CN110747040B - 一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，包括以下重量份的各组分：精炼植物油脂40‑70份，合成酯20‑50份，抗氧剂0.5‑2.5份，防锈剂0.5‑3份，极压抗磨剂0.5‑3份，斑迹改进剂0.5‑5份，乳化剂1.5‑6份，退火清净剂0.5‑2.5份。本发明所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，该轧制油具有优异的抗斑迹性能，同时具有优异的润滑性、冷却性、清净性、防锈性、环保等特点。

Description

一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物
技术领域
本发明属于润滑技术领域，尤其是涉及一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物。
背景技术
硅钢是含硅量在0.5％-6.5％的极低碳的硅铁合金，主要用于各种电机、发电机、压缩机、马达和变压器的铁心，是电力、家电等行业不可或缺的原材料产品。硅钢的硬度高，带材在冷轧变形过程中的变形抗力大，且硅钢板面的质量要求高，其制造技术比普钢产品更加严格，生产工艺复杂且含量更高，硅钢一度被称为"钢铁产品中的工艺品"，是一个国家钢铁产业发展水平的标志。
随着科技的不断进步，硅钢的需求量在不断的增大，对硅钢板面的质量要求也在不断的提高，因此对硅钢冷轧轧制油的润滑性、抗斑迹性、冷却性、清净性、防锈性、抗氧性、稳定性、环保性提出了更严格的要求。硅钢含硅量大，在轧制及退火过程中更容易出现斑迹和锈蚀问题，影响板面质量并导致产品合格率降低，因此抗斑迹性能成为了硅钢轧制油亟需解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，以克服现有技术的缺陷，该轧制油具有优异的抗斑迹性能，同时具有优异的润滑性、冷却性、清净性、防锈性、环保等特点。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，包括以下重量份的各组分：精炼植物油脂40-70份，合成酯20-50份，抗氧剂0.5-2.5份，防锈剂0.5-3份，极压抗磨剂0.5-3份，斑迹改进剂0.5-5份，乳化剂1.5-6份，退火清净剂0.5-2.5份。以上各组分的重量份之和为100份，所述各组分的重量份不在此范围内，则不能获得与本发明相同的效果。
优选的，所述精炼植物油脂为椰子油、棕榈油、菜籽油、大豆油中一种或两种以上的混合物。
优选的，所述合成酯为蓖麻油酸酯、三羟甲基油酸酯、季戊四醇油酸酯中一种或两种以上的混合物。发明人发现此类合成酯中的酯官能团极性大，在金属表面的吸附能力强，所形成的油膜强度高，润滑性好，同时具备不易水解的特点。
优选的，所述抗氧剂为T501、C4703、及BASF L57、L135中一种或两种以上的混合物。发明人发现此类抗氧剂活性高，可高效的阻断自由基链增长反应，抗氧效果佳。
优选的，所述防锈剂为C8-C18长链脂肪酸中一种或两种以上的混合物；
优选的，所述C8-C18长链脂肪酸为辛酸、异壬酸、油酰肌氨酸、蓖麻油酸中一种。发明人发现该类防锈剂中的极性基团可牢固吸附在金属表面，形成致密的防锈膜。
优选的，所述极压抗磨剂包括硫类极压抗磨剂和/或磷类极压抗磨剂。
优选的，所述硫极压抗磨剂为硫化烯烃、硫化脂肪中一种或两种以上的混合物。
优选的，所述磷极压抗磨剂为磷盐、聚醚磷酸酯中一种或两种以上的混合物。
优选的，所述的斑迹改进剂为C13-15脂肪醇磷酸酯。
优选的，C13-15脂肪醇磷酸酯由C13-C15脂肪醇与五氧化二磷反应合成。该磷酸酯具有缓蚀性能佳，润滑性好，成本低的特点。
优选的，C13-C15脂肪醇与五氧化二磷的质量比(88±3)：(12±3)。
优选的，C13-15脂肪醇磷酸酯的制备方法包括以下步骤：
1)将C13-C15脂肪醇在搅拌的同时加热至65-85℃，保持温度不变的同时，缓慢加入五氧化二磷，继续搅拌1-3h，直至固体完全溶清，反应结束；
2)蒸出反应所生成的水，所得产物即为C13-C15脂肪醇磷酸酯。
优选的，所述步骤1)中，反应在三口烧瓶中进行，反应温度为75℃，搅拌速度为400—500rad/min，加入五氧化二磷后继续搅拌的时间为2h。
发明人发现此类C13-C15脂肪醇磷酸酯不仅可提高轧制油的油膜强度，提高润滑，同时此类磷剂为混合型缓蚀剂，具备高效的缓蚀性能，可有效降低硅钢带钢表面的斑迹,而目前市面常见的磷酸酯类缓蚀剂仅对有色金属(铝、镁等)有效，对硅钢等黑色金属无明显的缓蚀效果。C13-C15脂肪醇和五氧化二磷的反应方程式如下：
Figure BDA0002198997410000031
，其中R为C13～C15的烃基。
优选的，所述乳化剂包括阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。
优选的，所述阳离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚。发明人发现脂肪胺聚氧乙烯醚表面活性剂不仅具备较好的乳化作用，提高乳液稳定性，同时该类表面活性剂可提高油品的润滑性。
优选的，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇油酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚中一种或两种以上的混合物。
优选的，所述退火清净剂为脂肪胺类化合物中的一种。
相对于现有技术，本发明所述的一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物具有以下优势：
本发明所述的一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，通过精炼植物油脂、合成酯、抗氧剂和斑迹改进剂的良好配伍，使其具有优异的抗斑迹性能及润滑性能。同时，该组合物防锈性好，带钢不易锈蚀；清洁性好，可保持轧机清洁，轧后带钢表面清洁度高，残油残铁低。
附图说明
图1为本发明实施例1所述冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图2为本发明实施例2所述冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图3为本发明实施例3所述冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图4为本发明对比例1中冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图5为本发明对比例2中冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图6为本发明对比例3中冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图7为本发明对比例4中冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图8为本发明对比例5中冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的抗斑迹性能图片；
图9为本发明轧制油组合物和国外进口轧制油(对比例5)轧制现场轧制力对比；
图10a为国外进口轧制油轧制现场抗斑迹状况图；
图10b为本发明轧制油组合物轧制现场抗斑迹状况图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一、原料来源
五氧化二磷：天津风船化学试剂有限公司；
异构十三碳醇：CAS：68526-86-3；
十四醇(也即十四碳醇)：CAS：112-72-1；
十五醇(也即十五碳醇)：CAS：629-76-5；
棕榈油：益海嘉里集团)；
椰子油：CAS：8001-31-8；
菜籽油：CAS：8002-13-9；
季戊四醇单油酸酯：CAS：10332-32-8；
三羟甲基丙烷单油酸酯：CAS：4813-60-9；
T501：CAS:128-37-0；
辛酸：CAS：124-07-2；
油酰肌氨酸：CAS：110-25-8；
聚乙二醇600单油酸酯：CAS：9004-96-0；
聚醚磷酸酯：南京尚勤新材料科技有限公司；
硫化脂肪、硫化烯烃：莱茵化学；
脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚：佳化化学；
十八烷基胺盐、高碳脂肪醇磷酸酯、磷酸盐：天津昊瑞森化工有限公司；
C4703：苏州豪尔特化工有限公司。
二、脂肪醇磷酸酯的合成
斑迹改进剂脂肪醇磷酸酯的合成包括以下步骤：
1、将C13-C15脂肪醇加入到三口烧瓶中，加热，设置三口瓶内温度为75℃，开启搅拌，搅拌速度为400-500rad/min，待温度升至75℃后，缓慢加入五氧化二磷，继续搅拌2h，直至固体完全溶清；
2、蒸出反应所生成的水，所得产物即为C13-C15脂肪醇磷酸酯。
三、冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物
本发明所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物的制备方法包括以下步骤：
1.在装有搅拌器和温度计的反应釜中分别加入精炼植物油脂、合成酯、抗氧剂，搅拌升温至55℃，继续搅拌至完全溶解；
2.加入防锈剂，极压抗磨剂，斑迹改进剂，乳化剂，退火清净剂，继续搅拌至均匀；
3.持续搅拌至体系冷却至室温，即得到冷轧硅钢抗斑迹轧制油。
按照以上方法制备实施例1-3及对比例1-4的轧制油，实施例1-3冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物各组分及含量见表1，对比例1-5轧制油组分和含量见表2。
表1实施例1-3冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物各组分及含量
Figure BDA0002198997410000071
备注：实施例1中的斑迹改进剂由异构十三碳醇与五氧化二磷合成；实施例2中的斑迹改进剂由十四碳醇与五氧化二磷合成；实施例3中的斑迹改进剂由十五碳醇与五氧化二磷合成。
表2对比例1-5的组分及含量
Figure BDA0002198997410000081
备注：实施例4中高碳脂肪醇磷酸酯，其中高碳一般指C16-C18混合物。
四、实施例1-3和对比例1-5中轧制油的性能评价
根据本发明提出的轧制油组合物，对实施例1-3和对比例1-5的抗斑迹、润滑性性能进行重点评价：
1)评价方法
使用泵循环乳化体系进行离水展着性(plate-out)测试；参照国标GB/T12583，对轧制油进行最大无卡咬负荷Pb测试；以1300无定型硅钢为测试件，使用RCP循环往复测试仪对轧制油进行润滑性能评价，测试条件为：温度为225℃，频率0.67HZ，轧制油进样量5μL；轧制油的抗斑迹性能通过堆叠模拟实验进行测试，测试条件为：120℃，0.2Mpa蒸气压，两钢片使用法兰固定。
2)实验结果
按照上述评价方法，对实施例1-3和对比例1-5中的轧制油进行评价，评价结果见表3，实施例1-3与对比例1-5抗斑迹性能对照图片如图1-8所示。
表3实施例1-3和对比例1-5中的轧制油的评价结果
实施/对比例 PO(mg/m2) Pb值(Kg) RCP-Cof 抗斑迹性能
实施例1 336 90 0.1177 A
实施例2 348 90 0.1231 A
实施例3 383 95 0.1148 A
对比例1 257 85 0.1373 B
对比例2 354 95 0.1164 D
对比例3 332 74 0.1531 D
对比例4 317 90 0.1339 C
对比例5 310 68 0.1679 C
实施例1-3及对比例1-5均为冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，通过对比发现对比例1的PO值明显较小，说明其离水展着性较差；RCP测试发现其cof略高，其润滑性较差；同时抗斑迹性能测试评级为B级，即有少量斑迹出现，说明该组合物的抗斑迹性能略差。而对比例2的PO值较大，具有较好的离水展着性；RCP测试的cof仅为0.1164，Pb高达95Kg，说明其润滑性较优；但抗斑迹性能评级为D级，虽然其具有较优的润滑性能，但容易产生严重的斑迹。对比例3的PO值较大，其具有较好的离水展着性；但其RCP测试的cof高达0.1531，且Pb值仅为74Kg，说明其润滑性略差；抗斑迹性能评级为D级，说明其容易产生严重的斑迹。对比例4的PO值较大，其具有较好的离水展着性；RCP测试的cof为0.1339，且Pb值仅为90Kg，说明润滑性较好；但抗斑迹性能评级为D级，说明其容易产生严重的斑迹。对比例5即国外进口轧制油，其RCP测试的cof高达0.1679，且Pb值仅68Kg，说明此款国外进口轧制液的润滑性较差；且抗斑迹性能评级为C级，说明其也较容易产生斑迹问题。
综上所述，对比例1-5均不具备优异的抗斑迹性能及润滑性能。
实施例1-3在RCP测试中润滑效果明显优于对比例1、3、5，Pb与对比例2、4基本持平，同时，实施例1-3的抗斑迹性能显著优于对比例1-5。
同时，本发明研发的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物应用于三菱日立6辊UCM可逆轧机(工作辊参数：辊径340-380mm，Cr5材质，粗糙度0.5μm)，采用五道次轧制用于无定型硅钢1300的轧制，现场轧制状况良好，与国外进口轧制油对比发现，本发明轧制油轧制力小(见图9)且无打滑现象出现，辊耗未见异常，产品板面质量较好，无明显色差或划伤，板面反射率较高，抗斑迹性能优异(见图10a和图10b)。
本发明轧制油及国外进口轧制油在实际轧制过程中各道次轧制力见图9，成品参数为0.5mm*1230mm，使用国外进口轧制液各道次轧制力为1078-1324t，本发明轧制液的各道次轧制力为925-1214t。因此，根据600牌号硅钢的轧制力数据可知本发明轧制液的轧制力更低，其润滑性较国外进口轧制液更为优异。
本发明轧制油组合物轧制现场抗斑迹状况图见图10b，国外进口轧制油(对比例5)轧制现场抗斑迹状况图见图10a，观察位置为连退入口，由图中可清晰看到，使用国外进口轧制液的带钢板面存在严重的斑迹问题，而本发明轧制油的带钢板面无任何斑迹出现。因此可说明本发明轧制油具有优异的抗斑迹性能。
综合以上实验数据及现场应用状态，本发明研发出了一种综合性能优越，具有优异的抗斑迹性能及润滑性的轧制油组合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：包括以下重量份的各组分：精炼植物油脂40-70份，合成酯20-50份，抗氧剂0.5-2.5份，防锈剂0.5-3份，极压抗磨剂0.5-3份，斑迹改进剂0.5-5份，乳化剂1.5-6份，退火清净剂0.5-2.5份；
所述合成酯为蓖麻油酸酯、三羟甲基油酸酯、季戊四醇油酸酯中一种或两种以上的混合物；
所述的斑迹改进剂为C13-15脂肪醇磷酸酯；
所述乳化剂包括阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；
所述阳离子表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇油酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚中一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述精炼植物油脂为椰子油、棕榈油、菜籽油、大豆油中一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述抗氧剂为T501、C4703、BASF L57、L135中一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述防锈剂为C8-C18长链脂肪酸中一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述C8-C18长链脂肪酸为辛酸、异壬酸、油酰肌氨酸、蓖麻油酸中一种。
6.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述极压抗磨剂包括硫极压抗磨剂和/或磷极压抗磨剂。
7.根据权利要求6所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述硫极压抗磨剂为硫化烯烃、硫化脂肪中一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求6所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述磷极压抗磨剂为磷盐、聚醚磷酸酯中一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：C13-15脂肪醇磷酸酯由C13-C15脂肪醇与五氧化二磷反应合成。
10.根据权利要求9所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：C13-C15脂肪醇与五氧化二磷的质量比（88±3）：（12±3）。
11.根据权利要求1或9所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：C13-15脂肪醇磷酸酯的制备方法包括以下步骤：
1) 将C13-C15脂肪醇在搅拌的同时加热至65-85℃，保持温度不变的同时，缓慢加入五氧化二磷，继续搅拌1-3h，直至固体完全溶清，反应结束；
2) 蒸出反应所生成的水，所得产物即为C13-C15脂肪醇磷酸酯。
12.根据权利要求11所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述步骤1）中，反应在三口烧瓶中进行，反应温度为75℃，搅拌速度为400—500rad/min，加入五氧化二磷后继续搅拌的时间为2 h。
13.根据权利要求1所述的冷轧硅钢抗斑迹轧制油组合物，其特征在于：所述退火清净剂为脂肪胺类化合物中的一种。
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