KR20100131998A - 경화성 반응 수지계 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 예컨대 포팅 컴파운드, 몰딩 컴파운드 또는 고온 수지로서 이용되고 2성분 컴파운드로서 사용되는 경화 반응성 수지계에 관한 것이다. 반응 수지계는 제 1 반응 수지 성분(A1)과 제 2 반응 수지 성분(A2)을 포함하고, 제 1 반응 수지 성분(A1)은 에폭시를 포함하지 않고 시아네이트에스테르를 기반으로 한다.

Description

경화성 반응 수지계{Curable reaction resin system}
본 발명은 독립 청구항의 전제부에 따른 경화성 반응 수지계, 상기 경화성 반응 수지계의 용도, 및 상기 경화성 반응 수지계를 사용하는 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
경화성 반응 수지계는 전자 또는 전기 부품들의 제조시 널리 사용된다. 예컨대 전자 부품들은, 제조시에는 물론 추후 작동 시에도 환경 영향으로부터 효과적인 보호를 위해, 고충전 반응 수지계로 코팅된다. 또한, 상기와 같은 반응 수지계는 전기 또는 전자 부품들, 예컨대 점화 코일 또는 파워 다이오드의 전기 절연에 이용된다. 반응 수지계로서 지금까지는 특히 단일 성분계 또는 2성분계로서 구현된 에폭시 기반 수지계가 사용되었다.
또한, DE 103 60 895 A1호에는 폴리시아누레이트매트릭스를 기반으로 구현되고 또한 충전제 성분 및 증점제 성분을 포함하는 폴리머 조성물이 공지되어 있다. 전기 또는 전자 부품들의 소형화가 진행되면서 상기 부품들의 작동 시 부품 및 상기 부품 내의 수지계는 현저히 증가된 열 부하를 받는다. 이것은 고온 안정적인 경화성 반응 수지계를 필요로 하게 한다.
본 발명의 목적은, 높은 내열성을 갖는 동시에 충분한 전기 절연 작용을 하고 양호하게 가공될 수 있는 경화성 반응 수지계를 제공하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라 2성분계로서 사용될 수 있고 구상 시 에폭시 수지의 사용이 생략된 경화성 반응 수지계에 의해 달성된다.
대안 실시예에서 2성분계의 하나의 또는 2개의 수지 성분들은 에폭시 없이 유지된다. 이로써, 기존의 에폭시 수지 화합물에 비해 현저히 높은 유리 전이 온도가 달성될 수 있다.
종속 청구항에 제시된 조치들에 의해 본 발명에 따른 반응 수지계의 바람직한 개선이 가능하다.
특히 바람직하게 제 1 수지계 성분으로서 경화성 반응 수지계는 에폭시 수지를 포함하지 않는 수지계에 소위 변경자 또는 점증제의 분산액을 포함한다. 일반적으로 변경자가 해당 변경자들 및 에폭시 수지를 포함하는 분산액의 형태로 사용되기 때문에, 시아네이트에스테르 기반의, 에폭시드를 포함하지 않는 수지에 상기 변경자를 공급하는 것은 경화된 반응 수지계의 더 높은 유리 전이 온도에 대한 바람직한 단계이다.
또한, 경화성 반응 수지계의 제 1 반응 수지 성분이 충전제를 포함하고, 상기 충전제가 특히 비결정질 이산화규소의 형태로, 경우에 따라서 산화알루미늄을 첨가하여 구현되는 것이 바람직하다. 이로써, 반응 수지계의 양호한 절연 작용이 보장된다. 또한, 충전제의 낮은 열팽창계수로 인해 강력한 가열 시 경화된 상태의 수지계는 약간만 팽창된다.
특히 바람직한 실시예에 따라, 제 2 반응 수지 성분으로서 적절한 수지를 포함하는 가교 결합 촉매의 용액 또는 분산액이 제공된다. 이 경우 노닐페놀을 의식적으로 사용하지 않는데, 그 이유는 노닐페놀이 독성학적으로 위험한 것으로 평가되기 때문이다.
본 발명에 따른 반응 수지계의 가공 시, 상기 반응 수지계는 실제 가공 전에 2개의 별도의 수지 성분 형태로 저장되고 상기 수지 성분들 중 적어도 하나의 성분은 ph-값 > 7로, 즉 염기 범위로 안정화되는 것이 바람직하다. 이것은 반응 수지 성분들의 저장 안정성을 현저히 개선시킨다.
또한, 저장이 80℃ 보다 낮은 온도에서 이루어지는 것이 바람직한데, 그 이유는 상기 온도 범위에서는 더 긴 시간 범위에 걸쳐서도 2개의 수지 성분들의 약간의 점도 증가만 관찰되기 때문이다.
전술한 반응 수지계는 바람직하게 파워 다이오드, 반도체 소자, 제너레이터, 점화 코일, 하이브리드 컨버터 및 밸브 또는 전기 모터용 부품들의 제조에 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 반응 수지계는 바람직하게 2성분계로서 구현된다. 즉, 반응 수지계는 2개의 반응 수지 성분들 (A1, A2)을 포함하고, 상기 수지 성분들은 상이한 물질들을 포함하며, 2개의 반응 수지 성분들은 서로 별도로 저장되고 실제 가공 또는 반응 수지계의 사용 직전에 서로 혼합되어 가공된다. 2개의 성분들을 조기에 혼합하는 경우 반응 수지계가 원치 않게 조기에 경화될 수 있다.
제 1 반응 수지 성분(A1)은 예컨대 3개의 기본 성분들, 즉 수지 성분(A), 폴리머 입자(C) 및 충전제(D)를 포함하고, 상기 폴리머 입자(C)의 첨가는 선택적이고, 용도에 따라 이루어진다. 또한, 예컨대 소포제, 침전 억제제 또는 접착제 같은 일반적인 첨가제를 포함할 수 있다.
제 1 반응 수지 성분(A1)은 바람직하게 에폭시 수지 없이 구현되고, 이 경우 수지 성분(A)으로서 대체 방식으로 하나 또는 다수의 시아네이트에스테르 기반 수지가 선택된다. 이러한 폴리시아누레이트매트릭스는 바람직하게 패닐 그룹 함유 단량체 및 다중 시아네이트에스테르 그룹 함유 화합물을 포함한다.
따라서 예컨대 올리고(3-메틸렌-1,5-페닐렌시아네이트) 같은 폴리페놀시아네이트 기반 수지, 노보락 기반 시아네이트에스테르, 4,4 에틸리덴디페닐디시아네이트 및 에틸리덴-비스-4,1-페닐디시아네이트 기반 시아네이트에스테르가 적합하다.
수지 성분(A)은 제 1 반응 수지 성분(A1)에 25 내지 50 중량%, 바람직하게는 28 내지 42 중량%, 특히 27 내지 35 중량%의 양으로 포함되어 있다. 수지 성분(A)으로서 상기 단량체들 중 하나만을 기반으로 하는 시아네이트에스테르가 고려될 수 있다. 물론, 수지 성분(A)은 상기 단량체들의 혼합물로도 형성될 수 있다.
다른 성분으로서 반응 수지 성분(A1)은 경화된 상태의 반응 수지계가 대부분 취성을 갖는 것을 방지하는 적어도 하나의 변경자 또는 점증제 성분(C)을 포함한다. 특히 폴리실록산 함유 폴리머, 또는 예컨대 실리콘 입자들 및 수지 성분(A)을 포함하는 분산액의 형태로 사용될 수 있는 실리콘이다. 이것은 먼저, 실록산의 에멀전이 반응 수지 성분(A1)의 시아네이트에스테르 기반 수지에 첨가됨으로써, 원래의 장소(in situ)에서 생성될 수 있다. 반응 수지 성분(A1)의 후속 경화 단계에서 적절한 첨가제, 특히 촉매가 존재하는 경우에, 특히 변경자(C)로서 이용되는 실리콘 입자 또는 실리콘 나노입자가 형성된다. 상기 실리콘 입자는 기본적으로 화학적으로 변성된 표면을 가질 수 있다.
반응 수지 성분(A1)은 예컨대 0.5 내지 11 중량%, 바람직하게는 1 내지 7 중량%, 특히 2 내지 5 중량%의 실리콘 또는 폴리실록산을 포함한다.
또한, 반응 수지 성분(A1)은 바람직하게 무기 충전제(D)를 포함하고, 상기 충전제를 적절히 선택함으로써 경화되는 동안 반응 수지계의 감소가 줄어들 수 있고 이로써 경화된 반응 수지계의 열 안정성 또는 전기 절연 작용이 증가된다. 충전제 재료로서 예컨대 산화알루미늄, 백악, 실리콘카바이드, 질화 붕소, 활석, 실리카 분말, 용융 실리카 또는 이들의 혼합물이 적합하다. 산화알루미늄과 용융 실리카 및 이들의 혼합물의 사용이 특히 바람직한데, 그 이유는 이로써 경화되는 동안 반응 수지계는 특히 약간만 팽창될 수 있기 때문이다. 바람직하게 충전제(D)는 산화알루미늄을 첨가하여 비결정질 이산화실리콘 형태로 구현된다. 충전제(D)는 나노입자 형태로도 사용될 수 있다.
반응 수지 성분(A1) 내의 충전제 함량은 예컨대 20 내지 65 중량%, 바람직하게 35 내지 63 중량%, 특히 51 내지 61 중량%이다.
반응 수지계는 경화되지 않은 상태에서 다른 반응 수지 성분(A2)을 포함한다. 상기 반응 수지 성분(A2)은 예컨대 적합한 다른 수지 성분(Aw)에 분산된 촉매(B)를 포함한다. 촉매(B)로서 특히 예컨대 구리-, 코발트- 또는 망간-아세틸아세토네이트와 같은 전이금속-착물이 사용된다.
노닐페놀은 독성으로 인해 상기 촉매(B)를 위한 캐리어로서 사용되지 않는다. 그대신 제 2 반응 수지 성분(A2)의 수지 성분(Aw)으로서 예컨대 비스페놀(F) 기반의 고순도 에폭시수지가 사용되거나 또는 반응 수지 성분(A1)에 사용된 수지 성분(A) 또는 크레실글리시드, 실란 또는 상기 수지의 혼합물이 사용된다.
다른 반응 수지 성분(A2)에서 촉매(B)의 함량은 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게 0.3 내지 8 중량%, 특히 0.4 내지 5 중량%이다.
반응 수지 성분들(A1, A2)은 먼저 저장 안정적인 예비 혼합물로서 교반기(dissolver)에서 제조된다. 반응 수지 성분들(A1, A2)의 점도가 조기에 증가하는 것을 방지하기 위해, 반응 수지 성분들(A1, A2)의 가능한 저장은 바람직하게 80℃보다 낮은 온도에서 이루어진다. 또한, 반응 수지 성분들(A1, A2)의 저장 동안 적어도 하나의 반응 수지 성분(A1, A2)의 ph-값은 염기성 범위, 즉 범위 > 7로 유지된다. 또한, 반응 수지 성분들(A1, A2)은 액체 침전 억제제 없이 장시간 안정화를 위해 형성되고 산성 충전제의 첨가는 생략된다. 이러한 경우에 바람직하게 표면 실란화된 충전제 유도체가 사용된다.
반응 수지계는 반응 수지 성분들(A1, A2)이 혼합된 가공 준비 상태가 된다. 이는, 예컨대 전자동 2성분-혼합/도우징 장치에 의해 이루어진다. 바람직하게 60 - 110℃의 가공 온도가 유지되는데, 그 이유는 특히 반응 수지 성분(A1)은 높은 충전도로 인해 높은 초기 점도를 갖기 때문이다. 2개의 반응 수지 성분들의 혼합비 A1:A2는 예컨대 100:0.5 내지 100:10, 바람직하게 100:1 내지 100:5, 그리고 특히 100:1.5 내지 100:2.5이다.
실험적으로 하기에 반응 수지계 또는 이들의 조성(중량%)의 실시예와 경화된 상태에서 나타나는 특성 프로파일이 제시된다.
Figure pct00001
Figure pct00002

상기 모든 실시예에서 반응 수지 성분(A1) 대 반응 수지 성분(A2)의 혼합비 A1/A2 = 100/2 중량부이다.
상기 조성은 하기 특성 프로파일을 갖는다:
Figure pct00003
반응 수지계는 경화된 상태에서 열 안정성으로 인해 특히 일시적으로 270 ℃이상의 온도에 노출되는 부품들에 적합하다.
따라서 본 발명에 따른 반응 수지계는 예컨대 파워 다이오드, 제너레이터, 하이브리드-컨버터 또는 점화 코일용 포팅 컴파운드(potting compound), 글로브-톱(glob-tob), 언더필러(underfiller), 몰딩 컴파운드 또는 반도체 부품용 고온 접착제의 제조를 위해 사용되거나 또는 반도체, 실리콘칩, 플립-칩-기판 또는 기밀식 어셈블리용 매체 내성 보호- 및 배리어층의 제조 및 밸브 또는 전기 모터용 부품들의 제조를 위해 이용된다.

Claims (12)

  1. 경화성 반응 수지계, 특히 포팅 컴파운드, 몰딩 컴파운드 또는 고온 수지로서, 상기 반응 수지계는 2성분 재료로서 가공될 수 있고, 제 1 수지 성분(A1) 및 제 2 수지 성분(A2)을 포함하는 경화성 반응 수지계에 있어서,
    상기 제 1 반응 수지 성분(A1)은 에폭시를 포함하지 않고 시아네이트에스테르 기반으로 구현되는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 반응 수지 성분(A1)은 실리콘 또는 실록산 기반의 변경자를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 변경자는 시아네이트에스테르 기반 수지에 실록산의 에멀전 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 반응 수지 성분(A1)은 충전제(D)를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 충전제(D)는 비결정질 이산화실리콘 및/또는 산화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 반응 수지 성분(A2)은 가교 결합 촉매(D)를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 반응 수지 성분(A2)은 비스페놀 F 기반의 에폭시 수지, 실란 또는 크레실글리시드를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 반응 수지계.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 반응 수지계에 의해 제조된, 경화된 반응 수지계, 특히 절연제, 글로브 톱, 언더필러 또는 보호층에 있어서,
    상기 경화된 반응 수지계는 시아네이트에스테르를 기반으로 구현되고, 에폭시수지 함량 < 3.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화된 반응 수지계.
  9. 제 8 항에 있어서, 변경자(C)로서 실리콘- 또는 폴리실록산엘라스토머 입자가 포함되는 것을 특징으로 하는 경화된 반응 수지계.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 반응 수지계를 사용한 부품의 제조 방법에 있어서,
    상기 반응 수지계는 가공될 때까지 2개의 별도의 반응 수지 성분들(A1, A2)의 형태로 저장되고, 저장되는 동안 적어도 하나의 반응 수지 성분(A1, A2)의 ph-값은 7보다 큰 값으로 안정화되고, 상기 2개의 반응 수지 성분들(A1, A2)은 가공 직전에 혼합되어 부품에 사용되는 것을 특징으로 하는, 반응 수지계를 사용한 부품의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 반응 수지 성분들(A1, A2)의 저장은 80 ℃보다 낮은 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 반응 수지계를 사용한 부품의 제조 방법.
  12. 파워 다이오드, 반도체 부품들, 제너레이터, 점화 코일, 하이브리드-컨버터 및 밸브 또는 전기 모터용 부품들의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 반응 수지계의 용도.
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