JP5151042B2 - 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 - Google Patents
分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5151042B2 JP5151042B2 JP2006057301A JP2006057301A JP5151042B2 JP 5151042 B2 JP5151042 B2 JP 5151042B2 JP 2006057301 A JP2006057301 A JP 2006057301A JP 2006057301 A JP2006057301 A JP 2006057301A JP 5151042 B2 JP5151042 B2 JP 5151042B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inorganic particles
- dispersion
- dispersant
- organic solvent
- basic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Description
粉体状態の無機粒子、分散剤、有機溶剤を所定の分量で混合し、攪拌する。無機粒子の混合量は、全体の量に対し5重量%以上であることが好ましい。この混合量であると、作製した分散液と樹脂材料を混合する場合に、有機溶剤過多による粘度低下を避けることができ、厚膜形成が容易となる。また、無機粒子の混合量が全体の量に対し70重量%以下であることが好ましい。この混合量であると、分散処理中の分散液の粘度が高くなりすぎず、効率よく、良好な分散状態を実現できる。
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
γ−BL:γ−ブチロラクトン
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
TEA:トリエタノールアミン
また、用いた無機粒子の等電点を以下に示す。
硫酸バリウム:4.0
チタン酸バリウム:4.5
アルミナ:9.1 。
<無機粒子の等電点の測定方法>
まず、無機粒子の2次粒子を水に混ぜ、ホモジナイザーで分散させてスラリーを作製した。次いで、作製したスラリー中の無機粒子のゼータ電位を測定した。続いて、このスラリーに、ゼータ電位を測定しながら酸性水溶液もしくは塩基性水溶液を添加し、ゼータ電位がゼロとなるスラリーを作製した。さらに、ゼータ電位がゼロとなったスラリーのpHを測定し、等電点とした。ゼータ電位の測定は、スラリー温度25℃で、シスメックス(株)製の“ゼータサイザーナノ”(商品名)を用いて行った。酸性水溶液には濃度0.01mol/Lの塩酸水溶液を用いた。塩基性水溶液には濃度0.01mol/Lの水酸化カリウム水溶液を用いた。pHの測定は、EUTECH INSTRUMENTS社製のpH計pH310を用いて、スラリー温度25℃で行った。
無機粒子の分散は寿工業(株)製のビーズミルUAM−015を用い、初めに0.5mm径のジルコニアビーズを用いて、周速8m/sにて、30分間粗分散を行い、次いで0.05mm径のジルコニアビーズを用いて、周速12m/sにて、90分間本分散を行った。
EUTECH INSTRUMENTS社製のpH計pH310を用いて、25℃で測定した。
日機装(株)製の粒度分布測定装置UPA−150を用いて25℃で測定した。分散処理を終了した時点から5分後に測定した。
東機産業(株)製の粘度計RE−115Lを用いて25℃で測定した。分散処理を終了した時点から5分後に測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製のTMA測定装置TMA/SS6100を用いて、窒素雰囲気中、室温から120℃まで昇温し、再び室温まで降温したときのサンプルの変移を測定し、50℃から70℃における昇降温の平均の線膨張率を算出した。サンプルとして、樹脂組成物をガラス基板上に厚さ100μmの膜状に形成し、5mm×5mmにガラス基板ごと切断したものを用い、膜厚方向の変移を5gの押し込み荷重にて測定した。変移測定における昇降温は、サンプルの温度履歴を除去するために、連続して2度繰り返し、2度目の測定結果を用いた。また、ガラス基板の持つ温度変移を除去するため、ガラス基板のみの測定結果をサンプルの測定結果から差し引いた。
メトリコン社製のプリズムカップラー装置2010と専用のP−1プリズムを用いて25℃で測定した。また、同装置にて、40℃、60℃、80℃および100℃での屈折率を測定し、屈折率の温度に対する変化率を算出した。
JPCA規格(JPCA−PE02−05−01S−2004)に準じてカットバック法で測定した。入射側および出射側の光ファイバーは、コア径が50μmで開口数が0.28のマルチモードタイプを用いた。測定温度は23℃で、測定波長は850nmで行った。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、上記の無機粒子の分散方法に従い分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物として酢酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてγ−ブチロラクトン(γ−BL)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子としてチタン酸バリウム(戸田工業(株)製、T−BTO−010RF:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、塩基性有機溶剤としてN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)、有機溶剤として酸性有機溶剤であるプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、および酸性化合物としてリン酸を、表1に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱酸性無機粒子としてアルミナ(戸田工業(株)製、TR−7809:平均1次粒子径20nm)、分散剤として分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−106)、酸性有機溶剤としてPGMEA、および塩基性化合物としてトリエタノールアミン(TEA)を、表2に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
弱酸性無機粒子としてアルミナ(戸田工業(株)製、TR−7809:平均1次粒子径20nm)、分散剤として分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−106)、有機溶剤として塩基性有機溶剤であるDMAc、および塩基性化合物としてTEAを、表2に示した量で混合したものを、ビーズミルを用いて分散し、分散液を得た。同表に、得られた分散液のpH、粘度、および無機粒子の平均粒子径の評価結果を示す。
重量比で、エポキシ樹脂:硫酸バリウム=40:60となるように、実施例1で得られた分散液と液状エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、エピクロンHP4032D)と硬化促進剤(1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール)をボールミルを用いて混合し、ペースト組成物を作製した。液状エポキシ樹脂と硬化促進剤の混合比は、重量比で100:2となるようにした。得られたペースト組成物のpHは5.8であった。
実施例1で得られた分散液を用いる代わりに、比較例1で得られた分散液を用いたこと以外は、実施例14と同様にしてペースト組成物を作製した。得られたペースト組成物のpHは11.0であった。ペースト組成物を用いて膜を形成したところ、色が白くなった。測定波長850nmでの屈折率は1.601であり、屈折率の温度変化率は32ppm/℃であった。また、膜厚方向の線膨張率は95ppm/℃であった。作製した光導波路について、カットバック法により、光伝搬損失を求めたところ、5dB/cmと大きな値であった。
実施例1で得られた分散液を用いる代わりに、弱塩基性無機粒子として硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、BF−40:平均1次粒子径10nm)250g、分散剤としてリン酸エステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、Disperbyk−111)25g、塩基性有機溶剤としてDMAc750gを混合しビーズミルを用いて分散することで、得られた分散液を用いたこと以外は、実施例14と同様にしてペースト組成物の作製を行った。この組成での無機粒子に対する分散剤量は10重量%である。分散液中の硫酸バリウムの平均粒子径は18nmであり良好に分散できた。また、ペースト組成物のpHは9.7であった。しかし、ペースト組成物を用いて膜を形成しようとしたところ、材料の流動性が高く、厚さ2μm以上の膜を形成できなかった。このため線膨張率の測定、および光導波路の形成はできなかった。厚さ1.5μmの膜は形成できたので、屈折率を測定したところ、測定波長850nmでの屈折率は1.588であり、屈折率の温度変化率は91ppm/℃であった。
Claims (3)
- 弱塩基性無機粒子、酸性の分散剤、塩基性有機溶剤、および酸性化合物を含み、弱塩基性無機粒子に対する分散剤の含有量が0.1重量%以上5重量%以下であり、弱塩基性無機粒子の平均粒子径が1nm以上50nm以下であり、分散液のpHが4以上6以下である分散液。
- 請求項1記載の分散液と樹脂を有し、ペースト組成物のpHが4以上6以下であるペースト組成物。
- 請求項2記載のペースト組成物を硬化させて得られる樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006057301A JP5151042B2 (ja) | 2006-03-03 | 2006-03-03 | 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006057301A JP5151042B2 (ja) | 2006-03-03 | 2006-03-03 | 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007231213A JP2007231213A (ja) | 2007-09-13 |
JP2007231213A5 JP2007231213A5 (ja) | 2009-04-16 |
JP5151042B2 true JP5151042B2 (ja) | 2013-02-27 |
Family
ID=38552127
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006057301A Expired - Fee Related JP5151042B2 (ja) | 2006-03-03 | 2006-03-03 | 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5151042B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102008013231A1 (de) | 2008-03-07 | 2009-09-10 | Robert Bosch Gmbh | Härtbares Reaktionsharzsystem |
JP5267775B2 (ja) * | 2008-03-26 | 2013-08-21 | 戸田工業株式会社 | チタン酸バリウム微粒子粉末の分散体及びその製造法 |
JP5887706B2 (ja) * | 2011-03-31 | 2016-03-16 | 大日本印刷株式会社 | アルミナナノ粒子分散液、及びこれを含む樹脂組成物 |
JP6441657B2 (ja) * | 2014-12-11 | 2018-12-19 | 京セラ株式会社 | 誘電体フィルムと、これを用いたフィルムコンデンサおよび連結型コンデンサ、ならびにインバータ、電動車輌 |
JP2022180673A (ja) * | 2019-11-12 | 2022-12-07 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 硫酸バリウム分散液、それを用いた塗料、およびフィルム |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000164121A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-16 | Fujifilm Olin Co Ltd | プラズマディスプレーパネル用の隔壁形成用ペースト及び隔壁形成方法 |
JP2005305367A (ja) * | 2004-04-23 | 2005-11-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粒子分散体およびその用途 |
JP4428138B2 (ja) * | 2004-05-21 | 2010-03-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 |
-
2006
- 2006-03-03 JP JP2006057301A patent/JP5151042B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007231213A (ja) | 2007-09-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7444058B2 (en) | Resin composition for optical wiring, and optoelectronic circuit board | |
EP2080773B1 (en) | Paste composition for light guide and light guide utilizing the same | |
JP5151042B2 (ja) | 分散液、ペースト組成物、および樹脂組成物 | |
JP5050380B2 (ja) | 光配線用樹脂組成物および光電気複合配線基板 | |
JP6641464B2 (ja) | 3dプリンティング用組成物 | |
DE102011012242A1 (de) | Polyimide resin composition for semiconductor devices, method of forming film in semiconductor devices using the same and semiconductor devices | |
EP4116375A1 (en) | Ptfe composite powder, preparation method, and composite material containing ptfe composite powder | |
Eslami et al. | Optical and mechanical properties of transparent acrylic based polyurethane nano Silica composite coatings | |
KR20140006767A (ko) | 흑색막, 흑색막이 있는 기재 및 화상 표시 장치, 및 흑색 수지 조성물 및 흑색 재료 분산액 | |
US20030224214A1 (en) | Magneto-optic polymer nanocomposites | |
JP2006106708A (ja) | 光配線用樹脂組成物および光電気複合配線基板 | |
JP5604853B2 (ja) | ペーストおよびこれを用いた光導波路 | |
JP2004346288A (ja) | 熱硬化性樹脂組成物の製造方法及び熱硬化性樹脂組成物 | |
JP2008036626A (ja) | 無機粒子の分散液の製造方法、その製造方法を用いたペースト組成物および樹脂組成物の製造方法 | |
WO2015190556A1 (ja) | チタン酸バリウム微粒子粉末、分散体及び塗膜 | |
KR20210013705A (ko) | 높은 투명성을 갖는 무기산화물 분산체 | |
KR102581660B1 (ko) | 내용제성, 열적 특성 및 광학 특성 제어가 가능한 유기나노입자, 유기나노입자 제조방법 및 유기나노입자를 포함하는 나노복합절연소재 | |
KR102230885B1 (ko) | 전도성 접착제 조성물 및 이를 이용한 전도성 접착 필름. | |
JP2008095029A (ja) | 有機顔料の分散体の製造法 | |
JP2009249411A (ja) | ペースト組成物およびそれを用いた誘電体組成物 | |
JP2009073874A (ja) | 無機粒子の分散液の製造方法、ペースト組成物および硬化物 | |
JP2010006647A (ja) | 高屈折率透明粒子及びそれを用いた透明複合体 | |
JP2009265297A (ja) | 光導波路用ペースト組成物およびこれを用いた光導波路 | |
KR102004763B1 (ko) | 수지-무기입자 복합재 및 그 제조를 위한 분산액, 그리고 상기 분산액의 형성 방법 | |
CN115785728A (zh) | 高折射率墨水及其制备方法、显示面板及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090227 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090227 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111228 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120403 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120530 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121106 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121119 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151214 Year of fee payment: 3 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5151042 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151214 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |