TWI529213B - 可硬化的反應樹脂系統 - Google Patents

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Description

可硬化的反應樹脂系統
本發明關於申請專利範圍各獨立項的引文的一種可硬化的反應系統，其應用、以及一種利用比系統製造構件的方法。
可硬化的反應樹脂系統廣泛用於製造電子構件或電構件，舉例而言，電子構件用含高量填充料的反應樹脂系統包封，俾在製造以及在以後操作時有效保護該構件以防環境影響。此外這類反應樹脂系統用於將電構件或電子構件(例如點火線點或功率二極體)作電絕緣。迄今用於作反應樹脂系統者特別是以環氧樹脂為基礎的樹脂系統，它們做成單成份或雙成份系統。
此外在德專利DE 103 60 895 A1提到聚合物組成物，它們做成一種聚氧酸酯母質為基礎，且另外包含填充料成份以及韌性賦與劑成份。然而隨著電構件或電子構件繼續小型化，在它們操作時，構件以及其中的樹脂系統的熱負荷大大提高，這點造成對於高度熱穩定性之可硬化的反應樹脂系統的需求。
本發明的目的在提供一種可硬化的反應樹脂系統，它有充分的電絕緣作用，同時有高的溫度抵抗性，然而又容易加工。
依本發明，這種目的係藉提供一種可硬化的反應樹脂系統達成，它可呈雙成份系統的形式使用，且其中揚棄使用環氧樹的觀念。在此雙成份系統至少有一樹脂成份保持且環氧樹脂形式(在另外的實施例甚至二樹脂成份都無環氧樹脂，用此方式，所達成之玻璃過渡溫度比起迄今的環氧樹脂物料高得多)。
利用申請專利範圍附屬項的措施，可將本發明的反應樹脂系統作有利的進一步發展。
因此特別有利的做法，係使該可硬化的反應樹脂系統含有一種所謂的改質劑(Modifier)或韌性賦與劑在一無環氧樹脂的樹脂系統中的分散液當作第一反應樹脂成份。由於一般上改質劑呈一種分散液(它含相關的改質劑及一種環氧樹脂)的形式使用。故將它在一種以氰酸酯為基礎的無環氧樹脂的樹脂製備，係可硬化之反應樹脂系統有較高的玻璃過渡溫度的一有利步驟。
此外，如果該可硬化的反應樹脂系統的第一反應樹脂成份含有一填充物，它特別是做成呈非晶質二氧化矽形式。如有必要還加氧化鋁，則很有利。用此方式可確保造成的反應樹脂系統有良好絕緣作用。此外，由於填充物的熱脹係數很小。在強力加熱時該樹脂系統在硬化狀態時只會造成較小的膨脹。
依一特別有利的實施例，所用第二反應樹脂成份為具有一適當樹脂的一交聯催化劑的溶液或分配液。在此可省却習知方式之。壬基酚(Nonylphenol)的使用，因為它在毒性上評估為很嚴重者。
在本發明的反射樹脂系統加工時，如果它在本來的加工作業之前呈二個分別的樹脂儲存，且至少有一樹脂成份穩定化pH＞7(即在鹼性範圍)，則甚有利。這點使反應樹脂成份的穩定性大大提高。
如此，如果在＜80°的溫度儲存，則甚有利，因為在此溫度範圍即使經過長時期也只會看到該二樹脂成份的粘度稍微增加。
上述反應樹脂系統可有利地用於製造功率二極體、半導體構件、發電機、點火線圈、混合交流電整流器、及閥或電馬達的構件。
依本發明的一反應樹脂系統宜做成雙成份系統形式，這表示，該反應樹脂系統包含二個反應樹脂成份。它們有不同內含物，其中該二反應樹脂成份係分別儲存且在該反應樹脂系統作原來的加工或使用之前才互相混合及加工。當二成份提早混合，則造成反應樹脂系統不當地提早硬化。
一第一反應樹脂成份A1包含例如三種基本成份，即：一樹脂成份A、聚合物粒子C、及一種填充物D、其中可選項式(optional)地添入聚合粒子C，並依應用而達成。此外可含習用之添加物，例如除泡沫劑、沈積阻止劑、及附著性賦與劑。
第一反應樹脂成份A1宜做成不含環氧樹脂，其中樹脂成份以代替方式選用以一種或數種氰酸酯為基礎的樹脂。此聚氰酸酯母質宜包含一些含有苯基的單體以及含多個氰酸酯基團的化合物。
因此，舉例而言，以聚氰酸酚為基礎[例如寡聚(3-甲撐-1,5-苯撐氰酸酯)]以及以Novolaken為基礎的氰酸酯，以4,4-乙叉二苯基二氰酸酯為基礎的氰酸酯、以及以乙叉-雙-4,1-苯基氰酸酯為基礎的氰酸酯的樹脂係適合者。
樹脂成份A在第一反應樹脂成份A1中所含比例為25~50重量%，且宜28~42重量%，尤宜27~35重量%。所用樹脂成份A可考慮氰酸酯，它們只以上述的一種單體為基礎，但樹脂成份A也可由上述單體的混合物形成。
該反應樹脂成份A1所含的其他合成至少有一種改質劑或一種韌性賦與成份C。它防止該反應樹脂系統在硬化狀態變成主要為脆易碎的性質。在它們特別是含聚矽烷的聚含物或矽烷酮。舉例而言，它們可呈一種含有矽力康粒子及樹脂成份A的分數液的形式使用。
此成份可就地(in situ)產生。其中先將一種矽烷在一種以氰酸酯為基礎的樹脂中的乳液加到反應樹脂成份A1。在該反應樹脂成份A1隨後的硬化步驟時。在有適當添加物(特別是催化劑)存在時，形成矽力康構成的粒子或奈米粒子，它們當作改質劑C。這些矽力康粒子基本上可具有化學改質的表面。
舉例而言，反應樹成份含0.5~11重量%的矽力康或聚矽氧烷，且宜1~7重量%，尤宜2~5重量%。
此外，該反應樹A1宜含一種確物性填充物D，藉著適當選擇此填充物，在硬化時反應樹脂系統的收縮(Schwand)可減少，且如此可提高硬化之反應樹脂系統的電絕緣作用的熱穩定性。適合的填充物材料的例子有氧化鋁、白堊(Kreide)、碳化矽、氮化硼、滑石、石英粉末、石英物料，或這些東西的混合物。特佳者係使用氧化鋁及石英物料或其混合物，因為用此方式，在硬化時，反應樹脂系統的膨脹特小，最好，填充物D呈非晶質二氧化矽形式在有氧化鋁加入的情形下實施。填充物(D)也是呈奈米粒子形式使用。
舉例而言，反應樹脂成份A1中的填充物比例為20~65重量%，且宜35~63重量%，尤宜51~61重量%。
此反應樹脂系統在未硬化狀態時含有另一反應樹脂成份A2。舉例而言，後者含有一種分散在另一適當之樹脂成份AW 中的催化劑B。所用之催化劑B特別是過渡金屬鋯化合物，例如銅、鈷或錳乙烯丙酮酸酯。
在此，基於毒物學理由，不使用壬基酚當作載體以攜帶相關之催化劑B，取而代之機，使用例如以雙酚F為基礎的高純度環氧樹脂當作第二反應樹脂成份A2的樹脂成份AW ，或者使用在反應樹脂成份A1中所用之樹脂成份A或甲苯基縮水甘油(Kresylglycid)，矽烷或這些樹脂的混合物。
該另外之反應樹脂成份A2的催化劑比例為0.1~10重量%、且宜0.3~8重量%，特別是0.4~5重量%。
反應樹脂成份A1，A2最先在一溶解器(Dissolver)中製成儲存中穩定的前混合物的形式。此反應樹脂成份A1，A2可在＜80℃的溫度儲存，俾避免反應樹脂成份的粘度提高升高。此外，在該反應樹脂成份A1，A2儲存時，至少一種反應樹脂成份A1或A2的pH值係保持在鹼性範圍，即pH值＞7。此外該反應樹脂成份A1，A2設計成不含液體沈澱阻止劑(Hemmer)以作長期穩定化，且不加酸性填充物，在此情形中宜使用表面矽烷化的填充物衍生物。
此反應樹脂系統做成加工完成的狀態，在此狀態將反應樹脂成份A1，A2混合。舉例而言，這點利用一種會自助之雙成份混合/定量供應裝置達成。在此，加工溫度宜維持110℃，因為特別是該反應樹脂成份A1由於填充程度高故起始粘度較高，該二反應樹脂成份的混合比例A1：A2，舉例而言，為100：5到100：10，且宜100：1到100：5，尤宜100：1.5到100：2.5。
在以下為反應樹脂系統或其組成物的實施例，用重量百分比表示，在此顯示在硬化狀態造成之性質到分佈曲線。
反應樹脂成份A1對反應樹脂成份A2的混合比例在所有的實施例A1/A2=100/2重量份。
上述之組成造成以下的性質分佈曲線。
1)熱膨脹係數
2)彎曲/或拉伸試驗
此反應樹脂系統由於其在硬化狀態有熱穩定性，主要用於有時會受到超過270℃高溫的構件。
因此，本發明的反應樹脂系統，舉例而言，用於製造功率二極體、發電機、混合交流整流器或點火線圈、Glbb-Tops用的鑄造機、底填充料、半導體構件用的模料或高溫粘著劑，或用於製造半導體、矽晶片、倒裝晶片(Flip-Chip)底材，或氣密構件用之耐介質的保護反屏障層，以及用於製造閥或馬達用的構件。

Claims (12)

  1. 一種可硬化的二成份反應樹脂系統，呈鑄造料、模料、或高溫樹脂形式，其係呈二成份物料的方式加工，該二成份係可分別儲存以避免提前硬化，且隨後可合併；且包含一第一反應樹脂成份(A1)及一第二反應樹脂成份(A2)，其中：該第一反應樹脂成份(A1)係做成不含環氧樹脂，且以氰酸酯為基礎者，其中該第一及第二反應樹脂成分至少有一種係儲存在穩定的鹼性pH值者。
  2. 如申請專利範圍第1項之反應樹脂系統，其中：該第一反應樹脂成份(A1)含一種改質劑，以矽烷酮或矽烷為基礎。
  3. 如申請專利範圍第2項之反應樹脂系統，其中：該改質劑呈矽烷的乳液形式存在一種以氰酸酯為基礎的樹脂中。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項之反應樹脂系統，其中：該第一反應樹脂成份(A1)含一種填充物(D)。
  5. 如申請專利範圍第4項之反應樹脂系統，其中：該填充物(D)含非晶質二氧化矽及/或氧化鋁。
  6. 如申請專利範圍第1或第2項之反應樹脂系統，其中：該第二反應樹脂成份(A2)含一種交聯催化劑。
  7. 如申請專利範圍第1或第2項之反應樹脂系統，其中：該第二反應樹脂成份(A2)含有一種以雙酚F為基礎的環氧樹酯，一種矽烷，或一種甲苯基縮水甘油。
  8. 一種硬化的反應樹脂系統，其係用申請專利範圍第1 項的反應樹脂系統製造者，其特徵在：它做成以氰酸酯為基礎。
  9. 如申請專利範圍第8項之反應樹脂系統，其中：含有矽烷酮或聚矽烷彈性體粒子當作改質劑。
  10. 一種使用一申請專利範圍第1項的反應樹脂系統以製造構件的方法，其特徵在：該反應樹脂系統呈二種分別的反應樹脂成份(A1)(A2)的pH值穩定到大於7，該二反應樹脂成份(A1)(A2)在加工之前混合然後加入該構件中。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中：該反應樹脂成份(A1)(A2)在低於80℃溫度儲存。
  12. 一種如申請專利範圍第1項的反應樹脂系統的應用，其係用於製造功率二極體、半導體構件，發電機、點火線圈、混合或交流整流器、及閥或電馬達用的構件。
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