족 알코올이 보다 바람직하다. 다염기산으로서는 프탈산, 트리멜리트산, 아디핀산, 세바신산 등을 들 수 있다. 합성 에스테르(2)의 구체예로서는 프탈산디라우레이트, 트리멜리트산트리2에틸헥실, 아디핀산디이소데실, 세바신산디올레일 등을 들 수 있다. 성분(c)는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있지만, 성분(c)로서는 판 표면 품질성의 관점에서 합성 에스테르가 바람직하고, 합성 에스테르(1)가 보다 바람직하며, 지방산 모노 에스테르가 더욱 바람직하고, 스테아린산부틸이 보다 더 바람직하다. 상기 성분(c)는 유성 향상제로서 작용하는 것이며, 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 5~15질량%가 바람직하고, 6~15질량%가 보다 바람직하다. 상기 성분(c)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 압연 윤활성, 판 표면 품질성, 바이팅성의 면에서 바람직하다.
극압제는 압연시의 마찰 계수를 낮추지 않고, 압연 윤활성을 부여하는 것이다. 성분(d)인 인계 극압제로서는, 예를 들면 알킬 혹은 알케닐인산에스테르 또는 알킬 혹은 알케닐아인산에스테르를 들 수 있는데, 압연 윤활성과 판 표면 품질성의 관점에서, 알킬 혹은 알케닐인산에스테르 또는 알킬 혹은 알케닐아인산에스테르가 바람직하다. 상기 인산에스테르 또는 아인산에스테르에서의 알킬 또는 알케닐기의 탄소수는 4~18이며, 그 구체예로서 디부틸포스페이트, 모노옥틸포스페이트, 트리올레일포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리부틸포스파이트, 디이소옥틸포스파이트, 트리올레일포스파이트, 트리이소옥틸포스파이트 등을 들 수 있지만, 판 표면 품질성의 관점에서 탄소수는 4~15가 바람직하고, 탄소수 4~8이 보다 바람직하다. 상기 인산에스테르 또는 아인산에스테르는 모노-, 디, 또는 트리에스테르 중 내철부식성의 면에서 트리에스테르인 알킬 혹은 알케닐애시드포스페이트 또는 알킬 혹은 알케닐애시드포스파이트가 바람직하다. 상기 성분(d)는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있지만, 성분(d)의 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 5~10질량%가 바람직하고, 6~10질량%가 보다 바람직하며, 8~10질량%가 더욱더 바람직하다. 상기 성분(d)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 압연 윤활성, 판 표면 품질성의 면에서 바람직하다.
또한 상기 성분(c)와 성분(d)는 성분(c)/성분(d)의 질량비가 1/0.6~1/1이 되는 비율로 사용된다. 상기 질량비는 1/0.7~1/1인 것이 바람직하고, 1/0.8~1/1인 것이 보다 바람직하다. 상기 성분(c)와 성분(d)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 판 표면 품질성, 바이팅성의 면에서 바람직하다.
성분(e)인 폴리옥시에틸렌알킬아민으로서는,
일반식(3): R5-NH-(EO)n-H, 및 또는
일반식(4): H-(EO)n1-NR6-(EO)n2-H
(식 중 R5, R6은 탄소수 10~18의 알킬기인데, 유화 안정성과 내철부식성의 관점에서, 탄소수 10~16의 알킬기가 바람직하고, 탄소수 12~14의 알킬기가 보다 바람직하다. EO는 옥시에틸렌기를, n, n1, n2는 EO의 평균 부가 몰수를 나타낸다. n은 2~10이 바람직하고, 유화 안정성과 내철부식성의 관점에서, 2~8이 보다 바람직하며, 2~5가 더욱 바람직하다. n1, n2는 모두 1 이상이면서, n1+n2는 2~10이 바람직하고, 유화 안정성과 내철부식성의 관점에서, 2~8이 보다 바람직하며, 2~5가 더욱 바람직하다.)로 표시되는 화합물을 들 수 있다. 상기 성분(e)은 방식제(防蝕劑)로서 작용하는 것이며, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있는데, 유화 안정성과 내철부식성의 관점에서 폴리옥시에틸렌라우릴아민이 바람직하다. 성분(e)의 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 0.1~1질량%이며, 0.2~1질량%가 바람직하고, 0.4~1질량%가 보다 바람직하다. 상기 성분(e)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 유화 안정성, 내철부식성의 면에서 바람직하다. 성분(e)의 HLB는 유화 안정성과 내철부식성의 관점에서, 6~13이 바람직하고, 10~13이 보다 바람직하다.
성분(f)인 상기 공중합체의 유기산염은, 일반식(1)로 표시되는 아민계 단량체와 (메타)아크릴아미드와 (메타)아크릴산염의 공중합체의 유기산염이다. 또한 (메타)아크릴아미드는 아크릴아미드 및/또는 메타크릴아미드를, (메타)아크릴산염은 아크릴산염 및/또는 메타크릴산염을 나타낸다. 본 명세서에 있어서 "(메타)"란 상기와 동일한 의미이다. 일반식(1)로 표시되는 아민계의 단량체와 (메타)아크릴아미드와 (메타)아크릴산염의 공중합체에서의 몰비(아민계 단량체:(메타)아크릴아미드:(메타)아크릴산염)는 유화 안정성의 관점에서, 50~90:0.1~20:10~50인 것이 바람직하고, 59~90:1~10:10~30이 보다 바람직하며, 69~90:1~5:10~25가 더욱 바람직하다.
일반식(1)로 표시되는 아민계 단량체로서는, 예를 들면 디메틸아미노에틸(메타)아크릴아미드, 디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 디에틸아미노메틸(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다. 상기 예시 중에서도 유화 안정성의 관점에서, 디메틸아미노프로필메타크릴아미드, 디에틸아미노프로필아크릴아미드가 바람직하다.
(메타)아크릴산염으로서는 (메타)아크릴산나트륨, (메타)아크릴산칼륨 등의 (메타)아크릴산알칼리 금속염; (메타)아크릴산모노에탄올아민염, (메타)아크릴산디에탄올아민염, (메타)아크릴산트리에탄올아민염 등의 (메타)아크릴산 유기 아민염을 들 수 있다.
(f)성분인 상기 공중합체의 유기산염에 사용하는 유기산으로서는, 일반식(2): R4C00H로 표시되는 화합물을 들 수 있고, 상기 일반식(1)로 표시되는 아민계 단량체 중의 아미노기에 있어서, R4C00-로서 유기산염을 형성한다. 상기 식 중 R4로서는 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 1~5의 히드록시알킬기, 알킬부의 탄소수가 1~5인 카르복시알킬기 및 카르복실기를 들 수 있다. R4로서는 유화 안정성의 관점에서, 메틸기와 탄소수 1~5의 히드록시알킬기가 바람직하다. R4C00-의 구체예로서는 아세트산 이온, 프로피온산 이온, 부티르산 이온, 길초산 이온, 카프론산 이온, 글리콜산 이온, 락트산 이온, 히드로아크릴산 이온, 옥살산 이온, 말론산 이온, 숙신산 이온, 글루타르산 이온, 아디핀산 이온 등을 들 수 있는데, 이들 중에서도 유화 안정성의 관점에서 아세트산 이온, 글리콜산 이온, 락트산 이온, 히드로아크릴산 이온이 바람직하고, 아세트산 이온 및 글리콜산 이온이 보다 바람직하다.
성분(f)인 상기 공중합체의 유기산염의 중량평균 분자량은 10,000~1,000,000의 범위가 바람직하고, 30,000~300,000이 보다 바람직하다. 상기 범위의 중량평균 분자량의 상기 공중합체의 유기산염은 유화 안정성이 양호하며, 취급성이 좋다. 또한 중량평균 분자량은, 상기 공중합체의 유기산염 1g에 0.5M 수산화나트륨 10ml를 첨가하고, 95℃로 2시간 방치하여, 가수분해 후, GPC(겔퍼미에이션 크로마토그래피)로 분자량을 측정하고, 그 결과에 근거하여 가수분해 전의 분자량으로 환산함으로써 얻어진다. 구체적인 GPC 조건은 이하와 같다.
·컬럼: α-M×2개(토소사 제품)
·컬럼 온도: 40℃
·용리액: 0.15M 황산나트륨, 1% 아세트산 수용액
·검출기: RI(시차 굴절계)
·주입량: 0.5%(wt/vol) 용리액 수용액, 100μl
·액 유속: 1.0ml/min
·분자량 표준: 풀루란(SHODEX사 제품)
(788,000, 194,000, 46,700, 5,900의 4표준)
성분(f)인 상기 공중합체의 유기산염은, 예를 들면 상기 공중합체를 제조한 후, 일반식(2)의 유기산으로 중화함으로써 얻어지는 것 외에, 상기 공중합체의 제조시에, 일반식(1)로 표시되는 아민계 단량체를 일반식(2)의 유기산으로 미리 중화한 것을 사용함으로써 얻을 수도 있다.
상기 성분(f)는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있는데, 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전체에 대한 비율은 0.1~10질량%이며, 0.4~5질량%가 바람직하고, 0.6~3질량%가 보다 바람직하다. 상기 성분(f)의 비율을 상기 범위로 조정하는 것은 압연 윤활성, 판 표면 품질성 면에서 바람직하다.
본 발명의 열간 압연유용 윤활유에는 상기 성분 외에 필요에 따라 공지의 첨가제, 예를 들면 방청제, 산화방지제 및 초기 유화성을 향상시키기 위한 유화제 등을 첨가할 수도 있다.
방청제로서는, 예를 들면 알케닐숙신산 및 그 유도체, 올레인산 등의 지방산, 소르비탄모노올레이트 등의 에스테르, 그 외 아민류 등을 사용할 수 있다. 이들은 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전량에 대하여 0.2~2질량%가 바람직하고, 0.5~1.5질량%가 보다 바람직하다.
또한 산화방지제로서는, 예를 들면 2,4-디tert-부틸-p-크레졸 등의 페놀계 화합물, 페닐-α-나프틸아민 등의 방향족 아민 등을 사용할 수 있고, 이들은 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전량에 대하여 0.2~5질량% 첨가하는 것이 바람직하고, 0.5~1.5질량%가 보다 바람직하다.
또한 유화제로서는, 예를 들면 올레인산트리에탄올아민염, 석유술포네이트나트륨염 등의 음이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 등의 비이온성 계면활성제 등을 사용할 수 있고, 유화제의 함유량은 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 전량에 대하여 2질량%이하가 바람직하며, 1질량%이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 열간 압연유용 윤활유는 열간 압연유로서 사용할 때에 물로 희석하여 사용한다. 상기 물 희석물은 본 발명의 열간 압연유용 윤활유가 수중에 분산된 열간 압연유 에멀젼(0/W형 유화 에멀젼)이다. 상기 물 희석물에서의 물에 의한 희석 비율은 특별히 한정되지 않지만, 통상 물 희석물 중에서의 본 발명의 열간 압연유용 윤활유의 농도는 1~30질량%가 바람직하고, 2~15질량%가 보다 바람직하다. 상기 열간 압연유 에멀젼 중의 에멀젼 입자의 체적평균 입자경은 압연 윤활성 및 유화 안정성의 관점에서 1~20㎛가 바람직하고, 5~15㎛가 보다 바람직하다.
본 발명의 열간 압연유는 열간 압연판의 제조방법에 있어서, 열간 압연기에 의해 알루미늄판을 압연하는 공정에서 사용된다. 압연 공정으로서는, 종래 행해지고 있는 방법(예를 들면 경금속 학회, 1991년 11월 30일 발행의 "경금속의 연구와 기술의 발자취")을 채용할 수 있고, 예를 들면 스트립 압연을 행하는 러프 압연 공정이나, 코일 압연을 행하는 마무리 압연 공정을 들 수 있다. 열간 압연 공정에 있어서 본 발명의 열간 압연유를 존재시키는 방법으로서는, 종래 채용되어 있는 압연유 공급 시스템(예를 들면 경금속 학회, 1991년 11월 30일 발행의 "경금속의 연구와 기술의 발자취")을 채용할 수 있고, 구체적으로는 열간 압연유를 에멀젼으로 하여, 스프레이 등에 의해 압연 롤에 도포하는 방법을 들 수 있다. 즉, 본 발명의 열간 압연판의 제조방법은, 본 발명의 알루미늄판용 열간 압연유의 존재하, 알루미늄판을 열간 압연하는 공정을 가지는 열간 압연판의 제조방법이다. 본 발명의 알루미늄판용 열간 압연유를 열간 압연 공정에 존재시키는 방법은 상술과 같다.
<실시예>
(실시예 1~8, 비교예 1~6)
표 1에 나타내는 조성을 가지는 각종 열간 압연유용 윤활유와 물을 사용하여, 농도가 2질량%인 열간 압연유(0/W형 유화 에멀젼)를 후기 조건에 따라 조제하였다. 또한 비교예 3은 특허문헌 1의 실시예의 발명품 No.3의 배합에 상당하는 열간 압연유이다.
(열간 압연유 에멀젼 제작 조건)
액 온도: 60℃
교반기: M형 호모 믹서(토쿠슈 키카 고교사 제품)
회전수: 8000r/min
(열간 압연유 에멀젼 입자의 체적평균 입자경의 측정 조건)
측정기: 콜터 카운터 멀티사이저(BECKMAN COULTER사 제품)
측정 온도: 25℃
희석 조건: 조정한 각종 열간 압연유를 각각 30μl 취하고, 혈액 희석액 용액(와코 준야쿠 고교사 제품)으로 100ml에 희석하여 체적평균 입자경을 측정하였다.
또한 상기 열간 압연유에 대하여, 이하에 나타내는 시험예에 의해, 알루미늄 합금판의 압연 윤활성, 판 표면 품질성, 내철방식성, 바이팅성을 평가하였다.
<시험예 1>
조제한 각종 열간 압연유에 대하여, 2단 압연기(200mmφ×200mm 폭, SUJ-2, Hs=60)를 사용하여, 하기 조건으로 스트립 압연 공정(단(單)패스)을 행하였다. 또한 열간 압연유 에멀젼은 압연 롤에 스프레이하여 열간 압연 공정에 제공하였다.
(압연 조건)
압연재: 합금 알루미늄재(A5182, 40mm 폭×700mm 길이×3.3mm 두께)
롤 조도(粗度): 연마지에 의해 압연 방향으로 연마하여, 판 폭방향의 조도가 Ra=0.3~0.4㎛(Rz=3.5~4.0㎛)로 조정한다.
판 온도: 510℃
압연 속도: 40m/min
롤링 리덕션: 45%(4장의 평균값)
예비 압연: 미리 순알루미늄재(A1100, 40mm 폭×700mm 길이, 3.5mm 두께)를 롤링 리덕션 70%로 압연한다.
(열간 압연유 에멀젼 공급 조건)
스프레이량: 2L/min×상하 각 1개, 200kPa
<<압연 윤활성(압연 시험)>>
롤링 리덕션=45%시의 압연 하중에 의해 압연 윤활성을 평가하였다. 각 열간 압연유에 대하여 4회 시험을 행하고 그 평균값을 압연 윤활성으로 하였다. 압연 하중이 430MPa이하이면 압연 윤활성은 양호하다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 압연 하중은 2단 압연기에 편입된 로드 셀에 의해 측정한 하중의 압연시 평균값과 압연 전후의 판 두께로부터 산출되는 접촉 면적으로부터 계산되는 면압을 나타내고 있다.
<<바이팅성(압연 시험)>>
예비 압연시의 마찰 계수에 의해 순알루미늄판의 "바이팅성"을 평가하였다. 각 열간 압연유에 대하여 4회 시험을 행하고 그 평균값을 바이팅성으로 하였다. 마찰 계수가 0.16 이상이면 바이팅성은 양호하다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한 마찰 계수는, 상처를 낸 워크 롤을 사용하여, 압연 후의 재료(압연판 표면)에 전사된 상처의 피치(상처에서 상처까지의 거리)를 측정하고, 압연 롤에 낸 특정 상처간의 거리(L1)로부터 선진율(先進率)을 계산함으로써 하기식으로부터 구하였다.
μ=0.5×[(h1-h2)/R2]0.5/{1-2×[(1-r)×δ/r]0.5}
(μ는 마찰 계수를, h1은 압연 전 판 두께(mm), h2는 압연 후 판 두께(mm), R2는 편평 롤 지름(mm), r은 롤링 리덕션, δ는 선진율을 나타낸다)
R2=R×{1+16×(1-ν2)×P/[π×E×b×(h1-h2)]}
(R은 롤 지름, ν는 포이슨 비(Poisson's ratio), P는 압연 하중, E는 영률, b는 판 폭을 나타낸다.)
r=(h1-h2)/h1
δ=(L1-L2)/L1
(L1은 압연 롤에 낸 상처(마크)간의 거리(mm), L2는 압연판에의 전사한 마크간의 거리(mm)를 나타낸다)
본 발명에서는 구체적으로 이하의 값을 사용하여 실시하였다.
h1=3.5mm, r=0.7, R=100mm, b=40mm이다.
롤의 재질은 철이므로 ν와 E는 철의 값, ν=0.3, E=20000이다.
<시험예 2: 판 표면 품질성(알루마이트 시험)>
시험예 1에서 얻어진 압연판에 대하여, 하기 조건으로 알루마이트 처리를 행하고, 알루마이트 처리한 압연판 표면의 백색도를 측정하여, 판 표면 품질을 평가하였다. 각 열간 압연유에 대하여 4회 시험을 행하고 그 평균값을 판 표면 품질로 하였다. 하기 백색도 판정이 4점 이상이면 판 표면 품질성은 양호하다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(시험 조건)
처리 용액: 15w/v% 황산 수용액
처리 온도: 20℃
전류 밀도: 2A/dm2
처리 시간: 20min
세정 방법: 수돗물 2리터/분의 흐르는 물 중에 10min간 침지 후 이온 교환수로 세정하였다.
(측정 조건)
·측정 기기: 분광 색채계 SE-2000(니혼 덴쇼쿠 고교사 제품)
·측정 항목: 백색도(WB)
판정 방법(A5182의 경우)
판정은 하기 기준에 따른다. 백색도(WB)는 값이 클수록 판 표면 품질성이 좋다.
5: 백색도(WB)가 34 이상
4: 백색도(WB)가 30 이상 34 미만
3: 백색도(WB)가 24 이상 30 미만
2: 백색도(WB)가 20 이상 24 미만
1: 백색도(WB)가 20 미만
<시험예 3(내철부식성)>
조제한 각종 열간 압연유에 대하여, 하기 조건으로 부식 시험을 행하고, 부식 속도(mg/m2·day)에 의해 내철방식성을 평가하였다. 각 열간 압연유에 대하여 4회 시험을 행하고 그 평균값을 내철부식성으로 하였다. 부식 속도가 200mg/m2·day이하이면 철방식성은 양호하다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 부식 속도는 시험 전후의 시험편 질량을 정밀 천칭으로 측정하고, 감소한 질량과 시험편 면적으로부터 산출한다.
(시험 조건)
시험편: SS-400판(3mm 두께×50mm×50mm)
전 처리: #240 연마지로 연마 후 용제로 탈지한다.
침지 방법: M형 호모 믹서 6000r/min 교반 중에 전 침지
시험 온도: 60℃
시험 시간: 3일간
Figure pct00002
또한 상기 표 1 중의 광물유, 지방산, 유지, 에스테르, 극압제, 방식제, 공중합체의 유기산염, 그 외 첨가제는 다음의 것을 의미한다.
광물유 A…파라핀계 광물유(동점도 30mm2/s, 40℃)(신니혼 세키유사 제품, 수퍼 오일 K32)
광물유 B…나프텐계 광물유(동점도 30mm2/s, 40℃)(이데미츠 코산사 제품, 다이아나 프레시아 N-28)
지방산 A…올레인산(카오사 제품, 루낙 O-P)
유지 A…팜유(우에다 세이유사 제품, RPO 에이스)
유지 B…돈지(키시다 가가쿠사 제품, 시약)
에스테르 A…스테아린산부틸(카오사 제품, 엑세팔 BS)
에스테르 B…프탈산디라우레이트(카오사 제품, 비니사이저 124)
에스테르 C…트리메틸올프로판야자유 지방산 트리에스테르(카오사 제품, 아드루브 E-124)
극압제 A…트리크레실포스페이트(아지노모토사 제품, 듀라드 TCP)
극압제 B…트리이소옥틸포스파이트(죠호쿠 가가쿠 고교사 제품, JP-308E)
방식제 A…폴리옥시에틸렌라우릴아민(평균 EO=5몰 부가, HLB=10.4)(카오사 제품, 아미에트 105)
공중합체의 유기산염 A…디메틸아미노프로필아크릴아미드/아크릴아미드/아크릴산나트륨=80/5/15의 공중합체의 아세트산 중화물(중량평균 분자량=100,000)(와코 준야쿠 고교사 제품 모노머와 중합개시제를 사용하여 실험실에서 합성, 반응 온도는 50℃)
공중합체의 유기산염 B…디메틸아미노프로필메타크릴아미드/아크릴아미드/아크릴산나트륨=84/1/15의 공중합체의 글리콜산 중화물(중량평균 분자량=50,000)(와코 준야쿠 고교사 제품 모노머와 중합개시제를 사용하여 실험실에서 합성, 반응 온도는 50℃)
첨가제 A…방청제(헥사데세닐숙신산)(카오사 제품, L-ASA)
첨가제 B…산화방지제(2,6-디-tert-부틸-p-크레졸)(에이피아이 코퍼레이션사 제품, 요시녹스 BHT)
첨가제 C…폴리옥시에틸렌라우릴에테르(평균 EO=7몰 부가, HLB=12.1)(카오사 제품, 에마르겐 707)
첨가제 D…트리에탄올아민(와코 준야쿠 고교사 제품, 시약)
첨가제 E…야자유 환원 알코올(카오사 제품, 칼콜 2455)
표 1로부터 명백하듯이, 본 발명의 열간 압연유용 윤활유를 사용하여 조제한 열간 압연유 에멀젼은, 알루미늄 합금판의 압연 윤활성, 판 표면 품질성, 내철방식성, 순알루미늄판의 바이팅성의 모두를 만족할 수 있고, 한편 본 발명의 구성을 만족할 수 없는 비교품은, 상기의 적어도 하나의 성능에 문제를 가지는 것을 알 수 있다. 이상의 것으로부터, 본 발명의 열간 압연유용 윤활유는, 순알루미늄판의 압연 윤활성, 판 표면 품질성, 내철방식성에 대해서도, 또한 알루미늄 합금판의 바이팅성에 대해서도 유효하다고 생각된다.

Claims (4)

  1. (a)동점도(動粘度) 80mm2/s(40℃)이하의 광물유,
    (b)탄소수 10~22의 지방산을 1~14질량%,
    (c)유지 및/또는 합성 에스테르를 5~15질량%,
    (d)인계 극압제를 5~10질량%,
    (e)폴리옥시에틸렌알킬아민을 0.1~1질량%, 및
    (f)하기 일반식(1):
    [화학식 1]
    Figure pct00003

    (식 중의 R1은 수소원자 또는 메틸기를, R2 및 R3은 동일 또는 다르고, 탄소수 1~3의 알킬기를, A는 -NH-를, m은 1~3의 정수를 나타낸다)로 표시되는 아민계 단량체의 1종 이상, (메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산염의 공중합체의 유기산염을 0.1~10질량% 함유하여 이루어지면서,
    상기 공중합체의 유기산염의 중량평균 분자량은 10,000~1,000,000이면서, 상기 공중합체의 유기산염에 사용하는 유기산이,
    일반식(2): R4C00H (2)
    (식 중 R4는 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 1~5의 히드록시알킬기, 알킬부의 탄소수가 1~5인 카르복시알킬기 또는 카르복실기를 나타낸다)로 표시되면서,
    상기 성분(c)와 성분(d)의 질량비(성분(c)/성분(d))가 1/0.6~1/1인 것을 특징으로 하는 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유.
  2. 제1항에 있어서,
    성분(c)가 스테아린산부틸인 것을 특징으로 하는 알루미늄판용 열간 압연유용 윤활유.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 열간 압연유용 윤활유 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄판용 열간 압연유.
  4. 제3항에 기재된 알루미늄판용 열간 압연유의 존재하, 알루미늄판을 열간 압연하는 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 열간 압연판의 제조방법.
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