JP4400636B2 - バリア膜及びバリア膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施例1として、Si基材および石英基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層を300nm形成し、さらにその上にシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層を15nm形成してシリコン窒化膜とした試料を用意した。全てのシリコン窒化層は平行平板型RFプラズマCVD装置(サムコ社製PD−3802L)を用いて形成した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層の成膜条件は、シランガス流量60sccm、アンモニアガス流量60sccm、窒素ガス流量1600sccm、ガス圧106Pa、RF電力300W、基材温度100℃、成膜速度約100nm/minとした。シランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層の成膜条件はアンモニアガス流量0sccm、成膜速度約80nm/minとした以外はシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層の成膜条件と同じとした。
比較例1として、Si基材および石英基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層を315nm形成してシリコン窒化膜とした試料を用意した。成膜条件は実施例1と同じとした。
比較例2として、Si基材および石英基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層を315nm形成してシリコン窒化膜とした試料を用意した。成膜条件は実施例1と同じとした。
実施例1の構成でシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層の膜厚を変えた(0,15,30,50,100,200,300nm)場合の波長460nmにおける光学透過度の測定結果を図7に示す。青色領域で70%以上の光学透過度を得るためには50nm以下、75%以上の光学透過度を得るためには30nm以下の膜厚にする必要があることがわかる。また、シランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層の膜厚が1nm以上あれば高いバリア性が得られた。
図8に、実施例1の構成においてシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層をシランガスに対するアンモニアガス流量比を変化させたシリコン窒化層で置き換えた場合の、65℃95%RH環境下保管時のFT−IRスペクトルにおけるSi−N結合ピーク強度比の変化を示す。流量比0は実施例1と、流量比1は比較例1と同じ構成となる。流量比0.5の場合、1000時間でSi−N結合ピークが消失したことから、流量比0.5より小さければSi−N結合を残存させることができることがわかった。すなわち、シランガスに対するアンモニアガス流量比が0.5より小さければ本バリア膜の効果が得られることがわかった。
本発明の実施例4として、実施例1と同じ構成で基材温度だけ180℃とした試料を用意した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はSi/N=1.17、アンモニアガス流量比0のシリコン窒化層はSi/N=1.75であった。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はA/B=0.09、A/C=0.35、アンモニアガス流量比0のシリコン窒化層はA/B=0.015、A/C=0.05であった。
比較例3として、比較例1と同じ構成で基材温度だけ180℃とした試料を用意した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はSi/N=1.17であった。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はA/B=0.09、A/C=0.35であった。
実施例5として、実施例1と同じ構成で基材温度だけ室温(25℃)とした試料を用意した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はSi/N=1.21、アンモニアガス流量比0のシリコン窒化層はSi/N=1.92であった。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はA/B=0.18、A/C=0.8、アンモニアガス流量比0のシリコン窒化層はA/B=0.08、A/C=0.30であった。
比較例4として、比較例1と同じ構成で基材温度だけ室温(25℃)とした試料を用意した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はSi/N=1.21であった。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はA/B=0.18、A/C=0.8であった。
比較例5として、比較例1と同じ構成で基材温度だけ230℃とした試料を用意した。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はSi/N=1.15であった。シランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層はA/B=0.075、A/C=0.28であった。
次に、シランガスに対するアンモニアガス流量比を変化させたシリコン窒化層同士の界面が重要である例を示す。Si基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層を300nm形成し、CNx:H膜を200nm形成し、さらにその上にシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層を15nm形成した試料を用意した。すなわちこの試料はシランガスに対するアンモニアガス流量比を変化させた複数のシリコン窒化層を用いていても両者の界面は存在しない。シリコン窒化層の形成条件は実施例1と同じとし、CNx:Hはメタンガス40sccm、窒素ガス40sccm、ガス圧100Pa、RF電力300W、基材温度室温の条件でRFプラズマ重合法にて形成した。この試料を65℃95%RH環境下に150時間保管するとシリコン窒化膜が酸化されたことから、本バリア膜の効果を得るためにはシランガスに対するアンモニアガス流量比を変化させたシリコン窒化層同士の接合界面が必要であることがわかった。なお、界面の形状が階段接合であっても傾斜接合であっても同様の効果が得られた。
FT−IRスペクトルにおける3350cm−1付近N−H伸縮振動/860cm−1付近Si−N伸縮振動ピーク強度比=A/Bおよび3350cm−1付近N−H伸縮振動/2160cm−1付近Si−H伸縮振動ピーク強度比=A/Cの規定について述べる。図10にシリコン窒化単層膜のFT−IRスペクトルにおけるA/B(N−H/Si−N結合ピーク強度比)およびA/C(N−H/Si−H結合ピーク強度比)のアンモニアガス/シランガス流量比依存性を示す。測定はニコレー社FT−IR AVATAR36を用いて行った。図中の丸が基材温度100℃で成膜した場合、三角が基材温度180℃で成膜した場合を示す。また、Si基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層(A/B=0.13、A/C=0.5)を300nm形成し、さらに各条件のシリコン窒化層を15nm形成した試料を65℃95%RH環境下1000時間保管したとき、黒点は酸化された試料、白点は酸化されなかった試料を表す。すなわち、アンモニアガス/シランガス流量比に関わらず、A/Bが0.08以下でかつA/Cが0.3以下であることが好ましいことがわかった。
X線光電子分光法(XPS)による組成分析からSi/N組成比の規定について述べる。図11にSi/N組成比のアンモニアガス/シランガス流量比依存性を示す。測定はULVAC−PHI社Quantera SXMを用いてX線源:Monochromated Al Kα、分析領域:約100μmφにて行った。また、Si基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層(Si/N組成比1.2)を300nm形成し、さらに各条件のシリコン窒化層を15nm形成した試料を65℃95%RH環境下1000時間保管したとき、黒点は酸化された試料、白点が酸化されなかった試料を表す。Si/N組成比が1.3〜1.8の間に酸化から非酸化への変化点があり、さらに詳細に調べると、65℃、95%RH、3000時間保管の測定条件ではSi/N組成比が1.42で酸化されず、1.35で酸化された。よって、Si/N=1.4付近に変化点があることがわかった。
またSi基材上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層(Si/N組成比1.2)を300nm形成し、さらにSi/N組成比1.8のシリコン窒化層を15nm形成した試料の表面からの深さ方向分析結果を表1に示す。スパッタ種:Ar+、加速電圧:1kV、スパッタ速度:2nm/minで加工を行った。測定はULVAC−PHI社Quantera SXMを用いてX線源:Monochromated Al Kα、分析領域:約100μmφにて行った。積層構造を反映させたSi/N組成比の変化が観測されており、Si/N組成比の違う層が積層されていることが必要であることがわかった。なお、最表面は水、酸素等の吸着が見られるため、酸素(O)の割合が高くなっている。
プラズマCVD法において、各シリコン窒化層の形成の間のガス停止からガス再導入のプロセスを省略し、一旦ガスを導入した後はシランガスに対するアンモニアガス流量比を変化させることで連続的に異なるシリコン窒化膜を形成した。キャリアガス流量はシランガスやアンモニアガス流量の26倍とし、ガス全体の流量変化を3.5%以内に抑えた。実施例1の構成を従来のプラズマCVD法のように真空引き、ガス導入、真空度調整、プラズマ形成、ガス停止、真空引きのサイクルで各シリコン窒化層の形成を行う製造方法及び本製造方法にて形成を試みた結果、形成時間はそれぞれ8.2分、6.2分と生産性が30%以上向上した。また65℃95%RH環境下に1000時間保管しても両者とも酸化されず特性も変わらなかったことから、本製造方法は生産性の高いバリア膜の製造方法であることが示された。
次に実際に機能素子に応用した場合の実施例を示す。機能素子として最も厳しいバリア性が求められている有機電界発光素子を選択した。
比較例7として実施例10において有機電界発光素子を覆う膜をシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化膜1015nmで構成された膜にした試料を用意した。
比較例8として実施例10において有機電界発光素子を覆う膜をシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化膜1015nmで構成された膜にした試料を用意した。
次に基材として樹脂が適用できることを示す。実施例11として、樹脂基材として日東電工社製のエポキシ基材上に、シランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層を基材温度100℃で15nm形成し、さらにその上にシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層を基材温度100℃で1000nm形成した構成の積層膜を形成し、その上に機能素子として有機電界発光素子を形成し、その上から有機電界発光素子を完全に覆うようにシランガスに対するアンモニアガス流量比1のシリコン窒化層を基材温度100℃で1000nm形成し、さらにその上にシランガスに対するアンモニアガス流量比0のシリコン窒化層を基材温度100℃で15nm形成した構成の積層膜を形成した。本実施例で用いた有機電界発光素子はホール注入電極を室温形成ITO膜にした以外は実施例10と同一構成とした。実施例11の試料を65℃95%RH環境下に150時間保管後発光面の状態を観察した結果、発光面に変化はなかったことから、本バリマ膜は樹脂基材にも適用可能であることが示された。
Claims (13)
- 基材上に形成されたバリア膜、基材上に作製された機能素子領域を覆って形成されたバリア膜、もしくはその両方に形成されたバリア膜であって、
前記バリア膜はSi/N組成比が異なる窒化シリコン層を2層以上積層した窒化シリコン膜を少なくとも1層含み、
フーリエ変換赤外分光スペクトルにおける3350cm −1 付近のN−H伸縮振動に帰属されるピーク強度をA、860cm −1 付近のSi−N伸縮振動に帰属されるピーク強度をB、2160cm −1 付近のSi−H伸縮振動に帰属されるピーク強度をCとしたとき、前記窒化シリコン膜は、前記Si/N組成比の値が1.4以下で、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下以外の層と、前記Si/N組成比の値が1.4より大きく、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下の層と、を前記基材もしくは機能素子に対してこの順序で積層したものであり、
前記Si/N組成比の値が1.4より大きく、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下の層の一層あたりの膜厚が1nm以上50nm以下であることを特徴とするバリア膜。 - 請求項1に記載のバリア膜であって、
前記バリア膜が基材温度200℃以下で形成されたものであることを特徴とするバリア膜。 - 請求項1または2に記載のバリア膜であって、
前記基材がガラス、樹脂及び半導体のうちの少なくとも1つであり、前記機能素子が電子機能素子または光学機能素子であることを特徴とするバリア膜。 - 請求項3に記載のバリア膜であって、
前記電子機能素子が有機電子素子であることを特徴とするバリア膜。 - 請求項4に記載のバリア膜であって、
前記有機電子素子が、有機電界発光素子、有機トランジスタ、有機太陽電池、液晶表示素子及び電子ペーパーのうちの少なくとも1つであることを特徴とするバリア膜。 - 基材上に形成されたバリア膜、基材上に作製された機能素子領域を覆って形成されたバリア膜、もしくはその両方に形成されたバリア膜の製造方法であって、
前記バリア膜はSi/N組成比が異なる窒化シリコン層を2層以上積層した窒化シリコン膜を少なくとも1層含み、フーリエ変換赤外分光スペクトルにおける3350cm −1 付近のN−H伸縮振動に帰属されるピーク強度をA、860cm −1 付近のSi−N伸縮振動に帰属されるピーク強度をB、2160cm −1 付近のSi−H伸縮振動に帰属されるピーク強度をCとしたとき、前記窒化シリコン膜は、前記Si/N組成比の値が1.4以下で、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下以外の層と、前記Si/N組成比の値が1.4より大きく、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下の層と、を前記基材もしくは機能素子に対してこの順序で積層したものであり、前記Si/N組成比の値が1.4より大きく、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下の層の一層あたりの膜厚が1nm以上50nm以下であり、
前記窒化シリコン層を、シランガス、アンモニアガス及びキャリアガスを含むガスを原料としたプラズマCVD法により基材温度200℃以下で形成する工程であって、前記窒化シリコン層を前記シランガスに対する前記アンモニアガスの流量比を異ならせて形成する窒化シリコン層形成工程を含むことを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項6に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記窒化シリコン層形成工程において、前記流量比を0.5以上にして前記Si/N組成比の値が1.4以下で、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下以外の層を形成する工程と、前記流量比を0.5より小さくして前記Si/N組成比の値が1.4より大きく、A/Bが0.08以下かつA/Cが0.3以下の層を形成する工程と、を含むことを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項6または7に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記窒化シリコン層形成工程において、前記キャリアガスの流量を前記シランガス及びアンモニアガス総流量の10倍以上として、前記窒化シリコン層を、前記キャリアガスを連続的に流した状態で前記流量比を変化させて連続的に異なる条件で形成することを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項8に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記流量比の変化を、前記アンモニアガスのオン/オフにより行うことを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項6〜9のいずれか1項に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記キャリアガスが、窒素ガス、希ガス及び水素ガスのうちの少なくとも1つであることを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項6〜10のいずれか1項に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記基材がガラス、樹脂及び半導体のうちの少なくとも1つであり、前記機能素子が電子機能素子または光学機能素子であることを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項11に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記電子機能素子が有機電子素子であることを特徴とするバリア膜の製造方法。 - 請求項12に記載のバリア膜の製造方法であって、
前記有機電子素子が、有機電界発光素子、有機トランジスタ、有機太陽電池、液晶表示素子及び電子ペーパーのうちの少なくとも1つであることを特徴とするバリア膜の製造方法。
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