KR20110099793A - 접착제 조성물 및 이것을 이용한 회로 접속 재료, 및 회로 부재의 접속 방법 및 회로 접속체 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 접착제 조성물은 회로 부재끼리를 접착함과 동시에 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리를 전기적으로 접속하기 위해서 이용되는 것으로서, 에폭시 수지와, 에폭시 수지 경화제와, 일차 입자의 평균 입경이 300 nm 이하인 실리콘 미립자를 함유한다.

Description

접착제 조성물 및 이것을 이용한 회로 접속 재료, 및 회로 부재의 접속 방법 및 회로 접속체{ADHESIVE COMPOSITION, CIRCUIT CONNECTING MATERIAL USING THE ADHESIVE COMPOSITION, METHOD FOR CONNECTING CIRCUIT MEMBER, AND CIRCUIT CONNECTING BODY}
본 발명은 접착제 조성물 및 이것을 이용한 회로 접속 재료, 및 회로 부재의 접속 방법 및 이것에 의해서 얻어지는 회로 접속체에 관한 것이다.
액정 표시 디스플레이용의 유리 패널에 액정 구동용 IC를 실장하는 방법으로서, 칩-온-글래스(CHIP-ON-GLASS) 실장(이하, 「COG 실장」이라고 함)이 널리 이용되고 있다.　 COG 실장은 액정 구동용 IC를 직접 유리 패널 상에 접합하는 방법이다.　
상기 COG 실장에 있어서는, 일반적으로 회로 접속 재료로서 이방 도전성을 갖는 접착제 조성물이 이용된다.　 이 접착제 조성물은 접착제 성분과, 필요에 따라서 배합되는 도전 입자를 함유한다.　 이러한 접착제 조성물로 이루어지는 회로 접속 재료를 유리 패널 상의 전극이 형성된 부분에 배치하고, 그 위에 IC, LSI 등의 반도체 소자나 패키지 등을 압착함으로써 마주 대하는 전극끼리의 도통 상태를 유지하여, 인접하는 전극끼리의 절연을 유지하도록 전기적 접속과 기계적 고착을 행한다.
그런데, 접착제 조성물의 접착제 성분으로서, 이전부터 에폭시 수지 및 이미다졸계 경화제의 조합이 이용되고 있다.　 이들 성분이 배합된 접착제 조성물에 있어서는, 통상 온도 200℃를 5초 정도 유지함으로써 에폭시 수지를 경화시켜, IC칩의 COG 실장을 행한다.　
그러나, 최근 들어, 액정 패널의 대형화 및 박형화가 진전됨에 따라, 종래의 접착제 조성물을 이용하여 상기 온도 조건으로 COG 실장을 행하면, 가열 시의 온도차에 의한 열팽창 및 수축차에 의해서 내부 응력이 생겨, IC칩이나 유리 패널에 휘어짐이 발생한다는 문제가 있다.　 휘어짐이 생긴 회로 접속체에 대하여 온도 사이클 시험을 행하면 내부 응력이 증대하여 회로 접속체의 접속부에서 박리가 발생하는 경우도 있다.　
회로 부재에 생기는 휘어짐을 감소시키는 수단으로서, 특허문헌 1에는 에폭시 수지의 경화제로서 술포늄염을 포함하는 잠재성 경화제를 함유하는 회로 접속용 접착 필름이 기재되어 있다.　 이 접착 필름을 사용함으로써 실장 시의 가열 온도를 160℃ 이하까지 저온화할 수 있어, 회로 부재의 회로 접속체에 생기는 내부 응력을 감소시킬 수 있는 취지가 기재되어 있다(특허문헌 1의 단락 [0019]를 참조).
일본 특허 공개 제2004-221312호 공보
그러나, 특허 문헌 1에 기재된 접착 필름은 가열 온도의 저온화 면에서는 우수한 효과를 발휘하지만, 특수한 잠재성 경화제를 사용하고 있기 때문에 가용 시간이 비교적 짧다는 과제가 있었다.　 그 때문에, 이 접착 필름은 종래의 이미다졸계 경화제가 배합된 것과 비교하여, 그 용도가 한정되어 있는 것이 현실이다.　
본 발명은 이러한 실정을 감안하여 이루어진 것으로서, 종래의 이미다졸계의 에폭시 수지 경화제를 사용한 경우에도 회로 접속체에 생기는 내부 응력을 충분히 감소시킬 수 있는 접착제 조성물 및 이것을 이용한 회로 접속 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.　
또한, 본 발명은 상기 회로 접속 재료에 의해서 낮은 접속 저항으로 회로 부재가 접속된 회로 접속체, 및 이것을 얻기 위한 회로 부재의 접속 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 접착제 조성물은 회로 부재끼리를 접착함과 동시에 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리를 전기적으로 접속하기 위해서 이용되는 것으로서, 에폭시 수지와, 에폭시 수지 경화제와, 평균 입경 300 nm 이하의 실리콘 미립자를 함유한다.　
본 발명의 접착제 조성물에 있어서는, 상기 실리콘 미립자가 응력 완화제의 역할을 한다.　 그 때문에, 충분히 긴 가용 시간을 얻기 위해서 에폭시 수지의 경화제로서 이미다졸계 경화제를 사용하고, 200℃ 정도에서 경화 처리를 행한 경우에도 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있다.　 따라서, 회로 접속체의 휘어짐이나 실장체의 부재 계면에서의 박리 현상의 발생을 충분히 억제할 수 있다.　
본 발명의 접착제 조성물은 도전 입자를 더 함유하는 것이 바람직하다.　 접착제 성분 중에 도전 입자가 분산된 접착제 조성물에 의하면 우수한 접속 신뢰성을 갖는 회로 접속체를 제조할 수 있다.　
또한, 본 발명의 접착제 조성물은 실리콘 미립자를 상기 접착제 조성물의 전체 질량을 기준으로 하여 10 내지 40 질량％ 함유하는 것이 바람직하다.　 접착제 조성물에 실리콘 미립자를 10 내지 40 질량％ 함유시킴으로써 회로 접속체에서의 내부 응력이 한층 충분히 완화된다.　
본 발명의 접착제 조성물은 실리콘 미립자로 이루어지는 코어 입자와, 아크릴 수지를 함유하는 재료로 이루어지며 상기 코어 입자를 피복하도록 설치된 피복층을 갖는 코어쉘형 실리콘 미립자를 배합하여 제조된 것인 것이 바람직하다.　 아크릴 수지를 함유하는 피복층(쉘)은 에폭시 수지와의 친화성이 높기 때문에, 실리콘 미립자의 응집이 억제되어, 실리콘 미립자가 접착제 성분 중에 고도로 분산된 상태를 충분히 유지할 수 있다.　 그 결과, 회로 접속체에 대한 응력 완화 효과가 안정적으로 발휘된다.　 코어쉘형 실리콘 미립자는 상기 코어쉘형 실리콘 미립자의 전체 질량을 기준으로 하여 실리콘의 함유율이 40 내지 90 질량％인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 접착제 조성물에 있어서는, 온도 200℃에서 1시간 가열하여 얻어지는 경화물은 40℃에서의 저장 탄성률이 1 내지 2 GPa인 것이 바람직하다.　 경화물의 저장 탄성률에 관한 상기 조건을 만족시키는 접착제 조성물을 회로 부재끼리의 접속에 이용하면 우수한 접속 신뢰성을 갖는 회로 접속체를 제조할 수 있다.
본 발명의 회로 접속 재료는 필름상의 기재와, 본 발명에 따른 상기 접착제 조성물로 이루어지며 기재의 한쪽면 상에 설치된 접착제층을 갖는다.　 이러한 구성의 회로 접속 재료에 따르면, 회로 부재 상에 접착제층을 용이하게 배치할 수 있어, 작업 효율을 향상할 수 있다.　 또한, 회로 접속 재료를 사용함에 있어서는, 필름상의 기재는 적절하게 박리된다.　
본 발명의 회로 접속체는 대향 배치된 한쌍의 회로 부재와, 본 발명에 따른 상기 접착제 조성물의 경화물로 이루어지며 한쌍의 회로 부재의 사이에 개재되어 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 해당 회로 부재끼리를 접착하는 접속부를 구비한다.　
본 발명의 회로 접속체에 있어서는, 한쌍의 회로 부재 중 적어도 한쪽이 IC칩일 수도 있다.　 또한, 해당 회로 접속체에 있어서는, 한쌍의 회로 부재가 각각 갖는 회로 전극의 적어도 한쪽의 표면이 금, 은, 주석, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 인듐주석 산화물로부터 선택되는 적어도 1종으로 구성되어 있을 수도 있다.
또한, 본 발명의 회로 접속체에 있어서는, 접속부에 접촉하고 있는 한쌍의 회로 부재의 접촉면의 적어도 한쪽이 질화규소, 실리콘 화합물 및 폴리이미드 수지로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 소재에 의해서 구성되는 부분을 가질 수도 있다.
본 발명의 회로 부재의 접속 방법은 대향 배치된 한쌍의 회로 부재의 사이에 본 발명에 따른 상기 접착제 조성물을 개재시키고, 전체를 가열 및 가압하여, 접착제 조성물의 경화물로 이루어지며 한쌍의 회로 부재의 사이에 개재되어 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 회로 부재끼리를 접착하는 접속부를 형성함으로써, 한쌍의 회로 부재 및 접속부를 구비하는 회로 접속체를 얻는 것이다.
본 발명에 따르면, 회로 접속체에 생기는 내부 응력을 충분히 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 회로 접속 재료의 일 실시 형태를 도시하는 단면도이다.　
도 2는 코어쉘형 실리콘 미립자를 도시하는 단면도이다.　
도 3은 본 발명에 따른 회로 접속 재료가 회로 전극 사이에서 사용되어, 회로 전극끼리가 접속된 상태를 도시하는 단면도이다.　
도 4는 본 발명에 따른 회로 부재의 접속 방법의 일 실시 형태를 개략단면도에 의해 도시하는 공정도이다.
도 5는 도전 입자의 다른 형태를 도시하는 단면도이다.　
도 6는 본 발명에 따른 회로 접속 재료의 다른 실시 형태를 도시하는 단면도이다.　
이하, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 형태를 상세히 설명한다.　 또한, 도면의 설명에 있어서 동일한 요소에는 동일한 부호를 붙여 중복하는 설명은 생략한다.　 또한, 도면의 편의상, 도면의 치수 비율은 설명의 것과 반드시 일치하는 것은 아니다.
<회로 접속 재료>
우선, 본 실시 형태에 따른 회로 접속 재료에 대해서 설명한다.　 도 1은 본 실시 형태에 따른 회로 접속 재료 (5)를 도시하는 단면도이다.　 회로 접속 재료 (5)는 필름상의 기재 (6)과, 기재 (6)의 한쪽면 상에 설치된 접착제층 (8)을 구비한다.　 접착제층 (8)은 (a) 에폭시 수지 및 (b) 에폭시 수지 경화제를 함유하는 접착제 성분 (9)와, 접착제 성분 (9) 중에 분산된 실리콘 미립자 (10a) 및 도전 입자 (20A)를 함유하는 접착제 조성물로 이루어진다.　
회로 접속 재료 (5)는 필름상의 기재 (6) 상에 도공 장치를 이용하여 접착제 조성물의 용액을 도포하고, 소정 시간 열풍 건조하여 접착제층 (8)을 형성함으로써 제조된다.　 접착제 조성물로 이루어지는 접착제층 (8)을 형성함으로써, 예를 들면 접착제 조성물을 페이스트상인 채로 사용하는 경우와 비교하여, IC칩 등의 COG 실장 또는 COF 실장(칩-온-플렉스(CHIP-ON-FLEX) 실장)에 사용하는 경우에 작업 효율이 향상된다는 이점이 있다.　
기재 (6)으로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀, 폴리아세테이트, 폴리카르보네이트, 폴리페닐렌술피드, 폴리아미드, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 합성 고무계, 액정 중합체 등으로 이루어지는 각종 테이프를 사용하는 것이 가능하다.　 무엇보다도, 기재 (6)을 구성하는 재질은 이것에 한정되는 것은 아니다.　 또한, 기재 (6)으로서 접착제층 (8)과의 접촉면 등에 코로나 방전 처리, 앵커 코팅 처리, 대전 방지 처리 등이 실시된 것을 사용할 수도 있다.　
또한, 회로 접속 재료 (5)를 사용하는 경우에, 접착제층 (8)로부터 기재 (6)을 용이하게 박리할 수 있도록, 기재 (6)의 표면에 박리 처리제를 코팅하고 사용할 수도 있다.　 박리 처리제로서 실리콘 수지, 실리콘과 유기계 수지와의 공중합체, 알키드 수지, 아미노알키드 수지, 장쇄 알킬기를 갖는 수지, 플루오로알킬기를 갖는 수지, 쉘락 수지 등의 각종 박리 처리제를 사용할 수 있다.　
기재 (6)의 두께는 특별히 제한되는 것이 아니지만, 회로 접속 재료 (5)의 보관, 사용 시의 편리성 등을 고려하여 4 내지 200 μm로 하는 것이 바람직하고, 또한 재료 비용이나 생산성을 고려하여 15 내지 75 μm로 하는 것이 보다 바람직하다.
접착제층 (8)의 두께는 접속하는 회로 부재의 형상 등에 따라서 적절하게 조정하면 되는데, 5 내지 50 μm인 것이 바람직하다.　 접착제층 (8)의 두께가 5 μm 미만이면 회로 부재 사이에 충전되는 접착제 조성물의 양이 불충분해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 50 μm를 초과하면, 접속하여야 할 회로 전극 사이의 도통의 확보가 곤란해지는 경향이 있다.　
접착제층 (8)을 형성하는 접착제 조성물은 온도 200℃에서 1시간 가열하면 이하의 조건을 만족시키는 경화물이 되는 것이 바람직하다.　 즉, 접착제 조성물의 경화물은 접속 신뢰성 측면에서 동적 점탄성 측정 장치로 측정되는 40℃에서의 저장 탄성률이 1 내지 2 GPa인 것이 바람직하다.　
본 실시 형태에 따른 접착제 조성물의 경화물이 저장 탄성률에 관한 우수한 특성을 달성할 수 있는 주원인은, 접착제 성분 (9) 중에 고도로 분산된 일차 입자의 평균 입경 300 nm 이하의 실리콘 미립자 (10a)를 함유하고, 이 실리콘 미립자 (10a)가 응력 완화제로서 기능하기 때문인 것으로 추찰된다.　
(실리콘 미립자)
도 2는 접착제 성분 (9)에 배합하기 전의 실리콘 미립자 (10a)의 양태인 코어쉘형 실리콘 미립자를 도시하는 단면도이다.　 도 2에 도시하는 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)은 코어 입자를 이루는 실리콘 미립자 (10a)와, 이 실리콘 미립자 (10a)를 피복하여 쉘을 이루는 피복층 (10b)를 갖는다.　 접착제 성분 (9)와 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)을 혼합함으로써 접착제 성분 (9) 중에 실리콘 미립자 (10a)를 분산시킨다.　
실리콘 미립자 (10a)의 평균 입경은 300 nm 이하이다.　 해당 평균 입경이 300 nm를 초과하면, 접착제 성분 (9) 중에서의 실리콘 미립자 (10a)의 분산이 불균일해져서, 이것을 함유하는 접착제 조성물은 유동성이 불충분해짐과 동시에, 실리콘 미립자 (10a)의 이차 응집체가 생기기 쉬워진다.　 실리콘 미립자 (10a)의 일차 입자의 평균 입경은 50 내지 250 nm인 것이 바람직하고, 70 내지 170 nm인 것이 보다 바람직하다.　 평균 입경이 50 nm 미만이면 실리콘 미립자 (10a)에 의한 응력 완화 효과가 불충분해지는 경향이 있다.　
실리콘 미립자 (10a)는 오르가노실록산 골격을 갖고, 상온에서 고형인 실리콘 중합물이다.　 바람직한 실리콘 중합물로서는, [RR'SiO2 /2], [RSiO3 /2] 및 [SiO4 /2]로 표시되는 실록시기로부터 선택되는 1개 또는 2개 이상으로 구성되는 폴리오르가노실록산을 들 수 있다.　 여기서, R은 탄소수 6 이하의 알킬기, 아릴기, 또는 말단에 탄소 이중 결합을 갖는 치환기이고, R'는 탄소수 6 이하의 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다.　
실리콘 미립자 (10a)를 형성하는 상기 단위 중, 가교 구조를 이루는 [RSiO3/2] 및 [SiO4 /2]의 비율이 많아지면 실리콘 중합체의 경도, 탄성률이 높아지는 경향이 있다.　 그 결과, 회로 접속체에 대한 실리콘 미립자 (10a)에 의한 응력 완화 효과가 불충분해지는 경향이 있다.　 적절한 경도 및 탄성률을 갖는 실리콘 미립자 (10a)를 얻기 위해서는, [RSiO3 /2] 및/또는 [SiO4 /2]의 비율을 적절하게 조정하면 된다.　
코어쉘형 실리콘 미립자 (10)의 피복층 (10b)의 두께는 5 내지 100 nm인 것이 바람직하고, 10 내지 50 nm인 것이 보다 바람직하다.　 피복층 (10b)의 두께가 5 nm 미만이면 접착제 성분 (9) 중에서의 실리콘 미립자 (10a)의 분산이 불균일해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 피복층 (10b)의 두께가 100 nm를 초과하면 실리콘 미립자 (10a)에 의한 응력 완화 효과가 불충분해지는 경향이 있다.　
피복층 (10b)는 아크릴 수지 또는 그의 공중합체로 형성된 것이 바람직하다.　 아크릴 수지로서는 특별히 한정하지 않고 공지된 아크릴로니트릴, 아크릴아미드, 아크릴산 및 그의 에스테르류, 메타크릴산 및 그의 에스테르류의 중합물을 들 수 있다.　 또한, 아크릴 수지의 공중합물로서도 특별히 제한하지는 않고, 일반적으로 사용되는 공지된 단량체류를 들 수 있다.　 접착제 성분으로서 배합되는 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 필름 형성성 고분자와의 상용성이 우수하다는 점에서, 피복층 (10b)는 메타크릴산메틸 및/또는 그의 공중합체로 형성된 것이 특히 바람직하다.
코어쉘형 실리콘 미립자 (10)은 해당 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)의 전체 질량을 기준으로 하여 실리콘의 함유율이 40 내지 90 질량％인 것이 바람직하고, 50 내지 80 질량부인 것이 보다 바람직하다.　 실리콘의 함유율이 40 질량％ 미만이면 실리콘 미립자 (10a)에 의한 응력 완화 효과가 불충분해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 실리콘의 함유율이 90 질량％를 초과하면 피복층 (10b)에 의한 실리콘 미립자 (10a)의 피복이 불균일해져서, 접착제 성분 (9) 중에서의 실리콘 미립자 (10a)의 분산성이 불충분해지는 경향이 있다.　
코어쉘형 실리콘 미립자 (10)을 제조하는 방법으로서는, 1단째의 중합으로서 유화 중합에 의해 코어가 되는 실리콘 미립자 (10a)를 합성하고, 다음으로 2단째의 중합으로서, 실리콘 미립자 (10a)와 아크릴 단량체와 개시제를 혼합하여 중합을 행하여, 실리콘 미립자 (10a)의 표면에 피복층 (10b)를 형성하는 방법을 예시할 수 있다.　
또한, 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)은 상기한 바와 같은 방법에 의해서 합성할 수도 있고, 또는 시판되고 있는 것을 입수할 수도 있다.　 입수 가능한 코어쉘형 실리콘 미립자로서는, 예를 들면 GENIOPERL P 시리즈(상품명, 아사히 가세이 워커 실리콘사 제조)를 들 수 있다.　
접착제 조성물을 제조함에 있어서 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)을 사용하면 피복층 (10b)로 덮여져 있지 않은 실리콘 미립자를 사용하는 경우와 비교하여, 회로 접속체에 대한 응력 완화 효과를 보다 안정적으로 얻을 수 있는 접착제 조성물을 제조할 수 있다는 이점이 있다.　 이의 주원인은 이하와 같이 추찰된다.　 즉, 아크릴 수지를 함유하는 피복층 (10b)는 에폭시 수지와의 친화성이 높기 때문에, 접착제 조성물의 제조 과정에서 코어쉘형 실리콘 미립자 (10)의 응집이 충분히 억제된다.　 그 결과, 코어 입자를 이루는 실리콘 미립자 (10a)의 접착제 성분 (9) 중에서의 응집이 억제되어, 실리콘 미립자 (10a)가 접착제 성분 (9) 중에 고도로 분산된 상태가 충분히 유지되기 때문이라고 생각된다.　
회로 접속 재료 (5)의 접착제 조성물(접착제층 (8)) 중에 포함되는 실리콘 미립자 (10a)의 함유량은 접착제 조성물 100 질량부에 대하여 10 내지 40 질량부인 것이 바람직하고, 20 내지 35 질량부인 것이 보다 바람직하다.　 실리콘 미립자 (10a)의 함유량이 10 질량부 미만이면 응력 완화의 발현이 불충분해져서, 휘어짐의 감소가 불충분해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 실리콘 미립자 (10a)의 함유량이 40 질량부를 초과하면, 접착제 성분 (9) 중에 실리콘 미립자 (10a)를 균일하게 분산시키는 것이 곤란해지는 경향이 있고, 회로 부재의 접속 부분에서 실리콘 미립자 (10a)가 응집하면 도전성이 방해되어 접속 저항값이 높아지는 경향이 있다.　 이것에 더하여, 접착제 조성물의 유동성이 저하되거나, 접착제층 (8) 표면의 점착성이 저하되는 경향이 있다.　
다음으로, 접착제 성분 (9)에 포함되는 (a) 에폭시 수지 및 (b) 에폭시 수지 경화제에 대해서 설명한다.　
(a) 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 A 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 F 노볼락형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 히단토인형 에폭시 수지, 이소시아누레이트형 에폭시 수지, 지방족 쇄상 에폭시 수지 등을 들 수 있다.　 이들 에폭시 수지는 할로겐화되어 있을 수도 있고, 수소 첨가 되어 있을 수도 있다.　 이들 에폭시 수지는 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.　
(b) 에폭시 수지 경화제로서는, 아민계, 페놀계, 산 무수물계, 이미다졸계, 히드라지드계, 디시안디아미드, 3불화 붕소-아민 착체, 술포늄염, 요오도늄염, 아민이미드 등을 들 수 있다.　 이들 중에서도 경화성 및 가용 시간 측면에서 이미다졸계 경화제를 사용하는 것이 바람직하다.　 이미다졸계 경화제로서는 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸 등을 들 수 있다.　 이들은 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수가 있고, 분해 촉진제, 억제제 등을 혼합하여 이용할 수도 있다.　 또한, 긴 가용 시간 및 속경화성의 양쪽을 고수준으로 달성하기 위해서는 잠재성 경화 촉진제를 사용하는 것이 바람직하고, 구체적으로는 이미다졸과 에폭시 수지와의 부가 화합물(마이크로 캡슐형이나 애덕트형 잠재성 경화제 등)을 사용하는 것이 바람직하다.　
(a) 에폭시 수지의 함유량은 접착제 성분 (9)의 전체 질량을 기준으로 하여, 3 내지 50 질량％이면 바람직하고, 10 내지 30 질량％이면 보다 바람직하다.　 (a) 에폭시 수지의 함유량이 3 질량％ 미만이면 경화 반응의 진행이 불충분해져서, 양호한 접착 강도나 접속 저항값을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 50 질량％를 초과하면, 접착제 성분 (9)의 유동성이 저하되거나, 가용 시간이 짧아지기도 하는 경향이 있다.　 또한, 회로 접속체의 접속부의 접속 저항값이 높아지는 경향이 있다.　
(b) 에폭시 수지 경화제의 함유량은 접착제 성분 (9)의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.1 내지 60 질량％이면 바람직하고, 1.0 내지 20 질량％이면 보다 바람직하다.　 (b) 에폭시 수지 경화제의 함유량이 0.1 질량％ 미만이면 경화 반응의 진행이 불충분해져서, 양호한 접착 강도나 접속 저항값을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다.　 다른 한편, 60 질량％를 초과하면, 접착제 성분 (9)의 유동성이 저하되거나, 가용 시간이 짧아지기도 하는 경향이 있다.　 또한, 회로 접속체의 접속부의 접속 저항값이 높아지는 경향이 있다.　
접착제 성분 (9)는 필름 형성성 고분자를 더 함유할 수도 있다.　 접착제 성분 (9)의 전체 질량을 기준으로 하여, 필름 형성성 고분자의 함유량은 2 내지 80 질량％인 것이 바람직하고, 5 내지 70 질량％인 것이 보다 바람직하고, 10 내지 60 질량％인 것이 더욱 바람직하다.　 필름 형성성 고분자로서는 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐포르말, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리페닐렌옥사이드, 요소 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 크실렌 수지, 폴리이소시아네이트 수지, 페녹시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에스테르우레탄 수지 등이 이용된다.　
(도전 입자)
도전 입자 (20A)는 접착제 성분 (9) 중에 분산되어 있다.　 도전 입자 (20A)로서는, 예를 들면 Au, Ag, Pt, Ni, Cu, W, Sb, Sn, 땜납 등의 금속이나 카본의 입자를 들 수 있다.　 도전 입자 (20A)의 평균 입경은 분산성, 도전성 측면에서 1 내지 18 μm인 것이 바람직하다.　
도전 입자 (20A)의 배합 비율은 접착제층 (8)에 포함되는 접착제 성분 100 부피부에 대하여 0.1 내지 30 부피부인 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 부피부인 것이 보다 바람직하다.　 이 배합 비율은 접착제 조성물의 용도에 따라서 적절하게 조정한다.　 도전 입자 (20A)의 배합 비율이 0.1 부피부 미만이면 대향하는 전극 사이의 접속 저항이 높아지는 경향이 있고, 30 부피부를 초과하면 인접하는 전극 사이의 단락이 생기기 쉬워지는 경향이 있다.　
또한, 접착제층 (8)을 형성하는 접착제 조성물은 충전재, 연화제, 촉진제, 노화 방지제, 착색제, 난연화제, 틱소트로픽제, 커플링제, 멜라민 수지, 이소시아네이트류 등을 함유할 수도 있다.　 충전재를 함유한 경우, 접속 신뢰성 등의 향상이 얻어지기 때문에 바람직하다.　 충전재로서는 그 최대 직경이 도전 입자의 입경미만인 것이 바람직하다.　 또한, 충전재의 함유량은 접착제 조성물의 전체적 기준으로 5 내지 60부피％의 범위인 것이 바람직하다.　 60부피％를 초과하면 접속 신뢰성과 밀착성의 저하가 발생하는 경향이 있다.　 또한, 커플링제로서는 비닐기, 아크릴기, 아미노기, 에폭시기 및 이소시아네이트기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 기를 함유하는 화합물이 접착성의 향상면에서 바람직하다.　
<회로 접속체>
다음으로, 회로 접속 재료 (5)를 이용하여 제조된 회로 접속체에 대해서 설명한다.　 도 3은 회로 전극끼리가 접속된 회로 접속체를 나타내는 개략단면도이다.　 도 3에 도시하는 회로 접속체 (100)은 서로 대향하는 제1 회로 부재 (30) 및 제2 회로 부재 (40)을 구비하고 있고, 제1 회로 부재 (30)과 제2 회로 부재 (40) 사이에는, 이들을 접속하는 접속부 (50a)가 설치된다.　
제1 회로 부재 (30)은 회로 기판 (31)과, 회로 기판 (31)의 주면 (31a) 상에 형성된 회로 전극 (32)를 구비하고 있다.　 제2 회로 부재 (40)은 회로 기판 (41)과, 회로 기판 (41)의 주면 (41a) 상에 형성된 회로 전극 (42)를 구비하고 있다.　
회로 부재의 구체예로서는, 반도체칩(IC칩), 저항체칩, 컨덴서칩 등의 칩 부품 등을 들 수 있다.　 이들 회로 부재는 회로 전극을 구비하고 있고, 다수의 회로 전극을 구비하고 있는 것이 일반적이다.　 상기 회로 부재가 접속되는, 또다른 한쪽의 회로 부재의 구체예로서는, 금속 배선을 갖는 연성 테이프, 연성 인쇄 배선판, 인듐주석 산화물(ITO)이 증착된 유리 기판 등의 배선 기판을 들 수 있다.　
주면 (31a) 및/또는 주면 (41a)는 질화규소, 실리콘 화합물 및 실리콘 수지, 및 감광성 또는 비감광성의 폴리이미드 수지 등의 유기 절연 물질로 코팅되어 있을 수도 있다.　 또한, 주면 (31a) 및/또는 주면 (41a)가 상기 재질로 이루어지는 영역을 부분적으로 갖는 것일 수도 있다.　 또한, 회로 기판 (31) 및/또는 회로 기판 (41) 자체가 상기 재질로 이루어지는 것일 수도 있다.　 주면 (31a), (41a)는 상기 재질 1종으로 구성되어 있을 수도 있고, 2종 이상으로 구성되어 있을 수도 있다.　 접착제 성분 (9)의 조성을 적절하게 선택함으로써 상기한 재질로 이루어지는 부분을 갖는 회로 기판끼리도 바람직하게 접속할 수 있다.　
각 회로 전극 (32), (42)의 표면은, 금, 은, 주석, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 인듐주석 산화물(ITO)로부터 선택되는 1종으로 구성될 수도 있고, 2종 이상으로 구성되어 있을 수도 있다.　 또한, 회로 전극 (32), (42)의 표면의 재질은 모든 회로 전극에 있어서 동일하거나 상이할 수도 있다.　
접속부 (50a)는 접착제층 (8)에 포함되는 접착제 성분 (9)의 경화물 (9A)와, 이것에 분산되어 있는 도전 입자 (20A)를 구비하고 있다.　 그리고, 회로 접속체 (100)에 있어서는, 대향하는 회로 전극 (32)와 회로 전극 (42)가 도전 입자 (20A)를 통해 전기적으로 접속되어 있다.　 즉, 도전 입자 (20A)가 회로 전극 (32), (42)의 쌍방에 직접 접촉하고 있다.　 이 때문에, 회로 전극 (32), (42) 사이의 접속 저항이 충분히 감소되어, 회로 전극 (32), (42) 사이의 양호한 전기적 접속이 가능해진다.　 다른 한편, 경화물 (9A)는 전기 절연성을 갖는 것으로서, 인접하는 회로 전극끼리는 절연성이 확보된다.　 따라서, 회로 전극 (32), (42) 사이의 전류의 흐름을 원활하게 할 수 있어, 회로가 갖는 기능을 충분히 발휘할 수 있다.
<회로 접속체의 제조 방법>
다음으로, 회로 접속체 (100)의 제조 방법에 대해서 설명한다.　 도 4는 본 발명에 따른 회로 접속체의 제조 방법의 일 실시 형태를 개략단면도에 의해 도시하는 공정도이다.　 본 실시 형태에서는 회로 접속 재료 (5)의 접착제층 (8)을 열 경화시켜, 최종적으로 회로 접속체 (100)을 제조한다.　
우선, 회로 접속 재료 (5)를 소정의 길이로 절단함과 아울러, 접착제층 (8)이 아래쪽으로 향하도록 하여 제1 회로 부재 (30)의 회로 전극 (32)가 형성되어 있는 면 상에 싣는다(도 4의 (a)). 이 때, 접착제층 (8)로부터 기재 (6)을 박리한다.　
다음으로, 도 4의 (b)의 화살표 A 및 B 방향으로 가압하여, 접착제층 (8)을 제1 회로 부재 (30)에 가접속한다(도 4의 (c)). 이 때의 압력은 회로 부재에 손상을 제공하지 않는 범위이면 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로는 0.1 내지 3.0 MPa로 하는 것이 바람직하다.　 또한, 가열하면서 가압할 수도 있고, 가열 온도는 접착제층 (8)이 실질적으로 경화하지 않는 온도로 한다.　 가열 온도는 일반적으로는 50 내지 100℃로 하는 것이 바람직하다.　 이들 가열 및 가압은 0.1 내지 10초간의 범위에서 행하는 것이 바람직하다.　
이어서, 도 4의 (d)에 도시된 바와 같이, 제2 회로 부재 (40)을, 제2 회로 전극 (42)를 제1 회로 부재 (30) 측으로 향하도록 하여 접착제층 (8) 상에 싣는다.　 그리고, 접착제층 (8)을 가열하면서, 도 4의 (d)의 화살표 A 및 B 방향으로 전체를 가압한다.　 이 때의 가열 온도는 접착제층 (8)의 접착제 성분 (9)가 경화 가능한 온도로 한다.　 가열 온도는 120 내지 230℃가 바람직하고, 140 내지 210℃가 보다 바람직하고, 160 내지 200℃가 더욱 바람직하다.　 가열 온도가 120℃ 미만이면 경화 속도가 늦어지는 경향이 있고, 230℃를 초과하면 요구하지 않은 부반응이 진행하기 쉬운 경향이 있다.　 가열 시간은 0.1 내지 30초가 바람직하고, 1 내지 25초가 보다 바람직하고, 2 내지 20초가 더욱 바람직하다.　
접착제 성분 (9)의 경화에 의해 접속부 (50a)가 형성되어, 도 3에 도시한 바와 같은 회로 접속체 (100)이 얻어진다.　 접속의 조건은 사용하는 용도, 접착제 조성물, 회로 부재에 따라서 적절하게 선택된다.　 또한, 접착제층 (8)의 접착제 성분으로서, 광에 의해서 경화하는 것을 배합한 경우에는, 접착제층 (8)에 대하여 활성 광선이나 에너지선을 적절하게 조사하면 된다.　 활성 광선으로서는 자외선, 가시광선, 적외선 등을 들 수 있다.　 에너지선으로서는, 전자선, X선, γ선, 마이크로파 등을 들 수 있다.　
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.　 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않은 범위에서 다양한 변형이 가능하다.　
예를 들면, 상기 실시 형태에 있어서는 도전 입자 (20A)를 함유하는 접착제 조성물을 예시했지만, 실장하는 회로 부재의 형상 등에 따라서는, 접착제 조성물은 도전 입자 (20A)를 함유하지 않는 것일 수도 있다.　 또한, 도전 입자 (20A) 대신에 도전성을 갖는 핵 입자와, 이 핵 입자의 표면 상에 설치된 복수의 절연성 입자에 의해 구성된 도전 입자를 이용할 수도 있다.　
도 5에 도시하는 도전 입자 (20B)는 도전성을 갖는 핵 입자 (1) 및 이 핵 입자 (1)의 표면 상에 설치된 복수의 절연성 입자 (2)를 구비한다.　 그리고, 핵 입자 (1)은 중심 부분을 구성하는 기재 입자 (1a) 및 이 기재 입자 (1a)의 표면 상에 설치된 도전층 (1b)에 의해서 구성되어 있다.　 이하, 도전 입자 (20B)에 대해서 설명한다.　
기재 입자 (1a)의 재질로서는, 유리, 세라믹, 유기 고분자 화합물 등을 들 수 있다.　 이들 재질 중, 가열 및/또는 가압에 의해서 변형하는 것(예를 들면, 유리, 유기 고분자 화합물)이 바람직하다.　 기재 입자 (1a)가 변형하는 것이면, 도전 입자 (20B)가 회로 전극 (32), (42)에 의해서 가압된 경우, 회로 전극과의 접촉 면적이 증가한다.　 또한, 회로 전극 (32), (42)의 표면의 요철을 흡수할 수 있다.　 따라서, 회로 전극 사이의 접속 신뢰성이 향상된다.　
상기한 바와 같은 관점에서, 기재 입자 (1a)를 구성하는 재질로서 바람직한 것은, 예를 들면 아크릴 수지, 스티렌 수지, 벤조구아나민 수지, 실리콘 수지, 폴리부타디엔 수지 또는 이들의 공중합체, 및 이들을 가교한 것이다.　 기재 입자 (1a)는 입자 사이에서 동일 또는 서로 다른 종류의 재질일 수도 있고, 동일 입자에 1종의 재질을 단독으로, 또는 2종 이상의 재질을 혼합하여 이용할 수도 있다.　
기재 입자 (1a)의 평균 입경은 용도 등에 따라서 적절하게 설계 가능하지만, 0.5 내지 20 μm인 것이 바람직하고, 1 내지 10 μm인 것이 보다 바람직하고, 2 내지 5 μm인 것이 더욱 바람직하다.　 평균 입경이 0.5 μm 미만인 기재 입자를 이용하여 도전 입자를 제조하면 입자의 이차 응집이 생겨, 인접하는 회로 전극 사이의 절연성이 불충분해지는 경향이 있고, 20 μm를 초과하는 기재 입자를 이용하여 도전 입자를 제조하면, 그 크기에 기인하여 인접하는 회로 전극 사이의 절연성이 불충분해지는 경향이 있다.　
도전층 (1b)는 기재 입자 (1a)의 표면을 덮도록 설치된 도전성을 갖는 재질로 이루어지는 층이다.　 도전성을 충분 확보하는 관점에서, 도전층 (1b)는 기재 입자 (1a)의 전표면을 피복하고 있는 것이 바람직하다.　
도전층 (1b)의 재질로서는, 예를 들면 금, 은, 백금, 니켈, 구리 및 이들의 합금, 주석을 함유하는 땜납 등의 합금, 및 카본 등의 도전성을 갖는 비금속을 들 수 있다.　 기재 입자 (1a)에 대하여, 무전해 도금에 의한 피복이 가능하기 때문에, 도전층 (1b)의 재질은 금속인 것이 바람직하다.　 또한, 충분한 가용 시간을 얻기 위해서는 금, 은, 백금 또는 이들의 합금이 보다 바람직하고, 금이 더욱 바람직하다.　 또한, 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.　
도전층 (1b)의 두께는 이것에 사용하는 재질이나 용도 등에 따라서 적절하게 설계 가능하지만, 50 내지 200 nm인 것이 바람직하고, 80 내지 150 nm인 것이 보다 바람직하다.　 두께가 50 nm 미만이면, 접속부의 충분히 낮은 저항값이 얻어지지 않게 되는 경향이 있다.　 다른 한편, 200 nm를 넘는 두께의 도전층 (1b)는 제조 효율이 저하되는 경향이 있다.　
도전층 (1b)는 1층 또는 2층 이상으로 구성할 수 있다.　 어느 경우에 있어서도, 이것을 이용하여 제조되는 접착제 조성물의 보존성 측면에서, 핵 입자 (1)의 표면층은 금, 은, 백금 또는 이들의 합금으로 구성하는 것이 바람직하고, 금으로 구성하는 것이 보다 바람직하다.　 도전층 (1b)가 금, 은, 백금 또는 이들의 합금(이하, 「금 등의 금속」이라고 함)으로 이루어지는 1층으로 구성되는 경우, 접속 부분의 충분히 낮은 저항값을 얻기 위해서는, 그 두께는 10 내지 200 nm인 것이 바람직하다.　
다른 한편, 도전층 (1b)가 2층 이상으로 구성되는 경우, 도전층 (1b)의 최외층은 금 등의 금속으로 구성하는 것이 바람직하지만, 최외층과 기재 입자 (1a)와 사이의 층은, 예를 들면 니켈, 구리, 주석 또는 이들의 합금을 함유하는 금속층으로 구성할 수도 있다.　 이 경우, 도전층 (1b)의 최외층을 구성하는 금 등의 금속으로 이루어지는 금속층의 두께는 접착제 조성물의 보존성 측면에서 30 내지 200 nm인 것이 바람직하다.　 니켈, 구리, 주석 또는 이들의 합금은 산화환원 작용으로 유리 라디칼을 발생하는 경우가 있다.　 이 때문에, 금 등의 금속으로 이루어지는 최외층의 두께가 30 nm 미만이면, 라디칼 중합성을 갖는 접착제 성분과 병용한 경우, 유리 라디칼의 영향을 충분히 방지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.　
도전층 (1b)를 기재 입자 (1a) 표면 상에 형성하는 방법으로서는, 무전해 도금 처리나 물리적인 코팅 처리를 들 수 있다.　 도전층 (1b)의 형성의 용이성 측면에서, 금속으로 이루어지는 도전층 (1b)를 무전해 도금 처리에 의해서 기재 입자 (1a)의 표면 상에 형성하는 것이 바람직하다.　
절연성 입자 (2)는 유기 고분자 화합물에 의해서 구성되어 있다.　 유기 고분자 화합물로서는 열연화성을 갖는 것이 바람직하다.　 절연성 입자의 바람직한 소재는, 예를 들면 폴리에틸렌, 에틸렌-아세트산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 스티렌-디비닐벤젠 공중합체, 스티렌-이소부틸렌 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, (메트)아크릴산에스테르계 고무, 스티렌-에틸렌-부틸렌 공중합체, 페녹시 수지, 고형 에폭시 수지 등이다.　 이들은 1종을 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.　 또한, 입도 분포의 분산도, 내용제성 및 내열성 측면에서 스티렌-(메트)아크릴 공중합체가 특히 바람직하다.　 절연성 입자 (2)의 제조 방법으로서는 시드 중합법 등을 들 수 있다.　
여기서, (메트)아크릴 중합체는 아크릴 중합체 및 그것에 대응하는 메타크릴 중합체를 의미하며, 예를 들면 상기한 「에틸렌-(메트)아크릴 공중합체」란 「에틸렌-아크릴 공중합체」 및 그것에 대응하는 「에틸렌-메타크릴 공중합체」를 의미한다.　 또한, 「(메트)아크릴산」이란 「아크릴산」 및 그것에 대응하는 「메타크릴산」을 의미한다.　
절연성 입자 (2)를 구성하는 유기 고분자 화합물의 연화점은 회로 부재끼리의 접속 시의 가열 온도 이상인 것이 바람직하다.　 연화점이 접속 시의 가열 온도미만이면 접속 시에 절연성 입자 (2)가 과도하게 변형하는 것에 기인하여, 양호한 전기적 접속이 얻어지지 않게 되는 경향이 있다.　
절연성 입자 (2)의 평균 입경은, 용도 등에 따라서 적절하게 설계 가능하지만, 50 내지 500 nm인 것이 바람직하고, 50 내지 400 nm인 것이 보다 바람직하고, 100 내지 300 nm인 것이 더욱 바람직하다.　 평균 입경이 50 nm 미만이면, 인접하는 회로 사이의 절연성이 불충분해지는 경향이 있고, 다른 한편 500 nm를 초과하면, 접속 부분의 충분히 낮은 초기 저항값 및 저항값의 경시적인 상승의 억제의 양쪽을 달성하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.　
또한, 본 발명에 따른 회로 접속 재료는 상기 실시 형태에 있어서의 회로 접속 재료 (5)와 같이, 기재 (6) 상에 단층의 접착제층 (8)이 형성된 단층 구조에 한정되지 않고, 기재 (6) 상에 복수의 접착제층이 적층된 다층 구조일 수도 있다.　 다층 구조의 회로 접속 재료는 접착제 성분 및 도전 입자의 종류 또는 이들 함유량이 서로 다른 층을 복수 적층함으로써 제조할 수 있다.　 예를 들면, 회로 접속 재료는 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유층과, 이 도전 입자 함유층의 적어도 한쪽면 상에 설치된, 도전 입자를 함유하지 않은 도전 입자 비함유층을 구비하는 것일 수도 있다.　
도 6에 도시하는 회로 접속 재료 (15)는 2층 구조의 접착제층 (7)과, 이 접착제층 (7)의 양최외면을 각각 덮는 기재 (6a), (6b)를 구비한다.　 회로 접속 재료 (15)의 접착제층 (7)은 도전 입자를 함유하는 도전 입자 함유층 (7a) 및 도전 입자를 함유하지 않은 도전 입자 비함유층 (7b)로 구성되어 있다.　 회로 접속 재료 (15)는 기재 (6a)의 표면 상에 도전 입자 함유층 (7a)를 형성하고, 다른 한편 기재 (6b)의 표면 상에 도전 입자 비함유층 (7b)를 형성하고, 이들 층을 종래 공지된 라미네이터 등을 사용하여 접합시킴으로써 제조할 수 있다.　 회로 접속 재료 (15)를 사용할 때는, 적절하게 기재 (6a), (6b)는 박리된다.　
회로 접속 재료 (15)에 따르면 회로 부재끼리의 접합 시에 접착제 성분의 유동에 기인하는 회로 전극 상에 있어서의 도전 입자의 개수의 감소를 충분히 억제할 수 있다.　 이 때문에, 예를 들면 IC칩을 COG 실장 또는 COF 실장에 의해서 기판 상에 접속하는 경우, IC칩의 금속 범프 상의 도전 입자의 개수를 충분히 확보할 수 있다.　 이 경우, IC칩의 금속 범프를 구비하는 면과 도전 입자 비함유층 (7b)가, 다른 한편 IC칩을 실장하여야 할 기판과 도전 입자 함유층 (7a)가 각각 접촉하도록 접착제층 (7)을 배치하는 것이 바람직하다.　
[실시예]
(실시예 1)
도전성을 갖는 핵 입자를 이하와 같이 하여 제조하였다.　 즉, 기재 입자로서 가교 폴리스티렌 입자(소껭 가가꾸 제조, 상품명: SX 시리즈, 평균 입경 : 4 μm)를 준비하고, 이 입자의 표면 상에 무전해 도금 처리에 의해서 Ni층(두께 0.08 μm)을 설치하였다.　 또한, 이 Ni층의 외측에 무전해 도금 처리에 의해서 Au층(두께 0.03 μm)을 설치하여, Ni층 및 Au층으로 이루어지는 도전층을 갖는 핵 입자를 얻었다.　
핵 입자의 표면을 피복하기 위한 유기 고분자 화합물(절연 피복)로서, 가교 아크릴 수지(소껭 가가꾸 제조, 상품명: MP 시리즈)를 준비하였다.　 이 가교 아크릴 수지 4 g과 핵 입자 20 g을 하이브리다이저(가부시끼가이샤 나라 기까이 세이사꾸쇼 제조, 상품명: NHS 시리즈)에 도입하여 도전 입자를 제조하였다.　 또한, 하이브리다이저에 있어서의 처리 조건은 회전 속도 16000/분, 반응조 온도 60℃로 하였다.
다음으로, 비스페놀 F형 에폭시 수지와 9,9'-비스(4-히드록시페닐)플루오렌을 이용하여, 유리 전이 온도가 80℃인 페녹시 수지를 합성하였다.　 이 페녹시 수지 50 g을 용제에 용해하여, 고형분 40 질량％의 용액을 제조하였다.　 또한, 용제로서는 톨루엔과 아세트산에틸의 혼합 용제(양자의 혼합 질량비=1:1)를 사용하였다.　
다른 한편, 표 1의 실시예 1의 란에 나타내는 물성을 갖는 코어쉘형 실리콘 미립자(아사히 가세이 워커 실리콘사 제조, 상품명: GENIOPERL P22)를 준비하였다(이하, 해당 코어쉘형 실리콘 미립자를 「코어쉘형 실리콘 미립자 A」라고 함). 또한, 코어쉘형 실리콘 미립자의 코어 입자(실리콘 미립자)의 평균 입경은 이하와 같이 하여 측정하였다.　 즉, 코어쉘형 실리콘 미립자 100 g과 비스페놀 F형 에폭시 수지 300 g을 호모믹서를 이용하여 혼합하여 양자의 혼합물을 얻었다.　 이 혼합물을 1 질량％ 포함하는 테트라히드로푸란 용액의 레이저 입경 해석을 행함으로써 코어 입자의 평균 입경을 구하였다.　
코어쉘형 실리콘 미립자 A 25 질량부와, 페녹시 수지 30 질량부(고형분)와, 비스페놀 F형 에폭시 수지 30 질량부(고형분)와, 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제(이미다졸계 경화제)를 함유하는 액상 에폭시 수지 40 질량부(고형분)를 혼합하여 혼합액을 얻었다.　 이 혼합액 100 부피부에 대하여 상기 도전 입자 5 부피부를 배합하고, 온도 23℃에서 교반함으로써 접착제 조성물의 용액을 얻었다.
박리 처리제(실리콘 수지)에 의한 표면 처리가 실시된 PET 필름(데이진 듀퐁 필름 가부시끼가이샤 제조, 상품명: 퓨어렉스, 두께: 50 μm)의 면 상에 접착제 조성물의 용액을 도공하여 도포하였다.　 그 후, 이것을 열풍 건조(80℃에서 5분간)함으로써, PET 필름에 지지된 두께 10 μm의 도전 입자 함유층을 얻었다.
또한, 코어쉘형 실리콘 미립자 A 30 질량부와, 페녹시 수지 20 질량부(고형분)와, 비스페놀 F형 에폭시 수지 40 질량부(고형분)와, 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제(이미다졸계 경화제)를 함유하는 액상 에폭시 수지 40 질량부(고형분)를 혼합하여, 도전 입자를 함유하지 않은 접착제 조성물의 용액을 얻었다.　 이 접착제 조성물의 용액을 박리 처리제(실리콘 수지)에 의한 표면 처리가 실시된 PET 필름(데이진 듀퐁 필름 가부시끼가이샤 제조, 상품명: 퓨어렉스, 두께: 50 μm)의 면 상에 도공하여 도포하였다.　 그 후, 이것을 열풍 건조(80℃에서 5분간)함으로써, PET 필름에 지지된 두께 15 μm의 도전 입자 비함유층을 얻었다.　
이들 접착 필름끼리를 종래 공지된 라미네이터를 이용하여 접합시켰다.　 이에 따라, 도 6에 도시하는 2층 구성의 회로 접속 재료를 얻었다.　
(회로 접속체의 제조)
상기한 바와 같이 하여 제조한 회로 접속 재료를 이용하여 ITO 기판(두께 0.7 mm, 표면 저항<20Ω/□)과 IC칩(두께 0.55 mm)을 접속하여 회로 접속체를 형성하였다.　 IC칩은 범프 면적 2500 μm2(50 μm×50 μm), 피치 100 μm, 높이 20 μm의 금 범프를 구비하는 것을 사용하였다.　 ITO 기판은 두께 1.1 mm의 유리판의 표면 상에 ITO를 증착에 의해 형성한 것을 사용하였다.　
IC칩과 ITO 기판 사이에 회로 접속 재료를 개재시키고, 압착 장치(도레이 엔지니어링 가부시끼가이샤 제조, 상품명: FC-1200)를 이용하여 접속을 행하였다.　 구체적으로는, 우선 도전 입자 함유층측의 PET 필름을 박리하고, 도전 입자 함유층이 ITO 기판과 접촉하도록 회로 접속 재료를 ITO 기판 상에 배치하였다.　 그리고, 압착 장치를 이용하여 가압착(온도 75℃, 압력 1.0 MPa에서 2초간)을 행하였다.　 도전 입자 비함유층측의 PET 필름을 박리한 후, 금 범프가 도전 입자 비함유층과 접촉하도록 IC칩을 장착하였다.　 토대에 석영 유리를 사용하고, 온도 200℃, 압력 80 MPa에서 5초간 가열 가압함으로써 접속부를 구비하는 회로 접속체를 얻었다.
(저장 탄성률의 측정)
본 실시예에서 제조한 2층 구성의 회로 접속 재료를 200℃에서 1시간 가열하여 경화시켰다.　 회로 접속 재료의 경화물로부터 피측정 시료(폭 5 mm, 길이 20 mm, 막 두께 25 μm)를 잘라내고, 다음과 같이 하여 저장 탄성률을 측정하였다.　 즉, 피측정 시료의 동적 점탄성에 대해서 동적 점탄성 측정 장치 RASII(TA 인스트루먼트 제조)를 이용하여, 승온 속도 5℃/분, 주파수 10 Hz, 진폭 3 μm, 인장 모드의 조건으로 측정하였다.　 그리고, 얻어진 결과로부터, 40℃에서의 저장 탄성률을 구하였다.　
(휘어짐 양의 측정)
IC칩을 실장한 후의 ITO 기판의 휘어짐 양에 대해서, 비접촉식 레이저형 3차원 형상 측정 장치(기엔스 제조, 상품명: LT-9000)를 이용하여 측정하였다.　 IC칩측을 아래쪽으로 향하게 하고, ITO 기판의 이면을 상측으로 향하게 하고 회로 접속체를 평탄한 대의 위에 놓아 두었다.　 그리고, ITO 기판의 이면의 중심부와, 이 ITO 기판의 이면에서의 IC칩의 양끝으로부터 5 mm 떨어진 개소와의 높이의 차를 측정하였다.　 이 높이의 차를 유리 기판의 휘어짐 양으로 하였다.　
(초기 접속 저항의 측정)
상기한 바와 같이하여 제조한 회로 접속체의 접속부의 초기 저항을 저항 측정기(가부시끼가이샤 어드밴티스트 제조, 상품명: 디지탈 멀티미터)를 이용하여 측정하였다.　 또한, 측정은 전극 사이에 1 mA의 전류를 흘려 행하였다.　
(인접 전극 사이의 절연성의 평가)
인접하는 전극 사이의 절연 저항을 저항 측정기(가부시끼가이샤 어드밴티스트 제조, 상품명: 디지탈 멀티미터)를 이용하여, 이하의 절차로 측정하였다.　 우선, 회로 접속체의 접속부에 직류(DC) 50 V의 전압을 1분간 인가하였다.　 그리고, 절연 저항의 측정은 전압 인가 후의 접속부에 대하여 2 단자 측정법에 의해서 행하였다.　 또한, 상기한 전압의 인가에는, 전압계(가부시끼가이샤 어드밴티스트 제조, 상품명: 울트라 하이 레지스턴스 미터(ULTRA HIGH RESISTANCE METER))를 이용하였다.　
(접속 신뢰성의 평가)
회로 접속체의 접속부의 접속 신뢰성에 대해서 온도 사이클 시험을 행함으로써 평가하였다.　 온도 사이클 시험은 회로 접속체를 온도 사이클조(ETAC 제조, 상품명: NT1020) 내에 수용하고, 실온으로부터 -40℃로의 강온, -40℃로부터 100℃ 로의 승온 및 100℃로부터 실온으로의 강온의 온도 사이클을 250회 반복함으로써 행하였다.　 -40℃ 및 100℃에서의 유지 시간은 모두 30분으로 하였다.　 온도 사이클 시험 후의 접속 부분의 저항의 측정은 초기 저항의 측정과 동일하게 행하였다.
(계면 박리 발생의 유무에 대한 평가)
온도 사이클 시험 후의 회로 접속체를 디지탈 현미경(기엔스 제조, 상품명: VH-8000)에 의해서 관찰하여 계면 박리 발생의 유무를 평가하였다.　 구체적으로는, 회로 접속체의 유리 기판측으로부터 회로 접속체의 접속부를 관찰하여 유리 기판 상의 계면 박리의 유무를 확인하였다.　
표 3에 피측정 시료(회로 접속 재료의 경화물)의 -50℃ 및 100℃에서의 저장 탄성률, -50 내지 100℃의 범위에서의 피측정 시료의 저장 탄성률의 최대값 및 최소값, 및 유리 전이 온도를 나타내었다.　 또한, 표 4에 ITO 기판의 휘어짐 양, 접속 저항값, 절연 저항값의 측정 결과를 나타내었다.　
(실시예 2)
도전 입자 함유층을 형성할 때에, 코어쉘형 실리콘 미립자 A를 25 질량부 배합하는 대신에 표 1에 나타내는 코어쉘형 실리콘 미립자 B를 25 질량부 배합한 것, 및 도전 입자 비함유층을 형성할 때에, 코어쉘형 실리콘 미립자 A를 30 질량부배합하는 대신에 코어쉘형 실리콘 미립자 B를 30 질량부 배합한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2층 구성의 회로 접속 재료 및 회로 접속체를 제조하였다.　 또한, 코어쉘형 실리콘 미립자 B는 아사히 가세이 워커 실리콘사 제조의 GENIOPERL P52(상품명)이다.　
(실시예 3)
도전 입자 함유층을 형성할 때에, 코어쉘형 실리콘 미립자 A를 40 질량부 배합한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2층 구성의 회로 접속 재료 및 회로 접속체를 제조하였다.　
(실시예 4)
도전 입자 함유층을 형성할 때에, 코어쉘형 실리콘 미립자 B를 40 질량부 배합한 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 2층 구성의 회로 접속 재료 및 회로 접속체를 제조하였다.　
(비교예 1)
2층 구성의 회로 접속 재료를 제조할 때에, 각 용액에 가교 구조를 갖는 코어쉘형 실리콘 미립자를 배합하지 않고, 표 2에 나타내는 배합 비율로 도전 입자 함유층 및 도전 입자 비함유층을 형성한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2층 구성의 회로 접속 재료 및 회로 접속 재료를 제조하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
본 발명에 따르면 회로 접속체에 생기는 내부 응력을 충분히 감소시킬 수 있다.
5, 15: 회로 접속 재료, 6, 6a, 6b: 기재, 7, 8: 접착제층, 7a: 도전 입자 함유층, 7b: 도전 입자 비함유층, 9: 접착제 성분, 10: 코어쉘형 실리콘 미립자, 10a: 실리콘 미립자, 10b: 피복층, 20A, 20B: 도전 입자, 30: 제1 회로 부재, 40: 제2 회로 부재, 50a: 접속부, 100: 회로 접속체

Claims (9)

  1. 회로 부재끼리를 접착함과 동시에 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리를 전기적으로 접속하기 위해서 이용되는 접착제 조성물로서,
    에폭시 수지와,
    에폭시 수지 경화제와,
    평균 입경 300 nm 이하의 실리콘 미립자
    를 함유하는 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 도전 입자를 더 함유하는 접착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실리콘 미립자를, 해당 접착제 조성물의 전체 질량을 기준으로 하여 10 내지 40 질량％ 함유하는 접착제 조성물.
  4. 필름상의 기재와,
    제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물로 이루어지며, 상기 기재의 한쪽면 상에 설치된 접착제층
    을 구비하는 회로 접속 재료.
  5. 대향 배치된 한쌍의 회로 부재와,
    제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물의 경화물로 이루어지며, 상기 한쌍의 회로 부재의 사이에 개재되어 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 해당 회로 부재끼리를 접착하는 접속부
    를 구비하는 회로 접속체.
  6. 제5항에 있어서, 상기 한쌍의 회로 부재 중 적어도 한쪽이 IC칩인 회로 접속체.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 한쌍의 회로 부재가 각각 갖는 회로 전극의 적어도 한쪽의 표면이 금, 은, 주석, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 및 인듐주석 산화물로부터 선택되는 적어도 1종으로 구성되어 있는 회로 접속체.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접속부에 접촉하고 있는 상기 한쌍의 회로 부재의 접촉면의 적어도 한쪽이 질화규소, 실리콘 화합물 및 감광성 또는 비감광성 폴리이미드 수지로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 소재에 의해서 구성되는 부분을 갖는 것인 회로 접속체.
  9. 대향 배치된 한쌍의 회로 부재의 사이에 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 개재시키고, 전체를 가열 및 가압하여, 상기 접착제 조성물의 경화물로 이루어지고, 상기 한쌍의 회로 부재의 사이에 개재되어 각각의 회로 부재가 갖는 회로 전극끼리가 전기적으로 접속되도록 해당 회로 부재끼리를 접착하는 접속부를 형성함으로써, 상기 한쌍의 회로 부재 및 상기 접속부를 구비하는 회로 접속체를 얻는 회로 부재의 접속 방법.
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