CN101801850A - 碱式硝酸铝 - Google Patents
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Abstract
一种碱式铝组合物，其包括经验式Al2(OH)6-aXa，其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少60％。
Description
发明背景
本发明涉及一种碱式硝酸铝组合物和一种制备这类碱式硝酸铝的方法。
碱式硝酸铝组合物适合于多种应用，如表面改性剂、粘合剂、陶瓷制品、防汗剂等。碱式硝酸铝(含氧硝酸铝)的水溶液可通过将铝化合物(如氢氧化铝或氧化铝)溶解于硝酸或硝酸铝水溶液中制得。
美国专利第5,202,115号提供了用在防汗制剂中的碱性铝材料的制备。用于形成所述碱性铝材料的反应式如下：
58H2O+28Al+16Al(NO3)3→22Al2(OH)5NO3+26NO+3H2，
其中一氧化氮的产生表示硝酸根含氧阴离子的氮原子由正式的+5还原到+2氧化态。该专利还公开了一价络合含氧阴离子的铝盐可通过使铝金属与例如一价络合含氧阴离子的无机酸反应就地形成。与有关常规碱性卤化铝材料的技术一致，该专利描述了通过向单体铝离子和一价络合含氧阴离子的溶液中过量加入长方形块(长1/16英寸至1/8英寸，厚1/100英寸至3/100英寸)状的铝金属小镟屑，形成具有一价络合含氧阴离子的碱性铝材料。
英国专利申请第2,048,229号描述了一组在氯化氢氧化铝中的络合物(Alc′)，其作为防汗剂更为有效。该组Alc′以Alc的反应速率特征与试铁灵试剂络合(在Ala、Alb和Alc中，Alc显示出最慢的与试铁灵的络合反应速率)，且在凝胶渗透色谱中的渗透速率在常见于Alb的范围内(在Ala、Alb和Alc中，Alb具有中等保留时间，表明其包括中等分子大小的络合物)。该英国专利申请描述了Alc′组络合物以10％-30％重量的量存在于之后可得到的氯化氢氧化铝中，且这些之后可得到的氯化氢氧化铝可被改性以含有实质上更大量的Alc′组。该专利申请公开了一种通过老化氯化氢氧化铝来增加Alc′组的量的技术。
欧洲专利申请第191,628号公开了一种制备粉末形式的碱式卤化铝的直接法，所述碱式卤化铝的铝∶卤素摩尔比为1.7-2.2∶1。该方法包括以下步骤：(a)将金属铝溶解于选自氯化铝和溴化铝的铝化合物的起始水溶液中，所述起始溶液保持处于约50℃-约105℃的温度下，历经刚好足以溶解足够的铝的时间以产生最终碱式卤化铝的水溶液，所述最终碱式卤化铝的铝∶卤根摩尔比为1.7∶1-2.2∶1，所述起始溶液中铝的浓度和所溶解的铝的量使得最终碱式卤化铝的溶液中铝的浓度为0.8％-6.75％重量；和(b)干燥所述最终碱式卤化铝的溶液。
欧洲专利申请第191,628号描述了一种形成所述碱式卤化铝材料的直接制备程序，所述卤化铝材料以在27Al NMR(核磁共振)光谱中具有特征谱线的聚合物的形式含有高比例的铝。该专利申请公开了该特征谱线自Al3+(6H2O)的共振谱线向前62.5ppm，且归因于称为Al13O40离子的络合铝离子。在所公开工艺的一个实施方案中，最终碱式铝化合物中至少20％的铝呈Al13O40离子的形式。
欧洲专利申请第285,282号公开了防汗材料，其包含部分中和的铝盐，所述盐具有至少25％以具有27Al NMR光谱的形式存在的总铝，该27Al NMR光谱中，140 ppm至-80ppm光谱下8％-25％的总面积包含于在约63ppm处的峰中(对应于四面体配位的铝离子)。该欧洲专利文献描述了一种通过用铝酸根离子的源部分中和酸水溶液(如无机酸，该无机酸任选为铝盐)而无需随后的加热步骤来形成所述铝盐的技术。该专利文献中具体实施的是水合卤化铝材料，如水合氯化铝。
美国专利第5,626,827号描述了碱式铝材料(聚合铝材料)，其具有：由高效液相色谱(HPLC)产生的特定的尺寸排阻高效液相色谱峰，小于25％的铝是Alb多羟基水合铝的形式；27Al NMR(核磁共振)光谱，其中140 ppm至-80ppm光谱下5％-30％，优选8％-18％的总面积包含于在71.5-73.5ppm处的共振谱线中；和27Al NMR光谱，其中71.5-73.5ppm共振谱线的面积包括62.5-63.5ppm共振谱线和71.5-73.5ppm共振谱线的总面积的超过50％。
英国专利申请第2,053,172 A号描述了一种制备碱式硝酸铝(含氧硝酸铝)的稳定液态水溶液的方法，如果需要，所述碱式硝酸铝适于在加入聚合纺织助剂之后纺成纤维。所述方法包括：(i)使氧化铝与硝酸溶液在低于25℃的温度下反应以形成氢氧化铝；(ii)分离所得氢氧化铝沉淀物；(iii)必要时从所述沉淀物中除去碱金属离子和其它不希望有的离子；和(iv)使所述氢氧化铝沉淀物在硝酸或硝酸铝中消化。
然而，至今仍无法制备具有可接受的铝∶硝酸根摩尔比且维持高纯度的令人满意的稳定溶液。
发明概述
在一个实施方案中，本发明涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少60％。
在另一实施方案中，本发明涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且所述组合物包含基于组合物的总氧化铝重量计小于3％重量的金属氧化物杂质。
在又一实施方案中，本发明涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，除至少一个在-40至+40 ppm内的共振谱线之外，基本没有其它共振谱线存在。
在再一实施方案中，本发明涉及一种制备碱式硝酸铝组合物的方法，其包括：使氧化铝金属盐与硝酸在小于或等于约6的pH下反应，以形成氧化铝沉淀物和金属硝酸盐；从所述沉淀物中除去所述金属硝酸盐；向所述沉淀物中加入硝酸，以形成浆液并调整所述沉淀物中铝与硝酸根的比率；和加热所述浆液以形成所述碱式硝酸铝的溶液。
附图简述
图1为现有技术的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。
图2为现有技术的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。
图3为本发明的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。
发明详述
本发明涉及一种碱式硝酸铝组合物和一种制备这类碱式硝酸铝的方法。
必须注意到，除非上下文明确规定，否则本说明书和所附权利要求书中所用的单数形式“一(种)”和“该”包括复数对象。因此，例如，“一种碱式硝酸铝组合物”包括多种这类组合物，“碱式硝酸铝组合物”包括一种或多种这类组合物和所属领域的技术人员已知的其等价物等等。
在描述本发明的实施方案中使用的、用来修饰例如组合物中成分的量、浓度、体积、处理温度、处理时间、回收率或产率、流量和类似值及其范围的“约”是指数量的变化，该变化可例如由于典型的测量和处理程序；这些程序中的非故意误差；用以进行所述方法的各成分的差异；和类似的近似因素而出现。术语“约”还包括由于具有特定初始浓度的制剂或混合物的老化而不同的量；和由于对具有特定初始浓度的制剂或混合物进行混合或处理而不同的量。无论是否用术语“约”修饰，所附的权利要求书都包括这些数量的等效值。
本文所述的术语“碱式”是指比相同名称的其它化合物碱性更强的化合物。例如，在本文提及的化学式中，如果a＜6，则所述化合物为“碱式”的。对于a＝6，化合物可表示为Al2(NO3)6或Al(NO3)3，其为中性硝酸铝，摩尔比Al/NO3＝0.333。
本文所用的术语“杂质”是指除了H、O、N、Al(元素形式)或H2O、NO3和Al2(OH)6-aXa以外的任何物质。杂质包括例如金属和非金属及其任何衍生物，如金属氧化物(例如，Na2O、Fe2O3、MgO、TiO2、ZrO2、CaO等)、卤化物、硫酸盐及其它含氧阴离子及其混合物。
本文所用的术语“金属氧化物”是指含有金属阳离子和氧化物阴离子的化合物，其通常与水反应形成碱或与酸反应形成盐。金属通常分成以下类别(但并不互相排斥且并不严格定义)：碱金属、碱土金属、过渡元素、贵金属、铂系金属、镧系(稀土)金属、锕系金属、轻金属和重金属及其混合物。
在一个实施方案中，本发明涉及一种包括以下经验式的碱式铝组合物：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约60％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约70％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约80％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约90％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约95％。在另一实施方案中，除了至少一个在所述光谱的-40至+40 ppm内出现的共振谱线之外，所述NMR光谱基本不含共振谱线。
在一个实施方案中，所述组合物可包含基于所述组合物的总氧化铝(表示为Al2O3)重量计小于约3％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约1％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.5％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.1％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.07％重量的金属氧化物杂质。所述金属氧化物杂质可包括，但不限于钠、铁、镁、钛、锆、钙或其混合物的氧化物。所述组合物可包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.3％重量的氧化钠杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.07％重量的氧化钠杂质。
在另一实施方案中，本发明涉及一种包括以下经验式的碱式铝组合物：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约3％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约1％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.1％重量的金属氧化物杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.07％重量的金属氧化物杂质。所述金属氧化物杂质可包括，但不限于钠、铁、镁、钛、锆、钙或其混合物的氧化物。所述组合物可包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.3％重量的氧化钠杂质，或基于所述组合物的总氧化铝重量计小于约0.07％重量的氧化钠杂质。在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约60％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约70％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约80％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约90％，或-40至+40 ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少约95％。在另一实施方案中，除了至少一个在所述光谱的-40至+40 ppm内的共振谱线之外，所述NMR光谱基本不合共振谱线。
在又一实施方案中，本发明涉及一种制备碱式硝酸铝组合物的方法，其包括：使氧化铝金属盐与硝酸在小于或等于约6的pH下反应，以形成氧化铝沉淀物和金属硝酸盐；从所述沉淀物中除去所述金属硝酸盐；向所述沉淀物中加入硝酸，以形成浆液并调整所述沉淀物的铝与硝酸根的比率；和加热所述浆液以形成所述碱式硝酸铝的溶液。所述金属可包括钠、钾或其混合物。所述氧化铝金属盐可包括铝酸钠、铝酸钾或其混合物。所述金属硝酸盐可包括硝酸钠、硝酸钾或其混合物。所述氧化铝金属盐可与硝酸在小于或等于约5.5，或小于或等于约5.0，或小于或等于约4.5，或小于或等于约4的pH下反应。硝酸以维持希望的pH所需的量加入。所述金属硝酸盐可通过使用超滤用去离子水洗涤、或通过其它合适方法从所述沉淀物中除去。在洗涤之后，将硝酸加到所述沉淀物中以形成溶液，使得所述沉淀物中铝与硝酸根的摩尔比可等于或大于约1.0，等于或大于约1.2，或等于或大于1.4。所述溶液可通过使用传统技术(如通过蒸馏、蒸发、离心或类似技术)除去水而浓缩。还可例如通过深层过滤等等，在所述溶液形成之后的任何时间将其过滤以除去杂质。如果需要，还可例如通过喷雾干燥、盘式干燥或类似方法，将所述溶液进一步干燥以形成碱式硝酸铝粉末。
实施例
以下实施例是作为所要求保护的发明的具体例证而给出的。然而，应该理解，本发明不限于实施例中所阐述的具体细节。
实施例1
将3200g室温去离子水装入装备有挡板和搅拌器的18升反应器中。将铝酸钠(4186g；11.5％Al2O3)和20％硝酸溶液(4928g)同时加入以维持pH约为4历时20分钟，形成沉淀了的氧化铝和硝酸钠。最终温度为41.6℃。使用过滤漏斗用9.2kg去离子水将3078g所得氧化铝过滤和洗涤，以除去硝酸钠副产物。将此过滤再重复三次，以洗涤反应器的全部内容物。所得滤饼(3390g)的Al/NO3摩尔比为5.6。随后使用分散桨叶施加剪切力将滤饼液化。向其中加入656g 40％硝酸以将Al/NO3的摩尔比调整至约1.5。将所得浆液加热至95℃约2小时，以得到希望的NMR光谱。分析所得溶液，发现含有17.7％Al2O3和小于20ppm的Na2O。所述溶液随时可用且保持稳定至少6个月。碱式铝组合物的经验式为Al2(OH)4.7(NO3)1.3。
实施例2
将2100g室温去离子水装入装备有挡板和搅拌器的18升反应器中。将硫酸铝(8050g；8.3％Al2O3)与25％碳酸钠溶液(9289g)同时加入以维持pH约为5.3历时20分钟，形成沉淀了的氧化铝和硫酸钠。使用过滤漏斗用6体积的去离子水将氧化铝浆液过滤和洗涤，以除去硫酸钠副产物。使用分散桨叶将所得滤饼(4980g)分散在最低量的去离子水中。向其中加入1362g 40％硝酸以将Al/NO3的摩尔比调整至约1.5。将所得浆液加热到95℃约2小时，以得到希望的NMR光谱。分析所得溶液，发现含有16.3％Al2O3、104ppm Na2O、39ppm Fe2O3和12ppmMgO。所述溶液随时可用且保持稳定至少6个月。碱式铝组合物的经验式为Al2(OH)4.7(NO3)1.3。
虽然已用有限数量的实施方案对本发明进行了描述，但这些具体实施方案并不打算限制如本文另外描述并要求保护的本发明的范围。在审阅了本文中的示例性实施方案之后，本领域的普通技术人员会发现其它更改、等价物和变化是可能的。除非另外指出，否则实施例以及说明书的其余部分中的所有份数和百分数都基于重量计算。此外，本说明书或权利要求书中记载的任何数值范围，如表示具体的一组性质、测量单位、条件、物理状态或百分数的数值范围通过引用照字面清楚地并入本文，另外，落入此范围的任何数值，包括在任何范围内的数值的任何子集也是如此。例如，一公开具有下限RL和上限RU的数值范围，就明确公开了落入该范围的任何数值R。具体地说，明确公开了在所述范围内的以下数值R：R＝RL+k(RU-RL)，其中k为1％-100％的变量，增量为1％，例如k为1％、2％、3％、4％、5％…50％、51％、52％…95％、96％、97％、98％、99％或100％。此外，还明确公开了由如上计算的任何两个数值R表示的任何数值范围。由以上描述和附图来看，本发明的任何更改以及本文所显示和描述的更改对本领域技术人员来说都是显而易见的。这类更改落在所附权利要求书的范围之内。本文引用的所有公开文献都通过全文引用结合到本文中来。
Claims (32)
1.一种碱式铝组合物，其包括以下经验式：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少60％。
2.权利要求1的组合物，其中所述-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少70％。
3.权利要求1的组合物，其中所述-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少80％。
4.权利要求1的组合物，其中所述-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少90％。
5.权利要求1的组合物，其中所述-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少95％。
6.权利要求1的组合物，其中除了存在于所述NMR光谱中的至少一个在-40至+40ppm内的共振谱线之外，所述NMR光谱基本不含其它共振谱线。
7.权利要求1的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于3％重量的金属氧化物杂质。
8.权利要求1的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于1％重量的金属氧化物杂质。
9.权利要求1的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于0.1％重量的金属氧化物杂质。
10.权利要求8的组合物，其中所述金属氧化物杂质包括钠、铁、镁、钛、锆、钙或其混合物的氧化物。
11.权利要求8的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于0.2％重量的氧化钠杂质。
12.一种碱式铝组合物，其包括以下经验式：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于3％重量的金属氧化物杂质。
13.权利要求12的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于1％重量的金属氧化物杂质。
14.权利要求12的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于0.1％重量的金属氧化物杂质。
15.权利要求12的组合物，其中所述金属氧化物杂质包括钠、铁、镁、钛、锆、钙或其混合物的氧化物。
16.权利要求12的组合物，其中所述组合物包含基于所述组合物的总氧化铝重量计小于0.2％重量的氧化钠杂质。
17.权利要求12的组合物，其中在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少60％。
18.权利要求12的组合物，其中所述-40至+40ppm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少70％。
19.权利要求12的组合物，其中除了存在于所述NMR光谱中的至少一个在-40至+40ppm内的共振谱线之外，所述NMR光谱基本不含其它共振谱线。
20.一种碱式铝组合物，其包括以下经验式：
Al2(OH)6-aXa
其中0.5≤a≤5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，除了至少一个在-40至+40ppm内的共振谱线之外，基本没有其它共振谱线存在于所述NMR光谱中。
21.一种制备碱式硝酸铝组合物的方法，其包括：
使氧化铝金属盐与硝酸在小于或等于约6的pH下反应，以形成氧化铝沉淀物和金属硝酸盐；
从所述沉淀物中除去所述金属硝酸盐；
向所述沉淀物中加入硝酸，以形成浆液并调整所述沉淀物的铝与硝酸根的比率；和
加热所述浆液以形成所述碱式硝酸铝的溶液。
22.权利要求21的方法，其中所述金属为钠、钾或其混合物。
23.权利要求21的方法，其中所述氧化铝金属盐为铝酸钠。
24.权利要求21的方法，其中所述金属硝酸盐为硝酸钠。
25.权利要求21的方法，其中所述pH小于或等于约5。
26.权利要求21的方法，其中所述pH小于或等于约4.5。
27.权利要求21的方法，其中所述金属硝酸盐通过用去离子水洗涤除去。
28.权利要求21的方法，其中所述铝与硝酸根的比率等于或大于约1.0。
29.权利要求21的方法，其中所述铝与硝酸根的比率等于或大于约1.2。
30.权利要求21的方法，其中所述溶液通过除去水来浓缩。
31.权利要求21的方法，其中将所述溶液过滤以除去杂质。
32.权利要求21的方法，其中将所述溶液干燥以形成所述碱式硝酸铝的粉末。
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