KR20100063016A - 염기성 알루미늄 나이트레이트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, -40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 60% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물에 관한 것이다:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
Description
본 발명은 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물 및 이러한 염기성 알루미늄 나이트레이트의 제조 방법에 관한 것이다.
염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물은, 표면 개질제, 결합제, 세라믹, 지한제 등과 같은 다양한 용도에 사용하기에 적당하다. 염기성 알루미늄 나이트레이트(알루미늄 옥시나이트레이트)의 수용액은 알루미늄 화합물, 예를 들어 알루미늄 하이드록사이드 또는 알루미나를 질산 또는 알루미늄 나이트레이트 수용액에 용해시킴으로써 제조될 수 있다.
미국 특허 제 5,202,115 호는 지한제 배합물에서 사용되는 염기성 알루미늄 물질의 제조를 제공한다. 염기성 알루미늄 물질의 형성을 위한 반응식은 하기와 같다:
[반응식 1]
58H2O + 28Al + 16Al(NO3)3 -> 22Al2(OH)5NO3 + 26NO + 3H2
상기 식에서, 질소 산화물의 제조는 나이트레이트 옥소-음이온을 질소 원자의 산화 상태가 +5에서 +2로 환원시키는 것이다. 이 특허에서는 또한 알루미늄 금속을, 예를 들어 1가 착체 옥소-음이온의 무기 산과 반응시킴으로써 1가 착체 옥소-음이온의 알루미늄 염을 동일반응계에서 형성할 수 있음을 개시하고 있다. 종래의 염기성 알루미늄 할라이드 물질과 관련된 기법과 일관성 있게, 이 특허에서는, 1/16인치 내지 1/18인치 길이와 1/100인치 내지 3/100인치 두께의 직사각형 형태의 알루미늄 금속의 작은 부스러기(turning)를 과량으로 단량체 알루미늄 이온 및 1가 착체 옥소-음이온의 용액에 첨가함으로써, 1가 착체 옥소-음이온을 갖는 전술한 염기성 알루미늄 물질을 형성할 수 있음을 기술하고 있다.
영국 특허 출원 제 2,048,229 호에는 지한제로서 보다 효과적인 것으로서, 알루미늄 클로르하이드록사이드내 착체(Alc`)의 기을 개시하고 있다. 이러한 기의 Alc는 Alc(Ala, Alb 및 Alc, Alc는 페론(ferron)과의 가장 낮은 착체화 반응 비율을 나타내는 기이다)의 특징적인 반응 속도로 페론 시약과 착체를 형성하고, 일반적으로 Alb(Ala, Alb 및 Alc, Alb는 중간의 체류 시간을 갖는데, 이는 중간 분자 크기의 착체를 포함함을 나타낸다)에 대해 발견되는 범위 이내의 겔 투과 크로마토그래피에서의 투과 속도를 갖는다. 영국 특허 출원은, 착체의 Alc' 기가 그당시-유용한 알루미늄 클로르하이드록사이드의 중량을 기준으로 10중량% 내지 30중량%의 양으로 존재하며, 이러한 그당시-유용한 알루미늄 클로르하이드록사이드는 실질적으로 다량의 Alc' 기를 함유하도록 개조될 수 있음을 개시하고 있다. 이러한 특허 출원은 알루미늄 클로르하이드록사이드를 숙성시킴으로써 Alc' 기의 양을 증가시키는 기법을 개시하고 있다.
유럽 특허 출원 제 191,628 호에는 알루미늄 대 할로겐의 몰 비가 1.7 내지 2.2:1인, 분말 형태의 염기성 알루미늄 할라이드의 직접적인 제조 방법을 개시한다. 이러한 방법은, (a) 알루미늄 클로라이드 및 알루미늄 브로마이드 중에서 선택된 알루미늄 화합물의 출발 수용액에 금속성 알루미늄을 용해시키되, 상기 출발 용액을 약 50℃ 내지 약 105℃의 온도에서 1.7:1 내지 2.2:1의 알루미늄 대 할라이드 몰 비를 갖는 최종 염기성 알루미늄 할라이드의 수용액을 제조하기에 충분한 알루미늄을 용해시키기에 충분한 시간 동안 유지하고, 상기 출발 용액 내의 알루미늄의 농도 및 용해된 알루미늄의 양이, 최종 염기성 알루미늄 할라이드의 용액 중 알루미늄 농도가 0.8중량% 내지 6.75중량%가 되도록 하는 양인 단계; 및 (b) 상기 최종 염기성 알루미늄 할라이드의 용액을 건조시키는 단계를 포함한다.
유럽 특허 출원 제 191,628 호는 27Al 핵자기공명(NMR) 스펙트럼의 특징적인 선을 갖는 중합체 형태로 높은 함량의 알루미늄을 함유하는 전술한 염기성 알루미늄 할라이드 물질을 제조하기 위한 직접적인 제조 방법을 기술한다. 이러한 특허 출원은, 이러한 특징적인 선이 Al3 +(6H2O)의 공명으로부터 62.5ppm 다운필드에 있고, Al13O40 이온으로서 언급되는 착체 알루미늄 이온의 것으로 본다고 개시하고 있다. 개시된 방법의 하나의 양태에서, 최종 염기성 알루미늄 화합물 중 20% 이상의 알루미늄이 Al13O40 이온 형태이다.
유럽 특허 출원 제 285,282 호는 27Al NMR 스펙트럼을 가지며, 이때 140ppm 내지 -80ppm의 상기 스펙트럼 하에서의 총 면적의 8% 내지 25%가 약 63ppm에서의 피크 내에 함유된 형태로 존재하는 25% 이상의 총 알루미늄을 갖는 부분적으로 중화된 알루미늄 염(사면체 배위의 알루미늄 이온에 해당함)을 포함하는 분산 방지 물질을 개시하고 있다. 상기 유럽 특허 문헌은 수성 산(예컨대, 무기 산)을 알루미네이트 이온 공급원(상기 무기 산은 선택적으로 알루미늄 염임)을 사용하여 부분적으로 중화시킴으로써, 후속적인 가열 단계 없이, 상기 기재된 알루미늄 염을 제조하는 방법을 기술하고 있다. 상기 특허 문헌에서 구체적으로 구현된 것은 알루미늄 할로하이드레이트 물질 예컨대 알루미늄 클로르하이드레이트이다.
미국 특허 제 5,626,827 호는 알루미늄의 25% 미만이 Alb 폴리하이드록시아쿠오알루미늄의 형태인 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)로부터 생성된 특정 크기 배제 고성능 액체 크로마토그래피 피크를 갖는 염기성 알루미늄 물질(중합체성 알루미늄 물질)을 개시하고 있으며, 이때 27Al NMR 스펙트럼에서, 140ppm 내지 -80ppm의 상기 스펙트럼 하에서의 총 면적의 5% 내지 30%, 바람직하게는 8% 내지 18%는 71.5 내지 73.5ppm에서의 공명선(resonance line) 내에 함유되고, 27Al NMR 스펙트럼에서, 71.5 내지 73.5ppm 공명선의 면적은 62.5 내지 63.5ppm과 71.5 내지 73.5ppm 공명선의 조합된 영역의 50% 이상을 차지한다.
영국 특허 출원 제 2,053,172 A 호는 바람직한 경우 중합체성 방사 보조제를 혼입시킨 후 섬유로 방사시키기에 적합한 염기성 알루미늄 나이트레이트의 안정한 액체 수용액(알루미늄 옥시나이트레이트)의 제조 방법을 개시하고 있다. 상기 방법은 (i) 25℃ 미만의 온도에서 알루미늄 산화물을 질산과 반응시켜 알루미늄 하이드록사이드를 제조하는 단계, (ii) 생성된 알루미늄 하이드록사이드 침전물을 분리하는 단계, (iii) 필요한 경우, 상기 침전물로부터 알칼리 금속 이온 및 다른 바람직하지 않은 이온들을 제거하는 단계, 및 (iv) 상기 알루미늄 하이드록사이드 침전물을 질산 또는 알루미늄 나이트레이트 중에서 분해시키는 단계를 포함한다.
그러나, 지금까지는 허용가능한 알루미늄 대 나이트레이트 몰 비를 갖는, 고순도를 유지하면서도 만족스러운 안정성 용액을 제조하는 것이 가능하지 않았다.
하나의 양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, -40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 60% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물에 관한 것이다:
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
다른 양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 3중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물에 관한 것이다:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, NMR 스펙트럼에 존재하는 -40 내지 +40ppm 내의 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물에 관한 것이다:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
추가의 양태에서, 본 발명은, 약 6 이하의 pH에서 알루미늄 산화물 금속 염을 질산과 반응시켜 알루미나 침전물 및 금속 나이트레이트를 제조하는 단계; 상기 금속 나이트레이트를 상기 침전물로부터 제거하는 단계; 상기 침전물에 질산을 첨가하여 슬러리를 제조하고 침전물의 알루미늄 대 나이트레이트 비율을 조정하는 단계; 및 상기 슬러리를 가열하여 염기성 알루미늄 나이트레이트의 용액을 제조하는 단계를 포함하는, 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 선행 기술의 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물에 대한 NMR 스펙트럼이다.
도 2는 선행 기술의 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물에 대한 NMR 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명에 따른 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물에 대한 NMR 스펙트럼이다.
도 2는 선행 기술의 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물에 대한 NMR 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명에 따른 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물에 대한 NMR 스펙트럼이다.
본 발명은 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물 및 상기 염기성 알루미늄 나이트레이트의 제조 방법에 관한 것이다.
명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 경우, 달리 명시적으로 지시되지 않는 한, 단수는 복수의 지시 대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어 "염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물"은 복수의 상기 조성물을 포함하고, "염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물"은 하나 이상의 상기 조성물 및 당업자에게 공지된 이의 등가물을 포함하는 표현이다.
예를 들어, 개시내용의 양태를 기술하는 데 사용되는 조성, 농도, 부피, 공정 온도, 공정 시간, 회수율 또는 수율, 유속 등과 같은 값 및 이들의 범위에서 성분의 양을 변형하는 "약"은, 예컨대 전형적인 측정 및 취급 절차를 통해, 상기 절차에서의 우발적인 오차를 통해, 상기 방법을 수행하는 데 사용되는 성분들의 차이를 통해, 및 이와 유사한 고려사항을 통해 발생할 수 있는 수량의 편차를 지칭한다. "약"이라는 용어는 또한, 조성물의 에이징으로 인한 특정 초기 농도 또는 혼합물과 다른 양, 및 조성물의 혼합 또는 가공으로 인한 특정 초기 농도 또는 혼합물과 다른 양을 포괄한다. "약"이라는 용어로 변형되든지 아니든지, 이에 대한 특허청구범위는 이러한 양에 대한 등가물을 포함한다.
본원에서 "염기성"이라는 용어는, 동일한 명칭의 다른 화합물보다 더 알칼리성인 화합물을 의미한다. 예를 들어, 본원에서 언급된 화학식에서, a가 6 미만이면, 이 화합물은 "염기성"이다. a가 6이면, 이 화합물은 Al2(NO3)6 또는 Al(NO3)3으로 표시될 수 있으며, 이는 몰 비 Al/NO3가 0.333인 중성 알루미늄 나이트레이트이다.
본원에서 "불순물"이라는 용어는, H, O, N, Al(원소 형태) 또는 H2O, NO3 및 Al2(OH)6-aXa 이외의 것을 의미한다. 예를 들어, 불순물은 금속, 비금속 및 이들의 임의의 유도체, 예컨대 금속 산화물(예를 들면, Na2O, Fe2O3, MgO, TiO2, ZrO2, CaO 등), 할라이드, 설페이트 및 다른 옥소음이온 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본원에서 "금속 산화물"이라는 용어는, 전형적으로 물과 반응하여 염기를 형성하거나 산과 반응하여 염을 형성하는 산화물 음이온 및 금속 양이온을 함유하는 화합물을 의미한다. 금속은 전형적으로 하기 분류로 나누어지지만, 상호 배타적이지 않으며, 엄격하게 한정되지 않는다: 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이 금속, 귀금속, 백금속, 란탄계(희토류) 금속, 악티나이드계 금속, 경금속, 중금속 및 이들의 혼합물.
한 양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, -40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 약 60% 이상, 약 70% 이상, 약 80% 이상, 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유하는 조성물에 관한 것이다:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
다른 양태에서, NMR 스펙트럼은 상기 스펙트럼의 -40 내지 +40ppm 내에서 나타나는 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는다.
한 양태에서, 상기 조성물은, 조성물의 총 알루미나(Al2O3으로 표시됨) 중량을 기준으로 약 3중량% 미만, 약 1중량% 미만, 약 0.5중량% 미만, 약 0.1중량% 미만, 또는 약 0.07중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함할 수 있다. 상기 금속 산화물은 나트륨, 철, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 칼슘 또는 이들의 혼합물의 산화물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다. 상기 조성물은, 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 약 0.3중량% 미만, 또는 약 0.07중량% 미만의 나트륨 산화물 불순물을 포함할 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 약 3중량% 미만, 약 1중량% 미만, 약 0.1중량% 미만, 또는 약 0.07중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 조성물에 관한 것이다:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다.
상기 금속 산화물은 나트륨, 철, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 칼슘 또는 이들의 혼합물의 산화물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다. 상기 조성물은, 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 약 0.3중량% 미만, 또는 약 0.07중량% 미만의 나트륨 산화물 불순물을 포함할 수 있다. 상기 조성물은, -40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 약 60% 이상, 약 70% 이상, 약 80% 이상, 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유한다. 다른 양태에서, NMR 스펙트럼은 상기 스펙트럼의 -40 내지 +40ppm 내에서 나타나는 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는다.
추가 양태에서, 본 발명은, 약 6 이하의 pH에서 알루미늄 산화물 금속 염을 질산과 반응시켜 알루미나 침전물 및 금속 나이트레이트를 제조하는 단계; 상기 금속 나이트레이트를 상기 침전물로부터 제거하는 단계; 상기 침전물에 질산을 첨가하여 슬러리를 제조하고 침전물의 알루미늄 대 나이트레이트 비율을 조정하는 단계; 및 상기 슬러리를 가열하여 염기성 알루미늄 나이트레이트 용액을 제조하는 단계를 포함하는, 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 금속은 나트륨, 칼륨 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 알루미늄 산화물 금속 염은 나트륨 알루미네이트, 칼륨 알루미네이트 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 금속 나이트레이트는 나트륨 나이트레이트, 칼륨 나이트레이트 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 알루미늄 산화물 금속 염을, 약 5.5 이하, 약 5.0 이하, 약 4.5 이하, 또는 약 4 이하의 pH에서 질산과 반응시킬 수 있다. 상기 질산은 목적하는 pH를 유지하는데 필요한 양으로 첨가된다. 금속 나이트레이트는 한외 여과를 이용하여 탈이온수로 세척함에 의해, 또는 다른 적합한 수단에 의해 침전물로부터 제거될 수 있다. 세척 후, 침전물의 나이트레이트에 대한 알루미늄의 몰 비가 약 1.0 이상, 약 1.2 이상, 또는 약 1.4 이상으로 될 수 있도록 질산을 침전물에 첨가하여 용액을 형성한다. 상기 용액은, 증류, 증발, 원심분리 또는 유사한 기법과 같은 통상의 기법을 이용하여 물을 제거함에 의해 농축될 수 있다. 형성 이후에 또한 상기 용액을 임의의 횟수로 예컨대 심층 여과 등으로 여과하여 불순물을 제거할 수도 있다. 필요한 경우, 상기 용액은 예컨대 분무 건조, 트레이 건조 또는 유사 방법에 의해 추가로 건조되어 염기성 알루미늄 나이트레이트의 분말을 형성할 수 있다.
실시예
하기 실시예는 청구된 본 발명의 특정한 예로서 제시된다. 그러나, 본 발명이 실시예에 개시된 특정한 세부사항으로 제한되지 않는다는 것을 이해해야만 한다.
3,200g의 실온의 탈이온수를 배플과 교반기가 장착된 18리터들이 반응기에 충진하였다. 약 4의 pH를 유지하기 위해서, 나트륨 알루미네이트(4,186g; 11.5% Al2O3)를 20% 질산 용액(4,928g)과 동시에 20분동안 첨가하여 침전된 알루미나 및 나트륨 나이트레이트를 제조하였다. 최종 온도는 41.6℃였다. 3,078g의 생성된 알루미나를 여과하고, 여과 깔때기를 이용하여 9.2Kg의 탈이온수로 세척하여 나트륨 나이트레이트 부산물을 제거하였다. 반응기의 전체 내용물을 세척하기 위해서 3회 더 여과를 반복하였다. 3,390g의 생성된 여과 압분체는 5.6의 Al/NO3 몰 비를 갖는다. 그런 다음, 분산 블레이드를 이용하여 전단을 가하여 여과 압분체를 액화시켰다. 여기에, Al/NO3의 몰 비를 약 1.5로 조절하기 위해서 656g의 40% 질산을 첨가하였다. 바람직한 NMR 스펙트럼을 수득하기 위해서, 생성된 슬러리를 약 2시간동안 95℃로 가열하였다. 생성된 용액을 분석하여, 17.7%의 Al2O3 및 20ppm 미만의 Na2O를 함유하는 것을 발견하였다. 용액은 사용할 준비가 되고, 적어도 6달 동안 안정하게 유지된다. 염기성 알루미늄 조성물의 화학식은 Al2(OH)4.7(NO3)1.3이다.
2,100g의 실온의 탈이온수를 배플과 교반기가 장착된 18리터들이 반응기에 충진하였다. 약 5.3의 pH를 유지하기 위해서, 알루미늄 설페이트(8,050g; 8.3% Al2O3)를 25% 나트륨 카본에이트 용액(9,289g)과 동시에 20분동안 첨가하여 침전된 알루미나 및 나트륨 설페이트를 형성하였다. 알루미나 슬러리를 여과하고, 여과 깔때기를 이용하여 6배 부피의 탈이온수로 세척하여 나트륨 설페이트 부산물을 제거한다. 4,980g의 생성된 여과 압분체를 분산 블레이드를 이용하여 최소양의 탈이온수에 분산시킨다. 여기에, Al/NO3의 몰 비를 약 1.5로 조절하기 위해서 1,362g의 40% 질산을 첨가하였다. 바람직한 NMR 스펙트럼을 수득하기 위해서, 생성된 슬러리를 약 2시간동안 95℃로 가열하였다. 생성된 용액을 분석하여, 16.3%의 Al2O3, 104ppm의 Na2O, 39ppm의 Fe2O3 및 12ppm의 MgO를 함유하는 것을 발견하였다. 용액은 사용할 준비가 되고, 적어도 6달 동안 안정하게 유지된다. 염기성 알루미늄 조성물의 화학식은 Al2(OH)4.7(NO3)1.3이다.
본 발명이 제한된 수의 양태를 이용하여 개시되었지만, 이들 특정한 양태는 본원에서 달리 개시되고 청구된 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다. 본원의 예시적인 양태를 살펴보면, 추가의 개질, 등가물 및 변화가 가능하다는 점이 당업자에게는 명백할 수 있다. 실시예와 명세서의 나머지 부분에서의 모든 부와 %는, 달리 규정되어 있지 않은 한, 중량 기준이다. 또한, 명세서 또는 특허청구범위에 언급된 임의의 수치 범위, 예를 들면 성질의 특정한 세트, 측정 단위, 조건, 물리적 상태 또는 비율을 나타내는 임의의 수치 범위는 그렇게 언급된 임의의 범위 이내의 임의의 부분집합의 수치를 비롯하여 이런 범위에 포함되는 임의의 수치를 명백하게 본원에 사실상 혼입시키고자 한다. 예를 들면 하한값 RL과 상한값 RU를 갖는 수치 범위가 개시될 때면 항상 그 범위에 포함되는 임의의 수치 R이 특정하게 개시되어 있다. 특히 이 범위 이내의 하기의 수치 R이 특정하게 개시되어 있다: R = RL + k(RU-RL), 이때, k는 1%씩 증가하는 1% 내지 100% 범위의 변수이고, 예를 들면 k는 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, ..., 50%, 51%, 52%, ... 95%, 96%, 97%, 98%, 99% 또는 100%이다. 더욱이, 상기 계산된 바와 같이 임의의 2개의 R 값으로 표현되는 임의의 수치 범위 또한 특정하게 개시되어 있다. 본원에 도시되고 개시된 것에 추가하여 본 발명의 임의의 개질은 전술된 개시 내용 및 첨부된 도면으로부터 당업자에게 명확해질 것이다. 이런 개질을 첨부된 특허청구범위의 범위에 포함시키고자 한다. 본원에 언급된 모든 공개공보는 그 전체가 본원에 참고로 혼입되어 있다.
Claims (32)
- 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, -40 내지 +40ppm 공명선이 핵자기공명(NMR) 스펙트럼의 총 면적의 60% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다. - 제 1 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 70% 이상을 차지하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 80% 이상을 차지하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 90% 이상을 차지하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 95% 이상을 차지하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
NMR 스펙트럼이 NMR 스펙트럼에 존재하는 -40 내지 +40ppm 내의 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 3중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 1중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 1 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 0.1중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 8 항에 있어서,
금속 산화물 불순물이 나트륨, 철, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 칼슘 또는 이들의 혼합물의 산화물을 포함하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 8 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 0.2중량% 미만의 나트륨 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, 염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 3중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다. - 제 12 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 1중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 0.1중량% 미만의 금속 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
금속 산화물 불순물이 나트륨, 철, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 칼슘 또는 이들의 혼합물의 산화물을 포함하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
염기성 알루미늄 조성물의 총 알루미나 중량을 기준으로 0.2중량% 미만의 나트륨 산화물 불순물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 60% 이상을 차지하는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
-40 내지 +40ppm 공명선이 NMR 스펙트럼의 총 면적의 70% 이상을 차지하는, 염기성 알루미늄 조성물. - 제 12 항에 있어서,
NMR 스펙트럼이 NMR 스펙트럼에 존재하는 -40 내지 +40ppm 내의 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는, 염기성 알루미늄 조성물. - 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 염기성 알루미늄 조성물로서, NMR 스펙트럼에 존재하는 -40 내지 +40ppm 내의 하나 이상의 공명선 이외의 다른 공명선을 실질적으로 포함하지 않는 NMR 스펙트럼을 보유하는 염기성 알루미늄 조성물:
화학식 1
Al2(OH)6- aXa
상기 식에서,
a는 0.5 이상 내지 5.0 이하이고,
X는 질소의 음이온이다. - 약 6 이하의 pH에서 알루미늄 산화물 금속 염을 질산과 반응시켜 알루미나 침전물 및 금속 나이트레이트를 제조하는 단계;
상기 금속 나이트레이트를 상기 침전물로부터 제거하는 단계;
상기 침전물에 질산을 첨가하여 슬러리를 제조하고 침전물의 알루미늄 대 나이트레이트 비율을 조정하는 단계; 및
상기 슬러리를 가열하여 염기성 알루미늄 나이트레이트 용액을 제조하는 단계
를 포함하는, 염기성 알루미늄 나이트레이트 조성물의 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
금속이 나트륨, 칼륨 또는 이의 혼합물인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
알루미늄 산화물 금속 염이 나트륨 알루미네이트인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
금속 나이트레이트가 나트륨 나이트레이트인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
pH가 약 5 이하인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
pH가 약 4.5 이하인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
금속 나이트레이트를 탈이온수로 세척하여 제거하는 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
알루미늄 대 나이트레이트 비율이 약 1.0 이상인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
알루미늄 대 나이트레이트 비율이 약 1.2 이상인 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
물을 제거하여 용액을 농축시키는 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
용액을 여과하여 불순물을 제거하는 제조 방법. - 제 21 항에 있어서,
용액을 건조하여 염기성 알루미늄 나이트레이트 분말을 제조하는 제조 방법.
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