KR20110057984A - 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및 상기 기판 및 상기 제 2 전극을 덮는 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법이 개시된다.
Description
제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및 상기 기판 및 상기 제 2 전극을 덮는 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 적용되고 있는 전자기기의 수분 차단 기술은 접착제를 사용한 봉지를 할 경우 사용된 접착제 및 기판을 통하여 미량의 수분이 침투하기 때문에 기기내에 유입된 수분을 적극적으로 제거할 수 있는 흡습제가 사용되고 있다. 이러한 흡습제는 불투명하므로, 투과도가 확보되는 박막을 적용하여 10층 이상의 다층으로 시도가 되고 있지만, 다층적층으로 인한 투과도, 택트 타임(tact time), 박막의 스트래스가 문제되고 있으며, 이를 위한 노력으로 유기물/무기물의 적층구조가 현재 진행되고 있는 상황이다.
현재 출원된 특허들을 보면, 유기/무기의 다층 적층이 최근의 기술로 이슈화 되어있는데, 이때의 투과도와 택트 타임이 공정 적용의 문제점으로 나오고 있다.
뿐만 아니라, 유기 발광 소자의 상부에서의 수분 침투보다, 코너 (corner)에 서 투습해 오는 수분의 차단이 완벽히 이루어지지 않는 상황에 있어, 코너로부터 침투해 오는 수분으로 인해 소자의 손상 극복이 아직 문제점으로 남아 있다.
본 발명의 일 측면은 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및 상기 기판 및 상기 유기 발광부를 덮는 순차적으로 적층된 2 개의 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자로서, 상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 포함하며, 상기 제 1 패시베이션막을 덮는 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 포함하는 수분을 차단하는 유기 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따라 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및 상기 기판 및 상기 유기 발광부를 덮는 순차적으로 적층된 2 개의 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자로서, 상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 포함하며, 상기 제 1 패시베이션막을 덮는 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 포함하는 유기 발광 소자가 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이온 주입에 의한 상기 성분은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 서로 다른 성분이며, 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 질화물은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 각각은 광투과도가 90% 이상 100%이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층의 두께는 각각 0 초과 내지 약 6000 nm일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층 내에서 상기 제 1 패시베이션막 성분의 농도 또는 상기 제 2 패시베이션막 성분의 농도가, 각각의 패시베이션막에서 기판 방향으로, 점차 감소할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따라, 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 및 상기 유기 발광부 상에 제 1 패시베이션막을 증착시키는 단계; 상기 제 1 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계; 제 2 패시베이션막을 상기 제 1 패시베이션막 상에 증착시키는 단계; 및 상기 제 2 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계를 포함하는 유기 발광 소자 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 각각 서로 다른 성분이며, 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 질화물은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 각각 광투과도가 90% 이상 100%이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 이온빔은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계는 상기 유기 발광부를 제외한 제 1 패시베이션막 부분에 이온빔을 주입하여, 상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 형성시키는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계가 제 2 패시베이션막 전체에 이온빔을 주입하여, 상기 제 1 패시베이션 막 및 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 형성시키는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이온 주입 (Ion implantation)방법으로 기판과 패시베이션막 사이의 계면에 에너지를 가하여 기판과 패시베이션막의 혼합층을 형성하여 계면을 없애고 새로운 층을 만들어 수분을 차단한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자는 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및 상기 기판 및 상기 유기 발광부를 덮는 순차적으로 적층된 2 개의 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자로서, 상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 포함하며, 상기 제 1 패시베이션막을 덮는 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 포함한다.
오늘날, 수분에 민감한 여러 가지 전자기기들은 그들의 안정적인 구동과 수명의 확보를 위한 방안으로 수분을 흡수하는 게터나 흡습제를 사용하거나, 상-하 글래스에 실런트나 프릿 (Frit)을 이용하여 수명을 확보하고 있는 상황이다. 가장 최근에는 유기 소자에 무기 박막을 단일막 또는 다층막으로 적층하여 패시베이션 막으로 사용하고 있다. 위와 같은 경우 다층의 박막 적층시 스트레스와 택트 타임 (tact time)이 소요되며, 투과도 또한 문제시되고 있다.
그 중에서도 가장 중요한 것은 수분의 흡습 경로이다. 도 1은 유기 발광 소자에 수분이 침투하는 경로를 모식적으로 나타낸 도면이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 수분 침투 경로는 예를 들어 글래스 같은 기판과 패시베이션막 사이의 계면에서 흡습해오는 경로 1, 상부에서 들어오는 경로 2 및 유기 발광 소자의 스텝 커버리지 (step coverage)가 되는 코너에서 들어오는 경로 3 등으로 분류되며, 이를 완벽히 차단하기에는 수 마이크로의 두꺼운 후막과 많은 시간이 소요되는 등의 어려움이 있는 상황이다. 특히 이러한 수분 침투 경로 중 문제가 되는 것은 경로 1 및 3과 같은 것들이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이온 주입 방법에 의하여 기판과 제 1 패시베이션막에 이온을 적절한 조건에서 조사함으로써 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 생성시킬 수 있다.
또한 제 1 패시베이션막과 제 2 패시베이션막에 이온을 적절한 조건에서 조사함으로써 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 생성시킬 수 있다.
제 1 혼합층 및 제 2 혼합층의 생성은 제 1 패시베이션막의 종류, 제 2 패시 베이션막의 종류, 이온의 종류, 이온 주입 전압, 이온 주입 압력, 이온 주입 시간 및 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층이 생기는 깊이 등과 같은 많은 조건들에 의존한다. 몇몇 예들을 실시예에서 설명하였다.
이렇게 기판과 제 1 패시베이션막의 명확한 계면 그리고 제 1 패시베이션막과 제 2 패시베이션막의 명확한 계면이 사라지고 대신 혼합층들이 생성됨으로써 수분 침투는 효과적으로 억제된다.
상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 서로 다른 성분이며, 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 일 수 있고, 상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 일 수 있고, 상기 질화물은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 일 수 있고, 상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 일 수 있다.
도 2a 내지 도2c는 기판과 패시베이션막에 이온 주입 방법으로 이온을 조사하여 생성되는 혼합층 생성원리를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2a에서는 기판과 그 위에 증착된 패시베이션막의 경계가 명확히 구분되는 것을 나타낸다.
도 2b에서는 기판 및 패시베이션막의 계면에 에너지를 갖는 이온들이 주입 (implantation) 되어 경계면이 활성되는 상태를 나타낸다. 사용되는 가스는 불활성기체인 He, Ne, Ar, Xe 등과 함께 사용되는 용도에 따라 N2, O2 기체등도 사용할 수 있다. 상기 가스가 이온화되어 주입되는 경우 이온은 적절한 작업 조건에서 기판 및 패시베이션막의 뚜렷한 계면을 흐릿하게 할 수 있고, 이러한 과정을 거처 도 2c같은 혼합층이 생성된다.
도 2c 상태는 도 2a 상태와 달리 그 경계가 뚜렷하지 않아서, 이는 마치 도 2a 상태의 기판 및 패시베이션막이 서로 강력하게 접착된 상태라고 할 수 있다. 따라서, 수분 침투는 어려워진다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 이온 주입에 의한 상기 성분은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 각각은 광투과도가 90% 이상 100%이하일 수 있다.
각각의 패시베이션막의 광투과도가 90% 미만인 경우 효율 및 시야각에 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 일반적으로 기판으로 사용되는 재질이 사용될 수 있으며, 예를 들어 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층의 두께는 각각 0 초과 내지 약 6000 nm일 수 있다.
각각의 혼합층의 두께가 6000 nm를 초과하는 경우 박막의 스트레스로 인해 막이 깨지며 일어나는 현상등의 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층 내에서 상기 제 1 패시베이션막 성분의 농도 또는 상기 제 2 패시베이션막 성분의 농도가, 각각의 패시베이션막에서 기판 방향으로, 점차 감소할 수 있다.
도 3은 예를 들어 글래스 같은 기판에 예를 들어 SiNx 같은 질화물막을 증착시키고 다양한 기체를 이용하여 주입 (implantation)시킨 후 이차 이온 질량 분석기인 SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy) 분석기를 이용한 분석 결과를 도시한 도면이다(X = 1.0 ~ 1.5).
도 3을 참조하면, 주입시킨 성분의 원자 번호가 증가할수록 계면의 샤프니스 (sharpness)는 감소한다. 즉, 계면의 확장 (broadening) 정도는 Ar > Ne > N > He 의 순서이다.(단 주입시 동일 도스량 (Dose)과 Rp (Projected Range)는 모든 시료가 유사하다고 가정하였다)
또한, 도 3의 가로축을 참조하면 혼합층의 깊이는 100 nm 내지 500 nm임을 알 수 있다. 혼합층에서 패시베이션막 성분인 He, N, Ne 또는 Ar의 농도가, 패시베이션막(여기서는 SiNx)에서 기판 (여기서는 글래스) 방향으로, 점차 감소함을 알 수 있다.
다음으로 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 다른 측면에 따라, 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 및 상기 유기 발광부 상에 제 1 패시베이션막을 증착시키는 단계; 상기 제 1 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계; 제 2 패시베이션막을 상기 제 1 패시베이션막 상에 증착시키는 단계; 및 상기 제 2 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계를 포함하는 유기 발광 소자 제조 방법이 제공된다.
도 4a 내지 도 4e는 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자 제조 방법을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 4a를 참조하면, 먼저 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부(20)가 형성된 기판(10)을 준비한다. 여기서 상기 기판은 유기 발광 소자 제조에 있어서 일반적으로 기판으로 사용되는 재질이 사용될 수 있으며, 예를 들어 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속일 수 있다.
다음으로 도 4b를 참조하면, 상기 기판(10) 및 상기 유기 발광부(20) 상에 제 1 패시베이션막(30)을 증착시킨다. 여기서 제 1 패시베이션막(30)은 유기 발광 소자 제조에 있어서 일반적으로 패시베이션막으로 사용되는 재질이 사용될 수 있으며, 예를 들어 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 일 수 있고, 상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 일 수 있고, 상기 질화물 은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 일 수 있고, 상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 일 수 있다.
한편, 제 1 패시베이션막의 광투과도는 90% 이상 100%이하일 수 있다. 패시베이션막의 광투과도가 90% 미만인 경우 효율 및 시야각에 문제점이 있을 수 있다.
계속해서 도 4c를 참조하면, 상기 제 1 패시베이션막(30) 상에 이온빔을 주입하는데, 이온빔은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 상기 유기 발광부(20)를 제외한 제 1 패시베이션막 부분(30)에 이온빔을 주입하여, 상기 기판(10) 및 제 1 패시베이션막(30) 사이에 기판(10)의 성분, 제 1 패시베이션막(30) 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층(미도시)을 형성시킨다.
이온빔 주입에서 상기 유기 발광부를 제외하는 이유는 이온빔으로부터의 유기 발광부 손상을 피하기 휘함이다.
다음으로 도 4d를 참조하면, 제 2 패시베이션막(40)을 상기 제 1 패시베이션막(30) 상에 증착시킨다. 여기서 제 2 패시베이션막(40)은 유기 발광 소자 제조에 있어서 일반적으로 패시베이션막으로 사용되는 재질이 사용될 수 있으며, 예를 들어 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 제 2 패시베이션막의 광투과도는 90% 이상 100%이하일 수 있다. 패시베이션막의 광투과도가 90% 미만인 경우 효율 및 시야각에 문제점이 있을 수 있다.
제 2 패시베이션막(40)은 제 1 패시베이션막(30)과 다른 성분일 수 있다. 예를 들어, 제 1 패시베이션막(30)이 금속인 경우 제 2 패시베이션막(40)은 산화물 또는 질화물일 수 있으며, 제 1 패시베이션막(30)이 산화물인 경우 제 2 패시베이션막(40)은 금속 또는 질화물일 수 있고, 제 1 패시베이션막(30)이 질화물인 경우 제 2 패시베이션막(40)은 금속 또는 산화물일 수 있다.
마지막으로 도 4e를 참조하면, 상기 제 2 패시베이션막(40) 상에 이온빔을 주입하는데, 이온빔은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 상기 제 2 패시베이션막(40) 전체에 이온빔을 주입하여, 상기 제 1 패시베이션막(30) 및 제 2 패시베이션막(40) 사이에 제 1 패시베이션막(30)의 성분, 제 2 패시베이션막(40) 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층(미도시)을 형성시킨다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자의 일부를 확대하여 모식적으로 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 기판(10) 및 제 1 패시베이션막(30) 사이에 기판(10)의 성분, 제 1 패시베이션막(30) 성분 및 이온 주입에 의한 성분(50)으로 이루어진 제 1 혼합층(미도시)이 형성되고, 제 1 패시베이션막(30) 및 제 2 패시베이션막(40) 사이에 제 1 패시베이션막(30)의 성분, 제 2 패시베이션막(40) 성분 및 이온 주입에 의한 성분(50)으로 이루어진 제 2 혼합층(미도시)이 형성되는 것을 알 수 있다. 유기 발광부(20) 가까이에는 이온 주입에 의한 성분(50)이 존재하지 않는다.
제 1 혼합층 및 제 2 혼합층으로 인하여 도 1에서의 수분 침투 경로 1 ~ 3이 모두 효율적으로 차단된다.
본 발명에 따른 유기 발광 소자는 종래 기술에서 사용되는 10 층의 패시베에션막보다 단순한 패시베에션막을 포함함으로써 택트 타임 (tact time)을 효과적으로 줄일 수 있어 공정성이 향상된다.
이하, 본 발명에서 사용되는 일반적인 유기 발광 소자 구조에 대하여 설명한다.
본 발명에서 사용되는 유기 발광 소자의 구조는 일반적인 것으로서 매우 다양하다. 상기 제1전극과 제2전극 사이에 유기막으로서 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 정공저지층, 전자수송층 및 전자주입층으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 층을 유기막으로서 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 유기 발광 소자는, 예를 들어, 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극의 구조, 또는 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/정공저지층/전자수송층/전자주입층/제2전극의 구조를 갖는다.
이하, 상술한 적층 구조를 갖는 유기 발광 소자의 제조방법을 살펴보기로 한다.
먼저 기판 상부에 높은 일함수를 갖는 애노드 (양극) 전극용 물질을 증착법 또는 스퍼터링에 의하여 형성하고 제1전극인 애노드(Anode)로 사용한다. 여기에서 기판으로는 통상적인 유기 EL 소자에서 사용되는 기판을 사용하는데 투명성, 표면 평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유기 기판 또는 투명 플라스틱 기판이 바 람직하다. 그리고 애노드 전극용 물질로는 투명하고 전도성이 우수한 산화인듐주석 (ITO), 산화인듐아연 (IZO), 산화주석 (SnO2), 산화아연 (ZnO) 등을 사용한다.
상기 애노드 전극 상부에 정공 주입층 물질을 진공 열증착 또는 스핀 코팅한다. 상기 정공 주입층 물질로는 예를 들어, CuPc, 구리프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 화합물 또는 스타버스트형 아민 유도체류인 TCTA, m-MTDATA, m-MTDAPB, 용해성이 있는 전도성 고분자인 Pani/DBSA (Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산) 또는 PEDOT/PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)), Pani/CSA (Polyaniline/Camphor sulfonic acid:폴리아닐린/캠퍼술폰산) 또는 PANI/PSS (Polyaniline)/Poly (4-styrene- sulfonate):폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트)), 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
정공 주입층 상부에 정공 수송층 물질을 진공 열증착 또는 스핀 코팅하여 정 공 수송층을 형성한다. 상기 정공 수송층 물질은 예를 들면, 1,3,5-트리카바졸릴벤젠, 4,4'-비스카바졸릴비페닐, 폴리비닐카바졸, m-비스카바졸릴페닐, 4,4'-비스카바졸릴-2,2'-디메틸비페닐, 4,4',4"-트리(N-카바졸릴)트리페닐아민, 1,3,5-트리(2-카바졸릴페닐)벤젠, 1,3,5-트리스(2-카바졸릴-5-메톡시페닐)벤젠, 비스(4-카바졸릴페닐)실란, N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-디페닐-[1,1-비페닐]-4,4'디아민(TPD), N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐 벤지딘(α-NPD), N,N'-디페닐-N,N'-비스(1-나프틸)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민(NPB), 폴리(9,9-디옥틸플루오렌-co-N-(4-부틸페닐)디페닐아민)(poly(9,9-dioctylfluorene-co-N-(4-butylphenyl)diphenylamine) (TFB) 또는 폴리(9,9-디옥틸플루오렌-co-비스-N,N-페닐-1,4-페닐렌디아민(poly(9,9-dioctylfluorene-co-bis-(4-butylphenyl-bis-N,N-phenyl-1,4-phenylenediamin) (PFB) 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서 정공 수송층 상부에 발광층이 도입되며 발광층 재료는 특별히 제한되지 않고 4,4'-비스카바졸일비페닐(CBP),TCB, TCTA, SDI-BH-18, SDI-BH-19, SDI-BH-22, SDI-BH-23, dmCBP, Liq, TPBI, Balq, BCP 등을 호스트로 사용할 수 있으며, 도판트의 경우 형광 도판트로서는 이데미츠 (Idemitsu)사에서 구입 가능한 IDE102, IDE105나 인광 도판트로서는 잘 알려진 녹색 인광 도판트인 Ir(ppy)3, 청색 인광 도판트인 (4,6-F2ppy)2Irpic 등이 공동 진공열 증착될 수 있다.
도핑농도는 특별히 제한되지는 않으나 통상적으로 0.5 ~ 12 중량 %로 사용한다. 발광층위에 전자 수송층이 진공증착 방법, 또는 스핀 코팅방법으로서 박막을 형성할 수 있다.
한편, 발광층에 인광 도판트를 함께 사용할 경우, 삼중항 여기자 또는 정공이 전자 수송층으로 확산되는 현상을 방지하기 위하여 추가로 정공 저지 물질을 진공열 증착하여 정공 저지층을 형성할 수 있다. 이때 사용할 수 있는 정공 저지층 재료는 특별히 제한되지는 않으나, 전자 수송 능력을 가지면서 발광화합물보다 높은 이온화 퍼텐셜을 가져야 하며 대표적으로 Balq, BCP등이 있다.
정공 저지층 위에 전자수송층이 진공 증착 방법 또는 스핀 코팅 방법으로서 박막을 형성할 수 있다.
상기 전자수송층 재료는 예를 들어 공지의 재료인 Alq3등을 이용할 수 있다.
또한 전자 수송층 위에 전자 주입층이 적층될 수 있다. 상기 전자 주입층의 재료는 예를 들어, LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고, 전자 주입층 상부에 캐소드 형성용 금속을 진공열 증착하여 캐소드 전극을 형성시킨다. 여기에서 캐소드 형성용 금속으로는 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리듐(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In), 마그네슘-은(Mg-Ag) 등이 사용될 수 있다. 또한 전극, 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 정공 저지층, 전자 수송층, 전자 주입층 또는 캐소드 전극에, 필요에 따라 한 층 전면 발광소자를 얻기 위하여 ITO, IZO를 사용한 투과형 캐소드를 사용할 수 있다. 본 발명의 유기 발광 소자는 애노드 또는 2층의 중간층을 더 형성하는 것도 가능하다.
다음으로, 캐소드 전극 및 기판 상에 앞서 언급한 방법에 따라 패시베이션막의 증착 및 이온 주입을 거침으로써 유기 발광 소자가 완성된다.
이하에서, 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 실시예를 구체적으로 예시하 지만, 본 발명이 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
m-MTDATA(750A)/α-NPD(150A)/DSA(300A):TBPe(3%)/Alq3(200A)/LiF(80A)/Al(3000A)
애노드는 코닝(corning) 15Ω/cm2 (1200Å) ITO 유리 기판을 50mm x 50mm x 0.7mm크기로 잘라서 이소프로필 알코올과 순수 물속에서 각 5분 동안 초음파 세정한 후, 30분 동안 UV 오존 세정하여 사용한다. 상기 기판 상부에 m-MTDATA를 진공 증착하여 정공 주입층을 750Å두께로 형성한다. 이어서 상기 정공 주입층 상부에 α-NPD를 150Å의 두께로 진공 증착하여 정공 수송층을 형성한다. 정공 수송층을 형성한 후, 이 정공 수송층 상부에 DSA를 호스트로 하고 도판트로써 TBPe를 3% 사용하여 이를 진공 증착하여 300Å의 두께로 발광층을 형성한다. 그 후 상기 발광층 상부에 Alq3를 진공 증착하여 200Å두께의 전자 수송층을 형성한다. 이 전자수송층 상부에 LiF 80Å (전자 주입층)과 Al 3000Å (음극 전극)을 순차적으로 진공 증착하여 LiF/Al 전극을 형성한다.
다음으로, 2 × 10-6 Torr의 압력을 가진 열증착기(thermal evaporator)에서 상기 기판 및 LiF/Al 전극 상에 제 1 패시베이션막으로서 SiNx를 5000 Å로 증착한다.(x는 1.2~1.4)
상기 제 1 패시베이션막이 형성된 부분 중 유기 발광부가 형성된 부분을 가 린 다음, 40 kV, 1×10-6 torr에서 N2 (10 sccm) 가스를 이온 도지량 1×1017 이온/cm2으로 60분간 이온 주입 (Ion implantation)을 실시하여 제 1 패시베이션막 및 기판 사이에 제 1 혼합층을 형성하였다.
다음으로, 상기 제 1 패시베이션막 상에 SiON을 9000Å로 증착하여 제 2 패시베이션막을 형성한다.
다음으로, 60 kV, 1×10-6 torr 에서 N2 (10 sccm) 가스를 이온 도지량 1×1017 이온/cm2으로 80분 간 이온 주입 (Ion implantation)을 제 2 패시베이션막 전체에 실시하여 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 사이에 제 2 혼합층을 형성하여 유기 발광 소자를 제조한다.
도 6은 실시예 1에 따라 이온 주입 (ion implantation)시킨 후의 소자의 발광 보여주는 사진이다. 도 6을 참조하면, 20 kV 의 높은 전압에서도 본 발명의 일실시예에 따른 유기 발광 소자가 손상없이 발광하는 모습을 관찰할 수 있었다.
실시예 1의 유기 발광 소자의 단면을 SEM 측정하여 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층의 두께가 각각 약 300 nm 임을 확인하였다.
제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막의 광투과도는 각각 약 90%, 약 90%로 측정되었다.
실시예 2
제 1 패시베이션막으로서 산화물인 SiO2을 사용하고, 제 2 패시베이션막으로서 질화물인 SiNx을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 유기 발광 소자를 제조한다.
제 1 패시베이션막의 경우, 30 kV, 1×10-6 torr에서 N2 (10 sccm) 가스를 이온 도지량 1×1017 이온/cm2으로 70분간 이온 주입 (Ion implantation)을 실시하여 제 1 패시베이션막 및 기판 사이에 제 1 혼합층을 형성하였다. 다음으로, 60 kV, 1×10-6 torr 에서 N2 (10 sccm) 가스를 이온 도지량 1×1017 이온/cm2으로 90분 간 이온 주입 (Ion implantation)을 제 2 패시베이션막 전체에 실시하여 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 사이에 제 2 혼합층을 형성하여 유기 발광 소자를 제조한다.
실시예 3
50 kV, (2×10-6) torr에서 O2 ( 10 sccm ) 가스를 이온 도지량 1 ×1017 이온/cm2으로 60 분 간 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 유기 발광 소자를 제조한다.
비교예
제1전극, 유기막, 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발 광부가 형성된 봉지 기판을 제조한다. 이어서, 상기 제2전극 상부에 평균 입경 100 nm 이하의 Ca 분말을 산소 기체 분위기 하에서 진공열증착시킴으로써 수분 흡수층을 형성한다.
상기 CaO 수분 흡수층 상부에 무기 보호층으로서 실리콘 질화물을 진공증착시키고, 그 위에 다시 동일한 방법으로 CaO 수분 흡수층을 코팅한다. 유기 보호층으로서 아크릴계 수지를 사용하여 스핀코팅한 후, 이를 100 ℃에서 열처리하여 제2전극/수분 흡수층/무기 보호층/수분 흡수층/유기 보호층이 순차적으로 적층된 봉지 기판을 제조한다.
마지막으로, 상기와 같이 제조된 봉지 기판과 기판을 합착하여 유기 발광 소자를 제조한다.
수분 및 외기 투과 시험
상기 실시예 1 및 비교예에 따라서 제조된 유기 발광 소자에 대해서, 수분 및 외기에 대한 투과 정도를 조사하였다.
그 결과, 실시예 1에 따른 유기 발광 소자 및 비교예에 따른 유기 발광 소자는 투습도가 각각 10-5 g/m2/day 이상으로서, 거의 동등한 수분 및 외기 침투 억제 능력이 있음을 알 수 있었다.
도 1은 유기 발광 소자에 수분이 침투하는 경로를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 기판과 패시베이션막에 이온 주입 방법으로 이온을 조사하여 생성되는 혼합층 생성원리를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 글래스 기판에 SiNx를 증착시키고 He, N2, Ne, Ar 등의 기체를 이용하여 이들 기체들의 이온을 주입 (implantation)시킨 후 이차 이온 질량 분석기인 SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy) 분석기를 이용한 분석 결과를 도시한 도면이다(X = 1.0 ~ 1.5).
도 4a 내지 도 4e는 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자 제조 방법을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자의 일부를 확대하여 모식적으로 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 유기 발광 소자가 높은 전압에서도 손상없이 발광하는 모습을 보여주는 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 기판 20: 유기 발광부
30: 제 1 패시베이션막 40: 제 2 패시베이션막
50: 이온 주입에 의한 성분
Claims (22)
- 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판; 및상기 기판 및 상기 유기 발광부를 덮는 순차적으로 적층된 2 개의 패시베이션막을 포함하는 유기 발광 소자로서,상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 포함하며,상기 제 1 패시베이션막 및 상기 제 1 패시베이션막을 덮는 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 포함하는 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,이온 주입에 의한 상기 성분은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 서로 다른 성분이며, 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어진 유기 발광 소자.
- 제 3 항에 있어서,상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 인 유기 발광 소자.
- 제 3 항에 있어서,상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 인 유기 발광 소자.
- 제 3 항에 있어서,상기 질화물은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 인 유기 발광 소자.
- 제 3 항에 있어서,상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 인 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 각각은 광투과도가 90% 이상 100%이하인 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 기판은 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속인 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층의 두께는 각각 0 초과 내지 약 6000 nm인 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 혼합층 및 제 2 혼합층 내에서 상기 제 1 패시베이션막 성분의 농도 또는 상기 제 2 패시베이션막 성분의 농도가, 각각의 패시베이션막에서 기판 방향으로, 점차 감소하는 유기 발광 소자.
- 제 1 전극, 유기막 및 제 2 전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계;상기 기판 및 상기 유기 발광부 상에 제 1 패시베이션막을 증착시키는 단계;상기 제 1 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계;제 2 패시베이션막을 상기 제 1 패시베이션막 상에 증착시키는 단계; 및상기 제 2 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계를포함하는 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 각각 서로 다른 성분이며, 금속, 산화물, 질화물, 질산화물 또는 이들의 혼합물인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,상기 금속은 Al, Ag, Yb, Si, Ti, W, Zn, Mg 또는 Ni 인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,상기 산화물은 MoOx(x=2~4), Al2O3, Sb2O3, BaO, CdO, CaO, Ce2O3, CoO, Cu2O, DyO, GdO, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, NbO, NbO, NiO, Nd2O3, PdO, Sm2O3, ScO, SiO2, SrO, Ta2O3, TiO, WO3, VO2, YbO, Y2O3, ZnO 또는 ZrO 인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,상기 질화물은 AlN, BN, NbN, SiN, TaN, TiN, VN, YbN 또는 ZrN 인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,상기 질산화물은 SiON 또는 AlON 인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막은 각각 광투과도가 90% 이상 100%이하인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 기판은 유리, 플라스틱, 폴리머 또는 금속인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 이온빔은 He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2 또는 O2로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 제 1 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계가 상기 유기 발광부를 제외한 제 1 패시베이션막 부분에 이온빔을 주입하여, 상기 기판 및 제 1 패시베이션막 사이에 기판의 성분, 제 1 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 1 혼합층을 형성시키는 유기 발광 소자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 제 2 패시베이션막 상에 이온빔을 주입하는 단계가 제 2 패시베이션막 전체에 이온빔을 주입하여, 상기 제 1 패시베이션막 및 제 2 패시베이션막 사이에 제 1 패시베이션막의 성분, 제 2 패시베이션막 성분 및 이온 주입에 의한 성분으로 이루어진 제 2 혼합층을 형성시키는 유기 발광 소자 제조 방법.
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