JP5151042B2 - 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 - Google Patents
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Description
粉体状態の無機粒子、分散剤、有機溶剤を所定の分量で混合し、攪拌する。無機粒子の混合量は、全体の量に対し5重量%以上であることが好ましい。この混合量であると、作製した分散液と樹脂材料を混合する場合に、有機溶剤過多による粘度低下を避けることができ、厚膜形成が容易となる。また、無機粒子の混合量が全体の量に対し70重量%以下であることが好ましい。この混合量であると、分散処理中の分散液の粘度が高くなりすぎず、効率よく、良好な分散状態を実現できる。
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
γ−BL:γ−ブチロラクトン
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
TEA:トリエタノールアミン
また、用いた無機粒子の等電点を以下に示す。
硫酸バリウム:4.0
チタン酸バリウム:4.5
アルミナ:9.1 。
<無機粒子の等電点の測定方法>
まず、無機粒子の2次粒子を水に混ぜ、ホモジナイザーで分散させてスラリーを作製した。次いで、作製したスラリー中の無機粒子のゼータ電位を測定した。続いて、このスラリーに、ゼータ電位を測定しながら酸性水溶液もしくは塩基性水溶液を添加し、ゼータ電位がゼロとなるスラリーを作製した。さらに、ゼータ電位がゼロとなったスラリーのpHを測定し、等電点とした。ゼータ電位の測定は、スラリー温度25℃で、シスメックス(株)製の“ゼータサイザーナノ”(商品名)を用いて行った。酸性水溶液には濃度0.01mol/Lの塩酸水溶液を用いた。塩基性水溶液には濃度0.01mol/Lの水酸化カリウム水溶液を用いた。pHの測定は、EUTECH INSTRUMENTS社製のpH計pH310を用いて、スラリー温度25℃で行った。
無機粒子の分散は寿工業(株)製のビーズミルUAM−015を用い、初めに0.5mm径のジルコニアビーズを用いて、周速8m/sにて、30分間粗分散を行い、次いで0.05mm径のジルコニアビーズを用いて、周速12m/sにて、90分間本分散を行った。
EUTECH INSTRUMENTS社製のpH計pH310を用いて、25℃で測定した。
日機装(株)製の粒度分布測定装置UPA−150を用いて25℃で測定した。分散処理を終了した時点から5分後に測定した。
東機産業(株)製の粘度計RE−115Lを用いて25℃で測定した。分散処理を終了した時点から5分後に測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製のTMA測定装置TMA/SS6100を用いて、窒素雰囲気中、室温から120℃まで昇温し、再び室温まで降温したときのサンプルの変移を測定し、50℃から70℃における昇降温の平均の線膨張率を算出した。サンプルとして、樹脂組成物をガラス基板上に厚さ100μmの膜状に形成し、5mm×5mmにガラス基板ごと切断したものを用い、膜厚方向の変移を5gの押し込み荷重にて測定した。変移測定における昇降温は、サンプルの温度履歴を除去するために、連続して2度繰り返し、2度目の測定結果を用いた。また、ガラス基板の持つ温度変移を除去するため、ガラス基板のみの測定結果をサンプルの測定結果から差し引いた。
メトリコン社製のプリズムカップラー装置2010と専用のP−1プリズムを用いて25℃で測定した。また、同装置にて、40℃、60℃、80℃および100℃での屈折率を測定し、屈折率の温度に対する変化率を算出した。
JPCA規格(JPCA−PE02−05−01S−2004)に準じてカットバック法で測定した。入射側および出射側の光ファイバーは、コア径が50μmで開口数が0.28のマルチモードタイプを用いた。測定温度は23℃で、測定波長は850nmで行った。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、上記の無機粒子の分散方法に従い分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物として酢酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてγ−ブチロラクトン(γ−BL)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子としてチタン酸バリウム(戸田工業(株)製、T−BTO−010RF:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、有機溶剤として酸性有機溶剤であるプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱酸性無機粒子としてアルミナ(戸田工業(株)製、TR−7809:平均1次粒子径20nm)、分散剤として分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−106)、酸性有機溶剤としてPGMEA、および塩基性化合物としてトリエタノールアミン(TEA)を、表2に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱酸性無機粒子としてアルミナ(戸田工業(株)製、TR−7809:平均1次粒子径20nm)、分散剤として分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−106)、有機溶剤として塩基性有機溶剤であるDMAc、および塩基性化合物としてTEAを、表2に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
重量比で、エポキシ樹脂:硫酸バリウム=40:60となるように、実施例1で得られた分散液と液状エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、エピクロンHP4032D)と硬化促進剤(1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール)をボールミルを用いて混合し、ペースト組成物を作製した。液状エポキシ樹脂と硬化促進剤の混合比は、重量比で100:2となるようにした。得られたペースト組成物のpHは5.8であった。
実施例1で得られた分散液を用いる代わりに、比較例1で得られた分散液を用いたこと以外は、実施例14と同様にしてペースト組成物を作製した。得られたペースト組成物のpHは11.0であった。ペースト組成物を用いて膜を形成したところ、色が白くなった。測定波長850nmでの屈折率は1.601であり、屈折率の温度変化率は32ppm/℃であった。また、膜厚方向の線膨張率は95ppm/℃であった。作製した光導波路について、カットバック法により、光伝搬損失を求めたところ、5dB/cmと大きな値であった。
実施例1で得られた分散液を用いる代わりに、弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)250g、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)25g、塩基性有機溶剤としてDMAc750gを混合しビーズミルを用いて分散することで、得られた分散液を用いたこと以外は、実施例14と同様にしてペースト組成物の作製を行った。この組成での無機粒子に対する分散剤量は10重量%である。分散液中の硫酸バリウムの平均粒子径は18nmであり良好に分散できた。また、ペースト組成物のpHは9.7であった。しかし、ペースト組成物を用いて膜を形成しようとしたところ、材料の流動性が高く、厚さ2μm以上の膜を形成できなかった。このため線膨張率の測定、および光導波路の形成はできなかった。厚さ1.5μmの膜は形成できたので、屈折率を測定したところ、測定波長850nmでの屈折率は1.588であり、屈折率の温度変化率は91ppm/℃であった。
Claims (3)
- 弱塩基性無機粒子、酸性の分散剤、塩基性有機溶剤、および酸性化合物を含み、弱塩基性無機粒子に対する分散剤の含有量が0.1重量%以上5重量%以下であり、弱塩基性無機粒子の平均粒子径が1nm以上50nm以下であり、分散液のpHが4以上6以下である分散液。
- 請求項1記載の分散液と樹脂を有し、ペースト組成物のpHが4以上6以下であるペースト組成物。
- 請求項2記載のペースト組成物を硬化させて得られる樹脂組成物。
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